RU2548584C2 - Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках - Google Patents
Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках Download PDFInfo
- Publication number
- RU2548584C2 RU2548584C2 RU2013140796/28A RU2013140796A RU2548584C2 RU 2548584 C2 RU2548584 C2 RU 2548584C2 RU 2013140796/28 A RU2013140796/28 A RU 2013140796/28A RU 2013140796 A RU2013140796 A RU 2013140796A RU 2548584 C2 RU2548584 C2 RU 2548584C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- laser
- neodymium
- lanthanum
- cerium
- praseodymium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с энергией импульса 0,12-0,9 Дж и длительностью импульса 0,02-240 мкс. Проводят анализ свечения лазерной искры, что позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов и идентифицировать спектральные линии. Для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элементов в следующих спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима, относящихся к группе редкоземельных элементов в металлических сплавах и порошках.
Актуальность предлагаемого изобретения обусловлена необходимостью разработки современного способа определения редкоземельных элементов в металлических сплавах и порошках, в значительной степени лишенного недостатков, присущих применяемым способам определения.
Изобретение может найти применение в черной и цветной металлургии, геологии, машиностроении, атомной, и авиакосмической промышленности.
Известен химико-активационный способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на облучении анализируемых проб и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов с последующим измерением активности радиоактивных изотопов элементов примесей в образцах сравнения и во фракциях, выделенных из облученных анализируемых материалов методом экстракционной хромотографии [ГОСТ 23862.18-79. Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб; использование источника нейтронного излучения, применение средств специальной защиты.
Известен люминесцентный способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов в анализируемом растворе и последующей регистрации полученного излучения [ГОСТ 23862.16-79. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение химических реагентов и лабораторной посуды.
Известен спектрометрический способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на измерении оптической плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы определяемых элементов [ГОСТ 3240.14-76 Сплавы магниевые. Метод определения неодима]. Недостатками способа является применение значительного количества химических реагентов и лабораторной посуды на этапе подготовки проб и этапе проведения анализа; невысокая чувствительность способа; невозможность автоматизации процесса анализа.
Наиболее близким аналогом принятым за прототип является пламенно-фотометрический способ определения редкоземельных элементов. Метод основан на измерении интенсивности молекулярных полос редкоземельных элементов, возбуждаемых в ацетиленово-воздушном пламени [ГОСТ 3240.9-76 Сплавы магниевые. Методы определения лантана]. Недостатком способа-прототипа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб; применение химических реагентов и лабораторной посуды на этапе подготовки проб; применение спектрально чистых горючих газов.
Задача изобретения заключается в разработке современного способа определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках, позволяющего без длительной и сложной подготовки проб, без применения горючих газов, химических реагентов, химически чистой лабораторной посуды, в автоматизированном режиме определять содержание лантана, церия, празеодима, неодима в исследуемой пробе.
Решение поставленной задачи достигается экспериментальным определением оптимальных параметров лазерно-искрового воздействия на исследуемые образцы проб; определением спектральных диапазонов с наиболее интенсивными линиями лазерной эмиссии определяемых элементов, отсутствием интерференции линий фоновых элементов и максимальным соотношением сигнал/шум; разработкой методики лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках.
Методика определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках
1. Аппаратура и материалы
Лазерно-искровой эмиссионный спектроанализатор со специально разработанным программным обеспечением, сертификат Госстандарта РФ №7450, номер в Госреестре 19155-00.
Весы аналитические АВ 60-01 ГОСТ 24104-2001.
Ступка и пестик фарфоровые ГОСТ 9147-80.
Пресс гидравлический настольный ручной ПГПР-4 ГОСТ 22690-88.
Пресс-форма для формирования таблеток.
Графит порошковый особой чистоты ГОСТ 23463-79.
2. Отбор проб
Отбор и подготовку исследуемой пробы к анализу проводят в соответствии со специально разработанной методикой.
3. Подготовка к испытанию
3.1 Подготовка лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора к работе и выбор условий измерения.
Подготовка спектроанализатора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации, прилагаемому к прибору.
3.2 Подготовка образцов для исследований
Из образцов материалов отбирается навеска определенной массой, помещается в фарфоровую ступку, где растирается до состояния пыли, перемешивается. Далее проба помещается в специальную пресс-форму под настольный лабораторный гидравлический пресс, где под определенным давлением прессуется таблетка в форме диска диаметром 5-12 мм.
4 Проведение измерений
4.1 В меню программного обеспечения лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора задаются экспериментально установленные параметры лазерного воздействия, а именно: длительность импульса лазера 0,02-240 мкс, энергия излучения лазера 0,12-0,9 Дж. Для определения лантана, церия, празеодима, неодима используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элементов в спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.
4.2 Проба, подготовленная по п.3.2, размещается на подложке программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, позволяющего исследовать всю поверхность пробы. Производятся импульсы сфокусированного лазерного излучения на исследуемую поверхность. Образующаяся плазма содержит пары вещества данного образца. Анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока согласования с ПК позволяет выделить спектральные линии паров элементов, содержащихся в образце. Идентификация спектральных линий осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров. Анализ эмиссии выбранных спектральных линий образца проводится не менее 2 раз.
5 Обработка результатов
5.1 Специальное программное обеспечение лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора производит в автоматическом режиме расчеты концентрации элементов по амплитуде лазерной эмиссии спектральных линий.
5.2 Результаты качественного и количественного анализа пробы выводятся на экран монитора ПК.
При воздействии сфокусированного лазерного излучения длительностью импульса 0,02-240 мкс и энергией излучения 0,12-0,9 Дж на поверхность исследуемого образца в форме диска диаметром 5-12 мм возникает лазерная искра оптического пробоя. При мгновенном температурном нагреве за счет эффекта послойной сублимации происходит отбор пробы вещества с поверхности образца. При этом образуется плазма, содержащая пары исследуемого образца. В плазме происходит возбуждение и ионизация свободных атомов определяемых элементов. Последующий переход атомов обратно из возбужденного состояния в обычное и рекомбинация ионов сопровождается излучением света определенных длин волн в следующих спектральных диапазонах для лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм, который регистрируется многоэлементным фотоприемником и посредством специального согласующего устройства передается в ПК, где происходит сравнение полученных спектральных линий с линиями из библиотеки данных спектрально-аналитической программы. На основании этого осуществляется качественное и количественное определение элементов в исследуемой пробе.
Claims (1)
- Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках, включающий воздействие сфокусированного лазерного излучения на поверхность исследуемого образца, для этого проба в форме диска диаметром 5-12 мм, помещается на подложку программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, производятся импульсы лазера на поверхность исследуемого образца, при этом возникает лазерная искра оптического пробоя, образующаяся плазма содержит пары исследуемого вещества, анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока сопряжения с ПК позволяет выделить спектральные линии паров лантана, церия, празеодима, неодима, идентификация спектральных линий и анализ осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров, отличающийся тем, что при данном способе определения лантана, церия, празеодима, неодима для возбуждения спектров элементов применяется лазерно-искровое воздействие на исследуемую пробу с длительностью импульса лазера 0,02-240 мкс и энергией излучения 0,12-0,9 Дж, а для идентификации элементов используются наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии в спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013140796/28A RU2548584C2 (ru) | 2013-09-04 | 2013-09-04 | Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013140796/28A RU2548584C2 (ru) | 2013-09-04 | 2013-09-04 | Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013140796A RU2013140796A (ru) | 2015-03-10 |
| RU2548584C2 true RU2548584C2 (ru) | 2015-04-20 |
Family
ID=53279705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013140796/28A RU2548584C2 (ru) | 2013-09-04 | 2013-09-04 | Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2548584C2 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1005555A1 (ru) * | 1980-12-01 | 1995-02-09 | Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов | Способ спектрографического определения содержания редкоземельных элементов, иттрия, скандия, ниобия, циркония, гафния в щелочных породах и редкометалльных рудах |
| US5847825A (en) * | 1996-09-25 | 1998-12-08 | Board Of Regents University Of Nebraska Lincoln | Apparatus and method for detection and concentration measurement of trace metals using laser induced breakdown spectroscopy |
| US6069695A (en) * | 1996-07-01 | 2000-05-30 | Emtec Magnetics Gmbh | Process and arrangement for laser-induced spectral analysis |
| RU2163370C1 (ru) * | 2000-04-07 | 2001-02-20 | Скрипкин Арнольд Митрофанович | Лазерно-искровой спектроанализатор |
| US6657721B1 (en) * | 1998-03-20 | 2003-12-02 | Consiglio Nazionale Delle Richerche | Method for quantitative analysis of atomic components of materials by LIBS spectroscopy measurements |
| RU2011111645A (ru) * | 2011-03-29 | 2012-10-10 | Арнольд Митрофанович Скрипкин (RU) | Способ лазерно-искрового эмиссионного определения токсичных элементов в пищевом сырье и продуктах |
-
2013
- 2013-09-04 RU RU2013140796/28A patent/RU2548584C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1005555A1 (ru) * | 1980-12-01 | 1995-02-09 | Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов | Способ спектрографического определения содержания редкоземельных элементов, иттрия, скандия, ниобия, циркония, гафния в щелочных породах и редкометалльных рудах |
| US6069695A (en) * | 1996-07-01 | 2000-05-30 | Emtec Magnetics Gmbh | Process and arrangement for laser-induced spectral analysis |
| US5847825A (en) * | 1996-09-25 | 1998-12-08 | Board Of Regents University Of Nebraska Lincoln | Apparatus and method for detection and concentration measurement of trace metals using laser induced breakdown spectroscopy |
| US6657721B1 (en) * | 1998-03-20 | 2003-12-02 | Consiglio Nazionale Delle Richerche | Method for quantitative analysis of atomic components of materials by LIBS spectroscopy measurements |
| RU2163370C1 (ru) * | 2000-04-07 | 2001-02-20 | Скрипкин Арнольд Митрофанович | Лазерно-искровой спектроанализатор |
| RU2011111645A (ru) * | 2011-03-29 | 2012-10-10 | Арнольд Митрофанович Скрипкин (RU) | Способ лазерно-искрового эмиссионного определения токсичных элементов в пищевом сырье и продуктах |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 3240.9-76 Сплавы магниевые. Методы определения лантана. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013140796A (ru) | 2015-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Doucet et al. | Determination of isotope ratios using laser-induced breakdown spectroscopy in ambient air at atmospheric pressure for nuclear forensics | |
| Pasquini et al. | Laser induced breakdown spectroscopy | |
| Alamelu et al. | Laser-induced breakdown spectroscopy for simultaneous determination of Sm, Eu and Gd in aqueous solution | |
| Quarles et al. | Fluorine analysis using laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) | |
| Martin et al. | Quantification of rare earth elements using laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Barefield II et al. | Analysis of geological materials containing uranium using laser-induced breakdown spectroscopy | |
| CN103808695B (zh) | 一种基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法 | |
| WO2012005775A1 (en) | Laser induced breakdown spetroscopy instrumentation for real-time elemental analysis | |
| CN108872161B (zh) | 一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法 | |
| Cremers et al. | Laser‐induced breakdown spectroscopy, elemental analysis | |
| US6034768A (en) | Induced breakdown spectroscopy detector system with controllable delay time | |
| Burger et al. | Laser ablation spectrometry for studies of uranium plasmas, reactor monitoring, and spent fuel safety | |
| Zheng et al. | The spectral emission characteristics of laser induced plasma on tea samples | |
| KR20120079941A (ko) | 수용액 내 존재하는 우라늄 농도의 정량방법 | |
| Campbell et al. | Phase discrimination of uranium oxides using laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Tang et al. | Spectral interference elimination and self-absorption reduction in laser-induced breakdown spectroscopy assisted with laser-stimulated absorption | |
| Myhre et al. | Laser Induced Breakdown Spectroscopy analysis of europium and samarium in aluminum oxide | |
| Do et al. | Quantitative determination of total cesium in highly active liquid waste by using liquid electrode plasma optical emission spectrometry | |
| Toshima et al. | Ion-induced luminescence of alumina with time-resolved spectroscopy | |
| Sarkar et al. | Analysis of barium borosilicate glass matrix for uranium determination by using ns-IR-LIBS in air and Ar atmosphere | |
| Lei et al. | Influence of humidity on the characteristics of laser-induced air plasma | |
| Donard et al. | Determination of relative rare earth element distributions in very small quantities of uranium ore concentrates using femtosecond UV laser ablation–SF-ICP-MS coupling | |
| Choi et al. | Strontium isotope analysis using laser-induced breakdown spectroscopy and molecular laser-induced fluorescence at various atmospheric conditions | |
| Brown et al. | Matrix effects in laser ablation molecular isotopic spectrometry | |
| RU2548584C2 (ru) | Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150905 |