RU2578124C2 - Способ визуализации областей деформации, скрытых под поверхностью твердого тела - Google Patents

Способ визуализации областей деформации, скрытых под поверхностью твердого тела Download PDF

Info

Publication number
RU2578124C2
RU2578124C2 RU2014132448/07A RU2014132448A RU2578124C2 RU 2578124 C2 RU2578124 C2 RU 2578124C2 RU 2014132448/07 A RU2014132448/07 A RU 2014132448/07A RU 2014132448 A RU2014132448 A RU 2014132448A RU 2578124 C2 RU2578124 C2 RU 2578124C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sputtering
sample
deformation
ions
spraying
Prior art date
Application number
RU2014132448/07A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2014132448A (ru
Inventor
Кашиф Файзелхакович Миннебаев
Кирилл Аркадьевич Толпин
Андрей Федорович Александров
Александр Владимирович Мельников
Виктор Владимирович Крючков
Вера Евгеньевна Юрасова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ)
Priority to RU2014132448/07A priority Critical patent/RU2578124C2/ru
Publication of RU2014132448A publication Critical patent/RU2014132448A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2578124C2 publication Critical patent/RU2578124C2/ru

Links

Images

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Изобретение относится к ионной технологии и может быть использовано в металлургии, машиностроении и других областях техники для выявления напряженных участков на различных конструкциях, деталях машин, а также в криминалистике и археологии. Cпособ визуализации скрытых под поверхностью областей деформации включает последовательные стадии распыления образца наклонным ионным пучком, полировки и последующего распыления исследуемой поверхности вплоть до появления видимых следов деформации. Облучение ведется ионами с достаточно большой массой (Ar+, Kr+), с энергией 7÷10 кэВ, при которых коэффициент распыления мало отличается от своего максимального значения, под углами 60÷70° от нормали к исследуемой поверхности, соответствующими максимумам угловой зависимости коэффициента распыления. Технический результат - уменьшение необходимого времени облучения и возрастание четкости получаемого изображения. 3 ил.

Description

Область техники
Изобретение относится к ионной технологии и может быть использовано в металлургии, машиностроении и других областях техники для выявления напряженных участков на различных конструкциях, деталях машин, а также в криминалистике и археологии.
Уровень техники
Известно использование метода рентгеновской дефектоскопии для обнаружения скрытых областей деформации на деталях (Кизнер А.В. Применение рентгенодефектоскопии при исследовании плоско-штампованных изображений, Сборник научных работ Вильнюсского НИИ судебной экспертизы, Вильнюс, 1963 г. Вып. 1, с. 233). Известный метод не обеспечивает достаточную чувствительность, позволяющую четко наблюдать деформированные участки образца, особенно в случае значительного повреждения поверхностного слоя, например специально сошлифованного маркировочного знака. Наиболее близкими к предлагаемому способу являются способы создания рельефа на деформированной поверхности металлического образца путем ее распыления в газовом разряде (Freund Η. (Editor) Handbuch der Mikroskopie in der Technik, Bd.III, Teull, Frankfutt/Maim, 1968, s 206-209; Аскеров Ш.Г., Насруллаев Д.М. Письма в ЖТФ. 1976. Т. 2. с. 596, 597; Шелякин Л.Б., Семенов В.И., Троян В.Α., Юрасова В.Е. Поверхность. Физика, химия, механика 1982. №4. С. 51-61). Способы включают распыление образца в плазме тлеющего разряда при напряжении между катодом (образцом) и анодом порядка 100÷1000 эВ. При такой низкой энергии ионов, нормально падающих на поверхность образца, коэффициент распыления очень мал. Это вызывает необходимость длительного облучения образца для выявления области деформации - до десятка часов, например, при значительном стачивании первоначальной поверхности со штампованной цифрой. Кроме того, при нормальном падении облучающих ионов распыленные атомы выходят не только из анализируемого поверхностного слоя мишени, но и из более глубоких слоев мишени, где возможны другие области деформации, уменьшающие четкость искомого изображения.
Раскрытие изобретения
Задача предлагаемого изобретения заключается в разработке ускоренного способа визуализации скрытых под поверхностью областей деформации с максимальным контрастом изображения деформированного участка образца. Поставленная задача достигается тем, что для обнаружения скрытых вблизи поверхности участков деформации используется облучение исследуемого объекта тяжелыми ионами инертных газов (Ar+, Kr+) с достаточно большой энергией (7÷10 кэВ), наклонно падающими на поверхность под углами 60÷70° от нормали к поверхности. При таких углах наблюдается максимум угловой зависимости коэффициента распыления мишеней для указанных параметров ионного облучения (Плешивцев Н.В. Катодное распыление. М.: Атомиздат, 1968, 344 сс.; Behrisch R., and Eckstein W. (Editors), Sputtering by Particle Bombardment IV. Berlin, Heidelberg: Springer Verlag, 2007, 510 pp.).
В то же время при энергиях 7÷10 кэВ коэффициент распыления для ионов Ar+ и Kr+ мало отличается от своего максимального значения. Все это позволяет сократить время, необходимое для получения скрытого изображения деформированной области, и довести его до 15÷20 минут при плотности ионного тока на образец порядка 1 мА/см2 для большинства конструкционных материалов.
Дополнительным преимуществом использования наклонного падения облучающих ионов является то, что движение смещенных атомов и их распыление происходит лишь из узкой области образца вблизи поверхности, где должна находиться скрытая деформация, а не из более глубоких слоев мишени, в которых могут присутствовать другие нарушения, уменьшающие четкость получаемого изображения. Кроме того, когда в узком приповерхностном слое происходят последовательные соударения атомов, проявляется эффект кумуляции (накопления), который приводит к увеличению разницы коэффициентов распыления ненарушенного и деформированного участка и вызывает дополнительный рост четкости изображения.
Получаемый видимый контраст предварительно стертого изображения может быть связан с уменьшением размера зерен в деформированной области, т.е. с изменением количества атомов с ослабленными связями, которые легче распыляются, а также с радиационно-стимулированной диффузией дефектов, примесей (Hermanne N., Rad. Eff. 1973. V. 19. P. 161-169), компонентов сплавов и имплантированных ионов в поле механических напряжений. Помимо этого, на контраст видимого изображения области деформации может влиять уменьшение постоянной решетки исследуемого объекта при нанесении деформации сосредоточенной нагрузкой, например при штамповке цифр на изделиях, что должно приводить к увеличению коэффициента распыления деформированного участка и увеличению контраста его изображения.
Влияние изменения постоянных решетки материала исследуемого объекта при деформации сосредоточенной нагрузкой на процесс распыления впервые получено в настоящем изобретении методом молекулярно-динамического моделирования для наиболее часто используемых конструкционных материалов и сплавов, таких как пермаллой, сталь-3 и оловянная бронза. Было установлено, что деформация сосредоточенной нагрузкой вызывает уменьшение постоянной решетки исследуемого образца в направлении действия нагрузки, что приводит к увеличению плотности атомов в единице объема и соответствующему росту коэффициента распыления. В качестве примера, на фиг. 1 показан результат молекулярно-динамического моделирования зависимости коэффициента распыления от деформации сосредоточенной нагрузкой оловянной бронзы и пермаллоя с учетом только уменьшения постоянной кристаллической решетки в направлении действия нагрузки. На фиг. 1 (а) показана угловая зависимость коэффициента распыления оловянной бронзы до (1) и после (2) деформации сосредоточенной нагрузкой; Kr+, 7 кэВ, (б) - разность коэффициентов распыления деформированного и недеформированного участков в тонких поверхностных слоях (20Å) оловянной бронзы (1) и пермаллоя (2).
На фиг. 1а видно, что на всем протяжении угловая зависимость распыления для деформированного образца лежит выше, чем ненарушенного.
Из фиг. 1б следует, что разность между коэффициентами распыления после и до деформации наибольшая при углах в районе 60÷70° от нормали к поверхности мишени, при которых и предлагается проводить ионное облучение.
Предлагаемый способ выявления скрытых деформаций обладает следующими преимуществами:
- простотой технологии получения утраченных следов деформации;
- возможностью наблюдения путем последовательной полировки образца и последующего распыления деформации, скрытой под поверхностью на различной глубине, например сточенные маркировочные цифры, которые были первоначально нанесены с разной нагрузкой;
- уменьшением необходимого времени облучения для получения оптического контраста деформированной области;
- возрастанием четкости получаемого изображения при наклонной ионной бомбардировке, за счет выхода большинства распыленных частиц лишь из узкой области образца вблизи поверхности, где должна находиться искомая деформация;
- увеличением контраста изображения благодаря эффекту кумуляции, который наблюдается при значительном наклоне облучающих ионов и приводит к увеличению разницы коэффициентов распыления ненарушенного и деформированного участка.
Краткое описание чертежей
На фиг. 1 показан результат расчета изменения распыления при деформации сосредоточенной нагрузкой оловянной бронзы и пермаллоя с учетом только уменьшения постоянной кристаллической решетки в направлении действия нагрузки. Видно, что при этих условиях угловая зависимость коэффициента распыления оловянной бронзы имеет подобный характер для образца до и после деформации (фиг. 1а). Из фиг. 1б следует, что разность между коэффициентами распыления деформированного и недеформированного участков в тонких поверхностных слоях (20Å) оловянной бронзы и пермаллоя оказывается наибольшей при наклонных углах падения ионов - в районе 60÷70° от нормали к поверхности мишени, при которых и предлагается проводить ионное облучение.
На фиг. 2 показан результат визуализации первоначально стертого изображения маркировочных цифр на наручнике. Использование предлагаемого способа позволило выявить достаточно четко цифры при чередующихся процессах полировки и распыления.
На фиг. 3 приведены результаты использования предлагаемого способа для восстановления с хорошим контрастом утраченного изображения рисунка на бронзовой монете 10-копеечного достоинства.
Осуществление изобретения
Способ получения утраченных областей деформации иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Предлагаемый способ был использован для выявления удаленных знаков на наручниках и оружии, представленных подразделением МВД России. Результат визуализации первоначально стертого изображения маркировочных цифр на наручнике показан на фиг. 2, где (а) сошлифованный участок с маркировочными цифрами, (б) картина с цифрами, выявленная в результате распыления мишени ионами Kr+ с энергией Е0=7 кэВ, наклонно падающими под углом 60° от нормали к исследуемой поверхности (в).
Участок со сточенной маркировкой подвергался последовательной, до 3-х раз, полировке и распылению ионами Kr+ с энергией 7 кэВ под наклоном 60° от нормали к исследуемой поверхности. Несмотря на значительную толщину сточенного слоя (фиг. 2а), применение предлагаемого способа позволило наблюдать достаточно четко нанесенные ранее цифры (фиг. 2б). Выявленные ионной бомбардировкой номера и знаки имеют хороший контраст и сохраняются на открытом воздухе длительное время.
Пример 2
На фиг. 3 фотография бронзовой монеты 10-копеечного достоинства (а). Та же монета после полностью сполированного рисунка (б) и после распыления ионами Kr+ с энергией Е0=7 кэВ, наклонно падающими под углом 60° от нормали к поверхности монеты (в).
Бронзовая монета 10-копеечного достоинства (фиг. 3а) после полностью сполированного изображения (фиг. 3б) подвергалась ионной бомбардировке способом, предлагаемым в настоящем изобретении. Использовалось облучение ионами Kr+ с энергией 7 кэВ, под углом 60° от нормали к поверхности монеты. После облучения в течение 15 минут на поверхности монеты вновь появился рисунок с достаточно хорошим контрастом (фиг. 3в), благодаря преимущественному распылению участков деформации, возникших при чеканке монеты.
Предлагаемый способ визуализации утраченных областей деформации может найти широкое применение в криминалистической экспертизе, археологии, машиностроении.

Claims (2)

1. Способ визуализации скрытых под поверхностью изделия областей деформации, основанный на ионном распылении образца, состоит в том, что облучение проводится ионами достаточно большой массы (Ar+, Kr+) и энергии (7÷10 кэВ), где коэффициент распыления мало отличается от своего максимального значения, под углами 60÷70° от нормали к исследуемой поверхности, соответствующими максимумам угловой зависимости коэффициента распыления, что обеспечивает не только уменьшение необходимого времени облучения, но и возрастание четкости получаемого изображения, вследствие выхода большинства распыленных частиц лишь из узкой области образца вблизи поверхности, сопровождающегося эффектом кумуляции.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что он включает последовательные стадии распыления образца наклонным ионным пучком, полировки и повторного распыления исследуемой поверхности вплоть до появления видимых следов деформации, которые могут находиться на различных глубинах.
RU2014132448/07A 2014-08-06 2014-08-06 Способ визуализации областей деформации, скрытых под поверхностью твердого тела RU2578124C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014132448/07A RU2578124C2 (ru) 2014-08-06 2014-08-06 Способ визуализации областей деформации, скрытых под поверхностью твердого тела

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014132448/07A RU2578124C2 (ru) 2014-08-06 2014-08-06 Способ визуализации областей деформации, скрытых под поверхностью твердого тела

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014132448A RU2014132448A (ru) 2016-02-27
RU2578124C2 true RU2578124C2 (ru) 2016-03-20

Family

ID=55434803

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014132448/07A RU2578124C2 (ru) 2014-08-06 2014-08-06 Способ визуализации областей деформации, скрытых под поверхностью твердого тела

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2578124C2 (ru)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2069353C1 (ru) * 1992-12-28 1996-11-20 Институт проблем машиноведения РАН Способ дефектоскопии поверхностей
RU2145082C1 (ru) * 1998-03-23 2000-01-27 Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" Способ определения элементов в растворах и устройство для его реализации

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2069353C1 (ru) * 1992-12-28 1996-11-20 Институт проблем машиноведения РАН Способ дефектоскопии поверхностей
RU2145082C1 (ru) * 1998-03-23 2000-01-27 Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" Способ определения элементов в растворах и устройство для его реализации

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Поверхность, Физика, химия, механика 1982. N4. с. 51-61. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014132448A (ru) 2016-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Balden et al. Surface morphology and deuterium retention of tungsten after low-and high-flux deuterium plasma exposure
Balden et al. D2 gas-filled blisters on deuterium-bombarded tungsten
Gonderman et al. The effect of low energy helium ion irradiation on tungsten-tantalum (W-Ta) alloys under fusion relevant conditions
Linke et al. Determination of the provenance of medieval silver coins: potential and limitations of x‐ray analysis using photons, electrons or protons
Jensen et al. Tracks induced in CaF2 by MeV cluster irradiation
Makhlaj et al. Tungsten damage and melt losses under plasma accelerator exposure with ITER ELM relevant conditions
Languille et al. In-situ surface analysis of AuPd (1 1 0) under elevated pressure of CO
Horodek et al. Positron annihilation study of defects in copper irradiated with swift Xe26+ ions
RU2578124C2 (ru) Способ визуализации областей деформации, скрытых под поверхностью твердого тела
Goehlich et al. An experimental investigation of angular resolved energy distributions of atoms sputtered from evaporated aluminum films
Eldrup A positron annihilation study of copper containing a high concentration of krypton
Sarkar et al. Investigation of microstructure and mechanical properties of proton irradiated Zircaloy 2
Koury et al. Analysis of bi-layer oxide on austenitic stainless steel, 316L, exposed to Lead–Bismuth Eutectic (LBE) by X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)
Bobkov et al. Deuterium-ion implantation into composite structures with tungsten coatings
Steinberger et al. Chemical degradation of selected Zn-based corrosion products induced by C60 cluster, Ar cluster and Ar+ ion sputtering in the focus of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)
Nakajima et al. Transmission secondary ion mass spectrometry using 5 MeV C60+ ions
Wucher et al. Internal energy of sputtered clusters: The influence of bombarding conditions
Dryzek et al. Positron annihilation studies of the near-surface regions of niobium before and after wear treatment
Tolpin et al. Detection by sputtering of deformed areas hidden under a surface
Aoyama et al. Angular distribution of particles sputtered from GaAs by Ar+ and Xe+ ion bombardment
Taguchi et al. Hard X-ray photoelectron spectroscopy: A few recent applications
Thomas et al. Sputtering of ordered nickel-aluminium alloys: I. Introduction and preferential sputtering of Ni3Al
t Hoen Deuterium retention in radiation damaged tungsten exposed to high-flux plasma
Tsilimis et al. Observation of high-energy Pt (111) surface resonances excited by laser-generated XUV radiation
Minnebaev et al. Changes in the composition and surface structure of alloys in regions with varying deformation