RU2559284C2 - Method of obtaining nano-sized tantalum carbide by thermal transformation of pentakis-(dimethylamino)tantalum - Google Patents

Method of obtaining nano-sized tantalum carbide by thermal transformation of pentakis-(dimethylamino)tantalum Download PDF

Info

Publication number
RU2559284C2
RU2559284C2 RU2013157387/05A RU2013157387A RU2559284C2 RU 2559284 C2 RU2559284 C2 RU 2559284C2 RU 2013157387/05 A RU2013157387/05 A RU 2013157387/05A RU 2013157387 A RU2013157387 A RU 2013157387A RU 2559284 C2 RU2559284 C2 RU 2559284C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tantalum
tantalum carbide
obtaining
hours
carbide
Prior art date
Application number
RU2013157387/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013157387A (en
Inventor
Павел Аркадьевич Стороженко
Валерий Владимирович Шатунов
Галина Игоревна Щербакова
Мария Христофоровна Блохина
Максим Сергеевич Варфоломеев
Денис Викторович Сидоров
Original Assignee
Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") filed Critical Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС")
Priority to RU2013157387/05A priority Critical patent/RU2559284C2/en
Publication of RU2013157387A publication Critical patent/RU2013157387A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2559284C2 publication Critical patent/RU2559284C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to obtaining nano-disperse high-melting tantalum carbide, used as filler of composite materials, ceramic thermal barrier coating, chemically stable material, material for high-temperature ceramic matrix composites, and can be used in field of chemical industry, aviation and space equipment. Method of obtaining nano-disperse high-melting tantalum carbide with formation of tantalum carbide microspheres, consisting of agglomerates of nanoparticles, consists in carrying out step-by-step thermal transformation of solution of pentakis-(dimethylamide)tantalum in tetradecane in inert atmosphere in interval of temperatures 25-250°C, realised by heating reaction mass to 160°C for an hour and from 160°C to 250°C for three hours, with obtaining tantalum-nitrogen-carbon-containing pre-ceramic polymer and its further thermal processing by heating to temperature 1100°C at rate 10°C/min with exposure in inert atmosphere for 3 hours.
EFFECT: reduction of process stages, simplicity of equipment design, possibility of obtaining larger batches of product, application of one component as source of tantalum and carbon.
2 cl, 3 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности, к получению нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала, который находит свое применение в качестве наполнителя композиционных материалов, керамического теплозащитного покрытия, химически стойкого материала, материала для высокотемпературных керамоматричных композитов, использующихся в авиационной и космической технике, а также употребляется в качестве катализаторов.The invention relates to the field of the chemical industry, in particular, to the production of nanodispersed refractory tantalum carbide, which finds its application as a filler of composite materials, ceramic heat-shielding coating, chemically resistant material, material for high-temperature ceramic-matrix composites used in aviation and space technology, as well as used as catalysts.

Известен способ получения высокодисперсных тугоплавких карбидов металлов для покрытий и композитов на их основе путем контролируемого гидролиза органических растворов металлсодержащих комплексных соединений с полимерами по методикам золь-гель-техники с получением геля, который ступенчато сушат при температурах 20-250°C, далее подвергают пиролизу при 350-600°C в инертной или восстановительной атмосфере или при пониженном давлении с последующим карботермическим синтезом в интервале температур 600-1200°C и при давлении 10-1-10-4 Па (Патент RU №2333888, С01В 31/30, 2008). Этот способ является многостадийным и трудоемким.A known method of producing highly refractory refractory metal carbides for coatings and composites based on them by the controlled hydrolysis of organic solutions of metal-containing complex compounds with polymers using sol-gel techniques to obtain a gel that is stepwise dried at temperatures of 20-250 ° C, then subjected to pyrolysis at 350-600 ° C in an inert or reducing atmosphere or under reduced pressure, followed by carbothermic synthesis in the temperature range 600-1200 ° C and at a pressure of 10 -1 -10 -4 Pa (Patent RU No. 2333888 , C01B 31/30, 2008). This method is multi-stage and time-consuming.

Известен способ получения наночастиц переходных металлов взаимодействием соответствующего оксида металла с цианамидом, заключающийся в постепенном нагревании до 1150°C (5°C/мин) запаянной с предварительно откаченным воздухом ампулы, содержащей механически перемешанную и спрессованную в таблетку смесь исходных веществ с заданным мольным отношением (Li P.O., Lei M., Tang W.H. Route to transition metal carbide nanoparticles through cyanamide and metal oxides. // Mat. Res. Bul. Vol.43. 2008. P.3621-3626).A known method of producing transition metal nanoparticles by the interaction of the corresponding metal oxide with cyanamide, which consists in gradually heating to 1150 ° C (5 ° C / min) an ampoule sealed with pre-evacuated air, containing a mixture of starting materials mechanically mixed and compressed into a tablet with a given molar ratio ( Li PO, Lei M., Tang WH Route to transition metal carbide nanoparticles through cyanamide and metal oxides. // Mat. Res. Bul. Vol. 43. 2008. P.3621-3626).

К недостаткам данного способа можно отнести высокую токсичность используемого цианамида (ПДК 0,5 мг/м3), а также сложность масштабирования процесса.The disadvantages of this method include the high toxicity of the cyanamide used (MPC 0.5 mg / m 3 ), as well as the difficulty of scaling the process.

Известен способ получения наночастиц тугоплавких карбидов методом автотермического горения предварительно измельченной смеси оксида, металлического магния, углерода и добавок фторида натрия, начинающегося при 1150-1350°C и достигающего температуры 3000°C за счет протекающей реакции между компонентами с последующим охлаждением, промывкой смеси водой и соляной кислотой (Won H.I., Hayk N., · Won С.W., Lee H.H. Simple synthesis of nano-sized refractory metal carbides by combustion process. // J. Mater. Sci. Vol.46. 2011. P. 6000-6006.).A known method of producing refractory carbide nanoparticles by autothermal combustion of a pre-ground mixture of oxide, metal magnesium, carbon and sodium fluoride additives, starting at 1150-1350 ° C and reaching a temperature of 3000 ° C due to the reaction between the components, followed by cooling, washing the mixture with water and hydrochloric acid (Won HI, Hayk N., Won C. W., Lee HH Simple synthesis of nano-sized refractory metal carbides by combustion process. // J. Mater. Sci. Vol. 46. 2011. P. 6000- 6006.).

Способ осложнен длительностью измельчения и гомогенизации исходной смеси (12 часов), требуется дополнительная сушка в вакууме после промывки водой и соляной кислотой полученных наночастиц, реактор автотермического горения малопроизводителен, сложен и дорог в эксплуатации.The method is complicated by the duration of grinding and homogenization of the initial mixture (12 hours), additional drying in vacuum after washing the obtained nanoparticles with water and hydrochloric acid is required, the autothermal combustion reactor is inefficient, complicated and expensive to operate.

В технической литературе описан способ получения нанокристаллического карбида тантала взаимодействием пентахлорида тантала и карбоната натрия с металлическим магнием под давлением (в автоклаве) при температуре 600°C в течение 8 часов с последующим охлаждением, промывкой полученной смеси абсолютированным этиловым спиртом, водой, соляной кислотой и сушкой в вакууме (Ма J., Du Y., Wu M., Pan M.C. One simple synthesis route to nanocrystalline tantalum carbide via the reaction of tantalum pentachloride and sodium carbonate with metallic magnesium. // Mat. Let. Vol.61. 2007. P.3658-3661).The technical literature describes a method for producing nanocrystalline tantalum carbide by reacting tantalum pentachloride and sodium carbonate with metallic magnesium under pressure (in an autoclave) at a temperature of 600 ° C for 8 hours, followed by cooling, washing the resulting mixture with absolute ethyl alcohol, water, hydrochloric acid, and drying in vacuum (Ma J., Du Y., Wu M., Pan MC One simple synthesis route to nanocrystalline tantalum carbide via the reaction of tantalum pentachloride and sodium carbonate with metallic magnesium. // Mat. Let. Vol. 61. 2007. P.3658-3661).

К недостаткам способа можно отнести проведение процесса под давлением, дополнительные стадии отмывки и сушки продукта.The disadvantages of the method include carrying out the process under pressure, additional stages of washing and drying the product.

Известен сольвотермический способ синтеза наноструктурных карбидов взаимодействием пентахлорида тантала с металлическим литием и углеродом нагреванием смеси до 275°C. Полученную смесь отмывают водой, азотной кислотой и сушат на воздухе в течение 24 часов [Kelly J.P., Kanakala R., Graeve O.A. A Solvothermal approach for the preparation of nanostructured carbide and boride ultra-high-temperature ceramics. // J. Am. Ceram. Soc. Vol. 93. 2010. P. 3035-3038.]. Описанный способ ограничен в масштабировании.The known solvothermal method for the synthesis of nanostructured carbides by the interaction of tantalum pentachloride with lithium metal and carbon by heating the mixture to 275 ° C. The resulting mixture was washed with water, nitric acid and dried in air for 24 hours [Kelly J.P., Kanakala R., Graeve O.A. A Solvothermal approach for the preparation of nanostructured carbide and boride ultra-high temperature ceramics. // J. Am. Ceram. Soc. Vol. 93. 2010. P. 3035-3038.]. The described method is limited in scale.

Известен способ получения карбидов переходных металлов путем взаимодействия хлоридов переходных металлов с n-бутилитием с образованием в результате реакции коллоидного полупродукта, который термообрабатывают при 1000°C (Chang Y.-H., Chiu C.-W., Chen Y.-C, Wu C.-C, Tsai C.-P., Wang J.-L., Chiu H.-T. Syntheses of nano-sized cubic phase early transition metal carbide from metal chlorides and n-butyllithium. // J. Mater. Chem. Vol. 12. 2002. P. 2189-2191).A known method of producing transition metal carbides by reacting transition metal chlorides with n-butyl with the formation of a colloidal intermediate product, which is heat treated at 1000 ° C as a result of the reaction (Chang Y.-H., Chiu C.-W., Chen Y.-C, Wu C.-C, Tsai C.-P., Wang J.-L., Chiu H.-T. Syntheses of nano-sized cubic phase early transition metal carbide from metal chlorides and n-butyllithium. // J. Mater Chem. Vol. 12. 2002. P. 2189-2191).

К недостаткам метода можно отнести использование самовоспламеняющегося n-бутилития и стадию отмывки коллоидного полупродукта от солей лития.The disadvantages of the method include the use of self-igniting n-butyl and the stage of washing the colloidal intermediate from lithium salts.

Задачей данного изобретения является получение нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала.The objective of the invention is to obtain nanodispersed refractory tantalum carbide.

Для решения поставленной задачи предложен способ получения нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала с образованием микросфер карбида тантала, состоящих из агломератов наночастиц, заключающийся в проведении ступенчатой термотрансформации раствора пентакис-(диметиламид)тантала в тетрадекане в инертной атмосфере в интервале температур 25-250°C, осуществляемой путем нагрева реакционной массы до 160°C в течение часа и от 160°C до 250°C в течение трех часов, с получением тантал-азот-углеродсодержащего предкерамического полимера и его последующей термообработке путем нагрева до температуры 1100°C со скоростью 10°C/мин с выдержкой в инертной атмосфере в течение 3 часов.To solve this problem, a method for producing nanodispersed refractory tantalum carbide with the formation of tantalum carbide microspheres consisting of agglomerates of nanoparticles is proposed. heating the reaction mass to 160 ° C for one hour and from 160 ° C to 250 ° C for three hours to obtain a tantalum-nitrogen-carbon-containing pre-ceramic polymer and its subsequent heat treatment by heating to a temperature of 1100 ° C at a rate of 10 ° C / min with exposure in an inert atmosphere for 3 hours.

Получение нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала состоит из двух стадий. На первой стадии проводят ступенчатую термотрансформацию пентакис(диметиламино)тантала в растворе тетрадекана в интервале температур 25-250°C в инертной атмосфере (сухой азота или аргон), в процессе которой происходит образование предкерамического тантал-азот-углеродсодержащего полимера и элиминирование диметиламина по следующей схеме:Obtaining nanosized refractory tantalum carbide consists of two stages. At the first stage, stepwise thermal transformation of pentakis (dimethylamino) tantalum is carried out in a tetradecane solution in the temperature range of 25-250 ° C in an inert atmosphere (dry nitrogen or argon), during which a pre-ceramic tantalum-nitrogen-carbon-containing polymer is formed and dimethylamine is eliminated according to the following scheme :

Figure 00000001
Figure 00000001

На второй стадии проводится термообработка полученного предкерамического полимера до 1100°C и выдержка в течение 3 часов в атмосфере аргона в результате чего образуется карбид тантала.At the second stage, the resulting pre-ceramic polymer is heat treated to 1100 ° C and held for 3 hours in an argon atmosphere, resulting in the formation of tantalum carbide.

Изучение морфологии поверхности и элементного состава карбида тантала осуществлялось с использованием сканирующего электронного микроскопа, совмещенного с энергодисперсионным анализатором (ЭДС). Результаты СЭМ с ЭДС представлены на рисунке 1, из которого следует, что карбид тантала образует микросферы диаметром 1-3 мкм. В результате высокой сорбции кислорода элементный анализ показывает в образце наличие кислорода, что на самом деле не соответствует действительности. На рисунке 2 представлен результат рентгенофазового анализа образца карбида тантала, в котором отсутствуют примеси оксида тантала (V). Исследование образцов с помощью рентгенофлуоресцентного анализа показало наличие тантала в количестве 93,53 мас. %, что также подтверждает отсутствие иных примесей. Исследование образца с помощью просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения (ПЭМ) позволяет утверждать, что микросферы образованы агломератами наночастиц размером около 20 нм (Рисунок 3).The surface morphology and elemental composition of tantalum carbide were studied using a scanning electron microscope combined with an energy dispersive analyzer (EMF). The results of SEM with EMF are presented in Figure 1, from which it follows that tantalum carbide forms microspheres with a diameter of 1-3 microns. As a result of high oxygen sorption, elemental analysis shows the presence of oxygen in the sample, which is actually not true. Figure 2 shows the result of an x-ray phase analysis of a tantalum carbide sample in which there are no impurities of tantalum oxide (V). Examination of samples using x-ray fluorescence analysis showed the presence of tantalum in an amount of 93.53 wt. %, which also confirms the absence of other impurities. Examination of the sample using high resolution transmission electron microscopy (TEM) suggests that the microspheres are formed by agglomerates of nanoparticles about 20 nm in size (Figure 3).

Пример 1Example 1

Четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, предварительно отвакуумированную и заполненную газообразным инертным газом (сухой азот или аргон), помещают в азотный бокс. После продувки в азотном боксе в колбу загружают 198,39 г тетрадекана, осушенного и свежеперегнанного в атмосфере инертного газа, 10 г (24,94 ммоль) пентакис-диметиламид)тантала. Колбу в токе инертного газа подсоединяют к предварительно отвакуумированной и заполненной инертным газом системе, состоящей из двух параллельно соединенных линий, снабженных запорной арматурой. Первая линия состоит из обратного холодильника, вторая - из насадки с термометром, нисходящего холодильника, аллонжа и колбы-приемника для отбора растворителя. Затем колбу снабжают азотным капилляром и термометром.A four-necked flask with a capacity of 0.5 l, previously evacuated and filled with gaseous inert gas (dry nitrogen or argon), is placed in a nitrogen box. After purging in a nitrogen box, 198.39 g of tetradecane, dried and freshly distilled in an inert gas atmosphere, 10 g (24.94 mmol) of pentakisdimethylamide) tantalum are loaded into the flask. The flask in an inert gas stream is connected to a system previously pre-evacuated and filled with an inert gas, consisting of two parallel connected lines equipped with shutoff valves. The first line consists of a return cooler, the second - from a nozzle with a thermometer, a downward refrigerator, an allonge and a receiver flask for solvent extraction. Then the flask is equipped with a nitrogen capillary and a thermometer.

Процесс термотрансформации ведут при постоянном токе инертного газа. Перекрывают линию 2 и нагревают реакционную массу в течение часа (τ1) до 160°C. Начиная от 160°C до 250°C массу нагревают медленно в течение 3 часов (τ2). При температурах выше 160°C масса начинает темнеть от светло-желтого до темно-коричневого и в итоге до черного, начинает выделяться диметиламин, пик интенсивности выделения которого достигается при 180-220°C. По достижении температуры массы 250°C газовыделение прекращается, после чего массу кипятят в течение часа (τ3) и охлаждают. Затем в вакууме осторожно отгоняют тетрадекан до его полного удаления. Получают 7,31 г предкерамического тантал-азот-углеродсодержащего полимера предполагаемого строения:The process of thermal transformation is carried out with a constant current of inert gas. Block line 2 and heat the reaction mass for an hour (τ1) to 160 ° C. Starting from 160 ° C to 250 ° C, the mass is heated slowly for 3 hours (τ2). At temperatures above 160 ° C, the mass begins to darken from light yellow to dark brown and eventually to black, dimethylamine begins to be released, the peak of the intensity of which is reached at 180-220 ° C. Upon reaching a mass temperature of 250 ° C, gas evolution ceases, after which the mass is boiled for an hour (τ3) and cooled. Then, tetradecane is carefully distilled off in vacuo until it is completely removed. 7.31 g of pre-ceramic tantalum-nitrogen-carbon-containing polymer of the expected structure are obtained:

Figure 00000002
Figure 00000002

Полученный полимер не растворяется в углеводородах, чрезвычайно чувствителен к кислороду и влаге воздуха.The resulting polymer does not dissolve in hydrocarbons, is extremely sensitive to oxygen and moisture.

Колбу с полученным полимером помещают в бокс, заполненный инертным газом, в котором готовят навеску, и термообрабатывают в трубчатой печи сопротивления до 1100°C со скоростью нагрева 10°C/мин, выдерживают 3 часа. Получают карбид тантала с керамическим выходом 65,0 мас.%.The flask with the obtained polymer is placed in a box filled with an inert gas, in which a sample is prepared, and heat treated in a tube furnace with resistance up to 1100 ° C with a heating rate of 10 ° C / min, incubated for 3 hours. Tantalum carbide is obtained with a ceramic yield of 65.0 wt.%.

Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1, изменяемые параметры загрузок и времени проведения процесса термотрансформации, а также керамический выход карбида тантала приведены в таблице 1.The remaining examples are performed analogously to example 1, variable parameters of the downloads and the time of the process of thermal transformation, as well as the ceramic yield of tantalum carbide are shown in table 1.

Таблица 1Table 1 №No. ЗагрузкаLoading τ1, часτ1, hour τ2,
часτ2,
hour τ3,
часτ3,
hour Выход полимера в расчете на Ta[NMe2]5, г/%The polymer yield calculated on Ta [NMe 2 ] 5 , g /% Керамический выход,
мас.%Ceramic outlet
wt.% Ta[NMe2]5, г/ммольTa [NMe 2 ] 5 , g / mmol Тетрадекан, г/мольTetradecane, g / mol 1one 10/24,9410 / 24.94 198,39/1198.39 / 1 1one 33 1one 7,31/73,17.31 / 73.1 65,065.0 22 10/24,9410 / 24.94 99,20/0,599.20 / 0.5 1one 33 1one 7,28/72,87.28 / 72.8 64,864.8 33 20/49,8820 / 49.88 198,39/1198.39 / 1 1one 33 1one 14,50/72,514.50 / 72.5 65,065.0 4four 20/49,8820 / 49.88 99,20/0,599.20 / 0.5 1one 33 1one 14,55/72,7514.55 / 72.75 65,265,2 55 20/49,8820 / 49.88 99,20/0,599.20 / 0.5 0,50.5 22 0,50.5 14,60/73,0014.60 / 73.00 64,864.8 66 10/24,9410 / 24.94 99,20/0,599.20 / 0.5 0,50.5 22 0,50.5 7,25/72,57.25 / 72.5 65,165.1

Claims (2)

1. Способ получения нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала с образованием микросфер карбида тантала, состоящих из агломератов наночастиц, заключающийся в проведении ступенчатой термотрансформации раствора пентакис-(диметиламид)тантала в тетрадекане в инертной атмосфере в интервале температур 25-250°C, осуществляемой путем нагрева реакционной массы до 160°C в течение часа и от 160°C до 250°C в течение трех часов, с получением тантал-азот-углеродсодержащего предкерамического полимера и его последующей термообработки путем нагрева до температуры 1100°C со скоростью 10°C/мин с выдержкой в инертной атмосфере в течение 3 часов.1. The method of obtaining nanosized refractory tantalum carbide with the formation of microspheres of tantalum carbide, consisting of agglomerates of nanoparticles, which consists in carrying out stepwise thermal transformation of a solution of pentakis- (dimethylamide) tantalum in tetradecane in an inert atmosphere in the temperature range 25-250 ° C, carried out by heating the reaction mass to 160 ° C for an hour and from 160 ° C to 250 ° C for three hours, to obtain a tantalum-nitrogen-carbon-containing pre-ceramic polymer and its subsequent heat treatment by heating to eratury 1100 ° C at 10 ° C / min with aging in an inert atmosphere for 3 hours. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертной среды предпочтительно использовать сухой азот или аргон. 2. The method according to p. 1, characterized in that as an inert medium, it is preferable to use dry nitrogen or argon.
RU2013157387/05A 2013-12-25 2013-12-25 Method of obtaining nano-sized tantalum carbide by thermal transformation of pentakis-(dimethylamino)tantalum RU2559284C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013157387/05A RU2559284C2 (en) 2013-12-25 2013-12-25 Method of obtaining nano-sized tantalum carbide by thermal transformation of pentakis-(dimethylamino)tantalum

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013157387/05A RU2559284C2 (en) 2013-12-25 2013-12-25 Method of obtaining nano-sized tantalum carbide by thermal transformation of pentakis-(dimethylamino)tantalum

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013157387A RU2013157387A (en) 2015-06-27
RU2559284C2 true RU2559284C2 (en) 2015-08-10

Family

ID=53497258

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013157387/05A RU2559284C2 (en) 2013-12-25 2013-12-25 Method of obtaining nano-sized tantalum carbide by thermal transformation of pentakis-(dimethylamino)tantalum

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2559284C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023141646A3 (en) * 2022-01-24 2023-09-14 Ohio State Innovation Foundation Polymer derived ceramics and processes for making polymer derived ceramics

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2532295A (en) * 1946-09-14 1950-12-05 Gardner Daniel Thermal process for producing the carbides of tantalum and columbium
SU508561A1 (en) * 1972-10-11 1976-03-30 Предприятие П/Я Г-4461 The method of producing tantalum carbide
JP2000044222A (en) * 1998-07-30 2000-02-15 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Production of tantalum carbide
RU2235704C2 (en) * 2001-07-16 2004-09-10 Юнайтид Текнолоджиз Копэрейшн Method of manufacturing a part from carbide-based refractory composite material
RU2333888C1 (en) * 2007-04-06 2008-09-20 Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова Method for obtaining highly-dispersible refractory carbides for coating and composites based thereon

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2532295A (en) * 1946-09-14 1950-12-05 Gardner Daniel Thermal process for producing the carbides of tantalum and columbium
SU508561A1 (en) * 1972-10-11 1976-03-30 Предприятие П/Я Г-4461 The method of producing tantalum carbide
JP2000044222A (en) * 1998-07-30 2000-02-15 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Production of tantalum carbide
RU2235704C2 (en) * 2001-07-16 2004-09-10 Юнайтид Текнолоджиз Копэрейшн Method of manufacturing a part from carbide-based refractory composite material
RU2333888C1 (en) * 2007-04-06 2008-09-20 Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова Method for obtaining highly-dispersible refractory carbides for coating and composites based thereon

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023141646A3 (en) * 2022-01-24 2023-09-14 Ohio State Innovation Foundation Polymer derived ceramics and processes for making polymer derived ceramics

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013157387A (en) 2015-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. Effect of glycerine addition on the synthesis of boron carbide from condensed boric acid–polyvinyl alcohol precursor
Omidi et al. Synthesis and characterization of SiC ultrafine particles by means of sol-gel and carbothermal reduction methods
Zhao et al. Gas pressure sintering of BN/Si3N4 wave-transparent material with Y2O3–MgO nanopowders addition
Umalas et al. Combined sol–gel and carbothermal synthesis of ZrC–TiC powders for composites
CN107673318B (en) Boron nitride nanotubes and batch preparation method thereof
Du et al. Morphology and structure features of ZnAl2O4 spinel nanoparticles prepared by matrix-isolation-assisted calcination
Riedel et al. Polymer-derived mullite–SiC-based nanocomposites
JP5730319B2 (en) Method for producing β-sialon
Filipović et al. Effect of consolidation parameters on structural, microstructural and electrical properties of magnesium titanate ceramics
Naderi-Beni et al. Development of a new sol-gel route for the preparation of aluminum oxynitride nano-powders
CN109534823B (en) Method for obtaining MgAlON transparent ceramic
RU2559284C2 (en) Method of obtaining nano-sized tantalum carbide by thermal transformation of pentakis-(dimethylamino)tantalum
KR20150063049A (en) Method for producing conductive mayenite compound having high-electron-density
Xiang et al. Hydrothermal‐carbothermal synthesis of highly sinterable AlN nanopowders
Ji et al. Dielectric properties of Ba0. 5Sr0. 5TiO3–MgO composites synthesized by a citrate gel in situ process
Sun et al. Effect of LiYO2 on the synthesis and pressureless sintering of Y2SiO5
Hasan et al. Synthesis of nanostructured lanthanum hexaboride via simple borothermal routes at low temperatures
Ren et al. Effect of the addition of glucose on the fabrication of nanosized mullite from a sol–gel by spark plasma sintering
CN106747398B (en) Preparation method of copper-doped magnesium aluminate tunable luminescent material
Li et al. Synthesis and characterization of 3C and 2H-SiC nanocrystals starting from SiO2, C2H5OH and metallic Mg
JP4786143B2 (en) Method for producing double oxide ceramics
KR101633448B1 (en) A HfC Powder and A Manufacturing method of the same
RU2354503C1 (en) Method of sodium diboride nano-powders production
Villanueva et al. Preparation of luminescent Eu-doped yttria-silicate coupons by spark plasma sintering: Reduction from Eu3+ to Eu2+
Botvina et al. Synthesis of Calcium Aluminate-Based Luminophores by the Citrate Nitrate Sol–Gel Process

Legal Events

Date Code Title Description
HZ9A Changing address for correspondence with an applicant