RU2547758C1

RU2547758C1 - Ampoule for crystal growing under micro gravitation

Info

Publication number: RU2547758C1
Application number: RU2014105414/05A
Authority: RU
Inventors: Александр Алексеевич Левченко; Николай Николаевич Колесников; Дмитрий Николаевич Борисенко
Priority date: 2014-02-13
Filing date: 2014-02-13
Publication date: 2015-04-10

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: ampoule comprises sealed case 1 of quartz glass and sealed quartz bowl 4 arranged therein to house gallium selenide 5 and graphite inserts 3, 7. Note here that said gallium selenide 5 is placed directly inside said quartz crucible 4. Note also that graphite inserts 3, 7 are arranged outside said crucible 4 on its both sides. Damping element 2 of graphitized carbon felt is fitted between ampoule case 1 and one of graphite inserts 3, 7.

EFFECT: possibility to grow GaSe crystals of higher quality.

2 dwg

Description

Выращивание кристаллов в условиях микрогравитации - важное направление в быстро развивающемся космическом материаловедении.Crystal growth under microgravity conditions is an important direction in the rapidly developing space materials science.

Предлагаемое изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для выращивания кристаллов моноселенида галлия в условиях микрогравитации.The present invention relates to technological equipment intended for growing crystals of gallium monoselenide under microgravity conditions.

Кристаллы GaSe широко используются в нелинейной оптике, а также могут применяться для создания детекторов ядерных частиц, фотоприемников, устройств поляризационной оптики. Выращивание кристаллов GaSe в условиях микрогравитации открывает широкие перспективы для дальнейшего повышения качества материала.GaSe crystals are widely used in nonlinear optics, and can also be used to create nuclear particle detectors, photodetectors, and polarization optics devices. The growth of GaSe crystals under microgravity conditions opens up wide prospects for further improving the quality of the material.

Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности устройству является ампула для выращивания кристаллов GaSb в условиях микрогравитации (Carlos R. Lopez, Jerey R. Mileham, Reza Abbaschian. Microgravity growth of GaSb single crystals by the liquid encapsulated melt zone (LEMZ) technique. Journal of Crystal Growth 200 (1999) 1-12.) - прототип. Ампула состоит из герметичного корпуса и тигля, выполненных из кварцевого стекла, в котором размещаются загрузка GaSb, инкапсулированная в оболочку из смеси солей NaCl и KCl. Осевые и радиальные положения кристалла фиксируются молибденовыми штифтами в графитовых вставках. Использование конструкции-прототипа в качестве ампулы для выращивания кристаллов GaSe невозможно из-за следующих недостатков: а) температура плавления оболочки существенно ниже температуры плавления GaSe, поэтому оболочка из смеси солей NaCl и KCl непригодна для использования в качестве материала тигля для выращивания монокристаллов селенида галлия; б) фиксация загрузки в графитовых вставках может привести к загрязнению расплава ионами железа, содержащимися в графите в качестве примеси; в) при достижении температуры расплава GaSe (1100°C) в процессе выращивания молибденовые штифты начнут химически взаимодействовать с графитовыми вставками, что приведет к разрушению конструкции; г) отсутствие демпфирующего элемента, замедляющего осевые перемещения кварцевого тигля при вибрациях ампулы в процессе полета, а также компенсирующего различие линейного расширения графита и кварцевого стекла с ростом температуры, может привести к разрушению ампулы.The closest device to the claimed technical essence is an ampoule for growing GaSb crystals under microgravity conditions (Carlos R. Lopez, Jerey R. Mileham, Reza Abbaschian. Microgravity growth of GaSb single crystals by the liquid encapsulated melt zone (LEMZ) technique. Journal of Crystal Growth 200 (1999) 1-12.) - prototype. The ampoule consists of a sealed enclosure and a crucible made of quartz glass, in which a GaSb load is placed, encapsulated in a shell of a mixture of NaCl and KCl salts. The axial and radial positions of the crystal are fixed by molybdenum pins in graphite inserts. Using the prototype design as an ampoule for growing GaSe crystals is impossible due to the following disadvantages: a) the melting temperature of the shell is significantly lower than the melting temperature of GaSe, therefore, the shell of a mixture of NaCl and KCl salts is unsuitable for use as a crucible material for growing gallium selenide single crystals; b) fixing the load in graphite inserts can lead to contamination of the melt with iron ions contained in graphite as an impurity; c) when the GaSe melt temperature (1100 ° C) is reached during the growing process, molybdenum pins will begin to chemically interact with graphite inserts, which will lead to structural failure; d) the absence of a damping element that slows down the axial movements of the quartz crucible during ampoule vibrations during the flight, as well as compensating for the difference in the linear expansion of graphite and quartz glass with increasing temperature, can lead to destruction of the ampoule.

Задачей предлагаемого устройства является создание ампулы для выращивания кристаллов GaSe в условиях микрогравитации.The objective of the proposed device is to create an ampoule for growing GaSe crystals in microgravity.

Заявляемая в качестве изобретения ампула для выращивания кристаллов GaSe в условиях микрогравитации лишена недостатков прототипа. Технический результат достигается тем, что ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации, содержащая герметичный корпус из кварцевого стекла и коаксиально размещенный в нем герметичный кварцевый тигель с загрузкой и графитовые вставки, при этом загрузка селенида галлия помещается непосредственно во внутренний объем кварцевого тигля, а графитовые вставки размещены снаружи по обе стороны тигля, между корпусом ампулы и одной из графитовых вставок установлен демпфирующий элемент из углеграфитового войлока.The inventive ampoule for growing GaSe crystals in microgravity is devoid of the disadvantages of the prototype. The technical result is achieved in that the ampoule for growing crystals under microgravity conditions contains a sealed case made of quartz glass and a hermetically sealed quartz crucible with loading and graphite inserts, while the load of gallium selenide is placed directly in the inner volume of the quartz crucible, and graphite inserts placed outside on both sides of the crucible; between the ampoule body and one of the graphite inserts, a damping element made of carbon-graphite felt is installed.

Конструкция ампулы представлена на фиг.1а и фиг.1б, где 1 - корпус ампулы, 2 - углеграфитовый войлок, 3 и 7 - графитовые вставки, 4 - кварцевый тигель, 5 - загрузка GaSe, 6 и 8 - герметизирующие кварцевые пробки.The ampoule design is shown in FIGS. 1a and 1b, where 1 is the ampoule body, 2 is carbon-graphite felt, 3 and 7 are graphite inserts, 4 is a quartz crucible, 5 is a GaSe charge, 6 and 8 are quartz sealing tubes.

Сборка ампулы, представленной на фиг.1а, осуществляется следующим образом: в корпусе ампулы 1 последовательно размещаются: демпфирующая шайба из углеграфитового войлока 2, графитовая вставка 3, кварцевый тигель 4 с загрузкой поликристаллического GaSe 5 и пустого пространства, оставленного с учетом коэффициента объемного расширения GaSe при плавлении; тигель 4 вакуумируется и герметично запаивается кварцевой пробкой 6; далее следуют: графитовая вставка 7; затем ампула вакуумируется и герметично запаивается кварцевой пробкой 8.The assembly of the ampoule shown in Fig. 1a is carried out as follows: in the casing of the ampoule 1, the damping washer is made of carbon-graphite felt 2, the graphite insert 3, the quartz crucible 4 with the loading of polycrystalline GaSe 5 and the empty space left taking into account the coefficient of volume expansion of GaSe during melting; the crucible 4 is evacuated and hermetically sealed with a quartz plug 6; followed by: graphite insert 7; then the ampoule is evacuated and hermetically sealed with a quartz plug 8.

Сборка ампулы, представленной на фиг.1б, осуществляется следующим образом: в корпусе ампулы 1 последовательно размещаются: графитовая вставка 3, кварцевый тигель 4 с загрузкой поликристаллического GaSe 5 и пустого пространства, оставленного с учетом коэффициента объемного расширения GaSe при плавлении; тигель 4 вакуумируется и герметично запаивается кварцевой пробкой 6; далее следуют: графитовая вставка 7 и демпфирующая шайба из углеграфитового войлока 2; затем ампула вакуумируется и герметично запаивается кварцевой пробкой 8.The assembly of the ampoule shown in Fig. 1b is carried out as follows: in the ampoule casing 1, the following are sequentially placed: a graphite insert 3, a quartz crucible 4 with a load of polycrystalline GaSe 5 and empty space left taking into account the coefficient of volume expansion of GaSe during melting; the crucible 4 is evacuated and hermetically sealed with a quartz plug 6; then follow: graphite insert 7 and damping washer from carbon-graphite felt 2; then the ampoule is evacuated and hermetically sealed with a quartz plug 8.

Два варианта последовательности сборки ампулы отличается между собой расположением демпфирующей шайбы из углеграфитового войлока 2: на фиг.1а она расположена перед графитовой вставкой 3, а на фиг.1б - размещается после графитовой вставки 7. Такое расположение демпфирующей шайбы из углеграфитового войлока не влияет на технический результат изобретения и дает возможность углеграфитовому войлоку замедлять осевые перемещения кварцевого тигля при вибрациях ампулы в процессе полета, а также компенсировать различие линейного расширения графита и кварцевого стекла с ростом температуры.Two variants of the ampoule assembly sequence differ in the arrangement of the damping washer from carbon-graphite felt 2: in Fig. 1a, it is located in front of the graphite insert 3, and in Fig. 1b, it is placed after the graphite insert 7. This arrangement of the damping washer from carbon-graphite felt does not affect the technical the result of the invention makes it possible to carbon-graphite felt to slow the axial movement of the quartz crucible during vibration of the ampoule during the flight, as well as to compensate for the difference in linear expansion of the graph she and quartz glass as the temperature increases.

Назначение элементов ампулы. Кварцевый тигель 4 задает геометрию кристалла и, как следствие, геометрию оптического элемента в поперечном сечении (для селенида галлия механическая обработка затруднена, т.к. кристаллы имеют ярко выраженную слоистую структуру и легко деформируются в определенных кристаллографических направлениях, поэтому получение оптических элементов достигается исключительно скалыванием по спайности). Количество селенида галлия, загружаемого в кварцевый тигель, рассчитывают с учетом объемного расширения материала при фазовом переходе, чтобы при плавлении расплав не разорвал кварцевый тигель изнутри. Графитовые вставки 3 и 7 служат для уменьшения радиального градиента температурного поля в растущем кристалле (осевой градиент задается нагревателем технологической установки). Кварцевая пробка 6 выполнена в форме стакана и служит для уменьшения теплового потока к загрузке селенида галлия при запайке кварцевого тигля. Форма пробки 8 выбрана исходя из конструктивных особенностей технологической установки.The appointment of the elements of the ampoule. The quartz crucible 4 defines the geometry of the crystal and, as a consequence, the geometry of the optical element in cross section (for gallium selenide, mechanical processing is difficult, because the crystals have a pronounced layered structure and are easily deformed in certain crystallographic directions, therefore, obtaining optical elements is achieved exclusively by cleaving by cleavage). The amount of gallium selenide loaded into the quartz crucible is calculated taking into account the volume expansion of the material during the phase transition, so that during melting the melt does not break the quartz crucible from the inside. Graphite inserts 3 and 7 serve to reduce the radial gradient of the temperature field in the growing crystal (the axial gradient is set by the heater of the process unit). Quartz plug 6 is made in the form of a glass and serves to reduce the heat flux to the loading of gallium selenide when sealing a quartz crucible. The shape of the cork 8 is selected based on the design features of the technological installation.

Готовая к работе ампула размещается в технологической установке, отправляемой на околоземную орбиту. На борту космического аппарата включают нагреватель технологической установки, обеспечивающий расплавление исходного поликристаллического слитка. После этого начинается процесс кристаллизации путем перемещения с заданной скоростью фронта кристаллизации. После завершения процесса кристаллизации ампулу охлаждают и извлекают из технологической установки.A ready-to-use ampoule is placed in a processing unit sent to Earth orbit. On board the spacecraft include a heater of the technological installation, providing melting of the original polycrystalline ingot. After this, the crystallization process begins by moving with a given speed of the crystallization front. After completion of the crystallization process, the ampoule is cooled and removed from the processing unit.

Ампула для выращивания кристаллов успешно прошла динамические и ресурсные испытания, а также наземную отработку космических экспериментов в «НИИ стартовых комплексов имени В.П. Бармина».The ampoule for growing crystals has successfully passed dynamic and resource tests, as well as ground-based testing of space experiments at the V.P. Barmina. "

Claims

An ampoule for growing crystals under microgravity conditions, containing a sealed case made of quartz glass and a sealed quartz crucible with loading coaxially placed in it and graphite inserts, characterized in that the load of gallium selenide is placed directly in the inner volume of the quartz crucible, and the graphite inserts are placed on the outside of both on the side of the crucible, between the ampoule body and one of the graphite inserts, a damping element of carbon-graphite felt is installed.