RU2534482C2 - Method of producing titanium sponge and device to this end - Google Patents
Method of producing titanium sponge and device to this end Download PDFInfo
- Publication number
- RU2534482C2 RU2534482C2 RU2013107040/02A RU2013107040A RU2534482C2 RU 2534482 C2 RU2534482 C2 RU 2534482C2 RU 2013107040/02 A RU2013107040/02 A RU 2013107040/02A RU 2013107040 A RU2013107040 A RU 2013107040A RU 2534482 C2 RU2534482 C2 RU 2534482C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- reaction chamber
- titanium
- titanium tetrachloride
- argon
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к получению губчатого титана термическим восстановлением тетрахлорида титана магнием.The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to the production of sponge titanium by thermal reduction of titanium tetrachloride with magnesium.
Известны способ и устройство для получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием (см. кн. «Титан» Гармата В.А. и др. М. «Металлургия», 1983 г., с.372-373; 407-409). Способ получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием включает герметизацию аппарата восстановления, заполнение аппарата инертным газом - аргоном, заливку жидкого магния, разогрев аппарата, подачу жидкого тетрахлорида титана на поверхность магния, периодический слив соли - хлорида магния.A known method and device for producing sponge titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium (see the book. "Titan" Garmat V.A. and others M. "Metallurgy", 1983, S. 372-373; 407-409). A method for producing sponge titanium by reducing titanium tetrachloride with magnesium involves sealing the reduction apparatus, filling the apparatus with inert gas — argon, pouring liquid magnesium, heating the apparatus, supplying liquid titanium tetrachloride to the magnesium surface, periodically draining the salt of magnesium chloride.
Для осуществления данного способа получения губчатого титана известен аппарат восстановления, включающий реторту, герметичную крышку с патрубками для подачи аргона и тетрахлорида титана и с центральным патрубком для заливки магния, ложное днище и сливное устройство.To implement this method for producing sponge titanium, a reduction apparatus is known that includes a retort, a sealed cover with nozzles for supplying argon and titanium tetrachloride and with a central nozzle for pouring magnesium, a false bottom and a drain device.
Зоной реакции восстановления является газовая фаза над поверхностью жидкого магния и поверхность жидкого магния. Основная масса соли, образующейся в процессе восстановления тетрахлорида титана магнием, в жидком состоянии накапливается в нижней части аппарата восстановления и периодически сливается по ходу процесса восстановления. Другим продуктом восстановления тетрахлорида титана магнием является губчатый титан, который в современных промышленных аппаратах восстановления накапливается частично на боковой поверхности реторты аппарата восстановления на уровне расплава (гарнисажный губчатый титан) и в виде компактного блока, лежащего на ложном днище в объеме реторты. Губчатый титан, насыщенный жидкими компонентами реакции восстановления, называется титановой реакционной массой. Он насыщен в основном магнием и хлоридом магния. Титановая реакционная масса в промышленных аппаратах восстановления к концу процесса восстановления состоит из 60% титана, 20-30% магния, 10-20% хлорида магния. На следующем переделе, процессе сепарации, реакционную массу подвергают очистке термовакуумной возгонкой магния и хлорида магния, где основную трудность представляет очистка губки от соли, поскольку давление насыщенных паров хлорида магния при температуре сепарации в 14 раз меньше давления насыщенных паров магния.The zone of the reduction reaction is the gas phase above the surface of liquid magnesium and the surface of liquid magnesium. The bulk of the salt formed during the reduction of titanium tetrachloride with magnesium, in the liquid state, accumulates in the lower part of the recovery apparatus and periodically merges during the recovery process. Another product of the reduction of titanium tetrachloride with magnesium is sponge titanium, which in modern industrial recovery apparatuses accumulates partially on the side surface of the retort of the recovery apparatus at the melt level (skull sponge titanium) and in the form of a compact block lying on a false bottom in the volume of the retort. Sponge titanium saturated with the liquid components of the reduction reaction is called a titanium reaction mass. It is saturated mainly with magnesium and magnesium chloride. The titanium reaction mass in industrial reduction apparatuses by the end of the reduction process consists of 60% titanium, 20-30% magnesium, 10-20% magnesium chloride. At the next stage, the separation process, the reaction mass is subjected to thermal vacuum distillation of magnesium and magnesium chloride, where the main difficulty is cleaning the sponge from salt, since the pressure of saturated vapors of magnesium chloride at the separation temperature is 14 times lower than the pressure of saturated vapors of magnesium.
Недостатком данного способа и устройства является высокое остаточное содержание хлорида магния в реакционной массе, полученной в процессе восстановления, что является причиной низкой производительности последующего самого затратного передела магниетермии титана - процесса вакуумной сепарации. Опыт промышленный эксплуатации современных большегрузных аппаратов сепарации показывает, что последний период процесса сепарации, удаление остатков хлорида магния, занимает 75% общего времени сепарации.The disadvantage of this method and device is the high residual content of magnesium chloride in the reaction mass obtained in the recovery process, which is the reason for the low productivity of the subsequent most expensive redistribution of titanium magnesium thermotherm — the vacuum separation process. The industrial experience of modern heavy-duty separation apparatus shows that the last period of the separation process, the removal of magnesium chloride residues, takes 75% of the total separation time.
Известны способ получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием и устройство для его осуществления (Авт. свид. СССР №1256427, опубл. 22.05.1999, бюл. №15), по количеству общих признаков принятые за ближайшие аналоги-прототипы.A known method of producing sponge titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium and a device for its implementation (Auth. St. USSR No. 1256427, publ. 05.22.1999, bull. No. 15), by the number of common features adopted for the closest prototype analogues.
Предложен способ получения титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана, с периодическим сливом хлористых солей и последующей термовакуумной очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения качества реакционной массы за счет снижения в ней содержания хлорида магния, восстановление проводят при сообщении реакционной массе колебательного движения с ускорением 4-100 м/с2.A method for producing titanium by magnetothermal reduction of titanium tetrachloride, with periodic discharge of chloride salts and subsequent thermal vacuum treatment, is proposed, characterized in that, in order to improve the quality of the reaction mass due to a decrease in the content of magnesium chloride in it, the reduction is carried out by communicating the reaction mass with vibrational acceleration 4 -100 m / s 2 .
Для осуществления данного способа предложено устройство для получения титана магниетермическим восстановлением, включающее реторту, крышку, патрубки для подачи аргона и тетрахлорида титана, центральный патрубок для заливки магния, сливное устройство, вибратор, трубу, соединенную с вибратором и проходящую через центральный патрубок, и реакционную камеру с отверстиями сбоку и снизу, нижняя часть которой выполнена в виде усеченного конуса, а верхняя часть приварена к трубе.To implement this method, a device for producing titanium by magnetothermal reduction is proposed, including a retort, a cover, nozzles for supplying argon and titanium tetrachloride, a central nozzle for pouring magnesium, a drain device, a vibrator, a pipe connected to a vibrator and passing through the central nozzle, and a reaction chamber with holes on the side and bottom, the lower part of which is made in the form of a truncated cone, and the upper part is welded to the pipe.
Зоной реакции восстановления тетрахлорида титана магнием является поверхность жидкого магния и газовая фаза внутри реакционной камеры. Газовая фаза состоит из паров продуктов реакции. Боковые отверстия реакционной камеры назовем прорезями.The reaction zone for the reduction of titanium tetrachloride with magnesium is the surface of liquid magnesium and the gas phase inside the reaction chamber. The gas phase consists of the vapor of the reaction products. The side openings of the reaction chamber are called slots.
Способ и устройство позволяют повысить качество титановой реакционной массы за счет снижения содержания в нем хлорида магния.The method and device can improve the quality of the titanium reaction mass by reducing the content of magnesium chloride in it.
Недостатками данных способа и устройства являются низкая скорость процесса восстановления из-за сокращения площади поверхности магния, используемой в реакции восстановления, до площади, ограниченной стенками реакционной камеры, и неустойчивость восстановления, из-за отсутствия инертного газа в газовой фазе реакционной камеры. Увеличение размера реакционной камеры для увеличения скорости реакции восстановления приводит к увеличению силы сопротивления жидкого магния колебательному движению реакционной камеры, что вызывает необходимость увеличивать мощность вибратора и прочность реакционной камеры, а также приводит к увеличению вибрационной нагрузки на реторту.The disadvantages of the data of the method and device are the low speed of the recovery process due to the reduction of the surface area of magnesium used in the reduction reaction to the area limited by the walls of the reaction chamber, and the instability of the recovery, due to the absence of inert gas in the gas phase of the reaction chamber. An increase in the size of the reaction chamber to increase the rate of the reduction reaction leads to an increase in the resistance force of liquid magnesium to the oscillatory motion of the reaction chamber, which necessitates increasing the power of the vibrator and the strength of the reaction chamber, and also leads to an increase in the vibration load on the retort.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа, он позволяет стабилизировать и повысить производительность процесса восстановления тетрахлорида титана магнием, повысить качество реакционной массы.The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype, it allows to stabilize and improve the performance of the recovery process of titanium tetrachloride with magnesium, to improve the quality of the reaction mass.
Технический результат достигается тем, что заявлено устройство для получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием, содержащее реторту, оснащенную сверху крышкой с центральным патрубком и патрубком для подачи аргона, ложным днищем, сливным устройством снизу и вибрирующим устройством, установленным в центральном патрубке, состоящим из трубы, с прикрепленной снизу реакционной камерой, с прикрепленным сверху вибратором и с патрубком подачи аргона и тетрахлорида титана в реакционную камеру, при этом труба выполнена с возможностью заливки жидкого магния через верхний ее конец, реакционная камера размещена в реторте ниже уровня заливки магния, выполнена из верхнего усеченного конуса с отверстием вверху и нижнего перевернутого усеченного конуса с отверстием внизу, скрепленных между собой основаниями посредством вставки с прорезями и отверстиями, выполненными выше прорезей.The technical result is achieved by the fact that the claimed device for producing sponge titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium, containing a retort, equipped with a lid on top with a central pipe and an argon pipe, a false bottom, a drain device from the bottom and a vibrating device installed in the central pipe consisting of a pipe , with a reaction chamber attached at the bottom, with a vibrator attached at the top, and with a pipe for feeding argon and titanium tetrachloride into the reaction chamber, the pipe being made and with the possibility of pouring liquid magnesium through its upper end, the reaction chamber is placed in a retort below the level of magnesium pouring, made of an upper truncated cone with an opening at the top and a lower inverted truncated cone with an opening at the bottom, fastened together by bases with an insert with slots and holes made above the slots.
Заявлен способ получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием в устройстве, характеризующийся тем, что реторту с установленным в ней вибрирующим устройством герметизируют и заполняют аргоном с одновременным ее прогревом до 800°C, заливают в нее жидкий магний, вибрирующее устройство заполняют аргоном до давления, превышающего давление аргона в реторте на 20-100 гПа, нагревают реторту до 850°C, загружают тетрахлорид титана в реакционную камеру и проводят восстановление тетрахлорида титана магнием под воздействием вибрации реакционной камеры с накоплением губчатого титана на ложном днище.The claimed method for producing sponge titanium by reducing titanium tetrachloride with magnesium in a device, characterized in that the retort with the vibrating device installed in it is sealed and filled with argon while heating to 800 ° C, liquid magnesium is poured into it, the vibrating device is filled with argon to a pressure exceeding the argon pressure in the retort is 20-100 hPa, the retort is heated to 850 ° C, titanium tetrachloride is loaded into the reaction chamber, and titanium tetrachloride is reduced with magnesium under the influence of vib ation reaction chamber with the accumulation of titanium sponge on a false bottom.
В устройстве реакционная камера заполняется аргоном, поскольку в отсутствии аргона пары магния и пары тетрахлорида титана находятся в прямом контакте, реакция между ними идет лавинообразно и обедняется, прежде всего, магнием. В условиях нехватки магния в газовой фазе возникает множество побочных реакций с участием титана и хлоридов титана, что ухудшает качество губчатого титана, соприкасающегося с газовой фазой. В среде аргона реагенты вынуждены тратить время на диффузию, прежде чем они прореагируют, что гасит лавинообразный ход химической реакции и стабилизирует реакцию восстановления в газовой фазе. В результате сохраняется слой с избытком паров магния над поверхностью вновь образованной реакционной массы, что изолирует губчатый титан от вредного воздействия хлоридов титана и тем самым улучает качество губчатого титана, следовательно, реакционной массы.In the device, the reaction chamber is filled with argon, since in the absence of argon the magnesium vapor and the titanium tetrachloride pair are in direct contact, the reaction between them is avalanche-like and depleted, primarily, of magnesium. Under conditions of a lack of magnesium in the gas phase, many side reactions occur with the participation of titanium and titanium chlorides, which impairs the quality of sponge titanium in contact with the gas phase. In argon, reagents are forced to spend time on diffusion before they react, which suppresses the avalanche-like course of the chemical reaction and stabilizes the reduction reaction in the gas phase. As a result, a layer is retained with an excess of magnesium vapor above the surface of the newly formed reaction mass, which isolates sponge titanium from the harmful effects of titanium chlorides and thereby improves the quality of sponge titanium, and therefore, the reaction mass.
Выполнение дополнительных отверстий на боковой поверхности реакционной камеры, во вставке выше прорезей, позволяет обеспечить дополнительный подвод магния в зону реакции. Особенность боковой поверхности, в отличие от горизонтальной, в том, что хлорид магния, который получается в результате химической реакции на боковой поверхности, стекая вниз, не изолирует магний от реагентов. Это позволяет повысить скорость реакции восстановления и тем самым производительность процесса восстановления. Опыт эксплуатации промышленных аппаратов восстановления для получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием показывает, что химическая реакция в условиях недостатка магния ведет к образованию губчатого титана с развитой поверхностью с множественными дефектами кристаллов титана. Это в свою очередь приводит к трудности очистки губчатого титана от остатков хлорида магния на следующем переделе -процессе сепарации («Металлургия титана», Сергеев В.В. и др. М. «Металлургия», 1971, с.202). Таким образом, наличие дополнительных отверстий на боковой поверхности реакционной камеры в зоне реакции, создавая дополнительный доступ магния в зону реакции, не только увеличивает производительность процесса восстановления, но и, подготавливая более совершенные кристаллы титана, ускоряет в дальнейшем процесс сепарации, по сравнению прототипом, за счет уменьшения остаточного, связанного с дефектами кристаллов титана, хлора в конечном продукте - губчатом титане.The implementation of additional holes on the side surface of the reaction chamber, in the insert above the slots, allows for additional supply of magnesium to the reaction zone. A feature of the side surface, in contrast to the horizontal one, is that magnesium chloride, which is obtained as a result of a chemical reaction on the side surface, flowing down, does not isolate magnesium from the reagents. This allows you to increase the speed of the recovery reaction and thereby the performance of the recovery process. Operating experience of industrial reduction apparatuses for producing sponge titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium shows that a chemical reaction under conditions of magnesium deficiency leads to the formation of sponge titanium with a developed surface with multiple defects in titanium crystals. This in turn leads to the difficulty of cleaning sponge titanium from magnesium chloride residues at the next redistribution-separation process (Titanium Metallurgy, V. V. Sergeyev and others M. Metallurgy, 1971, p.202). Thus, the presence of additional holes on the side surface of the reaction chamber in the reaction zone, creating additional access of magnesium to the reaction zone, not only increases the productivity of the reduction process, but, while preparing more advanced titanium crystals, it accelerates the separation process in comparison with the prototype due to a decrease in the residual chlorine associated with defects in the crystals of titanium, sponge titanium.
При подаче тетрахлорида титана в реакционную камеру, хлориды титана вступают в реакцию как с магнием на горизонтальной поверхности реакционной камеры, так и с магнием, выступающим через боковые отверстия вставки. В результате образуется губчатый титан, как на горизонтальной поверхности магния, так и гарнисажный губчатый титан на стенках реакционной камеры.When titanium tetrachloride is fed into the reaction chamber, titanium chlorides react both with magnesium on the horizontal surface of the reaction chamber and with magnesium protruding through the side openings of the insert. As a result, titanium sponge is formed both on the horizontal surface of magnesium and skull sponge titanium on the walls of the reaction chamber.
Под действием вибрации губчатый титан и, соответственно, реакционная масса не успевает упрочниться, попадает в нижнюю конусную часть реакционной камеры, там она уплотняется под воздействием вибрации, из нее выдавливается значительная часть хлорида магния. Очищенная от хлорида магния реакционная масса опускается вниз и накапливается на ложном днище. Образующийся в процессе реакции восстановления хлорид магния непрерывно стекает через прорези в реакционной камере под ложное днище и периодически сливается из аппарата восстановления через сливное устройство.Under the action of vibration, spongy titanium and, accordingly, the reaction mass does not have time to harden, falls into the lower conical part of the reaction chamber, where it is compressed under the influence of vibration, a significant part of magnesium chloride is squeezed out of it. Purified from magnesium chloride, the reaction mass drops down and accumulates on the false bottom. Magnesium chloride formed during the reduction reaction continuously flows through slots in the reaction chamber under the false bottom and periodically drains from the reduction apparatus through a drain device.
Предложенные устройство и способ получения губчатого титана не нарушают условия единства изобретения, так как служат единому замыслу и полученному техническому результату. Это позволяет повысить производительность процесса восстановления титана, качество реакционной массы и стабилизировать процесс восстановления.The proposed device and method for producing sponge titanium do not violate the conditions for the unity of the invention, since they serve a single concept and the obtained technical result. This allows you to increase the performance of the titanium recovery process, the quality of the reaction mass and stabilize the recovery process.
Проведенный заявителем поиск не обнаружил источники информации своими признаками, соответствующими отличительным признакам изобретения, что соответствует условию «новизна». Проведение дополнительного поиска для установления соответствия заявленной группы изобретения условию «изобретательский уровень» не выявил источники, совпадающие по техническому результату с отличительными признаками заявленного изобретения.The search carried out by the applicant did not find sources of information with his own signs, corresponding to the distinguishing features of the invention, which corresponds to the condition of “novelty”. An additional search to establish the conformity of the claimed group of the invention with the condition “inventive step” did not reveal sources matching the technical result with the distinguishing features of the claimed invention.
На фиг. 1 показано устройство для получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием, на фиг. 2 показан вид реакционной камеры. Устройство состоит из реторты 1, крышки 2 с центральным патрубком 3 и патрубком для подачи аргона 4, ложного днища 5, сливного устройства 6 и вибрирующего устройства 7, установленного в центральном патрубке 3. Вибрирующее устройство 7 состоит из трубы 8, реакционной камеры 9, вибратора 10, патрубков 11 и 12 для подачи аргона и тетрахлорида титана в реакционную камеру 9, соответственно. Реакционная камера 9, размещена в реторте ниже уровня заливки магния 13 и выполнена из верхнего усеченного конуса 14 с отверстием вверху 15 и нижнего, перевернутого усеченного конуса 16 с отверстием внизу 17, которые скреплены между собой основаниями посредством вставки 18 с прорезями 19 и отверстиями 20, выполненными выше прорезей. Труба 8 прикреплена к центральному патрубку 3 устройством 21.In FIG. 1 shows a device for producing sponge titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium, FIG. 2 shows a view of the reaction chamber. The device consists of a retort 1, a cover 2 with a central pipe 3 and a pipe for supplying argon 4, a false bottom 5, a drain device 6 and a vibrating device 7 installed in the central pipe 3. The vibrating device 7 consists of a pipe 8, a reaction chamber 9, a vibrator 10, nozzles 11 and 12 for feeding argon and titanium tetrachloride into the reaction chamber 9, respectively. The reaction chamber 9 is placed in a retort below the pouring level of magnesium 13 and is made of an upper truncated
Пример осуществления способа и работы устройства для получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием. Предварительно осуществляют монтаж аппарата восстановления для получения губчатого титана. Для этого в реторту 1 устанавливают ложное днище 5, снизу приваривают сливное устройство 6, сверху устанавливают герметично крышку 2, собранную с патрубком 4, для подачи аргона в аппарат восстановления, и вибрирующим устройством 7. Вибрирующее устройство 7 готовят следующим образом. Листы из нержавеющей стали сваривают в виде конусов с диаметром отверстий 100 мм на вершине с получением верхнего усеченного конуса 14 с верхним отверстием 15 и нижнего усеченного конуса 16 с нижним отверстием 17, которые скрепляют основаниями с вставкой 18 с прорезями 19 высотой 40 мм на нижней части вставки 18 и отверстиями 20 диаметром 5 мм, выполненными выше прорезей 19 вставки 18. Трубу 8, с фланцем, патрубками для подачи аргона 11 и терахлорида титана 12 в реакционную камеру 9, свободным концом пропускают через центральный патрубок 3 крышки 2 и крепят к центральному патрубку 3 при помощи устройства 21. Подготовленную реакционную камеру 9 приваривают к трубе 8 с внутренним диаметром, равным 100 мм. На трубу 8 через фланцевое соединение устанавливают вибратор 10. Собранное устройство устанавливают в печь восстановления. Через патрубок 4 последовательно вакуумируют и задают аргон внутрь устройства через патрубок 4 до давления 1250 гПа с одновременным прогревом реторты 1. После прогрева реторты 1 до 800°C убирают вибратор 10 и через верхний конец трубы 8 заливают жидкий магний в количестве 2300 кг. Указанного количества магния достаточно для того, чтобы реакционная камера 9 была полностью погружена в магний ниже его уровня 13 на 50 мм. После этого на трубу 8 вновь устанавливают вибратор 10 и подают внутрь реакционной камеры 9 порцию аргона через патрубок 11 и трубу 8 до давления, превышающего давление под крышкой 2 на 40 гПа. Под давлением аргона уровень магния внутри реакционной камеры 9 опускается до уровня отверстий 20. Затем продолжают разогрев аппарата до 850°C и при достижении заданной температуры через патрубок 12 начинают подавать тетрахлорид титана со скоростью 280 кг/час в реакционную камеру 9. Температура внутри реакционной камеры 9850°C, а тетрахлорид титана кипит в нормальных условиях при температуре 136,4°C, поэтому тетрахлорид титана в условиях реакционной камеры переходит в газовую фазу. Первые порции тетрахлорида титана имеют достаточно магния для химической реакции. Но образующий при этом хлорид магния, конденсируясь на горизонтальной поверхности магния внутри камеры 9, начинает изолировать горизонтальную поверхность магния от тетрахлорида титана и тормозить реакцию восстановления. Избыток газообразного тетрахлорида титана начинает выдавливать расплав из реакционной камеры 9 и обнажать верхние ряды отверстий 20. Магний с боковых отверстий 20 вступает в реакцию с тетрахлоридом титана и на внутренней боковой поверхности реакционнной камеры 9 начинает формироваться гарнисажный губчатый титан, покрывающий всю внутреннюю поверхность реакционной камеры в области обнаженных отверстий 20, что увеличивает площадь контакта магния с тетрахлоридом титана. Если магния недостаточно для данного количества тетрахлорида титана, обнажаются нижние ряды отверстий 20 в зоне реакции. На боковой поверхности реакционной камеры доступная для реакции площадь магния увеличивается, и процесс восстановления стабилизируется в зависимости от скорости подачи тетрахлорида титана. Подбор диаметра отверстий 20 для заданной интенсивности вибрации производится опытным путем. Диаметр отверстий 20 подбирают так, чтобы при подаче первых порций тетрахлорида титана гарнисажный губчатый титан перекрывал отверстия 20 так, чтобы при включении вибрации перекрытие не разрушалось. Поскольку губчатый титан пористый и не перекрывает отверстия полностью, он пропускает магний через свои поры, но из-за малости пор капиллярные силы удерживают жидкий магний внутри гарнисажного губчатого титана и позволяют магнию на поверхности гарнисажного губчатого титана поддерживать химическую реакцию восстановления титана. Этому способствует высокое поверхностное натяжение жидкого магния. Так, при температуре магния 850°C его коэффициент поверхностного натяжения равен 0,502 н/м2, для сравнения у воды при 20°C коэффициент поверхностного натяжения равен 0,073 н/м2, почти на порядок меньше чем у магния. После загрузки 30 кг тетрахлорида титана включают вибратор 10. Под воздействием вибрации вновь образованная реакционная масса не может упрочниться и стекает в нижний усеченный конус 16 и там уплотняется. Губчатый титан в реакционной массе насыщен жидким магнием и жидким хлоридом магния. Магний смачивает титан и обволакивает кристаллы титана, хлорид магния не смачивает титан в присутствии магния и собирается в капли. При уплотнении капли соли выдавливаются из реакционной массы и в дальнейшем хлорид магния не может внедриться в уплотненную титановую реакционную массу. Губчатый титан в виде обессоленной реакционной массы выходит через нижнее отверстие 17 усеченного конуса 16 и накапливается на ложном днище 5 реторты 1. Хлорид магния вытекает через боковые прорези 19 реакционной камеры 9. За пределами реакционной камеры хлорид магния опускается под ложное днище 5 и его периодически сливают через сливное устройство 6. Полученный губчатый титан в составе титановой реакционной массы направляют на процесс вакуумной сепарации.An example implementation of the method and operation of the device for producing sponge titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium. Pre-carry out the installation of the recovery apparatus to obtain sponge titanium. For this, a false bottom 5 is installed in the retort 1, a drain device 6 is welded from below, a cover 2, assembled with a nozzle 4, is sealed on top to supply argon to the recovery apparatus, and by a vibrating device 7. A vibrating device 7 is prepared as follows. Stainless steel sheets are welded in the form of cones with a hole diameter of 100 mm at the top to obtain an upper truncated
Таким образом, предложенные устройство и способ получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием позволяют стабилизировать и повысить производительность процесса восстановления титана, повысить качество реакционной массы.Thus, the proposed device and method for producing sponge titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium can stabilize and increase the productivity of the titanium reduction process, improve the quality of the reaction mass.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013107040/02A RU2534482C2 (en) | 2013-02-18 | 2013-02-18 | Method of producing titanium sponge and device to this end |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013107040/02A RU2534482C2 (en) | 2013-02-18 | 2013-02-18 | Method of producing titanium sponge and device to this end |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013107040A RU2013107040A (en) | 2014-08-27 |
| RU2534482C2 true RU2534482C2 (en) | 2014-11-27 |
Family
ID=51455924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013107040/02A RU2534482C2 (en) | 2013-02-18 | 2013-02-18 | Method of producing titanium sponge and device to this end |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2534482C2 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110157926A (en) * | 2019-06-19 | 2019-08-23 | 遵义钛业股份有限公司 | Band feeds the big lid of UTILIZATION OF VESIDUAL HEAT IN during a kind of titanium sponge reduction |
| CN114107700A (en) * | 2021-12-03 | 2022-03-01 | 江西宏科特种合金有限公司 | Titanium sponge production system |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4565354A (en) * | 1982-05-31 | 1986-01-21 | Hiroshi Ishizuka | Apparatus for producing purified refractory metal from a chloride thereof |
| SU1365720A1 (en) * | 1985-11-18 | 1996-01-10 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | Method and apparatus for producing titanium |
| SU1256427A1 (en) * | 1984-01-13 | 1999-05-27 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | METHOD FOR PRODUCING TITANIUM BY MAGNETIHERMAL RESTORATION AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION |
| US20050097991A1 (en) * | 2003-09-19 | 2005-05-12 | Angel Sanjurjo | Methods and apparatuses for producing metallic compositions via reduction of metal halides |
-
2013
- 2013-02-18 RU RU2013107040/02A patent/RU2534482C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4565354A (en) * | 1982-05-31 | 1986-01-21 | Hiroshi Ishizuka | Apparatus for producing purified refractory metal from a chloride thereof |
| SU1256427A1 (en) * | 1984-01-13 | 1999-05-27 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | METHOD FOR PRODUCING TITANIUM BY MAGNETIHERMAL RESTORATION AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION |
| SU1365720A1 (en) * | 1985-11-18 | 1996-01-10 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | Method and apparatus for producing titanium |
| US20050097991A1 (en) * | 2003-09-19 | 2005-05-12 | Angel Sanjurjo | Methods and apparatuses for producing metallic compositions via reduction of metal halides |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013107040A (en) | 2014-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2534482C2 (en) | Method of producing titanium sponge and device to this end | |
| US3503184A (en) | Treatment of gases evolved in the production of aluminum | |
| US3970552A (en) | Method and means for separation of liquids from a mixture of solids and liquids | |
| JPH0299258A (en) | Anti-gravity type casting method and device | |
| RU2547773C1 (en) | Method of obtaining spongy titanium and device for its realisation | |
| JP2005504705A (en) | Equipment for continuous slag treatment of silicon | |
| US2584910A (en) | Means for dissolving soluble solids in liquids | |
| JP5436579B2 (en) | Apparatus and method for treatment of immiscible liquids | |
| US2020115A (en) | Treatment of petroleum hydrocarbons | |
| JP3161916U (en) | Confectionery manufacturing equipment | |
| JP4077310B2 (en) | Water purification cartridge manufacturing method | |
| RU2096065C1 (en) | Method of degassing of liquid oils and separating unit | |
| JPH0530430B2 (en) | ||
| CN215781581U (en) | Stable effectual film evaporator device that is heated | |
| RU2163936C2 (en) | Continuous magnesium-reduction method of titanium production | |
| JP3190300U (en) | Confectionery manufacturing equipment | |
| RU36255U1 (en) | Device for removing massecuite from a vacuum apparatus | |
| US786441A (en) | Gravity-filter. | |
| SU684079A1 (en) | Bitumen melting and heating arraratus | |
| JP2004050034A (en) | Oil and water separation and recovery apparatus | |
| JP3190301U (en) | Confectionery manufacturing equipment | |
| JPH0683761B2 (en) | Low boiling substance separation method and device | |
| NO156967B (en) | METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING METAL GRANULES. | |
| RU2110595C1 (en) | Device for removal of impurities from liquid metal lithium | |
| US1023445A (en) | Plant for producing paper-pulp and freeing it from liquid. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180219 |