RU2532819C1

RU2532819C1 - Heater of high-temperature furnace

Info

Publication number: RU2532819C1
Application number: RU2013119769/03A
Authority: RU
Inventors: Михаил Артемьевич Ероньян; Алексей Юрьевич КУЛЕШ; Антон Федорович ОПАЛИХИН; Федор Евгеньевич ОПАЛИХИН; Сергей Валерьевич УСТИНОВ; Игорь Касьянович Мешковский
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Теста" (ООО "Теста")
Priority date: 2013-04-22
Filing date: 2013-04-22
Publication date: 2014-11-10
Also published as: RU2013119769A

Abstract

FIELD: heating.

SUBSTANCE: heater of high-temperature furnace for heating preforms of quartz glass relates to technology of manufacturing optical fibre. The heater comprises a cylindrical heating element from the thin metal band made of Zr or Ti. The Zr or Ti band is preliminary nitrided in nitrogen medium. The heater is screened by the cylinder of titanium or zirconium tin to reduce the power loss of the furnace for emission and absorption of impurity oxygen.

EFFECT: simplification of the manufacturing method of the heating element while simultaneous reducing its current load.

2 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности, к технологическому печному оборудованию для вытягивания волоконных световодов на основе кварцевого стекла.The invention relates to fiber optics, in particular, to technological furnace equipment for drawing optical fibers based on quartz glass.

В мировой практике для вытягивания из заготовок таких оптических волокон широко используются электрические печи с цилиндрическим нагревательным элементом из графита с продувкой высокотемпературной зоны нагрева заготовки аргоном (Патент US №4407666, 04.10.1983, МПК C03B 37/07, «Метод увеличения срока службы графического элемента печи для вытягивания оптического волокна»).In world practice, to draw such optical fibers from preforms, electric furnaces are widely used with a cylindrical graphite heating element with purging of a high-temperature zone for heating the preform with argon (US Patent No. 4,047,666, 10/04/1983, IPC C03B 37/07, “Method for increasing the life of a graphic element furnaces for drawing optical fiber ").

Недостатком этого устройства является коррозия графитового нагревательного элемента при высоких температурах, что приводит к образованию дефектов на поверхности волокна и, как следствие, к уменьшению длины отрезков световодов, отвечающих требованиям по механической прочности. Продувка аргоном не обеспечивает полного устранения этого явления, а его высокая стоимость увеличивает затраты на производство световодов.The disadvantage of this device is the corrosion of the graphite heating element at high temperatures, which leads to the formation of defects on the surface of the fiber and, as a result, to a decrease in the length of the segments of the optical fibers that meet the requirements for mechanical strength. Argon purging does not completely eliminate this phenomenon, and its high cost increases the cost of producing optical fibers.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению и принятому нами за прототип является цилиндрический нагревательный элемент печи для нагрева заготовок кварцевых световодов, материал которого химически совместим с азотом, используемым для продувки зоны нагрева заготовки (заявка Японии 59-39747). В такой печи коррозия материала нагревателя не происходит, что благоприятно сказывается на прочности световодов. Низкая стоимость и доступность азота по сравнению с аргоном определяет преимущества этого технического решения в сравнении с предыдущим.Closest to the proposed technical solution and adopted by us for the prototype is a cylindrical heating element of the furnace for heating billets of quartz optical fibers, the material of which is chemically compatible with nitrogen used to purge the billet heating zone (Japanese application No. 59-39747). In such a furnace, corrosion of the heater material does not occur, which favorably affects the strength of the optical fibers. The low cost and availability of nitrogen compared with argon determines the advantages of this technical solution in comparison with the previous one.

Недостаток этого нагревательного элемента заключается в сложности его изготовления. Он представляет собой графитовый цилиндр, внутренняя поверхность которого покрыта слоем нитрида циркония методом высокотемпературного газофазного осаждения. Другой его недостаток заключается в большом поперечном сечении, что определяет необходимость использования массивного силового электрического кабеля, выдерживающего большие токовые нагрузки.The disadvantage of this heating element is the complexity of its manufacture. It is a graphite cylinder, the inner surface of which is covered with a layer of zirconium nitride by high-temperature gas-phase deposition. Another drawback is its large cross-section, which determines the need to use a massive power electric cable that can withstand large current loads.

Задача настоящего изобретения состоит в упрощении конструкции нагревателя высокотемпературной печи и снижении его токовой нагрузки.The objective of the present invention is to simplify the design of the heater of a high-temperature furnace and reduce its current load.

Поставленная задача решается в конструкции нагревателя высокотемпературной печи, включающего цилиндрический нагревательный элемент, изготовленный в виде цилиндра из материала, химически совместимого с азотом, и расположенный вокруг него экран, в котором, в отличие от прототипа, нагревательный элемент изготовлен из металлической ленты Ti или Zr, предпочтительно толщиной до 0.2 мм и шириной до 20 мм, а экран изготовлен из титановой или циркониевой жести. Оптимальные размеры металлической ленты (Zr или Ti) толщиной 0,1-0,2 мм и шириной 10-20 мм подобраны опытным путем.The problem is solved in the design of the heater of a high-temperature furnace, including a cylindrical heating element made in the form of a cylinder from a material chemically compatible with nitrogen, and a screen located around it, in which, unlike the prototype, the heating element is made of a metal tape Ti or Zr, preferably up to 0.2 mm thick and up to 20 mm wide, and the screen is made of titanium or zirconium sheet. The optimal dimensions of the metal strip (Zr or Ti) with a thickness of 0.1-0.2 mm and a width of 10-20 mm were selected empirically.

Выбор материала металлической ленты Ti или Zr обусловлен возможностью существенного упрощения способа изготовления нагревателя с обеспечением необходимой токовой нагрузки.The choice of the material of the metal tape Ti or Zr is due to the possibility of a significant simplification of the method of manufacturing a heater with the necessary current load.

Из металлической ленты, обладающей пластической деформацией, изготовление цилиндрического нагревательного элемента осуществляется простой операцией, заключающейся в изгибе ленты с приданием ей заданной формы. Предварительный нагрев в среде азота приводит к образованию тугоплавких нитридов (TiN, ZrN). Такой простой способ изготовления высокотемпературного нагревательного элемента является наиболее прогрессивным, а его малое поперечное сечение обеспечивает существенное снижение токовой нагрузки по сравнению с прототипом (более чем в 10 раз). Температура плавления этих материалов существенно превышает необходимый уровень нагрева заготовок, равный 2000-2200°C. Так, при атмосферном давлении азота нитрид титана плавится при 3080°C (Ероньян М.А., Аварбэ Р.Г., Данисина И.Н. Влияние равновесного давления азота на температуру плавления TiN_n и HfN_n. - Теплофизика высоких температур, 1976, т.14, №2, с.398-399), а нитрид циркония плавится при 3280°C (Ероньян М.А, Аварбэ Р.Г., Никольская Т.А. Влияние давления азота на температуру плавления ZrN_x.- Изв. АН СССР, Неорганические материалы, 1976, т.12, №2, с.247-249). Собственная упругость пара этих материалов и давление продуктов их взаимодействия с газовыми компонентами диссоциации SiO₂ меньше, чем для графита, широко используемого для промышленных печей вытягивания волокна.From a metal strip with plastic deformation, the manufacture of a cylindrical heating element is carried out by a simple operation, which consists in bending the tape to give it the desired shape. Preheating in nitrogen leads to the formation of refractory nitrides (TiN, ZrN). This simple method of manufacturing a high-temperature heating element is the most progressive, and its small cross section provides a significant reduction in current load compared to the prototype (more than 10 times). The melting temperature of these materials significantly exceeds the required level of heating of the workpieces, equal to 2000-2200 ° C. So, at atmospheric pressure of nitrogen, titanium nitride melts at 3080 ° C (Eronian M.A., Avarbe R.G., Danisina I.N. Effect of equilibrium nitrogen pressure on the melting temperature of TiN _n and HfN _n. - Thermophysics of high temperatures, 1976 , v.14, No. 2, p. 398-399), and zirconium nitride melts at 3280 ° C (Eronian M.A., Avarbe R.G., Nikolskaya T.A. Effect of nitrogen pressure on the melting temperature ZrN _x .- Izv. AN SSSR, Inorganic Materials, 1976, v. 12, No. 2, p. 247-249). The intrinsic vapor elasticity of these materials and the pressure of the products of their interaction with the gas components of SiO ₂ dissociation are less than for graphite, which is widely used in industrial fiber drawing furnaces.

На Фиг.1 представлено схематическое изображение конструкции нагревателя высокотемпературной печи, нагревательный элемент которого выполнен из металлической ленты, вид сверху, где 1 - токоподводящая часть нагревательного элемента в виде расположенных параллельно друг другу отводов, 2 - электроизоляционная прокладка, расположенная между отводами токоподводящей части 1, 3 - высокотемпературная часть нагревательного элемента, цилиндрическая, 4 - тепловой экран, цилиндрический, изготовленный из металлической жести.Figure 1 shows a schematic illustration of the design of a heater of a high-temperature furnace, the heating element of which is made of a metal strip, a top view, where 1 is the current-supplying part of the heating element in the form of taps parallel to each other, 2 is an electrical insulating strip located between the taps of the current-supplying part 1, 3 - high-temperature part of the heating element, cylindrical, 4 - heat shield, cylindrical, made of metal sheet.

На Фиг.2 представлено схематическое изображение нагревателя, вид спереди, где 5 - отверстие в экране для измерения температуры нагревателя.Figure 2 presents a schematic representation of the heater, front view, where 5 is the hole in the screen for measuring the temperature of the heater.

Пример 1. Нагревательный элемент (Фиг.1, поз.1 и 3) изготавливали из циркониевой ленты толщиной 0.1 мм и шириной 10 мм. Электроизоляционная прокладка (Фиг.1, поз.2) выполнена из нитрида бора. Отводы токоподводящей части 1 нагревателя, изолированные друг от друга пластиной из нитрида бора, зажимали в токовводах, а вокруг нагревателя устанавливали цилиндрический экран 4 из титановой жести толщиной 0.2 мм. Для измерения температуры нагревателя в экране вырезали отверстие 5 диаметром 6 мм (Фиг.2, поз.5). Водоохлаждаемый корпус печи изготавливали из нержавеющей стали с патрубками ввода азота, окном из кварцевого стекла для оптического пирометра и диафрагмами для ввода заготовки и вывода волокна.Example 1. The heating element (Fig. 1, pos. 1 and 3) was made of zirconium tape 0.1 mm thick and 10 mm wide. The insulating gasket (Figure 1, item 2) is made of boron nitride. The taps of the current-supplying part 1 of the heater, isolated from each other by a plate of boron nitride, were clamped in the current leads, and around the heater a cylindrical screen 4 of titanium sheet 0.2 mm thick was installed. To measure the temperature of the heater, a hole 5 with a diameter of 6 mm was cut out in the screen (Figure 2, item 5). The water-cooled furnace body was made of stainless steel with nitrogen inlet pipes, a quartz glass window for an optical pyrometer, and diaphragms for inputting the workpiece and outputting the fiber.

Нагреватель предварительно разогревали пропусканием тока в атмосфере азота со скоростью 300°C в минуту до 2500°C и выдерживали при этой температуре в течение десяти минут для превращения циркония в стехиометрический нитрид ZrN. Затем силу тока плавно уменьшали до полного отключения электроэнергии. В зону нагрева вводили заготовку из кварцевого стекла и производили плавный подъем температуры до 2100°C, после чего производили вытягивание волокна. При повторных циклах нагрева целостность нагревателя не нарушалась. Сила тока в этих процессах не превышала 200 ампер, в то время как для печей с графитовым нагревателем в режиме вытягивания волокна токовая нагрузка нагревателя находится на уровне 2000 А. Увеличение толщины более 0.2 мм и ширины более 20 мм ленты нагревательного элемента нежелательно, так как приводит к пропорциональному увеличению силы тока. Уменьшение толщины ленты приводит к сокращению срока службы нагревателя из-за химической коррозии при взаимодействии нитрида с примесным кислородом, содержащимся в особо чистом азоте. Наличие экрана из титановой жести способствует снижению содержания примесного кислорода, увеличивая тем самым срок службы нагревателя.The heater was preheated by passing current in a nitrogen atmosphere at a rate of 300 ° C per minute to 2500 ° C and held at this temperature for ten minutes to convert zirconium to stoichiometric ZrN nitride. Then, the amperage was gradually reduced until the power was completely turned off. A quartz glass preform was introduced into the heating zone and the temperature was raised to 2100 ° C, after which the fiber was drawn. During repeated heating cycles, the integrity of the heater was not violated. The current strength in these processes did not exceed 200 amperes, while for furnaces with a graphite heater in the fiber drawing mode, the current load of the heater is at 2000 A. An increase in the thickness of more than 0.2 mm and the width of more than 20 mm of the ribbon of the heating element is undesirable, as it leads to a proportional increase in current. Reducing the thickness of the tape leads to a reduction in the life of the heater due to chemical corrosion during the interaction of nitride with impurity oxygen contained in highly pure nitrogen. The presence of a screen made of titanium sheet helps to reduce the content of impurity oxygen, thereby increasing the life of the heater.

Пример 2. Нагревательный элемент изготовлен из титановой ленты толщиной 0.2 мм и шириной 20 мм. Экран изготовлен из титановой жести.Example 2. The heating element is made of titanium tape 0.2 mm thick and 20 mm wide. The screen is made of titanium sheet.

Режим работы аналогичен примеру 1, за исключением операции азотирования титана, которое производили при температуре 2000°C в течение 20 минут.The mode of operation is similar to example 1, with the exception of titanium nitriding, which was performed at a temperature of 2000 ° C for 20 minutes.

Изготовление нагревателя с использованием титана имеет преимущество по себестоимости, т.к. по сравнению с цирконием этот материал существенно дешевле и доступнее.The manufacture of a heater using titanium has an advantage at cost since Compared with zirconium, this material is significantly cheaper and more affordable.

Изложенные сведения подтверждают очевидную промышленную применимость способа изготовления заготовок при производстве анизотропных одномодовых кварцевых световодов, сохраняющих поляризацию изучения.The above information confirms the obvious industrial applicability of the method of manufacturing billets in the production of anisotropic single-mode quartz optical fibers, preserving the polarization of the study.

Claims

A high-temperature furnace heater comprising a cylindrical heating element made in the form of a cylinder from a material chemically compatible with nitrogen and a screen located around it, characterized in that the heating element is made of a metal tape Ti or Zr, preferably up to 0.2 mm thick and up to 20 wide mm, and the screen is made of titanium or zirconium sheet.