RU2542061C1

RU2542061C1 - Method of producing workpieces for light guides

Info

Publication number: RU2542061C1
Application number: RU2013155865/03A
Authority: RU
Inventors: Михаил Артемьевич Ероньян; Алексей Юрьевич КУЛЕШ; Сергей Валерьевич УСТИНОВ; Игорь Касьянович Мешковский
Priority date: 2013-12-16
Filing date: 2013-12-16
Publication date: 2015-02-20

Abstract

FIELD: physics.

SUBSTANCE: method enables to adjust the diameter of a workpiece by depositing a layer of especially pure quartz glass. The method includes high-temperature heating of a workpiece with an oxyhydrogen torch in the flame of which tetraethoxysilane vapour is fed. Tetraethoxysilane is fed via saturation thereof with oxygen vapour which is bubbled through liquid tetraethoxysilane.

EFFECT: reduced loss of workpiece glass due to evaporation thereof at high temperatures of the production process thereof.

2 ex

Description

Изобретение относится к технологии оптических волокон, в частности к способу изготовления заготовок для световодов модифицированным методом химического парофазного осаждения (modified chemical vapor deposition - MCVD).The invention relates to the technology of optical fibers, in particular to a method for manufacturing blanks for optical fibers using the modified chemical vapor deposition (MCVD) method.

Большинство известных способов изготовления кварцевых световодов MCVD методом включает пламенный нагрев заготовок из кварцевого стекла. Так, в способе изготовления заготовок световодов, изложенном в описании к патенту ЕР №1472190, опубликованному 03.11.2004 по индексам МПК G02B 6/00, С03В 37/018, G02B 6/02, С03В 37/014, нагрев исходной кварцевой трубы производится кислородно-водородной горелкой как в процессе осаждения стеклообразных слоев, так и при высокотемпературном сжатии трубки в штабик.Most of the known methods for manufacturing quartz optical fibers using the MCVD method include flame heating of quartz glass preforms. So, in the method for the manufacture of optical fiber blanks, described in the patent specification EP No. 1472190, published on November 3, 2004, according to indices IPC G02B 6/00, C03B 37/018, G02B 6/02, C03B 37/014, the initial quartz tube is heated by oxygen - a hydrogen burner both in the process of deposition of glassy layers, and during high-temperature compression of the tube into a staff.

Недостаток этого способа изготовления заготовок связан с процессом высокотемпературного сжатия трубки при ее нагреве кислородно-водородной горелкой, когда неконтролируемо испаряется от 5 до 15 масс. % стекла, изменяется геометрическая структура заготовки.The disadvantage of this method of manufacturing billets is associated with the process of high-temperature compression of the tube when it is heated with an oxygen-hydrogen burner, when from 5 to 15 masses evaporate uncontrollably. % glass, changes the geometric structure of the workpiece.

В наиболее близком к предложенному нами техническому решению MCVD способе изготовления световодов из кварцевого стекла, включающем нагрев кварцевой трубки с помощью кислородно-водородной горелки (Патент US №4597785, опубликованный 01.06.1986 по индексу МПК С03В 37/018), степень массоуноса контролируется изменением состава пламени. Благодаря этому возможно управлять процессом испарения и получать изделия с заданными геометрическими параметрами.In the closest to the MCVD technical solution that we have proposed, a method for manufacturing quartz glass optical fibers, including heating a quartz tube using an oxygen-hydrogen burner (US Patent No. 4597785, published 01.06.1986 by IPC index C03B 37/018), the degree of mass loss is controlled by a change in composition flame. Thanks to this, it is possible to control the evaporation process and obtain products with specified geometric parameters.

Недостаток этого способа заключается в допущении большого соотношения водорода к кислороду в горелке, что приводит к значительной потере стекломассы за счет ее испарения. Помимо потери количества конечного продукта поверхностный слой изделий обогащается труднолетучими примесями (в основном СаО), снижающими прочность кварцевого стекла.The disadvantage of this method is the assumption of a large ratio of hydrogen to oxygen in the burner, which leads to a significant loss of glass due to its evaporation. In addition to losing the amount of the final product, the surface layer of the products is enriched with hard-volatile impurities (mainly CaO), which reduce the strength of silica glass.

Задача настоящего изобретения состоит в снижении массоуноса в MCVD методе изготовления заготовок из кварцевого стекла при высокотемпературной пламенной обработке заготовок, что приводит к увеличению производительности процесса и повышению качества световодов.The objective of the present invention is to reduce the weight loss in the MCVD method for the manufacture of quartz glass preforms during high-temperature flame processing of preforms, which leads to an increase in the process productivity and an increase in the quality of optical fibers.

Вышеописанные преимущества достигаются за счет введения в кислородно-водородную горелку тетраэтоксисилана посредством насыщения его парами кислорода, который перед подачей в горелку барботируют через жидкий тетраэтоксисилан при комнатной температуре. Давление паров тетраэтоксисилана при таком способе насыщения не достигает величины нижнего предела взрываемости, но достаточно для подавления испарения кварцевого стекла. Введение тетраэтоксисилана в горелку посредством барботажа водорода нежелательно, так как приводит к восстановлению жидкого тетраэтоксисилана, изменению его состава и величины равновесного давления его паров.The above advantages are achieved by introducing tetraethoxysilane into the oxygen-hydrogen burner by saturating it with oxygen vapor, which is bubbled through the liquid tetraethoxysilane at room temperature before being fed to the burner. The vapor pressure of tetraethoxysilane with this saturation method does not reach the lower explosive limit, but is sufficient to suppress the evaporation of silica glass. The introduction of tetraethoxysilane into the burner by means of bubbling hydrogen is undesirable, since it leads to the restoration of liquid tetraethoxysilane, a change in its composition and the equilibrium pressure of its vapor.

Предлагаемый способ изготовления заготовок для световодов показан в сравнение с MCVD методом. В отличие от прототипа, в сопло кислородно-водородной горелки подают кислород после его барботажа через жидкий тетраэтоксисилан.The proposed method of manufacturing blanks for optical fibers is shown in comparison with the MCVD method. Unlike the prototype, oxygen is supplied to the nozzle of the oxygen-hydrogen burner after it is bubbled through liquid tetraethoxysilane.

Совокупность изложенных признаков и анализ отличий от прототипа по существующему уровню техники позволяет сделать вывод о «новизне» и «изобретательском уровне» нового способа.The combination of the above features and analysis of differences from the prototype according to the existing level of technology allows us to conclude about the "novelty" and "inventive step" of the new method.

Пример №1. Способ реализован с использованием технологического оборудования, предназначенного для изготовления заготовок MCVD методом. Исходная трубка из кварцевого стекла имела следующие размеры: наружный диаметр - 20 мм, толщина стенки - 2 мм, длина 1 м. На внутреннюю поверхность трубки наносили стеклообразные слои оболочки и сердцевины в процессе ее нагрева пламенем перемещающейся кислородно-водородной горелки.Example No. 1. The method is implemented using technological equipment intended for the manufacture of blanks MCVD method. The initial quartz glass tube had the following dimensions: the outer diameter was 20 mm, the wall thickness was 2 mm, and the length was 1 m. Glassy layers of the shell and core were applied to the inner surface of the tube during its heating by the flame of a moving oxygen-hydrogen burner.

В процессе высокотемпературного сжатия трубки в штабик она нагревалась горелкой до 2100°С при стехиометрическом соотношении потоков водорода (64 л/мин) и кислорода (32 л/мин) и скорости перемещения горелки 5 мм/мин. Кислород пропускали через жидкий тетраэтоксисилан при температуре 25°С. После сплавления трубки в штабик наружный диаметр заготовки составил 14 мм.In the process of high-temperature compression of the tube into the head, it was heated by the burner to 2100 ° C with a stoichiometric ratio of the flows of hydrogen (64 l / min) and oxygen (32 l / min) and a burner moving speed of 5 mm / min. Oxygen was passed through liquid tetraethoxysilane at a temperature of 25 ° C. After fusion of the tube into the head, the outer diameter of the workpiece was 14 mm.

В контрольном эксперименте при аналогичных условиях, но без введения тетраэтоксисилана в горелку, из-за более интенсивного испарения стекла наружный диаметр заготовки уменьшился до 12,7 мм. Таким образом, в данном способе нагрева заготовки кварцевого стекла испарилось на 9,3% больше.In a control experiment under similar conditions, but without the introduction of tetraethoxysilane into the burner, due to more intensive evaporation of the glass, the outer diameter of the preform decreased to 12.7 mm. Thus, in this method of heating the quartz glass preform evaporated by 9.3% more.

Пример №2. Штабик-заготовку, полученную в контрольном эксперименте примера №1 нагревали перемещающейся со скоростью 5 мм/мин горелкой до температуры 1500°С при стехиометричном соотношении потоков водорода (30 л/мин) и кислорода (15 л/мин) и введении тетраэтоксисилана в горелку. На поверхность заготовки осаждался слой оксида кремния и одновременно спекался до прозрачного состояния. Толщина слоя составила 0,2 мм.Example No. 2. The billet stock obtained in the control experiment of Example No. 1 was heated with a burner moving at a speed of 5 mm / min to a temperature of 1500 ° C with a stoichiometric ratio of hydrogen flows (30 l / min) and oxygen (15 l / min) and tetraethoxysilane was introduced into the burner. A layer of silicon oxide was deposited on the surface of the preform and was simultaneously sintered to a transparent state. The layer thickness was 0.2 mm.

При повторном проходе горелки в аналогичных режимах результат повторился: получился прозрачный слой той же толщины, раной 0,2 мм.Upon repeated passage of the burner in similar modes, the result was repeated: a transparent layer of the same thickness was obtained, a wound of 0.2 mm.

Таким образом, предложенный способ изготовления заготовок световодов позволяет увеличивать диаметр заготовки слоем особо чистого стекла до заданного значения. Наличие такого чистого слоя на поверхности волокна способствует, как известно, повышению прочностных свойств световодов.Thus, the proposed method for the manufacture of blanks of optical fibers allows to increase the diameter of the blank with a layer of very clean glass to a predetermined value. The presence of such a clean layer on the surface of the fiber contributes, as you know, to increase the strength properties of optical fibers.

Изложенные сведения подтверждают очевидную промышленную применимость предложенного способа изготовления заготовок для световодов из кварцевого стекла.The above information confirms the obvious industrial applicability of the proposed method for the manufacture of blanks for optical fibers made of quartz glass.

Claims

A method of manufacturing blanks for optical fibers, comprising heating the blank with an oxygen-hydrogen burner, characterized in that tetraethoxysilane is additionally supplied with oxygen and hydrogen by saturation with oxygen vapor, which is bubbled through liquid tetraethoxysilane.