RU2550882C1 - Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом свс - Google Patents
Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом свс Download PDFInfo
- Publication number
- RU2550882C1 RU2550882C1 RU2014111318/05A RU2014111318A RU2550882C1 RU 2550882 C1 RU2550882 C1 RU 2550882C1 RU 2014111318/05 A RU2014111318/05 A RU 2014111318/05A RU 2014111318 A RU2014111318 A RU 2014111318A RU 2550882 C1 RU2550882 C1 RU 2550882C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon nitride
- mixture
- silicon
- synthesis
- sif
- Prior art date
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения нитрида кремния. Способ получения альфа-фазы нитрида кремния включает приготовление смеси порошка кремния и нитрида кремния, помещение смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом, локальное воспламенение смеси, проведение синтеза в режиме горения под давлением азота с последующим сбросом остаточного давления, охлаждение и извлечение целевого продукта. Соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1:4)-(1:1). В смесь дополнительно вводят одну или несколько добавок из ряда: NH4Cl, NH4F, (NH4)2SiF6, Na2SiF6, K2SiF6 и/или галогениды металлов I, II, III группы. Техническим результатом является разработка промышленного способа получения порошка нитрида кремния высокой чистоты, содержащего 60-90% частиц удлиненной или равноосной формы при узком диапазоне размера частиц, с удельной поверхностью до 14 м2/г, с высоким содержанием альфа-фазы. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.
Description
Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению нитрида кремния, который может быть использован в качестве исходного сырья для получения конструкционной и функциональной керамики, в инструментальной промышленности для производства керамических резцов, в автомобильной и авиационной промышленности для производства элементов двигателей внутреннего сгорания, футеровки камер сгорания, сепараторов высокотемпературных подшипников, лопаток турбин, в машиностроении подшипников скольжения и качения, пар трения, как основа композиционной керамики специального назначения, а также как компонент огнеупорных материалов.
Известен способ получения бета-фазы нитрида кремния с увеличенным выходом частиц сферической формы, включающий приготовление шихты, состоящей из порошков кремния - 45-52% масс., нитрида кремния - 40-45% масс., цинка или соединения цинка из группы, включающей хлорид, карбонат или оксид цинка - 3-15% масс. Порошок Si3N4 содержит 70% альфа-фазы, остальное - бета-фаза. Смесь перемешивают 60-90 мин и помещают на графитовую подложку в реактор самовоспламеняющегося высокотемпературного синтеза. В реактор подают газообразный азот под давлением 10 МПа, смесь воспламеняют. Температура синтеза 1450-1550°C. Затем продукт реакции охлаждают, понижают давление азота до атмосферного. Содержание бета-фазы нитрида кремния в продукте реакции 94,5-100%, выход частиц со сферической формой 85,5-97% (SU №1836287 A3, 23.08.93 г.).
Недостатком данного способа является то, что продукт синтеза представлен бета-фазой нитрида кремния, которая очень плохо спекается, а керамика, изготовленная из такого порошка, соответственно будет иметь очень низкие прочностные характеристики.
Известен другой способ получения нитрида кремния с повышенным выходом альфа-фазы. Получение альфа-фазы нитрида кремния реализуется азотированием в режиме высокотемпературного самораспространяющегося синтеза смеси 5-95% кремния кристаллического и 5-95% кремния аморфного с добавкой галогенидов аммония в количестве 1-60% от общего количества кремния. В качестве дополнительной добавки в шихту вводят галогенид металла I-II групп при массовом соотношении галогенидов аммония, взятых порознь или в смеси друг с другом, к галогениду металла, равном 1:(0,01-1). Азотирование ведут при повышенном давлении (до 30 МПа) в среде чистых аммиака, азота или азота в смеси с 1-30 об.% аммиака, водорода, галогена, галоген водорода, аргона, взятых порознь или в сочетании. Известный способ позволяет получать целевой продукт, содержащий до 95 мас.% альфа-фазы нитрида кремния с размерами частиц неправильной формы, удельной поверхностью не более 4 м2/г (SU №1696385 А1, 07.12.91 г.).
Недостатком данного способа является техническая и технологическая сложность его реализации, которая предполагает использование оборудования, работающего под высоким давлением (до 30 МПа), а также применение токсичных или взрывоопасных газообразных компонентов, таких как аммиак, водород, галоген, галоген водорода. Помимо этого, продукт синтеза имеет низкую удельную поверхность (не более 4 м2/г), что требует дополнительно проведения операций измельчения и классификации.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием альфа-фазы, включающий приготовление исходной смеси компонентов путем смешивания порошков кремния, добавки хлорида и/или фторида аммония, в количестве 4-15% масс., при соотношении хлорида аммония к фториду аммония (1-7):(7-1), целевой добавки, выбранной из ряда: высокодисперсный диоксид кремния, гидродифторид аммония NH4F·HF, гексафторсиликат аммония (NH4)2SiF6 в соотношении диоксид кремния к указанным фторидам, равном 1:(1-5) в количестве 1-5% масс. и не менее 20% масс. рециклированного продукта синтеза-нитрида кремния, представляющего продукт неполного сгорания исходных компонентов и альфа-фазы нитрида кремния. Термообработку приготовленной смеси в режиме СВС проводят под давлением азота 2-8 МПа. Дополнительно в исходную смесь компонентов может быть введено до 5% масс. солянокислого гидразина, а в азот до 5 об. % тетрафторида кремния (RU № 2137708 С1, 20.09.99 г.).
Известный способ позволяет получать порошок нитрида кремния с удельной поверхностью не менее 6 м2/г, в котором более 96% масс. альфа-фазы, содержащей не менее 80% частиц волокнистой формы, диаметром волокон порядка 1 мкм и их длиной от 10 мкм и выше.
Недостатком данного способа является использование тетрафторида кремния и солянокислого гидразина, что существенно усложняет реализацию способа в связи с их высокой токсичностью и коррозионной активностью.
Технический результат изобретения заключается в разработке промышленного способа получения порошка нитрида кремния высокой чистоты, содержащего 60-90% частиц удлиненной (волокнистой, игольчатой) или равноосной формы в узком диапазоне (0,1-3 мкм) значений по размеру частиц, с удельной поверхностью до 14 м2/г и высоким содержанием альфа-фазы.
Технический результат достигается тем, что способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом СВС включает приготовление смеси порошка кремния и нитрида кремния, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом, локальное воспламенение смеси и проведение синтеза в режиме горения под давлением азота с последующим сбросом остаточного давления из реактора, охлаждением и извлечением целевого продукта, при этом соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1:4)-(1:1), дополнительно в смесь вводят одну или несколько добавок из ряда: NH4Cl, NH4F, (NH4)SiF6, Na2SiF6, K2SiF6 и/или галогениды металлов I, II, III группы, при этом общее содержание добавок составляет до 8% масс., синтез в режиме горения проводят под давлением 1-5 МПа, кроме того, в качестве порошка кремния используется кремний с удельной поверхностью 6-14 м2/г и средним диаметром частиц 0,5-3 мкм, а термообработку исходной смеси проводят в изотермических условиях.
Указанным способом получают порошок нитрида кремния с удельной поверхностью до 14 м2/г и содержанием альфа-фазы до 98% масс. В зависимости от организации условий синтеза получают порошок нитрида кремния с частицами волокнистой, игольчатой или равноосной формы.
Характеристика продуктов СВС определяется начальными параметрами синтеза, такими как состав шихты, наличие добавок, дисперсность компонентов, давление азота, пористость шихты и пр. Таким образом, управление процессом СВС и параметрами синтеза заключается в создании необходимых начальных условий синтеза.
Для получения альфа-фазы нитрида кремния синтез необходимо проводить при температуре не более 1500°C. В прототипе необходимые условия синтеза обеспечивают за счет введения в состав шихты солевых добавок.
В предлагаемом способе сущность изобретения заключается в том, что управление температурным режимом синтеза обеспечивают за счет использования порошка кремния с удельной поверхностью 6-14 м2/г со средним диаметром частиц 0,5-3 мкм. Благодаря высокой удельной поверхности порошка кремния взаимодействие частиц кремния с азотом в процесс азотирования протекает в режиме СВС с низкой скоростью горения при температурах 1400-1500°C, что способствует образованию альфа-фазы нитрида кремния. Чтобы обеспечить стабильность процесса и получить продукт однородного состава, синтез проводят в изотермических условиях. Оптимальная температура горения при СВС в основном обеспечивается содержанием кремния в реакционной смеси. Роль солевых добавок в основном заключается в создании необходимых условий для реализации соответствующего механизма структурообразования.
Если использовать порошок кремния с удельной поверхностью менее 6 м2/г, то синтез будет протекать с высокой скоростью горения при высоких температурах. Образующийся в таких условиях нитрид кремния будет иметь низкое содержание альфа-фазы и низкую удельную поверхность.
В качестве исходных компонентов для приготовления реакционной смеси используют порошок кремния с удельной поверхностью 6,0-14 м2/г со средним диаметром частиц 0,5-3 мкм. Солевые добавки NH4Cl, NH4F, (NH4)2SiF6, Na2SiF6, K2SiF6, а также галогениды металлов I, II, III группы, с содержанием основного вещества не менее 99% масс. Порошок нитрида кремния - целевой продукт синтеза, с удельной поверхностью 6,0-14 м2/г используют для организации оптимального температурного режима синтеза в оптимальном сочетании с порошком кремния.
При использовании добавок NH4Cl, NH4F, (NH4)2SiF6, Na2SiF6, K2SiF6 продукты их разложения способствуют реализации газофазного механизма структурообразования и при этом формируются частицы волокнистой формы.
При введении в состав реакционной смеси галогенидов металлов I, II, III группы добавки в зоне прогрева взаимодействуют с поверхностью частиц кремния с образованием тонкой пленки, которая препятствует росту нитевидных кристаллов нитрида кремния, при этом образуются частицы нитрида кремния равноосной формы.
Нитрид кремния с игольчатой формой частиц получают при проведении СВС на пределе горения без участия солевых добавок. Ввиду низкой температуры синтеза процесс азотирования протекает с низкой скоростью в диффузионном режиме.
Во всех случаях продукт синтеза представляет собой очень мягкий спек, состоящий из агломерированных частиц альфа-фазы нитрида кремния. Для получения порошка спек подвергают дезагломерации.
Пример 1. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 12 м2/г со средним диаметром частиц 1,1 мкм и порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 8 м2/г в соотношении (1:3) путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 10 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 3 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния игольчатой формы с удельной поверхностью 12 м2/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 38,8% масс., примеси кислорода 1,2% масс.
Пример 2. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 14 м2/г со средним диаметром частиц 0,5 мкм порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 6 м2/г в соотношении (1:3), 5% масс. хлористого аммония и 3% масс. фтористого аммония путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 4,5 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 10 м2/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 38,6% масс., примеси кислорода 1,4% масс.
Пример 3. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 6 м2/г со средним диаметром частиц 3 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 6 м2/г в соотношении (1:2,5), 5% масс. гексафторсиликата аммония путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 3,5 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м2/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 39,1 % масс., примеси кислорода 1,0 % масс.
Пример 4. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 9 м2/г со средним диаметром частиц 1,0 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 7 м2/г в соотношении (1:2,5), 2 % масс. хлористого алюминия и 1 % масс. хлористого натрия путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 3,0 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения, извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м2/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 38,9 % масс., примеси кислорода 1,2 % масс.
Пример 5. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 6 м2/г со средним диаметром частиц 3 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 6 м2/г в соотношении (1:3), 2% масс. хлористого цинка и 1% масс. гексафторсиликата аммония путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 4,5 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения, извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м2/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 39,0% масс., примеси кислорода 1,1% масс.
Пример 6. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 10 м2/г со средним диаметром частиц 0,9 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 6 м2/г в соотношении (1:3), 2% масс. хлористого натрия и путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 5,0 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м2/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 39,0% масс., примеси кислорода 1,1% масс.
Пример 7. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 10 м2/г со средним диаметром частиц 0,8 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 5 м2/г в соотношении (1:3,5), 1,5% масс. хлористого калия и путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 5,0 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения, извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м2/г и содержанием альфа фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 38,8% масс., примеси кислорода 1,1% масс.
Остальные примеры реализации способа представлены в таблице. Таким образом, способ позволяет получить порошок нитрида кремния с высоким содержанием альфа-фазы высокой чистоты, с высокой удельной поверхностью до 14 м2/г и низким содержанием примеси кислорода, содержащий 60-90% частиц удлиненной (волокнистой, игольчатой) или равноосной формы в узком диапазоне (0,1-3 мкм) значений по размеру частиц, при использовании минимального количества солевых добавок. Вышеуказанные характеристики нитрида кремния позволяют использовать его для получения конструкционной и функциональной керамики широкого назначения.
| Таблица | |||||||||
| Исходные компоненты и начальные условия синтеза | Количественный состав смеси исходных компонентов, % масс., по примерам | ||||||||
| Номер примера | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| Кремний и нитрид кремния (соотношение) | 95 (1:2,5) | 100 (1:4) | 92 (1:1) | 94 (1:2) | 99 (1:3) | 100 (1:3,5) | 92 (1:1) | 98 (1:4) | 98 (1:3,5) |
| Хлорид аммония | 3 | 3 | 3 | 4 | |||||
| Фторид аммония | 5 | 2 | |||||||
| Гексафторсиликат аммония | 2 | 2 | |||||||
| Гексафторсиликат натрия | 1 | 1 | |||||||
| Гексафторсиликат калия | 1 | ||||||||
| Фторид натрия | 1 | ||||||||
| Фторид алюминия | 2 | 1 | 1 | ||||||
| Удельная поверхность порошка кремния, м2/г. | 6 | 13 | 9 | 8 | 12 | 12 | 7 | 14 | 10 |
| Средний диаметр частиц кремния d50,мкм | 3,0 | 0,5 | 2,2 | 2,6 | 1,0 | 1,0 | 2,8 | 0,6 | 1,2 |
| Удельная поверхность порошка нитрида кремния, м2/г | 6 | 10 | 8 | 10 | 7 | 12 | 7 | 12 | 8 |
| Давление азота, МПа | 3 | 2 | 4 | 1 | 3 | 4 | 5 | 5 | 2,5 |
| Характеристика нитрида кремния | |||||||||
| Содержание альфа-фазы нитрида кремния, % масс. | 98 | 98 | 98 | 98 | 98 | 98 | 98 | 98 | 98 |
| Удельная поверхность, м2/г | 9 | 14 | 10 | 9 | 12 | 12 | 8 | 13 | 10 |
| Основная форма частиц | волокнистая | игольчатая | волокнистая | равноосная | равноосная | игольчатая | волокнистая | равноосная | равноосная |
| Химический состав, % масс. | |||||||||
| Азот | 38,9 | 38,5 | 38,8 | 39,0 | 38,6 | 38,6 | 39,1 | 38,7 | 38,8 |
| Кислород | 1,2 | 1,5 | 1,4 | 1,0 | 1,4 | 1,5 | 1,0 | 1,5 | 1,5 |
Claims (3)
1. Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом СВС, включающий приготовление смеси порошка кремния и нитрида кремния, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом, локальное воспламенение смеси и проведение синтеза в режиме горения под давлением азота с последующим сбросом остаточного давления из реактора, охлаждением и извлечением целевого продукта, отличающийся тем, что соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1:4)-(1:1), дополнительно в смесь вводят одну или несколько добавок из ряда: NH4Cl, NH4F, (NH4)2SiF6, Na2SiF6, K2SiF6 и/или галогениды металлов I, II, III группы, при этом общее содержание добавок составляет до 8% масс., а синтез в режиме горения проводят под давлением 1-5 МПа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве порошка кремния используется кремний с удельной поверхностью 6-14 м2/г и средним диаметром частиц 0,5-3 мкм.
3. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что термообработку исходной смеси проводят в изотермических условиях.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014111318/05A RU2550882C1 (ru) | 2014-03-26 | 2014-03-26 | Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом свс |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014111318/05A RU2550882C1 (ru) | 2014-03-26 | 2014-03-26 | Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом свс |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2550882C1 true RU2550882C1 (ru) | 2015-05-20 |
Family
ID=53294171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014111318/05A RU2550882C1 (ru) | 2014-03-26 | 2014-03-26 | Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом свс |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2550882C1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1696385A1 (ru) * | 1988-05-24 | 1991-12-07 | Институт структурной макрокинетики АН СССР | Способ получени нитрида кремни |
| US5456896A (en) * | 1993-07-16 | 1995-10-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of high alpha-type silicon nitride powder |
| RU2137708C1 (ru) * | 1998-03-13 | 1999-09-20 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН | Способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием альфа-фазы |
| RU2149824C1 (ru) * | 1999-01-29 | 2000-05-27 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН | Нитрид кремния с повышенным содержанием альфа-фазы |
| WO2010066839A1 (de) * | 2008-12-13 | 2010-06-17 | Alzchem Trostberg Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem siliciumnitrid |
-
2014
- 2014-03-26 RU RU2014111318/05A patent/RU2550882C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1696385A1 (ru) * | 1988-05-24 | 1991-12-07 | Институт структурной макрокинетики АН СССР | Способ получени нитрида кремни |
| US5456896A (en) * | 1993-07-16 | 1995-10-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of high alpha-type silicon nitride powder |
| RU2137708C1 (ru) * | 1998-03-13 | 1999-09-20 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН | Способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием альфа-фазы |
| RU2149824C1 (ru) * | 1999-01-29 | 2000-05-27 | Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН | Нитрид кремния с повышенным содержанием альфа-фазы |
| WO2010066839A1 (de) * | 2008-12-13 | 2010-06-17 | Alzchem Trostberg Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem siliciumnitrid |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2507034C9 (ru) | Способ получения порошков сплавов на основе титана, циркония и гафния, легированных элементами ni, cu, ta, w, re, os и ir | |
| JPS6259623B2 (ru) | ||
| Mukhanov et al. | Self-propagating high-temperature synthesis of boron phosphide | |
| CN109095443B (zh) | 一种液相辅助燃烧合成制备高纯氮化硅粉体的方法 | |
| JP6412576B2 (ja) | アルカリ金属でのリン酸ホウ素の還元によるリン化ホウ素の製造 | |
| Radwan et al. | A modified direct nitridation method for formation of nano-AlN whiskers | |
| Langenderfer et al. | Detonation synthesis of silicon carbide nanoparticles | |
| Yang et al. | Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC | |
| Grossman et al. | Effect of amine-modified boron nitride (BN) on ammonium perchlorate decomposition | |
| JP6693575B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末、多結晶シリコンインゴット用離型剤及び多結晶シリコンインゴットの製造方法 | |
| RU2550882C1 (ru) | Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом свс | |
| DD283792A5 (de) | Verfahren zur herstellung von siliziumnitrid mit einem hohen gehalt an alfa-phase | |
| Borovinskaya et al. | Preparation of ultrafine boron nitride powders by self-propagating high-temperature synthesis | |
| US9790093B2 (en) | High-yield synthesis of nanostructured boron phosphide by a pyrotechnic method | |
| JP6690735B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末、多結晶シリコンインゴット用離型剤及び多結晶シリコンインゴットの製造方法 | |
| Barinova et al. | Some specific features of the combustion of silicon in nitrogen in the presence of organic additives | |
| RU2531179C1 (ru) | Способ получения нитрида алюминия в режиме горения | |
| Prokudina et al. | SHS hydrogenation of titanium: Some structural and kinetic features | |
| Bazhin et al. | The effect of mechanical treatment on the phase formation of the synthesized material based on molybdenum disilicide | |
| Boyarchenko et al. | NiAl intermetallics dispersion-strengthened with silica, alumina, and mullite: Synthesis and characterization | |
| JP2016003157A (ja) | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化ケイ素粉末及びその製造方法、多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化ケイ素粉末含有スラリー、ならびに多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型及びその製造方法 | |
| RU2349548C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсного оксида галлия | |
| JP2017114727A (ja) | α窒化ケイ素の製造方法 | |
| Chukhlomina et al. | Mechanism and features of nitriding of ferrosilicon in the combustion regime | |
| Miloserdov et al. | Combustion and autowave chemical transformations of a highly exothermic CaCrO 4/Al/B mixture |