RU2563239C1 - Method of producing thermally stable titanium dioxide-based photocatalyst - Google Patents

Method of producing thermally stable titanium dioxide-based photocatalyst Download PDF

Info

Publication number
RU2563239C1
RU2563239C1 RU2014137269/04A RU2014137269A RU2563239C1 RU 2563239 C1 RU2563239 C1 RU 2563239C1 RU 2014137269/04 A RU2014137269/04 A RU 2014137269/04A RU 2014137269 A RU2014137269 A RU 2014137269A RU 2563239 C1 RU2563239 C1 RU 2563239C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium dioxide
titanium
solution
peroxocomplex
aqueous solution
Prior art date
Application number
RU2014137269/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Владимирович Кривцов
Вячеслав Викторович Авдин
Марина Викторовна Илькаева
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Уральский государственный университет" (национальный исследовательский университет) (ФГБОУ ВПО "ЮУрГУ" (НИУ))
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Уральский государственный университет" (национальный исследовательский университет) (ФГБОУ ВПО "ЮУрГУ" (НИУ)) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Уральский государственный университет" (национальный исследовательский университет) (ФГБОУ ВПО "ЮУрГУ" (НИУ))
Priority to RU2014137269/04A priority Critical patent/RU2563239C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2563239C1 publication Critical patent/RU2563239C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method includes precipitating titanium hydroxide from an aqueous solution of an inorganic salt thereof, separating, washing, dissolving in hydrogen peroxide, establishing the required pH of the solution, precipitating hydrated titanium dioxide from the peroxocomplex solution, washing, drying and heat treatment. The hydrated titanium dioxide is precipitated from an aqueous titanium peroxocomplex solution with ethyl alcohol or acetone.
EFFECT: method enables to obtain a photocatalyst based on undoped titanium dioxide, having anatase phase thermal stability and high photocatalytic activity in organic dye decomposition reactions.
3 cl, 2 dwg, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к золь-гель технологии получения фотокатализаторов на основе оксидов металлов, в частности диоксида титана, и может быть использовано в химической технологии, органическом синтезе, для обезвреживания органических загрязнителей в жидкой фазе.The invention relates to a sol-gel technology for producing photocatalysts based on metal oxides, in particular titanium dioxide, and can be used in chemical technology, organic synthesis, for the neutralization of organic pollutants in the liquid phase.

Известны способы синтеза фотокатализаторов на основе диоксида титана из неорганических прекурсоров (патент №2408427; Korean Patent Publication No. 2000-0039147; патент №2508938). Недостатком данных материалов является низкая термическая стабильность (до 600-700°C) каталитически активной фазы диоксида титана - анатаза, что не позволяет их применять для получения самоочищающейся керамики.Known methods for the synthesis of photocatalysts based on titanium dioxide from inorganic precursors (patent No. 2408427; Korean Patent Publication No. 2000-0039147; patent No. 2508938). The disadvantage of these materials is the low thermal stability (up to 600-700 ° C) of the catalytically active phase of titanium dioxide - anatase, which does not allow them to be used to obtain self-cleaning ceramics.

Известен и широко применяется фотокатализатор на основе диоксида титана Evonik Р25 (Evonik Ind. Aeroxide TiO2 P25). Его главным недостатком является низкая термическая стабильность наиболее каталитически активной фазы TiO2 - анатаз.Known and widely used photocatalyst based on titanium dioxide Evonik P25 (Evonik Ind. Aeroxide TiO 2 P25). Its main disadvantage is the low thermal stability of the most catalytically active phase of TiO 2 - anatase.

Известны способы получения термостабильных фотокатализаторов на основе допированного диоксида титана (J. Choi, H. Park, M.R. Hoffmann. Effect of single-metal ion doping on the visible-light photoreactivity of TiO2. J. Phys. Chem. C, 114 (2010) 783-792). Однако широкому распространению данного способа препятствуют низкая активность получаемых фотокатализаторов, вызванная присутствием допирующих веществ.Known methods for producing thermostable photocatalysts based on doped titanium dioxide (J. Choi, H. Park, MR Hoffmann. Effect of single-metal ion doping on the visible-light photoreactivity of TiO 2. J. Phys. Chem. C, 114 (2010 ) 783-792). However, the widespread use of this method is hindered by the low activity of the resulting photocatalysts caused by the presence of dopants.

Известен способ увеличения термической стабильности фотокатализаторов на основе недопированного диоксида титана фазы анатаз до 800°C (P. Periyat, S.C. Pillai, D.E. McCormack, J. Colreavy, S.J. Hinder. Improved High-Temperature Stability and Sun-Light-Driven Photocatalytic Activity of Sulfur-Doped Anatase TiO2. J. Phys. Chem. С 112 (2008) 7644-7652). Метод заключается в стабилизации фазы анатаза за счет присутствия сульфат-ионов. Синтез осуществляется золь-гель методом из изопропоксида титана и серной кислоты. Недостатком данного метода является применение токсичных и нестабильных прекурсоров для синтеза диоксида титана и фазовый переход анатаза в фазу рутила при температурах выше 900°C.A known method of increasing the thermal stability of photocatalysts based on undoped anatase phase titanium dioxide up to 800 ° C (P. Periyat, SC Pillai, DE McCormack, J. Colreavy, SJ Hinder. Improved High-Temperature Stability and Sun-Light-Driven Photocatalytic Activity of Sulfur -Doped Anatase TiO 2. J. Phys. Chem. C 112 (2008) 7644-7652). The method consists in stabilizing the anatase phase due to the presence of sulfate ions. The synthesis is carried out by a sol-gel method from titanium isopropoxide and sulfuric acid. The disadvantage of this method is the use of toxic and unstable precursors for the synthesis of titanium dioxide and the anatase phase transition to the rutile phase at temperatures above 900 ° C.

Известен способ увеличения термической стабильности фотокатализаторов на основе недопированного диоксида титана фазы анатаз до 900°C (S.C. Padmanabhan, S.C. Pillai, J. Colreavy, S. Balakrishnan, D.E. McCormack, T.S. Perova, Y. Gun′ko, S.J. Hinder, J.M. Kelly. A simple sol-gel processing for the development of high-temperature stable photoactive anatase titania. Chem. Mater. 19 (2007) 4474-4481), включающий золь-гель синтез гидратированного оксида титана из тетраизопропоксида титана в присутствии трифторуксусной кислоты, сушки и термической обработке при различных температурах. Недостатками данного способа являются использование токсичного, нестабильного прекурсора (тетраизопропоксида титана) и полное фазовое превращение фотокаталитически активной фазы при термической обработке при температуре 1000°C в стабильную менее активную фазу - рутил.There is a method of increasing the thermal stability of photocatalysts based on undoped anatase phase titanium dioxide up to 900 ° C (SC Padmanabhan, SC Pillai, J. Colreavy, S. Balakrishnan, DE McCormack, TS Perova, Y. Gun′ko, SJ Hinder, JM Kelly. A simple sol-gel processing for the development of high temperature stable photoactive anatase titania. Chem. Mater. 19 (2007) 4474-4481), including sol-gel synthesis of hydrated titanium oxide from titanium tetraisopropoxide in the presence of trifluoroacetic acid, drying and thermal processing at various temperatures. The disadvantages of this method are the use of a toxic, unstable precursor (titanium tetraisopropoxide) and the complete phase transformation of the photocatalytically active phase during heat treatment at a temperature of 1000 ° C into a stable less active phase - rutile.

Наиболее близким к данному изобретению является способ получения фотокатализатора на основе диоксида титана из водного пероксокомплекса титана. (V. Etacheri, M.К. Seery, S.J. Hinder, S.С. Pillai. Oxygen Rich Titania: A Dopant Free, High Temperature Stable, and Visible-Light Active Anatase Photocatalyst Adv. Funct. Mater. 21 (2011) 3744-3752), заключающейся в получении водного пероксокомплекса из металлического титанового порошка путем растворения его в смеси перекиси водорода и аммиака с последующим гелированием и температурной обработкой. Недостатком данного способа синтеза является полное превращение наиболее фотокаталитически активной фазы - анатаза - в рутил при температурной обработке при 1000°C в течение двух часов.Closest to this invention is a method for producing a photocatalyst based on titanium dioxide from an aqueous titanium peroxocomplex. (V. Etacheri, M.K. Seery, SJ Hinder, S.C. Pillai. Oxygen Rich Titania: A Dopant Free, High Temperature Stable, and Visible-Light Active Anatase Photocatalyst Adv. Funct. Mater. 21 (2011) 3744 -3752), which consists in obtaining an aqueous peroxocomplex from a metal titanium powder by dissolving it in a mixture of hydrogen peroxide and ammonia, followed by gelation and heat treatment. The disadvantage of this synthesis method is the complete conversion of the most photocatalytically active phase - anatase - to rutile during heat treatment at 1000 ° C for two hours.

В основу изобретения положена техническая задача, заключающаяся в получении фотокатализатора на основе недопированного диоксида титана с большей термической стабильностью фазы анатаза по сравнению с аналогами и повышенной фотокаталитической активностью в реакциях разложения органических красителей.The invention is based on the technical problem of obtaining a photocatalyst based on undoped titanium dioxide with greater thermal stability of the anatase phase compared to analogs and increased photocatalytic activity in the decomposition of organic dyes.

Для решения поставленной задачи предложен способ получения фотокатализаторов на основе диоксида титана, характеризующийся осаждением гидроксида титана, отмывкой, растворением осадка в перекиси водорода, последующем осаждением гидратированного диоксида титана органическим растворителем, сушкой и термической обработкой.To solve this problem, a method for producing titanium dioxide-based photocatalysts is proposed, characterized by the precipitation of titanium hydroxide, washing, dissolving the precipitate in hydrogen peroxide, followed by precipitation of hydrated titanium dioxide with an organic solvent, drying and heat treatment.

Новизна предложенного способа состоит в том, что гидратированный диоксид титана осаждается из водного раствора пероксокомплекса титана органическими растворителями (этиловым спиртом или ацетоном). Образование твердой фазы в смеси вода - органический растворитель сопровождается реакцией последнего перекисью водорода, катализируемой пероксокомплексом титана. Пероксогруппы расходуются на реакцию с органическим растворителем, что приводит к оксоляции гидроксо-оксо групп титана. В результате образуется аморфный гидратированный оксид титана, склонный к кристаллизации в анатаз при низких температурах (300°C). Полученные материалы после температурной обработки при 1000°C сохраняют в своем составе большую долю наиболее фотокаталитически активной фазы - анатаз (69 и 96 массовых %), и обладают высокой активностью в реакции фотокаталитического разложения органического красителя метиленового синего в водном растворе под действием ультрафиолетового излучения.The novelty of the proposed method lies in the fact that hydrated titanium dioxide is precipitated from an aqueous solution of titanium peroxo complex with organic solvents (ethyl alcohol or acetone). The formation of a solid phase in a water-organic solvent mixture is accompanied by the reaction of the latter with hydrogen peroxide, catalyzed by a titanium peroxo complex. Peroxo groups are consumed in a reaction with an organic solvent, which leads to the oxidation of titanium hydroxo-oxo groups. As a result, amorphous hydrated titanium oxide is formed, which tends to crystallize into anatase at low temperatures (300 ° C). The materials obtained after heat treatment at 1000 ° C retain a large fraction of the most photocatalytically active phase - anatase (69 and 96 mass%), and are highly active in the photocatalytic decomposition of the methylene blue organic dye in an aqueous solution under the influence of ultraviolet radiation.

По предлагаемому способу осаждение гидроксида титана производится из водных растворов оксисульфата титана с концентрацией 0.1 моль/л путем аммиачного гидролиза. Получение пероксокомплекса производится путем реакции гидроксида титана с перекисью водорода и водным раствором аммиака и дальнейшей корректировкой pH раствора введением раствора аммиака. Когда необходимый pH достигнут, к водному раствору пероксокомплекса титана в одном случае приливается равный объем ацетона, в другом - равный объем этилового спирта (96%), что вызывает образование осадка. После смешивания растворов пероксокомплекса титана и органического растворителя реакционная смесь выдерживают в течение 24 часов при температуре 20-25°C, затем не менее восьми раз отмывают дистиллированной водой от примеси аммиака, растворителя и продуктов реакции растворителя с перекисью водорода, сушат при температуре 70°C в течение 24 часов и затем прокаливают до требуемой температуры на воздухе со скоростью нагрева 3°C/мин.According to the proposed method, the precipitation of titanium hydroxide is carried out from aqueous solutions of titanium oxysulfate with a concentration of 0.1 mol / l by ammonia hydrolysis. The peroxocomplex is produced by reacting titanium hydroxide with hydrogen peroxide and aqueous ammonia and further adjusting the pH of the solution by introducing an ammonia solution. When the required pH is reached, an equal volume of acetone is poured into the aqueous solution of the titanium peroxo complex in one case, and an equal volume of ethyl alcohol (96%) in the other, which causes the formation of a precipitate. After mixing solutions of titanium peroxo complex and an organic solvent, the reaction mixture is kept for 24 hours at a temperature of 20-25 ° C, then washed with distilled water at least eight times from ammonia, solvent and reaction products of the solvent with hydrogen peroxide, dried at 70 ° C for 24 hours and then calcined to the desired temperature in air with a heating rate of 3 ° C / min.

Преимущества способа пояснюется чертежами, на которых представлены результаты рентгенофазового анализа образцов фотокатализаторов диоксида титана (Фиг. 1) и кинетические кривые фотокаталитического разложения метиленового синего (Фиг. 2), а также таблицей, где представлены данные о фазовом составе образцов при различных температурах обработки и константе скорости фотокаталитического разложения метиленового синего.The advantages of the method are illustrated by drawings, which show the results of x-ray phase analysis of samples of photocatalysts of titanium dioxide (Fig. 1) and kinetic curves of the photocatalytic decomposition of methylene blue (Fig. 2), as well as a table that shows data on the phase composition of samples at different processing temperatures and constant photocatalytic decomposition rates of methylene blue.

Пример 1Example 1

Раствор соли оксисульфата титана (TiOSO4) с концентрацией 0,2 моль/л, помещали в реактор для синтеза емкостью 50 мл. Затем к нему по каплям приливали раствор аммиака (NH4OH) с концентрацией 3,0 моль/л. После установления в реакционной смеси величины pH, равной 9-10, введение аммиака прекращали. Затем образовавшийся гелеобразный осадок гидроксида титана центрифугировали со скоростью 7000 об/мин и отмывали от примесей солей и избытка аммиака дистиллированной водой. Данную операцию повторяли не менее 6 раз. К отмытому осадку приливали 2,5 мл 30% перекиси водорода, полученную суспензию перемешивали на магнитной мешалке до полного растворения осадка и образования прозрачного оранжевого пероксокомплекса титана. Затем pH реакционной смеси устанавливали равным 9,0 при помощи введения щелочного агента (аммиака с концентрацией 3,0 моль/л) и объем раствора доводили до 25 мл.A solution of titanium oxysulfate salt (TiOSO 4 ) with a concentration of 0.2 mol / L was placed in a 50 ml synthesis reactor. Then, a solution of ammonia (NH 4 OH) with a concentration of 3.0 mol / L was dropwise added to it. After establishing in the reaction mixture a pH value of 9-10, the introduction of ammonia was stopped. Then, the formed gel-like precipitate of titanium hydroxide was centrifuged at a speed of 7000 rpm and washed from salt impurities and excess ammonia with distilled water. This operation was repeated at least 6 times. 2.5 ml of 30% hydrogen peroxide was added to the washed precipitate, the resulting suspension was stirred on a magnetic stirrer until the precipitate was completely dissolved and a transparent orange titanium peroxo complex was formed. Then, the pH of the reaction mixture was adjusted to 9.0 by the addition of an alkaline agent (ammonia with a concentration of 3.0 mol / L) and the solution volume was adjusted to 25 ml

К полученному водному раствору пероксокомплекса титана приливали равный объем (25 мл) ацетона, в результате чего образовывался золь. Реакционную смесь перемешивали в течение 30 мин и оставляли на сутки при комнатной температуре. По истечении суток отделяли сформировавшийся осадок центрифугированием при 9000 об/мин и отмывали ацетоном и дистиллированной водой.An equal volume (25 ml) of acetone was added to the resulting aqueous solution of titanium peroxocomplex, as a result of which a sol was formed. The reaction mixture was stirred for 30 minutes and left at room temperature for one day. After a day, the formed precipitate was separated by centrifugation at 9000 rpm and washed with acetone and distilled water.

Осадок сушили в течение суток при 70°C в сушильном шкафу, затем растирали и прокаливали в муфельной печи в течение 30 мин при температуре 1000°C. Нагрев до заданной температуры осуществляли со скоростью 3°C/мин. Образовавшийся диоксид титана (обозначение TiAc) медленно остужали до комнатной температуры.The precipitate was dried overnight at 70 ° C in an oven, then triturated and calcined in a muffle furnace for 30 min at a temperature of 1000 ° C. Heating to a predetermined temperature was carried out at a rate of 3 ° C / min. The resulting titanium dioxide (designation TiAc) was slowly cooled to room temperature.

Пример 2Example 2

Раствор соли оксисульфата титана (TiOSO4) с концентрацией 0,2 моль/л, помещали в реактор для синтеза емкостью 50 мл. Затем к нему по каплям приливали раствор аммиака (NH4OH) с концентрацией 3,0 моль/л. После установления в реакционной смеси величины pH, равной 9-10, введение аммиака прекращали. Затем образовавшийся гелеобразный осадок гидроксида титана центрифугировали со скоростью 7000 об/мин и отмывали от примесей солей и избытка аммиака дистиллированной водой. Данную операцию повторяли не менее 6 раз. К отмытому осадку приливали 2,5 мл 30% перекиси водорода, полученную суспензию перемешивали на магнитной мешалке до полного растворения осадка и образования прозрачного оранжевого пероксокомплекса титана. Затем pH реакционной смеси устанавливали равным 9,0 при помощи введения щелочного агента (аммиака с концентрацией 3,0 моль/л) и объем раствора доводили до 25 мл.A solution of titanium oxysulfate salt (TiOSO 4 ) with a concentration of 0.2 mol / L was placed in a 50 ml synthesis reactor. Then, a solution of ammonia (NH 4 OH) with a concentration of 3.0 mol / L was dropwise added to it. After establishing in the reaction mixture a pH value of 9-10, the introduction of ammonia was stopped. Then, the formed gel-like precipitate of titanium hydroxide was centrifuged at a speed of 7000 rpm and washed from salt impurities and excess ammonia with distilled water. This operation was repeated at least 6 times. 2.5 ml of 30% hydrogen peroxide was added to the washed precipitate, the resulting suspension was stirred on a magnetic stirrer until the precipitate was completely dissolved and a transparent orange titanium peroxo complex was formed. Then, the pH of the reaction mixture was adjusted to 9.0 by the addition of an alkaline agent (ammonia with a concentration of 3.0 mol / L) and the solution volume was adjusted to 25 ml

К полученному водному раствору пероксокомплекса титана приливали равный объем (25 мл) этилового спирта, в результате чего образовывался золь. Реакционную смесь перемешивали в течение 30 мин и оставляли на сутки при комнатной температуре. По истечении суток отделяли сформировавшийся осадок центрифугированием при 9000 об/мин и отмывали этиловым спиртом и дистиллированной водой.An equal volume (25 ml) of ethyl alcohol was added to the resulting aqueous solution of titanium peroxocomplex, as a result of which a sol was formed. The reaction mixture was stirred for 30 minutes and left at room temperature for one day. After a day, the formed precipitate was separated by centrifugation at 9000 rpm and washed with ethanol and distilled water.

Осадок сушили в течение суток при 70°C в сушильном шкафу, затем растирали и прокаливали в муфельной печи в течение 30 мин при температуре 1000°C. Нагрев до заданной температуры осуществляли со скоростью 3°C/мин. Образовавшийся диоксид титана (обозначение TiEt) медленно остужали до комнатной температуры.The precipitate was dried overnight at 70 ° C in an oven, then triturated and calcined in a muffle furnace for 30 min at a temperature of 1000 ° C. Heating to a predetermined temperature was carried out at a rate of 3 ° C / min. The resulting titanium dioxide (designation TiEt) was slowly cooled to room temperature.

На Фиг. 2 представлены кинетические кривые фотокаталитического разложения красителя метиленового синего под действием ультрафиолетового излучения (реакционная смесь была помещена в 50 см от ртутной лампы с длинной волны излучения 254 нм и мощностью 500 Вт) в присутствии полученных фотокатализаторов и в сравнении с фотокатализатором марки Aeroxide Р25 (Evonik Ind.), термически обработанного при 1000°C в течение 30 мин. На Фиг. 1 представлен рентгенофазовый анализ исследованных образцов.In FIG. Figure 2 shows the kinetic curves of the photocatalytic decomposition of dye methylene blue under the influence of ultraviolet radiation (the reaction mixture was placed 50 cm from a mercury lamp with a wavelength of 254 nm and a power of 500 W) in the presence of the obtained photocatalysts and in comparison with the Aeroxide P25 photocatalyst (Evonik Ind .) thermally treated at 1000 ° C for 30 min. In FIG. 1 presents an x-ray phase analysis of the samples studied.

Разложение метиленового синего, имеющего исходную концентрацию 20 мг/л, по истечении 270 мин фотореакции составило 33% и 30%, что в 1,9 и 1,8 раза превосходит аналогичный показатель для фотокатализатора Aeroxide Р25 (Evonik Ind.)The decomposition of methylene blue, with an initial concentration of 20 mg / L, after 270 minutes of photoreaction was 33% and 30%, which is 1.9 and 1.8 times higher than the same value for the Aeroxide P25 photocatalyst (Evonik Ind.)

Основные характеристики фотокатализаторовThe main characteristics of photocatalysts НаименованиеName Техническая характеристикаTechnical specifications Фазовый состав анатаз/рутил, мас. %The phase composition of anatase / rutile, wt. % Степень разложения красителя, мас. %The degree of decomposition of the dye, wt. % Фотокатализатор TiO2 Photocatalyst TiO 2 0/1000/100 Не активенNot active Aeroxide Р25Aeroxide P25 0/1000/100 17%17% Опытный фотокатализатор TiAcExperienced TiAc Photocatalyst 64/3664/36 33%33% Опытный фотокатализатор TiEtExperienced TiEt Photocatalyst 96/496/4 30%thirty%

TiO2 фотокатализатор получен по методике, описанной в работе V. Etacheri, M.К. Seery, S.J. Hinder, S.С. Pillai, Adv. Funct. Mater. 21 (2011) 3744-3752, и термически обработан при 1000°C в течение 30 мин.TiO 2 photocatalyst obtained by the method described in the work of V. Etacheri, M.K. Seery, SJ Hinder, S.C. Pillai, Adv. Funct. Mater. 21 (2011) 3744-3752, and heat treated at 1000 ° C for 30 minutes.

Использование предлагаемого способа позволяет получать термостабильные фотокатализаторы на основе диоксида титана с высокой фотокаталитической активностью после обработки при 1000°C. Данные фотокатализаторы можно использовать в химической промышленности для очистки сточных вод предприятий, при водоподготовке для разложения органических загрязнителей, при производстве самоочищающихся покрытий для стекол и при производстве фотоактивной керамики.Using the proposed method allows to obtain thermostable photocatalysts based on titanium dioxide with high photocatalytic activity after processing at 1000 ° C. These photocatalysts can be used in the chemical industry for wastewater treatment plants, in water treatment for the decomposition of organic pollutants, in the production of self-cleaning coatings for glasses and in the production of photoactive ceramics.

Claims (3)

1. Способ получения термостабильного фотокатализатора на основе диоксида титана, включающий осаждение гидроксида титана из водного раствора его неорганической соли, отделение, отмывку, растворение в перекиси водорода, установление требуемого pH раствора, осаждение гидратированного диоксида титана из раствора пероксокомплекса, отмывку, сушку, термическую обработку, отличающийся тем, что гидратированный диоксид титана осаждают из водного раствора пероксокомплекса титана этиловым спиртом или ацетоном.1. A method of obtaining a thermostable photocatalyst based on titanium dioxide, including the precipitation of titanium hydroxide from an aqueous solution of its inorganic salt, separation, washing, dissolving in hydrogen peroxide, establishing the required pH of the solution, precipitation of hydrated titanium dioxide from a solution of the peroxocomplex, washing, drying, heat treatment characterized in that hydrated titanium dioxide is precipitated from an aqueous solution of a titanium peroxo complex with ethyl alcohol or acetone. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе осаждения гидратированного диоксида титана к водному раствору пероксокомплекса титана приливают ацетон.2. The method according to claim 1, characterized in that in the process of precipitation of hydrated titanium dioxide, acetone is added to an aqueous solution of titanium peroxo complex. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе осаждения гидратированного диоксида титана к водному раствору пероксокомплекса титана приливают этиловый спирт. 3. The method according to claim 1, characterized in that in the process of precipitation of hydrated titanium dioxide, ethanol is added to an aqueous solution of titanium peroxo complex.
RU2014137269/04A 2014-09-15 2014-09-15 Method of producing thermally stable titanium dioxide-based photocatalyst RU2563239C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014137269/04A RU2563239C1 (en) 2014-09-15 2014-09-15 Method of producing thermally stable titanium dioxide-based photocatalyst

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014137269/04A RU2563239C1 (en) 2014-09-15 2014-09-15 Method of producing thermally stable titanium dioxide-based photocatalyst

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2563239C1 true RU2563239C1 (en) 2015-09-20

Family

ID=54147746

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014137269/04A RU2563239C1 (en) 2014-09-15 2014-09-15 Method of producing thermally stable titanium dioxide-based photocatalyst

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2563239C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2760442C1 (en) * 2021-03-25 2021-11-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)» ФГАОУ ВО «ЮУрГУ (НИУ)» Method for producing a mixed photocatalyst based on titanium oxide
RU2784195C1 (en) * 2022-08-22 2022-11-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Photocatalyst and method for its production

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005053707A (en) * 2001-07-30 2005-03-03 Kankyo Device Kenkyusho:Kk Method for manufacturing visible light-responsive material
RU2275238C1 (en) * 2004-11-10 2006-04-27 Институт Физической Химии Им. Л.В. Писаржевского Национальной Академии Наук Украины Photochemical reaction catalyst in the form of titanium dioxide-based mesoporous material and a method for preparation thereof

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005053707A (en) * 2001-07-30 2005-03-03 Kankyo Device Kenkyusho:Kk Method for manufacturing visible light-responsive material
RU2275238C1 (en) * 2004-11-10 2006-04-27 Институт Физической Химии Им. Л.В. Писаржевского Национальной Академии Наук Украины Photochemical reaction catalyst in the form of titanium dioxide-based mesoporous material and a method for preparation thereof

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
V.ETACHERY ET AL., Oxygen Rich Titania: A Dopant Free, High Temperature Stable, and Visible-Light Active Anatase Photocatalyst, ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS, 2011, no.21, pp.3744-3752. M.KAKIHANA ET AL., Application of Water-Soluble Titanium Complexes as Precursors for Synthesis of Titanium-Containing Oxides via Aqueous Solution Processes, BULLETIN OF THE CHEMICAL SOCIETY OF JAPAN, 2010, vol.83, no.11, pp.1285-1308. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2760442C1 (en) * 2021-03-25 2021-11-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)» ФГАОУ ВО «ЮУрГУ (НИУ)» Method for producing a mixed photocatalyst based on titanium oxide
RU2784195C1 (en) * 2022-08-22 2022-11-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Photocatalyst and method for its production
RU2801580C1 (en) * 2022-12-13 2023-08-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method for producing titanium dioxide

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110420630A (en) A kind of black titanium dioxide photochemical catalyst and the preparation method and application thereof
CN103691415A (en) High-crystallinity titanium dioxide-silica nano composite material with regular mesoporous structure as well as preparation method and application thereof
JP5892478B2 (en) BiVO4 particles and method for producing the same
CN104841463A (en) BiOCl/P25 composite photocatalyst, and preparation method and applications thereof
CN107008248B (en) A kind of black Bi4Ti3O12The preparation method of photochemical catalyst
CN104785270A (en) Visible light catalysts used for treatment of methylene blue dye waste water and a preparing method thereof
JP2007230824A (en) Porous titanium oxide particle and its producing method
CN105536850A (en) High-dispersity nano titanium dioxide composite material and preparation method thereof
RU2563239C1 (en) Method of producing thermally stable titanium dioxide-based photocatalyst
CN105776311A (en) Method for preparing copper oxide nano material
RU2486134C1 (en) Method of producing photocatalytically active titanium dioxide
CN103920510A (en) Preparation method and application of photocatalyst Mn-BiOCl
CZ301406B6 (en) Process for preparing photocatalytic active titanium dioxide for visible light spectrum range
CN103074661A (en) Method for controlling hydrophily and hydrophobicity of array surface of titanium dioxide nanotube
CN102674450A (en) Low-temperature preparation method of proportion-adjustable anatase/rutile titanium dioxide heterocrystals
US8420046B1 (en) Method of preparing high crystalline nanoporous titanium dioxide photocatalyst
CN103977756B (en) High-crystallinity nano zine oxide-titanium dioxide adsorbent and preparation method thereof
CN113797910B (en) Defect-containing nano microspherical perovskite catalyst and preparation method and application thereof
CN104477983A (en) Preparation method for hierarchical porous titanium dioxide block
RU2520100C1 (en) Method of preparing titanium oxide photocatalyst active in visible spectrum
JP2013035734A (en) Method of producing ceria nanoparticles
CN105776329A (en) Method for preparing flocculent titanium dioxide with large specific surface area
CN107626332A (en) One-step method realizes the preparation of iron, fluorin-doped titanium dioxide nanometer sheet
CN104085919B (en) The preparation method of titania hydrosol
JP4817219B2 (en) Method for producing flaky titanium oxide that absorbs visible light

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170916