RU2556181C2 - Method of producing single-phase bismuth ferrite nanopowder - Google Patents

Method of producing single-phase bismuth ferrite nanopowder Download PDF

Info

Publication number
RU2556181C2
RU2556181C2 RU2013148506/02A RU2013148506A RU2556181C2 RU 2556181 C2 RU2556181 C2 RU 2556181C2 RU 2013148506/02 A RU2013148506/02 A RU 2013148506/02A RU 2013148506 A RU2013148506 A RU 2013148506A RU 2556181 C2 RU2556181 C2 RU 2556181C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bismuth ferrite
producing
phase
bifeo
nanopowder
Prior art date
Application number
RU2013148506/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013148506A (en
Inventor
Муртазали Хулатаевич Рабаданов
Даир Каирович Палчаев
Шихжинет Владимирович Ахмедов
Мислимат Пиралиевна Фараджева
Жарият Хаджиевна Мурлиева
Сулейман Нурулисламович Каллаев
Садык Абдулмуталибович Садыков
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ"
Priority to RU2013148506/02A priority Critical patent/RU2556181C2/en
Publication of RU2013148506A publication Critical patent/RU2013148506A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2556181C2 publication Critical patent/RU2556181C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to a method of producing bismuth ferrite-based nanopowder for producing magnetoelectric materials - multiferroic materials and electronic components, which can be widely used in microelectronics, particularly spin electronics (spintronics), sensor and microwave engineering, information recording, reading and storage devices, etc. The objective of the present invention is to produce pure homogeneously dispersed nanocrystalline bismuth ferrite-based powder with strict stoichiometry in a single step for producing electronic materials and components. The advantages of the present method are: directly obtaining single-phase bismuth ferrite; purity and homogeneity; low synthesis temperature; rapidness owing to obtaining the product in a single synthesis step.
EFFECT: invention increases efficiency and reduces power consumption when producing pure homogeneously dispersed nanocrystalline bismuth ferrite-based powder with strict stoichiometry by heating, at different rates, a glycerine-containing solution of nitrates of corresponding metals with different saturation.
8 dwg

Description

Изобретение относится к способу получения нанопорошков на основе феррита висмута для создания магнитоэлектрических материалов - мультиферроиков и компонентов электронной техники, которые могут найти широкое применение в микроэлектронике, в частности спиновой электронике (спинтронике); в сенсорной и СВЧ-технике; в устройствах для записи, считывания и хранения информации и др.The invention relates to a method for producing nanopowders based on bismuth ferrite to create magnetoelectric materials — multiferroics and electronic components that can be widely used in microelectronics, in particular spin electronics (spintronics); in sensory and microwave technology; in devices for recording, reading and storing information, etc.

Известны способы [1-11] получения нанопорошков на основе феррита висмута. Основными недостатками этих способов, описанных в [1-9], являются высокие температуры синтеза, необходимость дополнительной обработки продуктов в ходе получения прекурсора и его вспышки, многофазность полученных порошков, наличие дефектов структуры нанокристаллов и необходимость дополнительных процедур для исключения этих недостатков после получения продукта в результате сжигания соответствующих прекурсоров. Из известных способов получения нанопорошков наиболее близкими по технической сущности являются материалы, описанные в [10-12].Known methods [1-11] for producing nanopowders based on bismuth ferrite. The main disadvantages of these methods described in [1–9] are high synthesis temperatures, the need for additional processing of products during the preparation of the precursor and its flash, the multiphase nature of the obtained powders, the presence of defects in the structure of nanocrystals, and the need for additional procedures to eliminate these disadvantages after the the result of burning the corresponding precursors. Of the known methods for producing nanopowders, the materials closest in technical essence are the materials described in [10-12].

В [12] приводится технология получения нанопорошков на основе сложных оксидов Y(BaxBe1-x)2Cu3O7-δ методом сжигания глицин нитратных прекурсоров соответствующих металлов. Метод получения нанопорошка сложных оксидов Y(BaxBe1-x)2Cu3O7-δ в [9] реализуется следующим способом: готовится водный раствор нитратов, содержащий эквимолярные количества соответствующих металлов. В полученный раствор добавляется глицин в количестве рассчитанной по окислительно-востановительной реакции для получения соответственного сложного оксида. Раствор выпаривается до получения сухого стекловидного состояния. Сжигание полученного продукта производится небольшими порциями, сбрасываемыми в круглодонную колбу, раскаленную до 500°C. Это обеспечивает полное его сжигание после вспыхивания и уменьшение потерь нанопорошка, выстреливаемого при вспыхивании.The technology for producing nanopowders based on complex Y (Ba x Be 1-x ) 2 Cu 3 O 7-δ oxides by burning glycine of nitrate precursors of the corresponding metals is given in [12]. The method of producing nanopowder of complex oxides Y (Ba x Be 1-x ) 2 Cu 3 O 7-δ in [9] is implemented in the following way: an aqueous solution of nitrates containing equimolar amounts of the corresponding metals is prepared. Glycine is added to the resulting solution in the amount calculated by the redox reaction to obtain the corresponding complex oxide. The solution is evaporated to a dry glassy state. The resulting product is burned in small portions discharged into a round bottom flask heated to 500 ° C. This ensures its complete combustion after flare-up and a reduction in the loss of nanopowder shot during flare-up.

В [10] приводится технология получения нанопорошков на основе феррита висмута, суть которой в том, что вводные растворы нитратов соответствующих металлов, которые получают добавлением азотной кислоты, в качестве окислителя, осаждают добавлением винной кислоты. Затем выпаривают. Высушенный осадок подвергают термической обработке при температуре 450-600°C в течение 2 часов. Затем подбираются среды и температуры отжига для получения однофазного поликристаллического порошка. Метод получения нанопорошка феррита висмута в [8] реализуется следующим способом: эквимолярные количества (0,01 М) Bi(NO3)3·5H2O и Fe(NO3)3-9H2O сначала растворяются в разбавленной азотной кислоте с образованием прозрачного раствора. К раствору добавляется винная кислота в молярном соотношении 1:1 по отношению к нитратам металлов. Раствор нагревают при 150-160°C при постоянном перемешивании, до получения пушистого зеленого осадка. Полученный осадок фильтруют, сушат и нагревают при различных температурах (450-600°C) в течение 2 часов. Аморфный нанопорошок выдерживают при температурах ~600°C, длительное время, до его перехода полностью в нанокристаллическое состояние. Это важно, поскольку только нанокристаллическая фаза BiFeO3, наряду с сегнетоэлектрическими, обладает ферромагнитными свойствами. Для достижения однофазного состава BiFeO3 выдержку при этой температуре осуществляют в среде кислорода.In [10], a technology for producing nanopowders based on bismuth ferrite is presented, the essence of which is that the initial solutions of nitrates of the corresponding metals, which are obtained by the addition of nitric acid as an oxidizing agent, are precipitated by the addition of tartaric acid. Then evaporated. The dried precipitate is subjected to heat treatment at a temperature of 450-600 ° C for 2 hours. Then, annealing media and temperatures are selected to obtain a single-phase polycrystalline powder. The method for producing bismuth ferrite nanopowder in [8] is implemented as follows: equimolar amounts (0.01 M) of Bi (NO 3 ) 3 · 5H 2 O and Fe (NO 3 ) 3 -9H 2 O are first dissolved in diluted nitric acid to form clear solution. Tartaric acid is added to the solution in a 1: 1 molar ratio with respect to metal nitrates. The solution is heated at 150-160 ° C with constant stirring, until a fluffy green precipitate is obtained. The resulting precipitate is filtered, dried and heated at various temperatures (450-600 ° C) for 2 hours. An amorphous nanopowder is maintained at temperatures of ~ 600 ° C for a long time until it passes completely into the nanocrystalline state. This is important, since only the nanocrystalline phase of BiFeO 3 , along with ferroelectric, has ferromagnetic properties. To achieve a single-phase composition of BiFeO 3, exposure at this temperature is carried out in an oxygen atmosphere.

Наиболее близким из выбранных аналогов является способ, описанный в [11], суть которого в том, что в вводные растворы нитратов соответствующих металлов добавляют глицин в качестве топлива и подкисляют щавелевой либо уксусной кислотой, при получении BiFeO3 из предварительно смешанных оксидов Bi2O3 и Fe2O3 в соотношении 1:1 добавляется азотная кислота, для получения нитратов соответствующих металлов и дополнительно подкисляют уксусной кислотой. Растворы (предварительно смешивают, если они представляют собой вводные растворы нитратов отдельных металлов) выпаривают нагревателем мощностью 800 ватт до получения сухого прекурсора, нагревание которого в течение 10-20 секунд приводит к вспышке и образованию порошка из наночастиц. Полученный порошок брикетируют и подвергают термообработке в микроволновой печи, а затем закалке, чтобы получить частицы чистого BiFeO3 одинакового размера.The closest of the selected analogues is the method described in [11], the essence of which is that glycine is added as fuel to acid solutions of nitrates of the corresponding metals and acidified with oxalic or acetic acid to obtain BiFeO 3 from pre-mixed oxides Bi 2 O 3 and Fe 2 O 3 in a ratio of 1: 1, nitric acid is added to obtain nitrates of the corresponding metals and additionally acidified with acetic acid. Solutions (pre-mixed if they are introductory solutions of nitrates of individual metals) are evaporated with an 800-watt heater to obtain a dry precursor, heating of which for 10-20 seconds leads to flash and the formation of powder from nanoparticles. The resulting powder is briquetted and heat-treated in a microwave oven and then quenched to obtain particles of pure BiFeO 3 of the same size.

Недостатком метода из [12] является то, что он не позволяет получить непосредственно однофазный феррит висмута.The disadvantage of the method from [12] is that it does not allow to obtain directly single-phase bismuth ferrite.

Недостатками метода из [10] является то, что при осаждении раствора не может быть достигнута однородность из-за различной растворимости солей винной кислоты железа и висмута, необходимость выбора среды и температуры для термической обработки и многоэтапность этой обработки в целях получения однофазного порошка.The disadvantages of the method from [10] are that homogeneity cannot be achieved during solution precipitation due to the different solubility of iron and bismuth tartaric acid salts, the need to select a medium and temperature for heat treatment, and the multi-stage treatment in order to obtain a single-phase powder.

Недостатком метода из [11] является то, что растворы подкисляются щавелевой или уксусной кислотой, при этом для формирования необходимого нанокристаллического порошка BiFeO3 полученный продукт после вспышки высушенного прекурсора подвергается брикетированию и термообработке (нагреванию и закалке), т.е. недостаток способа в многоэтапности процедуры в целях получения однофазного нанокристаллического порошка необходимого размера. Кроме того, требуется дополнительно оптимизация таких параметров, как скорость и время нагревания, а также максимальная температура продукта, содержащего соединение BiFeO3. Несоблюдение соответствующих оптимальных параметров может привести к рекристаллизации нанокристаллического порошка BiFeO3, снижая положительный эффект, достигаемый в результате получения BiFeO3 в виде наночастиц, обладающих ферромагнетизмом в отличие от частиц дисперсностью выше 62 нм, обладающих антиферромагнетизмом.The disadvantage of the method from [11] is that the solutions are acidified with oxalic or acetic acid, and in order to form the necessary nanocrystalline BiFeO 3 powder, the resulting product is subjected to briquetting and heat treatment (heating and quenching) after flash drying of the precursor, i.e. The disadvantage of this method is the multi-stage procedure in order to obtain a single-phase nanocrystalline powder of the required size. In addition, additional optimization of parameters such as the speed and time of heating, as well as the maximum temperature of the product containing the BiFeO 3 compound is required. Failure to comply with the corresponding optimal parameters can lead to the recrystallization of a BiFeO 3 nanocrystalline powder, reducing the positive effect achieved as a result of obtaining BiFeO 3 in the form of nanoparticles with ferromagnetism, in contrast to particles with a dispersion higher than 62 nm, with antiferromagnetism.

Задача предлагаемого изобретения - получение чистых однородных по дисперсности нанокристаллических порошков на основе феррита висмута, со строгой стехиометрией в один этап, без дополнительной обработки продуктов в ходе получения прекурсора и его вспышки, для изготовления материалов и компонентов электронной техники.The objective of the invention is to obtain pure uniform dispersion nanocrystalline powders based on bismuth ferrite, with strict stoichiometry in one step, without additional processing of the products during the preparation of the precursor and its flash, for the manufacture of materials and components of electronic equipment.

Техническим результатом изобретения является то, что он позволяет повысить эффективность и снизить энергозатраты при изготовлении чистых однородных по дисперсности нанокристаллических порошков на основе феррита висмута, со строгой стехиометрией, путем нагревания, с различными скоростями, содержащего глицин раствора нитратов соответствующих металлов разной насыщенности.The technical result of the invention is that it allows to increase efficiency and reduce energy consumption in the manufacture of pure bismuth ferrite-based nanocrystalline powders, uniform in dispersion, with strict stoichiometry, by heating, at different speeds, a glycine solution of nitrates of the corresponding metals of different saturations.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что способ получения однофазного нанокристаллического порошка феррита висмута BiFeO3 с ферромагнитными свойствами включает: получение рассчитанных количеств смесей нитрата висмута Bi(NO3)3 с глицином и нитрата железа Fe(NO3)3 с глицином, добавление в них воды и кислоты с получением растворов, смешивание полученных растворов, выпаривание, нагрев до температуры вспышки и синтез с получением порошка, отличающийся тем, что в качестве кислоты в смесь нитратов добавляют азотную кислоту, выпаривание проводят до плотности 1,14-1,16, нагрев до температуры вспышки осуществляют со скоростью 10-30 град/мин.The essence of the invention lies in the fact that the method of producing a single-phase nanocrystalline powder of bismuth ferrite BiFeO 3 with ferromagnetic properties includes: obtaining calculated quantities of mixtures of bismuth nitrate Bi (NO 3 ) 3 with glycine and iron nitrate Fe (NO 3 ) 3 with glycine, adding to water and acids to obtain solutions, mixing the resulting solutions, evaporation, heating to a flash point and synthesis to obtain a powder, characterized in that nitric acid is added to the mixture of nitrates as an acid, evaporating Warming is carried out to a density of 1.14-1.16, heating to a flash point is carried out at a speed of 10-30 deg / min.

Способ получения чистых однородных по дисперсности нанокристаллических порошков на основе феррита висмута осуществляется следующим образом:The method of obtaining pure uniform dispersion nanocrystalline powders based on bismuth ferrite is as follows:

1. Рассчитываются массы Bi(NO3)3 и Fe(NO3)3, необходимые для получения массы 30 граммов нанопорошка BiFeO3.1. The masses of Bi (NO 3 ) 3 and Fe (NO 3 ) 3 are calculated, which are necessary to obtain a mass of 30 grams of BiFeO 3 nanopowder.

2. Рассчитывается масса глицина, необходимого для комплексообразования с Bi(NO3)3 и Fe(NO3)3, по реакции2. The mass of glycine required for complexation with Bi (NO 3 ) 3 and Fe (NO 3 ) 3 is calculated by the reaction

Bi(NO3)3+3NH2-СН2-СООН→Bi(OOCCH2NH2)3+3HNO3 Bi (NO 3 ) 3 + 3NH 2 -CH 2 -COOH → Bi (OOCCH 2 NH 2 ) 3 + 3HNO 3

Fe(NO3)3+3NH2-СН2-СООН→Fe(OOCCH2NH2)3+3HNO3 Fe (NO 3 ) 3 + 3NH 2 -CH 2 -COOH → Fe (OOCCH 2 NH 2 ) 3 + 3HNO 3

3. В рассчитанную массу Bi(NO3)3 - 37,84 г добавляется 350 мл воды (выпадает белый осадок). В этот раствор добавляется глицин (42,10 г) до полного растворения осадка и концентрированная азотная кислота (25 мл).3. The calculated mass of Bi (NO 3) 3 - 37.84 g of water is added 350 ml (white precipitate). Glycine (42.10 g) is added to this solution until the precipitate is completely dissolved and concentrated nitric acid (25 ml).

4. В рассчитанную массу Fe(NO3)3 - 23,16 г добавляется 100 мл воды. В этот раствор добавляется рассчитанная масса глицина (21,53 г).4. The calculated mass of Fe (NO 3) 3 - 23.16 g of water is added 100 ml. The calculated mass of glycine (21.53 g) is added to this solution.

5. Растворы смешиваются, смесь выпаривается до плотности 1,4-1,6, а затем нагревается до температуры вспышки со скоростью 10-30 град/мин.5. The solutions are mixed, the mixture is evaporated to a density of 1.4-1.6, and then heated to a flash point at a speed of 10-30 deg / min.

В результате многократных проб был получен положительный результат - однородный по составу и дисперсности нанопорошок соединения BiFeO3 при соблюдении следующих технологических параметров.As a result of multiple samples, a positive result was obtained — a BiFeO 3 compound nanopowder, uniform in composition and dispersion, subject to the following process parameters.

Пример 1. Образец 3.Example 1. Sample 3.

Раствор выпаривается до плотности в пределах 1,14÷1,16. Полученный раствор нагревается со скоростью 10÷30 град/мин. Температура вспышки 150÷200°C; температура горения 500÷600°C;The solution is evaporated to a density in the range 1.14 ÷ 1.16. The resulting solution is heated at a rate of 10 ÷ 30 deg / min. Flash point 150 ÷ 200 ° C; combustion temperature 500 ÷ 600 ° C;

На рис. 1 приведены дифрактограмма и фазовая диаграмма образца. Как видно из рис. 1, при получении нанопорошка по вышеуказанной технологии образуется одна фаза феррита висмута BiFeO3 - синий цвет.In fig. Figure 1 shows the diffraction pattern and phase diagram of the sample. As can be seen from fig. 1, upon receipt of the nanopowder according to the above technology, one phase of bismuth ferrite BiFeO 3 is formed - a blue color.

На рис. 1 представлена дифрактограмма образца 3 с совпадениями пиков BiFeO3 из базы данных PAN-ICSD и фазовая диаграмма с содержанием фаз Phase Bismuth Ferrate (III): Weight fraction/%: 100.0.In fig. Figure 1 shows the X-ray diffraction pattern of sample 3 with coincidence peaks of BiFeO 3 from the PAN-ICSD database and a phase diagram with the phase content of Phase Bismuth Ferrate (III): Weight fraction /%: 100.0.

В результате исследования на дифрактометре PANalytical Empyrean series 2 установлено, что размеры частиц составляют в среднем ≥35 нм. На рис. 2 представлена морфология этого порошка, исследованного на сканирующем зондовом микроскопе LEO-1450 с EDX-анализатором INCA Energy, на котором видно, что нанопорошок представляет собой агломераты, состоящие из наночастиц.A study on a PANalytical Empyrean series 2 diffractometer found that particle sizes averaged ≥35 nm. In fig. Figure 2 shows the morphology of this powder, studied on a LEO-1450 scanning probe microscope with an INCA Energy EDX analyzer, which shows that the nanopowder is agglomerates composed of nanoparticles.

Пример 2. Образец 4.Example 2. Sample 4.

Раствор выпаривается до плотности в пределах 1,14÷1,16. Полученный раствор нагревается со скоростью 100÷200 град/мин. Температура вспышки 200÷300°C; Температура горения 700÷800°C.The solution is evaporated to a density in the range 1.14 ÷ 1.16. The resulting solution is heated at a speed of 100 ÷ 200 deg / min. Flash point 200 ÷ 300 ° C; Combustion temperature 700 ÷ 800 ° C.

Как видно из рисунка 3, при получении нанопорошка по вышеуказанной технологии получается многофазный образец, состоящий из фаз, выделенных разными цветами: Bi2O3-β - 20% синим цветом, Bi - 16% зеленым цветом, BiFeO3 - 16% серым цветом, Fe3O4 - 48% красным цветом. На рисунке 4 приведена морфология полученного нанопорошка.As can be seen from Figure 3, upon nanopowder production using the above technology, a multiphase sample is obtained consisting of phases highlighted in different colors: Bi 2 O 3 -β - 20% in blue, Bi - 16% in green, BiFeO 3 - 16% in gray , Fe 3 O 4 - 48% in red. Figure 4 shows the morphology of the obtained nanopowder.

На рис 3. представлена дифрактограмма образца 4 с совпадениями пиков BiFeO3 из базы данных PAN-ICSD db и фазовая диаграмма с содержанием фаз.Figure 3 shows the X-ray diffraction pattern of sample 4 with coincidence of BiFeO 3 peaks from the PAN-ICSD db database and a phase diagram with phase content.

Phase Bismuth Oxide - Beta:Phase Bismuth Oxide - Beta:

Weight fraction/%Weight fraction /% 20.0 синий20.0 blue

Phase Bismuth:Phase Bismuth:

Weight fraction/%Weight fraction /% 16.0 зеленый16.0 green

Phase Bismuth Iron (III) Oxide:Phase Bismuth Iron (III) Oxide:

Weight fraction/%Weight fraction /% 16.0 серый16.0 gray

Phase Iron Oxide (3/4):Phase Iron Oxide (3/4):

Weight fraction/%Weight fraction /% 48.0 красный48.0 red

Пример 3. Образец 1.Example 3. Sample 1.

Раствор выпаривали до кристаллического состояния. Высокая гигроскопичность кристаллов не позволяла довести их до сухого состояния. Нагрев небольших количеств этого прекурсора со скоростями 100÷200 град/мин приводил к вспыхиванию при температурах 150÷200°C; температура горения 500÷600°C;The solution was evaporated to a crystalline state. The high hygroscopicity of the crystals did not allow to bring them to a dry state. The heating of small amounts of this precursor at speeds of 100–200 deg / min led to flashing at temperatures of 150–200 ° C; combustion temperature 500 ÷ 600 ° C;

Образец получается многофазный, как показано на рисунке 5, состоящий из следующих фаз: BiFeO3 - 28% выделено синим цветом; Bi2O3-β - 31% зеленым цветом; Bi2O3 - 17% серым цветом, Fe3O4 - 24% красным цветом.The sample is multiphase, as shown in Figure 5, consisting of the following phases: BiFeO 3 - 28% is highlighted in blue; Bi 2 O 3 -β - 31% in green; Bi 2 O 3 - 17% gray, Fe 3 O 4 - 24% red.

На рисунке 6 приведена морфология полученного нанопорошка (образец 1).Figure 6 shows the morphology of the obtained nanopowder (sample 1).

На рис. 5 представлена дифрактограмма образца 1 с совпадениями пиков BiFeO3 из базы данных PAN-ICSD и фазовая диаграмма с содержанием фаз.In fig. Figure 5 shows the X-ray diffraction pattern of sample 1 with coincidence of BiFeO 3 peaks from the PAN-ICSD database and a phase diagram with phase content.

Phase Bismuth Ferrate (III):Phase Bismuth Ferrate (III):

Weight fraction/%Weight fraction /% 28.0 синий28.0 blue

Phase Bismuth Oxide - Beta:Phase Bismuth Oxide - Beta:

Weight fraction/%Weight fraction /% 31.0 зеленый31.0 green

Phase Bismuth Oxide:Phase Bismuth Oxide:

Weight fraction/%Weight fraction /% 17.0 серый17.0 gray

Phase Magnetite:Phase Magnetite:

Weight fraction/%Weight fraction /% 24.0 красный24.0 red

Пример 4. Образец 2.Example 4. Sample 2.

Раствор выпаривали до кристаллического состояния. Нагрев больших количеств этого прекурсора со скоростями 100÷200 град/мин приводил к вспыхиванию при температурах 200÷300°C; температура горения 500÷800°C по объему; при меньших скоростях нагрева вспыхивали отдельные части образца, процесс горения затягивался, а конечный продукт получался неоднородным.The solution was evaporated to a crystalline state. The heating of large quantities of this precursor at speeds of 100–200 deg / min led to flashing at temperatures of 200–300 ° C; combustion temperature 500 ÷ 800 ° C by volume; at lower heating rates, separate parts of the sample flashed, the combustion process was delayed, and the final product turned out to be inhomogeneous.

На рис. 7 представлена дифрактограмма образца 2 с совпадениями пиков BiFeO3 из базы данных PAN-ICSD db и фазовая диаграмма с содержанием фаз.In fig. Figure 7 shows the X-ray diffraction pattern of sample 2 with coincidence of BiFeO 3 peaks from the PAN-ICSD db database and phase diagram with phase content.

Phase Sillenite:Phase Sillenite:

Weight fraction/%Weight fraction /% 28.0 синий28.0 blue

Phase Hematite:Phase Hematite:

Weight fraction/%Weight fraction /% 47.0 зеленый47.0 green

Phase Bismuth Iron (III) Oxide:Phase Bismuth Iron (III) Oxide:

Weight fraction/%Weight fraction /% 19.0 серый19.0 gray

Phase Bismuth Oxide:Phase Bismuth Oxide:

Weight fraction/%Weight fraction /% 7.0 красный7.0 red

Образец также получается многофазный, как показано на рисунке 7, состоящий из следующих фаз: Bi2O3 - 28% выделено синим цветом; Fe2O3 - 47% зеленым цветом; BiFeO3 - 19% серым цветом; Bi2O3 - 7% красным цветом.The sample also turns out to be multiphase, as shown in Figure 7, consisting of the following phases: Bi 2 O 3 - 28% is highlighted in blue; Fe 2 O 3 - 47% in green; BiFeO 3 - 19% gray; Bi 2 O 3 - 7% in red.

На рисунке 8 приведена морфология полученного нанопорошка (образец 2).Figure 8 shows the morphology of the obtained nanopowder (sample 2).

Преимуществами предложенного способа являются:The advantages of the proposed method are:

1. Получение непосредственно однофазного феррита висмута в нанокристаллическом состоянии.1. Obtaining directly single-phase bismuth ferrite in the nanocrystalline state.

2. Чистота и однородность.2. Cleanliness and uniformity.

3. Низкие температуры синтеза.3. Low synthesis temperatures.

4. Экспрессность за счет получения продукта за один этап синтеза без необходимости дополнительной обработки продуктов в ходе получения прекурсора и его вспышки.4. Expression due to obtaining the product in one synthesis step without the need for additional processing of the products during the preparation of the precursor and its flash.

ЛитератураLiterature

1. Chen Z, Zhan G, Не Xin, Yang Hu, Wu Нао (2011) Low-temperature preparation of bismuth ferrite microcrystals by a sol-gel-hydrothermal method. Cryst Res Technol 46: 309-314.1. Chen Z, Zhan G, Not Xin, Yang Hu, Wu Nao (2011) Low temperature preparation of bismuth ferrite microcrystals by a sol-gel-hydrothermal method. Cryst Res Technol 46: 309-314.

2. Cheng ZX, Li AH, Wang XL, Dou SX, Ozawa K, Kimura H, Zhang SJ, Shrout TR (2008) Structure, ferroelectric properties, and magnetic properties of the La-doped bismuth ferrite. J Appl Phys 103: 07E507.2. Cheng ZX, Li AH, Wang XL, Dou SX, Ozawa K, Kimura H, Zhang SJ, Shrout TR (2008) Structure, ferroelectric properties, and magnetic properties of the La-doped bismuth ferrite. J Appl Phys 103: 07E507.

3. Ferri EAV, Santos IA, Radovanovic E, Bonzanini R, Girotto EM (2008) Chemical characterization of BiFeO3 obtained by Pechini method. J.3. Ferri EAV, Santos IA, Radovanovic E, Bonzanini R, Girotto EM (2008) Chemical characterization of BiFeO 3 obtained by Pechini method. J.

4. Kim JK, Kim SSu, Kim WJ (2005) Sol-gel synthesis and properties of multiferroic BiFeO3. Mater Lett 59: 4006-4009.4. Kim JK, Kim SSu, Kim WJ (2005) Sol-gel synthesis and properties of multiferroic BiFeO 3 . Mater Lett 59: 4006-4009.

5. Kumar MM, Palker VR, Srinivas K, Suryanarayana SV (2000) Ferroelectricity in a pure BiFeO3 ceramics. Appl Phys Lett 76: 2764.5. Kumar MM, Palker VR, Srinivas K, Suryanarayana SV (2000) Ferroelectricity in a pure BiFeO 3 ceramics. Appl Phys Lett 76: 2764.

6. Luo W, Wang D, Wang F, Liu T, Cai J, Zhang L, Liu Y (2009) Room-temperature simultaneously enhanced magnetization and electric.6. Luo W, Wang D, Wang F, Liu T, Cai J, Zhang L, Liu Y (2009) Room-temperature simultaneously enhanced magnetization and electric.

7. Shetty S, Palkar VR, Pinto R (2002) Size effect study in mag-netoelectric BiFeO3 system. Pramana J Phys 58: 1027-1030.7. Shetty S, Palkar VR, Pinto R (2002) Size effect study in mag-netoelectric BiFeO 3 system. Pramana J Phys 58: 1027-1030.

8. CN 102627452 A (HARBIN INST TECHNOLOGY), 08.08.2012.8. CN 102627452 A (HARBIN INST TECHNOLOGY), 08.08.2012.

9. CN 102838356 A (SHANGHAI TITANOS INDASRY CO LTD), 26.12.2012.9. CN 102838356 A (SHANGHAI TITANOS INDASRY CO LTD), 12.26.2012.

10. Alina Manzoor, Hasanain S.K., Mumtaz A., Bertino M.F., Franzel L. Effects of size and oxygen annealing on the multiferroic behavior of bismuth ferrite nanoparticles // J Nanopart Res (2012) 14: 1310.10. Alina Manzoor, Hasanain S.K., Mumtaz A., Bertino M.F., Franzel L. Effects of size and oxygen annealing on the multiferroic behavior of bismuth ferrite nanoparticles // J Nanopart Res (2012) 14: 1310.

11. CN 101269842 A (INST ELECTRICAL ING CAS), 24.09.2008.11. CN 101269842 A (INST ELECTRICAL ING CAS), 09.24.2008.

12. M.X. Рабаданов, Д.К. Палчаев, Ш.Ш. Хидиров, Мурлиева Ж.Х., и др. Способ получения материалов на основе Y(BaxBe1-x)2Cu3O7-δ. // Патент №2486161, Бюл. №18, 27.06.2013.12. MX Rabadanov, D.K. Palchaev, Sh.S. Khidirov, Murlieva J.Kh., et al. A method for producing materials based on Y (Ba x Be 1-x ) 2 Cu 3 O 7-δ . // Patent No. 2486161, Bull. No. 18, 06/27/2013.

Claims (1)

Способ получения однофазного нанопорошка феррита висмута BiFeO3, включающий получение рассчитанных количеств смесей нитрата висмута Bi(NO3)3 с глицином и нитрата железа Fe(NO3)3 с глицином, добавление в них воды и кислоты с получением растворов, смешивание полученных растворов, выпаривание, нагрев до температуры вспышки и синтез с получением порошка, отличающийся тем, что в качестве кислоты в смесь нитратов добавляют азотную кислоту, выпаривание проводят до плотности 1,14-1,16, а нагрев до температуры вспышки осуществляют со скоростью 10-30 град/мин. A method of obtaining a single-phase nanopowder of bismuth ferrite BiFeO 3 , comprising obtaining calculated amounts of mixtures of bismuth nitrate Bi (NO 3 ) 3 with glycine and iron nitrate Fe (NO 3 ) 3 with glycine, adding water and acid to them to obtain solutions, mixing the resulting solutions, evaporation, heating to a flash point and synthesis to obtain a powder, characterized in that nitric acid is added to the mixture of nitrates as an acid, evaporation is carried out to a density of 1.14-1.16, and heating to a flash point is carried out at a speed of 10-30 degrees / mi .
RU2013148506/02A 2013-10-30 2013-10-30 Method of producing single-phase bismuth ferrite nanopowder RU2556181C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013148506/02A RU2556181C2 (en) 2013-10-30 2013-10-30 Method of producing single-phase bismuth ferrite nanopowder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013148506/02A RU2556181C2 (en) 2013-10-30 2013-10-30 Method of producing single-phase bismuth ferrite nanopowder

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013148506A RU2013148506A (en) 2015-05-10
RU2556181C2 true RU2556181C2 (en) 2015-07-10

Family

ID=53283361

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013148506/02A RU2556181C2 (en) 2013-10-30 2013-10-30 Method of producing single-phase bismuth ferrite nanopowder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2556181C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2641203C2 (en) * 2016-05-04 2018-01-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Method of producing bismuth ferrite nanopowder
RU2768724C1 (en) * 2021-05-25 2022-03-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Method of producing nanostructured powder of lithium-zinc-manganese ferrite
RU2782944C1 (en) * 2022-07-13 2022-11-07 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Российский государственный политехнический университет (НПИ) имени М.И. Платова" Method for obtaining composite coatings based on bismuth ferrites on the surface of steel

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2718467C1 (en) * 2018-11-12 2020-04-08 Общества с ограниченной ответсвеностью "СИКЛАБ" Method of producing epitaxial bismuth ferrite films by molecular layering

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101269842A (en) * 2008-05-07 2008-09-24 中国科学院电工研究所 Method for preparing BiFeO3 nano-particle and fine particle
CN102627452A (en) * 2012-05-09 2012-08-08 哈尔滨工业大学 Preparation method of textured BiFeO3 ceramic
CN102838356A (en) * 2012-09-26 2012-12-26 上海颜钛实业有限公司 Preparation method for BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)Ti03 nanometer powder
RU2486161C2 (en) * 2010-12-13 2013-06-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Дагестанский государственный университет METHOD OF PRODUCING Y(ВахВе1-x)2Cu3O7-δ BASED MATERIALS

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101269842A (en) * 2008-05-07 2008-09-24 中国科学院电工研究所 Method for preparing BiFeO3 nano-particle and fine particle
RU2486161C2 (en) * 2010-12-13 2013-06-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Дагестанский государственный университет METHOD OF PRODUCING Y(ВахВе1-x)2Cu3O7-δ BASED MATERIALS
CN102627452A (en) * 2012-05-09 2012-08-08 哈尔滨工业大学 Preparation method of textured BiFeO3 ceramic
CN102838356A (en) * 2012-09-26 2012-12-26 上海颜钛实业有限公司 Preparation method for BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)Ti03 nanometer powder

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MANZOOR A. at al, Effects of size and oxygen annealing on the multiferroic behavior of bismuth ferrite nanoparticles. J Nanopart Res, 2012 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2641203C2 (en) * 2016-05-04 2018-01-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Method of producing bismuth ferrite nanopowder
RU2768724C1 (en) * 2021-05-25 2022-03-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Method of producing nanostructured powder of lithium-zinc-manganese ferrite
RU2782944C1 (en) * 2022-07-13 2022-11-07 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Российский государственный политехнический университет (НПИ) имени М.И. Платова" Method for obtaining composite coatings based on bismuth ferrites on the surface of steel
RU2816609C1 (en) * 2023-06-07 2024-04-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Obtaining bismuth ferrite ceramics with high content of stoichiometric composition

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013148506A (en) 2015-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Manikandan et al. Microwave combustion synthesis, structural, optical and magnetic properties of Zn1− xSrxFe2O4 nanoparticles
Theyvaraju et al. Preparation, structural, photoluminescence and magnetic studies of Cu doped ZnO nanoparticles co-doped with Ni by sol–gel method
Trukhanov et al. Synthesis and structure of nanocrystalline La 0.50 Ba 0.50 MnO 3
Abdullahi et al. Synthesis and characterization of Mn and Co codoped ZnO nanoparticles
Gilani et al. Impacts of neodymium on structural, spectral and dielectric properties of LiNi0. 5Fe2O4 nanocrystalline ferrites fabricated via micro-emulsion technique
Khan et al. Influence of preparation method on structural, optical and magnetic properties of nickel ferrite nanoparticles
RU2641203C2 (en) Method of producing bismuth ferrite nanopowder
Karoblis et al. Sol-gel synthesis, structural, morphological and magnetic properties of BaTiO3–BiMnO3 solid solutions
RU2556181C2 (en) Method of producing single-phase bismuth ferrite nanopowder
Kabir et al. Structural, optical and magnetic behavior of (Pr, Fe) co-doped ZnO based dilute magnetic semiconducting nanocrystals
Navarro et al. A new method of synthesis of BiFeO 3 prepared by thermal decomposition of Bi [Fe (CN) 6]· 4H 2 O
Ilić et al. Structure and properties of chemically synthesized BiFeO3. Influence of fuel and complexing agent
Garcia et al. Effects of molten-salt processing parameters on the structural and optical properties of preformed La2Zr2O7: Eu3+ nanoparticles
Salem Phase formation of nano-sized metal aluminates using divalent cations (Mg, Co and Zn) by autoignition technique
Godara et al. Effect of Ca2+ exchange at Ba2+ site on the structural, dielectric, morphological and magnetic traits of BaM nanohexaferrites
Yang et al. Crystal structure and magnetic properties of double perovskite Sr2FeReO6 ceramics synthesized by a combined molten-salt synthesis and solid-state reaction method
Limin et al. Preparation and sinterability of Mn-Zn ferrite powders by sol-gel method
Caminata et al. Effect of microwave heating during evaporation solvent and polymeric precursor formation in synthesis of BaZr0. 08Ti0. 92O3 nanopowders
Huang et al. Coordination polymer templated engineering of YVO 4: Eu submicron crystals and photoluminescence
Srisombat et al. Chemical synthesis of magnesium niobate powders
Gingasu et al. Synthesis of lithium ferrites from polymetallic carboxylates
Long et al. Synthesis and characterization of Li–Nb–Ti–O dielectric material by the citrate sol–gel method
Judith Vijaya et al. Structural, optical and magnetic properties of Ni–Zn ferrite nanoparticles prepared by a microwave assisted combustion method
Ahamad et al. Synthesis and characterization of nanostructure copper ferrites by microwave assisted sol-gel auto-combustion method
Rojas-George et al. Elucidating the real effect of Ba and Co doping on the magnetic and optical properties of BiFeO3