RU2529665C1 - Chromatograph column thermostat - Google Patents

Chromatograph column thermostat Download PDF

Info

Publication number
RU2529665C1
RU2529665C1 RU2013125646/28A RU2013125646A RU2529665C1 RU 2529665 C1 RU2529665 C1 RU 2529665C1 RU 2013125646/28 A RU2013125646/28 A RU 2013125646/28A RU 2013125646 A RU2013125646 A RU 2013125646A RU 2529665 C1 RU2529665 C1 RU 2529665C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
thermostat
impeller
heat
temperature
channel
Prior art date
Application number
RU2013125646/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Авангардович Лапин
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром"
Priority to RU2013125646/28A priority Critical patent/RU2529665C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2529665C1 publication Critical patent/RU2529665C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Control Of Temperature (AREA)

Abstract

FIELD: instrument making.
SUBSTANCE: thermostat comprises a heat-insulated body equipped with a door, an inlet and an outlet channels with controlled gates, and the inner volume of the body is divided by a jacket installed with a gap along the perimeter into two chambers - working and mixing with a hub of an axial fan and made in the form of two circular spirals of a heater connected via a switch to a heat controller and fixed via insulators on the jacket plane, perpendicular to the axis of the fan hub, opposite to the discharge part of hub blades and enclosed into a volume limited at three sides, formed by a jacket and by two air reflectors fixed on it and facing towards the hub. On the jacket there is a temperature sensor of the heat controller, placed in an opening provided in the formed jacket coaxially with an axis of the hub, the size of which corresponds to the central reflector of air flow. On the fan hub axis in the gap between the motor and the rear wall of the thermostat there is a centrifugal hub installed, and the motor is placed into the jacket in the form of a sleeve facing the thermostat by the bottom with a hole corresponding to the hub. Gates of cooling channels are fixed on the rear wall of the thermostat via heat insulating gaskets and are made in the form of functionally completed assemblies with elements of drive and sealing. The inlet channel of the thermostat is connected by a channel with a lower part of the inner volume of a refrigerating chamber, the upper part of which by an additional channel is connected to the working chamber of the thermostat, at the same time the inner volume of the refrigerating chamber is filled with a material with high heat capacity having ribbed external surface.
EFFECT: reduced noise and drift of an outlet signal of a chromatograph due to increased relative accuracy of temperature maintenance and even distribution of a thermal field along column length, increased linearity and reduced relative oscillations of temperature during temperature programming in the entire range of temperatures and speeds of temperature rise, reduced heat losses and speed of thermostat cooling, expanded range of maintained temperatures to negative without application of cryogenic liquid.
4 cl, 2 dwg

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах.The invention relates to analytical instrumentation and may find application in laboratory gas chromatographs.

Уровень техникиState of the art

Известен термостат хроматографа (А.С. №832470, G01N 31/08 от 23.05.1981), содержащий термостатированную рабочую камеру с дверкой, в которой расположена хроматографическая колонка, и дополнительную камеру, связанную с рабочей камерой через патрубок. В дополнительной камере расположены нагреватель, вентилятор и она снабжена вторым терморегулятором, соединенным с нагревателем и термометром сопротивления, а выход первого терморегулятора соединен с двигателем вентилятора.A known chromatograph thermostat (AS No. 832470, G01N 31/08 from 05/23/1981) containing a thermostatic working chamber with a door in which the chromatographic column is located, and an additional chamber connected to the working chamber through a pipe. A heater, a fan are located in an additional chamber, and it is equipped with a second temperature regulator connected to a heater and a resistance thermometer, and the output of the first temperature regulator is connected to a fan motor.

Недостатком данного термостата является невозможность работы на высоких скоростях линейного программирования температуры, обусловленная отсутствием возможности интенсивного циркуляционного обмена нагреваемым воздухом между камерами. Нецелесообразным является и проведение анализов в режиме линейного программирования температуры на малых скоростях программирования температуры, т.к. анализ подразумевает быстрое охлаждение с максимальной температуры до первой изотермы. Отсутствие в данном термостате каналов для подвода и отвода воздуха побудителей циркуляции воздуха приводит к тому, что время охлаждения будет соизмеримо со временем анализа.The disadvantage of this thermostat is the inability to work at high speeds of linear temperature programming, due to the lack of the possibility of intensive circulation of heated air between the chambers. It is also inappropriate to conduct analyzes in the linear temperature programming mode at low temperature programming speeds, since analysis involves rapid cooling from the maximum temperature to the first isotherm. The absence in this thermostat of channels for the supply and exhaust of air stimulants of air circulation leads to the fact that the cooling time will be commensurate with the analysis time.

Наиболее близким к предлагаемому является термостат (патент №228563, G01N 30/54, опубл. 27.10.2006 г.), состоящий из корпуса с дверцей, хроматографической колонки, размещенной в корпусе в рабочей зоне, смесительной камеры, нагревателя, крыльчатки вентилятора, входных и выходных каналов для воздуха с управляемыми заслонками, в котором установлен внутри корпуса с образованием зазора теплоизолирующий экран, внутри которого расположена рабочая зона, а на входе установлены нагреватель и кожух, образующий смесительную камеру, внутри которой расположена крыльчатка вентилятора, обеспечивающая подачу воздуха внутрь термостата через входные каналы, расположенные на задней стенке корпуса.Closest to the proposed one is a thermostat (patent No. 228563, G01N 30/54, published on 10.27.2006), consisting of a housing with a door, a chromatographic column located in the housing in the working area, a mixing chamber, a heater, a fan impeller, input and output channels for air with controlled dampers, in which a heat-insulating screen is installed inside the housing with the formation of a gap, inside which the working area is located, and a heater and a casing are installed at the inlet, forming a mixing chamber inside which fan stalk, providing air supply to the thermostat through the inlet channels located on the rear wall of the housing.

В этом термостате поток воздуха, формируемый крыльчаткой вентилятора, выбрасывается в рабочую камеру термостата непосредственно на хроматографические колонки, при этом одна из колонок расположена значительно ближе к вентилятору, чем другая, расположенная около дверки термостата. Часть потока воздуха, формируемого вентилятором, протекающего через спирали нагревателя, нагревается и нагретым поступает в рабочую камеру. Следует отметить, что занимаемая непосредственно нагретыми спиралями площадь составляет 10-15% общей площади сечения, через которое выбрасывается воздух в рабочую камеру, скорости движения воздуха в различных точках сечения от центра к краям также отличаются. Из этого следует, что температура воздуха в потоке неоднородна, т.к. на момент выхода потока воздуха из плоскости, в которой расположены спирали нагревателя, в рабочую камеру смешивания потоков горячего и холодного воздуха еще не произошло по той причине, что они находятся в непосредственной близости. Смешивание потоков начинается в объеме рабочей камеры перед дверкой, затем в зазоре между внутренним кожухом термостата и теплоизолирующим экраном и окончательно при взаимодействии с крыльчаткой вентилятора.In this thermostat, the air flow generated by the fan impeller is ejected directly into the chromatographic columns into the working chamber of the thermostat, with one of the columns located much closer to the fan than the other located near the thermostat door. Part of the air flow generated by the fan, flowing through the spirals of the heater, is heated and heated enters the working chamber. It should be noted that the area occupied by directly heated spirals amounts to 10-15% of the total cross-sectional area through which air is discharged into the working chamber, air velocities at different points of the cross-section from the center to the edges also differ. From this it follows that the air temperature in the stream is heterogeneous, because at the moment of the air flow leaving the plane in which the heater spirals are located, the mixing chamber of the hot and cold air flows has not yet occurred for the reason that they are in close proximity. Mixing of flows begins in the volume of the working chamber in front of the door, then in the gap between the inner casing of the thermostat and the heat-insulating screen and finally when interacting with the fan impeller.

Недостатком данного термостата является увеличение уровня флуктуационных шумов хроматографа при использовании данного термостата для работы с детектором по теплопроводности (ДТП) или использовании для анализа капиллярных колонок. Дело в том, что ДТП фиксирует изменение теплопроводности поступающего в него из хроматографической колонки элюата, представляющего собой чистый инертный газ (обычно гелий) или бинарную смесь гелия с компонентами анализируемой смеси, но по сути своей это нагретый проходящим через него током терморезистор, изменение сопротивления (температуры) которого и является сигналом детектора. Т.е. это высокочувствительный термометр, фиксирующий, в том числе и изменения как температуры, так и расхода гелия, поступающего в детектор, и эти колебания выражаются в дрейфе и шумах ДТП. Капиллярные колонки обычно имеют наружный диаметр 0,2÷0,5 мм и длину от 5 до 100 метров, т.е. их масса и теплоемкость очень малы и поэтому они очень быстро реагируют на изменение температуры окружающего их воздуха. Фоновый сигнал от хроматографической колонки, регистрируемый детектором, представляет собой сигнал от выносимых потоком газа-носителя примесей, «вымываемых» из жидкой фазы, и части самой жидкой фазы, которой покрыт сорбент в колонке или ею покрыты стенки капиллярной колонки, а также остатки пробы от предыдущего анализа, по тем или иным причинам оставшиеся в колонке после анализа. Если температура колонки стабильна и одинакова по всей ее длине, фоновый сигнал стабилен и имеет небольшую величину. Если же имеют место колебания температуры колонок или неравномерный прогрев по ее длине, появляется вызванная этим нестабильность фонового сигнала и, следовательно, увеличение шумов и дрейфа нулевого сигнала и соответственно повышение предела обнаружения, т.е. снижения чувствительности. Взаимодействие хроматографических колонок с неоднородно прогретым потоком воздуха приводит к неравномерному, изменяющемуся во времени нагреву колонок по их длине и, как следствие, к нестабильности фонового тока и сигнала детектора. Перенос тепла от спиралей нагревателя к хроматографическим колонкам и элементам конструкции термостата осуществляется не только конвекцией, но и излучением. Колонка, стоящая ближе к смесительной камере, находится в непосредственной близости к спиралям нагревателя и ничем от них не ограждена, поэтому нагрев колонки излучением неизбежен, а это означает, что любые изменения температуры нагревателя будут сразу же отражаться на температуре колонки и, следовательно, на уровне и характере фонового сигнала. В термостате колонок поддерживаются температуры от -100°C до +450°С, а диапазон скоростей программирования температуры от 1°С до 200°C в минуту. В связи с этим возникают противоречия, а именно для точного поддержания температур, близких к комнатной, и обеспечения низких скоростей линейного программирования температуры требуется небольшая мощность нагревателя, а для достижения высоких температур и высоких скоростей линейного программирования температуры требуется большая мощность нагревателя. Использование одного нагревателя для работы во всем диапазоне температур и скоростей программирования температуры приводит к снижению относительной точности поддержания температур, близких к комнатной, и ступенчатому характеру линейного подъема температуры при ее программировании на малых скоростях. Закрепленный на задней стенке термостата колонок двигатель вентилятора, на проходящем через теплоизолированную стенку термостата валу которого закреплена крыльчатка, при работе в диапазоне температур от 300°C до 450°C начинает дополнительно подогреваться теплом, излучаемым нагретой задней стенкой термостата, которая при отсутствии дополнительного охлаждения может нагреться до 80÷100°C. Двигатель также нагревается теплом, передаваемым из термостата колонок за счет теплопроводности вала двигателя и его защитного кожуха, расположенного в стенке термостата. Перегрев двигателя приводит к выходу из строя подшипника, находящегося рядом с задней стенкой термостата, т.е. отсутствие дополнительной системы охлаждения двигателя вентилятора и задней стенки приводит к снижению надежности. Кроме того, нагретая стенка термостата ограничивает возможность размещения на ней элементов привода заслонок, коммутаторов нагревателя и т.д. Поддержание в термостатах колонок хроматографа температур от -100°C до комнатной осуществляется обычно с использованием криожидкостей CO2 или жидкого азота, что влечет за собой необходимость приобретения, доставки специальным транспортом, обеспечивающим безопасность, безопасного размещения около хроматографа сосудов «Дюара» или баллонов с CO2, а также организацию безопасной дозированной подачи этих жидкостей в термостат колонок. Все эти сложности в сочетании с высокой стоимостью оборудования ограничивают применение таких приборов.The disadvantage of this thermostat is an increase in the level of fluctuation noise of the chromatograph when using this thermostat to work with a thermal conductivity detector (DTP) or to use capillary columns for analysis. The fact is that an accident detects a change in the thermal conductivity of an eluate coming into it from a chromatographic column, which is a pure inert gas (usually helium) or a binary helium mixture with the components of the analyzed mixture, but in essence it is a thermistor heated by the current passing through it, a change in resistance ( temperature) which is the detector signal. Those. This is a highly sensitive thermometer that records, including changes in both temperature and the flow rate of helium entering the detector, and these fluctuations are expressed in the drift and noise of the accident. Capillary columns usually have an outer diameter of 0.2 ÷ 0.5 mm and a length of 5 to 100 meters, i.e. their mass and heat capacity are very small and therefore they respond very quickly to changes in the temperature of the air surrounding them. The background signal from the chromatographic column recorded by the detector is a signal from impurities carried out by the carrier gas stream that are “washed out” of the liquid phase and the part of the liquid phase itself, which is coated with the sorbent in the column or with it, the walls of the capillary column are covered, as well as sample remains from previous analysis, for one reason or another, remained in the column after analysis. If the column temperature is stable and the same along its entire length, the background signal is stable and has a small value. If there are fluctuations in the temperature of the columns or uneven heating along its length, the instability of the background signal caused by this appears and, consequently, an increase in noise and drift of the zero signal and, accordingly, an increase in the detection limit, i.e. decrease in sensitivity. The interaction of chromatographic columns with a nonuniformly heated air stream leads to non-uniform, time-varying heating of the columns along their length and, as a result, instability of the background current and the detector signal. Heat transfer from heater spirals to chromatographic columns and thermostat design elements is carried out not only by convection, but also by radiation. The column, which is closer to the mixing chamber, is in close proximity to the spirals of the heater and is not fenced from anything, therefore heating of the column by radiation is inevitable, which means that any changes in the temperature of the heater will immediately affect the temperature of the column and, therefore, at and the nature of the background signal. In the column thermostat, temperatures from -100 ° C to + 450 ° C are supported, and the temperature programming speed range is from 1 ° C to 200 ° C per minute. In this regard, contradictions arise, namely, to accurately maintain temperatures close to room temperature and to ensure low speeds of linear temperature programming requires a small heater power, and to achieve high temperatures and high speeds of linear temperature programming requires a large heater power. The use of one heater for operation over the entire range of temperatures and temperature programming speeds leads to a decrease in the relative accuracy of maintaining temperatures close to room temperature and to the stepwise nature of the linear rise in temperature when it is programmed at low speeds. The fan motor mounted on the rear wall of the column thermostat, on which the impeller is mounted on the shaft passing through the heat-insulated wall of the thermostat, when operating in the temperature range from 300 ° C to 450 ° C, begins to be additionally heated by the heat radiated by the heated rear wall of the thermostat, which, in the absence of additional cooling, can heat up to 80 ÷ 100 ° C. The engine is also heated by heat transferred from the column thermostat due to the thermal conductivity of the engine shaft and its protective casing located in the thermostat wall. Overheating of the engine leads to failure of the bearing located near the rear wall of the thermostat, i.e. the absence of an additional cooling system for the fan motor and the rear wall leads to a decrease in reliability. In addition, the heated wall of the thermostat limits the possibility of placement of damper actuator elements, heater switches, etc. on it. Maintaining temperatures from -100 ° C to room temperature in the thermostat columns of a chromatograph is usually carried out using cryo-liquids CO 2 or liquid nitrogen, which entails the need for acquiring, delivering with special transport that ensures safety, and the safe placement of Duara vessels or CO cylinders near the chromatograph. 2 , as well as the organization of a safe dosed supply of these liquids to the column thermostat. All these difficulties, combined with the high cost of equipment, limit the use of such devices.

Качество и главное повторяемость поддержания температуры и температурных программ, реализуемых в термостате колонок хроматографа, в значительной степени зависит от его герметичности, определяемой в основном герметичностью заслонок входного и выходного каналов термостата и количеством теплопотерь через эти каналы и их заслонки. Конструкция заслонок должна обеспечивать минимальные теплопотери и герметичность их уплотнения в диапазоне температур от -100°C до +450°C, что вследствие неравенства коэффициентов линейного расширения элементов конструкции и невозможности обеспечить равномерный прогрев элементов конструкции весьма проблематично.The quality and the main repeatability of maintaining the temperature and temperature programs implemented in the thermostat of the chromatograph columns largely depends on its tightness, which is determined mainly by the tightness of the shutters of the inlet and outlet channels of the thermostat and the number of heat losses through these channels and their shutters. The design of the dampers should ensure minimal heat loss and tightness of their compaction in the temperature range from -100 ° C to + 450 ° C, which is very problematic due to the inequality of the linear expansion coefficients of the structural elements and the inability to ensure uniform heating of the structural elements.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Задачей предлагаемого изобретения является:The objective of the invention is:

- снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки;- reduction of noise and drift of the output signal of the chromatograph by increasing the relative accuracy of maintaining the temperature and uniform distribution of the thermal field along the length of the column;

- повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры;- increasing linearity and reducing relative temperature fluctuations when programming the temperature over the entire range of temperatures and rates of temperature rise;

- снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата;- reduction of heat loss and cooling rate of the thermostat;

- расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO2).- expanding the range of supported temperatures to negative without the use of cryo-liquid (liquid nitrogen, CO 2 ).

Указанная цель достигается тем, что термостат колонок хроматографа, состоящий из снабженного дверцей и предназначенными для охлаждения термостата входным и выходным каналами с управляемыми заслонками термостатированного корпуса, внутри которого с зазором по периметру установлен экранирующий кожух, разделяющий внутренний объем термостата на две камеры - рабочую и смесительную. В рабочей камере размещена хроматографическая колонка. В смесительной камере размещена крыльчатка осевого вентилятора и подключенный через коммутатор к терморегулятору нагреватель, состоящий из двух спиралей, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, формируемый кожухом и двумя закрепленными на нем, обращенными в сторону крыльчатки кольцеобразными отражателями воздуха. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки вентилятора отверстии, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух, выполненный в виде стакана, обращенного к задней стенке термостата дном, в котором выполнено отверстие с диаметром, соответствующим диаметру заборной части крыльчатки. Управляемые заслонки входного и выходного каналов охлаждения термостата закреплены на задней стенке термостата с входными и выходными каналами через плоские теплоизолирующие прокладки, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены, и выполнены в виде размещенных на имеющем ребра жесткости плоском основании с отверстием, повторяющим форму канала, но превышающим его по размерам, функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения заслонок. Заслонки выполнены в виде связанных с приводом плоских металлических подпружиненных пластин, на которых с обеих сторон закреплены теплоизолирующие пластины. В качестве двигателя вентилятора применен двигатель с изменяющимся числом оборотов. Снабженный управляемой заслонкой входной канал термостата может быть соединен посредством теплоизолированного канала с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого связана с внутренним объемом термостата посредством теплоизолированного канала через дополнительный канал, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность.This goal is achieved by the fact that the thermostat of the chromatograph columns, consisting of an inlet and outlet channels with a door and intended for cooling the thermostat with controlled flaps of the thermostated housing, inside of which with a perimeter gap there is a shielding casing separating the internal volume of the thermostat into two chambers - a working and mixing . A chromatographic column is placed in the working chamber. An axial fan impeller and a heater connected through a switch to a temperature regulator are located in the mixing chamber, which consists of two spirals fixed through insulators on the plane of the casing, perpendicular to the axis of the fan impeller, opposite the pressure part of the impeller blades and enclosed in a volume formed from the three sides by the casing and two mounted on it, facing the impeller, ring-shaped air reflectors. A temperature sensor is mounted on the casing, located in the hole made coaxially with the axis of the fan impeller in the casing, the size of which corresponds to the size of the air flow reflector that is closest to the center. A centrifugal impeller is installed on the axis of the fan impeller in the gap between the engine and the rear wall of the thermostat, and the engine is placed in a casing made in the form of a cup facing the back wall of the thermostat with a hole with a diameter corresponding to the diameter of the intake part of the impeller. The controlled shutters of the inlet and outlet channels of the cooling of the thermostat are mounted on the rear wall of the thermostat with inlet and outlet channels through flat heat-insulating gaskets having a central hole corresponding in shape and size to the channel on which they are installed and made in the form of a flat base placed on a stiffener with a hole that repeats the shape of the channel, but exceeding it in size, functionally complete nodes with elements of the drive and sealing the dampers. The dampers are made in the form of flat metal spring-loaded plates connected to the drive, on which heat-insulating plates are fixed on both sides. As a fan motor, a variable speed engine was used. The inlet channel of the thermostat equipped with a damper can be connected via a heat-insulated channel to the lower part of the internal volume of the freezer, the upper part of which is connected to the internal volume of the thermostat through a heat-insulated channel through an additional channel made in the heat-insulated wall of the thermostat, while the internal volume of the freezer is filled with material high heat capacity having a ribbed outer surface.

Описание чертежейDescription of drawings

На фиг.1 изображена конструкция термостата. На фиг.2 изображена конструкция заслонки.Figure 1 shows the design of the thermostat. Figure 2 shows the design of the shutter.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Термостат состоит из наружного кожуха 1 с закрепленной на нем теплоизолированной дверкой 2, внутри которого размещены две имеющие общий кожух 3 теплоизолированные от атмосферы камеры - рабочая 4 и смесительная 5, разделенные кожухом 6, установленным с равномерным зазором 7 по периметру камер 4 и 5. Смесительная камера 5 соединена с атмосферой посредством предназначенных для охлаждения термостата входного 8 и выходного 9 каналов с управляемыми заслонками 10 и 11 соответственно. В рабочей камере 4 размещена хроматографическая колонка 12, а в смесительной камере 5 размещены крыльчатка 13 осевого вентилятора и нагреватель, состоящий из двух спиралей 14 и 15, закрепленных через изоляторы в виде колец на плоскости кожуха 6, перпендикулярной валу двигателя 16 крыльчатки 13 осевого вентилятора. Спирали 14 и 15 нагревателя расположены напротив напорной части лопастей крыльчатки 13 и заключены в ограниченный с трех сторон объем 17, формируемый кожухом 6 и двумя кольцеобразными отражателями 18 и 19 потока воздуха, закрепленными соосно с валом двигателя 16 крыльчатки 13 на кожухе 6 и обращенными в сторону крыльчатки 13. На кожухе 6 закреплен датчик температуры 20 терморегулятора 21, связанного через коммутатор 22 со спиралями 14 и 15 нагревателя термостата. Датчик температуры 20 расположен в выполненном в кожухе 6 соосно с осью крыльчатки 13 вентилятора отверстии 23, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя 18 потока воздуха. На валу двигателя 16 крыльчатки 13 в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка 24, а двигатель 16 помещен в кожух 25 в виде стакана, обращенного к задней стенке наружного кожуха 1 термостата дном, в котором выполнено отверстие 26 с диаметром, соответствующим диаметру заборной части центробежной крыльчатки 24. Управляемые заслонки 10 и 11 входного 8 и выходного 9 каналов охлаждения термостата закреплены вместе с приводами 27 и элементами уплотнения на имеющем ребра жесткости плоском металлическом основании 28, имеющем отверстия 29, повторяющие форму каналов 8 и 9, но превышающие их по размерам. Заслонки 10 и 11 выполнены в виде связанных с приводом 27 плоских металлических подпружиненных пластин 30, на которых с обеих сторон закреплены теплоизолирующие пластины 31, частично деформирующиеся при приложении к ним механического усилия. Подпружиненная пластина 30 прижимает одну из теплоизолирующих пластин 31 к плоскому основанию 28, полностью закрывая при этом отверстие 29 и обеспечивая надежное уплотнение за счет деформации теплоизолирующей пластины 31. Металлические основания 28 закреплены на выходах каналов 8 и 9, расположенных на задней стенке термостата, через плоские теплоизолирующие прокладки 32, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены. Входной 8 канал термостата с заслонкой 10 соединен посредством теплоизолированного канала 33 с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры 34, верхняя часть которого связана с объемом рабочей камеры 4 термостата посредством теплоизолированного канала 35 через дополнительный канал 36, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры 34 заполнен алюминиевыми пластинами 37, имеющими ребристую наружную поверхность.The thermostat consists of an outer casing 1 with a heat-insulated door 2 fixed on it, inside of which there are two chambers having a common casing 3, thermally insulated from the atmosphere — the working chamber 4 and mixing chamber 5, separated by a housing 6 installed with a uniform gap 7 around the perimeter of chambers 4 and 5. Mixing chamber the chamber 5 is connected to the atmosphere by means of the inlet 8 and outlet 9 channels for cooling the thermostat with controlled shutters 10 and 11, respectively. A chromatographic column 12 is placed in the working chamber 4, and an impeller 13 of the axial fan and a heater, consisting of two spirals 14 and 15, mounted through insulators in the form of rings on the plane of the casing 6, perpendicular to the shaft of the motor 16 of the impeller 13 of the axial fan, are placed in the mixing chamber 5. The spirals 14 and 15 of the heater are located opposite the pressure part of the impeller blades 13 and are enclosed in a volume 17, limited on three sides, formed by the casing 6 and two annular air flow reflectors 18 and 19, mounted coaxially with the shaft of the impeller motor 16 on the casing 6 and facing to the side impeller 13. On the casing 6 is mounted a temperature sensor 20 of the temperature controller 21, connected through a switch 22 with spirals 14 and 15 of the thermostat heater. The temperature sensor 20 is located in the hole 23 coaxially with the axis of the impeller 13 of the fan, made in the casing 6, the size of which corresponds to the size of the air flow nearest to the center of the reflector 18. A centrifugal impeller 24 is installed on the shaft of the engine 16 of the impeller 13 in the gap between the engine and the rear wall of the thermostat, and the engine 16 is placed in the casing 25 in the form of a cup facing the back wall of the outer casing 1 of the thermostat with a bottom in which a hole 26 is made with a diameter corresponding to the diameter of the intake part of the centrifugal impeller 24. The controlled shutters 10 and 11 of the inlet 8 and outlet 9 of the thermostat cooling channels are fixed together with actuators 27 and sealing elements on a flat metal base having stiffening ribs line 28, having holes 29, repeating the shape of channels 8 and 9, but exceeding them in size. The flaps 10 and 11 are made in the form of flat metal spring-loaded plates 30 connected to the actuator 27, on which heat-insulating plates 31 are fixed on both sides, which partially deform when mechanical force is applied to them. The spring-loaded plate 30 presses one of the heat-insulating plates 31 to the flat base 28, completely closing the hole 29 and providing a reliable seal due to deformation of the heat-insulating plate 31. The metal bases 28 are fixed to the outputs of the channels 8 and 9 located on the back wall of the thermostat through flat heat insulating pads 32 having a Central hole corresponding in shape and size to the channel on which they are installed. The inlet channel 8 of the thermostat with a shutter 10 is connected via a thermally insulated channel 33 to the lower part of the internal volume of the freezer chamber 34, the upper part of which is connected to the volume of the working chamber 4 of the thermostat by means of a thermally insulated channel 35 through an additional channel 36 made in the thermally insulated wall of the thermostat, while the internal volume the freezer 34 is filled with aluminum plates 37 having a ribbed outer surface.

Термостат работает следующим образом. Поток воздуха, формируемый крыльчаткой 13 вентилятора, поступает в ограниченный с трех сторон объем 17, формируемый кожухом 6 и двумя обращенными к крыльчатке кольцеобразными отражателями 18 и 19 потока воздуха, в котором расположены спирали 14 и 15 нагревателя. Поток воздуха отбирает часть тепла у нагретых спиралей 14 и 15 и за счет давления, создаваемого в ограниченном кожухом 6 и отражателями 18 и 19 объеме 17, выдавливается через отражатели 18 и 19. Отражатель 18 меньшего диаметра, ограничивающий отверстие 23 в кожухе 6, через которое воздух из рабочей камеры 4 термостата засасывается крыльчаткой 13 вентилятора в смесительную камеру 5, направляет поток воздуха из объема 17 в область центральной части крыльчатки 13, где формируется зона разрежения. Там поток нагретого воздуха смешивается с охлажденным воздухом, поступающим из рабочей камеры 4 через отверстие 23 в кожухе 6, и эта смесь снова выбрасывается в объем 17, в котором расположены спирали 14 и 15 нагревателя, т.е. в объеме 17 происходит многократное перемешивание охлажденного воздуха, поступающего из рабочей камеры 4 термостата, с подогретым воздухом. Часть воздуха, имеющего некоторую усредненную температуру, отражаясь от второго отражателя 19 (внешнего), поступает в зазор 7 между внутренними стенками термостата и кожухом 6, где смешивается с потоком воздуха, формируемым крыльчаткой 13 за счет центробежной силы, и выбрасывается вдоль всех четырех внутренних стенок термостата в рабочую камеру 4, при этом поток воздуха своей основной массой не затрагивает колонки 12, стоящие в рабочей камере 4, а наоборот, за счет захватывающего действия струи захватывает небольшую часть воздуха из центра рабочей камеры 4, образуя торообразное движение воздуха внутри рабочей камеры 4 вокруг колонок 12. Отразившись от дверки 2, поток воздуха через центр рабочей камеры 4, через центры колец, в которые свернуты колонки 12, возвращается в смесительную камеру 5 через отверстие 23 кожуха 6, в центре которого находится датчик температуры 20 терморегулятора 21, измеряющий температуру воздуха, поступающего из рабочей камеры 4 в смесительную камеру 5. Сигнал с датчика температуры 20 поступает в терморегулятор 21, который сравнивает фактическую температуру с заданной и формирует сигнал ошибки, соответствующий (мощности) току, протекающему через спирали 14 и 15, необходимому для компенсации разности температур между фактической и заданной. В соответствие с величиной тока, который должен протекать через спирали 14 и 15, коммутатор 22 автоматически выбирает вариант включения спиралей 14 и 15, а именно последовательное включение, параллельное включение или только одну из спиралей 14 и 15. Многократное перемешивание подогретого и охлажденного потоков воздуха при его движении внутри камер 4 и 5 термостата гарантирует равномерность прогрева воздуха во всем объеме рабочей камеры 4 термостата и исключает тепловые флуктуации в области расположения колонок 12. Помещение спиралей 14 и 15 нагревателя в объем 17, ограниченный кожухом 6 и двумя отражателями 18 и 19 воздушного потока, исключает передачу тепла излучением от спиралей 14 и 15 к колонкам 12. Использование в термостате колонок в качестве нагревателя двух спиралей 14 и 15 в сочетании с коммутатором 22, через который спирали 14 и 15 связаны с терморегулятором 21, позволяет разбить диапазон мощностей для регулирования температуры на три поддиапазона, а именно:The thermostat operates as follows. The air flow generated by the fan impeller 13 enters the volume 17, limited on three sides, formed by the casing 6 and two ring-shaped air flow reflectors 18 and 19 facing the impeller, in which the heater spirals 14 and 15 are located. The air flow takes part of the heat from the heated spirals 14 and 15 and, due to the pressure generated in the bounded casing 6 and the reflectors 18 and 19, the volume 17 is squeezed out through the reflectors 18 and 19. A smaller diameter reflector 18, restricting the hole 23 in the casing 6, through which the air from the working chamber 4 of the thermostat is sucked by the impeller 13 of the fan into the mixing chamber 5, directs the air flow from the volume 17 to the region of the central part of the impeller 13, where the rarefaction zone is formed. There, the heated air stream is mixed with the cooled air coming from the working chamber 4 through the opening 23 in the casing 6, and this mixture is again thrown into the volume 17, in which the spirals 14 and 15 of the heater are located, i.e. in volume 17 there is repeated mixing of the cooled air coming from the working chamber 4 of the thermostat with heated air. Part of the air having a certain average temperature, reflected from the second reflector 19 (external), enters the gap 7 between the inner walls of the thermostat and the casing 6, where it is mixed with the air flow generated by the impeller 13 due to centrifugal force, and is ejected along all four inner walls the thermostat into the working chamber 4, while the air flow does not affect the columns 12 in the working chamber 4 with its main mass, but rather, due to the exciting action of the jet, it captures a small part of the air from the center the eyes of the chamber 4, forming a toroidal movement of air inside the working chamber 4 around the columns 12. Reflecting from the door 2, the air flow through the center of the working chamber 4, through the centers of the rings into which the columns 12 are folded, returns to the mixing chamber 5 through the opening 23 of the casing 6, in the center of which there is a temperature sensor 20 of the temperature controller 21, which measures the temperature of the air coming from the working chamber 4 into the mixing chamber 5. The signal from the temperature sensor 20 enters the temperature controller 21, which compares the actual temperature with the set and generates a second error signal corresponding to the (power) to the current flowing through the coils 14 and 15, necessary for compensating the temperature difference between the actual and predetermined. In accordance with the magnitude of the current that must flow through the spirals 14 and 15, the switch 22 automatically selects the option to turn on the spirals 14 and 15, namely the series connection, parallel connection or only one of the spirals 14 and 15. Repeated mixing of heated and cooled air flows at its movement inside the chambers 4 and 5 of the thermostat ensures uniform heating of the air throughout the volume of the working chamber 4 of the thermostat and eliminates thermal fluctuations in the area of the columns 12. The placement of spirals 14 and 15 of the heating atelier in the volume 17, limited by the casing 6 and two reflectors 18 and 19 of the air flow, eliminates the transfer of heat by radiation from the spirals 14 and 15 to the columns 12. Using the columns in the thermostat as a heater two spirals 14 and 15 in combination with the switch 22, through which spirals 14 and 15 are connected with the temperature controller 21, allows you to split the power range for temperature control into three sub-ranges, namely:

- спирали нагревателя включены параллельно;- heater spirals are connected in parallel;

- используется только одна спираль нагревателя;- only one heater coil is used;

- спирали нагревателя включены последовательно.- heater coils are connected in series.

Например, при условии, что спирали 14 и 15 нагревателя имеют одинаковое электрическое сопротивление, разница между максимальной и минимальной мощностью составит четыре раза. Все это позволяет оптимизировать режим и условия точного поддержания температуры и скоростей линейного программирования температуры во всем диапазоне температур и скоростей линейного программирования температуры.For example, provided that the spirals 14 and 15 of the heater have the same electrical resistance, the difference between the maximum and minimum power will be four times. All this allows us to optimize the mode and conditions for the exact maintenance of temperature and linear temperature programming speeds over the entire temperature range and linear temperature programming speeds.

При нагреве термостата до 450°C и охлаждении до -100°C задняя стенка наружного кожуха 1 термостата нагревается или охлаждается до температур, выходящих за пределы диапазона рабочих температур закрепленных на ней двигателя 16 вентилятора и приводов заслонок 10 и 11. Охлаждение и нагрев узлов и элементов конструкции, закрепленных на задней стенке наружного кожуха 1 термостата, осуществляется центробежным вентилятором, крыльчатка 24 которого установлена на валу двигателя 16 в зазоре между двигателем 16 и задней стенкой термостата. За счет разрежения, создаваемого при вращении крыльчатки 24, воздух из помещения, в котором находится термостат, поступает в зазор между двигателем 16 и кожухом 25, затем через отверстие 26 попадает в центральную часть крыльчатки 24 и выбрасывается ею в виде кольцевого потока движущегося вдоль задней стенки термостата, обдувая при своем движении двигатель 16, привод 27 заслонок 10 и 11 и плоское основание 28 с ребрами жесткости. За счет этого температура двигателя 16, привода 27 заслонок 10 и 11 и основания 28 не зависит от температуры в термостате и всегда остается близкой к комнатной температуре.When the thermostat is heated to 450 ° C and cooled to -100 ° C, the back wall of the outer casing 1 of the thermostat heats or cools to temperatures outside the operating temperature range of the 16 fan motors and damper actuators 10 and 11 attached to it, cooling and heating structural elements mounted on the rear wall of the outer casing 1 of the thermostat is carried out by a centrifugal fan, the impeller 24 of which is mounted on the shaft of the engine 16 in the gap between the engine 16 and the rear wall of the thermostat. Due to the rarefaction created by the rotation of the impeller 24, the air from the room in which the thermostat is located enters the gap between the engine 16 and the casing 25, then through the hole 26 it enters the central part of the impeller 24 and is ejected by it in the form of an annular stream moving along the rear wall the thermostat, blowing during its movement the engine 16, the actuator 27 of the shutters 10 and 11 and the flat base 28 with stiffeners. Due to this, the temperature of the engine 16, actuator 27 of the shutters 10 and 11 and the base 28 is independent of the temperature in the thermostat and always remains close to room temperature.

Расположение заслонок 10 и 11 с приводами 27 и элементами уплотнения на снабженном ребрами жесткости плоском основании 28 с отверстием 29, повторяющим форму каналов 8 и 9, но превышающим их по размерам, и крепление их к задней стенке термостата через плоские теплоизолирующие прокладки 32, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены, обеспечивает в сочетании с обдувом потоком воздуха, формируемым крыльчаткой 24, исключение влияния температуры в камерах 4 и 5 термостата на температуру элементов конструкции и привода 27 заслонок 10 и 11, а также элемента уплотнения, состоящего из плоского основания 28 и закрепленной на подпружиненной пластине 30 теплоизолирующей пластины 31, частично деформируемой при закрытии заслонки и смыкающейся по периметру канала с плоской теплоизолирующей прокладкой 32, исключая при этом контакт плоского основания 28 с горячим или холодным воздухом в канале, на котором установлена заслонка. Все это обеспечивает возможность регулировки и испытания заслонок 10 и 11 до установки на заднюю стенку термостата и исключает влияние на уплотнения и работу приводов 27 температуры в камерах 4 и 5 термостата.The location of the shutters 10 and 11 with actuators 27 and sealing elements on a flat base equipped with stiffening ribs 28 with an opening 29 repeating the shape of channels 8 and 9, but exceeding their size, and fastening them to the rear wall of the thermostat through flat heat-insulating gaskets 32 having a central the hole, corresponding in shape and size to the channel on which they are installed, provides, in combination with blowing with the air stream formed by the impeller 24, the temperature effect in the chambers 4 and 5 of the thermostat on the temperature of the elements is eliminated of the design and actuator 27 of the shutters 10 and 11, as well as the sealing element, consisting of a flat base 28 and mounted on the spring plate 30 of the heat-insulating plate 31, partially deformed when the shutter is closed and closing along the perimeter of the channel with a flat heat-insulating gasket 32, excluding the contact flat base 28 with hot or cold air in the channel on which the shutter is installed. All this provides the ability to adjust and test the shutters 10 and 11 before installing on the rear wall of the thermostat and eliminates the effect on the seals and operation of the actuators 27 temperature in the chambers 4 and 5 of the thermostat.

Охлаждение термостата при работе в режиме программирования температуры и при окончании работы осуществляется путем открывания управляемых заслонок 10 и 11 каналов 8 и 9, расположенных на задней стенке термостата. В канале 8, который со стороны смесительной камеры 5 расположен соосно с осью вращения крыльчатки 13, создается разрежение, обусловленное вращением крыльчатки 13, поэтому при открывании заслонки 10 холодный воздух из комнаты поступает в смесительную камеру 5, а затем в рабочую камеру 4 термостата. В канале 9, который со стороны смесительной камеры 5 расположен в зоне высокого давления. создаваемого при вращении крыльчатки 13, при открывании заслонки 11 формируется поток горячего воздуха, выбрасываемый из термостата в атмосферу. Таким образом, при открытии заслонок 10 и 11 осуществляется продувка внутреннего объема термостата воздухом из помещения, в котором находится термостат, что приводит к его быстрому охлаждению. С целью сокращения времени охлаждения вал двигателя 16 крыльчатки 13 во время охлаждения вращается с максимальными оборотами.The thermostat is cooled during operation in temperature programming mode and at the end of operation by opening the controlled shutters 10 and 11 of channels 8 and 9 located on the rear wall of the thermostat. In the channel 8, which is located coaxially with the axis of rotation of the impeller 13 from the side of the mixing chamber 5, a vacuum is created due to the rotation of the impeller 13, therefore, when the damper 10 is opened, cold air from the room enters the mixing chamber 5 and then into the working chamber 4 of the thermostat. In the channel 9, which is located on the side of the mixing chamber 5 in the high pressure zone. created during the rotation of the impeller 13, when the shutter 11 is opened, a stream of hot air is formed, which is discharged from the thermostat into the atmosphere. Thus, when the shutters 10 and 11 are opened, the internal volume of the thermostat is purged with air from the room in which the thermostat is located, which leads to its rapid cooling. In order to reduce the cooling time, the shaft of the engine 16 of the impeller 13 rotates at maximum speed during cooling.

Криотермостат работает следующим образом. Предварительно включенная морозильная камера 34, внутренний объем которой заполнен алюминиевыми пластинами 37, на поверхности которых нанесены ребра, или радиаторами отопления, заполненными антифризом, выводится на рабочий режим, т.е. в нем устанавливается и поддерживается рабочая температура (обычно -24°C, -50°C, -85°C, -100°C), минимальное значение которой зависит от марки камеры и ее стоимости, которая значительно меньше, чем стоимость криогенного оборудования, при этом нужно отметить, что камера абсолютно безопасна. В термостате хроматографа, установленном на верхней крышке морозильной камеры 34 и связанном своим внутренним объемом с внутренним объемом морозильной камеры 34 через теплоизолированные каналы, закрывается заслонка 11 выходного канала 9, через который горячий воздух из термостата сбрасывается в атмосферу при охлаждении термостата. Заслонка 10 входного канала 8, связанная теплоизолированным каналом 33 с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры 34, открывается, при этом дополнительный канал 36, выполненный в дне термостата и не имеющий заслонки, всегда открыт и связывает через канал 35 верхнюю часть внутреннего объема морозильной камеры 34 с рабочей камерой 4 термостата колонок. Разрежением, создаваемым крыльчаткой 13 вентилятора термостата колонок, холодный воздух из нижней части камеры 34 через входной канал 8 всасывается в термостат колонок и за счет давления, создаваемого крыльчаткой 13 вентилятора термостата, воздух из рабочей камеры 4 термостата через дополнительный канал 36 вытесняется в морозильную камеру 34, где охлаждается при взаимодействии с ребрами радиаторов 37. Объем морозильной камеры 34 и масса охлажденных в ней радиаторов 37 как минимум на порядок превышают объем и массу термостата колонок, что позволяет за время, не превышающее обычно одной минуты, охладить внутренний объем термостата до температуры, близкой к температуре в морозильной камере 34. Использование в качестве двигателя 16 вентилятора термостата колонок двигателя с изменяемым числом оборотов позволяет при захолаживании термостата вращать крыльчатку 13 с максимальной скоростью, а при достижении необходимой температуры убавить обороты крыльчатки 13 до величины, достаточной для поддержания необходимой температуры. Программирование температуры из области отрицательных температур до температур в несколько сотен градусов выше нуля осуществляется следующим образом. В термостате поддерживается отрицательная температура, соответствующая первой изотерме, затем запускается температурная программа, сопровождающаяся нагревом нагревателя термостата, и одновременно снижается скорость вращения крыльчатки 13 вентилятора, снижающая расход запасенного «холода». Линейное программирование температуры обеспечивается поддержанием терморегулятором 21 баланса между количеством холодного воздуха и температурой спиралей 14 и 15 нагревателя. При приближении к комнатной температуре заслонка 10 входного канала 8 термостата закрывается, прекращая циркуляцию охлажденного воздуха. Циркуляция воздуха через дополнительный канал 36 после закрытия заслонки 10 входного канала 8 прекращается в связи с тем, что отсутствует разница давлений на входе и выходе этого канала. Охлаждение термостата после завершения анализа с использованием программирования температуры осуществляется следующим образом. Открывается заслонка 10 выходного канала 8 термостата и через него горячий воздух начинает выходить в атмосферу, замещаясь охлажденным воздухом, при этом в термостате и морозильной камере 34 формируется разрежение, определяемое мощностью вентилятора. С целью сокращения времени охлаждения крыльчатка 13 вентилятора вращается с максимальной скоростью. Через двадцать-тридцать секунд после начала охлаждения открывается заслонка 10 входного канала 8 и начинается циркуляция охлажденного воздуха через термостат колонок, обеспечивая беспрецедентно малое время охлаждения термостата до температуры первой изотермы. Все это позволяет расширить диапазон отрицательных температур, поддерживаемых в термостате, без применения криожидкостей и сократить время охлаждения термостата, т.е. уменьшить время на подготовку термостата хроматографа к следующему анализу.Cryothermostat works as follows. A pre-turned-on freezer 34, the internal volume of which is filled with aluminum plates 37, on the surface of which fins are applied, or heating radiators filled with antifreeze, is brought into operation, i.e. it sets and maintains a working temperature (usually -24 ° C, -50 ° C, -85 ° C, -100 ° C), the minimum value of which depends on the brand of the camera and its cost, which is much less than the cost of cryogenic equipment, it should be noted that the camera is absolutely safe. In the chromatograph thermostat mounted on the top cover of the freezer 34 and connected by its internal volume to the internal volume of the freezer 34 through heat-insulated channels, the shutter 11 of the outlet channel 9 is closed, through which the hot air from the thermostat is discharged into the atmosphere when the thermostat is cooled. The damper 10 of the inlet channel 8, connected by a thermally insulated channel 33 with the lower part of the internal volume of the freezer 34, opens, while the additional channel 36, made at the bottom of the thermostat and without a damper, is always open and connects through the channel 35 the upper part of the internal volume of the freezer 34 with a working chamber 4 column thermostats. The rarefaction created by the impeller 13 of the column thermostat fan, cold air from the bottom of the chamber 34 through the inlet 8 is drawn into the column thermostat and due to the pressure created by the impeller 13 of the thermostat fan, the air from the working chamber 4 of the thermostat is displaced through the additional channel 36 into the freezer 34 where it cools when interacting with fins of radiators 37. The volume of the freezer compartment 34 and the mass of the radiators 37 cooled in it exceed at least an order of magnitude the volume and mass of the column thermostat, which allows for a period of time not exceeding usually one minute, cool the internal volume of the thermostat to a temperature close to the temperature in the freezer 34. Using a thermostat fan 16 as an engine 16, the variable-speed engine columns allows the impeller 13 to rotate the impeller 13 at maximum speed, and when the required temperature is reached, reduce the impeller 13 speed to a value sufficient to maintain the required temperature. Programming the temperature from the region of negative temperatures to temperatures of several hundred degrees above zero is as follows. The thermostat maintains a negative temperature corresponding to the first isotherm, then the temperature program starts, accompanied by heating of the thermostat heater, and at the same time the speed of rotation of the impeller 13 of the fan decreases, which reduces the consumption of stored “cold”. Linear programming of the temperature is ensured by maintaining the temperature controller 21 balance between the amount of cold air and the temperature of the spirals 14 and 15 of the heater. When approaching room temperature, the shutter 10 of the inlet channel 8 of the thermostat closes, stopping the circulation of chilled air. The circulation of air through an additional channel 36 after closing the shutter 10 of the input channel 8 is stopped due to the fact that there is no difference in pressure at the inlet and outlet of this channel. The cooling of the thermostat after completion of the analysis using temperature programming is as follows. The shutter 10 of the output channel 8 of the thermostat opens and through it hot air begins to escape into the atmosphere, being replaced by cooled air, while a vacuum is formed in the thermostat and freezer 34, determined by the fan power. In order to reduce cooling time, the fan wheel 13 rotates at maximum speed. Twenty to thirty seconds after the start of cooling, the damper 10 of the inlet channel 8 opens and the circulation of chilled air through the column thermostat begins, providing an unprecedentedly short time for cooling the thermostat to the temperature of the first isotherm. All this allows you to expand the range of negative temperatures maintained in the thermostat, without the use of cryoliquids and reduce the cooling time of the thermostat, i.e. reduce the time required to prepare the chromatograph thermostat for the next analysis.

Claims (4)

1. Термостат колонок хроматографа, состоящий из снабженного дверцей и предназначенными для охлаждения термостата входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутри которого с зазором по периметру установлен экранирующий кожух, разделяющий внутренний объем термостата на две камеры - рабочую, в которой размещена хроматографическая колонка, и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и нагревателем, размещенным в плоскости, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, отличающийся тем, что нагреватель, подключенный через коммутатор к терморегулятору, состоит из двух спиралей, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, формируемый кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки, на кожухе также закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки вентилятора отверстии, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя потока воздуха, при этом на оси двигателя вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух, выполненный в виде стакана, обращенного к задней стенке термостата дном, в котором выполнено отверстие диаметром, соответствующим диаметру заборной части крыльчатки, а управляемые заслонки входного и выходного каналов, связанных соответственно с зонами разрежения и высокого давления, создаваемыми крыльчаткой вентилятора в смесительной камере, выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения, размещенных на снабженных ребрами жесткости плоских основаниях с совмещаемым с каналом термостата отверстием, повторяющим форму канала, но превышающим его по размеру, и закреплены на задней стенке термостата через соприкасающиеся с плоскими основаниями заслонок плоские теплоизолирующие прокладки с центральным отверстием, соответствующим по форме и размерам каналу, на котором они установлены.1. The chromatograph column thermostat, consisting of an inlet and outlet channels with a door and intended for cooling the thermostat with controlled shutters of a thermally insulated body, inside of which a screen shroud is installed with a gap around the perimeter, dividing the internal volume of the thermostat into two chambers - the working one, in which the chromatographic column is located , and mixing with an impeller of the axial fan and a heater placed in a plane perpendicular to the axis of the fan impeller, characterized in that a heater connected through a switch to a temperature regulator consists of two spirals fixed through insulators on the plane of the casing, perpendicular to the axis of the fan impeller, opposite the pressure part of the impeller blades and enclosed in a volume limited on three sides by the casing and two ring-shaped air deflectors fixed to it, facing the impeller, a temperature sensor for temperature control is also mounted on the casing, located in the casing made in the casing coaxially with the axis of the fan impeller the size of which corresponds to the size of the air flow near the center of the reflector, while a centrifugal impeller is installed on the axis of the fan motor in the gap between the engine and the rear wall of the thermostat, and the engine is placed in a casing made in the form of a glass facing the back of the thermostat with the bottom which has a hole with a diameter corresponding to the diameter of the intake part of the impeller, and the controlled shutters of the inlet and outlet channels, respectively associated with the rarefaction and high pressure zones, creating The fan impellers in the mixing chamber are made in the form of functionally complete assemblies with drive and sealing elements placed on flat bases equipped with stiffening ribs with a hole that is compatible with the thermostat channel and repeats the channel shape but exceeds its size and is fixed to the back wall of the thermostat through flat heat-insulating gaskets in contact with the flat bases of the shutters with a central hole corresponding in shape and size to the channel on which they are installed. 2. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что створка заслонки выполнена в виде связанной с приводом плоской металлической подпружиненной пластины, на которой с обеих сторон закреплены пластины из теплоизоляционного материала.2. The column thermostat according to claim 1, characterized in that the shutter flap is made in the form of a flat metal spring-loaded plate connected to the drive, on which plates of heat-insulating material are fixed on both sides. 3. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что в качестве двигателя вентилятора применен двигатель с изменяющимся числом оборотов.3. The column thermostat according to claim 1, characterized in that a variable speed engine is used as a fan motor. 4. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что снабженный управляемой заслонкой входной канал термостата соединен посредством теплоизолированного канала с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого связана с внутренним объемом термостата посредством теплоизолированного канала через дополнительный канал, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. 4. The column thermostat according to claim 1, characterized in that the thermostat inlet channel is connected via a heat-insulated channel to the lower part of the internal volume of the freezer, the upper part of which is connected to the internal volume of the thermostat by means of a heat-insulated channel through an additional channel made in the heat-insulated wall thermostat, while the internal volume of the freezer is filled with material with high heat capacity, having a ribbed outer surface.
RU2013125646/28A 2013-06-03 2013-06-03 Chromatograph column thermostat RU2529665C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013125646/28A RU2529665C1 (en) 2013-06-03 2013-06-03 Chromatograph column thermostat

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013125646/28A RU2529665C1 (en) 2013-06-03 2013-06-03 Chromatograph column thermostat

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2529665C1 true RU2529665C1 (en) 2014-09-27

Family

ID=51656761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013125646/28A RU2529665C1 (en) 2013-06-03 2013-06-03 Chromatograph column thermostat

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2529665C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2634095C1 (en) * 2016-06-20 2017-10-23 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева" Minitermostat for planar microchromatographic columns
RU184258U1 (en) * 2018-07-10 2018-10-19 Общество с ограниченной ответственностью "Аналит Продактс" Chromatograph Thermostat Cooling Device
RU188897U1 (en) * 2019-01-22 2019-04-29 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева" Planar metal heater for microchromatographic columns
CN113916996A (en) * 2020-07-10 2022-01-11 北京普析通用仪器有限责任公司 Column oven for gas chromatograph and gas chromatograph

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6485543B1 (en) * 2000-09-16 2002-11-26 Stephen J. MacDonald Gas chromatography oven heaters
US6897412B1 (en) * 2004-01-27 2005-05-24 Agilent Technologies, Inc. Inward opening oven intake for gas chromatographic oven
RU2286563C2 (en) * 2004-12-24 2006-10-27 Оао "Иэмз "Купол" Thermostat of chromatograph
RU2476874C1 (en) * 2011-07-12 2013-02-27 Открытое акционерное общество "Ижевский электромеханический завод "Купол" Chromatograph thermostat

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6485543B1 (en) * 2000-09-16 2002-11-26 Stephen J. MacDonald Gas chromatography oven heaters
US6897412B1 (en) * 2004-01-27 2005-05-24 Agilent Technologies, Inc. Inward opening oven intake for gas chromatographic oven
RU2286563C2 (en) * 2004-12-24 2006-10-27 Оао "Иэмз "Купол" Thermostat of chromatograph
RU2476874C1 (en) * 2011-07-12 2013-02-27 Открытое акционерное общество "Ижевский электромеханический завод "Купол" Chromatograph thermostat

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2634095C1 (en) * 2016-06-20 2017-10-23 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева" Minitermostat for planar microchromatographic columns
RU184258U1 (en) * 2018-07-10 2018-10-19 Общество с ограниченной ответственностью "Аналит Продактс" Chromatograph Thermostat Cooling Device
RU188897U1 (en) * 2019-01-22 2019-04-29 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева" Planar metal heater for microchromatographic columns
CN113916996A (en) * 2020-07-10 2022-01-11 北京普析通用仪器有限责任公司 Column oven for gas chromatograph and gas chromatograph
CN113916996B (en) * 2020-07-10 2023-12-15 北京普析通用仪器有限责任公司 Column incubator for gas chromatograph and gas chromatograph

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2529665C1 (en) Chromatograph column thermostat
US4611969A (en) Calibrating apparatus and method for a movable diffuser wall in a centrifugal compressor
US4420679A (en) Gas chromatographic oven using symmetrical flow of preheated - premixed ambient air
JP6217113B2 (en) Column unit and gas chromatograph apparatus provided with the column unit
JP6329910B2 (en) Centrifuge having compressor cooling device and method for controlling compressor cooling device of centrifuge
US3958552A (en) Temperature controlled oven
US5634961A (en) Gas chromatography system with thermally agile oven
GB2415923A (en) Method and apparatus for an analytical instrument oven module with variable speed fan
US5744029A (en) Gas chromatography oven
CN108138791B (en) Centrifugal compressor with surge control
CN108431522B (en) Centrifugal compressor with liquid injection
JP6062172B2 (en) Environmental test equipment
JP2019503449A (en) Centrifugal compressor with hot gas injection
CN102095823A (en) Chromatographic column box
SU1722603A1 (en) Centrifuge
US20150196866A1 (en) Gas chromatography oven and systems and methods including same
US3197969A (en) Heating and cooling of air for ventilating, warming and refrigerating purposes
CN219694915U (en) Temperature control box for optical cavity ring-down spectroscopy device
CN109590031A (en) Superelevation uniformity high-temperature cabinet
CN102819280A (en) Local environment temperature control method and device used for ball disc type friction testing machine
SU1469452A1 (en) Thermostat of chromatograph
SU503157A1 (en) Installation for testing a freon hermetic refrigeration compressor
EA011626B1 (en) Chromatograph thermostat
RU2120124C1 (en) Chromatograph thermostat
JP2530107Y2 (en) Thermostat for chromatograph

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170604