RU2540749C2 - Low-melting glass "2lg" - Google Patents

Low-melting glass "2lg" Download PDF

Info

Publication number
RU2540749C2
RU2540749C2 RU2013130153/03A RU2013130153A RU2540749C2 RU 2540749 C2 RU2540749 C2 RU 2540749C2 RU 2013130153/03 A RU2013130153/03 A RU 2013130153/03A RU 2013130153 A RU2013130153 A RU 2013130153A RU 2540749 C2 RU2540749 C2 RU 2540749C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
glass
temperature
sealing
low
zno
Prior art date
Application number
RU2013130153/03A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013130153A (en
Inventor
Галина Евтихиевна Рачковская
Владимир Борисович Поляков
Александр Владимирович Поляков
Ольга Степановна Семенкова
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Специальное Конструкторское Техническое Бюро Электроники, Приборостроения и Автоматизации"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Специальное Конструкторское Техническое Бюро Электроники, Приборостроения и Автоматизации" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Специальное Конструкторское Техническое Бюро Электроники, Приборостроения и Автоматизации"
Priority to RU2013130153/03A priority Critical patent/RU2540749C2/en
Publication of RU2013130153A publication Critical patent/RU2013130153A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2540749C2 publication Critical patent/RU2540749C2/en

Links

Landscapes

  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: glass includes components with the following ratio, wt %: PbO 75.9-78.5; PbF2 3.9-6.3; B2O3 7.7-7.8; SiO2 0.75-1.5; ZnO 4.3-5.1; Cu2O 0.75-1.5; Bi2O3 1.0-2.0; CdO 1.0-2.0. Coefficient of linear thermal expansion of glass is 105·10-7K-1. Temperature of welding is 480-490°C.
EFFECT: increased temperature of welding and sealing for increase of upper limit of working temperature of piezoresonance devices.
2 tbl

Description

Изобретение относится к составам легкоплавких некристаллизующихся стекол и предназначено для спаивания и герметизации микросборок и узлов в приборостроении, радиоэлектронике и пьезорезонансной технике, в частности для спая и герметизации кварцевых пьезорезонансных устройств (КПУ), в частности, в качестве спая и герметика при сборке и монтаже кварцевых манометрических резонаторов абсолютного, избыточного и дифференциального давления, кварцевых опорных резонаторов, кварцевых чувствительных элементов для акселерометров и т.п.The invention relates to compositions of fusible non-crystallizing glasses and is intended for soldering and sealing microassemblies and assemblies in instrumentation, electronics and piezoresonance equipment, in particular for soldering and sealing quartz piezoresonance devices (CPU), in particular, as a junction and sealant during assembly and installation of quartz gauge resonators of absolute, excess and differential pressure, quartz reference resonators, quartz sensitive elements for accelerometers, etc.

Стекло для спая и герметизации (КПУ) должно иметь согласованный с монокристаллическим кварцем температурный коэффициент термического расширения (ТКЛР) равный (105±2)×10-7К-1, что обеспечивает высокую прочность спая при малой зависимости параметров КПУ от температуры. Температура спаивания и герметизации материалов должна составлять 480-490°C для того, чтобы верхний предел рабочей температуры самого КПУ, работающего в экстремальных условиях, составлял 450°C.Glass for junction and sealing (KPU) must have a thermal expansion coefficient (TEC) consistent with single crystal quartz equal to (105 ± 2) × 10 -7 K -1 , which ensures high junction strength with a small temperature dependence of the KPU parameters. The temperature of soldering and sealing of materials should be 480-490 ° C so that the upper limit of the working temperature of the CPU itself, operating in extreme conditions, is 450 ° C.

Известно стекло для спая и герметика, используемое в производстве термочувствительных резонаторов, которое содержит в мас.%: PbO 15,5-50,0; ZnO 8,5-11,0; B2O3 4,5-7,5; TeO2 35,5-71,5 [1]. Стекло обладает хорошей адгезионной прочностью, водостойкостью и требуемой температурой спаивания. Однако ТКЛР стекла выше требуемых значений.Known glass for adhesion and sealant used in the manufacture of heat-sensitive resonators, which contains in wt.%: PbO 15,5-50,0; ZnO 8.5-11.0; B 2 O 3 4.5-7.5; TeO 2 35.5-71.5 [1]. Glass has good adhesion strength, water resistance and the required temperature of soldering. However, the TECL of the glass is higher than the required values.

Известно стекло, предлагаемое в качестве герметика, содержащее в мас.%: Bi2O3 24,8-47,0; PbO 33,8-59,3; ZnO 8,3-12,3; SiO2 2,0-2,5; B2O3 5,6-6,8 [2]. При всей положительной оценке стекла, оно имеет повышенный ТКЛР и температуру спаивания ниже требуемых значений.Known glass, proposed as a sealant, containing in wt.%: Bi 2 O 3 24,8-47,0; PbO 33.8-59.3; ZnO 8.3-12.3; SiO 2 2.0-2.5; B 2 O 3, 5,6-6,8 [2]. With all the positive assessment of the glass, it has an increased TEC and the soldering temperature is below the required values.

Наиболее близким к предлагаемому стеклу «2ЛС» по технической сущности и достигаемому результату является стекло для производства кварцевых высокотемпературных термочувствительных резонаторов, которое содержит в мас.%: PbO 80,5-82,5; B2O3 5,5-7,5; SiO2 0,5-0,9; ZnO 5,0-6,5; Cu2O 1,0-1,5; Bi2O3 1,0-2,5; Co2O3 1,5-3,5 [3]. Стекло хорошо согласуется по ТКЛР с монокристаллическим кварцем, но имеет пониженную на ~30°C температуру спаивания материалов, что сужает интервал рабочих температур резонатора.The closest to the proposed glass "2LS" in technical essence and the achieved result is glass for the production of quartz high-temperature heat-sensitive resonators, which contains in wt.%: PbO 80.5-82.5; B 2 O 3 5.5-7.5; SiO 2 0.5-0.9; ZnO 5.0-6.5; Cu 2 O 1.0-1.5; Bi 2 O 3 1.0-2.5; Co 2 O 3 1.5-3.5 [3]. According to the thermal expansion coefficient, glass is in good agreement with single-crystal quartz, but it has a material soldering temperature reduced by ~ 30 ° C, which narrows the range of operating temperatures of the resonator.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение температуры спаивания и герметизации в целях повышения верхнего предела рабочей температуры пьезорезонансных устройств (до 450°C).The objective of the invention is to increase the temperature of soldering and sealing in order to increase the upper limit of the working temperature of piezoresonance devices (up to 450 ° C).

Для решения поставленной задачи предлагается легкоплавкое некристаллизующееся стекло «2ЛС», включающее PbO, PbF2, B2O3, SiO2, ZnO, Cu2O, Bi2O3, CdO, которое содержит указанные компоненты при следующем соотношении, мас.%: PbO 75,9-78,5; PbF2 3,9-6,3; B2O3 7,7-7,8; SiO2 0,75-1,5; ZnO 4,3-5,1; Cu2O 0,75-1,5; Bi2O3 1,0-2,0; CdO 1,0-2,0. Количественное соотношение указанных компонентов в предлагаемом составе легкоплавкого стекла позволяет повысить температуру спаивания и герметизации, получить согласованный спай с монокварцем, обеспечить высокую прочность спая во всем интервале рабочих температур и, тем самым, повысить верхний предел рабочей температуры КПУ, обеспечивая стабильность их характеристик.To solve this problem, low-melting non-crystallizing glass "2LS" is proposed, including PbO, PbF 2 , B 2 O 3 , SiO 2 , ZnO, Cu 2 O, Bi 2 O 3 , CdO, which contains these components in the following ratio, wt.% : PbO 75.9-78.5; PbF 2 3.9-6.3; B 2 O 3 7.7-7.8; SiO 2 0.75-1.5; ZnO 4.3-5.1; Cu 2 O 0.75-1.5; Bi 2 O 3 1.0-2.0; CdO 1.0-2.0. The quantitative ratio of these components in the proposed composition of low-melting glass allows to increase the temperature of sealing and sealing, to obtain a consistent junction with monoquartz, to ensure high strength of the junction in the entire range of operating temperatures and, thereby, increase the upper limit of the working temperature of the CPU, ensuring the stability of their characteristics.

Из литературных источников стекло для спаивания, пассивации и герметизации микросборок и узлов с данным соотношением компонентов неизвестно и нами предлагается впервые.From literary sources, glass for soldering, passivation and sealing microassemblies and assemblies with this ratio of components is unknown and we are proposing for the first time.

Варианты состава и физико-химические свойства предлагаемого легкоплавкого стекла и прототипа представлены в таблицах 1 и 2.Variants of composition and physico-chemical properties of the proposed low-melting glass and prototype are presented in tables 1 and 2.

Таблица 1Table 1 Составы легкоплавких стеколCompositions of fusible glasses КомпонентыComponents Содержание компонентов в составах, мас.%The content of components in the compositions, wt.% Варианты предлагаемого легкоплавкого стекла «2ЛС»Variants of the proposed low-melting glass "2LS" Прототип [3]Prototype [3] 1one 22 33 PbOPbo 78,578.5 77,177.1 75,975.9 80,5-82,580.5-82.5 PbF2 Pbf 2 4,94.9 5,55.5 6,36.3 -- B2O3 B 2 O 3 7,87.8 7,77.7 7,77.7 5,5-7,55.5-7.5 SiO2 SiO 2 0,750.75 0,90.9 1,51,5 0,5-0,90.5-0.9 ZnOZno 4,34.3 5,05,0 5,15.1 5,5-6,55.5-6.5 Cu2OCu 2 O 1,251.25 1,21,2 1,51,5 1,0-1,51.0-1.5 Bi2O3 Bi 2 O 3 2,02.0 1,21,2 1,01,0 1,0-2,51.0-2.5 CdOCdo 2,02.0 1,41.4 1,01,0 -- Co2O3 Co 2 O 3 -- -- -- 1,5-3,51,5-3,5

Таблица 2table 2 Физико-химические свойства легкоплавких стеколPhysico-chemical properties of low-melting glasses ПоказателиIndicators Составы стеколGlass Compositions Варианты предлагаемого легкоплавкого стекла «2ЛС»Variants of the proposed low-melting glass "2LS" Прототип [3]Prototype [3] 1one 22 33 Температура спаивания (герметизации), °CSoldering (sealing) temperature, ° C 480480 490490 480480 450-460450-460 Водоустойчивость (гидролитический класс)Water resistance (hydrolytic class) 1one 1one 1one 1one Прочность спая (адгезионная) на сдвиг, МПаThe strength of the junction (adhesive) shear, MPa 4545 4545 4545 4545 Кристаллизационная способность в интервале температур 300-600°CCrystallization ability in the temperature range 300-600 ° C нетno нетno нетno не кристал.not a crystal. Верхний предел рабочей температуры резонатора, °CThe upper limit of the operating temperature of the resonator, ° C 450450 450450 450450 400400

Сопоставляя показатели физико-химических свойств предлагаемого стекла и прототипа, можно заключить, что предлагаемое стекло согласуется по ТКЛР с монокристаллическим кварцем в широком диапазоне температур, что дает возможность применять КПУ при криогенных температурах от минус 200°C.Comparing the physicochemical properties of the proposed glass and the prototype, we can conclude that the glass according to the thermal expansion coefficient is consistent with single-crystal quartz in a wide temperature range, which makes it possible to use the CPU at cryogenic temperatures from minus 200 ° C.

Температура, при которой происходит спаивание и герметизация, позволяет повысить верхний предел рабочей температуры КПУ и дает возможность применять их при высоких температурах до 450°C.The temperature at which soldering and sealing occurs allows you to increase the upper limit of the working temperature of the CPU and makes it possible to use them at high temperatures up to 450 ° C.

Предлагаемое стекло по сравнению с прототипом позволяет в большей степени стабилизировать параметры кварцевых датчиков физических величин и повысить их класс точности. В частности, использование предлагаемого легкоплавкого стекла «2ЛС» в качестве спая и герметика позволило получить кварцевые датчики абсолютного и избыточного давления класса точности до 0,025%.The proposed glass in comparison with the prototype allows you to more stabilize the parameters of quartz sensors of physical quantities and increase their accuracy class. In particular, the use of the proposed 2LS low-melting glass as a junction and sealant made it possible to obtain quartz absolute and gauge pressure sensors of accuracy class up to 0.025%.

Источники информацииInformation sources

1. Патент РФ №2185343, МПК7 C03C 8/4, C03C 3/12, опубл. 20.07.2002. Бюл. №20.1. RF patent No. 2185343, IPC 7 C03C 8/4, C03C 3/12, publ. 07/20/2002. Bull. No. 20.

2. Патент РФ №2237623, МПК7 C03C 8/24, C03C 8/10, опубл. 10.10.2004. Бюл. №28.2. RF patent №2237623, 7 IPC C03C 8/24, C03C 8/10, publ. 10/10/2004. Bull. No. 28.

3. Патент РФ №2152909, МПК7 C03C 3/074, опубл. 20.07.2000. Бюл. №20.3. RF patent No. 2152909, IPC 7 C03C 3/074, publ. 07/20/2000. Bull. No. 20.

Claims (1)

Легкоплавкое стекло для спаивания и герметизации монокристаллического кварца, включающее PbO, B2O3, SiO2, ZnO, Cu2O, Bi2O3, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит PbF2 и CdO при следующем соотношении компонентов, мас.%:
PbO 75,9-78,5 PbF2 3,9-6,3 B2O3 7,7-7,8 SiO2 0,75-1,5 ZnO 4,3-5,1 Cu2O 0,75-1,5 Bi2O3 1,0-2,0 CdO 1,0-2,0
Fusible glass for soldering and sealing single-crystal quartz, including PbO, B 2 O 3 , SiO 2 , ZnO, Cu 2 O, Bi 2 O 3 , characterized in that it additionally contains PbF 2 and CdO in the following ratio, wt.% :
Pbo 75.9-78.5 Pbf 2 3.9-6.3 B 2 O 3 7.7-7.8 SiO 2 0.75-1.5 Zno 4.3-5.1 Cu 2 O 0.75-1.5 Bi 2 O 3 1.0-2.0 Cdo 1.0-2.0
RU2013130153/03A 2013-07-01 2013-07-01 Low-melting glass "2lg" RU2540749C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013130153/03A RU2540749C2 (en) 2013-07-01 2013-07-01 Low-melting glass "2lg"

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013130153/03A RU2540749C2 (en) 2013-07-01 2013-07-01 Low-melting glass "2lg"

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013130153A RU2013130153A (en) 2015-01-10
RU2540749C2 true RU2540749C2 (en) 2015-02-10

Family

ID=53278943

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013130153/03A RU2540749C2 (en) 2013-07-01 2013-07-01 Low-melting glass "2lg"

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2540749C2 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2450928A1 (en) * 1973-10-26 1975-04-30 Motorola Inc GLASS SOLDER COMPOSITION AND USE OF THE SAME IN AN ENCAPSULATION DEVICE
SU1675238A1 (en) * 1988-08-04 1991-09-07 Организация П/Я В-8766 Low melting glass
RU2081069C1 (en) * 1995-02-22 1997-06-10 Московский государственный институт электронной техники (технический университет) Glass
RU2152909C2 (en) * 1998-02-16 2000-07-20 Белорусский государственный технологический университет Low-melting glass
WO2012083291A1 (en) * 2010-12-17 2012-06-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Conductive paste composition containing lithium, and articles made therefrom

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2450928A1 (en) * 1973-10-26 1975-04-30 Motorola Inc GLASS SOLDER COMPOSITION AND USE OF THE SAME IN AN ENCAPSULATION DEVICE
SU1675238A1 (en) * 1988-08-04 1991-09-07 Организация П/Я В-8766 Low melting glass
RU2081069C1 (en) * 1995-02-22 1997-06-10 Московский государственный институт электронной техники (технический университет) Glass
RU2152909C2 (en) * 1998-02-16 2000-07-20 Белорусский государственный технологический университет Low-melting glass
WO2012083291A1 (en) * 2010-12-17 2012-06-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Conductive paste composition containing lithium, and articles made therefrom

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013130153A (en) 2015-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20180022639A1 (en) Vanadium-based frit materials, and/or methods of making the same
US10118856B2 (en) Lead-free glass and sealing material
US20200181000A1 (en) Ion exchangeable glass with fast diffusion
ES2887360T3 (en) Viscous glass sealing compositions in a solid oxide fuel cell
JP6256480B2 (en) Insulating member, low melting point glass composition, and sealing material paste
CN104854050B (en) Alkali-free glass substrate
WO2011010067A3 (en) Electrochromic device
RU2540749C2 (en) Low-melting glass "2lg"
WO2010059907A1 (en) Laser assisted frit sealing of high cte glasses and the resulting sealed glass package
KR101478242B1 (en) Sprinkler head
DK3224045T3 (en) Light-penetrating heat protection element
CN101360688B (en) Process for melting glass and glass
Naito et al. Influence of P2O5/TeO2 composition ratio on the physical properties of V2O5–P2O5–TeO2 glasses for lead-free low-temperature sealing
Abo-Mosallam et al. Synthesis and characterization of sodium calcium fluorophosphate glasses containing MoO3 for potential use in sealing applications
TWI572575B (en) Lead free glass and sealing material
Liu et al. Research on mixed alkaline-earth effect in non-alkali glass substrates for TFT-LCDs
US8084380B2 (en) Transition metal doped Sn phosphate glass
Qi et al. Study of structures and properties of ZnO-Sb 2 O 3-P 2 O 5-Na 2 O glasses
RU2237623C1 (en) Low-melting glass
US3970464A (en) Silica-free, alkali metal-free and lead-free sealing glasses
Karlsson The viscosity effect of TiO2 on soda-lime-silicate bearing glass
KR20130011123A (en) Glass composition for sealing organic light emitting diode and device manufactured by using the same
RU2152909C2 (en) Low-melting glass
RU2469966C1 (en) Mass for obtaining enamel coating
RU2185343C2 (en) Fusible glass