RU2568429C1

RU2568429C1 - Interface of gas chromatograph and mass-spectrometric detector

Info

Publication number: RU2568429C1
Application number: RU2014118399/07A
Authority: RU
Inventors: Виктор Борисович Алмазов
Original assignee: Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк"
Priority date: 2014-05-06
Filing date: 2014-05-06
Publication date: 2015-11-20

Abstract

FIELD: measurement equipment.

SUBSTANCE: device comprises a tight tube-container 3 for a gas chromatographic capillary column 5, heated with the help of a thermostat 4 and connected to a source of ions 8. With the help of a tee 9 a pipeline 10 is connected to a tube-container 3 for transportation of calibration gas and reagent gas from a calibration module 11 and chemical ionisation via a tube-container 3 into a source of ions 8.

EFFECT: possibility to deliver without losses a tested sample from a gas chromatographic capillary column directly into a source of ions, calibration gas and reagent gas from a calibration module and chemical ionisation at structural simplicity and reliability of a source of ions and mass spectrometer as a whole.

1 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам ввода пробы для масс-спектрометров и может быть использовано в масс-спектрометрическом детекторе газового хроматографа. Масс-спектрометрический детектор газового хроматографа содержит источник ионов электронного удара и/или химической ионизации, в который доставляется анализируемая проба из капиллярной колонки газового хроматографа, калибровочный газ и газ-реагент для химической ионизации.The invention relates to sample input devices for mass spectrometers and can be used in a mass spectrometric detector of a gas chromatograph. The mass spectrometric detector of a gas chromatograph contains a source of ions of electron impact and / or chemical ionization, into which an analyzed sample is delivered from the capillary column of a gas chromatograph, a calibration gas and a reagent gas for chemical ionization.

Известно устройство, предназначенное для соединения газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора, состоящее из корпуса, термостата и нагреваемой герметичной трубки, соединенной с источником ионов масс-спектрометрического детектора и содержащей внутри себя газохроматографическую капиллярную колонку, анализируемая проба из которой поступает в источник ионов (патент США №4985625, МПК H01J 49/04, НКИ 250/288, 1987 - ближайший аналог).A device is known for connecting a gas chromatograph and a mass spectrometric detector, consisting of a body, a thermostat, and a heated airtight tube connected to an ion source of a mass spectrometric detector and containing a gas chromatographic capillary column, the analyzed sample from which enters the ion source (patent USA No. 4985625, IPC H01J 49/04, NKI 250/288, 1987 - the closest analogue).

Недостатком известного устройства является то, что для доставки без потерь калибровочного газа и газа-реагента в источник ионов масс-спектрометрического детектора требуются дополнительные средства, что ведет к усложнению и снижению надежности конструкции источника ионов и масс-спектрометрического детектора в целом.A disadvantage of the known device is that for the lossless delivery of the calibration gas and the reagent gas to the ion source of the mass spectrometric detector, additional means are required, which leads to a complication and lower reliability of the design of the ion source and the mass spectrometric detector as a whole.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является устранение указанного недостатка, а именно упрощение конструкции масс-спектрометрического детектора и его источника ионов при сохранении возможности доставки без потерь в источник ионов анализируемой пробы, калибровочного газа и газа-реагента.The problem to which the invention is directed is to eliminate this drawback, namely, simplifying the design of the mass spectrometric detector and its ion source while maintaining the possibility of lossless delivery of the analyzed sample, calibration gas and reagent gas to the ion source.

Указанная задача решается тем, что в интерфейсе газового хроматографа и масс спектрометрического детектора, содержащем герметично закрепленный на вакуумной камере масс-спектрометрического детектора корпус, в котором расположена трубка-контейнер капиллярной колонки, размещенная в термостате, предназначенном для нагрева трубки-контейнера, и соединенная с источником ионов масс-спектрометрического детектора, трубка-контейнер совмещена с трубопроводом калибровочного газа и газа-реагента.This problem is solved by the fact that in the interface of the gas chromatograph and mass spectrometric detector, containing a housing tightly mounted on the vacuum chamber of the mass spectrometric detector, in which the tube-container of the capillary column is located, placed in a thermostat designed to heat the tube-container, and connected to source of ions of a mass spectrometric detector, the tube-container is combined with the pipeline of calibration gas and reagent gas.

Такое решение позволяет упростить конструкцию источника ионов и масс-спектрометрического детектора в целом и в результате этого повысить их надежность, избежав дополнительных средств доставки без потерь калибровочного газа и газа-реагента непосредственно в источник ионов, поскольку не требуется других трубопроводов, соединяющих модуль калибровочного газа и газа-реагента с источником ионов.This solution allows us to simplify the design of the ion source and the mass spectrometric detector as a whole and as a result to increase their reliability by avoiding additional means of delivery without loss of calibration gas and reagent gas directly to the ion source, since no other pipelines connecting the calibration gas module and a reagent gas with an ion source.

Изобретение поясняется чертежом.The invention is illustrated in the drawing.

Интерфейс газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора содержит корпус 1, герметично закрепленный на вакуумной камере 2 масс-спектрометрического детектора. Внутри корпуса 1 находится трубка-контейнер 3, нагреваемая с помощью термостата 4. Внутри герметичной трубки-контейнера 3 по всей ее длине размещена газохроматографическая капиллярная колонка 5, при этом внутренний диаметр трубки-контейнера 3 значительно больше наружного диаметра капиллярной колонки 5. Со стороны газового хроматографа в термостате колонок 6 капиллярная колонка 5 загерметизирована в трубке-контейнере 3 с помощью накидной гайки 7 с уплотнителем. Со стороны масс-спектрометрического детектора трубка-контейнер 3 соединена с источником ионов 8, находящимся внутри вакуумной камеры 2 масс-спектрометрического детектора. С помощью тройника 9 к трубке-контейнеру 3 присоединен трубопровод 10 для подачи калибровочного газа и газа-реагента из модуля 11 калибровки и химической ионизации через трубку-контейнер 3 в источник ионов 8.The interface of the gas chromatograph and the mass spectrometric detector comprises a housing 1 sealed to the vacuum chamber 2 of the mass spectrometric detector. Inside the housing 1, there is a container tube 3 heated by a thermostat 4. Inside the sealed container container 3, a gas chromatographic capillary column 5 is placed along its entire length, while the inner diameter of the container tube 3 is much larger than the outer diameter of the capillary column 5. From the gas side chromatograph in column thermostat 6, the capillary column 5 is sealed in the container tube 3 using a union nut 7 with a seal. From the side of the mass spectrometric detector, the tube-container 3 is connected to an ion source 8 located inside the vacuum chamber 2 of the mass spectrometric detector. Using a tee 9, a pipe 10 is connected to the container tube 3 for supplying the calibration gas and reagent gas from the calibration and chemical ionization module 11 through the container tube 3 to the ion source 8.

Предлагаемый интерфейс газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора работает следующим образом.The proposed interface of a gas chromatograph and a mass spectrometric detector operates as follows.

Капиллярная колонка 5 нагревается внутри герметичной трубки-контейнера 3 от термостата 4. Участок капиллярной колонки, размещенный в тройнике 9 и накидной гайке 7, нагревается от термостата колонок 6. Тем самым обеспечивается транспортировка через интерфейс высококипящих компонентов пробы из капиллярной колонки 5 в источник ионов 8. При включении модуля 11 калибровки и химической ионизации по трубопроводу 10 в трубку-контейнер 3 и далее в источник ионов 8 под действием разрежения в вакуумной камере 2 поступает калибровочный газ или газ-реагент. Таким образом, трубка 3 одновременно выполняет функции нагреваемого контейнера для капиллярной колонки 5 и трубопровода для транспортировки калибровочного газа и газа-реагента в источник ионов 8.The capillary column 5 is heated inside the sealed container tube 3 from the thermostat 4. The portion of the capillary column located in the tee 9 and the union nut 7 is heated from the column thermostat 6. This ensures the transportation of high-boiling sample components from the capillary column 5 to the ion source 8 through the interface . When the calibration and chemical ionization module 11 is turned on through the pipeline 10, the calibration gas or reagent gas enters the ion source 8 under the influence of vacuum in the vacuum chamber 2 . Thus, the tube 3 simultaneously functions as a heated container for the capillary column 5 and a pipeline for transporting the calibration gas and reagent gas to the ion source 8.

Claims

The interface of the gas chromatograph and mass spectrometric detector, comprising a housing tightly mounted on the vacuum chamber of the mass spectrometric detector, in which the tube-container of the capillary column of the gas chromatograph is located, placed in a thermostat designed to heat the tube-container, and connected to the mass ion source spectrometric detector, characterized in that the tube-container is combined with the pipeline of the calibration gas and reagent gas.