RU2531594C2 - Method of forpolymerisation of monodispersed particles - Google Patents

Method of forpolymerisation of monodispersed particles Download PDF

Info

Publication number
RU2531594C2
RU2531594C2 RU2012107242/04A RU2012107242A RU2531594C2 RU 2531594 C2 RU2531594 C2 RU 2531594C2 RU 2012107242/04 A RU2012107242/04 A RU 2012107242/04A RU 2012107242 A RU2012107242 A RU 2012107242A RU 2531594 C2 RU2531594 C2 RU 2531594C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
emulsion
drops
stabilizer
stabiliser
Prior art date
Application number
RU2012107242/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012107242A (en
Inventor
Владимир Степанович Черепанов
Олег Витальевич Шарыкин
Андрей Львович Тихомиров
Максим Сергеевич Синяков
Валерий Николаевич Степанов
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Производственное Объединение "Токем"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Производственное Объединение "Токем" filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Производственное Объединение "Токем"
Priority to RU2012107242/04A priority Critical patent/RU2531594C2/en
Priority to PCT/RU2013/000161 priority patent/WO2013129976A1/en
Publication of RU2012107242A publication Critical patent/RU2012107242A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2531594C2 publication Critical patent/RU2531594C2/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/10—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium
    • C08F2/22—Emulsion polymerisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to a technology of production of polymer granules, used to obtain ion-exchange resins. The method includes supply of an emulsion of monodispersed drops into a reactor, mixing the emulsion until the gelation point is reached and the supply of drops, which have passed forpolymerisation, to further processing. First, a stabiliser is supplied until it fills the reactor and gets into a system of the stabiliser circulation, after which the emulsion of monodispersed drops, displacing an excessive volume of the stabiliser into the circulation system, is supplied into the reactor. Consumption of the stabiliser, supplied through the upper zone of the reactor, is determined basing on condition of formation of an evenly boiling suspended layer of the monodispersed drops, located at 500-700 mm distance above the reactor bottom. Location of the layer of monodispersed drops id controlled by means of a capacity sensor, and in accordance with its readings consumption of the stabiliser is changed. Before filling the reactor with the emulsion is finished, its heating to a temperature, which does not exceed 65°C, is started to reduce the time of reaching the forpolymerisation temperature. After filling the reactor with the emulsion, its temperature is increased to 75°-80° and forpolymerisation is performed with simultaneous soft mixing until the gelation point is reached. After that, without switching off the mixer, the stabiliser circulation is stopped, after the drops accumulate in the upper part of the reactor, an excess of the stabiliser is discharged, after which the drops, which have reached a resilient condition are transferred into a polymeriser to complete the process of obtaining granules of an equal size.
EFFECT: creation of the forpolymerisation method.
3 dwg

Description

Изобретение относится к технологии производства полимерных гранул, используемых для получения ионообменных смол.The invention relates to a technology for the production of polymer granules used to produce ion exchange resins.

Производство монодисперсных сополимерных частиц включает стадии генерации монодисперсных капель и проведения суспензионной полимеризации, которая проводится в два этапа: предварительная полимеризация монокапель в водной дисперсионной среде и окончательная полимеризация в отдельном аппарате с получением моносферических гранул.The production of monodispersed copolymer particles includes the steps of generating monodispersed droplets and suspension polymerization, which is carried out in two stages: pre-polymerization of mono-droplets in an aqueous dispersion medium and final polymerization in a separate apparatus to obtain monospherical granules.

Известен способ проведения суспензионной полимеризации (патент США 4870143, С08F 2/20, С08F 12/08, опубл. 26.09.1989), который выполняется на установке, содержащей каплеобразующее устройство, в которое через линию подачи подается мономерная жидкость и через отверстия фильеры с образованием капель равного размера вводится в водную дисперсионную среду, введенную в устройство через свою линию подачи; реактор колонного типа с коническими верхней и нижней частями, содержащий входное отверстие в верхней части для введения и формирования потока вниз водной дисперсионной среды и выходное отверстие в нижней части для ее вывода, линию циркуляции, подсоединенную к выходному отверстию для выведения водной дисперсионной среды и циркуляции ее во входное отверстие, линию подачи суспензии жидких капель мономера в водной дисперсионной среде, подсоединенную к линии циркуляции в верхней части, и линию выведения образуемых полимерных частиц в водной дисперсионной среде. В таком устройстве процесс суспензионной полимеризации осуществляется в одном аппарате за счет наличия линии циркуляции.A known method of conducting suspension polymerization (US patent 4870143, C08F 2/20, C08F 12/08, publ. 09/26/1989), which is performed on the installation containing a droplet-forming device into which monomer liquid is fed through the feed line and through the openings of the die with the formation drops of equal size are introduced into the aqueous dispersion medium introduced into the device through its feed line; column reactor with conical upper and lower parts, containing an inlet in the upper part for introducing and forming a downward flow of the aqueous dispersion medium and an outlet in the lower part for its output, a circulation line connected to the outlet for removing the aqueous dispersion medium and circulating it into the inlet, a supply line of a suspension of liquid drops of monomer in an aqueous dispersion medium connected to a circulation line in the upper part, and a line for removing the formed polymer particles into aqueous oh dispersive medium. In such a device, the suspension polymerization process is carried out in one apparatus due to the presence of a circulation line.

Наиболее близким аналогом заявленного решения является способ производства полимерных монодисперсных частиц, известный из патента Российской Федерации №2315061, опубликованного 20.01.2008, включающий проведение предварительной полимеризации путем введения в реактор полученных жидких капель мономера в водной дисперсионной среде, проведения полимеризации в псевдоожиженном слое с получением суспензии частично полимеризованных капель мономера в водной дисперсионной среде до степени, когда капли уже не могут сливаться или разбиваться.The closest analogue of the claimed solution is a method for the production of monodisperse polymer particles, known from the patent of the Russian Federation No. 2315061, published January 20, 2008, including preliminary polymerization by introducing into the reactor the obtained liquid droplets of monomer in an aqueous dispersion medium, carrying out polymerization in a fluidized bed to obtain a suspension partially polymerized drops of monomer in an aqueous dispersion medium to the extent that the drops can no longer merge or break.

Недостатком данного способа является: изменение размеров капель в процессе форполимеризации. Главными причинами этого изменения являются слияние капель или разделение капли на две и более. Оба явления происходят при слишком сильном перемешивании. Уменьшение доли капель в перемешиваемой эмульсии увеличивает расстояние между ними и снижает вероятность их столкновения. Слияние наступает также и в застойных, плохо перемешиваемых зонах реактора. Вязкость концентрированных эмульсий очень сильно растет с увеличением доли капель. Это способствует образованию застойных зон и байпасных потоков в слое капель. Особо надо отметить, что распад капель и дальнейшее их слияние происходит при растягивании капли силами поверхностного натяжения на границе раздела жидкой и газовой фаз.The disadvantage of this method is: resizing droplets in the prepolymerization process. The main reasons for this change are the merging of drops or the separation of a drop into two or more. Both phenomena occur with too much mixing. Reducing the proportion of droplets in the mixed emulsion increases the distance between them and reduces the likelihood of their collision. Merging also occurs in stagnant, poorly mixed zones of the reactor. The viscosity of concentrated emulsions increases very much with increasing proportion of droplets. This contributes to the formation of stagnant zones and bypass flows in the droplet layer. It should be especially noted that the decay of the droplets and their further merging occurs when the droplet is stretched by the forces of surface tension at the interface between the liquid and gas phases.

Причины возникновения указанных недостатков устраняются в процессе осуществления способа форполимеризации монодисперсных капель, включающего подачу эмульсии монодисперсных капель в реактор, перемешивание эмульсии до достижения точки желатинизации и передачу прошедших форполимеризацию капель на дальнейшую обработку, причем согласно изобретению вначале осуществляют подачу стабилизатора в реактор, содержащий корпус, оснащенный входом и выходом для введения и вывода эмульсии, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии, представляющее собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, причем центральный вал мешалки, после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром большим, чем до нее, конусную крышку, в верхней части которой размещен сальниковый узел средства перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы, внутри которой размещен вал средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый - для подачи раствора стабилизатора и второй - для сообщения с атмосферой, при этом первый штуцер расположен ниже относительно второго, а в зоне указанных штуцеров вал мешалки установлен с зазором со стенками трубы сальникового узла, при этом поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, стабилизатор подают в реактор при включенной мешалке до момента, когда он заполнит реактор и поступит в систему циркуляции стабилизатора, затем в реактор подают эмульсию монодисперсных капель, вытесняющую избыточный объем стабилизатора в систему циркуляции, до окончания заполнения реактора эмульсией начинают его нагрев до температуры, не превышающей 65°С, для сокращения времени выхода на температуру форполимеризации, при этом расход стабилизатора, подаваемого через верхнюю зону реактора, определяют исходя из условия образования равномерно кипящего взвешенного слоя монодисперсных капель, находящегося на расстоянии 500-700 мм выше дна реактора, расположение слоя монодисперсных капель контролируют при помощи емкостного датчика, в соответствии с показаниями которого изменяют расход стабилизатора, далее повышают температуру реактора до 75°-80° и осуществляют форполимеризацию при одновременном мягком перемешивании до достижения «точки желатинизации», после чего, без отключения мешалки, циркуляцию стабилизатора прекращают, после того как капли собираются в верхней части реактора, сливают избыточный стабилизатор, а затем достигшие упругого состояния капли перемещают в полимеризатор для завершения процесса получения гранул одинакового размера.The causes of these disadvantages are eliminated during the implementation of the method of prepolymerization of monodisperse drops, including feeding the emulsion of monodispersed drops into the reactor, mixing the emulsion until the gel point is reached and transferring the prepolymerized drops to further processing, according to the invention, the stabilizer is first supplied to a reactor containing a vessel equipped with inlet and outlet for the introduction and withdrawal of the emulsion, a means for circulating a stabilizer solution, means for mixing the emulsion, which is a low-speed combined mixer located in the upper 2/3 of the reactor, with three groups of mixing bodies of various shapes and diameters located in different planes, the central shaft of the mixer, after the first group of mixing bodies, is made with a diameter larger than her, a conical cover, in the upper part of which is located the stuffing box of the mixing means, made in the form of a pipe connected to the conical cover of the reactor, inside which the means shaft is placed for mixing and containing two nozzles, the first for supplying a stabilizer solution and the second for communicating with the atmosphere, while the first nozzle is located lower relative to the second, and in the area of these nozzles the mixer shaft is installed with a gap with the walls of the stuffing box pipe, while the housing surface , covers and stirrers in contact with the emulsion are made of a material that prevents the buildup of monodisperse droplets, the stabilizer is fed into the reactor with the stirrer turned on until it fills the reactor and enters the system mu of circulation of the stabilizer, then an emulsion of monodispersed drops is fed into the reactor, displacing the excess volume of the stabilizer in the circulation system, until the reactor is filled with emulsion, it begins to be heated to a temperature not exceeding 65 ° C to reduce the time it takes to reach the prepolymerization temperature, while the flow rate of the stabilizer, fed through the upper zone of the reactor, determined on the basis of the conditions for the formation of a uniformly boiling suspended layer of monodisperse drops located at a distance of 500-700 mm above the bottom of the reactor, the location of the layer of monodisperse drops is controlled using a capacitive sensor, in accordance with the readings of which the flow rate of the stabilizer is changed, then the temperature of the reactor is increased to 75 ° -80 ° and the prepolymerization is carried out with simultaneous gentle stirring until the “gel point” is reached, after which, without turning off the stirrer, the circulation of the stabilizer is stopped, after the droplets are collected in the upper part of the reactor, the excess stabilizer is drained, and then the droplets that have reached the elastic state are transferred to the polymerization Torr to complete the process for preparing pellets of the same size.

Изобретение поясняется прилагаемыми чертежами.The invention is illustrated by the accompanying drawings.

На фиг.1 изображен общий вид реактора для форполимеризации.Figure 1 shows a General view of the reactor for prepolymerization.

На фиг.2 изображено средство для перемешивания.Figure 2 shows the means for mixing.

На фиг.3 изображена конструкция сальникового узла.Figure 3 shows the construction of the stuffing box.

Реактор содержит корпус 1, оснащенный, по меньшей мере одним, входом 2 для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом 3 для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора (не показано), средство для перемешивания эмульсии 4. Корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой 5, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел 6 средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы 7, внутри которой размещен вал 8 средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый 9 - для подачи раствора стабилизатора и второй 10 - для сообщения с атмосферой, причем первый штуцер расположен ниже относительно второго, при этом в зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором 11 со стенками трубы сальникового узла, а само средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов 12 различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон. Центральный вал 13 мешалки, для предотвращения образования центральной застойной зоны, после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром большим, чем до нее. Поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель. Для поддержания рабочей температуры корпус реактора снабжен обогревательным элементом 14. В качестве материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, может быть использована эмаль.The reactor contains a housing 1, equipped with at least one inlet 2 for introducing an emulsion of monodispersed drops in an aqueous solution of the stabilizer, an outlet 3 for outputting an emulsion containing monodispersed drops having reached an elastic state located in the lower part of the housing, means for circulating the stabilizer solution ( not shown), means for mixing the emulsion 4. The housing is made in the form of a cylindrical container with a conical cover 5 having an angle at the apex of 60 °, in the upper part of which there is a stuffing box 6 of the means for mixing, made in the form of a pipe 7 connected to the conical cover of the reactor, inside of which there is a shaft 8 of a means for mixing and containing two fittings, the first 9 for supplying a stabilizer solution and the second 10 for communication with the atmosphere, the first fitting being lower relative to the second, at the same time, in the area of the indicated fittings, the shaft of the mixing means is installed with a gap 11 with the walls of the stuffing box pipe, and the mixing means itself is a low-speed combined mixer located in the upper x 2/3 reactor, with three groups of agitating bodies 12 of different shape and diameter, arranged in different planes provide gentle mixing while maintaining the size of the droplets and mixing the bypass flow and stagnant zones. The Central shaft 13 of the mixer, to prevent the formation of a central stagnant zone, after the first group of mixing bodies is made with a diameter larger than before. The surface of the housing, the lid and the mixer in contact with the emulsion of monodispersed drops are made of a material that prevents the adhesion of monodispersed drops. To maintain the operating temperature, the reactor vessel is equipped with a heating element 14. Enamel can be used as a material that prevents the buildup of monodisperse drops.

Форполимеризация осуществляется в предложенном реакторе до достижения каплями упругого состояния следующим образом.The prepolymerization is carried out in the proposed reactor until the droplets reach an elastic state as follows.

Раствор стабилизатора - кульминала из растворителя кульминала с помощью насосов подается в верхнюю часть реактора (форполимеризатора) 1 в количестве 5 м3 с температурой 5-25°С. Перед заполнением у реактора включается мешалка 4. Когда форполимеризатор будет заполнен, избыток кульминала переливается через гидрозатвор в циркуляционный аппарат. Эмульсия капель смеси мономеров из генератора капель в течение 6 часов поступает в верхнюю часть форполимеризатора. Сюда же через штуцер 9 подается раствор кульминала, циркулирующий с помощью насоса. Капли смеси мономеров легче водного раствора кульминала. Раствор кульминала проходит сверху вниз через слой капель, стремящихся всплыть, что обеспечивает создание взвешенного слоя капель. Необходимым условием образования равномерно кипящего взвешенного слоя является поддержание расхода раствора кульминала в пределах от 2 до 10 м3/час. При увеличении расхода взвешенный слой капель расширяется и наоборот. Расход поддерживается на таком уровне, чтобы при окончании заполнения и нагрева слой эмульсии был максимально раздвинут по высоте, но при этом его нижняя граница должна находиться на расстоянии 500-700 мм выше дна форполимеризатора, но не менее 300 мм. Уровень нижней границы слоя эмульсии измеряется емкостным датчиком и регулируется изменением расхода раствора кульминала в верхнюю зону аппарата.The solution of the stabilizer - the climax from the solvent of the climax using pumps is fed into the upper part of the reactor (prepolymerization) 1 in an amount of 5 m 3 with a temperature of 5-25 ° C. Stirrer 4 is turned on before filling at the reactor. When the prepolymerizer is full, excess culmination is poured through a water trap into the circulating apparatus. An emulsion of drops of a mixture of monomers from the droplet generator for 6 hours enters the upper part of the prepolymerization agent. Here, through the nozzle 9, a solution of the climax is circulated, circulating using a pump. Drops of a mixture of monomers are lighter than an aqueous solution of a climax. The solution of the climax passes from top to bottom through a layer of drops tending to float, which ensures the creation of a suspended layer of drops. A necessary condition for the formation of a uniformly boiling suspended layer is to maintain the flow rate of the climax solution in the range from 2 to 10 m 3 / h. As the flow rate increases, the suspended droplet layer expands and vice versa. The flow rate is maintained at such a level that at the end of filling and heating the emulsion layer is maximally spread in height, but at the same time its lower boundary should be at a distance of 500-700 mm above the bottom of the prepolymer, but not less than 300 mm. The level of the lower boundary of the emulsion layer is measured by a capacitive sensor and is regulated by changing the flow rate of the solution of the terminal in the upper zone of the apparatus.

Нагрев необходимо начинать за 1-1,5 часа до окончания заполнения форполимеризатора эмульсией для сокращения времени выхода на температуру форполимеризации, но не выше 65°С. Нагрев осуществляется с помощью горячей воды, которая подается в обогревательный элемент 14 реактора. Нагрев до 75-80°С осуществляется только после заполнения форполимеризатора эмульсией. Форполимеризация проводится при температуре от 75 до 80°С в течение 30-90 минут.Heating should be started 1-1.5 hours before the prepolymerizer is filled with emulsion to reduce the time it takes to reach the prepolymerization temperature, but not higher than 65 ° C. Heating is carried out using hot water, which is supplied to the heating element 14 of the reactor. Heating to 75-80 ° C is carried out only after filling the prepolymerization agent with an emulsion. Prepolymerization is carried out at a temperature of from 75 to 80 ° C for 30-90 minutes.

В процессе нагрева и выдержки оптическая плотность эмульсионной среды раствора кульминала повышается. Это происходит в результате полимеризации стирола частично растворенного в водном растворе кульминала. С этого момента эмульсионную среду можно классифицировать как маточник. "Точка желатинизации" определяется путем отбора пробы капель через трубку (не показана), установленную на выходе 3 из реактора.In the process of heating and exposure, the optical density of the emulsion medium of the climax solution increases. This occurs as a result of the polymerization of styrene partially dissolved in an aqueous solution of a climax. From this moment, the emulsion medium can be classified as a mother liquor. The "gel point" is determined by sampling droplets through a tube (not shown) installed at outlet 3 of the reactor.

После прохождения точки желатинизации циркуляция маточника через форполимеризатор останавливается, а мешалка 4 продолжает работать. Капли собираются в верхней зоне форполимеризатора в течение 20 минут. Затем сливается 1,8 м3 маточника для того, чтобы объем суспензии форполимера уменьшить до 2 м3, и он не мог переполнить рабочий объем полимеризатора, установленного далее по технологической линии. Суспензия форполимера через выход 3 форполимеризатора сливается в полимеризатор. Для обмывки стенок и мешалки подается 0,4 м3 маточника через узел сальника 6 и вход 2 в верхней части форполимеризатора.After passing the gelation point, the circulation of the mother liquor through the prepolymerization unit stops, and the mixer 4 continues to work. Drops are collected in the upper prepolymerization zone for 20 minutes. Then 1.8 m 3 of mother liquor is discharged in order to reduce the volume of the prepolymer suspension to 2 m 3 , and it could not overfill the working volume of the polymerizer, which was further installed along the production line. The prepolymer suspension through the outlet 3 of the prepolymerization is discharged into the polymerizer. For washing the walls and the mixer, 0.4 m 3 of the mother liquor is fed through the stuffing box assembly 6 and inlet 2 in the upper part of the prepolymerizer.

Сополимеры, производимые по данной технологии и с использованием предлагаемой аппаратуры, применяются для производства ионообменных смол (как катионитов, так и анионитов), обладающих повышенными свойствами по прочности гранул в условиях эксплуатации и низким гидравлическим сопротивлением фильтрации.The copolymers produced by this technology and using the proposed equipment are used for the production of ion-exchange resins (both cation exchangers and anion exchangers), which have enhanced granule strength properties under operating conditions and low hydraulic filtration resistance.

Обеспечивая равномерную скорость фильтрации по всему сечению, фильтры, загруженные монодисперсными ионитами, имеют повышенную на 20% сорбционную емкость до проскока и сокращают расход регенерирующих веществ также на 20% по сравнению с фильтрами, загруженными полидисперсными ионообменными смолами.Providing a uniform filtration rate over the entire cross section, filters loaded with monodisperse ion exchangers have a sorption capacity increased by 20% before leakage and reduce the consumption of regenerating substances by 20% as compared to filters loaded with polydisperse ion-exchange resins.

Claims (1)

Способ форполимеризации монодисперсных капель, включающий подачу эмульсии монодисперсных капель в реактор, перемешивание эмульсии до достижения точки желатинизации и передачу прошедших форполимеризацию капель на дальнейшую обработку, отличающийся тем, что вначале осуществляют подачу стабилизатора в реактор, содержащий корпус, оснащенный входом и выходом для введения и вывода эмульсии, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии, представляющее собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, причем центральный вал мешалки после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром большим, чем до нее, конусную крышку, в верхней части которой размещен сальниковый узел средства перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы, внутри которой размещен вал средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый - для подачи раствора стабилизатора и второй - для сообщения с атмосферой, при этом первый штуцер расположен ниже относительно второго, а в зоне указанных штуцеров вал мешалки установлен с зазором со стенками трубы сальникового узла, при этом поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, стабилизатор подают в реактор при включенной мешалке, до момента, когда он заполнит реактор и поступит в систему циркуляции стабилизатора, затем в реактор подают эмульсию монодисперсных капель, вытесняющую избыточный объем стабилизатора в систему циркуляции, до окончания заполнения реактора эмульсией начинают его нагрев до температуры, не превышающей 65°С, для сокращения времени выхода на температуру форполимеризации, причем расход стабилизатора подаваемого через верхнюю зону реактора определяют исходя из условия образования равномерно кипящего взвешенного слоя монодисперсных капель, находящегося на расстоянии 500-700 мм выше дна реактора, расположение слоя монодисперсных капель контролируют при помощи емкостного датчика, в соответствии с показаниями которого изменяют расход стабилизатора, далее, после заполнения реактора повышают его температуру до 75°-80° и осуществляют форполимеризацию при одновременном мягком перемешивании до достижения «точки желатинизации», после чего, без отключения мешалки, циркуляцию стабилизатора прекращают, после того как капли собираются в верхней части реактора, сливают избыточный стабилизатор, а затем достигшие упругого состояния капли перемещают в полимеризатор для завершения процесса получения гранул одинакового размера. A method for prepolymerizing monodispersed drops, comprising feeding an emulsion of monodispersed drops into a reactor, mixing the emulsion until the gel point is reached, and transferring the prepolymerized drops to further processing, characterized in that the stabilizer is first supplied to a reactor containing a vessel equipped with an input and output for input and output emulsions, means for circulating the stabilizer solution, means for mixing the emulsion, which is a low-speed combined mixer, laid in the upper 2/3 of the reactor, with three groups of mixing bodies of various shapes and diameters, located in different planes, with the central shaft of the mixer after the first group of mixing bodies made with a diameter larger than before, a conical cover, in the upper part of which is stuffing box knot of mixing means, made in the form of a pipe connected to the conical cover of the reactor, inside of which there is a shaft of means for mixing and containing two fittings, the first to supply a stabilizer solution and sec oh - for communication with the atmosphere, while the first fitting is located lower relative to the second, and in the area of these fittings the mixer shaft is installed with a gap with the walls of the stuffing box pipe, while the surface of the housing, the cover and the mixer in contact with the emulsion are made of material that prevents the adherence of monodispersed drops, the stabilizer is fed into the reactor with the stirrer switched on, until it fills the reactor and enters the stabilizer circulation system, then an emulsion of monodispersed drops is fed into the reactor, displacing the excess volume of the stabilizer into the circulation system, before the reactor is filled with emulsion, it is heated to a temperature not exceeding 65 ° C to reduce the time it takes to reach the prepolymerization temperature, and the flow rate of the stabilizer supplied through the upper zone of the reactor is determined on the basis of the formation of a uniformly boiling suspended layer monodisperse droplets located at a distance of 500-700 mm above the bottom of the reactor, the location of the layer of monodisperse droplets is controlled using a capacitive sensor, in accordance with the readings of which the flow rate of the stabilizer is changed, then, after filling the reactor, its temperature is increased to 75 ° -80 ° and prepolymerization is carried out with simultaneous gentle stirring until the “gelation point” is reached, after which, without turning off the stirrer, the circulation of the stabilizer is stopped after the droplets are collected in the upper part of the reactor, the excess stabilizer is drained, and then the droplets that have reached the elastic state are transferred to the polymerizer to complete the process of obtaining granules of the same size.
RU2012107242/04A 2012-02-28 2012-02-28 Method of forpolymerisation of monodispersed particles RU2531594C2 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012107242/04A RU2531594C2 (en) 2012-02-28 2012-02-28 Method of forpolymerisation of monodispersed particles
PCT/RU2013/000161 WO2013129976A1 (en) 2012-02-28 2013-02-28 Method for prepolymerizing monodisperse drops

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012107242/04A RU2531594C2 (en) 2012-02-28 2012-02-28 Method of forpolymerisation of monodispersed particles

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012107242A RU2012107242A (en) 2013-09-10
RU2531594C2 true RU2531594C2 (en) 2014-10-20

Family

ID=49083051

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012107242/04A RU2531594C2 (en) 2012-02-28 2012-02-28 Method of forpolymerisation of monodispersed particles

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2531594C2 (en)
WO (1) WO2013129976A1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4870143A (en) * 1986-12-19 1989-09-26 Kanegafuchi Chemical Industry Co., Ltd. Process for suspension polymerization
RU2315061C1 (en) * 2006-10-27 2008-01-20 Олег Витальевич Шарыкин Method for preparing polymeric monodispersed particles by suspension polymerization and unit for its realization
RU2390377C2 (en) * 2004-11-16 2010-05-27 Инеос Юроуп Лимитед Method and installation for production of styrene polymer in reactor with mechanical mixer

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4870143A (en) * 1986-12-19 1989-09-26 Kanegafuchi Chemical Industry Co., Ltd. Process for suspension polymerization
RU2390377C2 (en) * 2004-11-16 2010-05-27 Инеос Юроуп Лимитед Method and installation for production of styrene polymer in reactor with mechanical mixer
RU2315061C1 (en) * 2006-10-27 2008-01-20 Олег Витальевич Шарыкин Method for preparing polymeric monodispersed particles by suspension polymerization and unit for its realization

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012107242A (en) 2013-09-10
WO2013129976A1 (en) 2013-09-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3922255A (en) Method of producing uniform polymer beads
EP0042192B1 (en) Continuous production of polymer beads of controlled size
CN102215951A (en) Method and apparatus for manufacturing polymer particle
KR20140038326A (en) Method and apparatus for preparing polymer beads of uniform particle size by suspension polymerization
CN102086240A (en) Equipment and method for producing uniform particle ion exchange resin beads
CN104193853A (en) Device and method for preparing monodisperse ion exchange resin
RU2531593C2 (en) Monodisperse particles prepolymerisation reactor
CN105713212A (en) Method for preparing agarose cross-linked gel microspheres
RU2315061C1 (en) Method for preparing polymeric monodispersed particles by suspension polymerization and unit for its realization
RU2531594C2 (en) Method of forpolymerisation of monodispersed particles
CN110624428B (en) Membrane emulsification system
US20180022837A1 (en) Reverse-phase polymerisation process incorporating a microfluidic device
CA1127791A (en) Method of suspension polymerization and apparatus therefor
JP2012092249A (en) Particulate polymer, and method for producing the same
SU1251797A3 (en) Counterflow washing column
CN210163362U (en) Device for producing uniform-particle functional high-molecular polymer microspheres
US10173192B2 (en) Quad-centric nozzle and system for hydrocapsule encapsulation
CN102911305B (en) Preparation method and apparatus of resin particles
CN214716462U (en) Reaction device
CN105218747B (en) A kind of preparation method of Poly (ACA co MAA co EDMA) microballoon
RU2162733C1 (en) Polymerization reactor
JP2020012055A (en) Reaction device
CN220634250U (en) Integrated forming equipment for preparing drug-loaded nano-microspheres
CN216964559U (en) Preparation facilities of temperature sensitive hydroxybutyl chitosan microballon
JP5632123B2 (en) Droplet composition production method and droplet composition production apparatus

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner