RU2569644C2 - Method of producing antibiotic coating in glow discharge in 3-nitro-1-adamantanoic acid vapour - Google Patents
Method of producing antibiotic coating in glow discharge in 3-nitro-1-adamantanoic acid vapour Download PDFInfo
- Publication number
- RU2569644C2 RU2569644C2 RU2012151624/05A RU2012151624A RU2569644C2 RU 2569644 C2 RU2569644 C2 RU 2569644C2 RU 2012151624/05 A RU2012151624/05 A RU 2012151624/05A RU 2012151624 A RU2012151624 A RU 2012151624A RU 2569644 C2 RU2569644 C2 RU 2569644C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitro
- discharge
- coating
- chamber
- pressure
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения и производства полимерных материалов, обладающих антибиотическими свойствами за счет создания тонкого покрытия.The invention relates to the field of production and production of polymeric materials with antibiotic properties by creating a thin coating.
Известен способ получения материала на пористой металлической подложке селективного слоя из керамики с сушкой при 200°С и сжиманием при температуре 0,3-0,4 от температуры плавления порошка (патент РФ №2424083 от 20.07.2011. БИ №20). Однако этот способ применяют для керамического материала с использованием растворов.There is a method of producing material on a porous metal substrate of a ceramic selective layer with drying at 200 ° C and compression at a temperature of 0.3-0.4 of the powder melting temperature (RF patent No. 2424083 from 07.20.2011. BI No. 20). However, this method is used for ceramic material using solutions.
Известен способ получения композиционного материала, состоящего из нетканого слоя, содержащего ионообменное волокно на основе привитого сополимера поликапроамида с фосфорборметакрилатом при соотношении масс трикотажной основы и нетканого слоя 1:(1,3-1,6) (патент РФ 22307034 от 27.09.2007. БИ №2), однако этот способ получения предназначен для улучшения эксплуатационных свойств композиционного материала.A known method for producing a composite material consisting of a non-woven layer containing an ion-exchange fiber based on a grafted copolymer of polycaproamide with phosphorus methacrylate with a mass ratio of knitted base and non-woven layer 1: (1.3-1.6) (RF patent 22307034 from 09/27/2007. BI No. 2), however, this production method is intended to improve the operational properties of the composite material.
Известен способ получения материала, содержащего в качестве основы нетканый полимерный волокнистый материал, полученный методом раздува из расплава полипропилена, поликарбоната и полиэтилентетрафталата с нанесением на основу из полимерного волокнистого материала раствора соли олова (II) гидролизом до диоксида олова и последующим нагревом в микроволновой печи (патент РФ №2401153 от 10.10.2010. БИ №28). Техническим результатом данного решения является получение материала, обладающего сорбционными свойствами по отношению к различным примесям.A known method of producing a material containing as a basis a non-woven polymeric fibrous material obtained by melt blowing of polypropylene, polycarbonate and polyethylene tetrafthalate with the application of a solution of tin (II) salt on the basis of a polymeric fibrous material by hydrolysis to tin dioxide and subsequent heating in a microwave oven (patent RF №2401153 dated 10.10.2010. BI No. 28). The technical result of this solution is to obtain a material with sorption properties in relation to various impurities.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ антисептической обработки поверхности изделия из полимерного материала, заключающийся в образовании на поверхности изделия антисептического покрытия посредством биосодержащего препарата на основе нанодисперсного порошка бентонита, интеркалированного ионами серебра или(и) меди в растворе полимерного связующего, при этом процесс образования антисептического покрытия из полимерного материала на основе кремнийорганических каучуков осуществляют модифицированием в кислородной плазме (патент РФ №2416435 от 20.04.2011. БИ №11). Недостаток данного способа: наличие в процессе двух этапов с разными технологиями с обработкой поверхности на первом этапе в плазме, а на втором этапе - антисептическим препаратом в виде полимера в растворителе, которые плохо сочетаются друг с другом.The closest in technical essence and the achieved result is a method of antiseptic surface treatment of a product from a polymer material, which consists in the formation on the surface of an article of an antiseptic coating by means of a bio-containing preparation based on nanosized powder of bentonite intercalated with silver or (and) copper ions in a polymer binder solution, while the process of forming an antiseptic coating of a polymer material based on silicone rubbers carry out the mod fitsirovaniem in oxygen plasma (RF patent №2416435 from 20.04.2011. №11 BI). The disadvantage of this method: the presence in the process of two stages with different technologies with surface treatment in the first stage in plasma, and in the second stage - an antiseptic drug in the form of a polymer in a solvent, which are poorly combined with each other.
Техническим результатом настоящего изобретения является увеличение ресурса и улучшение эксплуатационных свойств изделий и придание им антибиотических (антифунгальных и антибактериальных) свойств за счет применения плазмохимического синтеза.The technical result of the present invention is to increase the resource and improve the operational properties of products and give them antibiotic (antifungal and antibacterial) properties through the use of plasma chemical synthesis.
Технический результат достигается тем, что на поверхности полимерного материала образуется покрытие, причем вначале камеру с изделием вакуумируют, подают аргон и проводят газоразрядную очистку поверхности материала изделия; после очистки камеру вновь вакуумируют и напускают пары 3-нитро-1-адамантановой кислоты с последующим зажиганием тлеющего разряда для синтеза покрытия на поверхности изделия. В результате покрытие получается в едином технологическом процессе без выноса изделия в атмосферу.The technical result is achieved by the fact that a coating is formed on the surface of the polymeric material, and first, the chamber with the product is evacuated, argon is supplied and gas-discharge cleaning of the surface of the product material is performed; after cleaning, the chamber is again evacuated and pairs of 3-nitro-1-adamantanoic acid are injected, followed by ignition of a glow discharge to synthesize the coating on the surface of the product. As a result, the coating is obtained in a single technological process without releasing the product into the atmosphere.
Способ изготовления антибиотического покрытия на полимерном материале осуществляется следующим образом. Полимерный материал помещают в камеру установки аномального тлеющего разряда пониженного давления вдоль границы положительного столба тлеющего разряда между электродами, после чего камеру вакуумируют до остаточного давления не выше 10-3 Па. Затем в камеру напускается аргон до рабочего давления 80 Па. Зажигается тлеющий разряд, производится калибровка параметров разряда (плотность тока через электроды 2-5 А/м2), время горения разряда 50-150 секунд. Затем камера повторно вакуумируется до давления 10-3 Па, после чего в камеру напускаются пары 3-нитро-1-адамантановой кислоты при давлении 30-100 Па. На электроды системы плазмообразования подают напряжение частотой 50 Гц - 20 кГЦ и зажигают плазму тлеющего разряда с плотностью тока разряда 0,1-30 А/м2. Синтез антибиотического покрытия осуществляется до толщин 20-50 нм. Время обработки определяется выбором давления паров 3-нитро-1-адамантановой кислоты, плотностью и частотой тока разряда.A method of manufacturing an antibiotic coating on a polymer material is as follows. The polymer material is placed in the chamber of the installation of an abnormal glow discharge of reduced pressure along the boundary of the positive column of the glow discharge between the electrodes, after which the chamber is evacuated to a residual pressure of not higher than 10 -3 Pa. Then argon is introduced into the chamber to a working pressure of 80 Pa. A glow discharge is ignited, the discharge parameters are calibrated (current density through the electrodes 2-5 A / m 2 ), the discharge burning time is 50-150 seconds. Then the chamber is re-evacuated to a pressure of 10 -3 Pa, after which 3-nitro-1-adamantanoic acid vapors are introduced into the chamber at a pressure of 30-100 Pa. A voltage of 50 Hz - 20 kHz is applied to the electrodes of the plasma formation system and a glow discharge plasma with a discharge current density of 0.1-30 A / m 2 is ignited. The synthesis of antibiotic coatings is carried out to a thickness of 20-50 nm. The processing time is determined by the choice of the vapor pressure of 3-nitro-1-adamantanoic acid, the density and frequency of the discharge current.
Преимуществом заявленного способа по сравнению с известными является следующее:The advantage of the claimed method in comparison with the known is the following:
1. Простой технологический процесс получения покрытия.1. A simple coating process.
2. Экономичность процесса.2. The efficiency of the process.
3. Получается покрытие с антибиотическими свойствами по отношению к поверхности используемого полимерного материала.3. The result is a coating with antibiotic properties with respect to the surface of the polymer material used.
4. Незначительная длительность процесса.4. The insignificant duration of the process.
Задачей изобретения является придание поверхности материала антибиотических свойств.The objective of the invention is to give the surface of the material antibiotic properties.
Эта задача решается таким образом, что согласно изобретению поверхность материала обрабатывают в низкотемпературной плазме тлеющего разряда пониженного давления в парах 3-нитро-1-адамантановой кислоты, что приводит к созданию на поверхности тонкого антибиотического (антифунгального и антимикробного) покрытия.This problem is solved in such a way that according to the invention the surface of the material is treated in a low-temperature plasma of a glow discharge of reduced pressure in 3-nitro-1-adamantanoic acid vapors, which leads to the creation of a thin antibiotic (antifungal and antimicrobial) coating on the surface.
Заявителю неизвестно использование в науке и технике отличительных признаков заявляемого способа с достижением указанного технического результата.The applicant does not know the use in science and technology of the distinguishing features of the proposed method with the achievement of the specified technical result.
Примеры конкретного выполнения изготовления антибиотического покрытия в тлеющем разряде в парах 3-нитро-1-адамантановой кислотыExamples of specific performance of the manufacture of an antibiotic coating in a glow discharge in pairs of 3-nitro-1-adamantanoic acid
Пример 1.Example 1
Бухта с обрабатываемой катетерной трубкой размещается в вакуумной камере. Трубка через систему подающих роликов проходит через кольцеобразные электроды и закрепляется на сматывающем механизме. Проводится откачивание атмосферного воздуха до давления 10-3 Па. В камеру напускается аргон до рабочего давления 80 Па. Зажигается тлеющий разряд, проводится калибровка параметров разряда (плотность тока через электроды 3 А/м2), время горения разряда 100 секунд. Затем камера повторно вакуумируется до давления 10-3 Па, после чего напускается исходное соединение - 3-нитро-1-адамантановая кислота до установления рабочего давления 60-80 Па. Перевод 3-нитро-1-адамантановой кислоты из твердого состояния в газообразное осуществляется терморезистивным испарением. 3-нитро-1-адамантановая кислота в газообразном состояние - хорошо летучее соединение, которое через игольчатый натекатель поступает в рабочую камеру (где активируется с помощью тлеющего разряда). Процесс проходит в реакторе, работающем в проточном режиме. Длительность обработки изменяется скоростью движения катетерной трубки таким образом, чтобы любая точка поверхности выступала подложкой в течение 200-360 секунд. Плотности тока разряда изменяются в диапазоне от 1 до 15 А/м2, лучшие значения скорости осаждения наблюдаются в диапазоне 2-5 А/м2. Полученное на катетере покрытие придает поверхности антифунгальные свойства по отношению к грибковой культуры Aspergillus niger в сравнении с необработанным катетером в 2 раза. Изучение антимикробных свойств с помощью бактериальной культуры кишечной палочки Escherichia coli показало увеличение общей дегидрогеназной и каталазной активности тест-объектов поверхности в 8 и 9 раз соответственноThe bay with the processed catheter tube is placed in a vacuum chamber. The tube through a system of feed rollers passes through the ring-shaped electrodes and is fixed on the winding mechanism. The atmospheric air is pumped out to a pressure of 10-3 Pa. Argon is introduced into the chamber to a working pressure of 80 Pa. A glow discharge is ignited, the discharge parameters are calibrated (current density through the electrodes is 3 A / m 2 ), the discharge burn time is 100 seconds. Then the chamber is re-evacuated to a pressure of 10 -3 Pa, after which the initial compound, 3-nitro-1-adamantanoic acid, is poured until the working pressure of 60-80 Pa is established. The conversion of 3-nitro-1-adamantanoic acid from solid to gaseous is carried out by thermoresistive evaporation. 3-nitro-1-adamantanoic acid in a gaseous state is a highly volatile compound that enters the working chamber through a needle leak (where it is activated by a glow discharge). The process takes place in a flow reactor. The processing time is changed by the speed of the catheter tube so that any point on the surface acts as a substrate for 200-360 seconds. The discharge current density varies in the range from 1 to 15 A / m 2 , the best values of the deposition rate are observed in the range of 2-5 A / m 2 . The coating obtained on the catheter gives the surface antifungal properties with respect to the Aspergillus niger fungal culture in 2 times in comparison with the untreated catheter. The study of antimicrobial properties using Escherichia coli bacterial culture of Escherichia coli showed an increase in the total dehydrogenase and catalase activity of surface test objects by 8 and 9 times, respectively
Пример 2.Example 2
Покрываемый образец размещается в вакуумной камере между электродами в качестве подложки. Проводится откачивание атмосферного воздуха до давления 10-3 Па, после чего в камеру напускается аргон до рабочего давления 80 Па. Зажигается тлеющий разряд, проводится калибровка параметров разряда (плотность тока через электроды 3 А/м2), время горения разряда 100 секунд. Затем камера повторно вакуумируется до давления 10-3 Па, после чего напускается исходное соединение - 3-нитро-1-адамантановая кислота до установления рабочего давления 80 Па. Перевод адамантана из кристаллического состояния в газообразное осуществляется терморезистивным испарением. 3-нитро-1-адамантановая кислота в газообразном состоянии через игольчатый натекатель поступает в рабочую камеру. Процесс проходит в реакторе, работающем в проточном режиме. Длительность обработки материала в газовом разряде варьируется в диапазоне 200-600 секунд. Значения плотности тока разряда выбираются в диапазоне значений от 1 до 15 А/м2, наибольшие значения скорости осаждения наблюдаются в диапазоне 2-5 А/м2. Полученное покрытие обладает более ярко выраженными антифунгальными свойствами по отношению к грибковой культуре Aspergillus niger в случае формирования покрытия в течение 300 секунд, антибактериальными по отношению к культуре кишечной палочки Escherichia coli при длительности разряда 600 секунд.The coated sample is placed in a vacuum chamber between the electrodes as a substrate. Atmospheric air is pumped out to a pressure of 10 -3 Pa, after which argon is introduced into the chamber to a working pressure of 80 Pa. A glow discharge is ignited, the discharge parameters are calibrated (current density through the electrodes is 3 A / m 2 ), the discharge burn time is 100 seconds. Then the chamber is re-evacuated to a pressure of 10 -3 Pa, after which the initial compound, 3-nitro-1-adamantanoic acid, is poured until the working pressure of 80 Pa is established. The conversion of adamantane from a crystalline state to a gaseous state is carried out by thermoresistive evaporation. 3-nitro-1-adamantanoic acid in a gaseous state through a needle leak enters the working chamber. The process takes place in a flow reactor. The duration of processing the material in a gas discharge varies in the range of 200-600 seconds. The values of the discharge current density are selected in the range of values from 1 to 15 A / m 2 , the highest values of the deposition rate are observed in the range of 2-5 A / m 2 . The resulting coating has more pronounced antifungal properties with respect to the Aspergillus niger fungal culture in the case of coating formation for 300 seconds, antibacterial with respect to Escherichia coli Escherichia coli culture with a discharge duration of 600 seconds.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012151624/05A RU2569644C2 (en) | 2012-12-04 | 2012-12-04 | Method of producing antibiotic coating in glow discharge in 3-nitro-1-adamantanoic acid vapour |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012151624/05A RU2569644C2 (en) | 2012-12-04 | 2012-12-04 | Method of producing antibiotic coating in glow discharge in 3-nitro-1-adamantanoic acid vapour |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012151624A RU2012151624A (en) | 2014-06-10 |
| RU2569644C2 true RU2569644C2 (en) | 2015-11-27 |
Family
ID=51214050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012151624/05A RU2569644C2 (en) | 2012-12-04 | 2012-12-04 | Method of producing antibiotic coating in glow discharge in 3-nitro-1-adamantanoic acid vapour |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2569644C2 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2244600C2 (en) * | 2002-04-19 | 2005-01-20 | Казанский государственный медицинский университет | Method of applying polymer on metal framework |
| RU2007119783A (en) * | 2004-10-29 | 2008-12-10 | Дау Глобал Текнолоджиз Инк. (Us) | METHOD OF PLASMA CHEMICAL DEPOSITION FROM GAS PHASE WITH IMPROVED DEPOSITION SPEED |
| RU2426559C1 (en) * | 2010-05-31 | 2011-08-20 | Борис Львович Горберг | Method of manufacturing antimicrobial textile material |
-
2012
- 2012-12-04 RU RU2012151624/05A patent/RU2569644C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2244600C2 (en) * | 2002-04-19 | 2005-01-20 | Казанский государственный медицинский университет | Method of applying polymer on metal framework |
| RU2007119783A (en) * | 2004-10-29 | 2008-12-10 | Дау Глобал Текнолоджиз Инк. (Us) | METHOD OF PLASMA CHEMICAL DEPOSITION FROM GAS PHASE WITH IMPROVED DEPOSITION SPEED |
| RU2426559C1 (en) * | 2010-05-31 | 2011-08-20 | Борис Львович Горберг | Method of manufacturing antimicrobial textile material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012151624A (en) | 2014-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4188426A (en) | Cold plasma modification of organic and inorganic surfaces | |
| EP2721193A1 (en) | Method and device for manufacturing a barrier layer on a flexible substrate | |
| EP3320986B1 (en) | Hydrophilic, multifunctional ultra-thin coatings with excellent stability and durability | |
| CA2673302A1 (en) | Antimicrobial material and method for producing an antimicrobial material | |
| AU2009231333B2 (en) | Method and apparatus for the plasma processing of filter material | |
| EP2764133A1 (en) | A method for producing a coating by atmospheric pressure plasma technology | |
| Bode-Aluko et al. | Fabrication and characterisation of novel nanofiltration polymeric membrane | |
| RU2569644C2 (en) | Method of producing antibiotic coating in glow discharge in 3-nitro-1-adamantanoic acid vapour | |
| CN106169552A (en) | Utilize the method that vacuum magnetic-control sputtering technology prepares ceramic membrane at PE membrane surface | |
| JP2014533776A (en) | Method | |
| RU2525486C2 (en) | Method of obtaining antibiotic coating on filtering material | |
| RU2583196C2 (en) | Method of depositing transparent barrier multilayer system | |
| CN106282949A (en) | A kind of method preparing ceramic membrane at lithium battery non-woven fabrics membrane surface | |
| KR20050080037A (en) | Membrane device for making antibiotic using silver nano particle | |
| RU2398045C1 (en) | Procedure for modifying surface of textile material | |
| JP5131638B2 (en) | Production method of titanium oxide photocatalyst thin film | |
| WO2012052073A1 (en) | Method for producing a firm bond between a polymer substrate and an inorganic layer | |
| CN109012709B (en) | Metal Fe modified black phosphorus alkene and preparation method and application thereof | |
| CN102493206A (en) | Process for producing anion functional fabrics | |
| CN103938180A (en) | Preparation method of nanocarbon membrane with controllable thickness | |
| EP2332637A1 (en) | Hollow fibers with selective, plasma induced modification of lumen surface and continuous process for their production | |
| Carette et al. | Atmospheric plasma: A simple way of improving the interface between natural polysaccharides and polyesters | |
| JP2012097331A (en) | Method for producing metal deposition film | |
| JP7286194B2 (en) | Organic polymer film and its manufacturing method | |
| RU2537487C2 (en) | Production of material based on carbon nanotubes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20150122 |
|
| FZ9A | Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal) |
Effective date: 20150605 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20151205 |