RU2522762C1 - Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора - Google Patents
Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора Download PDFInfo
- Publication number
- RU2522762C1 RU2522762C1 RU2013104283/28A RU2013104283A RU2522762C1 RU 2522762 C1 RU2522762 C1 RU 2522762C1 RU 2013104283/28 A RU2013104283/28 A RU 2013104283/28A RU 2013104283 A RU2013104283 A RU 2013104283A RU 2522762 C1 RU2522762 C1 RU 2522762C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- heat resistance
- samples
- boron nitride
- products
- cubic boron
- Prior art date
Links
Abstract
Использование: для определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют термообработку испытуемых образцов в вакууме или в инертном газе с последующим анализом, при котором определяют степень превращения алмазоподобных форм нитрида бора в графитоподобную фазу с гексагональной структурой и по ней судят о величине термостойкости изделий, при этом перед термической обработкой образцы дробят до величины фракций размером 100÷500 мкм, а анализ образцов производят рентгенофазовым методом. Технический результат: обеспечение возможности получения достоверного результата термостойкости изделий. 1 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к области сверхтвердых керамик на основе алмазоподобного нитрида бора, которые широко используются в качестве рабочих элементов режущего инструмента при обработке закаленных сталей и других труднообрабатываемых материалов, а также - в электронике.
Одной из важнейших характеристик сверхтвердых компактов и композитов из кубического нитрида бора является их термическая устойчивость, поскольку в рабочей зоне инструмента температура может подниматься до 1000°C.
Существуют стандартные методики определения термостойкости (см. ГОСТ 7875-83) огнеупорных изделий по различным параметрам: количеству термоциклов «нагрев-охлаждение» до появления первых трещин, до полного разрушения, до потери 20% первоначальной массы. Они позволяют давать только качественную оценку термостойкости, не выявляя ее связи с другими свойствами материала.
В патенте RU 2131403 С04В 35/00, 1999 «Способ определения термостойкости конструкционных керамических материалов» термостойкость определяют по сравнительным испытаниям на изгиб образцов с надрезом и без надреза до и после термоудара. Для этого изготавливают призматические образцы с боковым надрезом, моделирующим трещину и не содержащим при вершине наведенных дефектов, и без надреза, а термостойкость определяют по величинам отношений: (1-K*1c/K1c)·100% и σ1/σ2, где K*1c - критический коэффициент интенсивности напряжений образца после термоудара, K1c - среднее значение критического коэффициента интенсивности напряжений образцов до термоудара, σ1 - предел прочности при изгибе надрезанного образца после термоудара, σ2 - среднее значение предела прочности при изгибе образцов без надреза до термоудара.
В результате снижается ошибка определения термостойкости, имеет место нивелирование влияния фактора объема испытуемого образца на термостойкость, становится возможной количественная оценка сопротивления структуры керамики инициированию термических трещин и ее чувствительности к дефектам, образовавшимся в результате термоудара.
Для сверхтвердых керамик на основе алмаза и кубического нитрида бора проведение стандартизованных испытаний для определения прочности при изгибе или сжатие практически нереализуемо из-за небольших размеров композитов и их высокой стоимости. Поэтому в качестве критерия выбирается, как правило, эксплуатационная характеристика, чаще всего - величина абразивного износа после термического воздействия в сравнении с исходным материалом. Однако и такие методики требуют больших затрат времени и ресурсов, поскольку необходимо задействовать большое количество дорогостоящих образцов.
Известен способ определения термостойкости изделий из сверхтвердых композиционных материалов, описанный в патенте RU №2463372 от 29.08.2008 г., кл. C22C 26/00 - прототип, согласно которому испытуемые образцы нагревают в вакууме до 850°C со скоростью примерно 100°C в час и выдерживают в течение 2 часов, а затем медленно охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения проводят спектроскопию комбинационного рассеяния, чтобы определить количество углерода, который перешел из алмазного состояния в графит. Также термообработанные образцы испытывают при фрезеровании гранита без охлаждения, определяя длину прохода до выхода фрезы из строя. Недостатком способа является низкая точность и локальность метода комбинационного рассеяния, т.е. низкая вероятность получения достоверной информации о состоянии всего объема образца.
Для устранения указанных недостатков в предложенном способе, перед термической обработкой, испытуемые образцы дробят до величин фракций размером 100÷500 мкм, а анализ образцов производят рентгенофазовым методом.
При реализации способа проводилась термическая обработка композитов Гексанит-Р, ПТНБ и DBN в среде аргона и с помощью методов рентгенографии определялся их фазовый состав после термического воздействия. На образцах, прошедших термическую обработку, акустическим методом определяли упругие модули и износ при резании закаленных сталей. Было установлено, что значимое снижение характеристик по сравнению с исходными материалами фиксируется при появлении в фазовом составе композитов около 5% гексагональной фазы.
Количество гексагональной фазы в образцах определяли по соотношению интенсивностей на дифрактограммах отражения 002 от базовой плоскости гексагональной фазы к интенсивности отражения 111 кубической фазы. В случае наличия в композите вюрцитной модификации этот пик является суммой отражений 111 кубической фазы и 002 вюрцитной фазы.
Для проведения способа из партии композитов отбираются и дробятся несколько образцов, при этом отбирается фракция порошка с размерами от 100 до 500 мкм. Выбор такого диапазона обусловливается тем, что при нагреве в них слабо проявляются эффекты влияния поверхности, а рентгеновское излучение при анализе после термического воздействия дает информацию о фазовом составе всего объема частиц. Способ обеспечивает получение достоверного результата по термостойкости партии изделий без проведения дорогостоящих эксплуатационных испытаний.
Примеры реализации способа
1. Выбранные для анализа образцы композита-10 (Гексанит-Р) дробятся в металлической пресс-форме до размера частиц менее 0,5 мм. Порошок обрабатывается в смеси соляной и азотной кислот для удаления металлических примесей и просеивается для получения фракции 500÷100 мкм. В трубчатой печи сопротивления градуируется градиентная зона от 500 до 1000°C. Навески порошка с массой не менее 100 мг размещаются в керамической лодочке таким образом, чтобы при помещении в печь они находились в зонах, соответствующих разнице температур 100°C. При этом термопара размещается в печи в зоне с максимальной температурой. Производится разогрев печи до достижения максимальной температуры. Лодочка с образцами вдвигается в печь и выдерживается, после достижения термопарой температуры 1300°C в течение 30 минут, после чего выдвигается в холодную зону. На извлеченных образцах проводится рентгенофазовый анализ и по соотношениям интенсивности пиков кубической и гексагональной фаз определяется температурная стойкость композита.
2. Образцы композита-09 (ПТНБ) дробятся в металлической пресс-форме до размера частиц менее 0,5 мм. Порошок обрабатывается в смеси соляной и азотной кислот для удаления металлических примесей и просеивается для получения фракции 500÷100 мкм. Навески порошка с массой не менее 100 мг размещаются в керамической трубке таким образом, чтобы при помещении в печь они находились в зонах, соответствующих разнице температур 100°C. Трубка герметизируется с двух сторон для пропускания через нее аргона и производится продувка в течение 30 минут. Производится разогрев печи до достижения максимальной температуры, в которой находится термопара. Трубка с образцами вдвигается в печь и выдерживается после достижения термопарой температуры 1300°C в течение 30 минут, после чего выдвигается в холодную зону. На извлеченных образцах проводится рентгенофазовый анализ и по соотношениям интенсивности пиков кубической и гексагональной фаз определяется температурная стойкость композита.
3. Образцы композитов DBN дробятся в металлической пресс-форме до размера частиц менее 0,5 мм. Порошок обрабатывается в смеси соляной и азотной кислот для удаления металлических примесей. Навески порошка с массой не менее 100 мг размещаются в вакуумной печи с отградуированными температурными зонами. Производится откачка рабочего объема до достижения вакуума не ниже 10-3 Па и разогрев печи со скоростью 20-30°C/мин. до достижения максимальной температуры. После выдержки в течение 30 минут печь охлаждают до комнатной температуры и извлекают образцы. По рентгенофазовому анализу определяется термостойкость композита.
Некоторые результаты проведения рентгенофазового анализа после отжигов дробленых композитов в различных средах приведены в таблице, а на рисунке показаны дифрактограммы образцов до проведения отжига.
Claims (1)
- Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора, согласно которому осуществляют термообработку испытуемых образцов в вакууме или в инертном газе с последующим анализом, при котором определяют степень превращения алмазоподобных форм нитрида бора в графитоподобную фазу с гексагональной структурой и по ней судят о величине термостойкости изделий, отличающийся тем, что перед термической обработкой образцы дробят до величины фракций размером 100÷500 мкм, а анализ образцов производят рентгенофазовым методом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013104283/28A RU2522762C1 (ru) | 2013-02-04 | 2013-02-04 | Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013104283/28A RU2522762C1 (ru) | 2013-02-04 | 2013-02-04 | Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2522762C1 true RU2522762C1 (ru) | 2014-07-20 |
Family
ID=51217478
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013104283/28A RU2522762C1 (ru) | 2013-02-04 | 2013-02-04 | Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2522762C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2056635C1 (ru) * | 1990-07-18 | 1996-03-20 | Институт катализа СО РАН | Способ фазового анализа твердых веществ |
RU2131403C1 (ru) * | 1997-05-07 | 1999-06-10 | Московский государственный авиационный технологический университет им.К.Э.Циолковского | Способ определения термостойкости конструкционных керамических материалов |
US5958311A (en) * | 1998-02-09 | 1999-09-28 | Eastman Kodak Company | Method of manufacturing a ceramic article |
US20050044972A1 (en) * | 2003-08-29 | 2005-03-03 | Guangqiang Jiang | Non-destructive method of predicting performance of ceramic components |
RU2463372C2 (ru) * | 2007-08-31 | 2012-10-10 | Элемент Сикс (Продакшн) (Пти) Лтд | Сверхтвердые алмазные композиты |
-
2013
- 2013-02-04 RU RU2013104283/28A patent/RU2522762C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2056635C1 (ru) * | 1990-07-18 | 1996-03-20 | Институт катализа СО РАН | Способ фазового анализа твердых веществ |
RU2131403C1 (ru) * | 1997-05-07 | 1999-06-10 | Московский государственный авиационный технологический университет им.К.Э.Циолковского | Способ определения термостойкости конструкционных керамических материалов |
US5958311A (en) * | 1998-02-09 | 1999-09-28 | Eastman Kodak Company | Method of manufacturing a ceramic article |
US20050044972A1 (en) * | 2003-08-29 | 2005-03-03 | Guangqiang Jiang | Non-destructive method of predicting performance of ceramic components |
RU2463372C2 (ru) * | 2007-08-31 | 2012-10-10 | Элемент Сикс (Продакшн) (Пти) Лтд | Сверхтвердые алмазные композиты |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
McKnight et al. | Grain size dependence of elastic anomalies accompanying the α–β phase transition in polycrystalline quartz | |
Guha Roy et al. | Effect of heat treatment and layer orientation on the tensile strength of a crystalline rock under Brazilian test condition | |
Andersson et al. | In-situ SEM study of fatigue crack growth behaviour in IN718 | |
Huang et al. | Dynamic deformation and fracture of single crystal silicon: fracture modes, damage laws, and anisotropy | |
Nasdala et al. | Radio-colouration of diamond: a spectroscopic study | |
Krewerth et al. | Application of in situ thermography for evaluating the high-cycle and very high-cycle fatigue behaviour of cast aluminium alloy AlSi7Mg (T6) | |
Ma et al. | Influence of surface recrystallization on the low cycle fatigue behaviour of a single crystal superalloy | |
DeVries et al. | Rate‐dependent mechanical behavior and amorphization of ultrafine‐grained boron carbide | |
Almeida et al. | Thermal exposure effects on the long‐term behavior of a mullite fiber at high temperature | |
Nasdala et al. | Raman study of diamond-based abrasives, and possible artefacts in detecting UHP microdiamond | |
Schaeffer et al. | Sodium-potassium interdiffusion in potassium-rich alkali feldspar II: composition-and temperature-dependence obtained from cation exchange experiments | |
Jayabun et al. | Determination of major, minor and trace metallic constituents in sillimanite: comparative evaluation of EDXRF and DC Arc carrier distillation AES | |
Qu et al. | Low‐frequency seismic properties of olivine‐orthopyroxene mixtures | |
Betekhtin et al. | Evolution of microscopic cracks and pores in solids under loading | |
RU2522762C1 (ru) | Способ определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора | |
Hasnine et al. | Effects of high temperature aging on the microstructural evolution and mechanical behavior of SAC305 solder joints using synchrotron X-ray microdiffraction and nanoindentation | |
Fan et al. | The effect of indentation-induced microcracks on the elastic modulus of hydroxyapatite | |
Zeug et al. | Spectroscopic study of inclusions in gem corundum from Mercaderes, Cauca, Colombia | |
Ostertag et al. | Cathodoluminescence measurement of strained alumina single crystals | |
Harrer et al. | Fractography of biaxial tested Si3N4-specimens | |
Nojkina et al. | Influence of synthesis and composition conditions on strength characteristics of synthetic carbonado-type diamonds | |
Vhareta et al. | Investigation of fatigue-type processes in polycrystalline diamond tools using Raman spectroscopy | |
RU2494839C1 (ru) | Способ определения оптимальной скорости резания | |
Melnik et al. | LM-19 lawsonite: a potential reference material for in situ oxygen isotope determination in lawsonite by ion microprobe | |
Vhareta et al. | The use of Raman spectroscopy to study fatigue type processes in polycrystalline diamond (PCD) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160205 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20170704 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190205 |