RU2524646C1 - Method of evaluating quality of mineral-based soap grease during prolonged storage in sealed container - Google Patents

Method of evaluating quality of mineral-based soap grease during prolonged storage in sealed container Download PDF

Info

Publication number
RU2524646C1
RU2524646C1 RU2013105665/15A RU2013105665A RU2524646C1 RU 2524646 C1 RU2524646 C1 RU 2524646C1 RU 2013105665/15 A RU2013105665/15 A RU 2013105665/15A RU 2013105665 A RU2013105665 A RU 2013105665A RU 2524646 C1 RU2524646 C1 RU 2524646C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
storage
quality
values
lubricants
indicators
Prior art date
Application number
RU2013105665/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Павлович Чулков
Людмила Георгиевна Одинец
Original Assignee
Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" filed Critical Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации"
Priority to RU2013105665/15A priority Critical patent/RU2524646C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2524646C1 publication Critical patent/RU2524646C1/en

Links

Landscapes

  • Lubricants (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: initial values of the most information bearing quality factors of the grease are determined. Containers with grease are placed into a climatic heating and cooling chamber. A 24 hour cycle, during which temperature is measured from minus 60°C to 60°C is taken as one year of storage. After each cycle, values of factors identical to the initial values are determined in said heating and cooling chamber. The value of each of said factors corresponding to a year of storage in natural conditions is calculated using a given formula using given software. Testing continues for values of factors within the range of allowable values and if at least one of the factors obtained by calculation deviates from the allowable value, the shelf life of the grease is taken to be the number of years numerically equal to the number of cycles preceding the change in the quality factors which does not correspond to standards.
EFFECT: high accuracy, reliability, efficiency and low consumption of grease.
2 cl, 1 ex, 2 tbl

Description

Изобретение относится к области контроля качества материалов, в частности пластичных смазок на минеральной основе с мыльными загустителями, и может быть использовано как в научно-исследовательских работах, так и в квалификационных и исследовательских испытаниях при прогнозировании сроков хранения в герметичной таре.The invention relates to the field of quality control of materials, in particular mineral-based greases with soap thickeners, and can be used both in research and development, as well as in qualification and research tests when predicting shelf life in sealed containers.

Пластичные смазки являются структурированными коллоидными системами, образованными загустителями в смазочном масле. Физико-химические свойства таких систем, их стабильность и прочность зависят в основном от прочности структурного каркаса, образованного из волокон загустителя (дисперсной фазы). В ячейках структурного каркаса находится масло (дисперсионная среда). В качестве загустителя в мыльных смазках используют соли высших жирных кислот. Наиболее широкое распространение получили кальциевые, литиевые, натриевые смазки, загущенные мылами соответствующих металлов (Синицын В.В. Подбор и применение смазок. М., Химия, 1984, с.11).Greases are structured colloidal systems formed by thickeners in lubricating oil. The physicochemical properties of such systems, their stability and strength depend mainly on the strength of the structural frame formed from the fibers of the thickener (dispersed phase). In the cells of the structural frame is oil (dispersion medium). Salts of higher fatty acids are used as a thickener in soap greases. The most widely used are calcium, lithium, sodium greases, thickened with soaps of the corresponding metals (Sinitsyn V.V. Selection and use of lubricants. M., Chemistry, 1984, p.11).

Масла, на которых готовят смазки, могут храниться в герметичной таре в течение очень длительного времени, практически не изменяясь. Пластичные смазки, являющиеся коллоидными системами, значительно менее стабильны. В ходе длительного хранения на складах и базах горючего даже при соблюдении требований к условиям хранения у большинства смазок уровень качества заметно снижается Тем не менее, эта группа пластичных смазок широко применена в технике (Анисимов И.Г., Бадыштова К.М., Бнатов С.А. и др.; под ред. Школьникова В.М. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение. Справочник. - М.: Издательский центр «Техинформ», 1999, с.278; Чулков П.В., Чулков И.П. Смазки и специальные жидкости для транспортной техники. Справочник. - М., 2001, с.12).The oils used to prepare the lubricants can be stored in airtight containers for a very long time, practically unchanged. Greases, which are colloidal systems, are significantly less stable. During long-term storage in warehouses and fuel bases, even if the requirements for storage conditions are observed for most lubricants, the quality level decreases markedly. Nevertheless, this group of greases is widely used in technology (Anisimov I.G., Badyshtova K.M., Bnatov S .A. Et al .; Edited by V. Shkolnikov, Fuels, Lubricants, Technical Fluids. Assortment and Application. Handbook. - Moscow: Tekhinform Publishing Center, 1999, p. 278; P. Chulkov. , IP Chulkov, Lubricants and special fluids for transport equipment. Directory. - M., 2001, p.12).

Как показала практика, смазки в большинстве случаев хранятся в течение довольно-таки длительного времени, исчисляемого годами, а нередко - и десятилетиями. Обычно на технике используют пластичные смазки после длительного хранения на складах и базах горючего. При длительном хранении происходит ухудшение свойств смазок, которое зависит от следующих факторов: несоблюдение нормативных условий хранения, влияние коллоидной природы и структуры пластичных смазок, влияние химического состава и технологии изготовления пластичных смазок (Отчеты ФАУ «25 Гос НИИ МО РФ «Изучение изменения качества масел, и смазок при длительном хранении, №№3031, 3032, 1983 г.).As practice has shown, lubricants in most cases are stored for a rather long time, calculated in years, and often in decades. Typically, greases are used in technology after long-term storage in warehouses and fuel bases. During long-term storage, the properties of lubricants deteriorate, which depends on the following factors: non-compliance with standard storage conditions, the influence of the colloidal nature and structure of greases, the influence of the chemical composition and manufacturing technology of greases (FAA reports “25 State Research Institute of the Ministry of Defense of the Russian Federation“ Study of changes in the quality of oils, and lubricants during long-term storage, No. 3031, 3032, 1983).

Результаты длительного хранения пластичных смазок за 15 лет были проанализированы авторами (Отчет ФАУ «25 Гос НИИ МО РФ», №3816, 2010 г.). Анализ показал, что основными наиболее информативными показателями качества, которые меняются в процессе хранения, являются: предел прочности на сдвиг, вязкость эффективная, температура каплепадения и коллоидная стабильность. Наиболее значимые факторы, влияющие на изменение свойств при хранении: время, температура и сезонный перепад температур. Был сделан вывод о наиболее информативных показателях:The results of long-term storage of greases for 15 years were analyzed by the authors (Report of the FAU “25 State Research Institute of the RF Ministry of Defense”, No. 3816, 2010). The analysis showed that the main most informative quality indicators that change during storage are: shear strength, effective viscosity, dropping point and colloidal stability. The most significant factors influencing the change in properties during storage: time, temperature and seasonal temperature difference. The conclusion was made about the most informative indicators:

- предел прочности на сдвиг (τп.ч.) - показатель, характеризующий критическую нагрузку (напряжение сдвига), при превышении которой нарушается пропорциональность между нагрузкой и деформацией с последующим резким переходом к течению смазки, как жидкости;- shear strength (τ p.h. ) - an indicator characterizing the critical load (shear stress), exceeding which violates the proportionality between the load and deformation, followed by a sharp transition to the flow of the lubricant as a liquid;

- вязкость эффективная (η) - показатель, характеризующий сопротивление течению или внутреннее трение смазки при заданной скорости деформации и температуре;- effective viscosity (η) - an indicator that characterizes the resistance to flow or internal friction of the lubricant at a given strain rate and temperature;

- испаряемость - способность масла, входящего в состав смазки, переходить из жидкого в газообразное состояние;- volatility - the ability of the oil, which is part of the lubricant, to switch from liquid to gaseous state;

- коллоидная стабильность - показатель, характеризующий способность пластичных смазок не выделять самопроизвольно масло при длительном хранении в таре под воздействием физических факторов (повышенных температур и нагрузок), то есть стабильность коллоидно-структурной системы смазки, где масло (дисперсионная среда) является обязательным компонентом.- colloidal stability - an indicator characterizing the ability of greases to not release spontaneously oil during prolonged storage in containers under the influence of physical factors (elevated temperatures and loads), that is, the stability of the colloidal-structural lubrication system, where oil (dispersion medium) is an essential component.

Перед авторами стояла задача разработать способ оценки качества мыльных пластичных смазок на минеральной основе при длительном хранении в герметичной таре, который отвечал бы следующим требованиям: высокой точностью, достоверностью, оперативностью и был приближен к условиям хранения в реальных условиях.The authors were faced with the task of developing a method for assessing the quality of mineral-based soap greases during long-term storage in sealed containers, which would meet the following requirements: high accuracy, reliability, efficiency and be close to storage conditions in real conditions.

При просмотре научно-технической литературы и источников патентной информации было выявлено, что все известные технические решения относятся к маслам, которые по своему строению, как отмечалось выше, существенно отличаются от пластичных смазок. Так, известен способ определения срока хранения смазочного масла, включающий выдерживание его в условиях окружающей среды, периодический отбор проб и определение показателей их качества. Образец масла делят на две части, одну из которых выдерживают в условиях повышенной влажности при 97÷103°C с периодическим отбором проб до резкого увеличения кислотного числа для определения индукционного периода химической стабильности. Проводят предварительную оценку срока хранения масла по химической стабильности по определенной математической зависимости. Вторую часть масла хранения масла по физической стабильности по определенной математической зависимости. Допустимый срок хранения смазочного масла определяют по наименьшему значению из двух определенных(SU, а.с. №1239592 G01N 33/30).When viewing the scientific and technical literature and sources of patent information, it was found that all known technical solutions relate to oils, which in their structure, as noted above, differ significantly from greases. So, a known method for determining the shelf life of lubricating oil, including keeping it in the environment, periodic sampling and determination of quality indicators. The oil sample is divided into two parts, one of which is kept under conditions of high humidity at 97 ÷ 103 ° C with periodic sampling until a sharp increase in the acid number to determine the induction period of chemical stability. A preliminary assessment of the shelf life of the oil by chemical stability is carried out according to a certain mathematical dependence. The second part of the oil is the oil storage by physical stability according to a certain mathematical relationship. The permissible shelf life of lubricating oil is determined by the smallest of the two defined values (SU, AS No. 1239592 G01N 33/30).

Известен косвенный метод определения седиментационной устойчивости моторных масел, позволяющий судить об их сроке хранения, в котором в качестве информативных показателей используют щелочное число и кинематическую вязкость (патент №2138047, G01N 33/30 и патент №2213961, G01N 33/30).The indirect method for determining the sedimentation stability of motor oils is known, which makes it possible to judge their shelf life, in which the alkaline number and kinematic viscosity are used as informative indicators (patent No. 2138047, G01N 33/30 and patent No. 2213961, G01N 33/30).

Суть вышеуказанных технических решений - создание условий искусственного старения и оценка показателей, по которым можно судить о возможности использования масел в дальнейшем.The essence of the above technical solutions is the creation of artificial aging conditions and the evaluation of indicators by which it is possible to judge the possibility of using oils in the future.

Основным показателем старения является термоокислительная стабильность. Однако все известные технические решения не приводят данных по срокам хранения. Таким образом, авторам не удалось выявить технические решения, в которых оценивают изменение качества хранимой пластичной смазки и в зависимости от показателей качества принимают решение о сроке хранения.The main indicator of aging is thermal oxidative stability. However, all known technical solutions do not provide data on shelf life. Thus, the authors were unable to identify technical solutions that assess the change in the quality of stored grease and, depending on the quality indicators, decide on the shelf life.

Кроме того, как видно из анализа известных технических решений, ни один из способов не может быть использован при оценке сроков хранения для пластичных смазок из-за наличия структурного каркаса.In addition, as can be seen from the analysis of known technical solutions, none of the methods can be used to assess the shelf life for greases due to the presence of a structural frame.

Исходя из вышеизложенного, наиболее близким к технической сущности и взятым за прототип является способ натурного хранения пластичных смазок на складах, включающий оценку исходных физико-химических показателей пластичных смазок, расфасовку в герметичную тару, закладку на заданный срок хранения при выдержке в определенных условиях складского хранения, периодический отбор проб пластичных смазок и оценку идентичных первоначальным показателей, сравнение их с исходными показателями, величину рассогласования между которыми сравнивают с допустимыми, и судят о возможности дальнейшего хранения. (Приказ заместителя Министра обороны Российской Федерации №105 от 6 апреля 1994 г. «О введении в действие инструкции об организации обеспечения качества горючего в Вооруженных Силах Российской Федерации - прототип).Based on the foregoing, the closest to the technical nature and taken as a prototype is a method for storing plastic greases in warehouses, including assessing the initial physico-chemical characteristics of greases, packaging in sealed containers, laying for a specified storage period when aged under certain conditions of storage, periodic sampling of greases and the assessment of identical initial indicators, comparing them with the original indicators, the amount of mismatch between which is compared with permissible, and judge the possibility of further storage. (Order of the Deputy Minister of Defense of the Russian Federation No. 105 of April 6, 1994 “On the enactment of the instructions on the organization of ensuring the quality of fuel in the Armed Forces of the Russian Federation - a prototype).

Недостатками известного способа являются: длительность испытаний 5÷10 лет, низкая точность, затраты на хранение.The disadvantages of this method are: the duration of the tests 5 ÷ 10 years, low accuracy, storage costs.

Технический результат изобретения - повышение точности, достоверности и оперативности за счет приближения условий испытания к реальным условиям хранения с одновременным снижением расхода пластичных смазок.The technical result of the invention is to increase the accuracy, reliability and efficiency by approaching the test conditions to the actual storage conditions while reducing the consumption of greases.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе оценки качества мыльных смазок на минеральной основе при длительном хранении в герметичной таре, включающем определение исходных значений коллоидной стабильности, температуры каплепадения, вязкости эффективной, предела прочности на сдвиг, расфасовку смазок в герметичные емкости заданного объема, закладку этих емкостей на заданный срок хранения при определенных условиях хранения, периодический отбор проб смазок и определение идентичных исходным физико-химических показателей, которые сравнивают с допустимыми значениями по нормативно-техническим документам, и по величине рассогласования между этими показателями судят о качестве смазок и о возможности дальнейшего хранения, согласно изобретению закладку емкостей со смазками осуществляют в климатическую камеру тепла и холода (КТХ), количество заполненных герметичных емкостей берут на единицу больше задаваемого срока хранения, за каждый год хранения принимают цикл 24 часа, в течение которых изменяют температуру в КТХ от минус 60°C до 60°C, после чего извлекают из КТХ одну емкость, из которой отбирают пробу и определяют значения показателей, идентичных первоначальным, рассчитывают значение каждого из этих показателей, которое соответствует году хранения в натурных условиях, по формуле:The specified technical result is achieved by the fact that in the known method for assessing the quality of mineral-based soap lubricants during long-term storage in a sealed container, which includes determining the initial values of colloidal stability, dropping point, effective viscosity, shear strength, packing lubricants in sealed containers of a given volume, the laying of these containers for a given storage period under certain storage conditions, periodic sampling of lubricants and determination of identical physical and chemical their indicators, which are compared with acceptable values according to normative and technical documents, and according to the size of the mismatch between these indicators, they judge the quality of the lubricants and the possibility of further storage, according to the invention, the filling of containers with lubricants is carried out in a climate chamber of heat and cold (CTX), the number of filled sealed containers are taken per unit more than the preset shelf life, for each year of storage, a 24-hour cycle is taken, during which the temperature in the CTX is changed from minus 60 ° C to 60 ° C, after which HST removed from one container, from which a sample and determine the values of parameters, identical initially calculated value of each of these indicators, which corresponds to the year of storage under natural conditions, using the formula:

Figure 00000001
,
Figure 00000001
,

где z - значение показателя, соответствующее году хранения в натурных условиях;where z is the value of the indicator corresponding to the year of storage in natural conditions;

a, b, d, e - экспериментально полученные корректирующие коэффициенты, которые составляютa, b, d, e - experimentally obtained correction factors, which are

для коллоидной стабильности - -0,0127, 0,5443, -0,0331 и 0,9055;for colloidal stability - -0.0127, 0.5443, -0.0331 and 0.9055;

для температуры каплепадения - -0,1166, 3,1259, -0,2369 и 2,8195;for dropping temperature - -0.1166, 3.1259, -0.2369 and 2.8195;

для предела прочности на сдвиг при 20°С - -3,0128, 73,3810, -0,7325 и 34,8400;for shear strength at 20 ° C - -3.0128, 73.3810, -0.7325 and 34.8400;

для предела прочности на сдвиг при 50°С - -3,2284, 71,9230, -0,7182 и 33,1780;for shear strength at 50 ° С - -3.2284, 71.9230, -0.7182 and 33.1780;

для предела прочности на сдвиг при 80°С - -0,4604, 35,3880, -0,8136, и 31,0740;for shear strength at 80 ° C —0.4604, 35.3880, -0.8136, and 31.0740;

для эффективной вязкости при минус 20°С - -1,5035, 43,0420, -1,8965, и 48,5150;for effective viscosity at minus 20 ° С - -1.5035, 43.0420, -1.8965, and 48.5150;

для эффективной вязкости при 0°С - -1,4394, 39,0450, 39,0450, -1,7183 и 36,9500;for effective viscosity at 0 ° C -1.4394, 39.0450, 39.0450, -1.7183 and 36.9500;

для эффективной вязкости при 20°С - -1,1597, 28,6890, -0,7676 и 19,5550;for effective viscosity at 20 ° C - -1.1597, 28.6890, -0.7676 and 19.5550;

с - исходное значение показателя качества, измеренное до размещения в тару;C is the initial value of the quality indicator, measured before placement in the container;

fi - значение показателя качества пробы смазки, взятой из i-той емкости после определенного цикла в КТХ,f i - the value of the quality index of the lubricant sample taken from the i-th tank after a certain cycle in the performance characteristics,

i - порядковый номер емкости, соответствующий году хранения в натурных условиях,i is the serial number of the tank corresponding to the year of storage in natural conditions,

при значениях показателей в пределах допустимых значений по нормативно-техническим документам испытания продолжают, а при отклонении хотя бы одного из показателей, полученных расчетным путем, от допустимого значения по нормативно-техническим документам за срок хранения смазки принимают количество лет, численно равное количеству циклов, предшествующих изменению показателей качества, соответствующим нормам, а также тем, что расфасовку пластичных смазок осуществляют в тару, объем которой не превышает 1 дм3.when the values of the indicators are within the permissible values of the normative and technical documents, the tests are continued, and if at least one of the indicators obtained by calculation deviates from the permissible value of the normative and technical documents, the number of years, numerically equal to the number of cycles preceding, is taken for the lubricant storage period changes in quality indicators, relevant standards, and also the fact that the packaging of greases is carried out in containers, the volume of which does not exceed 1 dm 3 .

При обработке статистических данных хранения в естественных условиях авторы получили корректирующие коэффициенты а, b, d, е (табл.1),When processing statistical data on storage in vivo, the authors obtained correction factors a, b, d, e (Table 1),

Таблица 1Table 1 Значения корректирующих коэффициентов для каждого показателя качества мыльных смазок на минеральной основе Values of correction factors for each quality indicator of mineral-based soap lubricants Показатель качестваLevel of quality Коэффициент, полученный по результатам испытания в КТХThe coefficient obtained by the results of the test in the performance characteristics Коэффициент, полученный по результатам опытного храненияThe coefficient obtained by the results of experimental storage аbut bb dd ee Коллоидная стабильностьColloidal stability -0,0127-0.0127 0,54430.5443 -0,0331-0.0331 0,90550.9055 Температура каплепаденияDropping point -0,1166-0.1166 3,12593,1259 -0,2369-0.2369 2,81952,8195 Предел прочности на сдвиг при температуреShear strength at temperature 20°С20 ° C -3,0128-3.0128 73,381073.3810 -0,7325-0.7325 34,840034.8400 50°С50 ° C -3,2284-3,2284 71,923071.9230 -0,7182-0.7182 33,178033.1780 80°С80 ° C -0,4604-0.4604 35,388035.3880 -0,8136-0.8136 31,074031.0740 Эффективная вязкость при температуреEffective viscosity at temperature минус 20°Сminus 20 ° C -1,5035-1.5035 43,042043.0420 -1,8965-1.8965 48,515048,5150 0°С0 ° C -1,4394-1,4394 39,045039.0450 -1,7183-1.7183 36,950036.9500 20°С20 ° C -1,1597-1.1597 28,689028.6890 -0,7676-0.7676 19,555019.5550

Условия и режим испытаний по температурному воздействию на изменение качества пластичных смазок в закрытой таре при хранении были определены экспериментально. Время испытаний по 1 циклу приняли равным 24 часам. Количество переходов от минус 60 до 60°С или от абсолютного минимума до абсолютного максимума температуры устанавливают соответственно числу лет предполагаемого хранения. Срок предполагаемого хранения смазок имитируют количеством перепадов температуры, равным количеству переходов через 0°С. В качестве КТХ использован электрический термостат камера тепла и холода по ТУ 9452-03-41450380-2000, обеспечивающий циклическую поддержку диапазона температур от минус 60 до 60°С.The conditions and test conditions for temperature effects on the change in the quality of greases in a closed container during storage were determined experimentally. The test time for 1 cycle was taken equal to 24 hours. The number of transitions from minus 60 to 60 ° C or from an absolute minimum to an absolute maximum temperature is set according to the number of years of intended storage. The shelf life of the lubricants is simulated by the number of temperature drops equal to the number of transitions through 0 ° C. An electric thermostat, a heat and cold chamber according to TU 9452-03-41450380-2000, which provides cyclic support for the temperature range from minus 60 to 60 ° C, was used as a performance characteristics.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Пример 1. Отбирают 11 емкостей смазки Литол-24 в заводской герметичной упаковке. Из емкости 1 отбирают пробу смазки и определяют исходные показатели качества (с), например, коллоидную стабильность, значение которой, согласно НТД, не должно превышать 12%. Исходное значение равно 7,6%. 10 емкостей смазки Литол-24 помещают в КТХ и проводят испытания циклами, продолжительность каждого равна 24 часам, в течение которых изменяют температуру от минус 60°С до 60°С (12 часов - охлаждение и выдерживание при минус 60°С, затем 12 часов - нагревание и выдерживание при 60°С), после каждого цикла замеряют значение исследуемых показателей (fi). После первого цикла в КТХ извлекают одну емкость, из которой отбирают пробу и определяют значения коллоидной стабильности (f1), затем, используя компьютерную программу и формулу (1), определяют расчетное значение показателя после первого цикла (z1), равное 8,0, что не превышает норму по НТД. Испытание продолжают. После первого цикла операцию повторяют и проводят второй цикл, z2=8.2. Испытание продолжают. После третьего цикла z3=10,5. После четвертого, пятого и шестого циклов значения z равны, соответственно, 11,1%, 11,7%, что не превышает норм по НТД. Испытание продолжают. После седьмого цикла z7=13,9%, что превышает значение нормы по НТД. Испытание прекращают. И за срок хранения смазки принимают шесть лет, численно равное количеству циклов, предшествующих изменению показателя качества коллоидная стабильность, соответствующего нормам НТД. Аналогично рассчитываются и другие показатели качества.Example 1. Select 11 containers of Litol-24 grease in factory sealed packaging. A lubricant sample is taken from tank 1 and initial quality indicators (s) are determined, for example, colloidal stability, the value of which, according to the scientific and technical documentation, should not exceed 12%. The initial value is 7.6%. 10 Litol-24 grease containers are placed in the CTX and tested in cycles, each lasting 24 hours, during which the temperature is changed from minus 60 ° С to 60 ° С (12 hours - cooling and holding at minus 60 ° С, then 12 hours - heating and aging at 60 ° C), after each cycle, measure the value of the studied parameters (f i ). After the first cycle in the CTX, one container is removed from which a sample is taken and the colloidal stability values (f 1 ) are determined, then using the computer program and formula (1), the calculated value of the indicator after the first cycle (z 1 ) is determined, equal to 8.0 that does not exceed the norm on NTD. The test continues. After the first cycle, the operation is repeated and the second cycle is carried out, z 2 = 8.2. The test continues. After the third cycle, z 3 = 10.5. After the fourth, fifth, and sixth cycles, the z values are equal, respectively, to 11.1%, 11.7%, which does not exceed the norms for technical documentation. The test continues. After the seventh cycle, z 7 = 13.9%, which exceeds the value of the norm for NTD. The test is stopped. And for the shelf life of the lubricant take six years, numerically equal to the number of cycles preceding the change in the quality indicator colloidal stability, corresponding to the standards of scientific and technical documentation. Other quality indicators are calculated similarly.

Время, затраченное на определение прогнозируемых значений показателей смазки, составляет не более 10 суток.The time taken to determine the predicted values of the lubrication indicators is not more than 10 days.

Пример 2. Проведены испытания различных образцов смазки Литол-24, поступивших в ФАУ «25 ГосНИИ Минобороны России» от различных заводов-производителей. Результаты испытаний заявляемым способом представлены в табл.2.Example 2. Tests of various samples of Litol-24 lubricant received at the FAU “25 State Research Institute of the Ministry of Defense of Russia” from various manufacturing plants were carried out. The test results of the claimed method are presented in table.2.

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из результатов испытаний, у первого образца смазки Литол-24 после 10 циклов (240 час) испытания в КТХ все показатели соответствуют нормам. У второго образца после 4 циклов показатель коллоидная стабильность (строка 1, столбец 8) превышает допустимые нормы. У третьего образца смазки Литол-24 после восьмого цикла не соответствует нормам уже три показателя: коллоидная стабильность (строка 1, столбец 8), эффективная вязкость при минус 20° (строка 8, столбец 11), и эффективная вязкость при 0°С (строка 7, столбец 11). За срок хранения принимают предшествующее значение, при котором все показатели соответствовали нормам, то есть для первого образца - 10 лет, для второго образца - 3 года, для третьего образца - 7 лет.As can be seen from the test results, in the first sample of Litol-24 lubricant after 10 cycles (240 hours) of the CTX test, all indicators correspond to the standards. In the second sample, after 4 cycles, the colloidal stability index (row 1, column 8) exceeds the permissible norms. After the eighth cycle, the third sample of Litol-24 lubricant does not meet the standards for three indicators: colloidal stability (row 1, column 8), effective viscosity at minus 20 ° (line 8, column 11), and effective viscosity at 0 ° C (line 7, column 11). For the storage period, the previous value is taken at which all the indicators comply with the standards, that is, for the first sample - 10 years, for the second sample - 3 years, for the third sample - 7 years.

Сравнительный анализ результатов испытаний пластичных смазок по заявляемому способу и способу-прототипу показал, что предлагаемый способ значительно превосходит способ-прототип по оперативности - максимальная длительность определения параметров не более 10 суток, трудоемкости и увеличении точности.A comparative analysis of the results of tests of greases according to the claimed method and the prototype method showed that the proposed method significantly exceeds the prototype method in terms of efficiency - the maximum duration of determining the parameters is not more than 10 days, the complexity and increasing accuracy.

Авторы разработали компьютерную программу, позволяющую рассчитывать значения показателей качества (zi), соответствующие определенному году хранения в натурных условиях.The authors have developed a computer program that allows you to calculate the values of quality indicators (z i ) corresponding to a specific year of storage in natural conditions.

Таким образом, заявляемый способ является точным, достоверным и оперативным за счет приближения условий испытания к реальным условиям хранения с одновременным снижением расхода пластичных смазок.Thus, the inventive method is accurate, reliable and efficient due to the approximation of the test conditions to the actual storage conditions while reducing the consumption of greases.

Авторы при просмотре патентной информации и научно-технической литературы не обнаружили указанной выше совокупности существующих признаков, изложенных в формуле изобретения.The authors when viewing patent information and scientific and technical literature did not find the above set of existing features set forth in the claims.

Применение изобретения позволит оперативно и достоверно оценивать качество мыльных смазок и, как результат - определение длительности хранения в герметичной таре.The application of the invention will allow to quickly and reliably assess the quality of soap lubricants and, as a result, the determination of the duration of storage in a sealed container.

Claims (2)

1. Способ оценки качества мыльных смазок на минеральной основе при длительном хранении в герметичной таре, включающий, определение исходных значений коллоидной стабильности, температуры каплепадения, вязкости эффективной и предела прочности на сдвиг, расфасовку смазок в герметичные емкости заданного объема, закладку этих емкостей на заданный срок хранения при определенных условиях хранения, периодический отбор проб смазок и определение физико-химических показателей, идентичных исходным, которые сравнивают с допустимыми значениями по нормативно-техническим документам и по величине рассогласования между этими показателями судят о качестве смазок и о возможности дальнейшего хранения, отличающийся тем, что закладку емкостей со смазками осуществляют в климатическую камеру тепла и холода (КТХ), количество заполненных герметичных емкостей берут на единицу больше задаваемого срока хранения, за каждый год хранения принимают цикл 24 часа, в течение которых изменяют температуру в КТХ от минус 60°С до 60°С, после чего извлекают из КТХ одну емкость, из которой отбирают пробу и определяют значения показателей, идентичных первоначальным, рассчитывают значение каждого из этих показателей, которое соответствует году хранения в натурных условиях, по формуле:
Figure 00000003
,
где z - значение показателя, соответствующее году хранения в натурных условиях;
a, b, d, е - экспериментально полученные коэффициенты, которые составляют для коллоидной стабильности - -0,0127, 0,5443, -0,0331 и 0,9055;
для температуры каплепадения - -0,1166, 3,1259, -0,2369 и 2,8195;
для предела прочности на сдвиг при 20°С - -3,0128, 73,3810, - 0,7325 и 34,8400;
для предела прочности на сдвиг при 50°С - -3,2284, 71,9230, -0,7182 и 33,1780;
для предела прочности на сдвиг при 80°С - -0,4604, 35,3880, -0,8136, и 31,0740;
для эффективной вязкости при минус 20°С - -1,5035, 43,0420, -1,8965, и 48,5150;
для эффективной вязкости при 0°С - -1,4394, 39,0450, 39,0450, -1,7183 и 36,9500;
для эффективной вязкости при 20°С - -1,1597, 28,6890, -0,7676 и 19,5550;
с - исходное значение показателя качества, измеренное до размещения в тару;
fi - значение показателя качества пробы смазки, взятой из i-той емкости после определенного цикла в КТХ,
i - порядковый номер емкости, соответствующий году хранения в натурных условиях,
при значениях показателей в пределах допустимых значений по нормативно-техническим документам испытания продолжают, а при отклонении хотя бы одного из этих показателей, полученных расчетным путем, от допустимого значения по нормативно-техническим документам, за срок хранения смазки принимают количество лет, численно равное количеству циклов, предшествующих изменению показателей качества, соответствующим нормам.
1. A method for assessing the quality of mineral-based soap lubricants during long-term storage in a sealed container, including determining initial values of colloidal stability, dropping point, effective viscosity and shear strength, packing lubricants in sealed containers of a given volume, laying these containers for a specified period storage under certain storage conditions, periodic sampling of lubricants and determination of physico-chemical parameters identical to the initial ones, which are compared with acceptable values of normative-technical documents and the magnitude of the mismatch between these indicators judge the quality of the lubricants and the possibility of further storage, characterized in that the filling of the containers with lubricants is carried out in the climatic chamber of heat and cold (CTX), the number of filled sealed containers is taken one unit longer than the specified period storage, for each year of storage take a 24-hour cycle, during which the temperature in the CTX is changed from minus 60 ° С to 60 ° С, after which one container is removed from the CTX, from which a sample and eat the values of indicators identical to the initial ones, calculate the value of each of these indicators, which corresponds to the year of storage in natural conditions, according to the formula:
Figure 00000003
,
where z is the value of the indicator corresponding to the year of storage in natural conditions;
a, b, d, e are the experimentally obtained coefficients, which are -0.0127, 0.5443, -0.0331 and 0.9055 for colloidal stability;
for dropping temperature - -0.1166, 3.1259, -0.2369 and 2.8195;
- for shear strength at 20 ° С - -3.0128, 73.3810, - 0.7325 and 34.8400;
for shear strength at 50 ° С - -3.2284, 71.9230, -0.7182 and 33.1780;
for shear strength at 80 ° C —0.4604, 35.3880, -0.8136, and 31.0740;
for effective viscosity at minus 20 ° С - -1.5035, 43.0420, -1.8965, and 48.5150;
for effective viscosity at 0 ° C -1.4394, 39.0450, 39.0450, -1.7183 and 36.9500;
for effective viscosity at 20 ° C - -1.1597, 28.6890, -0.7676 and 19.5550;
C is the initial value of the quality indicator, measured before placement in the container;
f i - the value of the quality index of the lubricant sample taken from the i-th tank after a certain cycle in the performance characteristics,
i is the serial number of the tank corresponding to the year of storage in natural conditions,
when the values of the indicators are within the permissible values according to the normative and technical documents, the tests are continued, and if at least one of these indicators obtained by calculation deviates from the permissible value according to the normative and technical documents, the number of years, numerically equal to the number of cycles, is taken as the lubricant storage period preceding the change in quality indicators, relevant standards.
2. Способ оценки качества мыльных смазок на минеральной основе при длительном хранении в герметичной таре, по п.1, отличающийся тем, что расфасовку пластичных смазок осуществляют в тару, объем которой не превышает 1 дм3. 2. The method of evaluating the quality of mineral-based soap lubricants during long-term storage in an airtight container according to claim 1, characterized in that the packaging of plastic lubricants is carried out in a container, the volume of which does not exceed 1 dm 3 .
RU2013105665/15A 2013-02-12 2013-02-12 Method of evaluating quality of mineral-based soap grease during prolonged storage in sealed container RU2524646C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013105665/15A RU2524646C1 (en) 2013-02-12 2013-02-12 Method of evaluating quality of mineral-based soap grease during prolonged storage in sealed container

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013105665/15A RU2524646C1 (en) 2013-02-12 2013-02-12 Method of evaluating quality of mineral-based soap grease during prolonged storage in sealed container

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2524646C1 true RU2524646C1 (en) 2014-07-27

Family

ID=51265426

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013105665/15A RU2524646C1 (en) 2013-02-12 2013-02-12 Method of evaluating quality of mineral-based soap grease during prolonged storage in sealed container

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2524646C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110208499A (en) * 2019-07-01 2019-09-06 北京瑞尔腾普科技有限公司 Lubricating oil temperature pilot system

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU427281A1 (en) * 1972-04-13 1974-05-05 В. А. Михеев , В. В. Николаев METHOD FOR DETERMINING THE EFFICIENCY OF PLASTIC GREASE
SU1395992A2 (en) * 1986-09-26 1988-05-15 Предприятие П/Я М-5593 Method of determining flow characteristics of lubricant greases
SU1402938A1 (en) * 1986-04-18 1988-06-15 Предприятие П/Я Р-6711 Method of determining water in lubricant greases
JP2008003079A (en) * 2006-05-22 2008-01-10 Minebea Co Ltd Evaluation method for lifetime of grease composition
RU2395808C1 (en) * 2009-04-20 2010-07-27 Открытое акционерное общество Башкирское специальное конструкторское бюро "Нефтехимавтоматика" Method of determining colloidal stability of grease and device for realising said method
KR20120118342A (en) * 2011-04-18 2012-10-26 현대자동차주식회사 Method for analyzing composition of greese

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU427281A1 (en) * 1972-04-13 1974-05-05 В. А. Михеев , В. В. Николаев METHOD FOR DETERMINING THE EFFICIENCY OF PLASTIC GREASE
SU1402938A1 (en) * 1986-04-18 1988-06-15 Предприятие П/Я Р-6711 Method of determining water in lubricant greases
SU1395992A2 (en) * 1986-09-26 1988-05-15 Предприятие П/Я М-5593 Method of determining flow characteristics of lubricant greases
JP2008003079A (en) * 2006-05-22 2008-01-10 Minebea Co Ltd Evaluation method for lifetime of grease composition
RU2395808C1 (en) * 2009-04-20 2010-07-27 Открытое акционерное общество Башкирское специальное конструкторское бюро "Нефтехимавтоматика" Method of determining colloidal stability of grease and device for realising said method
KR20120118342A (en) * 2011-04-18 2012-10-26 현대자동차주식회사 Method for analyzing composition of greese

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110208499A (en) * 2019-07-01 2019-09-06 北京瑞尔腾普科技有限公司 Lubricating oil temperature pilot system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tat et al. The specific gravity of biodiesel and its blends with diesel fuel
US7835875B2 (en) Determination of end of life of oil by electrical means
Dunn Cold flow properties of biodiesel: A guide to getting an accurate analysis
Ahmed et al. Formulation and physico-chemical characteristics of biolubricant
Pathmasiri et al. Investigation of palm-castor oil blends as base stocks of bio-lubricants for industrial applications
RU2524646C1 (en) Method of evaluating quality of mineral-based soap grease during prolonged storage in sealed container
Pettersson Tribological characterization of environmentally adapted ester based fluids
Kumbár et al. Temperature dependence viscosity and density of different biodiesel blends
Shayler et al. Characterising lubricating oil viscosity to describe effects on engine friction
Clark et al. Assessment of the properties of internal combustion engine lubricants using an onboard sensor
RU2454661C2 (en) Method of predicting shelf life of hydrocarbon fuel in storage facilities
Wcisło Determining the effect of the addition of bio-components AME on the rheological properties of biofuels
Zolper et al. Revisiting the ASME pressure-viscosity report using the tait-doolittle correlations
Ali et al. Characterization of blended biodiesel fuel properties With small portion of butanol as a fuel additive
CN108613948A (en) A method of measuring water-ethylene glycol nonflame hydraulic fluid moisture
George et al. Lubricating and cooling capacities of different SAE 20W–50 engine oil samples using specific heat capacity and cooling rate
Severa et al. Changes of engine oil flow properties during its life cycle
RU2741392C1 (en) Method for assessment of stability of low-temperature pumpability of fuel oil
Frycz et al. Models of viscosity characteristics η= η (B) of ferro-oil with different concentration of magnetic particles in the presence of external magnetic field
CN102565128B (en) Flash point standard substance
Nedambale et al. Alternative testing methods to determine the quality of biodiesel
Radulescu et al. Experimental Study on Rheology of Animal Fats
Hadi et al. Study on ability of palm oil as viscosity index improvement (VII) additive in thermal stability (base mineral oil-Cooking palm oil)
Liu et al. Property Evaluation of Synthetic Aircraft Lubricating Oil of Corrosion Inhibiting
Rohr et al. Feasibility of observing small differences in friction mean effective pressure between different lubricating oil formulations using a small, single-cylinder motored engine rig

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160213