RU2565224C2 - Assessment method of systematic error of measurement techniques of morphological characteristics of material structure of bodies in condensed state, which are implemented by means of computer analysis system of images, and standard specimen for method's implementation - Google Patents

Assessment method of systematic error of measurement techniques of morphological characteristics of material structure of bodies in condensed state, which are implemented by means of computer analysis system of images, and standard specimen for method's implementation Download PDF

Info

Publication number
RU2565224C2
RU2565224C2 RU2013150232/13A RU2013150232A RU2565224C2 RU 2565224 C2 RU2565224 C2 RU 2565224C2 RU 2013150232/13 A RU2013150232/13 A RU 2013150232/13A RU 2013150232 A RU2013150232 A RU 2013150232A RU 2565224 C2 RU2565224 C2 RU 2565224C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
standard sample
simulations
image
morphological characteristics
systematic error
Prior art date
Application number
RU2013150232/13A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013150232A (en
Inventor
Аркадий Леонидович Козерчук
Анна Павловна Михайлович
Радий Михайлович Кадушников
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "СИАМС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "СИАМС" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "СИАМС"
Priority to RU2013150232/13A priority Critical patent/RU2565224C2/en
Publication of RU2013150232A publication Critical patent/RU2013150232A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2565224C2 publication Critical patent/RU2565224C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

FIELD: measurement equipment.
SUBSTANCE: invention relates to quality control techniques of measurements made using computer analysis systems of images and can be used for assessment of a systematic error of morphological characteristics of material structure of bodies in a condensed state. The method involves acquisition of an image of the standard specimen surface, processing of the same image and highlighting of measurement objects on it, performance of measurements and comparison of the obtained result to a reference value. As a standard specimen, there used is a surface with simulations of material structure, the pattern of which is obtained by digital processing of the image of the representative section of this material, which is prepared according to the technique being assessed. The standard specimen includes a surface on which there are formed simulations of material structure so that scale is maintained, the pattern of which is obtained by digital processing of the image of the representative section of this material, which is prepared according to the technique being assessed.
EFFECT: providing assessment and control of accuracy parameters of the measurement technique as a whole; simplifying the assessment and control technique due to excluding preparation of a representative section of the specimen surface, as well as increasing stability of metrological characteristics of the standard specimen and providing its possible copying in an unrestricted number at identity of all copies.
7 cl, 7 dwg

Description

Изобретение относится к технологиям контроля качества измерений, проводимых с использованием компьютерных систем анализа изображений, и может быть использовано для оценки систематической погрешности морфологических характеристик структуры материалов тел в конденсированном состоянии, таких как биологические объекты (при цитологических и гистологических исследованиях), стали и сплавы, чугуны, цветные металлы, агломераты, огнеупорные материалы, стекло, керамика, клинкер, полимеры, композиты, наноматериалы, уголь и угольные смеси, нефтесодержащие породы, рудное и нерудное сырье и другие материалы.The invention relates to technologies for monitoring the quality of measurements carried out using computer image analysis systems, and can be used to assess the systematic error of the morphological characteristics of the structure of materials of bodies in a condensed state, such as biological objects (during cytological and histological studies), steel and alloys, cast irons , non-ferrous metals, agglomerates, refractory materials, glass, ceramics, clinker, polymers, composites, nanomaterials, coal and coal mixtures, oil containing rocks, ore and non-metallic raw materials and other materials.

В настоящее время выявлено достаточно много зависимостей между характеристиками структуры и свойствами материалов. Большое значение для исследования характеристик структуры имеют методы, основанные на анализе изображений. Эти методы можно разделить на две группы: визуальное оценивание структуры по шкалам и измерение характеристик структуры. Методы первой группы широко представлены в стандартах (ГОСТ 1778-70, ГОСТ 5639-82, ГОСТ 102443-75, ISO 643:2012, ISO 945-1:2008) и часто используются на практике. Методы второй группы тоже приводятся в стандартах (нередко в тех же, что и методы первой группы), но до недавнего времени они не находили широкого применения из-за сложности реализации, выражающейся в громоздкости расчетов, значительных затратах на сбор данных, трудоемкости измерений. Однако с появлением компьютерных систем анализа изображений появилась возможность перейти от балльного оценивания структур к измерениям их характеристик. Такой переход способствует повышению объективности результатов исследований.Currently, a lot of dependencies between the characteristics of the structure and the properties of materials have been identified. Of great importance for the study of structure characteristics are methods based on image analysis. These methods can be divided into two groups: visual assessment of the structure according to scales and measurement of the characteristics of the structure. The methods of the first group are widely represented in the standards (GOST 1778-70, GOST 5639-82, GOST 102443-75, ISO 643: 2012, ISO 945-1: 2008) and are often used in practice. The methods of the second group are also given in the standards (often in the same as the methods of the first group), but until recently they were not widely used due to the complexity of the implementation, expressed in the complexity of the calculations, the significant cost of collecting data, and the complexity of the measurements. However, with the advent of computer-based image analysis systems, it became possible to switch from a point assessment of structures to measurements of their characteristics. Such a transition enhances the objectivity of research results.

Компьютерная система анализа изображений (КСАИ) - это измерительный комплекс или измерительная система, в общем случае включающая устройства для получения изображений тел, устройства для преобразования изображений в цифровую форму, электронно-вычислительные машины и программное обеспечения для анализа изображений. Процесс измерений по изображениям, как правило, является сложным, т.к. для получения результата измерений необходимо выполнить несколько этапов, на каждом из которых могут проявляться факторы, влияющие на изменчивость результатов измерений. Эти этапы включают подготовку образца к измерениям, многократные измерения, статистическую обработку результатов. Все требования к проведению этих этапов регламентированы в методике измерений. Под методикой измерений понимается совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности. Показатели точности определяют в процессе исследования методики. Общий термин «точность» используют в отношении двух терминов - «правильности» и «прецизионности». Оно выражает суммарное отклонение результата измерений от опорного значения, вызванное как случайными, так и систематическими причинами.A computer image analysis system (KSAI) is a measuring complex or measuring system, generally including devices for obtaining images of bodies, devices for converting images into digital form, electronic computers and image analysis software. The process of measuring images, as a rule, is complicated, because To obtain a measurement result, it is necessary to perform several stages, at each of which factors that affect the variability of the measurement results may appear. These steps include preparing the sample for measurements, multiple measurements, and statistical processing of the results. All requirements for carrying out these steps are regulated in the measurement procedure. Under the measurement technique is understood the totality of the specifically described operations, the implementation of which ensures the receipt of measurement results with established accuracy indicators. Accuracy indicators are determined in the process of research methods. The general term "accuracy" is used in relation to two terms - "correctness" and "precision." It expresses the total deviation of the measurement result from the reference value caused by both random and systematic reasons.

Правильность - степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений к принятому опорному значению. Правильность, как правило, выражают в терминах систематической погрешности. В отсутствие опорного значения нельзя определить показатели правильности методики измерений. В соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 опорное значение - значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения. Оно может быть получено как:Correctness - the degree to which the average value obtained on the basis of a large series of measurement results is close to the accepted reference value. Correctness is usually expressed in terms of systematic error. In the absence of a reference value, it is impossible to determine the correctness indicators of the measurement procedure. In accordance with GOST R ISO 5725-1-2002, the reference value is a value that serves as an agreed upon value for comparison. It can be obtained as:

- теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах;- theoretical or established value based on scientific principles;

- аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах;- certified value based on experimental work;

- математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов измерений.- the mathematical expectation of the measured characteristic, that is, the average value of a given set of measurement results.

Использование математического ожидания измеряемой характеристики в соответствии со стандартом является наименее предпочтительным способом получения опорного значения и применяется только тогда, когда другие способы недоступны. Получение математического ожидания измеряемой характеристики фактически сводится к работе, аналогичной той, которая необходима для установления метрологических характеристик стандартного образца (СО). Кроме того, формулировка «среднее значение заданной совокупности», использованная в стандарте, очень неоднозначна, т.к. стандарт не дает четких критериев, по которым нужно включать данные в «заданную совокупность».Using the mathematical expectation of the measured characteristic in accordance with the standard is the least preferred way to obtain a reference value and applies only when other methods are not available. Obtaining the mathematical expectation of the measured characteristic actually comes down to work similar to that necessary to establish the metrological characteristics of a standard sample (CO). In addition, the wording “average value of a given population” used in the standard is very ambiguous, because the standard does not provide clear criteria by which to include data in a “given population”.

Для оценки систематической погрешности методик измерений морфологических характеристик структуры материалов тел в конденсированном состоянии, реализуемых посредством КСАИ, наилучшим является второй способ получения опорного значения как аттестованного значения, базирующегося на экспериментальных работах, проводимых для установления метрологических характеристик стандартного образца, результаты которых имеют тот или иной уровень признания - от международного до локального, например уровня отдельного предприятия.To assess the systematic error of the methods for measuring the morphological characteristics of the structure of materials of bodies in a condensed state, realized by the KSAI, the best way is to obtain a reference value as a certified value based on experimental work carried out to establish the metrological characteristics of a standard sample, the results of which have one or another level recognition - from international to local, for example, the level of an individual enterprise.

Несмотря на активное использование КСАИ для исследования разнообразных материалов, СО для таких измерений очень мало. Государственный реестр стандартных образцов Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений в настоящий момент имеет всего 19 типов государственных стандартных образцов структур.Despite the active use of KSAI to study a variety of materials, there is very little CO for such measurements. The state register of standard samples of the Federal Information Fund for ensuring the uniformity of measurements currently has only 19 types of state standard samples of structures.

К метрологическим характеристикам СО относятся характеристики стабильности и однородности. Материалы могут быть подвержены структурным изменениям, происходящим с течением времени, поэтому в лучшем случае из них можно изготовить СО с небольшим сроком годности. Интервал времени, в течение которого может быть проведено исследование, тоже органичен. Например, металлографический шлиф спустя определенное время после травления окисляется, выявленные элементы структуры пропадают, что требует переполировки шлифов и повторного их травления. После такой операции использовать этот шлиф можно будет только в том случае, если предварительно было доказано, что метрологические характеристики образца останутся неизменными, т.е. что материал однороден в направлении, перпендикулярном плоскости шлифа.The metrological characteristics of CO include stability and uniformity. Materials may be subject to structural changes that occur over time, therefore, in the best case, it is possible to produce CO with a short shelf life. The time interval during which the study can be conducted is also organic. For example, a metallographic thin section oxidizes after a certain time after etching, the revealed structural elements disappear, which requires polishing of the thin sections and their repeated etching. After such an operation, this section can only be used if it has been previously proven that the metrological characteristics of the sample will remain unchanged, i.e. that the material is uniform in a direction perpendicular to the plane of the section.

СО обычно изготавливают из материала, полученного при определенных условиях. Добиться такого уровня стабильности процесса производства материала, чтобы изготовленные из него СО имели идентичные метрологические характеристики, очень сложно. Поэтому количество СО с приписанными по результатам испытаний метрологическими характеристиками конечно.COs are usually made from material obtained under certain conditions. It is very difficult to achieve such a level of stability in the process of manufacturing the material so that the COs made from it have identical metrological characteristics. Therefore, the amount of CO with the metrological characteristics attributed to the test results is finite.

В связи с тем что серийно выпускаемых СО очень мало, задачу метрологического обеспечения зачастую решают создавая единичные экземпляры стандартных образцов предприятий [1, 2]. Но решают лишь частично. Такие СО позволяют осуществлять контроль качества измерений на конкретном предприятии. В соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 одним из условий обеспечения качества результатов испытаний является участие лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях. При проведении межлабораторных сравнительных испытаний пробы материала рассылают из центрального пункта определенному числу лабораторий, расположенных в разных местах. При этом важно, чтобы образцы были идентичны при рассылке и оставались таковыми во время транспортирования и на протяжении любых интервалов времени, которые могут предшествовать периоду фактического выполнения измерений. Таким образом, для организации межлабораторных сравнительных испытаний нужны СО в достаточном количестве и соответствующего уровня признания. Единичные экземпляры образцов предприятия этим требованиям не соответствуют.Due to the fact that there are very few commercially available СО, the problem of metrological support is often solved by creating single copies of standard samples of enterprises [1, 2]. But they decide only partially. Such RMs allow to control the quality of measurements at a particular enterprise. In accordance with GOST R ISO / IEC 17025-2009, one of the conditions for ensuring the quality of test results is the participation of the laboratory in interlaboratory comparative tests. When conducting interlaboratory comparative tests, samples of material are sent from a central point to a certain number of laboratories located in different places. At the same time, it is important that the samples are identical during distribution and remain so during transportation and for any time intervals that may precede the period of actual measurements. Thus, in order to organize interlaboratory comparative tests, COs are needed in sufficient quantities and of an appropriate level of recognition. Single copies of enterprise samples do not meet these requirements.

В микроскопии традиционно используют такое средство измерений, как объект-микрометр. Объект-микрометр представляет собой стеклянную пластинку, покрытую слоем хрома. На поверхности хрома нанесена шкала. Он служит для определения увеличения микрообъектива, линейного поля зрения микроскопа, цены деления окулярных сеток, а также для определения масштаба изображения при микрофотографировании. Благодаря объект-микрометру, есть возможность передавать единицу длины в КСАИ, контролировать хранение и правильность воспроизведения этой величины, но в силу свой топологии объект-микрометр не может служить СО исследуемых структур. Используя объект-микрометр, можно установить вклад в погрешность, который вносит средство измерений. Для оценки показателей точности методик измерений, реализуемых посредством КСАИ, объект-микрометр непригоден.In microscopy, a measurement tool such as a micrometer is traditionally used. The micrometer object is a glass plate coated with a layer of chromium. A scale is applied on the surface of chrome. It is used to determine the magnification of the micro-lens, the linear field of view of the microscope, the division price of the ocular networks, and also to determine the scale of the image during microphotography. Thanks to the object micrometer, it is possible to transfer a unit of length to the KSAI, to control the storage and correct reproduction of this quantity, but due to its topology, the object micrometer cannot serve as the CO of the structures under study. Using the micrometer object, it is possible to establish the contribution to the error that the measuring instrument makes. To assess the accuracy indicators of measurement methods implemented by the KSAI, the micrometer object is unsuitable.

В качестве альтернативы СО, изготовленным из исследуемых материалов, рассматриваются файлы изображений структур объектов [3, 4]. Такие объекты лишены основных недостатков традиционных СО. Затраты на изготовление файлов изображений структур объектов связаны с получением файлов-оригиналов, которые легко тиражировать, при этом полученные копии будут идентичны, они не требуют особых условий хранения, имеют неограниченный срок годности. Однако файлы изображений структур объектов, как альтернатива традиционным СО, имеют недостатки как с технической, так и с правовой стороны.As an alternative to CO made from the studied materials, image files of object structures are considered [3, 4]. Such facilities are devoid of the main disadvantages of traditional JI. The cost of producing the image files of the structures of the objects is associated with obtaining the original files, which are easy to replicate, while the copies will be identical, they do not require special storage conditions, have an unlimited shelf life. However, image files of object structures, as an alternative to traditional JI, have drawbacks from both the technical and legal sides.

С технической точки зрения такие контрольные объекты, несомненно, полезны для настройки программного обеспечения анализа изображения, обучения оператора. Но неотъемлемым этапом реализации любой методики измерений, основанной на анализе изображений, является получение изображения исследуемого материала. При использовании файлов изображений этот важнейший этап исключается из программы исследования методики при аттестации. Это не позволяет оценить показатели точности методики измерений в целом.From a technical point of view, such control objects are undoubtedly useful for setting up image analysis software and operator training. But an integral step in the implementation of any measurement technique based on image analysis is to obtain an image of the material under study. When using image files, this most important stage is excluded from the program research methods for certification. This does not allow us to evaluate the accuracy indicators of the measurement procedure as a whole.

В силу определения, данного в п. 22 ст. 2 Федерального закона от 26.06.2008 «Об обеспечении единства измерений» №102-ФЗ, файлы изображений структур не могут является CO.By virtue of the definition given in paragraph 22 of Art. 2 of the Federal Law of 06.26.2008 "On ensuring the uniformity of measurements" No. 102-ФЗ, image files of structures cannot be CO.

Задача настоящего изобретения заключается в разработке способа оценки систематической погрешности методик измерений морфологических характеристик структуры материалов тел в конденсированном состоянии, реализуемых посредством КСАИ, позволяющего оценить показатели точности методики измерений в целом, а также в разработке стандартного образца для реализации способа, обладающего стабильными метрологическими характеристиками, идентичными для всех экземпляров CO, независимо от даты производства.The objective of the present invention is to develop a method for assessing the systematic error of measurement methods for the morphological characteristics of the structure of body materials in a condensed state, implemented by the KSAI, to evaluate the accuracy of the measurement procedure as a whole, as well as in developing a standard sample for the implementation of a method with stable metrological characteristics identical for all CO instances, regardless of production date.

Для решения поставленной задачи предложен способ оценки и контроля систематической погрешности методик измерений морфологических характеристик структуры материала тел в конденсированном состоянии, реализуемых посредством компьютерной системы анализа изображений, включающий получение изображения поверхности стандартного образца, обработку этого изображения и выделение на нем объектов измерений, проведение измерений и сравнение полученного результата с опорным значением, при этом в качестве стандартного образца используют поверхность с имитациями структуры материала, рисунок которой получен цифровой обработкой изображения репрезентативного участка этого материала, подготовленного в соответствии с оцениваемой методикой.To solve this problem, a method for assessing and controlling the systematic error of methods for measuring the morphological characteristics of the structure of the material of bodies in a condensed state, implemented by a computer image analysis system, including obtaining an image of the surface of a standard sample, processing this image and selecting measurement objects on it, taking measurements and comparing, is proposed the obtained result with a reference value, while using as a standard sample NOSTA with imitations structure material, which pattern images obtained by digital processing of a representative portion of the material prepared in accordance with the estimated procedure.

Для осуществления заявленного способа предложен CO для оценки и контроля систематической погрешности методик измерений морфологических характеристик структуры материала тел в конденсированном состоянии, реализуемых посредством компьютерной системы анализа изображений, содержащий поверхность, на которой с сохранением масштаба сформированы имитации структуры материала, рисунок которой получен цифровой обработкой изображения репрезентативного участка этого материала, подготовленного в соответствии с оцениваемой методикой.To implement the inventive method, CO is proposed for evaluating and controlling the systematic error of measurement methods for the morphological characteristics of the structure of the material of bodies in a condensed state, implemented by a computer image analysis system, containing a surface on which simulations of the material structure are formed with preservation of scale, the figure of which is obtained by digitally processing a representative image plot of this material prepared in accordance with the evaluated methodology.

Кроме того, стандартный образец характеризуется тем, что имитации структуры материала сформированы на поверхности стандартного образца в натуральную величину.In addition, the standard sample is characterized in that simulations of the structure of the material are formed on the surface of the standard sample in full size.

Стандартный образец характеризуется тем, что имитации структуры материала сформированы на поверхности стандартного образца методом тонкопленочной технологии, обеспечивающим разрешение, позволяющее сформировать имитации элементов структуры соответствующего размера.The standard sample is characterized in that simulations of the structure of the material are formed on the surface of the standard sample by the method of thin-film technology, which provides a resolution that allows the formation of simulations of structural elements of the corresponding size.

Стандартный образец характеризуется тем, что имитации структуры материала сформированы на поверхности стандартного образца методом литографии, обеспечивающим разрешение, позволяющее сформировать имитации элементов структуры соответствующего размера.A standard sample is characterized by the fact that simulations of the structure of the material are formed on the surface of the standard sample by lithography, which provides a resolution that allows the formation of simulations of structural elements of the corresponding size.

Стандартный образец характеризуется тем, что на поверхности стандартного образца сформированы разделенные между собой имитации различных структур, для измерения морфологических характеристик которых предназначена оцениваемая методика.A standard sample is characterized by the fact that on the surface of a standard sample, simulated different simulations of various structures are formed, to evaluate the morphological characteristics of which the evaluated method is intended.

Стандартный образец характеризуется тем, что на поверхности стандартного образца помимо наименования стандартного образца, знака утверждения типа стандартного образца, нанесены аттестованные опорные значения, приписанные имитациям структур, для измерения морфологических характеристик которых предназначена оцениваемая методика.The standard sample is characterized by the fact that on the surface of the standard sample, in addition to the name of the standard sample, the type approval mark of the standard sample, certified reference values are applied, assigned to simulations of structures for which the evaluated method is intended to measure the morphological characteristics.

Сущность заявляемого изобретения заключается в следующем. В отличие от объект-микрометра, который в силу отсутствия на нем объектов интересующей морфологии не может выполнить функции CO, заявляемый стандартный образец содержит не линейную шкалу, а имитации структуры материала соответствующей морфологии. Рисунок этой структуры получен цифровой обработкой изображения репрезентативного участка поверхности образца, изготовленного из материала, для измерения морфологических характеристик структуры которого предназначена оцениваемая методика. Этот репрезентативный участок подготовлен в соответствии с оцениваемой методикой. Например, для металлографического исследования для изготовления шлифов материал разрезают в нужном направлении (в зависимости от вида изделия), шлифуют, полируют поверхность, травят, выполняют другие операции, то есть осуществляют все предписанные оцениваемой методикой действия. Полученный образец кладут на предметный столик микроскопа и получают его цифровое изображение при соответствующем увеличении. Осуществляют обработку этого цифрового изображения с целью выделения на нем объектов измерений, преобразуя исходное изображение в бинарное.The essence of the claimed invention is as follows. In contrast to the micrometer object, which, due to the lack of objects of morphology on it, cannot fulfill the CO function, the claimed standard sample does not contain a linear scale, but imitates the material structure of the corresponding morphology. A drawing of this structure was obtained by digitally processing an image of a representative portion of the surface of a sample made of a material for which the evaluated technique is intended to measure the morphological characteristics of the structure. This representative site has been prepared in accordance with the methodology being evaluated. For example, for metallographic research for the manufacture of thin sections, the material is cut in the right direction (depending on the type of product), it is ground, polished, etched, and other operations are performed, that is, all the actions prescribed by the evaluated method are carried out. The resulting sample is placed on a microscope stage and its digital image is obtained at a corresponding magnification. This digital image is processed in order to isolate measurement objects on it, converting the original image to a binary one.

Полученный бинарный рисунок переносят на поверхность CO, например, методом литографии. Эту поверхность исследуют, получают аттестованное значение измеряемой характеристики, записывают его в паспорт CO. При осуществлении способа оценки и контроля систематической погрешности методики измерений на предметный столик микроскопа кладут CO с имитациями структуры материала соответствующей морфологии. КСАИ он воспринимается как образец, изготовленный из исследуемого материала. Далее производят обработку изображения CO с имитациями, полученный результат сравнивают со значением в паспорте CO, используемым в качестве опорного. Разницу считают систематической погрешностью. Таким образом, экспериментальную исследовательскую работу по получению объектов измерений на шлифе, изготовленном из исследуемого материала, как источнике информации о структуре этого материала, проделывают один раз, а именно при изготовлении СО.The resulting binary pattern is transferred onto the CO surface, for example, by lithography. This surface is examined, a certified value of the measured characteristic is obtained, and it is recorded in the CO passport. When implementing the method for assessing and controlling the systematic error of the measurement procedure, CO is placed on the microscope stage with simulations of the material structure of the corresponding morphology. KSAI it is perceived as a sample made of the studied material. Next, the CO image is processed with simulations, the result is compared with the value in the CO passport used as a reference. The difference is considered a systematic error. Thus, the experimental research work on obtaining measurement objects on a thin section made of the material under study, as a source of information about the structure of this material, is done once, namely, in the manufacture of CO.

Имитации структуры материала соответствующей морфологии, полученные на основе этой работы, можно тиражировать в неограниченном количестве для пользователей методики измерений. Такой СО хранит информацию о свойствах, присущих объекту измерений. При этом способ оценки и контроля систематической погрешности методик измерений, реализуемый КСАИ с использованием имитаций структур в качестве СО, не требует такой сложной технологической и исследовательской работы, как подготовка к измерениям репрезентативного участка поверхности образца, изготовленного из материала, для измерения морфологических характеристик структуры которого предназначена оцениваемая методика, т.к. эта подготовка была произведена при изготовлении СО. Это - преимущество заявляемого способа.Simulations of the material structure of the corresponding morphology obtained on the basis of this work can be replicated in unlimited quantities for users of the measurement procedure. Such a CO stores information about the properties inherent in the measurement object. At the same time, the method for assessing and controlling the systematic error of measurement methods, implemented by the KSAI using simulations of structures as CO, does not require such complex technological and research work as preparing for measurements a representative portion of the surface of a sample made of a material for which the morphological characteristics of the structure of the structure are intended evaluated technique, as this preparation was made in the manufacture of CO. This is the advantage of the proposed method.

Исключение пробоподготовки не означает, что вклад факторов, влияющих на этом этапе, не учитывается при определении и контроле систематической погрешности методики. Отсутствие этого этапа компенсируется при создании СО. Для этого на поверхности СО могут быть намеренно воспроизведены различные типовые дефекты пробоподготовки. Например, распространенным дефектом подготовки шлифа для определения величины зерна в стали являются непротравленные границы зерен или царапины на шлифе. Эти артефакты затрудняют анализ.The exclusion of sample preparation does not mean that the contribution of factors influencing at this stage is not taken into account when determining and monitoring the systematic error of the technique. The absence of this stage is compensated by the creation of CO. For this purpose, various typical sample preparation defects can be intentionally reproduced on the surface of CO. For example, a common defect in the preparation of a thin section for determining the grain size in steel is the not etched grain boundaries or scratches on the thin section. These artifacts make analysis difficult.

При оценке и контроле погрешности методики с использованием СО наличие этих дефектов поможет оценить качество работы алгоритмов программного обеспечения КСАИ, а также работу оператора, который контролирует результаты выделения объектов измерения на изображении, полученные в автоматическом режиме, и при необходимости может внести правки, используя ручные редакторы. Как следствие, трудоемкость работ по оценке и контролю систематической погрешности методик сокращается, но при этом обеспечивается достоверность результата оценки.When assessing and controlling the error of the methodology using CO, the presence of these defects will help to evaluate the quality of the operation of the KSAI software algorithms, as well as the work of the operator, who controls the results of the selection of measurement objects in the image obtained in the automatic mode, and, if necessary, can make corrections using manual editors . As a result, the complexity of the work on the assessment and control of the systematic error of the methods is reduced, but this ensures the reliability of the evaluation result.

В отличие от вышеописанных файлов изображений структур объектов заявляемый СО полностью соответствует определению, данному в п.22 ст.2 Федерального закона от 26.06.2008 «Об обеспечении единства измерений» №102-ФЗ. Он может быть подвергнут всей совокупности операций, выполнение которых необходимо для получения результата измерений в соответствии с методикой, начиная от получения цифрового изображения и заканчивая получением результата измерений.In contrast to the above-described image files of structures of objects, the claimed SO completely corresponds to the definition given in clause 22 of article 2 of the Federal law of 06.26.2008 "On ensuring the uniformity of measurements" No. 102-FZ. It can be subjected to the whole set of operations, the implementation of which is necessary to obtain a measurement result in accordance with the methodology, starting from obtaining a digital image and ending with obtaining a measurement result.

Использование СО с такими свойствами дает возможность оценивать и контролировать систематическую погрешность методик измерений, для реализации которых используются КСАИ, а также осуществлять ее контроль как при применении методики отдельными лабораториями, так и при проведении межлабораторных сравнительных испытаний. В распоряжении исследователя оказывается образец со стабильными метрологическими характеристиками, который можно легко тиражировать в неограниченном количестве, при этом быть уверенным, что все копии идентичны.The use of CO with such properties makes it possible to evaluate and control the systematic error of measurement methods for the implementation of which KSAI is used, as well as to monitor it both when applying the methodology by individual laboratories and when conducting interlaboratory comparative tests. At the disposal of the researcher is a sample with stable metrological characteristics, which can be easily replicated in unlimited quantities, while ensuring that all copies are identical.

Таким образом, новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в обеспечении оценки и контроля показателей точности методики измерений в целом, в упрощении технологии оценки и контроля за счет исключения подготовки репрезентативного участка поверхности образца, в повышении стабильности метрологических характеристик СО и возможности тиражировать его в неограниченном количестве при идентичности всех производимых экземпляров.Thus, the new technical result achieved by the claimed invention is to provide an assessment and control of accuracy indicators of the measurement procedure as a whole, to simplify the evaluation and control technology by eliminating the preparation of a representative portion of the sample surface, to increase the stability of the metrological characteristics of CO and the ability to replicate it in unlimited quantity with the identity of all produced copies.

Изобретение иллюстрируется следующими рисунками. На фиг.1 изображен заявляемый СО для КСАИ; на фиг.2 - микрофотография имитации структуры зерна стали; на фиг.3 - результат контроля систематической погрешности методики измерений зерна стали, на фиг.4 - микрофотография зерна в стали; на фиг.5 - микрофотография шаровидного графита в чугуне; на фиг.6 - микрофотография включений силицидов в латуни; на фиг. 7 - микрофотография гидридов в цирконии.The invention is illustrated by the following figures. Figure 1 shows the inventive CO for KSAI; figure 2 is a micrograph of a simulation of the grain structure of steel; figure 3 is the result of monitoring the systematic error of the method of measuring grain of steel, figure 4 is a micrograph of grain in steel; figure 5 is a micrograph of spherical graphite in cast iron; figure 6 is a micrograph of inclusions of silicides in brass; in FIG. 7 is a micrograph of hydrides in zirconium.

Стандартный образец в данном примере выполнен в виде плоскопараллельной пластины, однако может быть выполнен в виде призмы или иного тела, имеющего опорную поверхность и поверхность, пригодную для формирования имитаций структур исследуемых материалов. Плоскопараллельная пластина 1 (фиг.1) выполнена из кварцевого стекла, на поверхности которой в натуральную величину сформированы имитации структуры зерна стали (области на пластине под номерами 1, 2 и т.д.) с разным аттестованным значением размера зерна. Фрагмент такой области, попадающий в поле зрения светового микроскопа, представлен на фиг.2. При изготовлении СО репрезентативный участок исследуемой стали подготовлен в соответствии с оцениваемой методикой измерений размера зерна стали. Для этого из исследуемой стали изготовили шлиф, получили его цифровое изображение при соответствующем увеличении, поместив на предметный столик микроскопа. В данном примере - это изображение зерна в стали. Осуществили обработку этого цифрового изображения с целью выделить границы зерен стали. Разработали алгоритм анализа, основная цель которого - преобразовать исходное изображение зерен стали в бинарное. На бинарном изображении белые пиксели соответствуют границам зерна, а все остальные пиксели - черные. Этот бинарный рисунок перенесли на поверхность пластины известным методом литографии. Метод должен иметь разрешающую способность, обеспечивающую возможность формирования имитаций с необходимой точностью и заданного размера. Он выбирается исходя из знаний о размере минимального элемента структуры. Например, для СО зерна в стали таким элементом является толщина границы зерна. Полученный стандартный образец (фиг.1 и фиг.2) исследовали, получили аттестованное значение размера зерна стали, записали его в паспорт СО и использовали в качестве опорного значения при аттестации методики измерений.The standard sample in this example is made in the form of a plane-parallel plate, however, it can be made in the form of a prism or other body having a supporting surface and a surface suitable for forming imitations of the structures of the materials under study. Plane-parallel plate 1 (Fig. 1) is made of quartz glass, on the surface of which life-size simulations of the grain structure of steel are formed (areas on the plate under numbers 1, 2, etc.) with different certified grain size values. A fragment of such an area falling within the field of view of a light microscope is shown in FIG. In the manufacture of CO, a representative section of the steel under study was prepared in accordance with the evaluated method for measuring grain size of steel. For this, a thin section was made from the steel under study, its digital image was obtained at a corresponding magnification, placed on the microscope stage. In this example, this is an image of grain in steel. This digital image was processed in order to isolate the grain boundaries of steel. An analysis algorithm has been developed whose main goal is to convert the original image of steel grains to binary. In a binary image, white pixels correspond to grain boundaries, and all other pixels are black. This binary pattern was transferred to the plate surface by the known lithography method. The method must have a resolution that allows the formation of simulations with the necessary accuracy and a given size. It is selected based on knowledge of the size of the minimum structural element. For example, for CO grain in steel, such an element is the thickness of the grain boundary. The obtained standard sample (Fig. 1 and Fig. 2) was examined, a certified value of the grain size of the steel was obtained, it was recorded in the CO certificate and used as a reference value for certification of the measurement procedure.

Способ оценки и контроля систематической погрешности методики измерений размера зерна в стали осуществляют следующим образом. Из списка прикладных программ КСАИ выбирают программный модуль, реализующий оцениваемую методику измерений. Запускают утилиту ввода изображения с видеокамеры. СО с имитациями зерна стали кладут на предметный столик оптического микроскопа, КСАИ воспринимает его как образец исследуемой стали.A method for evaluating and controlling the systematic error of the methodology for measuring grain size in steel is as follows. From the list of application programs of the KSAI, a software module is selected that implements the evaluated measurement procedure. Launch the camera image input utility. CO with imitations of steel grains are placed on the stage of an optical microscope, KSAI perceives it as a sample of the studied steel.

Добиваются сфокусированного, хорошо освещенного изображения участка с имитациями структуры исследуемой стали. Выбирают из списка масштаб изображения, соответствующий данному фиксированному состоянию системы ввода изображений. Получают изображение полей зрения в количестве, необходимом для определения результата измерений согласно оцениваемой методике. Запускают процедуру обработки изображений имитаций структуры исследуемой стали, заключающуюся в выделении и восстановлении (реконструкции) непротравленных границ зерен. Проверяют правильность выделения программным обеспечением объекта измерений. При необходимости можно воспользоваться редактором для внесения правок. По выделенной маске объектов проводят измерения. В данном случае определяют средний условный диаметр зерна методом подсчета пересечений границ зерен по ГОСТ 5639-82. Для сравнения полученного результата с опорным значением указывают в соответствующих полях аттестованное опорное значение СО из паспорта и критерий правильности полученного результата измерений - систематическую погрешность, приписанную методике измерений при аттестации. Формируют журнал контроля систематической погрешности, при необходимости распечатывают. При отрицательных результатах контроля систематической погрешности рекомендуют или предписывают принять меры для выяснения и устранения (минимизации) влияния факторов, приводящих к увеличению систематической погрешности.A focused, well-lit image of the area with imitations of the structure of the studied steel is achieved. The image scale corresponding to a given fixed state of the image input system is selected from the list. An image of the visual fields in the amount necessary to determine the measurement result according to the evaluated method is obtained. They start the procedure for processing images of imitations of the structure of the steel under study, which consists in the isolation and restoration (reconstruction) of the etched grain boundaries. Verify that the software allocates the measurement object. If necessary, you can use the editor to make changes. The selected mask of objects is measured. In this case, the average conditional diameter of the grain is determined by counting the intersections of grain boundaries in accordance with GOST 5639-82. To compare the obtained result with the reference value, the certified reference value of СО from the passport and the criterion of the correctness of the obtained measurement result are indicated in the appropriate fields - the systematic error attributed to the measurement procedure during certification. Form a log of the control of systematic error, if necessary, print. With negative results of the control of systematic error, it is recommended or prescribed to take measures to clarify and eliminate (minimize) the influence of factors leading to an increase in systematic error.

Заявленный способ и конструкция СО для его осуществления применимы для оценки и контроля систематической погрешности методик измерений морфологических характеристик структуры различных материалов, например, для тех, микрофотографии имитаций структур которых изображены на фиг.4-7.The claimed method and design of the CO for its implementation are applicable to assess and control the systematic error of the methods for measuring the morphological characteristics of the structure of various materials, for example, for those micrographs of structural simulations of which are shown in Figs. 4-7.

Таким образом, заявляемое изобретение позволяет оценивать показатели правильности методик измерений морфологических характеристик структур различных материалов, реализуемых посредством КСАИ. Используемый для этого СО имеет стабильные нормированные метрологические характеристики. Его можно тиражировать путем изготовления неограниченного количества идентичных экземпляров.Thus, the claimed invention allows to evaluate the correctness indicators of the methods for measuring the morphological characteristics of the structures of various materials sold by KSAI. The CO used for this has stable standardized metrological characteristics. It can be replicated by making an unlimited number of identical copies.

Источники информацииInformation sources

1. Чабина Е.Б., Алексеев А.А., Филонова Е.В., Лукина Е.А. Применение методов аналитической микроскопии и рентгеноструктурного анализа для исследования структурно-фазового состояния материалов // Электронный научный журнал «Труды ВИАМ», 2013, №5 http://viam.ru/public/files/2012/2012-205977.pdf1. Chabina E.B., Alekseev A.A., Filonova E.V., Lukina E.A. The use of analytical microscopy and X-ray diffraction methods to study the structural phase state of materials // Electronic Scientific Journal "VIAM Transactions", 2013, No. 5 http://viam.ru/public/files/2012/2012-205977.pdf

2. Козлов Д.Н., Борисова О.В. Разработка и исследование стандартных образцов гранулометрического состава микропорошков // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики, 2004, №4 (15).2. Kozlov D.N., Borisova O.V. Development and research of standard samples of particle size distribution of micropowders // Scientific and Technical Journal of Information Technologies, Mechanics and Optics, 2004, No. 4 (15).

3. Алиевский В.М., Копыл М.Д., Торопов А.В., Недорезова Н.В. Аттестация методик компьютерного анализа микроструктуры легированных латуней для автомобильных заводов // Цифровая микроскопия: материалы школы-семинара, Екатеринбург УГТУ-УПИ, 2001, с.70-72.3. Alievsky V. M., Kopyl M. D., Toropov A. V., Nedorezova N. V. Certification of methods for computer analysis of the microstructure of alloyed brass for automobile plants // Digital Microscopy: materials of a school-seminar, Ekaterinburg UGTU-UPI, 2001, p.70-72.

4. Электронный ресурс // Сайт ОАО «ВНИИНМ им. академика А.А. Бочвара» URL http://www.bochvar.ru/vniinm/structure/dep_505/so_505/ (дата обращения 09.10.2013).4. Electronic resource // Website of VNIINM named after Academician A.A. Bochvara ”URL http://www.bochvar.ru/vniinm/structure/dep_505/so_505/ (accessed 09.10.2013).

Claims (7)

1. Способ оценки и контроля систематической погрешности методик измерений морфологических характеристик структуры материала тел в конденсированном состоянии, реализуемых посредством компьютерной системы анализа изображений, включающий получение изображения поверхности стандартного образца, обработку этого изображения и выделение на нем объектов измерений, проведение измерений и сравнение полученного результата с опорным значением, при этом в качестве стандартного образца используют поверхность с имитациями структуры материала, рисунок которой получен цифровой обработкой изображения репрезентативного участка этого материала, подготовленного в соответствии с оцениваемой методикой.1. A method for evaluating and controlling the systematic error of measurement methods for the morphological characteristics of the structure of the material of bodies in a condensed state, implemented by a computer image analysis system, including obtaining an image of the surface of a standard sample, processing this image and selecting measurement objects on it, taking measurements and comparing the result with reference value, while a surface with imitations of the material structure is used as a standard sample, isunok which received digital image processing of a representative portion of the material prepared in accordance with the estimated procedure. 2. Стандартный образец для оценки и контроля систематической погрешности методик измерений морфологических характеристик структуры материала тел в конденсированном состоянии, реализуемых посредством компьютерной системы анализа изображений, содержащий поверхность, на которой с сохранением масштаба сформированы имитации структуры материала, рисунок которой получен цифровой обработкой изображения репрезентативного участка этого материала, подготовленного в соответствии с оцениваемой методикой.2. A standard sample for assessing and controlling the systematic error of the methods for measuring the morphological characteristics of the structure of the material of bodies in a condensed state, implemented by a computer image analysis system, containing a surface on which simulations of the material structure are formed with preservation of scale, the figure of which is obtained by digital image processing of a representative portion of this material prepared in accordance with the evaluated methodology. 3. Стандартный образец по п. 2, отличающийся тем, что имитации структуры материала сформированы на поверхности стандартного образца в натуральную величину.3. The standard sample according to claim 2, characterized in that imitations of the structure of the material are formed on the surface of the standard sample in full size. 4. Стандартный образец по п. 2, отличающийся тем, что имитации структуры материала сформированы на поверхности стандартного образца методом тонкопленочной технологии, обеспечивающим разрешение, позволяющее сформировать имитации элементов структуры соответствующего размера.4. The standard sample according to claim 2, characterized in that simulations of the structure of the material are formed on the surface of the standard sample by the method of thin-film technology, providing a resolution that allows the formation of simulations of structural elements of the corresponding size. 5. Стандартный образец по п. 2, отличающийся тем, что имитации структуры материала сформированы на поверхности стандартного образца методом литографии, обеспечивающим разрешение, позволяющее сформировать имитации элементов структуры соответствующего размера.5. The standard sample according to claim 2, characterized in that simulations of the structure of the material are formed on the surface of the standard sample by lithography, which provides a resolution that allows the formation of simulations of structural elements of the corresponding size. 6. Стандартный образец по п. 2, отличающийся тем, что на поверхности стандартного образца сформированы разделенные между собой имитации различных структур, для измерения морфологических характеристик которых предназначена оцениваемая методика.6. The standard sample according to claim 2, characterized in that on the surface of the standard sample, imitations of various structures are formed that are interconnected, and the evaluated technique is intended to measure the morphological characteristics of these structures. 7. Стандартный образец по п. 2, отличающийся тем, что на поверхности стандартного образца помимо наименования стандартного образца, знака утверждения типа стандартного образца, нанесены аттестованные опорные значения, приписанные имитациям структур, для измерения морфологических характеристик которых предназначена оцениваемая методика. 7. The standard sample according to claim 2, characterized in that on the surface of the standard sample, in addition to the name of the standard sample, the approval mark of the type of the standard sample, certified reference values are assigned, assigned to simulations of structures for which the evaluated method is intended to measure the morphological characteristics.
RU2013150232/13A 2013-11-11 2013-11-11 Assessment method of systematic error of measurement techniques of morphological characteristics of material structure of bodies in condensed state, which are implemented by means of computer analysis system of images, and standard specimen for method's implementation RU2565224C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013150232/13A RU2565224C2 (en) 2013-11-11 2013-11-11 Assessment method of systematic error of measurement techniques of morphological characteristics of material structure of bodies in condensed state, which are implemented by means of computer analysis system of images, and standard specimen for method's implementation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013150232/13A RU2565224C2 (en) 2013-11-11 2013-11-11 Assessment method of systematic error of measurement techniques of morphological characteristics of material structure of bodies in condensed state, which are implemented by means of computer analysis system of images, and standard specimen for method's implementation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013150232A RU2013150232A (en) 2015-05-20
RU2565224C2 true RU2565224C2 (en) 2015-10-20

Family

ID=53283744

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013150232/13A RU2565224C2 (en) 2013-11-11 2013-11-11 Assessment method of systematic error of measurement techniques of morphological characteristics of material structure of bodies in condensed state, which are implemented by means of computer analysis system of images, and standard specimen for method's implementation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2565224C2 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2242715C1 (en) * 2003-04-07 2004-12-20 Конструкторско-технологический институт научного приборостроения (статус государственного учреждения) Method of measuring precision of protractor
US6961626B1 (en) * 2004-05-28 2005-11-01 Applied Materials, Inc Dynamic offset and feedback threshold
RU2419089C1 (en) * 2009-08-11 2011-05-20 Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) Method of forming object surface topography image
RU2483295C2 (en) * 2011-02-02 2013-05-27 Николай Александрович Кравцов Method to diagnose quality of surface structure of metal-roll

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2242715C1 (en) * 2003-04-07 2004-12-20 Конструкторско-технологический институт научного приборостроения (статус государственного учреждения) Method of measuring precision of protractor
US6961626B1 (en) * 2004-05-28 2005-11-01 Applied Materials, Inc Dynamic offset and feedback threshold
RU2419089C1 (en) * 2009-08-11 2011-05-20 Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) Method of forming object surface topography image
RU2483295C2 (en) * 2011-02-02 2013-05-27 Николай Александрович Кравцов Method to diagnose quality of surface structure of metal-roll

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГОСТ 8.315-97*. ГСИ. СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ, 01.07.1998. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013150232A (en) 2015-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lee et al. An investigation of nanomechanical properties of materials using nanoindentation and artificial neural network
Rupil et al. Fatigue microcrack detection with digital image correlation
Meštrić et al. Exploring the physical properties of lensed star-forming clumps at 2≲ z≲ 6
Finch et al. 12,000-Year-old Aboriginal rock art from the Kimberley region, Western Australia
Qin et al. Deep subwavelength nanometric image reconstruction using Fourier domain optical normalization
Vorburger et al. Applications of cross-correlation functions
Martisius et al. A method for the taphonomic assessment of bone tools using 3D surface texture analysis of bone microtopography
Vermeij et al. Preventing damage and redeposition during focused ion beam milling: the “umbrella” method
Ficker et al. Digital fracture surfaces and their roughness analysis: Applications to cement-based materials
Mostafavi et al. Quantifying yield behaviour in metals by X-ray nanotomography
Bee et al. Distribution of city size: Gibrat, pareto, zipf
Jacobs et al. Materials swelling revealed through automated semantic segmentation of cavities in electron microscopy images
Baconnais et al. Improvement of the digital image correlation close to the borders of an object
Wang et al. In-situ 3D reconstruction of worn surface topography via optimized photometric stereo
Borel et al. Optimization of use-wear detection and characterization on stone tool surfaces
RU2565224C2 (en) Assessment method of systematic error of measurement techniques of morphological characteristics of material structure of bodies in condensed state, which are implemented by means of computer analysis system of images, and standard specimen for method's implementation
Williams et al. Counting cells in sectioned material: a suite of techniques, tools, and tips
Neves et al. Key aspects for implementing ISO/IEC 17025 quality management systems at materials science laboratories
Stahl et al. Quick roughness evaluation of cut edges using a convolutional neural network
Müller et al. Analysis of the random measurement error of areal 3D coordinate measurements exclusively based on measurement repetitions
Zhou et al. An identification method of mechanical properties of materials based on the full‐field measurement method based on the fringe pattern
Stach et al. Assessment of possibilities of ceramic biomaterial fracture surface reconstruction using laser confocal microscopy and long working distance objective lenses
Quagliotti Modeling the systematic behavior at the micro and nano length scales
Fukazawa et al. High-density CD measurement technology with high throughput and high precision on the entire surface of a process wafer, capable of capturing randomly occurring CD defects
Moreau et al. A novel methodology to assess optical profilometer stability to discriminate surface roughness

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181112

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20191115