RU2535226C1 - Method of producing impregnation oligomers - Google Patents
Method of producing impregnation oligomers Download PDFInfo
- Publication number
- RU2535226C1 RU2535226C1 RU2013119171/05A RU2013119171A RU2535226C1 RU 2535226 C1 RU2535226 C1 RU 2535226C1 RU 2013119171/05 A RU2013119171/05 A RU 2013119171/05A RU 2013119171 A RU2013119171 A RU 2013119171A RU 2535226 C1 RU2535226 C1 RU 2535226C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- mixture
- melamine
- oligomers
- miscibility
- Prior art date
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при изготовлении меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров, используемых для пропитки декоративной бумаги при отделке древесных плит.The invention relates to the woodworking industry and can be used in the manufacture of melamine urea formaldehyde oligomers used to impregnate decorative paper in the decoration of wood boards.
Известен способ изготовления пропиточных олигомеров, при котором процесс получения меламиноформальдегидных олигомеров протекает в несколько стадий, каждая из которых характеризуется своими особенностями. Первую стадию реакции проводят при рН 8,1-8,6 и температуре 70-80 °С. После достижения водного числа (водное число характеризуется количеством миллилитров воды, которое необходимо добавить к 1 мл реакционного раствора, чтобы произошло его помутнение) 5-10 реакционный раствор охлаждают до 60 °С. Снижают рН до 7,5 и охлаждают раствор до 30-35 °С. (См. Азаров В.И., Цветков В.Е. Технология связующих и полимерных материалов: Учебное пособие для вузов. - М.: Лесн. пром-ть, 1985. - 216 с.; стр. 85).A known method of manufacturing an impregnating oligomer, in which the process for producing melamine formaldehyde oligomers proceeds in several stages, each of which is characterized by its own characteristics. The first stage of the reaction is carried out at a pH of 8.1-8.6 and a temperature of 70-80 ° C. After reaching the water number (the water number is characterized by the number of milliliters of water that must be added to 1 ml of the reaction solution in order for it to cloud) 5-10 the reaction solution is cooled to 60 ° C. Reduce the pH to 7.5 and cool the solution to 30-35 ° C. (See. Azarov V.I., Tsvetkov V.E. Technology of binding and polymeric materials: Textbook for universities. - M.: Lesn. Prom-t, 1985. - 216 p .; p. 85).
Наиболее близким технологическим решением является способ изготовления пропиточных олигомеров, включающий смешивание формалина, доведенного до рабочего значения концентрации ионов водорода, меламина и воды, нагревание смеси, контроль смешиваемости получаемого олигомера с водой, охлаждение, введение карбамида при достижении оптимального значения смешиваемости олигомера с водой с последующим контролем за смешиваемостью олигомера с водой, после чего при достижении смешиваемости олигомера с водой до рабочего значения смесь охлаждают, где доведение формалина до рабочего значения концентрации ионов водорода осуществляют катализатором-модификатором на основе солей полифункциональных кислот, в частности, натриевой соли лимонной кислоты, а после охлаждение смеси доводят раствором едкого натра концентрацию ионов водорода смеси до 9,5-10,0 (п. 1 формулы изобретения) (См. патент RU 2446193 C1, опубл. 27.03.2012, 6 стр.).The closest technological solution is a method for the manufacture of impregnating oligomers, including mixing formalin brought to the working concentration of hydrogen ions, melamine and water, heating the mixture, controlling the miscibility of the resulting oligomer with water, cooling, introducing urea upon reaching the optimum miscibility of the oligomer with water, followed by control over the miscibility of the oligomer with water, after which, when the miscibility of the oligomer with water is reached to the working value, the mixture is cooled, where the formalin is brought to the working value of the concentration of hydrogen ions by a modifier catalyst based on salts of polyfunctional acids, in particular, the sodium salt of citric acid, and after cooling the mixture, the concentration of hydrogen ions in the mixture is adjusted to 9.5-10.0 (p. 1 claims) (See patent RU 2446193 C1, publ. 03/27/2012, 6 pp.).
Недостатками известного решения является значительный расход меламина.The disadvantages of the known solutions is the significant consumption of melamine.
Задача, решаемая заявленным изобретением, заключается в снижении расхода меламина и уменьшении содержания свободного формальдегида при сохранении технологических показателей пропиточных олигомеров.The problem solved by the claimed invention is to reduce the consumption of melamine and reduce the content of free formaldehyde while maintaining the technological parameters of the impregnating oligomers.
Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе изготовления пропиточных олигомеров, включающем смешивание формалина, доведенного до рабочего значения концентрации ионов водорода катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты при соотношении формалина к катализатору-модификатору на основе соли полифункциональной кислоты, г: 260:35-50 соответственно, меламина и воды, нагревание смеси до 90-95С°, при достижении смешиваемости получаемого олигомера с водой 1:1000 охлаждение, введение карбамида, при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5, смесь охлаждают, доводят раствором едкого натра концентрацию ионов водорода смеси до рН 9,5-10,0, при этом доведение формалина до рабочего значения ионов водорода осуществляют катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты, получаемой путем смешивания едкого натра или калия, молочной или винной кислоты и воды при соотношении компонентов, мас. ч.:The solution to this problem is provided by the fact that in the method for the manufacture of impregnating oligomers, comprising mixing formalin brought to the working value of the concentration of hydrogen ions by a modifying catalyst based on a polyfunctional acid salt with a ratio of formalin to a modifying catalyst based on a polyfunctional acid salt, g: 260: 35 -50, respectively, melamine and water, heating the mixture to 90-95 ° C, upon reaching the miscibility of the obtained oligomer with water 1: 1000 cooling, introduction of urea, when achieved and miscibility of the oligomer with water 1: 3-1: 3,5, the mixture is cooled, the concentration of hydrogen ions of the mixture is adjusted with a solution of caustic soda to a pH of 9.5-10.0, while bringing formalin to the working value of hydrogen ions is carried out with a modifier catalyst the basis of the salt of polyfunctional acid obtained by mixing caustic soda or potassium, lactic or tartaric acid and water with a ratio of components, wt. hours:
Техническая сущность заявленного изобретения заключается в том, что при синтезе меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров для нейтрализации формалина используют щелочь, в частности NaOH. Известно, что при этом протекает реакция Канницуаро, заключающаяся в восстановлении одной молекулы одной молекулы формальдегида с одновременным окислением другой:The technical essence of the claimed invention lies in the fact that in the synthesis of melamine urea formaldehyde oligomers, alkali, in particular NaOH, is used to neutralize formalin. It is known that in this case the Cannizzaro reaction proceeds, consisting in the restoration of one molecule of one molecule of formaldehyde with the simultaneous oxidation of another:
Эта реакция приводит к изменению начального мольного соотношения формальдегида к меламину и карбамиду, повышению содержания метанола и снижению pH реакционной среды в процессе синтеза. Все это, в конечном счете, приводит к снижению качества облицованных плит.This reaction leads to a change in the initial molar ratio of formaldehyde to melamine and urea, an increase in the methanol content and a decrease in the pH of the reaction medium during the synthesis. All this, ultimately, leads to a decrease in the quality of veneered boards.
Предварительная обработка формалина катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты, получаемой путем смешивания едкого натра, лимонной кислоты и воды в оптимальных соотношениях, позволит предотвратить реакцию Канницуаро.Pretreatment of formalin with a modifier catalyst based on a salt of polyfunctional acid, obtained by mixing sodium hydroxide, citric acid and water in optimal proportions, will prevent the Cannizzaro reaction.
Изобретение поясняется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.
Пример №1.Example No. 1.
Путем смешивания 15 массовых частей едкого натра, 16 массовых частей молочной кислоты и 69 массовых частей воды получаем катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты.By mixing 15 parts by weight of caustic soda, 16 parts by weight of lactic acid and 69 parts by weight of water, we obtain a modifying catalyst based on a polyfunctional acid salt.
Затем в реактор загружают 260 г формалина, 35 г катализатора-модификатора на основе соли полифункциональной кислоты, включают мешалку, затем в реактор загружают 100 г меламина и 5 г этиленгликоля. Включают обогрев и нагревают реактор до 90-95°C. Через каждые 5 минут контролируют смешиваемость с водой, при достижении смешиваемости 1:1000 включают охлаждение. При температуре 70-75°C загружают 60 г карбамида. Затем при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают до температуры 20-30°C, доводят 33%-ным раствором едкого натра pH до 9,5-10,0.Then 260 g of formalin, 35 g of a polyfunctional acid salt-based modifier catalyst are loaded into the reactor, a stirrer is turned on, then 100 g of melamine and 5 g of ethylene glycol are loaded into the reactor. Turn on the heating and heat the reactor to 90-95 ° C. Miscibility with water is monitored every 5 minutes; when miscibility reaches 1: 1000, cooling is turned on. At a temperature of 70-75 ° C, 60 g of urea are charged. Then, when the miscibility of the oligomer with water is 1: 3-1: 3,5, the mixture is cooled to a temperature of 20-30 ° C, adjusted with a 33% sodium hydroxide solution to pH 9.5-10.0.
Сравнительные свойства пропиточных олигомеров приведены в таблице 1.Comparative properties of the impregnating oligomers are shown in table 1.
Пример №2.Example No. 2.
Путем смешивания 15 массовых частей едкого натра, 16 массовых частей молочной кислоты и 69 массовых частей воды получаем катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты.By mixing 15 parts by weight of caustic soda, 16 parts by weight of lactic acid and 69 parts by weight of water, we obtain a modifying catalyst based on a polyfunctional acid salt.
Затем в реактор загружают 260 г формалина, 50 г катализатора-модификатора на основе соли полифункциональной кислоты, включают мешалку, затем в реактор загружают 150 г меламина и 5 г этиленгликоля. Включают обогрев и нагревают реактор до 90-95°C. Через каждые 5 минут контролируют смешиваемость с водой, при достижении смешиваемости 1:1000 включают охлаждение. При температуре 70-75°C загружают 37,5 г карбамида. Затем при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают до температуры 20-30°C, доводят 33%-ным раствором едкого натра pH до 9,5-10,0.Then 260 g of formalin, 50 g of a polyfunctional acid salt-based modifier catalyst are loaded into the reactor, a stirrer is turned on, then 150 g of melamine and 5 g of ethylene glycol are loaded into the reactor. Turn on the heating and heat the reactor to 90-95 ° C. Miscibility with water is monitored every 5 minutes; when miscibility reaches 1: 1000, cooling is turned on. At a temperature of 70-75 ° C, 37.5 g of urea are charged. Then, when the miscibility of the oligomer with water is 1: 3-1: 3,5, the mixture is cooled to a temperature of 20-30 ° C, adjusted with a 33% sodium hydroxide solution to pH 9.5-10.0.
Сравнительные свойства пропиточных олигомеров приведены в таблице 1.Comparative properties of the impregnating oligomers are shown in table 1.
Пример №3.Example No. 3.
Путем смешивания 13 массовых частей едкого калия, 19 массовых частей винной кислоты и 68 массовых частей воды получаем катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты.By mixing 13 parts by weight of caustic potassium, 19 parts by weight of tartaric acid and 68 parts by weight of water, we obtain a modifying catalyst based on a polyfunctional acid salt.
Затем в реактор загружают 260 г формалина 35 г катализатора-модификатора на основе соли полифункциональной кислоты, включают мешалку, затем в реактор загружают 125 г меламина. Включают обогрев и нагревают реактор до 90-95°C. Через каждые 5 минут контролируют смешиваемость с водой, при достижении смешиваемости 1:1000 включают охлаждение. При температуре 70-75°C загружают 48 г карбамида. Затем при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают до температуры 20-30°C, доводят 33%-ным раствором едкого натра pH до 9,5-10,0.Then 260 g of formalin are loaded into the reactor, 35 g of a polyfunctional acid salt-based modifier catalyst, a stirrer is turned on, then 125 g of melamine are charged into the reactor. Turn on the heating and heat the reactor to 90-95 ° C. Miscibility with water is monitored every 5 minutes; when miscibility reaches 1: 1000, cooling is turned on. At a temperature of 70-75 ° C, 48 g of urea are charged. Then, when the miscibility of the oligomer with water is 1: 3-1: 3,5, the mixture is cooled to a temperature of 20-30 ° C, adjusted with a 33% sodium hydroxide solution to pH 9.5-10.0.
Сравнительные свойства пропиточных олигомеров приведены в таблице 1.Comparative properties of the impregnating oligomers are shown in table 1.
Пример №4.Example No. 4.
Путем смешивания 14 массовых частей едкого калия, 16 массовых частей лимонной кислоты и 70 массовых частей воды получаем катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты.By mixing 14 parts by weight of caustic potassium, 16 parts by weight of citric acid and 70 parts by weight of water, we obtain a modifying catalyst based on a salt of polyfunctional acid.
Затем в реактор загружают 260 г формалина 50 г катализатора-модификатора на основе соли полифункциональной кислоты, включают мешалку, затем в реактор загружают 150 г меламина и 5 г этиленгликоля. Включают обогрев и нагревают реактор до 90-95°C. Через каждые 5 минут контролируют смешиваемость с водой, при достижении смешиваемости 1:1000 включают охлаждение. При температуре 70-75°C загружают 37,5 г карбамида. Затем при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают до температуры 20-30°C, доводят 33%-ным раствором едкого натра pH до 9,5-10,0.Then 260 g of formalin are loaded into the reactor, 50 g of a polyfunctional acid salt-based modifier catalyst, a mixer is turned on, then 150 g of melamine and 5 g of ethylene glycol are loaded into the reactor. Turn on the heating and heat the reactor to 90-95 ° C. Miscibility with water is monitored every 5 minutes; when miscibility reaches 1: 1000, cooling is turned on. At a temperature of 70-75 ° C, 37.5 g of urea are charged. Then, when the miscibility of the oligomer with water is 1: 3-1: 3,5, the mixture is cooled to a temperature of 20-30 ° C, adjusted with a 33% sodium hydroxide solution to pH 9.5-10.0.
Сравнительные свойства пропиточных олигомеров приведены в таблице 1.Comparative properties of the impregnating oligomers are shown in table 1.
Таким образом, можно сделать вывод, что изобретение позволяет снизить содержание свободного формальдегида и улучшить свойства пропиточных олигомеров.Thus, we can conclude that the invention allows to reduce the content of free formaldehyde and improve the properties of impregnating oligomers.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013119171/05A RU2535226C1 (en) | 2013-04-25 | 2013-04-25 | Method of producing impregnation oligomers |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013119171/05A RU2535226C1 (en) | 2013-04-25 | 2013-04-25 | Method of producing impregnation oligomers |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2013119171A RU2013119171A (en) | 2014-10-27 |
RU2535226C1 true RU2535226C1 (en) | 2014-12-10 |
Family
ID=53285859
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013119171/05A RU2535226C1 (en) | 2013-04-25 | 2013-04-25 | Method of producing impregnation oligomers |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2535226C1 (en) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2446193C1 (en) * | 2010-09-29 | 2012-03-27 | Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет леса" | Method of producing impregnating oligomers |
US20120115994A1 (en) * | 2010-11-10 | 2012-05-10 | Georgia-Pacific Chemicals Llc | Methods for making and using amino-aldehyde resins |
-
2013
- 2013-04-25 RU RU2013119171/05A patent/RU2535226C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2446193C1 (en) * | 2010-09-29 | 2012-03-27 | Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет леса" | Method of producing impregnating oligomers |
US20120115994A1 (en) * | 2010-11-10 | 2012-05-10 | Georgia-Pacific Chemicals Llc | Methods for making and using amino-aldehyde resins |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЦВЕТКОВ В.Е. И ДР. ПОЛИМЕРЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ ДРЕВЕСНЫХ МАТЕРИАЛОВ: ПРАКТИКУМ, МОСКВА, ГОУ ВПО МГУЛ, 2007, с. 25. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013119171A (en) | 2014-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3317359B1 (en) | A method for increasing the reactivity of lignin, a resin composition comprising said lignin and use of said resin composition | |
RU2014106932A (en) | ACID HYDROLYSIS OF LIGNO CELLULAR BIOMASS WITH MINIMUM USE OF ACID CATALYST | |
TWI544079B (en) | Tanning | |
CN104781311A (en) | Methods for making lignocellulose containing composite products | |
CN108018386A (en) | A kind of preparation method of poly anhydride modification camellia oil fatting agent | |
RU2446193C1 (en) | Method of producing impregnating oligomers | |
RU2535226C1 (en) | Method of producing impregnation oligomers | |
TWI534270B (en) | Tanning | |
US11078365B2 (en) | Formaldehyde-free wood binder | |
CA2996566A1 (en) | Process for the manufacture of thermally curable resins as well as resins obtainable by the process | |
CN110747299A (en) | Method for preparing aluminum zirconium complex tanning agent based on microcrystalline cellulose | |
CN101643799B (en) | Method for preparing formaldehyde-free retanning agent | |
JP2021506631A (en) | Modified wood products and manufacturing methods for the products | |
RU2436807C1 (en) | Method of producing melamine carbamide formaldehyde resin | |
RU2547749C2 (en) | Method to manufacture glue for production of waterproof veneer | |
KR101479675B1 (en) | Preparation method of lignosulfonate, lignosulfonate prepared by the method, and admixture and concrete comprising lignosulfonate | |
CN105482126A (en) | Aldehyde group-terminated hyperbranched polymer leather retanning agent and preparation method thereof | |
CN101886093B (en) | Preparation method of phenol leather synthetic tanning agent through HRP (Horse Radish Peroxidase) catalytic synthesis | |
CN112936484A (en) | Preparation method of high-strength flame-retardant wood | |
RU2534549C1 (en) | Method of production of adhesive for production of laminated timber beam | |
CN105418866A (en) | High solid content urea-formaldehyde resin for particle boards and preparation method for urea-formaldehyde resin | |
CA2996552A1 (en) | New hmf oligomers | |
CN207680592U (en) | The process units that leather chemicals syntans 29 | |
RU2490283C1 (en) | Method of producing carbamidomelaminoformaldehyde resin | |
RU2296776C1 (en) | Synthetic resin and the method of its production |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160426 |