RU2558320C1 - Способ упрочнения поверхности титановых сплавов в вакууме - Google Patents

Способ упрочнения поверхности титановых сплавов в вакууме Download PDF

Info

Publication number
RU2558320C1
RU2558320C1 RU2014120584/02A RU2014120584A RU2558320C1 RU 2558320 C1 RU2558320 C1 RU 2558320C1 RU 2014120584/02 A RU2014120584/02 A RU 2014120584/02A RU 2014120584 A RU2014120584 A RU 2014120584A RU 2558320 C1 RU2558320 C1 RU 2558320C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nitriding
nitrogen
vacuum
argon
carried out
Prior art date
Application number
RU2014120584/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Камиль Нуруллаевич Рамазанов
Владимир Васильевич Будилов
Игорь Степанович Рамазанов
Юлдаш Гамирович Хусаинов
Илья Владимирович Золотов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет"
Priority to RU2014120584/02A priority Critical patent/RU2558320C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2558320C1 publication Critical patent/RU2558320C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области термической, химико-термической обработки и может быть использовано в машиностроении и других областях промышленности. Способ упрочнения поверхностей деталей из титановых сплавов включает азотирование с последующим отжигом. Азотирование деталей проводят в вакуумной камере в газовой смеси 15 мас.% азота и 85 мас.% аргона при температуре 650-700°C путем вакуумного нагрева в плазме повышенной плотности с эффектом полого катода. Плазму повышенной плотности формируют между деталью и экраном, выполненным с отверстиями и изготовленным из титанового сплава, затем проводят вакуумный диффузионный отжиг в аргоне при температуре 800-850°C. Повышается твердость и контактная износостойкость титановых сплавов, при меньшем давлении рабочего процесса и меньшем временем выдержки. 3 ил., 1 пр.

Description

Изобретение относится к области термической, химико-термической обработки и может быть использовано в машиностроении и других областях промышленности.
Известен способ поверхностного упрочнения изделий из титана и титановых сплавов (патент РФ №2318077, C23C 8/06, 04.07.2006), который проводят при помощи термообработки. Термообработку проводят в активной газовой среде. Затем осуществляют частичное удаление газонасыщенного слоя, обладающего повышенной хрупкостью, травлением. Глубину зоны, обладающей повышенной хрупкостью, определяют по формуле, также глубина может быть определена по среднему расстоянию между трещинами, образующимися в газонасыщенном слое при разрушении образца изгибом.
Недостатками данного способа являются:
- высокая трудоемкость;
- снижение ресурса работы в условиях интенсивного износа, так как при обработке данным способом травитель может удалить часть диффузионной зоны с поверхности деталей.
Известен способ модификации поверхности изделий из титановых сплавов (патент РФ №2346080, C23C 8/02, 25.01.2007), который проводят при помощи электроискрового легирования поверхностного слоя с последующим оксидированием или азотированием. Электроискровое легирование проводят нитридообразующими элементами или сплавами на их основе. Затем осуществляют термическое оксидирование в окислительной воздушной среде при температуре 600-800°C в течение 2-16 часов или диффузионное азотирование, проводят в каталитически приготовленных газовых аммиачных средах при температуре 500-680°C в течение 15-40 часов.
Недостатками данного способа являются:
- высокая трудоемкость;
- большая длительность процесса;
- азотирование титанового сплава проводят в аммиачной среде, что может приводить к охрупчиванию поверхности вследствие образования гидридов титана.
Известен способ азотирования стальных изделий в тлеющем разряде (патент РФ №2276201, C23C 8/36, 9.11.2004), который осуществляют путем вакуумного нагрева изделий в плазме азота повышенной плотности, формируемой между деталью и экраном за счет эффекта полого катода. Процесс азотирования проводят при температуре 700-750°C. После азотирования проводят поверхностную закалку охлаждением в потоке аргона со скоростью, превышающей критическую скорость закалки стали.
Недостатками данного способа являются:
- невозможность проведения азотирования титановых сплавов в плазме повышенной плотности, так как применение стальных экранов может приводить к попаданию распыленных частиц железа на обрабатываемую поверхность и блокированию диффузии азота вглубь обрабатываемой поверхности;
- снижение эффективности диффузии азота вглубь изделий, так как азотирование проводят в среде азота, что приводит к образованию сплошной нитридной пленки на поверхности.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому является способ упрочнения титановых сплавов в газовой среде (патент РФ №2365671, C23C 8/80, 06.12.2007), по которому проводят высокотемпературное азотирование при температурах 700-750°C в течение 10-30 мин. Затем проводят восстановительный отжиг в аргоне при температуре, превышающей температуру азотирования на 100-150°C, время отжига вычисляют по формуле
τотж=0,75·(Kазот/Kр)·exp(Eр/RTотж-Eазот/RTазот)·τазот,
где Kазот, Kр - эмперические коэффициенты учитывающие соответственно скорость образования и скорость растворения нитридного газонасыщенного слоя, мкм2/с;
Eазот - энергия активации процесса, контролирующего повышение концентрации азота в охрупченном азотированием слое, Дж/моль;
Eр - энергия активации процесса, контролирующего понижение концентрации азота в охрупченном азотированием слое, Дж/моль;
R - газовая постоянная, Дж/К·моль;
Tазот - температура азотирования, К;
Tотж - температура восстановительного отжига, К;
τазот - время азотирования, с.
Недостатками прототипа являются:
- снижение эффективности процесса насыщения при азотировании, так как высокотемпературная обработка в открытой атмосфере приводит к образованию оксидных пленок на обрабатываемой поверхности;
- небольшая продолжительность азотирования, вследствие чего образуется малая толщина диффузионной зоны либо диффузионная зона не образуется.
Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является повышение содержания азота в обрабатываемой поверхности за счет азотирования в плазме повышенной плотности, что приведет к повышению твердости и, как следствие, к износостойкости, а также улучшение эксплуатационных характеристик, расширение функциональных возможностей способа, за счет последующего диффузионного отжига, что приведет к снижению хрупкости и повышению пластичности.
Техническим результатом является повышение твердости и контактной износостойкости титановых сплавов, при меньшем давлении рабочего процесса и меньшем времени выдержки.
Задача решается и технический результат достигается способом упрочнения титановых сплавов, включающим азотирование с последующим отжигом, по которому, согласно изобретению, азотирование проводят в вакуумной камере в газовой смеси 15 мас.% азота и 85 мас.% аргона при температуре 650-700°C путем вакуумного нагрева в плазме повышенной плотности с эффектом полого катода, причем плазму повышенной плотности формируют между деталью и экраном, выполненным с отверстиями и изготовленным из титанового сплава, затем проводят вакуумный диффузионный отжиг в аргоне при температуре 800-850°C.
Вакуумный диффузионный отжиг в аргоне проводят после азотирования с целью уменьшения толщины нитридного слоя, вследствие эффективной диффузии азота с поверхности вглубь материала под температурным воздействием.
Плазма повышенной плотности обеспечивается за счет эффекта полого катода.
Эффект полого катода проявляется в значительном повышении плотности тока, увеличении степени ионизации при одновременном снижении напряжения горения разряда.
Экран выполнен из титановой пластины с отверстиями.
Существо изобретения поясняется чертежами.
На фиг. 1 изображены параметры экрана для создания эффекта полого катода, где a - диаметр отверстия, b - расстояние между центрами отверстий. На фиг. 2 изображен экран из титанового сплава для создания эффекта полого катода. На фиг. 3 изображена схема реализации способа ионного азотирования титанового сплава в тлеющем разряде с эффектом полого катода.
Схема содержит источник питания 1, анод 2, катод 3, катод-деталь 4, экран 5, изготовленный из титанового сплава в виде пластины с отверстиями, установленный на определенном расстоянии от катод-детали 4, корпус из металла вакуумной камеры 6.
Пример конкретной реализации способа.
Способ осуществляется следующим образом: в вакуумной камере (фиг. 3) на определенном расстоянии от обрабатываемой поверхности устанавливают экран, выполненный из титанового сплава с расчетными параметрами a и b (b=2a) (фиг. 1), деталь и экран подключают к отрицательному электроду, герметизируют камеру и откачивают воздух до давления 133 Па. После эвакуации воздуха камеру продувают рабочим газом в течение 5-15 мин при давлении - 1330 Па, затем откачивают камеру до давления 20-30 Па, подают на электроды напряжение и возбуждают тлеющий разряд. При напряжении 900-1100 В на этой стадии осуществляется катодное распыление. После 5-20-минутной обработки поверхности по режиму катодного распыления напряжение понижают до рабочего, а давление повышают до 90 Па. Рабочая смесь имеет состав газов - 15% азота - 85% аргона.
С помощью эффекта полого катода, возникающего в полости между экраном и обрабатываемой поверхностью, происходит нагрев и азотирование детали в плазме повышенной плотности, обеспечивающий повышение твердости поверхности титанового сплава. Продолжительность насыщения составляет 4 часа при температуре 650-700°C.
После азотирования в камере повышают давление до 300 Па и проводят диффузионный отжиг при температуре 800-850°C в газовой среде аргона в течение 1 часа.
Азотирование в плазме повышенной плотности приводит к интенсификации процесса насыщения обрабатываемой поверхности азотом, что способствует увеличению диффузионной зоны, вследствие увеличения концентрации ионов азота в приповерхностном слое под действием осциллирующих электронов.
На поверхности после азотирования образуется нитридный слой толщиной 2…5 мкм для деталей, работающих при циклических нагрузках (деталь типа стакан), может произойти зарождение трещин под действием знакопеременных нагрузок.
Для ликвидации нитридного слоя после азотирования проводят диффузионный отжиг в газовой среде аргона, что приводит к уменьшению хрупкости, повышению на 10…15% характеристик пластичности сплавов, интенсификации диффузии азота вглубь рабочей поверхности.

Claims (1)

  1. Способ упрочнения поверхностей деталей из титановых сплавов, включающий азотирование с последующим отжигом, отличающийся тем, что азотирование деталей проводят в вакуумной камере в газовой смеси 15 мас.% азота и 85 мас.% аргона при температуре 650-700°C путем вакуумного нагрева в плазме повышенной плотности с эффектом полого катода, причем плазму повышенной плотности формируют между деталью и экраном, выполненным с отверстиями и изготовленным из титанового сплава, затем проводят вакуумный диффузионный отжиг в аргоне при температуре 800-850°C.
RU2014120584/02A 2014-05-21 2014-05-21 Способ упрочнения поверхности титановых сплавов в вакууме RU2558320C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014120584/02A RU2558320C1 (ru) 2014-05-21 2014-05-21 Способ упрочнения поверхности титановых сплавов в вакууме

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014120584/02A RU2558320C1 (ru) 2014-05-21 2014-05-21 Способ упрочнения поверхности титановых сплавов в вакууме

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2558320C1 true RU2558320C1 (ru) 2015-07-27

Family

ID=53762797

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014120584/02A RU2558320C1 (ru) 2014-05-21 2014-05-21 Способ упрочнения поверхности титановых сплавов в вакууме

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2558320C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2671026C1 (ru) * 2017-11-17 2018-10-29 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Способ комбинированного плазменного упрочнения поверхности изделий из титановых сплавов
US11634806B2 (en) 2021-03-10 2023-04-25 The Boeing Company Hardened case-nitrided metal articles and methods of forming the same

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6673716B1 (en) * 2001-01-30 2004-01-06 Novellus Systems, Inc. Control of the deposition temperature to reduce the via and contact resistance of Ti and TiN deposited using ionized PVD techniques
US6787010B2 (en) * 2000-11-30 2004-09-07 North Carolina State University Non-thermionic sputter material transport device, methods of use, and materials produced thereby
RU2276201C1 (ru) * 2004-11-09 2006-05-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Способ азотирования изделий в тлеющем разряде с эффектом полого катода
RU2318077C1 (ru) * 2006-07-04 2008-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Способ поверхностного упрочнения изделий из титана и титановых сплавов
RU2365671C1 (ru) * 2007-12-06 2009-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Способ упрочнения титановых сплавов в газовой среде

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6787010B2 (en) * 2000-11-30 2004-09-07 North Carolina State University Non-thermionic sputter material transport device, methods of use, and materials produced thereby
US6673716B1 (en) * 2001-01-30 2004-01-06 Novellus Systems, Inc. Control of the deposition temperature to reduce the via and contact resistance of Ti and TiN deposited using ionized PVD techniques
RU2276201C1 (ru) * 2004-11-09 2006-05-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Способ азотирования изделий в тлеющем разряде с эффектом полого катода
RU2318077C1 (ru) * 2006-07-04 2008-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Способ поверхностного упрочнения изделий из титана и титановых сплавов
RU2365671C1 (ru) * 2007-12-06 2009-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Способ упрочнения титановых сплавов в газовой среде

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2671026C1 (ru) * 2017-11-17 2018-10-29 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Способ комбинированного плазменного упрочнения поверхности изделий из титановых сплавов
US11634806B2 (en) 2021-03-10 2023-04-25 The Boeing Company Hardened case-nitrided metal articles and methods of forming the same
US12043888B2 (en) 2021-03-10 2024-07-23 The Boeing Company Hardened case-nitrided metal articles and methods of forming the same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2418096C2 (ru) Способ создания макронеоднородной структуры материала при азотировании
RU2562185C1 (ru) Способ модификации поверхности изделий из титановых сплавов в вакууме
RU2558320C1 (ru) Способ упрочнения поверхности титановых сплавов в вакууме
RU2413033C2 (ru) Способ плазменного азотирования изделия из стали или из цветного сплава
RU2562187C1 (ru) Способ модификации поверхности изделий из титановых сплавов в тлеющем разряде
RU2409699C1 (ru) Способ создания неоднородной структуры материала при азотировании в тлеющем разряде
RU2409700C1 (ru) Способ азотирования в плазме тлеющего разряда
RU2633867C1 (ru) Способ низкотемпературного ионного азотирования титановых сплавов
JP2014047410A (ja) 鉄基合金材及びその製造方法
RU2291227C1 (ru) Способ упрочнения поверхностного слоя деталей из конструкционных сталей
US1837256A (en) Process of case hardening
RU2671026C1 (ru) Способ комбинированного плазменного упрочнения поверхности изделий из титановых сплавов
RU2611607C2 (ru) Способ высокотемпературного азотирования изделий из титановых сплавов
RU2625518C2 (ru) Способ азотирования титановых сплавов в тлеющем разряде
RU2409701C2 (ru) Способ нанесения керамического покрытия
RU2616740C2 (ru) Способ электронно-лучевой обработки изделия из технического титана ВТ1-0
Xu et al. Plasma surface alloying
RU2677908C1 (ru) Способ химико-термической обработки детали из легированной стали
RU2599950C1 (ru) Способ ионно-плазменного азотирования деталей из инструментальных сталей
Kornienko et al. Use of the electrospark alloying method to increase the corrosion resistance of a titanium surface
RU2687616C1 (ru) Способ низкотемпературного ионного азотирования титановых сплавов с постоянной прокачкой газовой смеси
RU2276201C1 (ru) Способ азотирования изделий в тлеющем разряде с эффектом полого катода
KR100594998B1 (ko) 티타늄계 금속의 질화 방법
RU2324001C1 (ru) Способ термической и химико-термической обработки стальных изделий в вакууме
RU2559606C1 (ru) Способ химико-термической обработки детали из легированной стали

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190522