RU2547115C2

RU2547115C2 - Adsorber

Info

Publication number: RU2547115C2
Application number: RU2013134598/05A
Authority: RU
Inventors: Юрий Анатольевич Ферапонтов; Николай Федорович Гладышев; Людмила Леонидовна Ферапонтова; Тамара Викторовна Гладышева; Виктор Евлампиевич Шкитин; Борис Викторович Путин; Сергей Борисович Путин; Леонид Эдуардович Козадаев
Original assignee: Открытое акционерное общество "Корпорация "Росхимзащита" (ОАО "Корпорация "Росхимзащита")
Priority date: 2013-07-23
Filing date: 2013-07-23
Publication date: 2015-04-10
Also published as: RU2013134598A

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: adsorber for the separation of gases by the method of short-cycle heating-free adsorption contains a case with a placed in it adsorbing unit and connecting pipes for the supply and discharge of the gas to be separated and withdrawal of the target component. The adsorbing unit is made in the form of a cylinder from a composite adsorbing material, containing zeolite as an adsorbent-filler, and polymers of ethylene fluoroderivatives as a binding agent. A sealing element, made of a solidified suspension of the adsorbent-filler and polymer binding agent, is coaxially placed between a case wall and the adsorbing unit. Compositions of the adsorbent-filler and polymer binding agent of the adsorbing unit and sealing element are identical.

EFFECT: improvement of exploitation characteristics, increased reliability and efficiency of the adsorber, as well as the intensification of mass-exchange processes by volume of the adsorbing material during the entire exploitation term.

1 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам для разделения газов адсорбцией, в частности к адсорберам для осуществления циклического адсорбционно-десорбционного процесса разделения воздуха.The invention relates to a device for gas separation by adsorption, in particular to adsorbers for cyclic adsorption-desorption air separation process.

Известна адсорбционная установка для разделения воздуха на кислород и азот с использованием принципа короткоцикловой безнагревной адсорбцией (КБА), содержащая заполненные гранулированным адсорбентом адсорберы, входные патрубки которых подключены к системе подачи сжатого воздуха, а выходные патрубки подключены к ресиверу. Каждый адсорбер выполнен двухходовым с внутренней обечайкой, формирующей центральную полость, к которой подсоединен выходной патрубок, и кольцеобразную периферийную полость, к которой подсоединен входной патрубок. Ось внутренней обечайки и ось входного патрубка смещены в противоположные стороны относительно оси корпуса адсорбера, а диаметр внутренней обечайки составляет 0,4-0,7 от диаметра корпуса [патент РФ №2096072, МПК B01D 53/04, С01В 13/02, 1997].A known adsorption unit for separating air into oxygen and nitrogen using the principle of short cycle adsorption-free adsorption (KBA) containing adsorbers filled with a granular adsorbent, the inlet pipes of which are connected to the compressed air supply system, and the outlet pipes are connected to the receiver. Each adsorber is made two-way with an inner shell forming a central cavity to which the outlet pipe is connected, and an annular peripheral cavity to which the inlet pipe is connected. The axis of the inner shell and the axis of the inlet pipe are shifted in opposite directions relative to the axis of the adsorber casing, and the diameter of the inner shell is 0.4-0.7 of the diameter of the casing [RF patent No. 2096072, IPC B01D 53/04, С01В 13/02, 1997] .

Однако такая конструкция адсорбера не обеспечивает достаточную надежность по сохранению основных эксплуатационных характеристик адсорбционного материала в циклах адсорбции-десорбции. Это в первую очередь относится к кинетике процессов массопереноса сорбата в циклах адсорбции-десорбции. Снижение данного параметра обусловлено тем, что в процессе эксплуатации из-за воздействия гидродинамических ударов происходит разрушение гранул адсорбента, приводящее к образованию мелкодисперсной фракции (пыли), блокирующей активные центры адсорбента и приводящей к росту гидродинамического сопротивления газовому потоку и его неравномерному распределению по объему адсорбера.However, this design of the adsorber does not provide sufficient reliability to maintain the basic operational characteristics of the adsorption material in the cycles of adsorption-desorption. This primarily relates to the kinetics of sorbate mass transfer processes in adsorption-desorption cycles. The decrease in this parameter is due to the fact that during operation, due to the influence of hydrodynamic shock, the adsorbent granules are destroyed, leading to the formation of a finely dispersed fraction (dust) that blocks the active sites of the adsorbent and leads to an increase in hydrodynamic resistance to the gas flow and its uneven distribution over the adsorber volume.

Известен адсорбер для разделения газов методом КБА, содержащий корпус, заполненный гранулированным цеолитовым адсорбентом, установленную внутри, по меньшей мере, одну кольцевую коническую перегородку и штуцеры для подвода (отвода) обрабатываемой газовой среды и отбора целевого компонента, снабженные фильтрующими перегородками [заявка Франции №2557809, МПК B01D 53/04, 1985].Known adsorber for gas separation by the KBA method, comprising a housing filled with granular zeolite adsorbent, installed inside at least one annular conical partition and fittings for supplying (discharging) the treated gas medium and selecting the target component, equipped with filtering partitions [French application No. 2557809 IPC B01D 53/04, 1985].

Такое конструктивное выполнение адсорбера способствует выравниванию скоростей газового потока по объему адсорбера и снижению гидродинамических нагрузок на адсорбирующий материал.Such a constructive implementation of the adsorber helps to equalize the gas flow rates over the volume of the adsorber and reduce the hydrodynamic loads on the adsorbing material.

Однако механический износ гранулированного адсорбента приводит к пылеобразованию, в результате чего на фильтрующей перегородке происходит накопление мелкодисперсных частиц адсорбента, которые задерживаются в порах фильтрующей перегородки, что приводит к значительному росту гидродинамического сопротивления газовому потоку и соответственно к снижению эффективности процесса разделения газа на целевые компоненты. В результате снижается эффективность работы адсорбера. Кроме того, наличие фильтрующей перегородки увеличивает массогабаритные параметры изделия.However, the mechanical wear of the granular adsorbent leads to dust formation, as a result of which fine particles of adsorbent accumulate on the filter baffle, which are retained in the pores of the filter baffle, which leads to a significant increase in the hydrodynamic resistance to the gas flow and, accordingly, to a decrease in the efficiency of the process of gas separation into target components. As a result, the efficiency of the adsorber is reduced. In addition, the presence of a filter baffle increases the overall dimensions of the product.

Известен также адсорбер для осуществления процесса разделения воздуха методом КБА, содержащий корпус с помещенным в него монолитным адсорбирующим материалом и штуцеры для подвода и отвода разделяемого газа и отбора целевого компонента [патент РФ №2429050, МПК B01D 53/04, 2011]. В качестве адсорбирующего материала использован монолитный блок в виде полого цилиндра, состоящий из адсорбента-наполнителя и связующего. В качестве адсорбента-наполнителя используются цеолиты различных марок, в качестве связующего - глины каолинитовой или монтмориллонитовой природы. Штуцер подвода обрабатываемой газовой среды и отвода продукционного газа при регенерации адсорбента является прижимным и выполнен в виде перфорированного патрубка, установленного в корпусе с возможностью возвратно-поступательного перемещения. Второй штуцер отвода продукционного газа при его очистке и подаче продукционного газа на промывку адсорбента при регенерации адсорбента соединен с корпусом неподвижно. Между прижимным штуцером подвода и отвода газа и торцом монолитного цеолитового блока установлена перфорированная пластина, снабженная выступами для центровки адсорбирующего блока.Also known is an adsorber for carrying out the air separation process by the KBA method, comprising a housing with a monolithic adsorbent material placed in it and fittings for supplying and discharging the shared gas and selecting the target component [RF patent No. 2429050, IPC B01D 53/04, 2011]. A monolithic block in the form of a hollow cylinder, consisting of an adsorbent-filler and a binder, was used as an absorbent material. Zeolites of various grades are used as an adsorbent filler, clay of kaolinite or montmorillonite nature is used as a binder. The inlet of the treated gas medium and the outlet of the production gas during regeneration of the adsorbent is clamping and is made in the form of a perforated nozzle installed in the housing with the possibility of reciprocating movement. The second outlet fitting of the production gas during its purification and supply of the production gas for washing the adsorbent during regeneration of the adsorbent is connected to the housing motionless. Between the clamping nozzle of the gas inlet and outlet and the end face of the monolithic zeolite block there is a perforated plate equipped with protrusions for aligning the adsorbing block.

Использование адсорбирующего материала в виде монолитного блока позволяет существенно повысить устойчивость адсорбирующего материала к воздействию циклических гидродинамических ударов в процессе эксплуатации и замедлить процесс образования мелкодисперсной фракции, снижающей кинетику процесса массопереноса сорбата. Однако полностью устранить данную проблему принципиально невозможно из-за природы используемого при изготовлении монолитного адсорбирующего блока связующего. Как хорошо известно, при эксплуатации установок, работающих по принципу КБА (особенно в режиме коротких циклов, достигающих значения до 100 циклов в минуту), адсорбирующий материал подвергается значительным механическим и гидродинамическим нагрузкам, связанным с быстрым перепадом давлений. Выдерживать нагрузки данной природы в течение длительного времени эффективно способны материалы, обладающие способностью к упругой деформации, чего нельзя сказать об монолитном цеолитовом блоке, в котором в качестве газопроницаемого связующего использовано глинистое связующее каолинитовой или монтмориллонитовой природы. Поэтому при длительной эксплуатации данного адсорбера будет наблюдаться отчетливая тенденция образования мелкодисперсной фракции (пыли), не только отрицательно влияющая на очищаемые газы, трубопроводы, клапана и другие узлы адсорбционных установок, но и приводящая к снижению кинетических параметров процессов массопереноса сорбата, т.е. снижающая эффективность использования данного адсорбера при разделении воздуха.The use of an adsorbing material in the form of a monolithic block can significantly increase the stability of the adsorbing material to the effects of cyclic hydrodynamic shocks during operation and slow down the formation of a finely dispersed fraction, which reduces the kinetics of the sorbate mass transfer process. However, it is fundamentally impossible to completely eliminate this problem because of the nature of the binder used in the manufacture of a monolithic adsorbent block. As is well known, during the operation of installations operating on the basis of the CBA (especially in the mode of short cycles, reaching values up to 100 cycles per minute), the adsorbing material is subjected to significant mechanical and hydrodynamic stresses associated with a rapid pressure drop. Materials with the ability to elastic deformation are effectively capable of withstanding the loads of this nature for a long time, which cannot be said of a monolithic zeolite block, in which a clay binder of kaolinite or montmorillonite nature is used as a gas-permeable binder. Therefore, during the long-term operation of this adsorber, there will be a distinct tendency to the formation of a finely dispersed fraction (dust), not only adversely affecting the cleaned gases, pipelines, valves and other nodes of the adsorption plants, but also leading to a decrease in the kinetic parameters of the sorbate mass transfer processes, i.e. reducing the efficiency of the use of this adsorber in the separation of air.

Кроме того, адсорбер по патенту РФ №2429050, являющийся типичным примером кольцевого адсорбера [Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники. - М.: Химия, 1976. 511 с.], не обладает высокой эффективностью при его эксплуатации в составе адсорбционных установок, работающих по принципу КБА. Это обусловлено, во - первых, наличием значительного количества «мертвого объема» (объема внутри адсорбера, не заполненного адсорбентом) и, во - вторых, тем обстоятельством, что вследствие низкой газопроницаемости монолитного адсорбирующего блока на основе цеолитов и глинистого связующего (обусловленной неразвитостью вторичной пористой структуры, т.е. объемом и количеством транспортных пор) процесс адсорбции происходит только в поверхностных слоях адсорбирующего материала на глубину не более 2 см, а значительная масса адсорбирующего материала, находящаяся в центре блока, вообще не принимает участия в процессе адсорбции. Это хорошо известно специалистам, работающим в области разделения газовых смесей с использованием принципа КБА. Поэтому предложенная конструкция адсорбера будет крайне неэффективна при необходимости разделения больших объемов газа, требующих крупногабаритных адсорберов.In addition, the adsorber according to the patent of Russian Federation No. 2429050, which is a typical example of a ring adsorber [Keltsev N.V. The basics of adsorption technology. - M .: Chemistry, 1976. 511 pp.], Does not have high efficiency in its operation as part of adsorption units operating on the basis of CBA. This is due, firstly, to the presence of a significant amount of “dead volume” (the volume inside the adsorber not filled with adsorbent) and, secondly, due to the fact that due to the low gas permeability of the monolithic adsorption block based on zeolites and a clay binder (due to the underdevelopment of the secondary porous structures, i.e., by the volume and number of transport pores) the adsorption process occurs only in the surface layers of the adsorbing material to a depth of not more than 2 cm, and a significant mass of adsorbing ma The material located in the center of the block does not take part in the adsorption process at all. This is well known to specialists working in the field of gas mixture separation using the KBA principle. Therefore, the proposed design of the adsorber will be extremely ineffective if it is necessary to separate large volumes of gas that require large-sized adsorbers.

Задачей изобретения является повышение надежности и эффективности работы адсорбера за счет повышения механической устойчивости адсорбирующего материала к воздействию гидродинамических ударов в процессах адсорбция - десорбция и достижению более равномерного распределения газового потока по объему адсорбера.The objective of the invention is to increase the reliability and efficiency of the adsorber by increasing the mechanical stability of the adsorbing material to the effects of hydrodynamic shocks in the processes of adsorption - desorption and achieve a more uniform distribution of the gas flow throughout the volume of the adsorber.

Технический результат изобретения заключается в интенсификации массообменных процессов по объему адсорбирующего материала в течение всего срока эксплуатации.The technical result of the invention is to intensify mass transfer processes in terms of the amount of absorbent material over the entire life cycle.

Технический результат достигается изобретением, согласно которому в адсорбере для разделения газов с использованием метода короткоцикловой безнагревной адсорбции, содержащем корпус с помещенным в нем адсорбирующим блоком и штуцерами для подвода и отвода разделяемого газа и отбора целевого компонента, адсорбирующий блок выполнен в виде цилиндра из композиционного адсорбирующего материала, содержащего в качестве адсорбента-наполнителя цеолит, а в качестве связующего - полимеры фторпроизводных этилена (фторопласты), при этом между стенкой корпуса и адсорбирующим блоком соосно размещен элемент герметизации, выполненный из отвержденной суспензии адсорбента-наполнителя и полимерного связующего, при этом составы адсорбента-наполнителя и полимерного связующего адсорбирующего блока и элемента герметизации тождественны.The technical result is achieved by the invention, according to which, in an adsorber for gas separation using the short-cycle non-heating adsorption method, comprising a housing with an adsorbing unit placed therein and fittings for supplying and discharging a separated gas and selecting a target component, the adsorption unit is made in the form of a cylinder from a composite adsorbing material containing zeolite as an adsorbent-filler, and polymers of fluorine derivatives of ethylene (fluoroplastics) as a binder, while between The sealing body made of a cured suspension of the adsorbent-filler and the polymer binder is coaxially placed with the housing and the adsorbing unit, and the compositions of the adsorbent-filler and the polymer binder of the adsorbent block and the sealing element are identical.

Такое конструктивное выполнение адсорбера позволяет увеличить механическую устойчивость адсорбирующего материала к воздействию гидродинамических ударов в многочисленных циклах адсорбция - десорбция, способствует достижению более равномерного распределения газового потока по объему адсорбера и интенсификации массообменных процессов по объему адсорбирующего материала в течение всего срока эксплуатации.Such a design of the adsorber allows increasing the mechanical stability of the adsorbing material to the effects of hydrodynamic shocks in numerous adsorption-desorption cycles, helps to achieve a more uniform distribution of the gas flow throughout the adsorber volume and to intensify mass transfer processes over the volume of the adsorbing material over the entire life cycle.

На чертеже показана конструкция адсорбера.The drawing shows the design of the adsorber.

Адсорбер для осуществления циклического адсорбционно-десорбционного процесса разделения воздуха содержит корпус 1, в нижней части которого установлена крышка 2 с резьбовым отверстием по центру, в которое установлен штуцер 3. Крышка 2 крепится к корпусу 1 любым известным способом, обеспечивающим надежность соединения, например, с помощью фланцев, резьбы и др. Кольцевые прокладки 4 установлены между крышкой 2 и нижним торцом адсорбирующего блока 5 и между верхним торцом адсорбирующего блока 5 и корпусом 1. В верхней части корпуса 1 в резьбовом отверстии установлен штуцер 6. Штуцер 6 снабжен резьбой для ввертывания в резьбу корпуса 1. Штуцер 3 продукционного газа своим резьбовым участком ввернут в крышку 2. Кольцевые прокладки 4 предназначены для создания необходимого свободного объема между крышкой 2, корпусом адсорбера 1 и адсорбирующим блоком. В этом объеме могут быть расположены газораспределительные элементы любой подходящей конструкции для нивелирования гидравлических ударов на адсорбирующий блок и др. элементы конструкции, что хорошо известно специалистам, работающим в этой области техники. Между корпусом 1 и монолитным адсорбирующим блоком 5 находится элемент герметизации 7. При транспортировке адсорбера штуцера 3 и 6 могут отсоединяться, а отверстия в корпусе 1 и крышке 2 герметично закрываются пробками.The adsorber for carrying out a cyclic adsorption-desorption air separation process comprises a housing 1, in the lower part of which a cover 2 is installed with a threaded hole in the center into which the fitting 3 is installed. The cover 2 is attached to the housing 1 by any known method that ensures reliable connection, for example, with using flanges, threads, etc. O-rings 4 are installed between the cover 2 and the lower end of the absorbent block 5 and between the upper end of the absorbent block 5 and the housing 1. In the upper part of the housing 1 in the threaded the fitting 6 is installed in the holes. The fitting 6 is threaded for screwing into the thread of the housing 1. The production gas fitting 3 is screwed into the cover 2 with its threaded portion. The ring gaskets 4 are designed to create the necessary free volume between the cover 2, the adsorber housing 1 and the adsorbing unit. In this volume, gas distribution elements of any suitable design can be located for leveling hydraulic shocks on the adsorbing block and other structural elements, which is well known to specialists working in this technical field. A sealing element 7 is located between the housing 1 and the monolithic adsorbent block 5. When the adsorber is transported, the fittings 3 and 6 can be disconnected, and the holes in the housing 1 and the cover 2 are hermetically sealed with plugs.

Адсорбирующий блок 5 выполнен в виде цилиндра из композиционного адсорбирующего материала, содержащего в качестве адсорбента-наполнителя цеолит, а в качестве связующего - полимеры фторпроизводных этилена (фторопласты).The adsorbing unit 5 is made in the form of a cylinder of a composite adsorbing material containing zeolite as an adsorbent-filler, and polymers of ethylene fluorine derivatives (fluoroplastics) as a binder.

Между стенкой корпуса 1 и адсорбирующим блоком 5 соосно установлен элемент герметизации 7. Элемент герметизации 7 выполнен отвержденной суспензии адсорбента-наполнителя и полимерного связующего.A sealing element 7 is coaxially installed between the wall of the housing 1 and the adsorbing unit 5. The sealing element 7 is made of a cured suspension of adsorbent-filler and a polymer binder.

Сборка адсорбера осуществляется следующим образом. Снимается крышка 2. В полость адсорбера 1 вставляется до упора кольцевая прокладка 4. Затем также до упора вставляется адсорбирующий блок 5. Предварительно на боковые поверхности адсорбирующего блока 5 наносят суспензию адсорбента-наполнителя и полимерного связующего в растворителе. В варианте суспензию заливают после размещения адсорбирующего блока 5 внутри корпуса адсорбера 1 между стенкой адсорбера 1 и адсорбирующим блоком 5. В обоих случаях осуществляют отверждение суспензии либо термической обработкой при температуре 55-125°C либо воздействием поля сверхвысокой частоты, направленных на удаление растворителя и герметизацию адсорбирующего блока 5 в корпусе адсорбера 1. При этом между корпусом адсорбера 1 и адсорбирующим блоком 5 образуется элемент герметизации 7 из отвержденной суспензии адсорбента-наполнителя и полимерного связующего. Состав адсорбента-наполнителя и полимерного связующего адсорбирующего блока 5 и элемента герметизации 7 тождественны. Адсорбирующий блок 5 может быть изготовлен любым пригодным способом, например, способом, описанным в патенте РФ №2446876 МПК B01J 20/30, 2012 г. Для приготовления суспензии адсорбента-наполнителя и полимерного связующего (например, фторопласта - 42 марки «Ф - 42В» ГОСТ 25428-82) в растворителе используют порошок адсорбента-наполнителя (например, цеолита NaX) с дисперсностью от 1 мкм до 6 мкм. Смешение исходных компонентов осуществляют при соотношении порошок адсорбента-наполнителя/ полимерное связующее равном 70-87/30-13% весовых, а количество растворителя составляет 5-25 мл на 1 грамм полимерного связующего. В качестве растворителя используется ацетон. После нанесения суспензии адсорбента-наполнителя и полимерного связующего в растворителе на боковые поверхности адсорбирующего блока или заливки данной суспензии между стенкой адсорбера и адсорбирующим блоком до начала термического воздействия осуществляется экспозиция в течение 5-60 секунд.The assembly of the adsorber is as follows. The cover 2 is removed. An annular gasket 4 is inserted into the cavity of the adsorber 1 until it stops. Then, the adsorption block 5 is also inserted all the way. First, a suspension of the adsorbent-filler and the polymer binder in the solvent is applied to the side surfaces of the adsorbing block 5. In an embodiment, the suspension is poured after placing the adsorbing unit 5 inside the adsorber housing 1 between the wall of the adsorber 1 and the adsorbing unit 5. In both cases, the suspension is cured either by heat treatment at a temperature of 55-125 ° C or by the action of an ultrahigh frequency field aimed at removing the solvent and sealing the adsorbing unit 5 in the housing of the adsorber 1. In this case, between the housing of the adsorber 1 and the adsorbing unit 5, a sealing element 7 is formed from the cured suspension of the adsorbent-filler and dimensional binder. The composition of the adsorbent-filler and the polymer binder of the absorbent block 5 and the sealing element 7 are identical. The adsorbent block 5 can be manufactured by any suitable method, for example, the method described in RF patent No. 2446876 IPC B01J 20/30, 2012. For the preparation of a suspension of adsorbent-filler and a polymer binder (for example, fluoroplastic - 42 brand "F - 42B" GOST 25428-82) in a solvent, an adsorbent-filler powder (for example, NaX zeolite) with a dispersion of 1 μm to 6 μm is used. The mixing of the starting components is carried out at a ratio of the powder of the adsorbent-filler / polymer binder equal to 70-87 / 30-13% by weight, and the amount of solvent is 5-25 ml per 1 gram of polymer binder. Acetone is used as a solvent. After applying a suspension of the adsorbent-filler and the polymer binder in the solvent on the side surfaces of the adsorbing block or pouring this suspension between the wall of the adsorber and the adsorbing block before exposure to heat, exposure is carried out for 5-60 seconds.

После образования элемента герметизации 7 устанавливается кольцевая прокладка 4 и крышка 2 соединяется с корпусом 1. Герметичность может проверяться путем пропускания воздуха через штуцеры 6 и 3 по величине сопротивления потоку.After the formation of the sealing element 7, an annular gasket 4 is installed and the cover 2 is connected to the housing 1. The tightness can be checked by passing air through the fittings 6 and 3 according to the value of the resistance to flow.

После сборки адсорбера осуществляется регенерация адсорбирующего блока любым подходящим для этого способом, например, термическим воздействием при температуре 155-195°C в вакууме.After the adsorber is assembled, the adsorbent block is regenerated by any suitable method, for example, by thermal action at a temperature of 155-195 ° C in vacuum.

Адсорбер работает следующим образом. Через штуцер 6 по центральному каналу в адсорбер подается разделяемый воздух под давлением, который поступает в кольцевой зазор между внутренней цилиндрической поверхностью корпуса 1 и наружной цилиндрической поверхностью адсорбирующего блока 5. Проходя через слой адсорбента, воздух за счет избирательности поглощения освобождается от азота, и воздух с избыточным содержанием кислорода поступает на выход продукционного газа через штуцер 3 продукционного газа. При сбросе давления воздух с избытком азота сбрасывается из адсорбера через прижимной штуцер 6 в атмосферу. При этом количество воздуха, проходящего адсорбент в обоих направлениях, примерно равно. Часть продукционного газа (30-50% от общего количества) при сбросе давления вновь поступает в адсорбер через штуцер 3. Этого количества газа достаточно, чтобы осуществить промывку адсорбента, после чего адсорбент вновь готов к адсорбции азота.The adsorber works as follows. Separated air is supplied through the nozzle 6 through the central channel to the adsorber under pressure, which enters the annular gap between the inner cylindrical surface of the housing 1 and the outer cylindrical surface of the adsorbent block 5. Passing through the adsorbent layer, air is released from nitrogen due to selectivity of absorption, and air excess oxygen enters the outlet of the production gas through the nozzle 3 of the production gas. When the pressure is released, air with an excess of nitrogen is discharged from the adsorber through the pressure fitting 6 into the atmosphere. In this case, the amount of air passing the adsorbent in both directions is approximately equal. Part of the production gas (30-50% of the total amount) when pressure is released again enters the adsorber through the nozzle 3. This amount of gas is sufficient to flush the adsorbent, after which the adsorbent is again ready for nitrogen adsorption.

Адсорбер, полученный по изобретению, обладает перед прототипом рядом эксплуатационных преимуществ:The adsorber obtained according to the invention has a number of operational advantages over the prototype:

- использование в качестве адсорбента адсорбирующего блока, содержащего в качестве адсорбента-наполнителя цеолиты, а в качестве связующего полимеры фторпроизводных этилена, практически исключает образование в процессе эксплуатации мелкодисперсной фракции за счет эластичности связующего, полностью нивелирующей деформационные напряжения, вызванные перепадом температур, аэродинамическими и гидравлическими нагрузками на адсорбирующий блок, что позволяет сохранять высокую кинетику массообменных процессов по объему адсорбирующего материала в течение всего срока эксплуатации;- the use of an adsorbent block as an adsorbent, containing zeolites as an adsorbent filler, and ethylene fluorinated derivatives as a binder, virtually eliminates the formation of a finely dispersed fraction due to the elasticity of the binder, which completely eliminates deformation stresses caused by temperature drops, aerodynamic and hydraulic loads to the adsorbing unit, which allows you to maintain high kinetics of mass transfer processes by volume of adsorbing ma terial during the entire period of operation;

- предложенный по изобретению адсорбер является типичным вертикальным адсорбером, имеющим минимальное значение «мертвого объема» и наиболее эффективным для эксплуатации в составе адсорбционных установок, работающих по принципу КБА;- the inventive adsorber is a typical vertical adsorber having a minimum value of "dead volume" and the most effective for operation as part of adsorption units operating on the basis of the KBA;

- предложенный элемент герметизации адсорбирующего блока в адсорбере не только способствует равномерному распределению газовых потоков при эксплуатации адсорбера вследствие квазимонолитности образующейся в месте герметизации структуры со структурой исходного адсорбирующего блока, но и позволяет увеличить количество адсорбирующего материала в объеме адсорбера (а, следовательно, и интенсифицировать кинетику массообменных процессов, происходящих при эксплуатации адсорбера). Специалистам, работающим в данной области техники, хорошо известно, что таких результатов невозможно добиться при использовании для герметизации материалов, отличающихся по своей природе от материала адсорбирующего блока.- the proposed sealing element of the adsorbing block in the adsorber not only promotes a uniform distribution of gas flows during operation of the adsorber due to the quasi-monolithic structure formed at the sealing site with the structure of the original adsorbing block, but also allows to increase the amount of adsorbing material in the volume of the adsorber (and, therefore, to intensify the kinetics of mass transfer processes occurring during the operation of the adsorber). Those skilled in the art are well aware that such results cannot be achieved when materials are used for sealing that differ in nature from the material of the absorbent block.

Изготовление элемента герметизации обработкой боковых поверхностей адсорбирующих блоков суспензией адсорбента-наполнителя и полимерного связующего в растворителе приводит к частичному растворению полимерной матрицы блока в месте контакта. Последующая термическая обработка места контакта либо воздействие поля сверхвысокой частоты (СВЧ) необходимой интенсивности и продолжительности на место контакта приводит к удалению растворителя и к повторной полимеризации матрицы (отверждению), что приводит к образованию монолитной структуры в месте контактирования боковых поверхностей блоков со стенками адсорбера. Тождественный результат может быть достигнут заливкой данной суспензии между стенкой адсорбера и адсорбирующим блоком. Быстрое удаление растворителя (скорость удаления растворителя определяется в зависимости от способа воздействия либо температурой обработки суспензии, либо силовыми параметрами поля СВЧ) и повторная полимеризация связующего сопровождается увеличением объема получаемого адсорбирующего материала по сравнению с исходной суспензией, что полностью решает проблему герметизации блока в адсорбере. При этом за счет адгезии адсорбирующий блок надежно крепится к стенке адсорбера, что полностью исключает под воздействием гидродинамических нагрузок вероятность его движений в процессе эксплуатации, способных вызвать образование мелкодисперсной фракции, а следовательно, негативно повлиять на кинетику процессов массопереноса сорбата в течение срока эксплуатации адсорбера.The manufacture of the sealing element by treating the side surfaces of the absorbent blocks with a suspension of the adsorbent-filler and the polymer binder in a solvent leads to a partial dissolution of the polymer matrix of the block at the contact point. Subsequent heat treatment of the contact site or the action of an ultrahigh frequency (microwave) field of the necessary intensity and duration at the contact site leads to the removal of the solvent and to repeated polymerization of the matrix (curing), which leads to the formation of a monolithic structure at the site of contact of the side surfaces of the blocks with the walls of the adsorber. An identical result can be achieved by pouring this suspension between the wall of the adsorber and the adsorbing unit. Rapid solvent removal (the solvent removal rate is determined depending on the method of exposure to either the processing temperature of the suspension or the strength parameters of the microwave field) and the polymerization of the binder is accompanied by an increase in the volume of the resulting adsorbing material compared to the initial suspension, which completely solves the problem of sealing the block in the adsorber. In this case, due to adhesion, the adsorption block is firmly attached to the wall of the adsorber, which completely excludes the possibility of its movements during operation, which can cause the formation of a finely dispersed fraction under the influence of hydrodynamic loads, and therefore negatively affect the kinetics of sorbate mass transfer processes during the life of the adsorber.

Описанные выше приемы позволяют получать в месте контактирования боковых поверхностей адсорбирующего блока и стенкой адсорбера структуру, по своей морфологии (а, следовательно, и по основным эксплуатационным характеристикам) практически тождественную структуре исходных адсорбирующих блоков, т.е. здесь абсолютно уместно говорить о получении квазимонолитной адсорбирующей структуры в месте герметизации. Этому же способствует экспозиция адсорбирующего элемента после нанесения на его боковую поверхность суспензии адсорбента-наполнителя и полимерного связующего в растворителе в течение 5-60 секунд, поскольку в течение этого времени происходит растворение поверхностного слоя боковой поверхности адсорбирующего элемента (несколько микрометров). Последующая сополимеризация этого слоя в результате термического воздействия или воздействия поля СВЧ приводит к образованию квазимонолитной структуры. Увеличение времени экспозиции выше 60 секунд нецелесообразно, поскольку из-за неоднородности вторичной пористой структуры обрабатываемых поверхностей возможно неравномерное по глубине растворение полимерной матрицы, способное привести к нарушению геометрических форм адсорбирующего блока. Уменьшение экспозиции менее 5 секунд также нецелесообразно, поскольку в течение этого времени не обеспечивается требуемое растворение поверхностного слоя адсорбирующего элемента. Это в конечном итоге приводит к ухудшению эксплуатационных характеристик полученных квазимонолитных адсорбирующих структур при их использовании в адсорбционных установках.The techniques described above make it possible to obtain at the point of contact of the side surfaces of the adsorbing block and the adsorber wall a structure that, in its morphology (and, therefore, in terms of its main operational characteristics), is almost identical to the structure of the initial adsorbing blocks, i.e. here it is absolutely appropriate to talk about obtaining a quasi-monolithic adsorbent structure at the sealing site. This is also facilitated by the exposure of the absorbent element after applying a suspension of the adsorbent-filler and polymer binder in the solvent for 5-60 seconds on its side surface, since during this time the surface layer of the side surface of the absorbent element dissolves (several micrometers). Subsequent copolymerization of this layer as a result of thermal exposure or exposure to the microwave field leads to the formation of a quasimonolithic structure. Increasing the exposure time above 60 seconds is impractical, because due to the heterogeneity of the secondary porous structure of the treated surfaces, dissolution of the polymer matrix that is uneven in depth is possible, which can lead to a violation of the geometric shapes of the adsorbing block. A decrease in exposure of less than 5 seconds is also impractical, since during this time the required dissolution of the surface layer of the absorbent element is not provided. This ultimately leads to a deterioration in the operational characteristics of the obtained quasimonolithic adsorbing structures when used in adsorption installations.

Получению квазимонолитной структуры в месте контактирования адсорбирующих блоков со стенкой адсорбера также способствуют условия термической обработки (удаления растворителя) при температуре выше 55°C, но ниже 95°C, поскольку экспериментально было установлено, что при этих условиях скорость испарения растворителя, определяющая морфологию образующейся вторичной пористой структуры адсорбирующего материала, оптимальна для возникновения квазимонолитной структуры в месте герметизации.The formation of a quasimonolithic structure at the contact point of the adsorbing blocks with the adsorber wall is also facilitated by the conditions of heat treatment (solvent removal) at a temperature above 55 ° C but below 95 ° C, since it was experimentally established that under these conditions the solvent evaporation rate, which determines the morphology of the secondary the porous structure of the adsorbent material is optimal for the appearance of a quasimonolithic structure at the place of sealing.

В случае несоблюдения перечисленных выше условий вторичная пористая структура адсорбирующего блока отличается от вторичной пористой структуры, образующейся при сополимеризации матрицы в месте контактирования боковых поверхностей адсорбирующих блоков со стенкой адсорбера, что приводит к неравномерному распределению газового потока по объему адсорбирующего материала (что приводит к различной кинетике процессов массопереноса сорбата в циклах сорбции - десорбции), т.е. ухудшению эксплуатационных характеристик адсорбера.If the above conditions are not met, the secondary porous structure of the adsorbing block is different from the secondary porous structure formed by copolymerization of the matrix at the contact of the side surfaces of the adsorbing blocks with the wall of the adsorber, which leads to an uneven distribution of the gas flow over the volume of the adsorbing material (which leads to different kinetics of the processes mass transfer of sorbate in sorption-desorption cycles), i.e. deterioration in the performance of the adsorber.

На основании представленных выше доводов можно утверждать, что полученный по изобретению адсорбер способен надежно и эффективно работать в реверсивном потоке, не меняя своего сопротивления и высоких кинетических характеристик процессов массопереноса сорбата в течение всего периода эксплуатации за счет повышения механической устойчивости адсорбирующего материала к воздействию гидродинамических ударов в процессах адсорбция - десорбция и достижению более равномерного распределения газового потока по объему адсорбера. Это приводит к интенсификации массообменных процессов по объему адсорбирующего материала в течение всего срока эксплуатации, т.е. позволяет добиться производительности по продукционному газу при меньших массогабаритных параметрах адсорбера и длительности циклов адсорбции-десорбции, что положительно отразится на себестоимости получаемых целевых компонентов.Based on the arguments presented above, it can be argued that the adsorber obtained according to the invention is able to reliably and efficiently operate in a reverse flow without changing its resistance and high kinetic characteristics of the sorbate mass transfer processes during the entire period of operation by increasing the mechanical stability of the adsorbing material to the effects of hydrodynamic shock in adsorption - desorption processes and achieving a more uniform distribution of the gas stream over the volume of the adsorber. This leads to the intensification of mass transfer processes in terms of the volume of adsorbing material over the entire life cycle, i.e. allows to achieve production gas productivity at lower mass and size parameters of the adsorber and the duration of the adsorption-desorption cycles, which will positively affect the cost of the resulting target components.

Claims

An adsorber for gas separation using the short-cycle adsorption-free adsorption method, comprising a housing with an adsorbing unit placed therein and fittings for supplying and discharging a separated gas and selecting a target component, characterized in that the adsorbing unit is made in the form of a cylinder made of a composite adsorbing material containing the adsorbent filler zeolite, and as a binder - polymers of fluorine derivatives of ethylene (fluoroplastics), while between the wall of the housing and the adsorbent block coaxially A sealing element is made of a cured suspension of the adsorbent-filler and the polymer binder, while the compositions of the adsorbent-filler and the polymer binder of the adsorbent block and the sealing element are identical.