RU2542562C1 - Method of obtaining microcrystalline cellulose for cardboard production - Google Patents
Method of obtaining microcrystalline cellulose for cardboard production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2542562C1 RU2542562C1 RU2014102574/12A RU2014102574A RU2542562C1 RU 2542562 C1 RU2542562 C1 RU 2542562C1 RU 2014102574/12 A RU2014102574/12 A RU 2014102574/12A RU 2014102574 A RU2014102574 A RU 2014102574A RU 2542562 C1 RU2542562 C1 RU 2542562C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- minutes
- solution
- water
- centrifuge
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения микрофибриллярных целлюлозных волокон из растительного сырья, в частности, жома сахарной свеклы, и может быть использован в бумажной промышленности, в частности, при производстве картона.The invention relates to a method for producing microfibrillar cellulose fibers from plant materials, in particular sugar beet pulp, and can be used in the paper industry, in particular, in the manufacture of cardboard.
Известен способ получения целлюлозы из льняного сырья для использования в целлюлозно-бумажной промышленности путем рыхления и очистки сырья, промывки, измельчения, дальнейшего замачивания, термомеханической обработки, промывки и отбелки, повторной промывки, отжима и сушки. После термомеханической обработки целлюлозосодержащего материала можно проводить дозревание в щелочном растворе, (патент RU 2343241 C1, опубл. 10.01.2009).A known method of producing cellulose from flaxseed raw materials for use in the pulp and paper industry by loosening and cleaning the raw materials, washing, grinding, further soaking, thermomechanical processing, washing and bleaching, re-washing, spinning and drying. After thermomechanical treatment of the cellulose-containing material, it is possible to ripen in an alkaline solution, (patent RU 2343241 C1, publ. 10.01.2009).
Известен способ получения целлюлозы из соломы, который может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве различных видов бумаги и картона. Способ включает пропитку в реакторе и мацерацию соломенной сечки водным раствором гидроксида натрия с концентрацией 20-30 г/л в ед. Na2O при температуре 30-80°C, пропитанную сечку выдерживают при заданной температуре в течение 30 минут, отбирают жидкую фазу, добавляют в массу нагретую воду, повышают температуру массы до 96°C, осуществляют варку в течение 2,5 часов (патент RU 2423570 C1, опубл. 10.07.2011).A known method of producing cellulose from straw, which can be used in the pulp and paper industry in the production of various types of paper and cardboard. The method includes impregnation in a reactor and maceration of a straw section with an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 20-30 g / l in units Na 2 O at a temperature of 30-80 ° C, the impregnated cross-section is kept at a given temperature for 30 minutes, the liquid phase is taken, heated water is added to the mass, the mass temperature is increased to 96 ° C, cooking is carried out for 2.5 hours (patent RU 2423570 C1, publ. 07/10/2011).
Известен способ получения целлюлозных волокон из сельскохозяйственных отходов переработки крупяных и злаковых культур, включающий две стадии варки, первую стадию варки проводят в щелочной среде с последующим отделением целлюлозосодержащего продукта, вторую стадию варки ведут в кислой среде смесью перуксусной кислоты, уксусной кислоты и пероксида водорода в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют смеси органофосфонатов; вторую стадию варки проводят в присутствии озона (патент RU 2418122, опубл. 10.05.2011).A known method of producing cellulose fibers from agricultural waste processing of cereals and cereals, including two stages of cooking, the first stage of cooking is carried out in an alkaline environment followed by separation of the cellulose-containing product, the second stage of cooking is carried out in an acidic medium with a mixture of peracetic acid, acetic acid and hydrogen peroxide in the presence of a stabilizer, which is used as a mixture of organophosphonates; the second stage of cooking is carried out in the presence of ozone (patent RU 2418122, publ. 05/10/2011).
Известен способ получения целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала путем последовательной замочки сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки (патент RU 2487206, опубл. 10.07.2013).A known method of producing cellulose from plant cellulose-containing material by sequentially locking the raw materials in an alkaline solution, thermomechanical processing, spinning, washing, bleaching, spinning, washing, spinning and drying (patent RU 2487206, publ. 10.07.2013).
Вышеперечисленные недостатки известных способов, каждый отдельно или все вместе, снижают технологическую эффективность, повышают стоимость производства, вызывают сложности при масштабировании производства, не позволяют получить продукт с заявленными свойствами.The above disadvantages of the known methods, each separately or all together, reduce technological efficiency, increase the cost of production, cause difficulties in scaling production, do not allow to obtain a product with the claimed properties.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату в части способа является способ получения микрофибриллярных пектинсодержащих целлюлозных волокон, включающий запаривание фракции, полученной дроблением исходного сырья, с трехкратной отмывкой, и последующую отбелку с трехкратной отмывкой, с возможными дополнительными стадиями гомогенизации и инфракрасной конвективной сушки (патент RU 2501325 C2, опубл. 20.12.2013). Предлагаемый способ отличается щадящими условиями обработки сырья, однако является многоступенчатым, имеет более высокую себестоимостью.The closest to the invention in technical essence and the achieved result in terms of the method is a method for producing microfibrillar pectin-containing cellulose fibers, including steaming the fraction obtained by crushing the feedstock, three times washing, and subsequent bleaching with three washing, with possible additional stages of homogenization and infrared convective with (patent RU 2501325 C2, publ. 20.12.2013). The proposed method is characterized by sparing processing conditions for raw materials, however, it is multi-stage, has a higher cost.
Задачей изобретения является разработка последовательного, без промежуточных промывок, отжимов и выгрузок, бесступенчатого реагентного способа получения микрофибриллярных целлюлозных волокон с использованием низкотоксичных реагентов в минимальном объеме, с возможностью масштабируемости и снижения себестоимости производства.The objective of the invention is to develop a consistent, without intermediate washes, wringes and unloadings, stepless reagent method for producing microfibrillar cellulose fibers using low toxicity reagents in a minimum volume, with the possibility of scalability and reduce production costs.
Технический результат изобретения заключается в улучшении качества готового продукта, обладающего высокой степенью влагоудержания, способностью полностью сохранять свою структуру и свойства при сушке, имеющего широкое применение в бумажной промышленности, при производстве биоразлагаемых упаковочных материалов, в том числе картона. Добавление микрофибриллярных целлюлозных волокон, полученных указанным способом, в макулатурную массу при производстве картона значительно повышает его качественные показатели:The technical result of the invention is to improve the quality of the finished product with a high degree of moisture retention, the ability to fully maintain its structure and properties during drying, which is widely used in the paper industry, in the production of biodegradable packaging materials, including cardboard. The addition of microfibrillar cellulose fibers obtained in this way in the pulp in the manufacture of cardboard significantly improves its quality indicators:
Технический результат достигается тем, что исходное сырье измельчают и фракционируют до размера фракции 1,0-2,5 мм, проводят реагентную технологическую обработку в течение 1-2 часов с использованием в качестве технологической воды водопроводной питьевой воды общей жесткостью не более 7°Ж, общим солесодержанием не более 1000 мг/дм3, температурой 40-45°C, производят плавный подъем температуры через 30 минут с момента начала запаривания с одновременным добавлением щелочного реагента в виде 45%-ного водного раствора NaOH, до уровня pH 9,6-10,0, вносят 33%-ный раствор перекиси водорода при достижении температуры 55°C, измеряют уровень pH, при необходимости проводят коррекцию уровня pH водным раствором NaOH до 9,6-10,0, продолжают плавно повышать температуру до 75-80°C, выдерживают при постоянной температуре 75-80°C и pH 9,3-9,7 в течение 15-25 минут, измеряют уровень pH, при необходимости производят коррекцию уровня pH 50%-ным раствором уксусной кислоты до pH 6,8-7,2, производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании, промывают в водопроводной воде температурой 45-52°C в течение 5 минут при постоянном перемешивании, производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании.The technical result is achieved by the fact that the feedstock is crushed and fractionated to a particle size of 1.0-2.5 mm, reagent processing is carried out for 1-2 hours using tap drinking water as a process water with a total hardness of not more than 7 ° W, the total salt content of not more than 1000 mg / dm 3 , temperature 40-45 ° C, produce a smooth rise in temperature after 30 minutes from the start of steaming with the addition of an alkaline reagent in the form of a 45% aqueous solution of NaOH, to a pH of 9.6- 10.0, contribute 33% a solution of hydrogen peroxide when reaching a temperature of 55 ° C, measure the pH level, if necessary, adjust the pH level with an aqueous solution of NaOH to 9.6-10.0, continue to gradually increase the temperature to 75-80 ° C, maintain at a constant temperature of 75-80 ° C and pH 9.3-9.7 for 15-25 minutes, measure the pH level, if necessary, adjust the pH level with a 50% solution of acetic acid to a pH of 6.8-7.2, spin in a centrifuge or other squeezing equipment, washed in tap water at a temperature of 45-52 ° C for 5 minutes with constant stirring uu produce spin in a centrifuge or other squeezing equipment.
Технический результат достигается за счет выбора оптимальных температурных и временных показателей технологического процесса и минимальным количеством технологических ступеней.The technical result is achieved by choosing the optimal temperature and time parameters of the process and the minimum number of technological steps.
Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.
При производстве микрокристаллических целлюлозных волокон в качестве сырья предпочтительно используют жом сахарной свеклы.In the production of microcrystalline cellulose fibers, sugar beet pulp is preferably used as a raw material.
Исходное сырье измельчают и фракционируют до размера фракции 1,0-2,5 мм.The feedstock is ground and fractionated to a particle size of 1.0-2.5 mm.
Полученную фракцию подвергают реагентной технологической обработке в течение 1-2 часов, оптимально 1,5 часов при постоянном перемешивании. В качестве технологической воды используют водопроводную питьевую воду общей жесткостью не более 7°Ж, общим солесодержанием не более 1000 мг/дм3, температурой 40-45°C, оптимально 45°C.The resulting fraction is subjected to reagent processing for 1-2 hours, optimally 1.5 hours with constant stirring. As process water use tap drinking water with a total hardness of not more than 7 ° W, a total salt content of not more than 1000 mg / dm 3 , a temperature of 40-45 ° C, optimally 45 ° C.
Через 30 минут с момента начала запаривания при температуре 45°C производят плавный подъем температуры, добавляя одновременно щелочной реагент в виде 45%-ного водного раствора NaOH, до уровня pH 9,6-10,0, оптимально 9,8.After 30 minutes from the start of steaming at a temperature of 45 ° C, a smooth rise in temperature is made, while adding an alkaline reagent in the form of a 45% aqueous NaOH solution to a pH of 9.6-10.0, optimally 9.8.
При достижении температуры 55°C вносят 33%-ный раствор перекиси водорода, замеряют уровень pH и при необходимости проводят коррекцию pH водным раствором NaOH до 9,6-10,0, оптимально 9,8.When the temperature reaches 55 ° C, a 33% hydrogen peroxide solution is added, the pH level is measured and, if necessary, the pH is adjusted with an aqueous NaOH solution to 9.6-10.0, optimally 9.8.
Далее продолжают повышать температуру до 75-80°C, выдерживают при постоянной температуре 75-80°C и pH 9,3-9,7, оптимально 9,5 в течение 15-25 минут, оптимально 20 минут.Then they continue to increase the temperature to 75-80 ° C, maintain at a constant temperature of 75-80 ° C and pH 9.3-9.7, optimally 9.5 for 15-25 minutes, optimally 20 minutes.
По окончании процесса щелочного запаривания измеряют уровень pH, проводят коррекцию 50%-ным раствором уксусной кислоты до pH 6,8-7,2, оптимально 7,0.At the end of the alkaline steaming process, measure the pH level, carry out the correction with a 50% solution of acetic acid to a pH of 6.8-7.2, optimally 7.0.
Затем производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании.Then spin in a centrifuge or other squeeze equipment.
Далее производят промывку в водопроводной воде температурой 45-52°C, оптимально 50°C в течение 5 минут при постоянном перемешивании. Затем производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании.Next, rinse in tap water at a temperature of 45-52 ° C, optimally 50 ° C for 5 minutes with constant stirring. Then spin in a centrifuge or other squeeze equipment.
В результате получают влажный зернистый продукт белого или светло-желтого цвета, без посторонних запахов, с содержанием массовой доли влаги 85-95%, с размером волокон в поперечном сечении 0,1-1,0 µм, в длину 0,5-50 µм. Продукт может быть подвергнут ИК конвективной сушке до остаточного содержания влаги 7-9%.The result is a wet granular product of white or light yellow color, without extraneous odors, with a mass fraction of moisture content of 85-95%, with a fiber size in the cross section of 0.1-1.0 μm, a length of 0.5-50 μm . The product can be subjected to infrared convective drying to a residual moisture content of 7-9%.
Полученный продукт может быть подвергнут дополнительной стадии гомогенизации с целью получения гидрогеля. Для этого полученный продукт разбавляют умягченной водой до необходимого содержания сухих веществ, перемешивают до получения однородной массы, трижды пропускают через гомогенизатор при давлении 200-300 атмосфер. В результате получают гидрогель с высокой степенью вязкости.The resulting product may be subjected to an additional homogenization step to obtain a hydrogel. To do this, the resulting product is diluted with softened water to the required solids content, mixed until a homogeneous mass is passed three times through a homogenizer at a pressure of 200-300 atmospheres. The result is a hydrogel with a high degree of viscosity.
Все три готовых продукта могут быть использованы для производства гофрокартона и биоразлагаемого упаковочного материала для пищевых и непищевых продуктов.All three finished products can be used for the production of corrugated board and biodegradable packaging material for food and non-food products.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014102574/12A RU2542562C1 (en) | 2014-01-27 | 2014-01-27 | Method of obtaining microcrystalline cellulose for cardboard production |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014102574/12A RU2542562C1 (en) | 2014-01-27 | 2014-01-27 | Method of obtaining microcrystalline cellulose for cardboard production |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2542562C1 true RU2542562C1 (en) | 2015-02-20 |
Family
ID=53289061
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014102574/12A RU2542562C1 (en) | 2014-01-27 | 2014-01-27 | Method of obtaining microcrystalline cellulose for cardboard production |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2542562C1 (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2131885C1 (en) * | 1996-07-19 | 1999-06-20 | Иркутский институт органической химии СО РАН | Method of microcrystalline cellulose |
WO2001002441A1 (en) * | 1999-07-02 | 2001-01-11 | Edward Mendell Company | Treatment of pulp to produce microcrystalline cellulose |
US20040074615A1 (en) * | 2002-10-16 | 2004-04-22 | Nguyen Xuan Truong | Process for preparing microcrystalline cellulose |
-
2014
- 2014-01-27 RU RU2014102574/12A patent/RU2542562C1/en active IP Right Revival
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2131885C1 (en) * | 1996-07-19 | 1999-06-20 | Иркутский институт органической химии СО РАН | Method of microcrystalline cellulose |
WO2001002441A1 (en) * | 1999-07-02 | 2001-01-11 | Edward Mendell Company | Treatment of pulp to produce microcrystalline cellulose |
US20040074615A1 (en) * | 2002-10-16 | 2004-04-22 | Nguyen Xuan Truong | Process for preparing microcrystalline cellulose |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10894890B2 (en) | Cellulose particulate material | |
JP6270819B2 (en) | Fruit fiber article and its manufacture | |
US9096692B2 (en) | Method to produce microcellulose | |
RU2501810C1 (en) | Method of producing microcellulose | |
EP3710487A2 (en) | Method for production of microcrystalline cellulose | |
RU2501325C2 (en) | Method for production of microfibrillary pectin-containing cellulose fibres | |
RU2542562C1 (en) | Method of obtaining microcrystalline cellulose for cardboard production | |
US20200253256A1 (en) | Effective plant protein drink stabilizers comprising colloidal microcrystalline cellulose made from non-dissolving cellulose pulp | |
RU2505545C1 (en) | Method for obtaining nano-cellulose | |
RU2556144C1 (en) | Methods of obtaining nanocrystalline cellulose from bagasse | |
RU2556143C1 (en) | Method of obtaining nanocrystalline cellulose from bagasse | |
RU2555790C1 (en) | Method for manufacture of pectin and sugar containing food vegetal fibres | |
RU2589220C2 (en) | Method for production of cellulose vegetal fibres for usage as neutral inert filler in composition of pellety mixture for preplant seed treatment as alternative of wood saw dust of solid and soft wood | |
RU2566275C1 (en) | Method of obtaining of cellulose from half-wit flax for paper industry | |
WO2021012023A1 (en) | Method of bleached microcrystalline cellulose production from unbleached pulp | |
RU2418122C1 (en) | Method for cellulose production from rice straw | |
RU2565266C1 (en) | Method for production of bleached inuline-containing vegetal food fibres from raw girasol |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170128 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20190617 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210128 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20210917 |