RU2566234C2 - Method of producing of porous alloy on base of titanium nickelide - Google Patents
Method of producing of porous alloy on base of titanium nickelide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2566234C2 RU2566234C2 RU2014109630/02A RU2014109630A RU2566234C2 RU 2566234 C2 RU2566234 C2 RU 2566234C2 RU 2014109630/02 A RU2014109630/02 A RU 2014109630/02A RU 2014109630 A RU2014109630 A RU 2014109630A RU 2566234 C2 RU2566234 C2 RU 2566234C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- porous
- pores
- porous alloy
- sample
- titanium nickelide
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии, конкретно к технологии получения пористых металлических материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, и может использоваться в медицинской имплантологии.The invention relates to metallurgy, specifically to a technology for the production of porous metal materials by the method of self-propagating high-temperature synthesis, and can be used in medical implantology.
Пористые сплавы на основе никелида титана получают все большее распространение в медицине благодаря их высокой биосовместимости, обусловленной химической инертностью, развитой поверхностью и сходством с живыми тканями по механическим свойствам. В качестве имплантатов пористые сплавы на основе никелида титана способны замещать фрагменты костей, хрящей и других каркасных образований / Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы / Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г. и др. Томск, изд-во Том. ун-та, 1998. 486 с. Кроме того, в последнее время пористые имплантаты успешно используются как клеточные инкубаторы для культивирования стволовых клеток, имеющих тенденцию дифференцироваться в любые клеточные типы тканей взрослого организма и иметь их характерные и функциональные характеристики / James E. Dennis, Pierre Charbord. Origin and differentiation of human and murine stroma. // Stem Cells. 2003. Vol.19; №3. P.220-229./Porous alloys based on titanium nickelide are becoming more widespread in medicine due to their high biocompatibility due to chemical inertness, developed surface and similarity to living tissues in mechanical properties. As implants, porous alloys based on titanium nickelide are able to replace fragments of bones, cartilage and other frame formations / Medical materials and implants with shape memory / Gunter V.E., Dambaev G.Ts., Sysolyatin P.G. and others. Tomsk, publishing house Tom. University, 1998.486 s. In addition, recently porous implants have been successfully used as cell incubators for the cultivation of stem cells, which tend to differentiate into any cellular types of tissues of the adult body and have their characteristic and functional characteristics / James E. Dennis, Pierre Charbord. Origin and differentiation of human and murine stroma. // Stem Cells. 2003. Vol.19; Number 3. P.220-229./
Пути дальнейшего совершенствования пористых сплавов в том и другом аспектах применения связаны с оптимизацией их структурных характеристик в направлении повышения эффективности культивации клеточного материала и обеспечения долговечности функционирования имплантата в организме ввиду общей тенденции увеличения продолжительности жизни при любых формах применения имплантатов. В основе настоящего изобретения лежит экспериментальное установление соответствия между структурными особенностями пористого сплава на основе никелида титана и его инкубационными и биомеханическими качествами, в частности зависимости эффективности прорастания тканей от степени шероховатости стенок пор, наличия в них мелкомасштабной (субмикронной) структуры.Ways to further improve porous alloys in both aspects of the application are related to the optimization of their structural characteristics in the direction of increasing the efficiency of cultivation of cellular material and ensuring the long-term functioning of the implant in the body due to the general tendency to increase life expectancy in all forms of implant use. The present invention is based on the experimental establishment of a correspondence between the structural features of a porous alloy based on titanium nickelide and its incubation and biomechanical qualities, in particular, the dependence of the efficiency of tissue germination on the degree of roughness of the pore walls and the presence of a small-scale (submicron) structure in them.
Известен способ получения пористого сплава на основе никелида титана методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) /Сплавы с памятью формы в медицине, В.Э.Гюнтер, В.В. Котенко и др. Изд. Томского госуниверситета, г. Томск, 1986, с.50/. Способ включает следующие основные этапы: формовку шихты из смеси порошков титана, никеля и легирующих элементов в цилиндрической оправке, предварительный подогрев, инициацию реакции СВС и охлаждение. Недостатком известного способа является неполное соответствие структурных характеристик получаемого сплава требованиям высоких темпов прорастания тканями и механической долговечности. Среди известных источников информации нет полных сведений о критериях указанного соответствия, а также путях его достижения. Поскольку пористый сплав характеризуется индивидуальным статистическим распределением пор и перегородок по размерам, шероховатости и субмикронной структуре, существует потребность сформулировать оптимальные параметры распределения и способ приближения к ним. Развитость поверхности на микроскопическом уровне достаточно адекватно отражается характеристикой удельной поверхности пористого материала.A known method of obtaining a porous alloy based on titanium nickelide by the method of self-propagating high temperature synthesis (SHS) / Alloys with shape memory in medicine, V.E. Gunter, V.V. Kotenko et al. Tomsk State University, Tomsk, 1986, p.50 /. The method includes the following main steps: molding the mixture from a mixture of titanium powders, nickel and alloying elements in a cylindrical mandrel, preheating, initiating the SHS reaction and cooling. The disadvantage of this method is the incomplete compliance of the structural characteristics of the obtained alloy with the requirements of high rates of tissue germination and mechanical durability. Among the well-known sources of information, there is no complete information about the criteria for this conformity, as well as ways to achieve it. Since a porous alloy is characterized by an individual statistical distribution of pores and partitions by size, roughness, and submicron structure, there is a need to formulate optimal distribution parameters and a way to approach them. The surface development at the microscopic level is adequately reflected by the characteristic of the specific surface of the porous material.
Технический результат изобретения - ускорение прорастания тканей и повышение долговечности функционирования пористого имплантата в организме за счет оптимизации размеров пор и перегородок, уменьшения их разброса, а также увеличения их удельной поверхности.The technical result of the invention is to accelerate tissue germination and increase the durability of the functioning of a porous implant in the body by optimizing the size of pores and partitions, reducing their dispersion, as well as increasing their specific surface area.
Технический результат достигается тем, что при осуществлении способа получения пористого сплава на основе никелида титана, включающего формовку шихты из смеси порошков титана, никеля в цилиндрической оправке, предварительный подогрев, инициацию реакции СВС и охлаждение, отличие состоит в том, что шихту уплотняют до пористости 45-50%, а температуру предварительного подогрева выбирают в пределах 400-450°С. Улучшению технического результата способствует то, что полученный пористый сплав подвергают нескольким циклам химического травления, включающим погружение на 2-3 сек в раствор азотной и плавиковой кислот с последующей промывкой под струей воды, вплоть до появления металлического блеска, после чего образец погружают в воду на 10-12 часов.The technical result is achieved by the fact that when implementing the method for producing a porous alloy based on titanium nickelide, which includes forming a mixture from a mixture of titanium powders, nickel in a cylindrical mandrel, preheating, initiating the SHS reaction and cooling, the difference is that the charge is compacted to porosity 45 -50%, and the preheating temperature is chosen in the range of 400-450 ° C. The technical result is improved by the fact that the obtained porous alloy is subjected to several cycles of chemical etching, including immersion for 2-3 seconds in a solution of nitric and hydrofluoric acids, followed by washing under a stream of water, until a metallic luster appears, after which the sample is immersed in water for 10 -12 hours.
Сущность изобретения поясняется фигурами 1-6.The invention is illustrated by figures 1-6.
Выбор параметров процесса получения пористого сплава на основе никелида титана определяется следующими соображениями.The choice of parameters for the process of obtaining a porous alloy based on titanium nickelide is determined by the following considerations.
Уплотнение шихты может производиться от насыпного состояния (порядка 15% пористости) до максимально утрамбованного - порядка 65%, превышение которого уже связано с повреждением оправки. При малой плотности трамбовки материал получается чрезмерно рыхлым, с крупными порами, большой размер которых снижает действие капиллярных сил, отвечающих за адгезию и удержание биологических жидкостей в имплантате. При большой плотности трамбовки материал получается близким к монолиту, с чрезмерно мелкими порами и с большим процентом замкнутых пор; малый размер пор ограничивает транспорт жидкостей и ограничивает распространение клеточных элементов, имеющих конечные размеры. Экспериментально установлено, что оптимальная структура пористости - со средним размером пор 100-150 мкм - получается в указанном диапазоне плотностей трамбовки 45-50%. Для получения оптимальной степени уплотнения шихту насыпают в кварцевую трубку и трамбуют в вертикальном положении. Степень уплотнения легко контролируется по уменьшению высоты насыпанной шихты в трубке.Compaction of the charge can be carried out from the bulk state (about 15% porosity) to the most compacted one - about 65%, the excess of which is already associated with damage to the mandrel. At a low compaction density, the material is excessively loose, with large pores, the large size of which reduces the action of capillary forces, which are responsible for the adhesion and retention of biological fluids in the implant. With a high ramming density, the material is obtained close to the monolith, with excessively small pores and with a large percentage of closed pores; The small pore size limits the transport of fluids and limits the distribution of cellular elements of finite size. It was experimentally established that the optimal structure of porosity - with an average pore size of 100-150 microns - is obtained in the indicated range of ramming densities of 45-50%. To obtain the optimum degree of compaction, the mixture is poured into a quartz tube and rammed in a vertical position. The degree of compaction is easily controlled by reducing the height of the poured charge in the tube.
Температура предварительного подогрева влияет на статистическое распределение пор по размерам. При низкой температуре предварительного подогрева процесс СВС происходит с дефицитом тепла, и составляющие шихты (порошки никеля и титана) не проплавляются целиком. Вследствие этого получается многофазный хрупкий материал из слабо скрепленных частиц никеля, титана и их произвольных соединений. Начиная с температуры 400°C подавляющая часть исходных компонентов трансформируется в многофазный сплав с достаточной механической прочностью и развитой пористой поверхностью. При температуре предварительного подогрева выше 450°C расплавление шихты в процессе СВС достигает такой степени, что пористая структура получается сглаженной, содержит значительное количество крупных пор и не обладает необходимой шероховатостью для полноценной адгезии биоматериала.The preheating temperature affects the statistical distribution of pore sizes. At a low preheating temperature, the SHS process occurs with a heat deficiency, and the constituent charges (nickel and titanium powders) are not melted entirely. As a result of this, a multiphase brittle material is obtained from weakly bonded particles of nickel, titanium and their arbitrary compounds. Starting at a temperature of 400 ° C, the vast majority of the starting components are transformed into a multiphase alloy with sufficient mechanical strength and a developed porous surface. At a preheating temperature above 450 ° C, the charge melts during the SHS process to such an extent that the porous structure is smoothed, contains a significant number of large pores, and does not have the necessary roughness for proper adhesion of the biomaterial.
Сочетание режимов уплотнения шихты и температуры предварительного подогрева обеспечивает структуру пористого материала, близкую к оптимальной с точки зрения статистического распределения пор по размеру, по преобладанию открытых пор, по шероховатости перегородок.The combination of charge compaction modes and preheating temperature provides a porous material structure that is close to optimal in terms of the statistical distribution of pore size, the prevalence of open pores, and the roughness of the partitions.
Распределение пор и перегородок по размеру радикально влияет на механическую прочность пористого сплава в условиях длительного функционирования в организме при постоянной подвижности. Для металлических имплантатов из никелида титана особое значение имеет сходство между их деформационными характеристиками и аналогичными характеристиками биологических тканей. По мере увеличения пористости сплав проявляет все большую деформируемость, что связано с утончением межпоровых перегородок. Это обстоятельство позволяет подбирать для конкретных тканей, интегрируемых с имплантатом, величину пористости, придающую максимальное подобие механических свойств. Наряду с интегральной деформационной способностью, большое значение имеет однородность пористой структуры. Перегородки с одинаковым поперечным сечением испытывают при изгибе и сжатии пористого имплантата одинаковые напряжения, в то время как для более толстых перегородок при тех же макроскопических деформациях локальные напряжения и деформации оказываются значительно больше, чем для более тонких перегородок. В местах локализации повышенных напряжений в первую очередь развиваются дислокации, ведущие к постепенному разрушению имплантата. Таким образом, чем меньше доля укрупненных пор, тем меньше вероятность развития пластической деформации и выхода имплантата из строя в прижизненный период. Экспериментально отмечено, что в режимах уплотнения шихты и предварительного подогрева, указанных в формуле изобретения, наряду с оптимальным средним размером пор и высокой шероховатостью поверхности обеспечивается одномодальное распределение пор и перегородок по размеру с небольшим разбросом. Оптимальный средний размер пор для наилучшей прорастаемости клеток экспериментально определен в пределах 100-150 микрон.The size distribution of pores and partitions radically affects the mechanical strength of the porous alloy under conditions of prolonged functioning in the body with constant mobility. For metal implants made of titanium nickelide, the similarity between their deformation characteristics and similar characteristics of biological tissues is of particular importance. As the porosity increases, the alloy exhibits more and more deformability, which is associated with the thinning of inter-pore septa. This circumstance makes it possible to select, for specific tissues integrable with the implant, a porosity value that gives maximum similarity to mechanical properties. Along with the integral deformation ability, the homogeneity of the porous structure is of great importance. Partitions with the same cross section experience the same stresses when bending and compressing the porous implant, while for thicker partitions with the same macroscopic deformations, local stresses and deformations are much greater than for thinner partitions. In places of localization of high stresses, dislocations develop in the first place, leading to the gradual destruction of the implant. Thus, the smaller the proportion of enlarged pores, the less likely the development of plastic deformation and the failure of the implant in the intravital period. It was experimentally noted that in the modes of charge compaction and preheating specified in the claims, along with the optimal average pore size and high surface roughness, a unimodal pore and partition size distribution with a small spread is provided. The optimal average pore size for the best cell germination is experimentally determined in the range of 100-150 microns.
Химическое травление циклическим погружением в смесь кислот обеспечивает вскрытие и растравливание наиболее мелких, субмикронных элементов пористой структуры. Время погружения от 3 до 4 сек обосновано требованиями равномерности контакта пористой поверхности с раствором кислот и возможности контролирования процесса. В момент погружения раствор проникает в глубину пористого образца постепенно. Поэтому при малом времени погружения равномерное смачивание не обеспечивается. При времени погружения больше 4 сек увеличивается вероятность чрезмерного протравливания, характеризующегося не только уничтожением субмикронных пор, но и увеличением числа пор крупного размера, что ведет к уменьшению адгезионной способности пористой структуры по отношению к биотканям. Промывка под струей воды обеспечивает завершение каждого отдельного цикла травления. Цикличный характер травления позволяет визуально контролировать состояние структуры образца и принимать решение о достижении оптимального состояния поверхности. Признаком этого служит появление металлического блеска, свидетельствующего о снятии оксидной пленки. В результате травления по предлагаемой методике шероховатость поверхности пор достигает максимума, а в перегородках между порами появляются дополнительные каналы. Как правило, выбирают травитель, содержащий HNO3 (30 мл), HF (10 мл), H2O (30 мл1), температура смеси составляет 50-70°C. Окончательная промывка образца погружением в воду на 10-12 часов обеспечивает радикальное удаление остатков травителя и предотвращает его разрушающее воздействие на субмикронные поры.Chemical etching by cyclic immersion in a mixture of acids provides the opening and etching of the smallest, submicron elements of the porous structure. The immersion time from 3 to 4 seconds is justified by the requirements for uniform contact of the porous surface with an acid solution and the possibility of controlling the process. At the time of immersion, the solution penetrates into the depth of the porous sample gradually. Therefore, with a short dive time, uniform wetting is not provided. When the immersion time is more than 4 seconds, the likelihood of excessive etching increases, characterized not only by the destruction of submicron pores, but also by an increase in the number of pores of large size, which leads to a decrease in the adhesion ability of the porous structure with respect to biological tissues. Rinsing under running water completes each individual etching cycle. The cyclic nature of the etching allows you to visually monitor the state of the structure of the sample and make a decision on achieving the optimum state of the surface. A sign of this is the appearance of a metallic luster, indicating the removal of an oxide film. As a result of etching according to the proposed method, the surface roughness of the pores reaches a maximum, and additional channels appear in the partitions between the pores. As a rule, an etchant containing HNO 3 (30 ml), HF (10 ml), H 2 O (30 ml1) is chosen, the temperature of the mixture is 50-70 ° C. The final washing of the sample by immersion in water for 10-12 hours ensures a radical removal of the etchant residues and prevents its destructive effect on submicron pores.
Результатом выбора режимов при получении пористого сплава на основе никелида титана методом СВС является структура материала, оптимальная как по инкубационным, так и по механическим свойствам.The result of the choice of modes when producing a porous alloy based on titanium nickelide by the SHS method is a material structure that is optimal both in incubation and in mechanical properties.
Эффективность заявляемого способа подтверждается результатами микроскопического исследования самих образцов пористого сплава, включая фотографирование и расчет распределения по размерам пор, а также наблюдение темпов и качества прорастания образцов клеточными культурами.The effectiveness of the proposed method is confirmed by the results of a microscopic examination of the samples of the porous alloy themselves, including photographing and calculating the distribution of pore size, as well as observing the rate and quality of germination of samples by cell cultures.
На фиг.1 представлены микрофотографии двух образцов пористого сплава. Первый из них, именуемый далее «образец типа а», был получен в соответствии с заявляемым способом (при степени уплотнения 45%, температуре предварительного подогрева 450°C и с проведенным циклическим травлением. Второй, именуемый далее «образец типа б», был получен при температуре предварительного подогрева 600°C (б) и без травления. «Образец а» обладает развитой, извилистой структурой с шероховатой поверхностью стенок пор и множеством субмикронных пор (фиг.1, а). «Образец б» имеет гладкую, словно оплавленную поверхность пор, содержит малое количество микропор (фиг.1, б), вследствие чего обладает низкими адгезивными свойствами. В связи с этим такая поверхность менее пригодна для культивирования клеток, чем у вышеприведенного образца «а».Figure 1 presents micrographs of two samples of a porous alloy. The first of them, hereinafter referred to as the “type a sample”, was obtained in accordance with the claimed method (with a degree of compaction of 45%, a preheating temperature of 450 ° C and cyclic etching. The second, hereinafter referred to as the “type b sample”, was obtained at a preheating temperature of 600 ° C (b) and without etching. “Sample a” has a developed, winding structure with a rough surface of the pore walls and many submicron pores (Fig. 1, a). “Sample b” has a smooth, as if melted, surface pore, contains a small amount the number of micropores (Fig. 1, b), as a result of which it has low adhesive properties. In this regard, such a surface is less suitable for cell cultivation than in the above sample "a".
На фиг.2а, б представлены гистограммы распределения пор по размерам для тех же образцов. Судя по гистограмме фиг.2, а, можно видеть, что у «образца типа а», полученного при температуре предварительного подогрева 400°C, преобладают поры размером порядка 100-150 микрон, в то время как у «образца типа б» с температурой подогрева 600°C (фиг.2, б) размеры пор имеют более широкий разброс, в основном, в пределах от 100 до 450 мкм, причем встречаются поры размером вплоть до 1000 микрон. Ввиду такого значительного разброса в получаемом пористом материале в большом количестве присутствуют утолщенные перемычки, ограничивающие свободу деформации имплантата вместе с тканями и служащие локальными источниками дислокации, ведущими к более раннему механическому разрушению.On figa, b presents a histogram of the distribution of pore size for the same samples. Judging by the histogram of FIG. 2a, it can be seen that pores with a size of about 100-150 microns predominate in a “type a sample” obtained at a preheating temperature of 400 ° C, while a “type b” sample with a
Наличие субмикронной пористой структуры является важным преимуществом материала, полученного в соответствии с заявляемым способом, от других материалов, получаемых путем СВС. На фиг.3 представлена гистограмма распределения субмикронных пор в образце типа «а». Можно видеть, что в дополнение к порам с размерами 1-150 микрон и более присутствуют поры с размерами от единиц до сотен нанометров, не встречающиеся в образце «б».The presence of a submicron porous structure is an important advantage of the material obtained in accordance with the claimed method, from other materials obtained by SHS. Figure 3 presents a histogram of the distribution of submicron pores in the sample type "a". It can be seen that in addition to pores with sizes of 1-150 microns or more, there are pores with sizes from units to hundreds of nanometers that are not found in sample b.
На фиг.4-6 представлены результаты культивирования клеточных структур. Культивирование клеточных культур было проведено на полученных образцах пористо-проницаемого никелида титана с использованием клеток костного мозга. Перед испытанием образцы-инкубаторы стерилизовали при 180°C в течение 60 мин. В качестве клеточного материала были использованы костномозговые стволовые клетки мышей-гибридов F1 CBA/j. В стерильных условиях извлекали бедренную кость. Костный мозг вымывали с помощью шприца во флаконы. Концентрацию клеток доводили до 4Н106/мл полной среды, засевали на инкубаторы из пористого никелида титана и помещали в 50 мл пластиковые флаконы фирмы "Coming". Культивирование in vivo происходило в среде, которая состояла: из среды DMEM-F12 ("ПанЭко", РФ), 10% эмбриональной телячьей сыворотки ("HyClone", США), гентамицина 40 мкг/мл ("ПанЭко", РФ), глутамина 250 мг/л ("ПанЭко", РФ). В систему с остеогенной дифференцировкой были введены дифференцировочные добавки: бета-глицерофосфат 3 мг/мл ("Sigma", США) в комбинации с 0,15 мг/мл аскорбиновой кислоты ("Sigma", США). Инкубаторы с клетками содержали при 37°C при 100% влажности с 5% СО2. Образцы на исследование отбирали на 7, 14, 21 сут. Образцы фиксировали в течение 1 ч в 2,5% глютаральдегиде ("Sigma", США), затем промывали 3 раза в PBS среде (15 мин каждый). Далее образцы фиксировали 1 ч в 1% тетраоксиде осмия ("Sigma", США), промывали 3 раза в PBS и затем дегидратировали, пропуская через ряд растворов этанола (30, 50, 70, 90, 100%) по 15 мин в каждом. Каждый образец инкубатора был исследован на растровом электронном микроскопе Quanta 200-3D.Figure 4-6 presents the results of the cultivation of cell structures. The cultivation of cell cultures was carried out on the obtained samples of porous permeable titanium nickelide using bone marrow cells. Before testing, incubator samples were sterilized at 180 ° C for 60 minutes. The bone marrow stem cells of F1 CBA / j hybrid mice were used as cell material. Under sterile conditions, the femur was removed. Bone marrow was washed with a syringe into vials. The cell concentration was adjusted to 4H106 / ml of complete medium, seeded on incubators of porous titanium nickelide and placed in 50 ml of Coming plastic bottles. In vivo cultivation took place in a medium that consisted of: DMEM-F12 medium (PanEco, RF), 10% fetal calf serum (HyClone, USA),
Анализ развития клеток в разные сроки в образцах-инкубаторах «а» и «б», полученных разными способами, показал, что рост, размножение клеток и образование тканей идут в них в целом по одним и тем же механизмам. Однако в образцах типа «б» эти процессы идут гораздо медленнее, чем в образцах типа «а». Особенности взаимодействия клеток с поверхностью инкубаторов заключаются в том, что клетки прикрепляются чаще и в больших количествах на развитую, шероховатую микропористую поверхность, где имеется множество мелких субмикронных пор, служащих дополнительными хранилищами питательных сред. Клетки прикрепляются к стенкам мелких пор, затем начинают активно расти, размножаться и заполнять все поровое пространство. Структурный анализ роста клеток костного мозга в структуре пористых инкубаторов, полученных разными методами, выявил ряд различий.An analysis of the development of cells at different times in the incubator samples “a” and “b” obtained by different methods showed that the growth, reproduction of cells and tissue formation go on them in general by the same mechanisms. However, in samples of type “b” these processes are much slower than in samples of type “a”. Features of the interaction of cells with the surface of incubators are that cells attach more often and in large quantities to a developed, rough microporous surface, where there are many small submicron pores that serve as additional repositories of nutrient media. Cells attach to the walls of small pores, then begin to actively grow, multiply and fill the entire pore space. Structural analysis of bone marrow cell growth in the structure of porous incubators obtained by different methods revealed a number of differences.
На 7 сутки в инкубаторах типа «а» наблюдается на стенках пор и по всему объему высокая плотность отдельных клеток и их скоплений. Большое количество псевдоподий выстилают поверхность стенок пор, что подтверждает активный процесс размножения и жизнедеятельности клеток (фиг.4, а). В образцах типа «б» в указанный срок количество и плотность клеток на стенках пор и объеме заметно ниже (фиг.4, б). Сквозь клеточную массу просматривается структура стенок пор. Отмечаются в основном отдельные клетки.On day 7 in incubators of type “a”, a high density of individual cells and their clusters is observed on the pore walls and throughout the volume. A large number of pseudopodia line the surface of the pore walls, which confirms the active process of reproduction and cell activity (figure 4, a). In samples of type "b" at the indicated time, the number and density of cells on the pore walls and volume is noticeably lower (Fig. 4, b). Through the cell mass, the structure of the pore walls is visible. Mostly individual cells are noted.
На 14 сутки поровое пространство инкубатора типа «а» начинает заполняться тканевыми структурами различной плотности (фиг.5, а). Отдельные клетки лишь изредка просматриваются в этой ткани. Массивные псевдоподии сменили характер распространения с поверхностного на объемный, что говорит об активном заполнении инкубатора тканевыми структурами. Совокупность клеток и массивных волокон образует растущую ткань. Плотность этого слоя ткани такова, что структура материала никелида титана уже не просматривается. Контуры клеток потеряли свою сферичность и практически не выделяются в общей массе ткани. В образце инкубатора типа «б» также наблюдается дальнейший рост числа клеток, их развитие и размножение (фиг.5, б). Однако плотность их в объеме инкубатора не высока, отмечается выраженная неоднородность развития клеточной массы в порах разного размера. В отдельных порах наблюдаются лишь отдельные клетки с псевдоподиями, тогда как в других порах начинается процесс тканеобразования, состоящий из генерации крупных волокон и межклеточного матрикса.On the 14th day, the pore space of the “a” type incubator begins to fill up with tissue structures of various densities (Fig. 5, a). Individual cells are only occasionally visible in this tissue. Massive pseudopodia changed the nature of propagation from surface to volume, which indicates the active filling of the incubator with tissue structures. A combination of cells and massive fibers forms a growing tissue. The density of this fabric layer is such that the structure of the titanium nickelide material is no longer visible. The contours of the cells have lost their sphericity and practically do not stand out in the total mass of tissue. In the sample of the incubator type "b" there is also a further increase in the number of cells, their development and reproduction (Fig.5, b). However, their density in the volume of the incubator is not high, a pronounced heterogeneity of the development of cell mass in pores of different sizes is noted. In individual pores, only individual cells with pseudopodia are observed, while in other pores, the process of tissue formation begins, consisting of the generation of large fibers and the intercellular matrix.
На 21-е сутки инкубаторы типа «а» заполнены практически полностью образовавшейся тканью (фиг.6, а). Процесс образования ткани прошел как в массивных, так и в малых порах. Ткань в порах плотная, имеет определенный структурный рисунок, характеризующийся наличием плотных волокон и тяжей, что говорит о ее зрелости. В порах инкубатора типа «б» наблюдается заметная неоднородность в степени заполнения пор (рис.6, б). В отдельных порах (чаще крупных) присутствуют колонии клеток, в других (мелких) - клетки с плотными тяжами, подиями, большое количество межклеточного матрикса или уже сформированная ткань. То есть, при сохранении последовательности механизмов и этапов тканеобразования в целом, процесс роста тканей в порах образца «а» опережает по времени развитие тканей в образце «б». Главными факторами «отставания» в развитии тканевых структур у образца «б» являются его структурные характеристики, а именно гладкая поверхность стенок пор с малым количеством микропор - потенциальных мест прикрепления клеток.On the 21st day, incubators of type "a" are filled with almost completely formed tissue (Fig.6, a). The process of tissue formation took place in both massive and small pores. The tissue in the pores is dense, has a certain structural pattern, characterized by the presence of dense fibers and cords, which indicates its maturity. In the pores of the “b” type incubator, a noticeable heterogeneity is observed in the degree of pore filling (Fig. 6, b). In some pores (usually large), colonies of cells are present, in others (small) - cells with dense cords, pods, a large amount of intercellular matrix or already formed tissue. That is, while maintaining the sequence of mechanisms and stages of tissue formation in general, the process of tissue growth in the pores of sample “a” is ahead of the time development of tissues in sample “b”. The main factors of the “lag” in the development of tissue structures in sample “b” are its structural characteristics, namely, the smooth surface of the pore walls with a small number of micropores - potential cell attachment sites.
Таким образом, результаты экспериментов показывают, что интеграционная связь клеток костного мозга с пористо-проницаемыми инкубаторами на основе никелида титана в принципе имеет место для образцов обоих типов: как получаемых известным способом, так и получаемых в соответствии с заявляемым способом. Вместе с тем, экспериментальные результаты демонстрируют преимущества заявляемого способа, который обеспечивает ускоренное развитие тканевых структур в получаемых пористых имплантатах, служащих эндопротезами или клеточными инкубаторами. Помимо этого, достигаемое уменьшение разброса размеров пор обеспечивает повышенную механическую устойчивость пористых имплантатов в функционирующем организме.Thus, the experimental results show that the integration of bone marrow cells with porous-permeable incubators based on titanium nickelide, in principle, takes place for samples of both types: both obtained in a known manner, and obtained in accordance with the claimed method. However, the experimental results demonstrate the advantages of the proposed method, which provides the accelerated development of tissue structures in the resulting porous implants serving as endoprostheses or cell incubators. In addition, the achieved reduction in pore size dispersion provides increased mechanical stability of porous implants in a functioning body.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014109630/02A RU2566234C2 (en) | 2014-03-12 | 2014-03-12 | Method of producing of porous alloy on base of titanium nickelide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014109630/02A RU2566234C2 (en) | 2014-03-12 | 2014-03-12 | Method of producing of porous alloy on base of titanium nickelide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014109630A RU2014109630A (en) | 2015-09-20 |
| RU2566234C2 true RU2566234C2 (en) | 2015-10-20 |
Family
ID=54147539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014109630/02A RU2566234C2 (en) | 2014-03-12 | 2014-03-12 | Method of producing of porous alloy on base of titanium nickelide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2566234C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2798496C1 (en) * | 2022-10-21 | 2023-06-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Method for producing porous alloy based on titanium nickelide |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2394112C2 (en) * | 2008-09-17 | 2010-07-10 | Виктор Эдуардович Гюнтер | Procedure for production of porous titanium nickelide |
| RU2464646C2 (en) * | 2009-04-15 | 2012-10-20 | Марсель Закиевич Миргазизов | Deep-etching method |
-
2014
- 2014-03-12 RU RU2014109630/02A patent/RU2566234C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2394112C2 (en) * | 2008-09-17 | 2010-07-10 | Виктор Эдуардович Гюнтер | Procedure for production of porous titanium nickelide |
| RU2464646C2 (en) * | 2009-04-15 | 2012-10-20 | Марсель Закиевич Миргазизов | Deep-etching method |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГЮНТЕР В.Э. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы, Томск, НИИ медицинских материалов и имплантатов с памятью формы СФТИ при ТГУ, 2011, с.488-490, 319, 330-331, 321, 355-356. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2798496C1 (en) * | 2022-10-21 | 2023-06-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Method for producing porous alloy based on titanium nickelide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2014109630A (en) | 2015-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60214477T2 (en) | Implant for the regeneration of cartilage tissue | |
| CN1212866C (en) | Biodegradable polymer scaffold | |
| CN104212998B (en) | Zn-Mg zinc alloy and preparation method and application thereof | |
| TWI274591B (en) | Composite scaffold for remedying articular cartilage tissue and preparation thereof | |
| US7842305B2 (en) | Method of preparing biodegradable dual pore polymer scaffolds for tissue engineering | |
| CN103462729B (en) | The preparation method of the biomimetic artificial bone of a kind of multistage [micrometer/nanometer] pore structure | |
| CN110075361A (en) | A kind of preparation method of high-intensity and high-tenacity cartilage frame | |
| JPWO2017022750A1 (en) | Artificial blood vessel, artificial blood vessel manufacturing method, and porous tissue regeneration substrate manufacturing method | |
| KR20120027175A (en) | Thick foams for biomedical applications and methods of making | |
| CN104922727B (en) | A kind of bioactivity, porous titanium medical embedded material and preparation method thereof | |
| JP5769159B2 (en) | Composite porous scaffold | |
| JP2011160797A (en) | Highly porous solid material made of biodegradable polymer and method for producing the same, and cell-seeding method | |
| EP2897657B1 (en) | Hard scaffold | |
| CN105343937B (en) | A kind of compound porous matter sponge material and preparation method thereof | |
| RU2651846C1 (en) | Method of producing porous alloy based on titanium nickelide | |
| RU2566234C2 (en) | Method of producing of porous alloy on base of titanium nickelide | |
| CN110157936B (en) | Preparation method of biomedical ordered porous as-cast zinc-based material | |
| CN115414526B (en) | Biodegradable zinc alloy bearing bone bracket with bionic structure and processing method | |
| CN102793945B (en) | Medical porous tantalum material of a kind of alternative dentale and preparation method thereof | |
| CN103740962A (en) | Preparation method of medical porous metal material substituting for dental bone | |
| US9833544B2 (en) | Biphasic collagen membrane or capsule for guided tissue regeneration | |
| JP3525186B2 (en) | Method for producing porous polymer body | |
| RU2798496C1 (en) | Method for producing porous alloy based on titanium nickelide | |
| US20160367725A1 (en) | Scaffold for tissue engineering and method of fabricating the same | |
| CN108452385B (en) | Porous material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160313 |