RU2544047C1 - Способ определения микровключений примесей в порошковых органических люминофорах - Google Patents
Способ определения микровключений примесей в порошковых органических люминофорах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2544047C1 RU2544047C1 RU2013144647/28A RU2013144647A RU2544047C1 RU 2544047 C1 RU2544047 C1 RU 2544047C1 RU 2013144647/28 A RU2013144647/28 A RU 2013144647/28A RU 2013144647 A RU2013144647 A RU 2013144647A RU 2544047 C1 RU2544047 C1 RU 2544047C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- particles
- regions
- microinclusions
- color
- image
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для определения содержания примесей в порошковых органических материалах. Способ основан на определении доли частиц в препарате, цвет которых отличен от цвета частиц основного вещества препарата при освещении его как видимым, так и ультрафиолетовым излучением. Так как цвет люминесценции является специфической характеристикой люминофора, частицы другого цвета с высокой вероятностью являются частицами примеси. Количественное определение объемной доли таких частиц представляется нецелесообразным, определяется поверхностная доля областей, имеющих цвет, отличный от цвета люминофора. Поверхностная доля областей определяется как отношение площади областей на изображении к площади всего изображения. Значение поверхностной доли областей, соответствующих микровключениям, дает верхнюю оценку объемной доли микровключений. Изобретение обеспечивает повышение качества светоизлучающих изделий на основе органических и металлоорганических люминофоров. 11 ил.
Description
1. Назначение и область применения
Способ предназначен для определения содержания примесей в порошковых органических люминофорах и полуколичественной характеризации чистоты препарата люминофора с помощью люминесцентной оптической микроскопии, при этом данный способ предлагается использовать для контроля чистоты при разработке технологии высокочистых органических и металлоорганических порошковых люминофоров, а также для контроля промышленных органических металлоорганических порошковых люминофорных препаратов перед их использованием в технологии органических светоизлучающих устройств.
2. Терминология
Препарат люминофора (далее «препарат») - технологический продукт, содержащий основное вещество (люминофор) и примеси.
Микровключение - вид загрязнения основного вещества, при котором основное вещество и примесь образуют механическую смесь с характерным размером частиц примеси от нескольких микрон до нескольких десятков микрон. К микровключениям относятся как включения посторонних фаз, так и включения твердых растворов на основе фазы люминофора.
Люминесцентная оптическая микроскопия - оптическая микроскопия, в которой наблюдаемый объект является источником люминесценции в видимом диапазоне спектра.
3. Актуальность решаемой задачи
В настоящее время технология создания электролюминесцентных диодных структур (OLED) на основе органических и металлоорганических светоизлучающих материалов за рубежом рассматривается как наиболее перспективная для создания энергосберегающих гибких индикаторов и осветительных устройств. Успехи и перспективы OLED технологии связаны с развитием прикладных и фундаментальных аспектов теории, а также с совершенствованием технологических методов изготовления OLED структур. К настоящему времени многие из этих вопросов достаточно хорошо исследованы и представляют собой необходимую базу для инженера - разработчика OLED устройств.
Однако создание, по сути, нового раздела материаловедения - органических полупроводниковых материалов, требует разработки как новых материалов, так и стандартов качества, позволяющих реализовать впечатляющие перспективы OLED технологий.
Одной из актуальных проблем технологии OLED является проблема сверхчистых органических и металлоорганических препаратов сложного состава. Традиционное понятие чистоты и методы ее контроля, принятые в органической химии, применительно к технологии органических полупроводников, и в частности к OLED технологиям, работают недостаточно хорошо. В открытых источниках ведущие производители OLED устройств (SAMSUNG, SONY, Imagine, Kodak) и материалов для них не публикуют специфические требования, которые они предъявляют к органическим препаратам, используемым в технологическом процессе. В силу сказанного, разработка новых подходов к оценке качества органических препаратов, используемых в OLED технологии, является жизненно необходимой для российских отраслей промышленности.
Для специалистов известно, что фазовый состав порошковых препаратов можно определить
- методом рентгено-фазового анализа,
- методом люминесцентной микроскопии,
- методом хроматографии,
- методом ИК и рамановской спектроскопии,
- по косвенным признакам.
Однако все перечисленные методы или способы имеют свои различные недостатки: дорогое аппаратурное оформление, отсутствует количественная интерпретация, проба не является исследуемым порошком, а будучи растворенной в жидкости - его производная, и т.д.
«Бессероводородные методы качественного полумикроанализа», автор Крешков А.П., высшая школа, 1979 г.
Решаемая техническая задача - повышение качества порошковых органических и металлоорганических люминофоров, а достигаемый технический результат - повышение качества светоизлучающих изделий на основе органических и металлоорганических люминофоров.
Способ определения микровключений примесей в порошковых органических люминофорах характеризуется тем, что определяют долю частиц в препарате, цвет которых отличен от цвета частиц основного вещества препарата при освещении его как видимым, так и ультрафиолетовым излучением, затем изображение препарата регистрируют с помощью цифровой фотокамеры, совмещенной с оптическим микроскопом, при этом, так как цвет люминисценции является специфической характеристикой люминофора, частицы другого цвета определяют как частицы примеси, затем определяют поверхностную долю областей, имеющих цвет, отличный от цвета люминофора, при этом поверхностная доля областей определяется как отношение площади областей на изображении, отличающейся по цвету свечения от основной фазы люминофора, к площади всего изображения, при этом значение поверхностной доли областей, соответствующих микровключениям, дает верхнюю оценку объемной доли микровключений и определяется по формуле:
где Si - суммарная площадь областей на i-ом изображении, S0 - площадь всего изображения, n - количество изображений.
4. Способ реализации
Способ реализуется следующим образом: с помощью шпателя порошковый препарат в количестве не менее 0,02 г наносится на предметное стекло. Поверхность препарата делается плоской при помощи второго предметного стекла, которым приминают образец, параллельно плоскости предметного стекла. Из-за опасности вдыхания мелких частиц операции с препаратом проводить под тягой. Наблюдая поверхность образца в отраженном видимом свете в микроскоп, выбирают плоский участок поверхности образца и помещают его в центр поля зрения. Подбирают максимальное увеличение микроскопа, при котором видна форма частиц примеси и, при этом, наблюдают их равномерное распределение в поле зрения. Если распределение частиц примеси неравномерное, необходимо сделать несколько изображений с разных участков поверхности образца. Значение увеличения зафиксировать. Произвести фотосъемку поверхности препарата. Проверить правильность экспозиции по гистограмме. Если необходимо, скорректировать экспозицию и повторить фотосъемку. Включить УФ подсветку и повторить съемку. Провести обзор поверхности образца при больших увеличениях для выявления более мелких микровключений с использованием как видимой, так и УФ подсветки. Если такие, микровключения обнаружены, провести повторную съемку при другом увеличении. Провести фотосъемку в белом свете белого листа бумаги, расположенного под объективом микроскопа вне фокуса. Проверить правильность экспозиции по гистограмме. Если необходимо, скорректировать экспозицию и повторить фотосъемку белого листа. Полученные файлы изображений поверхности образцов перенести с фотокамеры на персональный компьютер и открыть программой редактирования растровых изображений. На изображении белого листа найти темные области. Эти области соответствуют загрязнениям на фотографической матрице и в дальнейших расчетах требуется их вычитание - они не учитываются. На каждое изображение, снятое при освещении видимым светом, наложить программно второй слой с соответствующим изображением, снятым при УФ освещении. Попеременно включая и выключая второй слой изображения в программе редактирования растровых изображений, найти области, удовлетворяющие одному из следующих условий:
- имеют особый цвет при белом освещении,
- имеют особый цвет при УФ освещении,
- темные при любом освещении.
С помощью соответствующих инструментов программы (подсчет пикселей) на каждом изображении определить общую площадь найденных областей путем подсчета пикселей. При этом области, найденные на предыдущих увеличениях, не учитывать. Поверхностная доля областей, соответствующих примесям, определяется по формуле:
где Si - суммарная площадь областей, соответствующих примесям на i-ом изображении. S0 - площадь всего изображения, n - количество изображений. Результат обнаружения микровключений представляется в виде всех файлов фотографических изображений, выполненных в ходе исследования, (фиг.1-11). За результат оценки максимальной объемной концентрации примесей принимают значение, полученное в (1).
Относительно других методов анализа порошковая дифракция учитывает быстрый, неразрушающий анализ многокомпонентных смесей без потребности в обширной демонстрационной подготовке. Это дает возможность быстро проанализировать неизвестные материалы и выполнить характеристику материалов в таких полях, как металлургия, минералогия, судебная медицина, археология, физика конденсированного вещества, биологические и фармацевтические науки. Идентификация выполняется в сравнении дифракционного образца к известному стандарту или к базе данных, такой как Международный Центр Порошкового Файла Дифракции Данных (PDF) или Кембридж.
Claims (1)
- Способ определения микровключений примесей в порошковых органических люминофорах, характеризующийся тем, что определяют долю частиц в препарате, цвет которых отличен от цвета частиц основного вещества препарата при освещении его как видимым, так и ультрафиолетовым излучением, затем изображение препарата регистрируют с помощью цифровой фотокамеры, совмещенной с оптическим микроскопом, при этом, так как цвет люминисценции является специфической характеристикой люминофора, частицы другого цвета определяют как частицы примеси, затем определяют поверхностную долю областей, имеющих цвет, отличный от цвета люминофора, при этом поверхностная доля областей определяется как отношение площади областей на изображении, отличающейся по цвету свечения от основной фазы люминофора, к площади всего изображения, при этом значение поверхностной доли областей, соответствующих микровключениям, дает верхнюю оценку объемной доли микровключений и определяется по формуле:
где Si - суммарная площадь областей на i-ом изображении, S0 - площадь всего изображения, n - количество изображений.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013144647/28A RU2544047C1 (ru) | 2013-10-07 | 2013-10-07 | Способ определения микровключений примесей в порошковых органических люминофорах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013144647/28A RU2544047C1 (ru) | 2013-10-07 | 2013-10-07 | Способ определения микровключений примесей в порошковых органических люминофорах |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2544047C1 true RU2544047C1 (ru) | 2015-03-10 |
Family
ID=53290379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013144647/28A RU2544047C1 (ru) | 2013-10-07 | 2013-10-07 | Способ определения микровключений примесей в порошковых органических люминофорах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2544047C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2568313A (en) * | 2017-11-14 | 2019-05-15 | Lpw Technology Ltd | Method and apparatus for determining powder condition |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU393653A1 (ru) * | 1970-12-15 | 1973-08-10 | институт физико органической химии Белорусской ССР | Способ анализа порошкообразных материалов на содержание примесей |
SU1157934A1 (ru) * | 1983-07-06 | 1992-03-07 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов | Способ определени характера распределени фаз в структуре порошкового многофазного материала |
SU1648167A1 (ru) * | 1989-09-15 | 1996-01-10 | В.И. Буков | Способ контроля качества люминофоров на основе ортосиликата цинка |
RU2305270C2 (ru) * | 2005-05-18 | 2007-08-27 | Андрей Алексеевич Климов | Способ флуоресцентной наноскопии (варианты) |
-
2013
- 2013-10-07 RU RU2013144647/28A patent/RU2544047C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU393653A1 (ru) * | 1970-12-15 | 1973-08-10 | институт физико органической химии Белорусской ССР | Способ анализа порошкообразных материалов на содержание примесей |
SU1157934A1 (ru) * | 1983-07-06 | 1992-03-07 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов | Способ определени характера распределени фаз в структуре порошкового многофазного материала |
SU1648167A1 (ru) * | 1989-09-15 | 1996-01-10 | В.И. Буков | Способ контроля качества люминофоров на основе ортосиликата цинка |
RU2305270C2 (ru) * | 2005-05-18 | 2007-08-27 | Андрей Алексеевич Климов | Способ флуоресцентной наноскопии (варианты) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2568313A (en) * | 2017-11-14 | 2019-05-15 | Lpw Technology Ltd | Method and apparatus for determining powder condition |
GB2568313B (en) * | 2017-11-14 | 2023-03-08 | Lpw Technology Ltd | Method and apparatus for determining powder condition |
US11969789B2 (en) | 2017-11-14 | 2024-04-30 | Lpw Technology Ltd. | Method and apparatus for determining metal powder condition |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Amigo | Hyperspectral and multispectral imaging: Setting the scene | |
Jones et al. | Understanding multispectral imaging of cultural heritage: Determining best practice in MSI analysis of historical artefacts | |
US20110255745A1 (en) | Image analysis platform for identifying artifacts in samples and laboratory consumables | |
Mathews et al. | Imaging systems for westerns: chemiluminescence vs. infrared detection | |
Comelli et al. | Time-resolved photoluminescence microscopy for the analysis of semiconductor-based paint layers | |
Shor et al. | The leon levy dead sea scrolls digital library: The digitization project of the dead sea scrolls | |
Rodriguez et al. | Non-Destructive and portable analyses helping the study and conservation of a Saraceni copper plate painting in the São Paulo museum of art | |
RU2544047C1 (ru) | Способ определения микровключений примесей в порошковых органических люминофорах | |
Duller et al. | Spatially-resolved thermoluminescence from snail opercula using an EMCCD | |
Ro et al. | An image stitching algorithm for the mineralogical analysis | |
Salvant et al. | Photometric stereo by UV-induced fluorescence to detect protrusions on Georgia O’Keeffe’s paintings | |
US6697510B2 (en) | Method for generating intra-particle crystallographic parameter maps and histograms of a chemically pure crystalline particulate substance | |
Čechák et al. | Application of X-ray fluorescence in an investigation of photographic heritage | |
Koochakzaei et al. | Identification of traditional black Persian inks by spectroscopic and spectral imaging techniques: presenting a flowchart method | |
Dunn et al. | Video-rate Raman-based metabolic imaging by Airy light-sheet illumination and photon-sparse detection | |
Jia et al. | Laboratory-based hyperspectral image analysis for the classification of soil texture | |
Yang et al. | Analysis of pigments and damages for the 19th century White-robed Water-moon Avalokitesvara Painting in Gongju Magoksa Temple, Republic of Korea | |
Slonecker et al. | Full-range, solar-reflected hyperspectral microscopy to support earth remote sensing research | |
Wilda et al. | Visualising varnish removal for conservation of paintings by fluorescence lifetime imaging (FLIM) | |
Huang et al. | Detection of latent fingerprints by ultraviolet spectral imaging | |
AU2003227311B2 (en) | Generating intra-particle crystallographic parameter maps and histograms of a chemically pure crystalline particulate substance | |
Langley et al. | A new method for isolating and analysing coccospheres within sediment | |
Ma et al. | Light-field tomographic fluorescence lifetime imaging microscopy | |
Zhang et al. | Characterization of quantum dots with hyperspectral fluorescence microscopy for multiplexed optical imaging of biomolecules | |
Rizzutto et al. | Analytical techniques applied to study Cultural Heritage objects |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171008 |