RU2572688C1 - Solution for metal surface phosphating - Google Patents

Solution for metal surface phosphating Download PDF

Info

Publication number
RU2572688C1
RU2572688C1 RU2014136855/02A RU2014136855A RU2572688C1 RU 2572688 C1 RU2572688 C1 RU 2572688C1 RU 2014136855/02 A RU2014136855/02 A RU 2014136855/02A RU 2014136855 A RU2014136855 A RU 2014136855A RU 2572688 C1 RU2572688 C1 RU 2572688C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
phosphating
metal surface
phosphate coating
phosphate
Prior art date
Application number
RU2014136855/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Светлана Леонидовна Журавлева
Олег Викторович Чумаевский
Юлия Валентиновна Кресс
Надежда Ивановна Одинокова
Федор Ральфович Конивец
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "ФК"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "ФК" filed Critical Закрытое акционерное общество "ФК"
Priority to RU2014136855/02A priority Critical patent/RU2572688C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2572688C1 publication Critical patent/RU2572688C1/en

Links

Landscapes

  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: solution for metal surface phosphating contains, g/l: Zn2+ 4.55-8.0, P2O5 7.8-14.0, NO3- 9.1-16.0, Mn2+ 1.17-2.8, Ni2+ 0.07-0.2, F- 0.52-0.8, carboxylic acid 0.19-0.3, water - the remaining part, with ratio of Mn2+ ions to Zn2+ ions constituting (0.257-0.615):(1.0-1.758). As carboxylic acid solution contains dioxysuccinic, oxalic or citric acid.
EFFECT: invention makes it possible to obtain finely crystalline phosphate film with optimal weight of phosphate coating at temperature of phosphating 55-70 degrees, and provides obtaining of coatings with high protective and wear-resistant properties.
2 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к химической обработке поверхности металла путем нанесения фосфатного покрытия и может быть использовано в автомобилестроении, приборостроении, металлургической и метизной промышленности для получения покрытий с высокими защитными и износостойкими свойствами.The invention relates to the chemical treatment of a metal surface by applying a phosphate coating and can be used in the automotive industry, instrumentation, metallurgy and hardware industry to obtain coatings with high protective and wear-resistant properties.

Известен раствор (патент РФ 2111282), содержащий, г/л:Known solution (RF patent 2111282), containing, g / l:

Ni2+ Ni 2+ 0,000-0,50,000-0,5 P2O5 P 2 O 5 1,7-7,01.7-7.0 NO3 - NO 3 - 1,5-5,21,5-5,2 F- F - 0,05-0,50.05-0.5 Отход марганца (II) азотнокислогоManganese (II) nitrate waste 2-202-20 Отход производства - цинковый концентратProduction Waste - Zinc Concentrate 3-25,3-25,

причем отход производства - цинковый концентрат - содержит, мас.%:moreover, the waste product - zinc concentrate - contains, wt.%:

Общая P2O5 Total P 2 O 5 не менее 25not less than 25 Zn2+ zn 2+ не менее 25not less than 25 Mn 2+ Mn 2+ 4-84-8 ВодаWater не более 30,no more than 30,

а отход марганца (II) азотнокислого содержит, мас.%:and the waste of manganese (II) nitrate contains, wt.%:

Mn2+ Mn 2+ 72,0-80,372.0-80.3

одну или несколько примесей из группы перхлорат алюминия, муравьиная кислота, муравьинокислый аммоний, лимоннокислый марганец, гидроксиды марганца - остальное.one or more impurities from the group aluminum perchlorate, formic acid, ammonium formate, manganese citrate, manganese hydroxides - the rest.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является раствор (патент РФ 2159299) для фосфатирования металлической поверхности, содержащий, мас.%:Closest to the invention in technical essence and the achieved result is a solution (RF patent 2159299) for phosphating a metal surface, containing, wt.%:

Mn2+ Mn 2+ 5,7-6,35.7-6.3 NO3 - NO 3 - 2-32-3 P2O5 P 2 O 5 17,5-21,517.5-21.5 Ni2+ ni 2+ 0,1-0,20.1-0.2 Zn2+ Zn 2+ 0,8-1,20.8-1.2 триэтаноламинtriethanolamine 0,005-0,0150.005-0.015 водаwater остальное.rest.

Использование данного раствора обеспечивает увеличение срока службы деталей, повышение износостойкости, улучшение антифрикционных свойств.The use of this solution provides an increase in the service life of parts, increased wear resistance, and improved anti-friction properties.

Недостатком данного раствора является получение крупнокристаллического фосфатного покрытия с большой массой фосфатного покрытия. При большой массе фосфатного покрытия происходит очень высокий износ фосфатной пленки в начальный период испытания. Чем толще пленка, тем дольше период обкатки и потеря в весе образца. Интенсивный износ толстой фосфатной пленки объясняется меньшей прочностью сцепления внешних кристаллов фосфата по сравнению с кристаллами, прилегающими непосредственно к поверхности металла.The disadvantage of this solution is to obtain a coarse-grained phosphate coating with a large mass of phosphate coating. With a large mass of phosphate coating, a very high wear of the phosphate film occurs in the initial period of the test. The thicker the film, the longer the break-in period and the weight loss of the sample. The intense wear of a thick phosphate film is explained by the lower adhesion strength of external phosphate crystals compared to crystals adjacent directly to the metal surface.

Задачей данного изобретения является создание раствора для фосфатирования металлической поверхности, обеспечивающего получение мелкокристаллической фосфатной пленки с оптимальной массой фосфатного покрытия при температуре фосфатирования 55-70°С, обеспечивающей высокие защитные свойства и износостойкость покрытия.The objective of the invention is to provide a solution for phosphating a metal surface, providing a fine crystalline phosphate film with an optimal phosphate coating mass at a phosphating temperature of 55-70 ° C, providing high protective properties and wear resistance of the coating.

Поставленная задача достигается тем, что раствор для фосфатирования металлической поверхности, содержащий, г/л:The problem is achieved in that a solution for phosphating a metal surface, containing, g / l:

Zn2+ Zn 2+ 4,55-8,04,55-8,0 P2O5 P 2 O 5 7,8-14,07.8-14.0 NO3 - NO 3 - 9,1-16,09.1-16.0 Mn2+ Mn 2+ 1,17-2,81.17-2.8 Ni2+ ni 2+ 0,07-0,20.07-0.2 F- F - 0,52-0,80.52-0.8 карбоновая кислотаcarboxylic acid 0,19-0,30.19-0.3 водаwater остальное,rest,

причем соотношение ионов Mn2+ к ионам Zn2+ составляет (0,257-0,615):(1,0-1,758).moreover, the ratio of Mn 2+ ions to Zn 2+ ions is (0.257-0.615) :( 1.0-1.758).

Раствор для фосфатирования в качестве карбоновой кислоты содержит диоксиянтарную, щавелевую или лимонную кислоту.The phosphate solution as a carboxylic acid contains dioxanosuccinic, oxalic or citric acid.

Карбоновые кислоты уменьшают размер кристаллов фосфатного покрытия.Carboxylic acids reduce the size of the crystals of the phosphate coating.

Фтор ионы повышают силу сцепления покрытия с поверхностью резьбового соединения и снижают температуру фосфатирования.Fluorine ions increase the adhesion of the coating to the surface of the threaded connection and reduce the temperature of phosphating.

Предложенный раствор для фосфатирования металлической поверхности получается путем смешения воды, цинк- и фосфорсодержащего сырья с последующим введением азотной кислоты и марганецсодержащего сырья в количествах, указанных в таблице 1. Затем в раствор вводят модифицирующие добавки: одну из вышеуказанных карбоновых кислот и сырье, содержащее никель и фтор.The proposed solution for phosphating a metal surface is obtained by mixing water, zinc and phosphorus-containing raw materials, followed by the introduction of nitric acid and manganese-containing raw materials in amounts indicated in Table 1. Then, modifying additives are introduced into the solution: one of the above carboxylic acids and a raw material containing nickel and fluorine.

Данное изобретение относится к обработке поверхности трубного соединения фосфатирующим раствором с образованием фосфатного покрытия, обладающего высокими защитными свойствами и износостойкостью.This invention relates to surface treatment of a pipe joint with a phosphating solution to form a phosphate coating having high protective properties and wear resistance.

Стальные трубы соединяют между собой обычно с помощью муфты, при этом на концы труб, снабженные резьбой, надевают муфту с резьбой на внутренней поверхности.Steel pipes are usually connected to each other by means of a sleeve, while a threaded sleeve is put on the ends of the pipes equipped with a thread on the inner surface.

Для защиты поверхности резьбовых соединений муфт от коррозии и улучшения противоизносных свойств используется цинк-марганец фосфатный концентрат.Zinc-manganese phosphate concentrate is used to protect the surface of threaded joints of couplings against corrosion and improve anti-wear properties.

Испытания проводили на сегментах муфт с резьбой размером 50×70 мм, марка стали 22ГЮ. Метод обработки - погружение.The tests were carried out on the segments of couplings with thread size 50 × 70 mm, steel grade 22ГЮ. The processing method is immersion.

Подлежащую обработке поверхность металла перед операцией фосфатирования обезжиривали, тщательно промывали и подвергали обработке активатором.The metal surface to be treated before the phosphating operation was degreased, washed thoroughly and subjected to treatment with an activator.

В качестве обезжиривающего препарата использовали моющий препарат Фоскон 203-1 ТУ 2499-110-10964029The detergent used was Foscon 203-1 TU 2499-110-10964029

концентрация, г/лconcentration, g / l 20twenty температура, °Сtemperature, ° С 50-6050-60 время обработки, минprocessing time, min 1010

Промывка водопроводной водойRinsing with tap water

температура, °Сtemperature, ° С 20-3520-35 время обработки, минprocessing time, min 1-21-2

Активацию металлической поверхности проводили активатором фосфатирования Фоскон 473 ТУ 2149-283-10964029The activation of the metal surface was carried out by the phosphatization activator Foscon 473 TU 2149-283-10964029

концентрация, г/лconcentration, g / l 1,51,5 температура, °Сtemperature, ° С комнатнаяroom время обработки, минprocessing time, min 22

Фосфатирование металлической поверхностиPhosphating a metal surface

температура, °Сtemperature, ° С 55-7055-70 время обработки, минprocessing time, min 1010

Промывка водопроводной водойRinsing with tap water

температура, °Сtemperature, ° С 20-3520-35 время обработки, минprocessing time, min 1-21-2

СушкаDrying

температура, °Сtemperature, ° С 110110 время обработки, минprocessing time, min 1010

Оценивались следующие характеристики фосфатного покрытия.The following phosphate coating characteristics were evaluated.

1. Внешний вид фосфатного покрытия1. Appearance of phosphate coating

Внешний вид фосфатного покрытия определяют по ГОСТ 9.301 визуально.The appearance of the phosphate coating is determined visually according to GOST 9.301.

Внешний вид покрытия, полученного с использованием предлагаемого изобретения, от светло-серого до темно-серого цвета.The appearance of the coating obtained using the present invention, from light gray to dark gray.

2. Толщина фосфатного покрытия2. The thickness of the phosphate coating

Толщину фосфатного покрытия определяют толщиномером «Константа К5» со специализированным датчиком ИД1. Толщина фосфатного покрытия составляет 8-15 мкм.The thickness of the phosphate coating is determined by a “Constant K5” thickness gauge with a specialized ID1 sensor. The thickness of the phosphate coating is 8-15 microns.

3. Защитные свойства фосфатного покрытия3. Protective properties of the phosphate coating

Защитные свойства фосфатного покрытия определяют по ГОСТ 9.302 (п. 6).The protective properties of the phosphate coating are determined according to GOST 9.302 (paragraph 6).

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.The essence of the invention is illustrated by the following examples.

Для проведения исследований приготовлены 5 вариантов фосфатирующих растворов и 1 вариант по прототипу.For research prepared 5 options phosphating solutions and 1 option of the prototype.

Составы предлагаемого фосфатирующего раствора и по прототипу приведены в таблице 1.The compositions of the proposed phosphating solution and the prototype are shown in table 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Результаты испытаний приведены в таблице №2The test results are shown in table No. 2

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из примеров (см. таблицу 2 пр. 2, 3, 4), содержание компонентов в заявляемых пределах обеспечивает получение мелкокристаллического покрытия, обладающего высокими защитными свойствами и высокими противоизносными свойствами.As can be seen from the examples (see table 2, etc. 2, 3, 4), the content of the components in the claimed range provides for obtaining a crystalline coating having high protective properties and high antiwear properties.

Изменение содержания компонентов ниже или выше заявляемых пределов (см. таблицу 2 пр. 1, 5) приводит к снижению защитных свойств.Changes in the content of components below or above the declared limits (see table 2, etc. 1, 5) leads to a decrease in protective properties.

Пример 6 характеризует свойства прототипа.Example 6 describes the properties of the prototype.

Использование предложенного изобретения обеспечивает следующие технико-экономические преимущества:Using the proposed invention provides the following technical and economic advantages:

- высокие защитные свойства поверхности резьбового соединения труб;- high protective properties of the surface of the threaded pipe joints;

- высокие износостойкие свойства резьбового соединения труб;- high wear-resistant properties of threaded pipe joints;

- экономичность в связи с невысокой нормой расхода;- profitability in connection with a low consumption rate;

- раствор для фосфатирования технологичен и прост в использовании.- The phosphating solution is technologically advanced and easy to use.

Claims (2)

1. Раствор для фосфатирования металлической поверхности, содержащий, г/л:
Zn2+ 4,55-8,0 P2O5 7,8-14,0 NO3 - 9,1-16,0 Mn2+ 1,17-2,8 Ni2+ 0,07-0,2 F- 0,52-0,8 карбоновая кислота 0,19-0,3 вода остальное,

причем соотношение ионов Mn2+ к ионам Zn2+ составляет (0,257-0,615):(1,0-1,758).
1. A solution for phosphating a metal surface, containing, g / l:
Zn 2+ 4,55-8,0 P 2 O 5 7.8-14.0 NO 3 - 9.1-16.0 Mn 2+ 1.17-2.8 Ni 2+ 0.07-0.2 F - 0.52-0.8 carboxylic acid 0.19-0.3 water rest,

moreover, the ratio of Mn 2+ ions to Zn 2+ ions is (0.257-0.615) :( 1.0-1.758).
2. Раствор по п. 1, отличающийся тем, что в качестве карбоновой кислоты он содержит диоксиянтарную, щавелевую или лимонную кислоту. 2. The solution according to p. 1, characterized in that as the carboxylic acid, it contains dioxinosuccinic, oxalic or citric acid.
RU2014136855/02A 2014-09-10 2014-09-10 Solution for metal surface phosphating RU2572688C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014136855/02A RU2572688C1 (en) 2014-09-10 2014-09-10 Solution for metal surface phosphating

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014136855/02A RU2572688C1 (en) 2014-09-10 2014-09-10 Solution for metal surface phosphating

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2572688C1 true RU2572688C1 (en) 2016-01-20

Family

ID=55087007

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014136855/02A RU2572688C1 (en) 2014-09-10 2014-09-10 Solution for metal surface phosphating

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2572688C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4824490A (en) * 1986-10-25 1989-04-25 Metallgesellschaft Aktiengesellschaft Process of producing phosphate coatings on metals
US5151849A (en) * 1991-08-06 1992-09-29 General Motors Corporation Headlamp leveling arrangement
RU2051988C1 (en) * 1990-04-27 1996-01-10 Металлгезельшафт АГ Metal surface phosphating method
RU2111282C1 (en) * 1996-03-12 1998-05-20 Акционерное общество закрытого типа "ФК" Solution for phosphatation of metal surface
RU2159299C2 (en) * 1999-01-18 2000-11-20 Закрытое акционерное общество "ФК" Solution for phosphating of metal surface
RU2428518C2 (en) * 2005-09-30 2011-09-10 ХЕНКЕЛЬ АГ УНД КО.КГаА Solution of phosphatisation with hydrogen peroxide and chelate forming carbonic acids

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4824490A (en) * 1986-10-25 1989-04-25 Metallgesellschaft Aktiengesellschaft Process of producing phosphate coatings on metals
RU2051988C1 (en) * 1990-04-27 1996-01-10 Металлгезельшафт АГ Metal surface phosphating method
US5151849A (en) * 1991-08-06 1992-09-29 General Motors Corporation Headlamp leveling arrangement
RU2111282C1 (en) * 1996-03-12 1998-05-20 Акционерное общество закрытого типа "ФК" Solution for phosphatation of metal surface
RU2159299C2 (en) * 1999-01-18 2000-11-20 Закрытое акционерное общество "ФК" Solution for phosphating of metal surface
RU2428518C2 (en) * 2005-09-30 2011-09-10 ХЕНКЕЛЬ АГ УНД КО.КГаА Solution of phosphatisation with hydrogen peroxide and chelate forming carbonic acids

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105177592B (en) Carbon steel corrosion inhibitor of sea water and its application process
CN102719821A (en) Composite nanometer silane film for preventing corrosion on metal surface and film forming method thereof
CN109056023A (en) Sulfuric acid+oxalic acid nitration mixture anode oxidation process
JP2604387B2 (en) Method of forming phosphate film on metal surface
CN106191937A (en) A kind of zinc-plated anti-corrosion treatment process of steel surface
CN104962893A (en) Environmental phosphating solution
CN108048826A (en) A kind of wire drawing derusting phosphating liquor and preparation method thereof
RU2572688C1 (en) Solution for metal surface phosphating
CN113265651B (en) Graphene-enhanced phytate-based passivator, preparation method and application
US10787578B2 (en) Non-phosphorus chemical conversion treatment agent and treatment liquid for plastic working, chemical conversion film, and metal material with chemical conversion film
RU2437967C1 (en) Procedure for sedimentation of composite coating nickel-vanadium-phosphorus-boron nitride
De Filippo et al. A tartrate-based alloy bath for brass-plated steel wire production
KR102403878B1 (en) Post-treatment method of aluminum alloys in oxalic acid anodizing and Aluminum alloys manufactured by this method
CN104060262B (en) A kind of cast member surface blackening New Process for Treatment
RU2633427C1 (en) Composition for anticorrosive phosphate coatings formation on steel surface
CN102851662A (en) Metal anti-rust treatment liquid and application method thereof
RU2643759C2 (en) Chromating composition for processing of zinc curtain and zinc wire
CN106086852A (en) A kind of surface processes uses economical passivating solution
CN107326324B (en) It is a kind of high anti-corrosion anti-to pull cylinder-barrel surface processing manganese phosphorus permeation liquid and its manganese phosphorus permeation processing method
RU2509176C1 (en) Solution for chemical deposition of composite coating
CN105887072A (en) High-efficient metal antirust treatment fluid and usage method thereof
CN105177604B (en) A kind of compound hydrochloric acid pickling corrosion inhibitor and preparation method thereof
RU2261291C1 (en) Composition for production of a protective phosphate coating and a correctional compound for it
RU2283896C1 (en) Solution for phosphating
RU2531219C1 (en) Solution for chemical precipitation of composite nickel-phosphorus coatings

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180911