RU2548095C1 - Method for chemical purification of titanium tetrachloride - Google Patents
Method for chemical purification of titanium tetrachloride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2548095C1 RU2548095C1 RU2013145865/05A RU2013145865A RU2548095C1 RU 2548095 C1 RU2548095 C1 RU 2548095C1 RU 2013145865/05 A RU2013145865/05 A RU 2013145865/05A RU 2013145865 A RU2013145865 A RU 2013145865A RU 2548095 C1 RU2548095 C1 RU 2548095C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium tetrachloride
- copper powder
- purification
- reactor
- impurities
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к получению галогенидов тугоплавких металлов, а именно к получению тетрахлорида титана и к его химической очистке от примесей для производства губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана.The invention relates to the field of inorganic chemistry, in particular to the production of refractory metal halides, namely to the production of titanium tetrachloride and its chemical purification from impurities for the production of sponge titanium by the magnetothermic reduction of titanium tetrachloride.
После проведения процесса хлорирования титансодержащего сырья в расплаве хлористых солей получают тетхрахлорид титана в виде технического тетрахлорида титана, который представляет собой многокомпонентную систему, содержащую широкий спектр примесей. Технический тетрахлорид титана нельзя применять для получения губчатого титана или диоксида титана, так как большая часть примесей переходит в титан и ухудшает его качество. Существующие методы очистки технического тетрахлорида титана включают двухстадийную схему, которая состоит из химической и дистилляционно-ректификационной очистки (ст. Сравнительная оценка различных способов очистки четыреххлористого титана. - Нисельсон Л.Α., Голубков Ю.В., Худайбергенов Т.Е. - Ж. Цветные металлы. - 1971 г., №11, стр. 41-45). При химической очистке технического тетрахлорида титана медным порошком происходит его взаимодействие со свободным хлором, с некоторыми органическими и сернистыми соединениями, с соединениями ванадия, с тетрахлоридом титана и с кислородом с образованием оксихлорида титана. При этом на химическую очистку от примесей расходуется около 33% загруженного количества медного порошка, остальное количество (57%) непроизводительно расходуется на побочные реакции. Необходимо также отметить, что очистку тетрахлорида титана медным порошком нужно проводить при интенсивном перемешивании, иначе будет происходить цементация меди с образованием плотных агломератов, удаление которых из реакторов и трубопроводов представляет большие трудности.After the chlorination process of titanium-containing raw materials in a molten chloride salt, titanium tetrachloride is obtained in the form of technical titanium tetrachloride, which is a multicomponent system containing a wide range of impurities. Technical titanium tetrachloride cannot be used to obtain sponge titanium or titanium dioxide, since most of the impurities go into titanium and impair its quality. Existing methods for the purification of technical titanium tetrachloride include a two-stage scheme, which consists of chemical and distillation-distillation purification (Art. Comparative evaluation of various methods for the purification of titanium tetrachloride. - Niselson L.Α., Golubkov Yu.V., Khudaibergenov T.E. - Zh Non-ferrous metals. - 1971, No. 11, pp. 41-45). During chemical cleaning of industrial titanium tetrachloride with copper powder, it interacts with free chlorine, with some organic and sulfur compounds, with vanadium compounds, with titanium tetrachloride and with oxygen to form titanium oxychloride. At the same time, about 33% of the loaded amount of copper powder is spent on chemical cleaning of impurities, the remaining amount (57%) is unproductive for side reactions. It should also be noted that the purification of titanium tetrachloride with copper powder must be carried out with vigorous stirring, otherwise copper will grout to form dense agglomerates, the removal of which from reactors and pipelines is very difficult.
Известен способ химической очистки тетрахлорида титана от примесей (кн. Металлургия титана. - А.В. Тарасов - М. ИКЦ. Академкнига. - 2003, стр. 176-178). Способ включает химическую очистку тетрахлорида титана от примесей в каскаде реакторов в количестве шести штук. Первоначально тетрахлорид титана подают в первый по ходу движения реактор, подогревают его до температуры 60-80°С при непрерывном перемешивании, затем подают в этот же реактор химические реагенты: последовательно сначала влажный активированный уголь, а затем медный порошок. Время контакта с медным порошком составляет 2-3 часа. После это смесь в виде тетрахлорида титана, медного порошка и осадка - медно-ванадиевого кека - продолжают подавать в последующие пять реакторов, где происходит доочистка тетрахлорида титана. После проведения процесса очистки в реакторах смесь отстаивают в сгустителе, отделяют тетрахлорид титана и подают на последующую очистку ректификацией, а из сгустителя периодически удаляют шнеком медно-ванадиевый кек. В процессе очистки медным порошком происходит очистка технического тетрахлорида титана от таких примесей, как хлор, хлорид железа и хлорид алюминия, от органических и сернистых соединений и от оксихлорида ванадия. Расход медного порошка на очистку составляет 2,5-4,0 кг на 1 тонну тетрахлорида титана.A known method of chemical purification of titanium tetrachloride from impurities (Prince. Metallurgy of titanium. - A.V. Tarasov - M. IKTS. Akademkniga. - 2003, pp. 176-178). The method includes the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities in a cascade of reactors in the amount of six pieces. Initially, titanium tetrachloride is fed into the first reactor in the direction of travel, it is heated to a temperature of 60-80 ° C with continuous stirring, then chemical reagents are fed into the same reactor: first, moist activated carbon, and then copper powder. The contact time with copper powder is 2-3 hours. After this, the mixture in the form of titanium tetrachloride, copper powder and precipitate - copper-vanadium cake - continue to be fed into the next five reactors, where titanium tetrachloride is refined. After the purification process in the reactors, the mixture is settled in the thickener, titanium tetrachloride is separated and fed to the subsequent purification by distillation, and copper-vanadium cake is periodically removed from the thickener with a screw. In the process of cleaning with copper powder, technical titanium tetrachloride is purified from impurities such as chlorine, iron chloride and aluminum chloride, from organic and sulfur compounds, and from vanadium oxychloride. The consumption of copper powder for cleaning is 2.5-4.0 kg per 1 ton of titanium tetrachloride.
Основным недостатком способа химической очистки тетрахлорида титана от примесей является загрязнение терахлорида титана кислородом с образованием оксихлорида титана, который ухудшает качество губчатого титана. Кроме того, на очистку тетрахлорида титана тратится большое количество медного порошка, стоимость которого высокая. Это увеличивает затраты на очистку тетрахлорида титана и соответственно стоимость губчатого титана.The main disadvantage of the method of chemical purification of titanium tetrachloride from impurities is the contamination of titanium tetrachloride with oxygen to form titanium oxychloride, which affects the quality of titanium sponge. In addition, a large amount of copper powder is spent on the purification of titanium tetrachloride, the cost of which is high. This increases the cost of cleaning titanium tetrachloride and, accordingly, the cost of sponge titanium.
Известен способ химической очистки тетрахлорида титана от примесей (кн.Металлургия титана. - В.М. Мальшин, В.Н. Завадовская, Н.А. Пампушко. - М.:Металлургия, 1991, стр. 97-99.), по количеству общих признаков принятый за ближайщий аналог-прототип. Способ включает химическую очистку тетрахлорида титана от примесей в каскаде реакторов с мешалками в количестве шести штук. Первоначально тетрахлорид титана подают в первый по ходу его движения реактор, подогревают его до температуры 60-80°С при непрерывном перемешивании, в этот же реактор подают химические реагенты: последовательно сначала влажный активированный уголь, а затем медной порошок. После это смесь в виде тетрахлорида титана, медного порошка и осадка - медно-ванадиевого кека - продолжают подавать в последующие пять реакторов, где происходит доочистка тетрахлорида титана. Время контакта с медным порошком 2-3 ч. После проведения процесса очистки тетрахлорида титана медным порошком, смесь отстаивают в сгустителе, отделяют тетрахлорид титана и подают его на последующую очистку, а из сгустителя периодически удаляют шнеком медно-ванадиевый кек. В процессе очистки медным порошком происходит очистка технического тетрахлорида титана от таких примесей, как хлор, хлориды железа и алюминия, от органических и сернистых соединений и от оксихлорида ванадия. Расход медного порошка на очистку составляет 2,5-4,0 кг на 1 тонну тетрахлорида титана.A known method of chemical purification of titanium tetrachloride from impurities (Prince Metallurgy of titanium. - V. M. Malshin, V. N. Zavadovskaya, N. A. Pampushko. - M.: Metallurgy, 1991, pp. 97-99.), the number of common signs adopted for the closest analogue prototype. The method includes the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities in a cascade of reactors with stirrers in the amount of six pieces. Initially, titanium tetrachloride is fed into the first reactor in the direction of its movement, heated to a temperature of 60-80 ° C with continuous stirring, and chemical reagents are fed into the same reactor: first, moist activated carbon, and then copper powder. After this, the mixture in the form of titanium tetrachloride, copper powder and precipitate - copper-vanadium cake - continue to be fed into the next five reactors, where titanium tetrachloride is refined. The contact time with the copper powder is 2-3 hours. After the titanium tetrachloride cleaning process with copper powder, the mixture is settled in the thickener, titanium tetrachloride is separated and fed for subsequent cleaning, and copper-vanadium cake is periodically removed from the thickener with a screw. In the process of cleaning with copper powder, technical titanium tetrachloride is purified from impurities such as chlorine, iron and aluminum chlorides, from organic and sulfur compounds, and from vanadium oxychloride. The consumption of copper powder for cleaning is 2.5-4.0 kg per 1 ton of titanium tetrachloride.
Основным недостатком способа химической очистки тетрахлорида титана от примесей является то, что при подаче в реактор влажного активированного угля для очистки от хлорида алюминия происходит загрязнение тетрахлорида титана кислородом в виде соединения оксихлорида титана (TiCl2). Причинами такого загрязнения тетрахлорида титана в присутствии медного порошка является взаимодействие тетрахлорида титана с окислами меди и гидролиз тетрахлорида титана при введении влажных материалов (влажного активированного угля). Это снижает качество губчатого титана и увеличивает его твердость. При подаче в первый реактор при нагревании медного порошка в присутствии влаги происходит образование полухлористой меди, что приводит к непроизвольному расходу меди. Кроме того, в результате проведенных опытно-промышленных исследований было доказано, что 19-20,5% медного порошка не вступают в реакцию с примесями и выносятся через каскад реакторов в сгуститель, что значительно повышает расход медного порошка в процессе очистки.The main disadvantage of the method of chemical purification of titanium tetrachloride from impurities is that when wet activated carbon is fed into the reactor for purification from aluminum chloride, titanium tetrachloride is contaminated with oxygen in the form of a titanium oxychloride compound (TiCl 2 ). The reasons for this contamination of titanium tetrachloride in the presence of copper powder is the interaction of titanium tetrachloride with copper oxides and the hydrolysis of titanium tetrachloride with the introduction of wet materials (wet activated carbon). This reduces the quality of sponge titanium and increases its hardness. When fed into the first reactor when the copper powder is heated in the presence of moisture, the formation of copper chloride occurs, which leads to an involuntary consumption of copper. In addition, as a result of pilot industrial studies, it was proved that 19-20.5% of the copper powder does not react with impurities and is carried out through the cascade of reactors into the thickener, which significantly increases the consumption of copper powder during the cleaning process.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет за счет исключения одного из реагентов в схеме очистки, подбора оптимального варианта времени и температуры нагрева тетрахлорида титана, подачу медного порошка во второй по ходу движения реактор:The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and allows by eliminating one of the reagents in the purification scheme, selecting the best option for the time and temperature of heating of titanium tetrachloride, the supply of copper powder in the second along the direction of the reactor:
- повысить степень очистки тетрахлорида титана от примесей, в частности от хлора, ванадия и серы;- to increase the degree of purification of titanium tetrachloride from impurities, in particular from chlorine, vanadium and sulfur;
- снизить потери медного порошка в процессе очистки тетрахлорида титана от примесей и тем самым снизить расход дорогостоящего реагента.to reduce the loss of copper powder in the process of purification of titanium tetrachloride from impurities and thereby reduce the cost of an expensive reagent.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является снижение расхода медного порошка в процессе очистки тетрахлорида титана от примесей, повышение степени очистки тетрахлорида титана от примесей, в частности от оксихлорида ванадия, хлора и серы.The problem to which the invention is directed, is to reduce the consumption of copper powder in the process of purification of titanium tetrachloride from impurities, increasing the degree of purification of titanium tetrachloride from impurities, in particular vanadium oxychloride, chlorine and sulfur.
Поставленная задача решается тем, что в способе химической очистки тетрахлорида титана от примесей, включающем последовательную подачу тетрахлорида титана в каскад реакторов при перемешивании, нагрев тетрахлорида титана, обработку его медным порошком, отстаивание и разделение смеси на тетрахлорид титана и твердые отходы, новым является то, что в первом по ходу движения реакторе тетрахлорид титана нагревают до температуры 60°С в течение 0,5-0,7 часа, затем во втором по ходу движения реакторе тетрахлорид титана обрабатывают медным порошком при расходном коэффициенте, необходимом для полного его взаимодействия с примесями, равным 1,3-2,45 кг порошка на 1 тонну тетрахлорида титана, и времени контакта медного порошка с тетрахлоридом титана в течение 1,2-1,95 ч.The problem is solved in that in a method for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities, including the sequential supply of titanium tetrachloride to the cascade of reactors with stirring, heating titanium tetrachloride, treating it with copper powder, settling and separation of the mixture into titanium tetrachloride and solid waste, is new, that in the first reactor, titanium tetrachloride is heated to a temperature of 60 ° C for 0.5-0.7 hours, then in the second reactor, titanium tetrachloride is treated with copper powder When consumption coefficient required to complete its interaction with impurities equal 1,3-2,45 kg powder per 1 ton of titanium tetrachloride, and the contact time copper powder with titanium tetrachloride during 1,2-1,95 hours.
Кроме того, расход тетрахлорида титана в реакторах поддерживают равным 6,0-25 т/ч.In addition, the flow rate of titanium tetrachloride in the reactors is maintained at 6.0-25 t / h.
Исключение очистки тетрахлорида титана влажным активированным углем в первом реакторе позволяет снизить содержание кислорода и его соединений в тетрахлориде титана, что повышает степень очистки его от примесей.The exclusion of purification of titanium tetrachloride with wet activated carbon in the first reactor allows to reduce the content of oxygen and its compounds in titanium tetrachloride, which increases the degree of purification from impurities.
Проведение в первом реакторе стадии очистки тетрахлорида титана от хлора дегазацией при нагревании позволяет повысить степень очистки тетрахлорида титана от хлора, уменьшить пассивацию медного порошка и тем самым снизить расход его на процесс очистки.Carrying out in the first reactor the stage of purification of titanium tetrachloride from chlorine by degassing by heating allows to increase the degree of purification of titanium tetrachloride from chlorine, to reduce the passivation of copper powder and thereby reduce its consumption in the cleaning process.
Подача медного порошка во второй по ходу движения тетрахлорида титана реактор позволяет уменьшить пассивацию меди и снизить взаимодействие медного порошка с хлором с образованием хлорной меди, что позволяет снизить его потери на процесс очистки. Время проведения очистки тетрахлорида титана от хлора нагреванием до температуры 60°С в течение 0,5-0,7 ч подобрано опытным путем и экспериментально доказано, что указанного времени достаточно для очистки тетрахлорида титана от хлора. Последующее увеличение времени нагрева не повышает степень очистки тетрахлорида титана от хлора, а приводит к затратам на электроэнергию, при меньшем времени нагрева степень очистки от хлора будет невысокой.The supply of copper powder in the second along the movement of titanium tetrachloride reactor allows to reduce the passivation of copper and to reduce the interaction of copper powder with chlorine with the formation of chlorine copper, which allows to reduce its loss in the cleaning process. The time for purification of titanium tetrachloride from chlorine by heating to a temperature of 60 ° C for 0.5-0.7 hours was selected experimentally and experimentally proved that the specified time is sufficient to purify titanium tetrachloride from chlorine. A subsequent increase in the heating time does not increase the degree of purification of titanium tetrachloride from chlorine, but leads to energy costs, with a shorter heating time, the degree of purification from chlorine will be low.
Подобранный экспериментальным путем расход медного порошка при соотношении, равном 1,3-2,45 кг на 1 тонну терахлорида титана, и подобранное время' обработки медным порошком тетрахлорида титана при перемешивании в течение 1,2-1,95 ч показывает, что данного количества порошка достаточно для проведения химической очистки тетрахлорида титана от оксихлорида ванадия. Это позволяет снизить расход медного порошка и тем самым уменьшить затраты на очистку.The experimentally selected flow rate of copper powder at a ratio of 1.3-2.45 kg per 1 ton of titanium tetrachloride, and the selected time of treatment of titanium tetrachloride with a copper powder with stirring for 1.2-1.95 h shows that this amount enough powder for chemical purification of titanium tetrachloride from vanadium oxychloride. This allows you to reduce the consumption of copper powder and thereby reduce cleaning costs.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе химической очистки тетрахлорида титана от примесей, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information, and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the invention. The determination from the list of identified analogues of the prototype as the closest in terms of the totality of features of the analogue made it possible to establish a set of significant distinguishing features in relation to the technical result perceived by the applicant in the claimed method for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities set forth in the claims. Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить источники информации, совпадающие с заявленным способом по техническому результату. В результате дополнительного поиска не были обнаружены источники, совпадающие по техническому результату заявленному порядку подачи реагентов. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".To verify compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify sources of information that match the claimed method according to the technical result. As a result of an additional search, no sources were found that coincided in the technical result with the declared order of supply of reagents. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Промышленную применимость предлагаемого изобретения подтверждает следующий пример осуществления способа.The industrial applicability of the invention is confirmed by the following example implementation of the method.
Технический тетрахлорид титана получают в результате хлорирования титансодержащей шихты (титановый шлак + нефтяной или пековый кокс и хлорид натрия) с хлором в хлораторах расплавного типа. В результате хлорирования получают газообразные хлориды металлов (парогазовую смесь), из которых при последующей конденсации и разделении получают технический тетрахлорид титана (ТУ 1715-333-00545484-98). Технический тетрахлорид титана после стадии конденсации содержит, мас. %: 0,059 ванадия, 0,030 хлора, содержание твердых составляет 0,6 г/дм.Technical titanium tetrachloride is obtained by chlorination of a titanium-containing mixture (titanium slag + petroleum or pitch coke and sodium chloride) with chlorine in melt-type chlorinators. Chlorination gives gaseous metal chlorides (gas-vapor mixture), of which, upon subsequent condensation and separation, technical titanium tetrachloride is obtained (TU 1715-333-00545484-98). Technical titanium tetrachloride after the condensation stage contains, by weight. %: 0.059 vanadium, 0.030 chlorine, the solids content is 0.6 g / dm.
Технический тетрахлорид титана в количестве 80 тонн из цистерн по линии слива подают через регулирующий клапан в первый реактор, в котором установлен нагреватель для подогрева технического TiCl4 до температуры 60°С для устранения газообразного хлора дегазацией и образования соединений хлора. Реактор представляет собой емкость диаметром 2,1 м, высотой 1,4 м, с жестко приваренной к емкости крышкой и с патрубками для подачи тетрахлорида титана и выгрузки его в другой реактор. Время перемешивания подогреваемого тетрахлорида титана составляет 0,6 ч. Из первого реактора тетрахлорид титана поступает переливом через верхний патрубок в нижний патрубок второго реактора по наклонной переливной трубе. Во второй реактор по ходу движения тетрахлорида титана шнековым питателем через патрубок в крышке загружают медный порошок (ГОСТ 4960-2009, ТУ 1793-087-00194429-2002, введен в действие 23.09.2002. «Порошок медный электролитический «легкий» ОАО «Уралэлектромедь», марки ПМЛ-0, ПМЛ-2, ПМЛ-3, с содержанием меди 99,5, плотностью 1250-1900 кг/м) в количестве 101 кг, что составляет расходный коэффициент 1,3 кг на 1 тонну тетрахлорида титана, при непрерывном перемешивании по реакции:Technical titanium tetrachloride in the amount of 80 tons from the tanks via the discharge line is fed through a control valve to the first reactor, in which a heater is installed to heat technical TiCl 4 to a temperature of 60 ° C to eliminate chlorine gas by degassing and the formation of chlorine compounds. The reactor is a vessel with a diameter of 2.1 m, a height of 1.4 m, with a lid rigidly welded to the vessel and with nozzles for feeding titanium tetrachloride and discharging it to another reactor. The mixing time of the heated titanium tetrachloride is 0.6 hours. From the first reactor, titanium tetrachloride flows by overflow through the upper pipe to the lower pipe of the second reactor through an inclined overflow pipe. In the second reactor along the movement of titanium tetrachloride with a screw feeder, copper powder is loaded through a nozzle in the lid (GOST 4960-2009, TU 1793-087-00194429-2002, put into effect on September 23, 2002. "Lightweight copper electrolytic powder" Uralelectromed OJSC , grade PML-0, PML-2, PML-3, with a copper content of 99.5, a density of 1250-1900 kg / m) in the amount of 101 kg, which is a consumption coefficient of 1.3 kg per 1 ton of titanium tetrachloride, with continuous stirring by reaction:
Затем смесь тетрахлорида титана, медного порошка с медно-ванадиевым осадком поступает в следующие четыре последовательно расположенные реакторы с герметичными крышками и патрубками для ввода и вывода смеси. Реакторы снабжены перемешивающими устройствами - мешалками пропеллерного типа. Кроме соединений ванадия, медный порошок вступает во взаимодействие с растворенным в техническом тетрахлориде титана хлором, удаляет серу и некоторые органические вещества. Во время очистки технический тетрахлорид титана обесцвечивается. Медный порошок взаимодействует также с хлоридами железа и алюминия. В последующих четырех реакторах с мешалками при интенсивном перемешивании происходит доочистка тетрахлорида титана до содержания, мас. %: ванадия 0,005 и хлора до 0,010, содержание твердых взвесей - не более 4,0 г/дм. Из последнего реактора (пятого) ежечасно отбирают пробу на содержание ванадия в тетрахлориде титана и сравнивают с эталонными образцами. Пройдя все реакторы, очищенный от ванадия тетрахлорид титана самотеком непрерывно сливается в сгуститель (например, отстойник Дорра объемом 35 м), где происходит отделение взвешенных твердых примесей от жидкого тетрахлорида титана за счет разности в значениях плотности. Сгущенную пульпу из кармана сгустителя шнековым питателем через течку сгружают в кюбель со сливным устройством или специальную емкость. Выгруженную из сгустителя пульпу транспортируют на установку по переработке медно-ванадиевой пульпы. Осветленный тетрахлорид титана из сгустителя по верхнему, среднему или нижнему переливу поступает в бак вместимостью 10 м (бак фильтрата) и по мере заполнения его откачивают насосом в отделение ректификации. Степень очистки тетрахлорида титана от ванадия составляет 84,7-91,5%. Степень очистки от растворенного хлора составляет 67%. Количество металлической непрореагировавшей меди в медно-ванадиевой пульпе - отходе от очистки тетрахлорида титана - составляет 0,2 до 20%. В результате очистки тетрахлорида титана медным порошком получают технический тетрахлорид титана, соответствующий ТУ 1715-455-05785388-2011, введенному в действие 10.09.2011).Then the mixture of titanium tetrachloride, copper powder with a copper-vanadium precipitate enters the next four successive reactors with sealed caps and nozzles for entering and leaving the mixture. The reactors are equipped with mixing devices - propeller-type mixers. In addition to vanadium compounds, copper powder interacts with chlorine dissolved in technical titanium tetrachloride, removes sulfur and some organic substances. During cleaning, technical titanium tetrachloride is discolored. Copper powder also interacts with iron and aluminum chlorides. In the next four reactors with mixers with vigorous stirring, the titanium tetrachloride is refined to a content of, wt. %: vanadium 0.005 and chlorine up to 0.010, the solids content is not more than 4.0 g / dm. From the last reactor (fifth), an hourly sample is taken for the content of vanadium in titanium tetrachloride and compared with reference samples. After passing through all the reactors, titanium tetrachloride purified from vanadium is continuously drained by gravity into a thickener (for example, a 35 m Dorra sump), where suspended solids are separated from liquid titanium tetrachloride due to the difference in density values. The thickened pulp from the thickener pocket with a screw feeder is unloaded through the estrus into a chamber with a drain device or a special container. The pulp discharged from the thickener is transported to a copper-vanadium pulp processing plant. The clarified titanium tetrachloride from the thickener through the upper, middle or lower overflow enters the tank with a capacity of 10 m (filtrate tank) and, as it is filled, is pumped into the rectification unit with a pump. The degree of purification of titanium tetrachloride from vanadium is 84.7-91.5%. The degree of purification from dissolved chlorine is 67%. The amount of metallic unreacted copper in the copper-vanadium pulp - the waste of titanium tetrachloride purification - is 0.2 to 20%. As a result of purification of titanium tetrachloride with copper powder, technical titanium tetrachloride is obtained, corresponding to TU 1715-455-05785388-2011, entered into force on 09/10/2011).
Таким образом, способ химической очистки тетрахлорида титана от примесей позволяют снизить расход медного порошка в 2-3 раза и тем самым снизить себестоимость процесса очистки, уменьшить время обработки медным порошком и тем самым повысить производительность процесса. Кроме того, повышается степень очистки тетрахлорида титана от таких примесей, как ванадий и хлор.Thus, the method of chemical purification of titanium tetrachloride from impurities can reduce the consumption of copper powder by 2-3 times and thereby reduce the cost of the cleaning process, reduce the processing time of copper powder and thereby increase the productivity of the process. In addition, the degree of purification of titanium tetrachloride from impurities such as vanadium and chlorine is increased.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013145865/05A RU2548095C1 (en) | 2013-10-14 | 2013-10-14 | Method for chemical purification of titanium tetrachloride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013145865/05A RU2548095C1 (en) | 2013-10-14 | 2013-10-14 | Method for chemical purification of titanium tetrachloride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2548095C1 true RU2548095C1 (en) | 2015-04-10 |
| RU2013145865A RU2013145865A (en) | 2015-04-20 |
Family
ID=53282773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013145865/05A RU2548095C1 (en) | 2013-10-14 | 2013-10-14 | Method for chemical purification of titanium tetrachloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2548095C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU178363A1 (en) * | ВСг лу, | METHOD OF CLEANING TITANIUM TETRACHLORIDE | ||
| GB1301790A (en) * | 1971-07-14 | 1973-01-04 | ||
| SU474507A1 (en) * | 1974-01-15 | 1975-06-25 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана | The method of purification of titanium tetrachloride from carbon-containing impurities |
| SU976613A1 (en) * | 1980-08-04 | 2000-01-27 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | METHOD OF CLEANING TITANIUM TECHNICAL TETRACHLORIDE FROM VANADIUM COMPOUNDS |
| WO2002094409A1 (en) * | 2001-05-21 | 2002-11-28 | Praxair Technology Inc. | Process for purifying titanium tetrachloride |
| JP2007223877A (en) * | 2006-02-27 | 2007-09-06 | Showa Denko Kk | Method for producing high-purity titanium tetrachloride and high-purity titanium tetrachloride obtainable thereby |
-
2013
- 2013-10-14 RU RU2013145865/05A patent/RU2548095C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU178363A1 (en) * | ВСг лу, | METHOD OF CLEANING TITANIUM TETRACHLORIDE | ||
| GB1301790A (en) * | 1971-07-14 | 1973-01-04 | ||
| SU474507A1 (en) * | 1974-01-15 | 1975-06-25 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана | The method of purification of titanium tetrachloride from carbon-containing impurities |
| SU976613A1 (en) * | 1980-08-04 | 2000-01-27 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | METHOD OF CLEANING TITANIUM TECHNICAL TETRACHLORIDE FROM VANADIUM COMPOUNDS |
| WO2002094409A1 (en) * | 2001-05-21 | 2002-11-28 | Praxair Technology Inc. | Process for purifying titanium tetrachloride |
| JP2007223877A (en) * | 2006-02-27 | 2007-09-06 | Showa Denko Kk | Method for producing high-purity titanium tetrachloride and high-purity titanium tetrachloride obtainable thereby |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ТАРАСОВ А.В., Металлургия титана, Москва, ИКЦ Академкнига, 2003, с.176-178. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013145865A (en) | 2015-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3167085A1 (en) | Extraction of products from titanium-bearing minerals | |
| FR2608618A1 (en) | METHOD FOR RECOVERING FLUORIDES FROM WASTE MATERIALS | |
| US8974753B2 (en) | Precipitation of zinc from solution | |
| CN112960798B (en) | High-efficiency purification and cyclic utilization method for high-concentration cyanide-containing wastewater | |
| RU2548095C1 (en) | Method for chemical purification of titanium tetrachloride | |
| CA1143694A (en) | Method of winning aluminum metal from aluminous ore | |
| Wang et al. | A novel process for recovery of Te and Se from copper slimes autoclave leach solution | |
| JP2023540637A (en) | Method for preparing battery grade metal sulfate solution | |
| RU2540515C1 (en) | Installation for chemical purification of titanium tetrachloride from admixtures | |
| RU2379365C1 (en) | Method of titanium-bearing raw material processing | |
| US3418074A (en) | Process for chlorinating titaniferous ores | |
| EP1585707B1 (en) | Purification of titanium tetrachloride | |
| RU2754213C1 (en) | Method for obtaining anhydrous carnallite and processing line for implementation thereof | |
| RU2588976C1 (en) | Method of processing titanium scrap | |
| RU2742990C1 (en) | Method for producing calcium hydrosulfide | |
| RU2576710C1 (en) | Method for bifluoride treatment of rare and rare-earth mineral material | |
| JPH02243789A (en) | Production of magnesium | |
| RU2687455C1 (en) | Method of decontaminating calcium hypochlorite pulp | |
| DK148284B (en) | PROCEDURE FOR TREATING BLYCHLORIDE SOLUTIONS | |
| EP2678276B1 (en) | PURIFICATION OF TiCL4 TROUGH THE PRODUCTION OF NEW CO-PRODUCTS | |
| RU2389813C1 (en) | Procedure for production of magnesium and chlorine and process line for implementation of this procedure | |
| US712226A (en) | Process of obtaining alum. | |
| CN116730365A (en) | Salt mud recycling method and application | |
| RU47346U1 (en) | HARDWARE AND TECHNOLOGICAL COMPLEX FOR THE PRODUCTION OF TIN (IV) TETRACHLORIDE | |
| RU2240369C1 (en) | Method for producing magnesium from silicone containing waste materials |