RU2551101C1 - Method for production of agar agar soluble in water without boiling - Google Patents

Method for production of agar agar soluble in water without boiling Download PDF

Info

Publication number
RU2551101C1
RU2551101C1 RU2013153502/13A RU2013153502A RU2551101C1 RU 2551101 C1 RU2551101 C1 RU 2551101C1 RU 2013153502/13 A RU2013153502/13 A RU 2013153502/13A RU 2013153502 A RU2013153502 A RU 2013153502A RU 2551101 C1 RU2551101 C1 RU 2551101C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
agar
water
temperature
organic solvent
solvent
Prior art date
Application number
RU2013153502/13A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Денис Львович Черников
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Зеленые линии"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Зеленые линии" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Зеленые линии"
Priority to RU2013153502/13A priority Critical patent/RU2551101C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2551101C1 publication Critical patent/RU2551101C1/en

Links

Landscapes

  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)

Abstract

FIELD: food industry.
SUBSTANCE: method envisages fine milling of initial agar, agar soaking in water during the time for agar swelling with subsequent treatment with ultra sound to intensify diffusion and mass-exchange processes. Then at least one time one adds water solution of water-soluble organic solvent till the solvent content in the ready mixture is equal to 10 - 99 wt %. The organic solvent includes at least one of the following substances: methanol, ethanol, propanol, isopropanol, tert-butanol, acetone, tetrahydrofuran, acetonitrile, ethylene glycol, propylene glycol, dimethoxyethane, dimethyl formamide and dimethylsulphoxide. Then suspension is heated in a closed reactor without oxygen access to a temperature equal to 100-160°C, maintained at such temperature, cooled to a temperature lower than that of the solvent boiling. Then one separates the solid and liquid parts of the suspension, at least one time washes agar agar moist powder with water-free organic solvent; agar agar is dried with capture and condensation of vapours of organic solvent and water.
EFFECT: invention allows to simplify the method, provide for its safety and obtain natural agar agar capable of dissolution in water at a temperature no higher than 85°C without modification of chemical molecular structure and content of any additional components in the ready product.
9 cl, 1 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности производству гелеобразующих веществ с улучшенными свойствами, которые могут быть использованы в пищевой промышленности, а также для научно-исследовательских целей в биохимии, иммунохимии, молекулярной биологии, микробиологии и для производства отечественных стрептомицина, пенициллина и др. препаратов.The invention relates to the food industry, in particular the production of gelling agents with improved properties that can be used in the food industry, as well as for research purposes in biochemistry, immunochemistry, molecular biology, microbiology and for the production of domestic streptomycin, penicillin and other drugs .

Полисахарид агар-агар (агар), получаемый из красных или бурых водорослей (Phyllophora, Gracilaria, Gelidium, Ceramium и др.), известен как желирующий агент уже несколько столетий. Он часто используется в качестве структурообразователя в пищевом производстве (пищевая добавка Е406) - в рецептурах мармелада, зефира, жевательных конфет, пастилы и прочего. Кроме того, агаровый студень в сочетании с питательной средой широко применяют в микробиологии для выращивания микроорганизмов.Agar agar polysaccharide (agar), obtained from red or brown algae (Phyllophora, Gracilaria, Gelidium, Ceramium, etc.), has been known as a gelling agent for several centuries. It is often used as a builder in food production (food supplement E406) - in the formulations of marmalade, marshmallows, chewing sweets, marshmallows and other things. In addition, agar jelly in combination with a nutrient medium is widely used in microbiology for the cultivation of microorganisms.

По физическим свойствам агар представляет собой порошок от белого до светло-коричневого цвета. В холодной воде нерастворим, подавляющее большинство сортов растворяется в воде при 95-100°C.According to its physical properties, agar is a powder from white to light brown in color. Insoluble in cold water, the vast majority of varieties dissolve in water at 95-100 ° C.

Известны отдельные типы агара, растворимые в воде при более низких температурах. Обычно это достигается следующими путями.Certain types of agar are known to be soluble in water at lower temperatures. This is usually achieved in the following ways.

Первый - это выбор подходящей фракции агара, полученного из определенного сырья. Такие продукты значительно дороже, ввиду ограниченности сырьевой базы и низкого выхода целевого продукта, а также стоимости самой технологии переработки.The first is the selection of a suitable fraction of agar obtained from certain raw materials. Such products are much more expensive, due to the limited raw material base and low yield of the target product, as well as the cost of the processing technology itself.

Второй - сушка раствора, содержащего смесь агара и другого компонента, облегчающего растворение, например декстрозы. Из-за того, что агар составляет далеко не 100% такой смеси, для получения того же эффекта необходимо значительно увеличить дозировку продукта.The second is the drying of a solution containing a mixture of agar and another component that facilitates dissolution, such as dextrose. Due to the fact that agar is far from 100% of such a mixture, to obtain the same effect, it is necessary to significantly increase the dosage of the product.

Третий - воздействия химических реагентов на раствор агар-агара (химическая модификация), вызывающие изменения в структуре молекул, такие как укорачивание полисахаридных цепей агара (гидролиз), потеря сульфатных групп и др., после которых агар обычно не может обеспечить ту же прочность студня, которая была до модификации. Тем самым, снова появляется проблема увеличения дозировки, кроме того, химический состав агар-агара изменяется после такого рода модификаций.The third is the effects of chemical reagents on agar-agar solution (chemical modification), causing changes in the structure of molecules, such as shortening of agar polysaccharide chains (hydrolysis), loss of sulfate groups, etc., after which agar usually cannot provide the same jelly strength. which was before the modification. Thus, the problem of increasing the dosage again appears, in addition, the chemical composition of the agar-agar changes after such modifications.

Известные способы предполагают работу с раствором агар-агара, что усложняет и удорожает процесс и, соответственно, конечный продукт. Кроме того, агар при концентрации свыше 8-12% в воде образует очень вязкие субстанции, по этой причине работать возможно только с разбавленными растворами, что снижает технологичность методик и производительность оборудования.Known methods involve working with a solution of agar-agar, which complicates and increases the cost of the process and, accordingly, the final product. In addition, agar at a concentration of more than 8-12% in water forms very viscous substances, for this reason it is possible to work only with diluted solutions, which reduces the manufacturability of techniques and equipment performance.

Из “Уровня техники” известен способ модификации агара путем введения в него реагента. Перед введением реагента в агар последний растворяют в воде, а реагент вносят в количестве, обеспечивающем создание pH среды 7,1-14, раствор выдерживают в течение от 0,4 до 3 ч при поддержании температуры от 20 до 90°C с последующим охлаждением и выдерживанием полученного геля в течение 1-3 ч при температуре не более 20°C, затем проводят очистку и обезвоживание агара. При этом получают продукт с достаточно низкой прочностью, способного растворяться в воде при небольших термических воздействиях (см. патент РФ №2435787, опубл. 10.12.2011).From the "prior art" is known a method of modifying agar by introducing a reagent into it. Before introducing the reagent into the agar, the latter is dissolved in water, and the reagent is added in an amount ensuring a pH of 7.1-14, the solution is kept for 0.4 to 3 hours while maintaining a temperature of 20 to 90 ° C, followed by cooling and keeping the gel obtained for 1-3 hours at a temperature of not more than 20 ° C, then agar is cleaned and dehydrated. This gives a product with a sufficiently low strength, capable of dissolving in water under small thermal influences (see RF patent No. 2435787, publ. 10.12.2011).

Недостатками известного способа являются его сложность осуществления с получением модифицированного агар-агара с требуемыми свойствами. Кроме того, использование в качестве реагента щелочей металлов приводит к щелочной деструкции агара.The disadvantages of this method are its difficulty in obtaining modified agar-agar with the desired properties. In addition, the use of alkali metals as a reagent leads to alkaline destruction of agar.

Кроме того, из "Уровня техники" известен способ получения легкорастворимого в воде агара, включающий растворение агара в водном растворе полимера, нагревание раствора, удаление воды сушкой (патент Японии №07327663, опубл. 19.12.95).In addition, from the "prior art" there is a known method for producing water-soluble agar, including dissolving agar in an aqueous polymer solution, heating the solution, removing water by drying (Japanese Patent No. 07327663, publ. 19.12.95).

Недостатком известного способа являются также его сложность осуществления, обусловленная тем, что при использовании полимеров зачастую увеличивается вязкость водного раствора, при этом интенсивность нагрева также должна быть увеличена. Кроме того, некоторые полимеры содержат токсичные примеси в виде остатков мономеров. При сушке удаляют только воду, получаемый продукт имеет ограниченное применение, поскольку содержит полимеры.A disadvantage of the known method is its implementation complexity, due to the fact that when using polymers often increases the viscosity of the aqueous solution, while the heating intensity should also be increased. In addition, some polymers contain toxic impurities in the form of monomer residues. When drying removes only water, the resulting product has limited use, because it contains polymers.

Задачей настоящего изобретения является устранение вышеперечисленных недостатков.The objective of the present invention is to remedy the above disadvantages.

Технический результат заключается в упрощении способа, обеспечении его безопасности и получении натурального агар-агара, способного к растворению в воде при температуре не выше 85°C без изменения химического строения молекул и содержания каких-либо дополнительных компонентов в готовом продукте.The technical result consists in simplifying the method, ensuring its safety and obtaining a natural agar-agar capable of dissolving in water at a temperature not exceeding 85 ° C without changing the chemical structure of the molecules and the content of any additional components in the finished product.

Технический результат обеспечивается тем, что способ получения агар-агара, растворимого в воде при температуре не более 85°C, включает тонкое измельчение исходного агара, замачивание агара в воде в течение времени для набухания агара с последующей обработкой ультразвуком для интенсификации диффузионных и массообменных процессов. Осуществляют по меньшей мере однократное добавление водного раствора водорастворимого органического растворителя, включающего, по меньшей мере, одно из следующих веществ: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, трет-бутанол, ацетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, этиленгликоль, пропиленгликоль, диметоксиэтан, диметилформамид, диметилсульфоксид, до содержания растворителя в конечной смеси от 10 до 99% по объему. Нагревают суспензию в закрытом реакторе без доступа воздуха до температуры 100-160°C, выдерживание при этой температуре, охлаждение до температуры меньшей, чем температура кипения растворителя, разделение твердой и жидкой частей суспензии. Осуществляют по меньшей мере однократную промывку сырого порошка агар-агара безводным органическим растворителем, высушивание агар-агара с улавливанием и конденсацией паров органического растворителя и воды.The technical result is ensured by the fact that the method of producing agar agar, soluble in water at a temperature of not more than 85 ° C, includes fine grinding of the original agar, soaking the agar in water over time to swell the agar, followed by ultrasound treatment to intensify diffusion and mass transfer processes. At least a single addition of an aqueous solution of a water-soluble organic solvent is carried out, including at least one of the following substances: methanol, ethanol, propanol, isopropanol, tert-butanol, acetone, tetrahydrofuran, acetonitrile, ethylene glycol, propylene glycol, dimethoxyethane, dimethyl formamide to a solvent content in the final mixture of from 10 to 99% by volume. The suspension is heated in a closed reactor without air access to a temperature of 100-160 ° C, keeping at this temperature, cooling to a temperature lower than the boiling point of the solvent, separation of the solid and liquid parts of the suspension. At least once washing the crude agar-agar powder with an anhydrous organic solvent is carried out, the agar-agar is dried with trapping and condensation of the organic solvent vapor and water.

В соответствии с частными случаями выполнения способ имеет следующие особенности.In accordance with particular cases of execution, the method has the following features.

Исходный агар-агар измельчают до частиц размером не более 0,06-0.1 мм.The original agar-agar is crushed to particles no larger than 0.06-0.1 mm in size.

Органический растворитель добавляют в количестве от 50 до 95% по объему от объема конечной смеси.The organic solvent is added in an amount of from 50 to 95% by volume of the volume of the final mixture.

Суспензию нагревают в закрытом реакторе до температуры от 120 до 150°C.The suspension is heated in a closed reactor to a temperature of from 120 to 150 ° C.

Содержимое реактора охлаждают до температуры не более 50°C.The contents of the reactor are cooled to a temperature of not more than 50 ° C.

Содержимое реактора охлаждают до температуры не более 30°C.The contents of the reactor are cooled to a temperature of not more than 30 ° C.

При нагреве и охлаждении осуществляют перемешивание.During heating and cooling, stirring is carried out.

При нагреве и охлаждении осуществляют диспергирование.When heated and cooled, dispersion is carried out.

Смесь воды и растворителя, полученную после обработки агара, используют повторно.The mixture of water and solvent obtained after processing the agar is reused.

Настоящий способ осуществляют следующим образом.The present method is as follows.

Исходный сухой агар (например, в виде порошка) измельчается до размера частиц не более 0,06-0,10 мм, предпочтительно не более 0.10 мм. Тонкое измельчение сокращает время модификации и позволяет ускорить диффузионные и массообменные процессы. Полученный порошок замачивают в воде для набухания агара в течение до 3 часов. Диффузионные и массобменные процессы интенсифицируют, а время замачивания сокращают путем обработки ультразвуком (кавитации). Далее по меньшей мере однократно добавляют водный раствор, содержащий от 10% до 99%, органического растворителя, чаще от 50% до 95% растворителя, включающий по меньший мере одно из следующих веществ: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, трет-бутанол, ацетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, этиленгликоль, пропиленгликоль, диметоксиэтан, диметилформамид, диметилсульфоксид, а также смеси двух и более растворителей. Смесь выдерживают до 3 ч при комнатной температуре для набухания агара, большее время выдерживания возможно, но нецелесообразно из-за снижения производительности при том же качестве конечного продукта. При смешивании с водным раствором растворителя и выдерживании может быть обеспечена интенсификация массообменных и диффузионных процессов путем перемешивания с помощью мешалки или использования ультразвукового кавитатора. В процессе обработки может добавляться раствор органического растворителя. Далее суспензию помещают в закрытый реактор, нагревают без доступа воздуха под собственным давлением до температуры 100-160°C, предпочтительно 120-150°C, и выдерживают при этой температуре в течение до 5 ч, предпочтительно 0.5-2 ч. Большее чем 5 ч время нагревания приводит к деструкции (разрушению) молекул агара с потерей потребительских свойств и удорожает процесс производства за счет снижения производительности.The original dry agar (for example, in the form of a powder) is crushed to a particle size of not more than 0.06-0.10 mm, preferably not more than 0.10 mm. Fine grinding reduces the modification time and allows to accelerate diffusion and mass transfer processes. The resulting powder is soaked in water to swell the agar for up to 3 hours. Diffusion and mass transfer processes are intensified, and soaking time is reduced by ultrasonic treatment (cavitation). Then, at least once, an aqueous solution is added containing from 10% to 99% of an organic solvent, more often from 50% to 95% of a solvent, including at least one of the following substances: methanol, ethanol, propanol, isopropanol, tert-butanol, acetone, tetrahydrofuran, acetonitrile, ethylene glycol, propylene glycol, dimethoxyethane, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, as well as mixtures of two or more solvents. The mixture is kept for up to 3 hours at room temperature for agar swelling; a longer holding time is possible, but impractical due to a decrease in productivity with the same quality of the final product. When mixed with an aqueous solvent solution and aging, intensification of mass transfer and diffusion processes can be achieved by mixing with a stirrer or using an ultrasonic cavitator. An organic solvent solution may be added during processing. Next, the suspension is placed in a closed reactor, heated without access of air under its own pressure to a temperature of 100-160 ° C, preferably 120-150 ° C, and maintained at this temperature for up to 5 hours, preferably 0.5-2 hours. More than 5 hours the heating time leads to the destruction (destruction) of agar molecules with the loss of consumer properties and increases the cost of the production process by reducing productivity.

После завершения нагревания, суспензию в реакторе охлаждают до температуры более низкой, чем температура кипения используемого растворителя, обычно до температуры не более 50°C, предпочтительно не более 30°C.After completion of heating, the suspension in the reactor is cooled to a temperature lower than the boiling point of the solvent used, usually to a temperature of not more than 50 ° C, preferably not more than 30 ° C.

В процессе нагревания и охлаждения возможно перемешивание либо диспергирование суспензии, для более равномерного воздействия на всю массу агара.In the process of heating and cooling, mixing or dispersing the suspension is possible, for a more uniform effect on the entire mass of agar.

При этом используют разные виды реакторов. В первом случае нагреватель просто имеет мешалку, а во втором случае используют реактор-диспергатор с набором мешалок и циркуляционными трубами, содержащими конфузорный участок турбулизации суспензии и диффузорный участок турбулизации суспензии с ориентацией на мешалки для диспергирования.In this case, different types of reactors are used. In the first case, the heater simply has a stirrer, and in the second case, a dispersing reactor is used with a set of mixers and circulation pipes containing a confuser section for turbulence of the suspension and a diffuser section for turbulence of the suspension with orientation on the mixers for dispersion.

Отделяют жидкую часть от осадка агар-агара фильтрацией и сырой порошок агар-агара по меньшей мере однократно промывают безводным органическим растворителем, включающим по меньший мере одно из следующих веществ: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, трет-бутанол, ацетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, этиленгликоль, пропиленгликоль, диметоксиэтан, диметилформамид, диметилсульфоксид. Осуществляют повторную фильтрацию, высушивают любым доступным способом, например в конвекционной печи или вакуумной сушилке. Во время сушки улавливают и конденсируют пары органического растворителя и воды с образованием конденсата на охлаждаемой поверхности.The liquid part is separated from the agar-agar precipitate by filtration and the crude agar-agar powder is washed at least once with an anhydrous organic solvent including at least one of the following substances: methanol, ethanol, propanol, isopropanol, tert-butanol, acetone, tetrahydrofuran, acetonitrile , ethylene glycol, propylene glycol, dimethoxyethane, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide. Re-filtering is carried out, dried by any available method, for example, in a convection oven or vacuum dryer. During drying, organic solvent and water vapor are captured and condensed to form condensate on the surface to be cooled.

Конденсат и оставшийся отработанный раствор органического растворителя, после корректировки состава, используют повторно для аналогичной модификации другой партии агара.The condensate and the remaining spent solution of the organic solvent, after adjusting the composition, are reused for a similar modification of another batch of agar.

Полученный агар-агар представляет собой сыпучий порошок, от белого до светло-коричневого цвета. По качественным показателям сходный с тем агаром, что использовался в качестве сырья, отличающийся способностью растворяться в воде при температуре не более 85°C. Может использоваться, как доступная замена для агара специального сорта, растворимого в воде без кипячения. Полученный агар не содержит химических добавок и не имеет ограничений для его использования.The resulting agar-agar is a loose powder, from white to light brown in color. In terms of quality, it is similar to that agar that was used as a raw material, characterized by its ability to dissolve in water at a temperature of no more than 85 ° C. It can be used as an affordable substitute for special grade agar soluble in water without boiling. The resulting agar does not contain chemical additives and has no restrictions for its use.

Пример 1:Example 1:

10 кг сухого агара (например, в виде порошка) измельчают до размера частиц 0,06 мм. Далее его замачивают в воде для набухания в течение 2 часов.10 kg of dry agar (for example, in powder form) is ground to a particle size of 0.06 mm. Then it is soaked in water for swelling for 2 hours.

Обеспечивают пузырьковую кавитацию с помощью ультразвукового источника излучения. Затем смешивают со смесью, состоящей из 95.0 л этилового спирта и 40.7 л воды, выдерживают 2 часа. Смесь нагревают в закрытом реакторе-диспергаторе до температуры 132°C. Затем содержимое реактора охлаждают до 25°C и пропускается через фильтр. Влажный агар промывают этиловым спиртом. Повторно фильтруют, сушат до содержания влаги 8-10%. Полученный продукт начинает растворяться в воде при температуре 62°C, полное растворение достигается при 79°C. Прочность студня с сахаром составила 3382 г/см.Provide bubble cavitation using an ultrasonic radiation source. Then mixed with a mixture consisting of 95.0 l of ethyl alcohol and 40.7 l of water, incubated for 2 hours. The mixture is heated in a closed dispersing reactor to a temperature of 132 ° C. Then the contents of the reactor are cooled to 25 ° C and passed through a filter. Wet agar is washed with ethyl alcohol. Re-filtered, dried to a moisture content of 8-10%. The resulting product begins to dissolve in water at a temperature of 62 ° C, complete dissolution is achieved at 79 ° C. The strength of the jelly with sugar was 3382 g / cm.

Пример 2:Example 2:

20 кг сухого агара (например, в виде порошка) измельчают до размера частиц 0,1 мм. Далее его замачивают в воде для набухания в течение 3 часов с последующей обработкой ультразвуком. Агар перемешивают с помощью ультразвуковой кавитации с раствором, состоящим из 75.0 л этилового спирта, 3,0 л ацетонитрила и 19.0 л воды. Смесь выдерживается в течение 1 ч при обработке ультразвуком. Затем нагревают в закрытом реакторе с мешалкой до температуры 139°C. Затем содержимое реактора охлаждают до 25°C, при этом осуществляют перемешивание. Пропускают через фильтр. Влажный агар промывают смесью этилового спирта и ацетонитрила. Повторно фильтруют, сушат до содержания влаги 8-10%. Полученный продукт начинает растворяться в воде при температуре 67°C, полное растворение достигается при 82°C. Прочность студня с сахаром составила 2959 г/см.20 kg of dry agar (for example, in powder form) is ground to a particle size of 0.1 mm. Then it is soaked in water for swelling for 3 hours, followed by sonication. The agar is mixed using ultrasonic cavitation with a solution consisting of 75.0 l of ethyl alcohol, 3.0 l of acetonitrile and 19.0 l of water. The mixture is aged for 1 h during sonication. Then heated in a closed reactor with a stirrer to a temperature of 139 ° C. Then the contents of the reactor are cooled to 25 ° C, while stirring is carried out. Pass through the filter. Wet agar was washed with a mixture of ethyl alcohol and acetonitrile. Re-filtered, dried to a moisture content of 8-10%. The resulting product begins to dissolve in water at a temperature of 67 ° C, complete dissolution is achieved at 82 ° C. The strength of the jelly with sugar was 2959 g / cm.

Пример 3:Example 3:

20 кг сухого агара (например, в виде порошка) измельчают до размера частиц 0,1 мм. Далее его замачивают в воде для набухания в течение 3 часов с последующей обработкой ультразвуком. Агар дополнительно перемешивают с помощью мешалки с раствором, состоящим из 78 л изопропилового спирта, 5 л диметоксиэтана и 17 л воды. Смесь выдерживается в течение 1 ч при перемешивании и обработки ультразвуком для обеспечения эффектов вихревой и ультразвуковой кавитации. Затем нагревают в закрытом реакторе с мешалкой до температуры 141°C. Затем содержимое реактора охлаждают до 25°C, при этом осуществляют перемешивание. Пропускают через фильтр. Влажный агар промывают смесью изопропилового спирта и диметоксиэтана. Повторно фильтруют, сушат до содержания влаги 8-10%. Полученный продукт начинает растворяться в воде при температуре 72°C, полное растворение достигается при 84°C. Прочность студня с сахаром составила 2417 г/см2.20 kg of dry agar (for example, in powder form) is ground to a particle size of 0.1 mm. Then it is soaked in water for swelling for 3 hours, followed by sonication. The agar is further mixed using a stirrer with a solution consisting of 78 L of isopropyl alcohol, 5 L of dimethoxyethane and 17 L of water. The mixture is aged for 1 h with stirring and sonication to provide the effects of vortex and ultrasonic cavitation. Then heated in a closed reactor with a stirrer to a temperature of 141 ° C. Then the contents of the reactor are cooled to 25 ° C, while stirring is carried out. Pass through the filter. Wet agar was washed with a mixture of isopropyl alcohol and dimethoxyethane. Re-filtered, dried to a moisture content of 8-10%. The resulting product begins to dissolve in water at a temperature of 72 ° C, complete dissolution is achieved at 84 ° C. The strength of the jelly with sugar was 2417 g / cm 2 .

В таблице приведены характеристики продукта, полученного посредством последовательности действий, описанных в Примерах 1-3.The table shows the characteristics of the product obtained through the sequence of steps described in Examples 1-3.

Figure 00000001
Figure 00000001

Прочность студня с сахаром полученного продукта измеряли в соответствии с ГОСТ 26185-84.The strength of the jelly with sugar of the obtained product was measured in accordance with GOST 26185-84.

Claims (9)

1. Способ получения агар-агара, растворимого в воде при температуре не более 85°C, включающий тонкое измельчение исходного агара, замачивание агара в воде в течение времени для набухания агара с последующей обработкой ультразвуком для интенсификации диффузионных и массообменных процессов, по меньшей мере однократное добавление водного раствора водорастворимого органического растворителя, включающего, по меньшей мере, одно из следующих веществ: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, трет-бутанол, ацетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, этиленгликоль, пропиленгликоль, диметоксиэтан, диметилформамид, диметилсульфоксид, до содержания растворителя в конечной смеси от 10 до 99% по объему, нагревание суспензии в закрытом реакторе без доступа воздуха до температуры 100-160°C, выдерживание при этой температуре, охлаждение до температуры, меньшей, чем температура кипения растворителя, разделение твердой и жидкой частей суспензии, по меньшей мере однократную промывку сырого порошка агар-агара безводным органическим растворителем, высушивание агар-агара с улавливанием и конденсацией паров органического растворителя и воды.1. A method of producing agar-agar, soluble in water at a temperature of not more than 85 ° C, including fine grinding of the original agar, soaking the agar in water over time to swell the agar, followed by ultrasound treatment to intensify diffusion and mass transfer processes, at least once adding an aqueous solution of a water-soluble organic solvent comprising at least one of the following substances: methanol, ethanol, propanol, isopropanol, tert-butanol, acetone, tetrahydrofuran, acetonitrile, these lenglycol, propylene glycol, dimethoxyethane, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, to a solvent content in the final mixture from 10 to 99% by volume, heating the suspension in a closed reactor without air to a temperature of 100-160 ° C, keeping at this temperature, cooling to a temperature lower than the boiling point of the solvent, separation of the solid and liquid parts of the suspension, at least once washing the crude agar-agar powder with an anhydrous organic solvent, drying the agar-agar with trapping and condensation moat organic solvent and water. 2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что исходный агар-агар измельчают до частиц размером не более 0,06-0.1 мм.2. The method according to p. 1, characterized in that the source agar-agar is crushed to particles no larger than 0.06-0.1 mm in size. 3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что органический растворитель добавляют в количестве от 50 до 95% по объему от объема конечной смеси.3. The method according to p. 1, characterized in that the organic solvent is added in an amount of from 50 to 95% by volume of the volume of the final mixture. 4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что суспензию нагревают в закрытом реакторе до температуры от 120 до 150°C.4. The method according to p. 1, characterized in that the suspension is heated in a closed reactor to a temperature of from 120 to 150 ° C. 5. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что содержимое реактора охлаждают до температуры не более 50°C.5. The method according to p. 1, characterized in that the contents of the reactor are cooled to a temperature of not more than 50 ° C. 6. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что содержимое реактора охлаждают до температуры не более 30°C.6. The method according to p. 1, characterized in that the contents of the reactor are cooled to a temperature of not more than 30 ° C. 7. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что при нагреве и охлаждении осуществляют перемешивание.7. The method according to p. 1, characterized in that when heated and cooled, mixing is carried out. 8. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что при нагреве и охлаждении осуществляют диспергирование.8. The method according to p. 1, characterized in that during heating and cooling dispersion is carried out. 9. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что смесь воды и растворителя, полученную после обработки агара, используют повторно. 9. The method according to p. 1, characterized in that the mixture of water and solvent obtained after processing the agar is reused.
RU2013153502/13A 2013-12-04 2013-12-04 Method for production of agar agar soluble in water without boiling RU2551101C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013153502/13A RU2551101C1 (en) 2013-12-04 2013-12-04 Method for production of agar agar soluble in water without boiling

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013153502/13A RU2551101C1 (en) 2013-12-04 2013-12-04 Method for production of agar agar soluble in water without boiling

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2551101C1 true RU2551101C1 (en) 2015-05-20

Family

ID=53294264

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013153502/13A RU2551101C1 (en) 2013-12-04 2013-12-04 Method for production of agar agar soluble in water without boiling

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2551101C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106977752A (en) * 2017-05-05 2017-07-25 青岛德慧海洋生物科技有限公司 The preparation method of low-temperature instant agar
CN110527003A (en) * 2019-08-30 2019-12-03 广东凯闻生物科技有限公司 A kind of preparation method of low-temperature instant agarose

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0598141B1 (en) * 1992-11-17 1997-03-12 Societe D'etude Et De D'exploitation D'algues Et Produits Maritimes ( Setexam) Production process of quick soluble agar
RU2111217C1 (en) * 1994-11-24 1998-05-20 Фонд Раусинга-Акционерное общество Method for agar-agar modification
RU2435787C1 (en) * 2010-05-20 2011-12-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии" (ФГУП "ВНИРО") Method of modifying agar

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0598141B1 (en) * 1992-11-17 1997-03-12 Societe D'etude Et De D'exploitation D'algues Et Produits Maritimes ( Setexam) Production process of quick soluble agar
RU2111217C1 (en) * 1994-11-24 1998-05-20 Фонд Раусинга-Акционерное общество Method for agar-agar modification
RU2435787C1 (en) * 2010-05-20 2011-12-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии" (ФГУП "ВНИРО") Method of modifying agar

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106977752A (en) * 2017-05-05 2017-07-25 青岛德慧海洋生物科技有限公司 The preparation method of low-temperature instant agar
CN110527003A (en) * 2019-08-30 2019-12-03 广东凯闻生物科技有限公司 A kind of preparation method of low-temperature instant agarose

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Dissolution of highly molecular weight cellulose isolated from wheat straw in deep eutectic solvent of Choline/l-Lysine hydrochloride
Kumari et al. Physicochemical properties and characterization of chitosan synthesized from fish scales, crab and shrimp shells
Khayrova et al. Black soldier fly Hermetia illucens as a novel source of chitin and chitosan
KR970008132B1 (en) Preparation process of biomedical chitin and chitosan
US9149064B2 (en) Method of producing nanofibrillar cellulose with high absorptivity to fat and cholate
Kurita et al. Studies on chitin, 3. Preparation of pure chitin, poly (N‐acetyl‐d‐glucosamine), from the water‐soluble chitin
CN108484796B (en) Preparation process of low-molecular sodium hyaluronate
Nazaruddin et al. Pectins from dragon fruit (Hylocereus polyrhizus) peel
RU2551101C1 (en) Method for production of agar agar soluble in water without boiling
Guo et al. Synthesis of a fully biobased cellulose-3-(2-hydroxyphenyl) propionate ester with antioxidant activity and UV-resistant properties by the DBU/CO 2/DMSO solvent system
JP7075473B1 (en) Chitin dissolving solvent and chitin elution method
Le et al. Effect of HCl-Alcoholic treatment on the modification of jackfruit (Artocarpus heterophyllus Lam) seed starch
CN110016160A (en) A kind of preparation method of polysaccharide based aquagel
RU2650978C1 (en) Method for obtaining sorbent from sunflower husk
CN105622967A (en) Preparation method of monodisperse polyvinyl alcohol microspheres
CN109467655A (en) A kind of high-intensitive, high water absorbing capacity and high grade of transparency hydrogel preparation method
SU1035030A1 (en) Process for preparing secondary cellulose acetate
Ni’mah et al. Synthesis of capsule from crab water soluble chitosan and alginate
Teng From chitin to chitosan
KR100457444B1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF β-CHITOSANS FROM SQUID CARTILAGES
CN110864941A (en) Method for preparing and testing hydrogel performance
CN107890784A (en) The preparation method of bracteal leaf of corn Cellulose nanocrystal
RU2147590C1 (en) Method of preparing chitosan
US2084833A (en) Process for the manufacture of highly acetylated cellulose acetates
CN118108863B (en) Low-viscosity hydroxypropyl methyl cellulose and preparation method thereof