RU2547509C1 - Method of obtaining biocidal sorbent for drinking water afterpurification - Google Patents

Method of obtaining biocidal sorbent for drinking water afterpurification Download PDF

Info

Publication number
RU2547509C1
RU2547509C1 RU2014106276/05A RU2014106276A RU2547509C1 RU 2547509 C1 RU2547509 C1 RU 2547509C1 RU 2014106276/05 A RU2014106276/05 A RU 2014106276/05A RU 2014106276 A RU2014106276 A RU 2014106276A RU 2547509 C1 RU2547509 C1 RU 2547509C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
betulin
sorbent
carbon
solution
silver
Prior art date
Application number
RU2014106276/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Владимирович Москалев
Original Assignee
Евгений Владимирович Москалев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Евгений Владимирович Москалев filed Critical Евгений Владимирович Москалев
Priority to RU2014106276/05A priority Critical patent/RU2547509C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2547509C1 publication Critical patent/RU2547509C1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of sorbent obtaining includes processing activated coal or foamed graphite with a betulin solution in an organic solvent or with a betulin-containing water suspension. The sorbent, which contains 1-5% of betulin, and, possibly, to 2% of food SAS, is obtained.
EFFECT: increase of the sorbent efficiency.
2 cl, 2 tbl, 6 ex

Description

Изобретение относится к области получения биоцидных углеродных сорбентов, предназначенных для сорбции органических веществ, тяжелых металлов и микрофлоры из воды и водных растворов на основе активного угля или вспененного графита, содержащих бетулин в количестве от 1 до 5% по отношению к сорбенту. Способ получения сорбента включает обработку активного угля или вспененного графита раствором бетулина в органическом растворителе или водной суспензией, содержащей бетулин с размером частиц от 200 до 1000 нм. Изобретение позволяет повысить качество очистки водных растворов этими фильтрами без применения серебра и в сочетании с добавками серебра. Применение технологии нанесения бетулина на сорбент для очистки воды позволяет предотвратить размножение микроорганизмов в толще самого фильтра.The invention relates to the field of producing biocidal carbon sorbents intended for sorption of organic substances, heavy metals and microflora from water and aqueous solutions based on activated carbon or foamed graphite containing betulin in an amount of 1 to 5% with respect to the sorbent. A method for producing a sorbent comprises treating activated carbon or expanded graphite with a solution of betulin in an organic solvent or an aqueous suspension containing betulin with a particle size of from 200 to 1000 nm. The invention improves the quality of cleaning aqueous solutions with these filters without the use of silver and in combination with silver additives. The application of betulin deposition technology on a sorbent for water purification prevents the growth of microorganisms in the thickness of the filter itself.

Фармакологическая активность бетулина широко и хорошо изучена. К основным свойствам бетулина относятся: гепатопротекторное, желчегонное, антилитогенное, антиоксидантное, противовоспалительное, противоопухолевое, гипохолестеринемическое, противовирусное, иммуномодуляторное, гиполипидемическое, антигипоксантное, гастропротекторное, нейропротекторное, антисептическое, антимутагенное. В настоящее время интерес к действию бетулина только возрастает, о чем говорят многочисленные отечественные и зарубежные публикации и патенты.The pharmacological activity of betulin is widely and well studied. The main properties of betulin include: hepatoprotective, choleretic, antilitogenic, antioxidant, anti-inflammatory, antitumor, hypocholesterolemic, antiviral, immunomodulatory, hypolipidemic, antihypoxant, gastroprotective, neuroprotective, antiseptic, antimut. Currently, interest in the action of betulin is only growing, as evidenced by numerous domestic and foreign publications and patents.

По патенту №2477125 известна композиция ветеринарного препарата для иммунокоррекции и детоксикации при отравлениях в виде сферических гранул углеродного материала высокой прочности, отличающаяся тем, что она содержит биологически активное вещество природного происхождения - бетулин или бетулин и глицерин при следующем содержании компонентов, мас. %:According to patent No. 2477125, a composition of a veterinary preparation for immunocorrection and detoxification in case of poisoning in the form of spherical granules of carbon material of high strength is known, characterized in that it contains a biologically active substance of natural origin - betulin or betulin and glycerin in the following components, wt. %:

бетулинbetulin 0,5-1,80.5-1.8 глицеринglycerol 0-50-5 углеродный носительcarbon carrier остальноеrest

и характеризуется размером гранул 0,5-0,8 мм и удельной адсорбционной поверхностью 170-250 м2/г. Предлагаемая по патенту композиция не предназначена для использования в качестве сорбента для доочистки воды. Она применяется только в качестве лекарственного препарата для приема вовнутрь.and is characterized by a granule size of 0.5-0.8 mm and a specific adsorption surface of 170-250 m 2 / g. The composition proposed according to the patent is not intended for use as a sorbent for the purification of water. It is used only as a medication for oral administration.

Поэтому для фильтрации воды и удаления токсичных примесей широко применяют углеродные сорбенты с высокоразвитой поверхностью (активированный уголь, угольное волокно или вспененный графит). Для предотвращения развития в толще фильтра микроорганизмов широко используют йодсодержащие и серебросодержащие компоненты.Therefore, carbon sorbents with a highly developed surface (activated carbon, carbon fiber or foamed graphite) are widely used to filter water and remove toxic impurities. To prevent the development of microorganisms in the thickness of the filter, iodine-containing and silver-containing components are widely used.

По патенту №2297389 предлагается очищаемую воду последовательно пропускать через механический фильтр, магнитную камеру, через слой классифицированного антрацита с каталитической добавкой - Граносит-П - в количестве 5%, слой кварцевого песка, пакет из волокнистого амфотерного полимерного материала, слой йодсодержащей смолы в смеси с активированным углем с серебром, пакет из углеграфитовых и амфотерных полимерных материалов и слой активированного угля с серебром.According to patent No. 2297389, it is proposed to pass the purified water sequentially through a mechanical filter, a magnetic chamber, through a layer of classified anthracite with a catalytic additive - Granosit-P - in an amount of 5%, a layer of quartz sand, a bag of fibrous amphoteric polymeric material, a layer of iodine-containing resin mixed with activated carbon with silver, a package of carbon-graphite and amphoteric polymer materials and a layer of activated carbon with silver.

По патенту №2381182 для обеззараживания питьевой воды предлагается обрабатывать ее на сорбционном фильтре с осажденной на сорбенте малорастворимой соли серебра.According to patent No. 2381182 for disinfecting drinking water, it is proposed to process it on a sorption filter with a sparingly soluble silver salt deposited on the sorbent.

В патентах №2172720 и №2221641 ООО «Аквафор» предлагает в фильтрах для обеззараживания и очистки воды из водопровода и пресноводных источников использовать сорбент, который содержит в комбинации два бактерицидных ионообменных компонента - йодсодержащий и серебросодержащий.In patents No. 2172720 and No. 2221641, Akvafor LLC proposes to use a sorbent in filters for disinfecting and treating water from a water supply system and freshwater sources, which contains in combination two bactericidal ion-exchange components - iodine-containing and silver-containing.

По патенту №2150320 предлагается способ получения бактериостатического сорбента для очистки питьевой воды, включающий обработку активного угля путем пропитки раствором азотнокислого серебра и сульфата меди, после чего пропитанный уголь обрабатывают раствором щелочи до достижения pH 9-10 и промывают водой.According to patent No. 2150320, a method for producing a bacteriostatic sorbent for drinking water purification is proposed, which includes treating activated carbon by impregnating a solution of silver nitrate and copper sulfate, after which the impregnated carbon is treated with an alkali solution until a pH of 9-10 is reached and washed with water.

Серебро является дорогостоящим металлом и его применение удорожает стоимость сорбента. На 1 кг углеродного сорбента требуется 17,5 г азотнокислого серебра (в котором 12 г чистого серебра). Цена серебра составляет около 30 руб. за 1 г. Кроме того, использованные фильтры выбрасываются на помойку и это серебро навсегда выводится из оборота.Silver is an expensive metal and its use increases the cost of the sorbent. For 1 kg of carbon sorbent, 17.5 g of silver nitrate is required (in which 12 g of pure silver). The price of silver is about 30 rubles. for 1 g. In addition, the used filters are thrown into the trash and this silver is forever taken out of circulation.

Поэтому появляются новые нетоксичные биоцидные вещества, которые рекомендуются для замены серебра. Так, по патенту №2322288 предлагается способ получения сорбента, который включает обработку активного угля водным раствором, содержащим фуллерен и стабилизатор, выбранный из группы, включающей краун-эфиры, циклические простые диэфиры, гидроксид тетраалкиламмония, галогениды тетраалкиламмония, димеры, тримеры и тетрамеры этиленгликоля или пропиленгликоля, моно- и диэфиры указанных димеров, гримеров и тетрамеров этиленгликоля или пропиленгликоля и C1-C6 спиртов, каликсарены, а также смеси указанных соединений в количестве 1-100 мкг/г активного угля, который выбирается в качестве прототипа.Therefore, new non-toxic biocidal substances appear that are recommended for replacing silver. Thus, according to patent No. 2222288, a method for producing a sorbent is proposed, which comprises treating activated carbon with an aqueous solution containing fullerene and a stabilizer selected from the group consisting of crown ethers, cyclic diethers, tetraalkylammonium hydroxides, tetraalkylammonium halides, dimers, trimers and tetramers of ethylene glycol or propylene glycol, mono-and diesters of these dimers, make-up artists and tetramers of ethylene glycol or propylene glycol and C 1 -C 6 alcohols, calixarenes, as well as mixtures of these compounds in an amount of 1-100 μg / g active about coal, which is selected as a prototype.

На сегодняшний день фуллерены производят в ограниченном количестве, которые используют для научных целей и в ближайшие годы, несмотря на их эффективность, но высокую стоимость, вряд ли составят конкуренцию серебру.Today, fullerenes are produced in limited quantities, which are used for scientific purposes and in the coming years, despite their effectiveness, but high cost, are unlikely to compete with silver.

Задачей настоящего изобретения является получение углеродного материала, используемого в качестве сорбента для доочистки воды, обладающего достаточной эффективностью при очистке воды и водных растворов от различных загрязнителей, таких как органические вещества, тяжелые металлы и микрофлора, а также более простого, эффективного и экономичного способа получения такого углеродного сорбента.The objective of the present invention is to obtain a carbon material used as a sorbent for the purification of water, which is sufficiently effective in the purification of water and aqueous solutions from various pollutants, such as organic substances, heavy metals and microflora, as well as a simpler, efficient and economical way to obtain such carbon sorbent.

Решение указанной задачи заключается в том, что на углеродный сорбент (активный уголь, вспененный графит) наносится раствор бетулина в органическом растворителе или водная суспензия с содержанием бетулина от 1 до 5% по отношению к сорбенту с размером частиц бетулина от 200 до 1000 нм.The solution to this problem lies in the fact that a solution of betulin in an organic solvent or an aqueous suspension with a content of betulin from 1 to 5% relative to a sorbent with a particle size of betulin from 200 to 1000 nm is applied to a carbon sorbent (activated carbon, foamed graphite).

Бетулин наносится на сорбент путем его нанесения на поверхность из раствора в органическом растворителе (1-5%), например спиртах или из водной суспензии, получаемой по патенту №2386446. Сущность технологии получения суспензии сводится к тому, что гидрофобная субстанция бетулина первоначально растворяется в низкокипящем органическом растворителе в количестве от 1 до 10% с последующим смешиванием и гомогенизацией этого раствора с водным раствором поверхностно-активного вещества в рабочем органе коллоидной мельницы при интенсивном перемешивании и дальнейшем удалении растворителя при его кипении. Для этого водный раствор поверхностно-активного вещества с температурой 40-95°C в зависимости от температуры кипения выбранного растворителя и органический раствор бетулина пропускаются в циклическом режиме через рабочий орган коллоидной мельницы при скорости вращения ротора от 15 до 28 тысяч оборотов в минуту. Образующиеся при этом капли и пузырьки вскипевшего растворителя разбиваются роторами коллоидной мельницы до микроразмеров (200-1000 нм). Вскипевший растворитель удаляется, а твердые частицы растворенного вещества выпадают в виде микросуспензии с размером частиц менее 1 микрона, т.е. наноразмеров. Поверхностно-активные вещества в количестве 1-2 мас. % вводятся для предотвращения коагуляции образующихся наночастиц при длительном хранении. Полученная таким образом водная суспензия бетулина перемешивается с углеродным сорбентом в заданном соотношении и высушивается при температуре выше 100°C до удаления воды и остатков растворителя. Приготовленный с бетулином сорбент может быть использован для фильтров в исходном виде, а также в смеси с сорбентом, на который нанесено серебро.Betulin is applied to the sorbent by applying it to the surface from a solution in an organic solvent (1-5%), for example alcohols or from an aqueous suspension obtained by patent No. 2386446. The essence of the technology for producing a suspension boils down to the fact that the hydrophobic substance of betulin is initially dissolved in a low boiling organic solvent in an amount of 1 to 10%, followed by mixing and homogenization of this solution with an aqueous solution of a surfactant in the working body of a colloid mill with vigorous stirring and further removal solvent when boiling. For this, an aqueous solution of a surfactant with a temperature of 40-95 ° C depending on the boiling point of the selected solvent and the organic solution of betulin are passed in a cyclic mode through the working body of a colloid mill at a rotor speed of 15 to 28 thousand rpm. The droplets and bubbles of boiling solvent formed in this process are broken by the rotors of the colloid mill to microdimensions (200-1000 nm). The boiled solvent is removed, and the solid particles of the dissolved substance precipitate in the form of microsuspension with a particle size of less than 1 micron, i.e. nanoscale. Surfactants in an amount of 1-2 wt. % are introduced to prevent coagulation of the resulting nanoparticles during prolonged storage. Thus obtained aqueous suspension of betulin is mixed with a carbon sorbent in a predetermined ratio and dried at a temperature above 100 ° C to remove water and residual solvent. The sorbent prepared with betulin can be used for filters in their original form, as well as in a mixture with a sorbent on which silver is applied.

Как было показано в диссертации на соискание степени доктора фармацевтических наук Семенченко В.Ф. (г. Пятигорск, 1993 г.), бетулин обладает антимикробным и противогрибковым действием. При изучении антимикробного действия суммы тритерпеноидов коры березы использовали метод разведения в питательном агаре согласно методическим указаниям "Об унификации методов определения чувствительности микроорганизмов к химиотерапевтическим препаратам", созданным на основании приказа 250 от 13.08.75 года МЗ СССР. В эксперименте использовались 18-часовые агаровые культуры микроорганизмов Staphylococcus aureus, Bacillus antracoides, Bacillus pyocyaneum, Escherichia coli, Solmonella typhimurium, Shigella Flexneri, Proteus vulgaris. Стандартизацию культур проводили по стандарту мутности 5 ЕД и разбавляли до концентрации 107 микробных клеток в 1 мл взвеси. В качестве исходного препарата применяли 5%-ный раствор тритерпеноидов в диметилсульфоксиде. По мере необходимости готовили другие разведения с тем же растворителем. В качестве контроля на растворитель использовали диметилсульфоксид. Посевы инкубировали в термостате (37°C) в течение суток. Оценка результатов проводилась по видимой задержке роста микробов.As was shown in the dissertation for the degree of Doctor of Pharmaceutical Sciences Semenchenko V.F. (Pyatigorsk, 1993), betulin has antimicrobial and antifungal effects. When studying the antimicrobial effect of the sum of triterpenoids of birch bark, the method of dilution in nutrient agar was used according to the guidelines “On the unification of methods for determining the sensitivity of microorganisms to chemotherapeutic drugs”, created on the basis of order 250 of 08.13.75 of the Ministry of Health of the USSR. The experiment used 18-hour agar cultures of microorganisms Staphylococcus aureus, Bacillus antracoides, Bacillus pyocyaneum, Escherichia coli, Solmonella typhimurium, Shigella Flexneri, Proteus vulgaris. The cultures were standardized according to a turbidity standard of 5 U and diluted to a concentration of 107 microbial cells in 1 ml of suspension. A 5% solution of triterpenoids in dimethyl sulfoxide was used as the initial preparation. Other dilutions with the same solvent were prepared as needed. Dimethyl sulfoxide was used as a solvent control. Crops were incubated in a thermostat (37 ° C) for a day. Evaluation of the results was carried out by the apparent growth retardation of microbes.

Результаты исследования показали, что минимальная подавляющая концентрация (мкг/мл) тритерпеноидного препарата составляла для Staphylococcus aureus 160 мкг/мл, Bacillus antracoides, Escherichia coli и Solmonella typhimurium по 200 мкг/мл.The results of the study showed that the minimum inhibitory concentration (μg / ml) of the triterpenoid preparation was 160 μg / ml for Staphylococcus aureus, Bacillus antracoides, Escherichia coli and Solmonella typhimurium at 200 μg / ml.

Исследование противогрибковой активности проводили методом серийных разведений в агаре Сабуро. В качестве тест-культур использовали штаммы патогенных грибков дерматофитов Candida albicans, Aspergillus nigerugr. Исследуемые тритерпеноиды в различных концентрациях [500, 250, 125, 50, 30 мкг/мл и т.д.] вводили в расплавленную среду, а затем пробирки с агаром и используемыми веществами заселили тест-культурой. Посевы выдерживали в термостате при 28°C в течение 14 дней. Культуры наблюдали с начала культивации для оценки роста и возможностей морфогенетической трансформации микроорганизмов. В качестве контроля использовали посевы тест-Грина агар Сабуро с растворителем и без него. Фунгицидная активность каждого образца изучалась в трехкратном повторении опытов.The study of antifungal activity was carried out by the method of serial dilutions in Saburo agar. Strains of pathogenic dermatophyte fungi Candida albicans, Aspergillus nigerugr were used as test cultures. The studied triterpenoids at various concentrations [500, 250, 125, 50, 30 μg / ml, etc.] were introduced into the molten medium, and then the tubes with agar and used substances were populated with a test culture. Crops were kept in an incubator at 28 ° C for 14 days. Cultures were observed from the beginning of cultivation to assess the growth and possibilities of morphogenetic transformation of microorganisms. Sowings of test Green agar Saburo with and without solvent were used as a control. The fungicidal activity of each sample was studied in triplicate experiments.

Результаты эксперимента показали, что сумма тритерпеноидов из коры березы оказалась эффективной против Aspergillus niger [80 мкг/мл] и в меньшей степени против Candida albicans. [125 мкг/мл]. Против остальных грибов активность суммы тритерпеноидовов коры березы не выявлена.The experimental results showed that the sum of triterpenoids from birch bark was effective against Aspergillus niger [80 μg / ml] and to a lesser extent against Candida albicans. [125 mcg / ml]. Against the remaining fungi, the activity of the amount of triterpenoids of the birch bark was not detected.

В результате проведенного исследования можно заключить, что сумма тритерпеноидов из коры березы является эффективным бактериостатическим средством в отношении таких микроорганизмов, как Staphylococcus aureus, Bacillus antracoides, Eschericha coli и Salmonella typhimurium, а также задерживает рост грибов дерматофитов Candida albicans и Aspergillus niger. Высокая активность в отношении Aspergillus niger в перспективе открывает возможности для применения тритерпеноидов березы в ветеринарии.As a result of the study, it can be concluded that the sum of triterpenoids from birch bark is an effective bacteriostatic agent against microorganisms such as Staphylococcus aureus, Bacillus antracoides, Eschericha coli and Salmonella typhimurium, and also inhibits the growth of dermatophytes Candida albicans and Aspergillus niger. High activity against Aspergillus niger in the future opens up opportunities for the use of birch triterpenoids in veterinary medicine.

Микробиологические свойства бетулина оценивали по результатам определения бактерицидного действия бетулина и в комбинации бетулина с углеродными сорбентами. Испытания бактерицидного действия по отношению к условно-патогенным микроорганизмам были проведены в лаборатории микробиологии Испытательного центра СПбГМА.The microbiological properties of betulin were evaluated by determining the bactericidal action of betulin and in a combination of betulin with carbon sorbents. Tests of bactericidal action against opportunistic microorganisms were conducted in the microbiology laboratory of the Testing Center of St. Petersburg State Medical Academy.

Для определения бактерицидного действия вышеперечисленных веществ применялась капельная методика. Данный метод используется в научно-исследовательской работе для определения количества жизнеспособных микроорганизмов. В расплавленный и остуженный до 40°C питательный агар вносились определенное количество бетулина (0,1 г на 20 мл среды, концентрация 0,5%) и смеси бетулина с сорбентом (в пересчете на 0,1 г бетулина и 1 г сорбента соответственно на 20 мл среды).To determine the bactericidal action of the above substances, a drip technique was used. This method is used in research to determine the number of viable microorganisms. A certain amount of betulin (0.1 g per 20 ml of medium, concentration of 0.5%) and a mixture of betulin with a sorbent (in terms of 0.1 g of betulin and 1 g of sorbent, respectively, were added to molten and cooled to 40 ° C nutrient agar 20 ml of medium).

На поверхность подготовленного вышеуказанным способом питательного агара с помощью пипеточного дозатора наносили по 5 капель каждого разведения исследуемого материала объемом 0,02 мл. В качестве тест-культур использовались штаммы P.aeruginosa, S.aureus, E.coli и B.cereus в концентрации 109, 105, 104 по стандарту мутности. Чашки выдерживались до полного высыхания капель, переворачивались и инкубировались в термостате при 37°C. Подсчет колоний производился в каждой капле отдельно. Проводился расчет количества микроорганизмов в единице объема исследуемого материала с учетом разведения и объема засеянной капли. Результаты приведены в таблицах 1 и 2.On the surface of the nutrient agar prepared by the above method, 5 drops of each dilution of the test material with a volume of 0.02 ml were applied using a pipette dispenser. As test cultures, strains of P. aeruginosa, S. aureus, E. coli and B. cereus were used at a concentration of 10 9 , 10 5 , 10 4 according to the turbidity standard. The cups were kept until the droplets completely dried, turned over and incubated in a thermostat at 37 ° C. Colony counting was performed in each drop separately. The calculation of the number of microorganisms per unit volume of the test material was carried out taking into account the dilution and the volume of the seeded drop. The results are shown in tables 1 and 2.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Анализ полученных результатов показал, что бетулин (Табл. 1) обеспечил снижение количества тестируемых микроорганизмов.Analysis of the results showed that betulin (Table 1) provided a decrease in the number of tested microorganisms.

При совместном действии бетулина и сорбента (Табл. 2) происходило усиление антимикробного действия - отсутствовал рост E.coli, B.cereus; наблюдалось уменьшение количества S.aureus и P.aeruginosa.Under the combined action of betulin and sorbent (Table 2), the antimicrobial effect intensified - there was no growth of E. coli, B.cereus; a decrease in the number of S.aureus and P.aeruginosa was observed.

На основании вышеизложенного можно придти к заключению, что наибольшая бактерицидная активность проявляется при одновременном использовании бетулина и углеродного сорбента. Благодаря этому неожиданному эффекту бетулин можно рекомендовать в качестве антимикробного покрытия при изготовлении углеродных фильтров. Сорбент можно использовать индивидуально при содержании бетулина 1-5%, а также в сочетании с серебром, при его дополнительном уменьшенном содержании на поверхности сорбента от 0,1 до 1%.Based on the foregoing, it can be concluded that the greatest bactericidal activity is manifested with the simultaneous use of betulin and a carbon sorbent. Due to this unexpected effect, betulin can be recommended as an antimicrobial coating in the manufacture of carbon filters. The sorbent can be used individually with a betulin content of 1-5%, as well as in combination with silver, with its additional reduced content on the surface of the sorbent from 0.1 to 1%.

Задачей настоящего изобретения является способ производства биоцидных сорбентов для доочистки питьевой воды на основе углеродного сырья. Отличительной особенностью предлагаемой заявки является обработка активного угля или вспененного графита раствором бетулина в органическом растворителе или водной суспензией, содержащей бетулин при следующем соотношении компонентов, мас. %:The present invention is a method for the production of biocidal sorbents for the purification of drinking water based on carbon raw materials. A distinctive feature of the proposed application is the processing of activated carbon or foamed graphite with a solution of betulin in an organic solvent or an aqueous suspension containing betulin in the following ratio of components, wt. %:

БетулинBetulin 1-51-5 Пищевое поверхностно-активное веществоFood Surfactant 0-20-2 ТВИН 20, или ТВИН 80, или Сорбитан тристеаратTween 20, or Tween 80, or Sorbitan Tristearate Углеродный сорбентCarbon sorbent остальноеrest

В качестве органического растворителя используют этиловый спирт, изопропиловый спирт или метиленхлорид.Ethyl alcohol, isopropyl alcohol or methylene chloride are used as the organic solvent.

Углеродный сорбент с содержанием 1-5% бетулина, полученный по описанному выше способу, может быть смешан с углеродным сорбентом, на который нанесено 0,1-1% серебра в соотношении от 99-1 до 1-99.A carbon sorbent with a content of 1-5% betulin obtained by the method described above can be mixed with a carbon sorbent on which 0.1-1% silver is applied in a ratio of 99-1 to 1-99.

Техническим решением заявляемого изобретения является снижение стоимости фильтров для доочистки воды за счет использования природного (из коры березы), нетоксичного (4й класс опасности), более дешевого, чем серебро, возобновляемого растительного сырья.The technical solution of the claimed invention is to reduce the cost of filters for the purification of water through the use of natural (from birch bark), non-toxic (4th hazard class), cheaper than silver, renewable plant materials.

ПРИМЕРЫEXAMPLES

Пример 1. Раствор бетулина 1 г в 50 г этилового спирта совмещают при перемешивании на поверхность 0,1 кг активированного угля, с последующей сушкой от остатков растворителя. С учетом потерь, содержание бетулина около 1%.Example 1. A solution of betulin 1 g in 50 g of ethyl alcohol is combined with stirring on the surface of 0.1 kg of activated carbon, followed by drying from residual solvent. Taking into account losses, the content of betulin is about 1%.

Пример 2. Раствор бетулина 5 г в 100 г изопропилового спирта совмещают при перемешивании на поверхность 0,1 кг вспененного графита, с последующей сушкой от остатков растворителя. С учетом потерь содержание бетулина около 5%. Example 2. A solution of betulin 5 g in 100 g of isopropyl alcohol is combined with stirring on the surface of 0.1 kg of foamed graphite, followed by drying from residual solvent. Taking into account losses, the content of betulin is about 5%.

Пример 3. Раствор бетулина 5 г в 100 г этилового спирта совмещают при перемешивании с 0,5 л горячей воды в присутствии 2,5 г ТВИН 20 (Е432), которая циркулирует через коллоидную мельницу с температурой 80-95°C при скорости вращения ротора 28000 об/мин. Раствор бетулина разбивается на мелкие капли, спирт вскипает и его основная масса отгоняется при перемешивании. Получается 1% наносуспензия бетулина в воде, которая затем наносится при перемешивании на поверхность 0,5 кг активированного угля, с последующей сушкой от воды и остатков растворителя. С учетом потерь, содержание бетулина около 1%. Example 3. A solution of betulin 5 g in 100 g of ethyl alcohol is combined with stirring with 0.5 l of hot water in the presence of 2.5 g of TWEEN 20 (E432), which circulates through a colloidal mill with a temperature of 80-95 ° C at a rotor speed 28000 rpm The betulin solution breaks into small drops, the alcohol boils and its bulk is distilled off with stirring. It turns out 1% nanosuspension of betulin in water, which is then applied with stirring to the surface of 0.5 kg of activated carbon, followed by drying from water and residual solvent. Taking into account losses, the content of betulin is about 1%.

Пример 4. Раствор бетулина 5 г в 100 г изопропилового спирта совмещают при перемешивании с 0,5 л горячей воды в присутствии 10 г ТВИН80 (Е433), которая циркулирует через коллоидную мельницу с температурой 80-95°C при скорости вращения ротора 20000 об/мин. Раствор бетулина разбивается на мелкие капли, спирт вскипает и его основная масса отгоняется при перемешивании. Получается 1%-ная наносуспензия бетулина в воде, которая затем наносится при перемешивании на поверхность 0,25 кг активированного угля, с последующей сушкой от воды и остатков растворителя. С учетом потерь содержание бетулина около 2%.Example 4. A solution of betulin 5 g in 100 g of isopropyl alcohol is combined with stirring with 0.5 l of hot water in the presence of 10 g of TWIN80 (E433), which circulates through a colloidal mill with a temperature of 80-95 ° C at a rotor speed of 20,000 rpm min The betulin solution breaks into small drops, the alcohol boils and its bulk is distilled off with stirring. It turns out 1% betulin nanosuspension in water, which is then applied with stirring to the surface of 0.25 kg of activated carbon, followed by drying from water and residual solvent. Taking into account losses, the content of betulin is about 2%.

Пример 5. Раствор бетулина 5 г в 100 г метиленхлорида совмещают при перемешивании с 0,5 л воды в присутствии 5 г сорбитана тристеарата (Е492), которая циркулирует через коллоидную мельницу с температурой 40-55°C при скорости вращения ротора 15000 об/мин. Раствор бетулина разбивается на мелкие капли, метиленхлорид вскипает и его основная масса отгоняется при перемешивании. Получается 1%-ная наносуспензия бетулина в воде, которая затем наносится при перемешивании на поверхность 0,1 кг вспененного графита, с последующей сушкой от воды и остатков растворителя. С учетом потерь содержание бетулина около 5%.Example 5. A solution of betulin 5 g in 100 g of methylene chloride is combined with stirring with 0.5 l of water in the presence of 5 g of sorbitan tristearate (E492), which circulates through a colloidal mill with a temperature of 40-55 ° C at a rotor speed of 15,000 rpm . The betulin solution breaks up into small drops, methylene chloride boils and its bulk is distilled off with stirring. It turns out 1% nanosuspension of betulin in water, which is then applied with stirring to the surface of 0.1 kg of foamed graphite, followed by drying from water and residual solvent. Taking into account losses, the content of betulin is about 5%.

Пример 6. Углеродный сорбент, полученный по Примерам 1-5 с содержанием бетулина 1-5%, смешивают с углеродным сорбентом, на который нанесено 0,1-1% серебра в соотношении от 99-1 до 1-99.Example 6. The carbon sorbent obtained according to Examples 1-5 with a betulin content of 1-5%, is mixed with a carbon sorbent, which is coated with 0.1-1% silver in a ratio of 99-1 to 1-99.

Claims (2)

1. Способ получения биоцидного сорбента для доочистки питьевой воды на основе углеродного сырья, отличающийся тем, что включает обработку активного угля или вспененного графита раствором бетулина в органическом растворителе или водной суспензией, содержащей бетулин, при следующем соотношении компонентов, масс. %:
Бетулин 1-5 Пищевое поверхностно-активное вещество 0-2 ТВИН 20, или ТВИН 80, или Сорбитан тристеарат Углеродный сорбент остальное
1. A method of obtaining a biocidal sorbent for the purification of drinking water based on carbon raw materials, characterized in that it involves treating activated carbon or foamed graphite with a solution of betulin in an organic solvent or an aqueous suspension containing betulin, in the following ratio of components, mass. %:
Betulin 1-5 Food Surfactant 0-2 Tween 20, or Tween 80, or Sorbitan Tristearate Carbon sorbent rest
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что углеродный сорбент с бетулином, полученный по п.1, смешивают с углеродным сорбентом, содержащем серебро, в соотношении от 99:1 до 1:99. 2. The method according to p. 1, characterized in that the carbon sorbent with betulin obtained according to claim 1, is mixed with a carbon sorbent containing silver in a ratio of from 99: 1 to 1:99.
RU2014106276/05A 2014-02-19 2014-02-19 Method of obtaining biocidal sorbent for drinking water afterpurification RU2547509C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014106276/05A RU2547509C1 (en) 2014-02-19 2014-02-19 Method of obtaining biocidal sorbent for drinking water afterpurification

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014106276/05A RU2547509C1 (en) 2014-02-19 2014-02-19 Method of obtaining biocidal sorbent for drinking water afterpurification

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2547509C1 true RU2547509C1 (en) 2015-04-10

Family

ID=53296367

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014106276/05A RU2547509C1 (en) 2014-02-19 2014-02-19 Method of obtaining biocidal sorbent for drinking water afterpurification

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2547509C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2064429C1 (en) * 1992-04-09 1996-07-27 Владимир Васильевич Стрелко Carbon sorbent and method for its production
RU2172720C1 (en) * 2000-04-19 2001-08-27 Общество с ограниченной ответственностью "Аквафор" Drinking water detoxification method (options)
RU2386446C1 (en) * 2008-12-01 2010-04-20 Закрытое акционерное общество "СНС-фарма" Method for preparing betulin nanosuspension and/or its derivatives
RU2477125C1 (en) * 2011-10-19 2013-03-10 Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации Composite veterinary preparation and method for preparing it
RU2497537C1 (en) * 2012-07-03 2013-11-10 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) Enterosorbent and method for preparing it

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2064429C1 (en) * 1992-04-09 1996-07-27 Владимир Васильевич Стрелко Carbon sorbent and method for its production
RU2172720C1 (en) * 2000-04-19 2001-08-27 Общество с ограниченной ответственностью "Аквафор" Drinking water detoxification method (options)
RU2386446C1 (en) * 2008-12-01 2010-04-20 Закрытое акционерное общество "СНС-фарма" Method for preparing betulin nanosuspension and/or its derivatives
RU2477125C1 (en) * 2011-10-19 2013-03-10 Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации Composite veterinary preparation and method for preparing it
RU2497537C1 (en) * 2012-07-03 2013-11-10 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) Enterosorbent and method for preparing it

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Anand et al. Graphene oxide and carbon dots as broad-spectrum antimicrobial agents–a minireview
Qiao et al. Silver nanoparticles with pH induced surface charge switchable properties for antibacterial and antibiofilm applications
Hajji et al. Nanocomposite films based on chitosan–poly (vinyl alcohol) and silver nanoparticles with high antibacterial and antioxidant activities
Huang et al. Layer-by-layer immobilization of lysozyme–chitosan–organic rectorite composites on electrospun nanofibrous mats for pork preservation
KR102124574B1 (en) Method for producing natural complex composition having prevention of pests, offensive odor removal of barn, and sterilization effect
Guo et al. Preparation and characterization of enzyme-responsive emamectin benzoate microcapsules based on a copolymer matrix of silica–epichlorohydrin–carboxymethylcellulose
Khaydarov et al. Silver nanoparticles: Environmental and human health impacts
Muhammad Tahir et al. Synthesis of sericin‐conjugated silver nanoparticles and their potential antimicrobial activity
Amor et al. Biosynthesis MgO and ZnO nanoparticles using chitosan extracted from Pimelia Payraudi Latreille for antibacterial applications
Zhang et al. Enhanced aqueous stability and long-acting antibacterial of silver-based MOFs via chitosan-crosslinked for fruit fresh-keeping
Su et al. Antibacterial property and mechanism of a novel Pu-erh tea nanofibrous membrane
JP2012526777A (en) Biocide Nanostructured Composition and Method for Obtaining Nanostructured Biocide Composition
Lutfi et al. Silver nanoparticles as a new generation of antimicrobial prophylaxis
El-Naggar et al. Preparation of bactericidal zinc oxide nanoparticles loaded carboxymethyl cellulose/polyethylene glycol cryogel for gap filling of archaeological bones
Sathiyaseelan et al. Research progress on chitosan-zinc oxide nanocomposites fabrication, characterization, biomedical and environmental applications
Sang et al. Synthesis and preservative application of quaternized carboxymethyl chitosan containing guanidine groups
Kandile et al. New sustainable antimicrobial chitosan hydrogels based on sulfonamides and its nanocomposites: Fabrication and characterization
JP4087174B2 (en) Coloring agent for tarako pickles
Sulastri et al. Ulvan/Silver nanoparticle hydrogel films for burn wound dressing
Wu et al. Chitosan-based nanopesticides enhanced anti-fungal activity against strawberry anthracnose as “sugar-coated bombs”
Yang et al. Ultraviolet blocking ability, antioxidant and antibacterial properties of newly prepared polyvinyl alcohol-nanocellulose‑silver nanoparticles-ChunJian peel extract composite film
RU2547509C1 (en) Method of obtaining biocidal sorbent for drinking water afterpurification
RU2320360C1 (en) Method for preparing medicinal preparation comprising copper chlorophyll analogues
Sirbu et al. Influence of dispersed solutions of copper, silver, bismuth and zinc oxide nanoparticles on growth and catalase activity of Penicillium Funiculosum
Srinivasan et al. Biogenic metal nanoparticles and their antimicrobial properties

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200220