RU2512627C1 - Method of determining quality of coal products - Google Patents
Method of determining quality of coal products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2512627C1 RU2512627C1 RU2012140792/28A RU2012140792A RU2512627C1 RU 2512627 C1 RU2512627 C1 RU 2512627C1 RU 2012140792/28 A RU2012140792/28 A RU 2012140792/28A RU 2012140792 A RU2012140792 A RU 2012140792A RU 2512627 C1 RU2512627 C1 RU 2512627C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substance
- coal
- start line
- spot
- sample
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа.The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for studying the properties of coal products according to the results of chromatographic analysis.
Свойства и качество каменноугольных продуктов описаны в ГОСТ 10200-83; ТУ 14-7-100. По методикам, описанным в этих документах, в частности определяется групповой фракционный состав: фракции α (α1+α2), β и γ. Исходя из требований ГОСТа, ожидается, что каменноугольные продукты, соответствующие требованиям ГОСТ, будут обладать аналогичными потребительскими свойствами.Properties and quality of coal products are described in GOST 10200-83; TU 14-7-100. According to the techniques described in these documents, in particular, the group fractional composition is determined: fractions α (α 1 + α 2 ), β and γ. Based on the requirements of GOST, it is expected that coal products that meet the requirements of GOST will have similar consumer properties.
Известен вывод из исследования пеков, представленный в докторской диссертации Мочалова В.В. (Мочалова В.В. «Теоретические основы и технология производства новых углеродсодержащих материалов на основе угольных пеков высококипящих фракций каменноугольной смолы», Диссер. на соиск. ученой д.т.н. - Свердловск, 1984. 435 с.): «в результате выполненного сравнительного исследования пеков (по данным элементного анализа, масс-спектроскопии, ИК, термогравиметрического анализа) двух разных классов, полученных из мало- и высокопирализованных смол и их фракций (α, β, γ), установлено следующее. Фракции α, β, и γ пеков этих классов практически не отличаются друг от друга по всем характеристикам, а различие α (α=α1+α2) фракции в значительной мере объясняется степенью конденсированности». Под степенью конденсированности понимают наличие определенного количества колец в полиядерных аренах. Количество колец во фракции можно определить только на приборах, например, масс-спектрометрах.There is a known conclusion from the research of pitch, presented in the doctoral dissertation of V. Mochalov (Mochalova VV “Theoretical foundations and technology for the production of new carbon-containing materials based on coal tar pitch high-boiling fractions of coal tar”, Thesis. For the candidate of scientific sciences - Sverdlovsk, 1984. 435 pp.): “As a result A comparative study of pitches (according to elemental analysis, mass spectroscopy, IR, thermogravimetric analysis) of two different classes obtained from low- and high-pyralized resins and their fractions (α, β, γ) revealed the following. The fractions α, β, and γ of the pitch of these classes practically do not differ from each other in all characteristics, and the difference α (α = α 1 + α 2 ) of the fraction is largely explained by the degree of condensation. " By the degree of condensation is understood the presence of a certain number of rings in polynuclear arenas. The number of rings in the fraction can be determined only on devices, for example, mass spectrometers.
Однако как показывает практика каменноугольные продукты, качества и свойства которых, в соответствии с требованиями ГОСТ, являются аналогичными, обладают разными эксплутационными свойствами. Например, во многих работах показано, что пеки, выпускаемые по одинаковой технологии, соответствующие ГОСТу, но на разных коксохимических предприятиях отличаются по качеству получаемых из них изделий, поэтому требуются дополнительные показатели, например в обзоре Санникова А.К. (Санников А.К. «Реологические свойства каменноугольного пека (Обзор)», журнал «Кокс и химия», 1990. №4, с.15-18) исследовались пеки южного и восточного заводов, которые имели одинаковые по ГОСТу температуры размягчения и фракционный групповой состав.However, as practice shows, coal products, the qualities and properties of which, in accordance with the requirements of GOST, are similar, have different operational properties. For example, in many works it was shown that pitches produced by the same technology, corresponding to GOST, but at different coke-chemical enterprises, differ in the quality of products obtained from them, therefore additional indicators are required, for example, in the review of A.K. Sannikov. (AK Sannikov “Rheological properties of coal tar pitch (Review)”, “Coke and Chemistry” journal, 1990. No. 4, p.15-18) the peaks of the southern and eastern plants, which had the same softening temperatures and fractional according to GOST, were studied group composition.
Таким образом, пеки отличаются по групповому фракционному составу: фракции α (α1+α2), β и γ, что определяется по ТУ и ГОСТ, и по степени конденсированности (это различие отражается на α - фракции), этот показатель можно определить на масс-спектрометре (дорогой и сложный прибор). Однако в ряде случаев пеки одинаковы по показателям ТУ и ГОСТ, а их эксплуатационные свойства разные, вероятно у них разная степень конденсированности фракции α. Следовательно, требуется особое внимание к фракции α, от которой в первую очередь зависит качество.Thus, the peaks differ in the group fractional composition: the fractions α (α 1 + α 2 ), β and γ, which is determined by TU and GOST, and by the degree of condensation (this difference affects the α-fraction), this indicator can be determined by mass spectrometer (expensive and complex device). However, in some cases, the peaks are the same in terms of TU and GOST, and their operational properties are different, they probably have a different degree of condensation of the fraction α. Therefore, special attention is required to fraction α, on which quality primarily depends.
Каменноугольные пеки состоят в основном из ароматических соединений (аренов). Арены разделяют на два ряда. Первый - бензол (одно кольцо) и его гомологи. Второй ряд - конденсированные (полиядерные арены), простейшие из которых нафталин (два кольца) и антрацен (три кольца) (на стр.69 Л.С.Гузей, Р.П.Суровцева, Г.Г.Лысова Химия, 11 класс. Учебник для общеобразовательных учебных заведений. М. ООО «Дрофа», с.234). Можно сказать, что антрацен - более конденсированный арен, чем нафталин.Coal tar pitch consists mainly of aromatic compounds (arenas). Arenas are divided into two rows. The first is benzene (one ring) and its homologues. The second row is condensed (polynuclear arenas), the simplest of which are naphthalene (two rings) and anthracene (three rings) (on page 69 L.S. Guzey, R.P. Surovtseva, G.G. Lysova Chemistry, grade 11. Textbook for general educational institutions. M. LLC “Drofa”, p.234). We can say that anthracene is a more condensed arena than naphthalene.
В основе понятия гомологии в органической химии лежит фундаментальное положение о том, что химические и физические свойства вещества определяются структурой его молекул: эти свойства определяются как функциональными группами соединения (гидроксил спиртов, карбоксильная группа карбоновых кислот, арильная группа ароматических соединений и т.п.), так и его углеродным скелетом.The concept of homology in organic chemistry is based on the fundamental position that the chemical and physical properties of a substance are determined by the structure of its molecules: these properties are defined as functional groups of a compound (hydroxyl alcohols, carboxyl group of carboxylic acids, aryl group of aromatic compounds, etc.) , and its carbon skeleton.
Сам комплекс химических свойств и, соответственно, принадлежность соединения к определенному классу, определяется именно функциональными группами (так, наличие карбоксильной группы определяет проявление соединением кислотных свойств и его принадлежность к классу карбоновых кислот), но на степень проявления химических свойств (например, реакционная способность и константа диссоциации) или физические свойства (температуры кипения и плавления, показатель преломления и т.п.) влияет и углеродный скелет молекулы.The complex of chemical properties itself and, accordingly, the belonging of a compound to a certain class is determined precisely by functional groups (for example, the presence of a carboxyl group determines the manifestation of acidic properties by a compound and its belonging to the class of carboxylic acids), but by the degree of manifestation of chemical properties (for example, reactivity and dissociation constant) or physical properties (boiling and melting points, refractive index, etc.) are also affected by the carbon skeleton of the molecule.
Таким образом, соединения-гомологи принадлежат к одному классу соединений, и свойства ближайших гомологов наиболее близки.Thus, homologous compounds belong to the same class of compounds, and the properties of the nearest homologs are closest.
В гомологических рядах наблюдается закономерное изменение свойств от младших членов ряда к старшим, однако такая закономерность может нарушаться, в первую очередь, в начале ряда, из-за образования водородных связей при наличии функциональных групп, способных к их образованию.In the homologous series, a regular change in the properties is observed from the younger members of the series to the older ones, however, such a pattern can be violated, first of all, at the beginning of the series, due to the formation of hydrogen bonds in the presence of functional groups capable of their formation.
Способ исследования свойств каменноугольных пеков согласно ТУ и ГОСТ изложен в источнике «Практическое руководство по методам контроля качества сырья для производства углеграфитовых материалов. М., 1982, стр.103-104». Описан способ определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле (α-фракции), в каменноугольных пеках, включающий выдерживание образца пека в кипящем толуоле в течение 1-го часа с последующей его промывкой толуола.A method for studying the properties of coal tar pitch according to TU and GOST is described in the source “Practical Guide to Methods of Quality Control of Raw Materials for the Production of Carbon and Graphite Materials. M., 1982, pp. 103-104. " A method is described for determining the mass fraction of substances insoluble in toluene (α-fraction) in coal tar pitch, including keeping the tar sample in boiling toluene for 1 hour, followed by washing with toluene.
Недостатки способа длительность (5-6 часов), большой расход толуола (до 400 мл), а также использование достаточно большой массы анализируемого продукта (около 1 г).The disadvantages of the method are the duration (5-6 hours), the high consumption of toluene (up to 400 ml), as well as the use of a sufficiently large mass of the analyzed product (about 1 g).
Недостатком известного способа исследования свойств каменноугольных продуктов является также недостаточная достоверность, не позволяющая точно прогнозировать эксплуатационные свойства и качества каменноугольных продуктов.A disadvantage of the known method for studying the properties of coal products is also the lack of reliability, which does not allow to accurately predict the operational properties and qualities of coal products.
В качестве прототипа принимают способ определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле (α-фракции), нефтепродуктах, пеках (патент РФ №2075749 на изобретение), включающий приведение пробы в контакт с восходящими парами толуола в замкнутом объеме при повышенной температуре, охлаждение и конденсацию паров толуола с последующей обработкой пробы нисходящим потоком толуола, отличающийся тем, что приведение пробы в контакт с парами толуола осуществляют при ее исходном состоянии и массе навески пробы 0,15 0,25 г, а охлаждение осуществляют непосредственно в зоне приведения в контакт пробы с парами толуола.As a prototype, a method is adopted for determining the mass fraction of substances insoluble in toluene (α-fraction), oil products, pitch (invention of the Russian Federation patent No. 2075749 for the invention), including bringing the sample into contact with ascending toluene vapors in a closed volume at elevated temperature, cooling and condensation of toluene vapor with subsequent processing of the sample in a downward flow of toluene, characterized in that the contacting of the sample with the toluene vapor is carried out at its initial state and the weight of the sample 0.15 0.25 g, and cooling is not Directly in the area of contacting the sample with toluene vapor.
Недостатком известного способа исследования свойств каменноугольных продуктов является также недостаточная достоверность, не позволяющая точно прогнозировать эксплуатационные свойства и качества каменноугольных продуктов.A disadvantage of the known method for studying the properties of coal products is also the lack of reliability, which does not allow to accurately predict the operational properties and qualities of coal products.
Технический результат, достигаемый предлагаемым изобретением - возможность прогнозирования эксплуатационных качеств и свойств каменноугольных продуктов по показателю конденсированности.The technical result achieved by the invention is the ability to predict the performance and properties of coal products in terms of condensation.
Заявляемый технический результат достигается тем, что в способе определения качества каменноугольных продуктов, включающем нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента, при этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы исследуемого вещества одинаковой концентрации, но разного количества, пропускают через пластину элюент, измеряют диаметр каждого пятна пробы исследуемого вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна пробы, не отделившихся от линии старта; осуществляют нанесение жидкой пробы с растворенным в ней эталонным каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента, при этом на линию старта наносят одну или несколько капель пробы эталонного каменноугольного вещества одинаковой концентрации, но разного количества, пропускают через пластину элюент, измеряют диаметр каждого пятна пробы эталонного вещества на линии старта и высоту пика каждого пятна, не отделившегося от линии старта, эталонного вещества; сравнивают высоту пиков пятна эталонного вещества и пятна исследуемого вещества, имеющих на линии старта одинаковый диаметр, по результатам сравнения осуществляют оценку степени конденсированности исследуемого каменноугольного вещества по отношению к эталонному каменноугольному веществу.The claimed technical result is achieved in that in a method for determining the quality of coal products, including applying a liquid sample with a test coal substance dissolved in it to the start line on a chromatographic plate containing a layer of sorbent, one or more drops of the test substance sample are applied to the start line of the same concentration, but of different amounts, an eluent is passed through the plate, the diameter of each spot of the sample of the test substance on the start line and the height of the peak are measured each sample spot that has not separated from the start line; a liquid sample is applied with the reference coal substance dissolved in it onto the start line on a chromatographic plate containing a sorbent layer, one or several drops of the reference coal substance sample of the same concentration but different amounts are applied to the start line, the eluent is passed through the plate, the diameter is measured each spot of the sample of the reference substance on the start line and the height of the peak of each spot that has not separated from the start line of the reference substance; the height of the peak peaks of the reference substance and the spot of the test substance having the same diameter on the start line are compared, and the degree of condensation of the tested coal substance with respect to the reference coal substance is estimated by the results of the comparison.
Возможно согласно заявляемому способу строить первую кривую зависимости высоты пика каждого пятна, не отделившегося от линии старта, исследуемого каменноугольного вещества от диаметра соответствующего пятна исследуемого вещества на линии старта; строить вторую кривую зависимости высоты пика каждого пятна эталонного каменноугольного вещества от диаметра этого пятна эталонного вещества на линии старта; сравнивать положение кривой исследуемого каменноугольного вещества по отношению к кривой эталонного каменноугольного вещества, по результатам сравнения положения кривых осуществлять оценку степени конденсированности исследуемого каменноугольного вещества по отношению к эталонному каменноугольному веществу.It is possible according to the claimed method to build the first curve of the peak height of each spot, not separated from the start line, of the investigated coal substance from the diameter of the corresponding spot of the studied substance on the start line; to build a second curve of the peak height of each spot of the reference coal substance from the diameter of this spot of the reference substance on the start line; compare the position of the curve of the investigated coal substance with respect to the curve of the reference coal substance; according to the results of comparing the position of the curves, evaluate the degree of condensation of the studied coal substance with respect to the reference coal substance.
Известно, что гомологический ряд - это последовательность органических соединений с одинаковыми функциональными группами и однотипным строением, каждый член которого отличается от соседнего на постоянную структурную единицу (гомологическую разность). Члены гомологического ряда называются гомологами. В полимергомологических рядах различие между однотипными макромолекулами определяется количеством слагающих их мономерных звеньев. В гомологических рядах многие физические свойства закономерно изменяются. В гомологических рядах прибавление каждой новой группы, например, - СН2-, увеличивает коэффициент в изотерме Фрейндлиха (изотерма сорбции) примерно в 1,5 раза, как следствие из правила Траубе, согласно которому поверхностная активность аналогичным образом в гомологических рядах растет (А.И. Бродский «Физическая химия», том 1, Москва, ОНТИ, 1935 г., стр.350). Известно, что растворенные вещества могут повышать, понижать и практически не влиять на поверхностное натяжение жидкостей. Способность растворенных веществ изменять поверхностное натяжение растворителя называется поверхностной активностью (-dσ/dc) (Ю.А.Ершов, В.А.Попков, А.С.Берлянд, А.З.Книжник, Н.И.Михайличенко «Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов», учебник для ВУЗов, Высшая школа, 1993, стр.426).It is known that a homologous series is a sequence of organic compounds with the same functional groups and structure of the same type, each member of which differs from the neighboring one by a constant structural unit (homological difference). Members of the homologous series are called homologues. In polymerhomological series, the difference between the same type of macromolecules is determined by the number of monomer units composing them. In homological series, many physical properties naturally change. In homological series, the addition of each new group, for example, - CH 2 -, increases the coefficient in the Freundlich isotherm (sorption isotherm) by about 1.5 times, as a consequence of the Traube rule, according to which surface activity in a homologous series increases (A. I. Brodsky “Physical Chemistry”, Volume 1, Moscow, ONTI, 1935, p. 350). It is known that dissolved substances can increase, decrease and practically do not affect the surface tension of liquids. The ability of dissolved substances to change the surface tension of a solvent is called surface activity (-dσ / dc) (Yu.A. Ershov, V.A. Popkov, A.S.Berlyand, A.Z. Knizhnik, N.I. Mikhaylichenko “General chemistry. Biophysical Chemistry. Chemistry of Biogenic Elements ", textbook for universities, Higher School, 1993, p. 426).
Все каменноугольные продукты относятся к многокомпонентным веществам, состоящим из нескольких фракций. Практически все каменноугольные продукты в своем составе содержат α - фракцию, которая является основной и предопределяет все основные свойства каменноугольных продуктов.All coal products are multicomponent substances consisting of several fractions. Almost all coal products in their composition contain α - fraction, which is the main one and determines all the basic properties of coal products.
Как уже отмечалось, из практики известно, что каменноугольные продукты, имеющие одинаковый групповой фракционный состав, имеют разные свойства. Исходя из этого, можно сделать вывод о том, что, несмотря на одинаковый групповой фракционный состав в этих каменноугольных продуктах имеются различия, обусловливающие различия в свойствах.As already noted, it is known from practice that coal products having the same group fractional composition have different properties. Based on this, we can conclude that, despite the same group fractional composition in these coal products there are differences that cause differences in properties.
Авторами изобретения было сделано предположение о том, что различие в свойствах каменноугольных продуктов, имеющих одинаковый групповой фракционный состав, обусловлено различием в строении α - фракции сравниваемых каменноугольных продуктов. При этом различие в строении α - фракции обусловлено разным количеством бензольных колец, т.е. конденсированностью. При этом вовсе не очевидно, что конденсированность будет выявлена при хроматографировании, т.к. при хроматографировании, как правило, определяют количество вещества, и разные вещества дают разные пятна при распределительном механизме. По высоте (площади) пятна, которое не отрывается от линии старта, судят о количестве вещества.The inventors made the assumption that the difference in the properties of coal products having the same group fractional composition is due to the difference in the structure of the α-fraction of the compared coal products. Moreover, the difference in the structure of the α - fraction is due to a different number of benzene rings, i.e. condensation. Moreover, it is not at all obvious that condensation will be detected during chromatography, because during chromatography, as a rule, the amount of substance is determined, and different substances give different spots with the distribution mechanism. By the height (area) of the spot, which does not come off the start line, judge the amount of substance.
Для проверки своих предположений о том, что разные свойства каменноугольных продуктов, имеющих одинаковый фракционный состав, обусловлены именно разным количеством бензольных колец, входящих в состав α - фракции, и, что количество бензольных колец может влиять на хроматографический процесс с обнаружением этого влияния, авторами были проведены исследования пека и выделенной из него его 100% α - фракции, а также чистых индивидуальных веществ (нафталин, антрацен, пирен), в отношении которых заранее известно количество бензольных колец, образующих молекулы каждого из указанных веществ, а именно: известно, что нафталин содержит два бензольных кольца; антрацен содержит три бензольных кольца; пирен содержит четыре бензольных кольца.To verify their assumptions that the different properties of coal products with the same fractional composition are due precisely to the different number of benzene rings that make up the α-fraction, and that the number of benzene rings can affect the chromatographic process with the detection of this effect, the authors studies of the pitch and its 100% α-fraction isolated from it, as well as pure individual substances (naphthalene, anthracene, pyrene), for which the number of benzene rings are known in advance, are studied the molecules of each of these substances, namely: it is known that naphthalene contains two benzene rings; anthracene contains three benzene rings; pyrene contains four benzene rings.
Оказалось, что при одинаковом диаметре пятна раствора 100%-ой α - фракции и α - фракции пека, из которого выделена эта фракция, имеют примерно одинаковую высоту пика. Концентрации растворов одинаковы, при этом количество α - фракции в пеке примерно в три раза меньше по сравнению со 100%-ой α - фракцией пека.It turned out that with the same diameter of the solution spot, the 100% α-fraction and α-pitch of the pitch from which this fraction was isolated have approximately the same peak height. The concentrations of the solutions are the same, while the amount of α - fraction in the pitch is approximately three times less compared to the 100% α - fraction of the pitch.
Следовательно, на высоту пика больше влияет не количество фракции, а ее какие-то другие свойства. Было предположено, что этот обнаруженный факт связан с одинаковой поверхностной активностью 100% α - фракции и α - фракции пека, из которого выделена эта фракция, а уже поверхностная активность проб является следствием состава пробы, состоящей из большого числа компонентов. Следовательно - причина связана со строением компонентов, которые имеют разную поверхностную активность. Для подтверждения данного вывода эта зависимость была подтверждена на чистых веществах.Therefore, the peak height is more affected not by the amount of the fraction, but by some other properties. It was suggested that this discovered fact is associated with the same surface activity of the 100% α - fraction and α - fraction of the pitch from which this fraction was isolated, and already the surface activity of the samples is a consequence of the composition of the sample, consisting of a large number of components. Therefore, the reason is associated with the structure of components that have different surface activity. To confirm this conclusion, this dependence was confirmed on pure substances.
Оказалось, что хроматограммы чистых каменноугольных веществ, растворенных в хинолине, элюент - толуол, при одном и том же диаметре пятна пробы (одно и то же количество пробы и хинолина) имеют разную высоту пика - чем больше бензольных колец, тем выше пик (фиг.1).It turned out that the chromatograms of pure coal substances dissolved in quinoline, the eluent is toluene, with the same diameter of the sample spot (the same amount of sample and quinoline) have different peak heights - the more benzene rings, the higher the peak (Fig. one).
Следовательно, во-первых, хроматограмма системы каменноугольный продукт - хинолин на изменение качественного состава имеет отклик - разную высоту пика (хвоста), отличающуюся от чистого хинолина (растворителя); во-вторых, высота пика зависит от количества колец. Высота пика (хвоста) будет пропорционально характеризовать удельную адсорбирующую поверхность.Therefore, firstly, the chromatogram of the coal product – quinoline system has a response to a change in the qualitative composition — different peak (tail) heights, different from pure quinoline (solvent); secondly, the peak height depends on the number of rings. The height of the peak (tail) will proportionally characterize the specific adsorbing surface.
На фиг.1 показаны результаты хроматографии индивидуальных каменноугольных продуктов - нафталин, антрацен, пирен, хинолин. Растворитель - хинолин, элюент - толуол.Figure 1 shows the results of chromatography of individual coal products - naphthalene, anthracene, pyrene, quinoline. The solvent is quinoline, the eluent is toluene.
Нафталин (два бензольных кольца), антрацен (три бензольных кольца) и пирен (четыре бензольных кольца) относятся к одному гомологическому ряду аренов.Naphthalene (two benzene rings), anthracene (three benzene rings) and pyrene (four benzene rings) belong to the same homologous series of arenes.
Молекулярная масса нафталина Мн=128,2; молекулярная масса антрацена Ма=178,24; молекулярная масса пирена Мп=202,26. Соотношение молекулярных масс нафталина:антрацена:пирена по отношению к друг другу составляет:The molecular weight of naphthalene is Mn = 128.2; molecular weight of anthracene Ma = 178.24; molecular weight of pyrene Mn = 202.26. The ratio of molecular weights of naphthalene: anthracene: pyrene in relation to each other is:
Мн:Ма:Мп=128,2:178,24:202,26=1,0:1,4:1,6.Mn: Ma: Mn = 128.2: 178.24: 202.26 = 1.0: 1.4: 1.6.
Для исследования растворяли 0,08 г каждого чистого вещества (нафталина, антрацена, пирена) в 5 мл хинолина.For the study, 0.08 g of each pure substance (naphthalene, anthracene, pyrene) was dissolved in 5 ml of quinoline.
Подсчитаем количество (концентрацию) индивидуальных веществ в г-молях.We calculate the amount (concentration) of individual substances in g-moles.
Взято нафталина: 0,08/128,2=0,000624 г-моль; антрацена: 0,08/178,24=0,000449 г-моль; пирена: 0,08/202,26=0,0004 г-моль.Naphthalene taken: 0.08 / 128.2 = 0.000624 g-mol; anthracene: 0.08 / 178.24 = 0.000449 g-mol; pyrene: 0.08 / 202.26 = 0.0004 g mol.
Соотношение количеств исследуемых веществ в г-молях составляет:The ratio of the quantities of the investigated substances in g-moles is:
0,000624(нафталин):0,000449(антрацен):0,000400(пирен)=1,56:1,12:1.0.000624 (naphthalene): 0.000449 (anthracene): 0.000400 (pyrene) = 1.56: 1.12: 1.
Поскольку органические соединения, к которым относятся и каменноугольные продукты, содержат бензольные кольца, молекулы органических соединений имеют плоскую структуру, которые на поверхности занимают площадь пропорционально количеству бензольных колец.Since organic compounds, which include coal products, contain benzene rings, the molecules of organic compounds have a flat structure, which occupy the surface area in proportion to the number of benzene rings.
Учтем в расчетах разное количество бензольных колец. Тогда получим следующее соотношение количеств исследуемых индивидуальных веществ в г-молях:We take into account in the calculations a different number of benzene rings. Then we get the following ratio of the quantities of the investigated individual substances in g-moles:
1,56×2(кольца):1,12×3(кольца):1×4(кольца)=3,12:3,36:4=1:1,1:1,3.1.56 × 2 (rings): 1.12 × 3 (rings): 1 × 4 (rings) = 3.12: 3.36: 4 = 1: 1.1: 1.3.
По данным эксперимента получены при диаметре капель 8,5 мм высоты 39 мм (нафталин), 44 мм (антрацен), 55 мм (пирен) или 39:44:55=1:1,1:1,4, т.е. наблюдается совпадение с вышеприведенным соотношением количеств исследуемых веществ в г-молях с учетом количества колец. Имеется небольшое отличие для пирена, т.к. в гомологическом ряду 4 кольца должны быть вытянуты вдоль одной линии друг за другом (линейное сочленение) - это тетрацен, а у пирена в одной линии два кольца и выше два кольца (пери-сочленение). В конденсированных ароматических соединениях два соседних «срощенных» цикла имеют два общих атома. При этом возможны три типа сочленения циклов: линеарное, или линейное, как в нафталине (2 кольца), антрацене (3 кольца), тетрацене (4 кольца); ангулярное, или угловое, как в фенантрене (3 кольца); пери-сочленение, отличающееся наличием атомов углерода, общих для трех циклов, как в пирене (4 кольца). В случае пери-сочленения общее число π - электронов не отвечает правилу Хюккеля и, следовательно, соответствующее соединение не должно относиться к ароматическим (Химическая энциклопедия: т.5: А-Дарзана/ ред. кол.: Кнунянц И.Л. (гл. ред.) и др. - М: Советская Энциклопедия, 1988, 623 с.: ил.).According to the experiment, obtained at a droplet diameter of 8.5 mm, a height of 39 mm (naphthalene), 44 mm (anthracene), 55 mm (pyrene), or 39: 44: 55 = 1: 1.1: 1.4, i.e. there is a coincidence with the above ratio of the quantities of the investigated substances in g-moles, taking into account the number of rings. There is a slight difference for pyrene, as in the homologous row, 4 rings should be elongated along one line one after another (linear articulation) - this is tetracene, while a pyrene has two rings in one line and two rings above it (peri-articulation). In condensed aromatic compounds, two adjacent "spliced" cycles have two common atoms. In this case, three types of articulation of cycles are possible: linear, or linear, as in naphthalene (2 rings), anthracene (3 rings), tetracene (4 rings); angular, or angular, as in phenanthrene (3 rings); peri-articulation, characterized by the presence of carbon atoms common to three cycles, as in pyrene (4 rings). In the case of per-articulation, the total number of π-electrons does not meet the Hückel rule and, therefore, the corresponding compound should not be classified as aromatic (Chemical Encyclopedia: Vol. 5: A-Darzan / ed. Col .: Knunyants I.L. (Ch. Ed.) and others. - M: Soviet Encyclopedia, 1988, 623 pp., ill.).
Известно, что поверхностная активность обратно пропорциональна концентрации вещества, определим соотношение поверхностной активности исследуемых индивидуальных веществ: (1/1,56н):(1/1,12а):(1/1п)=σн:σа:σп=0,64н:0,89a:1п.It is known that surface activity is inversely proportional to the concentration of the substance, we determine the ratio of surface activity of the studied individual substances: (1 / 1.56n) :( 1 / 1.12a) :( 1 / 1p) = σn: σa: σp = 0.64n: 0.89a: 1p.
Таким образом, нам известно соотношение поверхностной активности нафталина, антрацена и пирена между собой. Данное соотношение определено на основании известных молекулярных масс данных веществ.Thus, we know the ratio of the surface activity of naphthalene, anthracene and pyrene to each other. This ratio is determined based on the known molecular weights of these substances.
Заявляемый способ проверяли на примерах.The inventive method was checked by examples.
Пример 1.Example 1
Данный пример осуществляли для того, чтобы установить связь между количеством бензольных колец и поверхностной активностью с тем, чтобы получить инструмент влияния на свойства каменноугольных продуктов, имеющих одинаковые стандартные характеристики по ГОСТ и ТУ, но имеющие разные эксплуатационные свойства.This example was carried out in order to establish a relationship between the number of benzene rings and surface activity in order to obtain an instrument for influencing the properties of coal products having the same standard characteristics according to GOST and TU, but with different operational properties.
Готовили растворы каждого вещества (нафталина, антрацена и пирена) одинаковой концентрации. Для этого растворяли каждое вещество в хинолине при соотношении:Solutions of each substance (naphthalene, anthracene and pyrene) of the same concentration were prepared. For this, each substance was dissolved in quinoline at a ratio of:
вещество (нафталин, антрацен, пирен)/хинолин=1/60.substance (naphthalene, anthracene, pyrene) / quinoline = 1/60.
Наносили на линию старта на хроматографической пластине со слоем сорбента -силикагелем по несколько капель каждого раствора. Сначала на линию старта наносят каплю раствора нафталина, фиксируют количество подаваемого для образования капли раствора. Далее на эту же пластину наносят каплю раствора антрацена в том же количестве, что и при нанесении нафталина. Далее на линию старта наносят каплю раствора пирена в том же количестве. Пропускали через пластину подвижную фазу - элюент, в качестве которого использовали толуол. Определяли высоту пиков пятен каждого вещества, не отделившихся от линии старта, а также измеряли диаметр пятен каждого вещества на линии старта. На линии старта получились пятна каждого вещества диаметром 7,5 мм. Высота пиков пятен получилась следующая: высота пика пятна нафталина составила 37 мм; высота пика пятна антрацена составила 43 мм; высота пика пятна пирена составила 52 мм. Составим пропорцию:Put on the start line on a chromatographic plate with a layer of sorbent-silica gel a few drops of each solution. First, a drop of a naphthalene solution is applied to the start line, the amount of solution supplied to form a drop is recorded. Next, a drop of anthracene solution is applied to the same plate in the same amount as when applying naphthalene. Next, a drop of a pyrene solution in the same amount is applied to the start line. A mobile phase was passed through the plate — an eluent, which was used toluene. The height of the spots peaks of each substance that did not separate from the start line was determined, and the diameter of the spots of each substance on the start line was measured. On the start line, spots of each substance with a diameter of 7.5 mm were obtained. The height of the spots peaks was as follows: the peak height of the naphthalene spot was 37 mm; the peak height of the anthracene spot was 43 mm; the peak height of the pyrene spot was 52 mm. We compose the proportion:
Нн:На:Нп=37:43:52=0,7:0,8:1, где Нн - высота пика пятна нафталина; На - антарцена; Нп - пирена.NN: Na: Np = 37: 43: 52 = 0.7: 0.8: 1, where Nn is the height of the peak of the naphthalene spot; Na - antarcene; Np - pyrene.
Как видим, соотношение пиков высот каждого пятна при одинаковой концентрации растворов каждого вещества практически равно соотношению поверхностной активности данных веществ (σа:σа:σп=0,64н:0,89а:1п).As you can see, the ratio of the peak heights of each spot at the same concentration of solutions of each substance is almost equal to the ratio of the surface activity of these substances (σa: σa: σp = 0.64n: 0.89a: 1p).
Исследованию подлежали пятна, не отделившиеся от линии старта, т.е. пятна, образование которые не обусловлено распределительным механизмом, характеризующимся отрывом пятна от линии старта. При этом решающее значение на высоту пика пятна имеет поверхностная активность нанесенной на пластину раствора пробы.The study was subject to spots that did not separate from the start line, i.e. spots, the formation of which is not due to the distribution mechanism, characterized by the separation of the spot from the start line. In this case, the surface activity of the sample solution deposited on the plate is crucial to the height of the spot peak.
Оказалось, что при одинаковом диаметре пятен каждого вещества на линии старта эти пятна имеют разную высоту пиков, при этом, чем меньше количество бензольных колец в составе молекулы вещества, тем меньше высота пика пятна. Так молекула нафталина содержит два бензольных кольца, соответственно высота пика пятна нафталина равна 37 мм. Молекула пирена содержит четыре бензольных кольца, высота пика пятна пирена составила 52 мм. Молекула антрацена содержит три бензольных кольца, высота пика пятна антрацена составила 43 мм и расположена между высотой пика для нафталина и для пирена.It turned out that with the same diameter of the spots of each substance on the start line, these spots have different peak heights, while the smaller the number of benzene rings in the composition of the substance molecule, the smaller the peak height of the spot. So the naphthalene molecule contains two benzene rings, respectively, the peak height of the naphthalene spot is 37 mm. The pyrene molecule contains four benzene rings; the peak height of the pyrene spot is 52 mm. The anthracene molecule contains three benzene rings; the peak height of the anthracene spot is 43 mm and is located between the peak height for naphthalene and pyrene.
Таким образом, очевидна зависимость свойств веществ от количества бензольных колец, входящих в их строение.Thus, the dependence of the properties of substances on the number of benzene rings included in their structure is obvious.
Для большей точности и достоверности способа необходимо, чтобы на линию старта наносились пятна исследуемого каменноугольного вещества и эталонного каменноугольного вещества одинакового диаметра, чтобы можно было сравнивать свойства исследуемого каменноугольного вещества непосредственно по расположению его пятна по отношению к пятну эталонного вещества с тем же диаметром на линии старта, не строя кривых, проходящих через высоты пиков пятен исследуемого и эталонного веществ.For greater accuracy and reliability of the method, it is necessary that spots of the investigated coal substance and reference coal substance of the same diameter be applied to the start line, so that the properties of the studied coal substance can be directly compared by the location of its spot relative to the spot of the reference substance with the same diameter on the start line without constructing curves passing through the heights of the peak peaks of the test and reference substances.
Измерение высот пиков пятен веществ, относящихся к одному гомологическому ряду, при одинаковой концентрации и количестве растворов каждого вещества, однозначно характеризует количество бензольных колец исследуемых веществ и их поверхностную активность. Следовательно, определяя высоты пиков пятен исследуемых веществ, относящихся к одному гомологическому ряду по отношению к веществу с известными свойствами, позволит однозначно судить о свойствах исследуемых веществ, определяемых их конденсированностью (т.е. количеством бензольных колец), а также определена возможность изменения показателя конденсированности за счет введения добавок, изменяющих поверхностную активность каменноугольного вещества. Доведение этого показателя до стандартного за счет введения добавок, меняющих поверхностно-активные свойства вещества, позволит получать продукт заданной относительно эталона вязкости, т.к. поверхностная активность связана с вязкостью, т.е. возможно получать продукт с заданными эксплуатационными свойствами.Measurement of peak heights of stains of substances belonging to the same homologous series, at the same concentration and number of solutions of each substance, uniquely characterizes the number of benzene rings of the studied substances and their surface activity. Therefore, by determining the peak heights of the stains of the substances under study that belong to the same homologous series with respect to the substance with known properties, it will be possible to unambiguously judge the properties of the studied substances, determined by their condensation (i.e., the number of benzene rings), and also determined the possibility of changing the condensation index due to the introduction of additives that alter the surface activity of the coal substance. Bringing this indicator to standard due to the introduction of additives that change the surface-active properties of the substance, will allow you to get the product specified relative to the standard viscosity, because surface activity is related to viscosity, i.e. it is possible to obtain a product with desired performance properties.
В случае, если отклонения показателей свойств исследуемого каменноугольного продукта от показателей свойств эталонного каменноугольного продукта, свойства которого заранее известны, отклоняются от допустимых пределов (устанавливаемые в каждом конкретном случае в зависимости от предполагаемого использования исследуемого каменноугольного продукта), в этом случае делают вывод о том, что исследуемый каменноугольный продукт не может быть использован по своему назначению (по тому же назначению, что и эталонный каменноугольный продукт), исследуемый каменноугольный продукт в этом случае бракуется.If the deviations of the properties of the investigated coal product from the indicators of the properties of the reference coal product, the properties of which are known in advance, deviate from the permissible limits (set in each case depending on the intended use of the investigated coal product), in this case conclude that that the investigated coal product cannot be used for its intended purpose (for the same purpose as the reference coal product), and the investigated coal product is rejected in this case.
В заявляемом способе свойства исследуемого и эталонного каменноугольных продуктов выявляются методом хроматографического анализа.In the inventive method, the properties of the investigated and reference coal products are detected by chromatographic analysis.
Пример 2.Example 2
Данный пример осуществляли для того, чтобы подтвердить, что в качестве эталона можно брать не 100%-ую α - фракцию, выделенную из эталонного пека, а можно взять эталонный пек с заранее известными свойствами, что позволит упростить осуществление заявляемого способа.This example was carried out in order to confirm that as a reference it is possible to take not a 100% α-fraction isolated from the reference pitch, but it is possible to take a reference pitch with previously known properties, which will simplify the implementation of the proposed method.
В качестве эталонного каменноугольного продукта берется 100-процентная α-фракция, выделенная из эталонного каменноугольного пека, в отношении которой известны ее свойства, которые считаются эталонными, т.е. оптимальными. Затем брали эталонный пек, не выделяя из него 100%-ую α - фракцию. Оба продукта растворяли в хинолине. Таким образом, получали пробу эталонной 100%-ой α - фракции и пробу эталонного пека. Концентрации обоих растворов одинаковые. Для исследований берут 0,08 г каждого исследуемого вещества. Каждое исследуемое вещество растворяют в 5 мл хинолина.As a reference coal product, a 100% α-fraction isolated from a reference coal tar pitch is taken, in relation to which its properties are known, which are considered reference, i.e. optimal. Then, a reference pitch was taken without isolating a 100% α fraction from it. Both products were dissolved in quinoline. Thus, a sample of the reference 100% α-fraction and a sample of the reference pitch were obtained. The concentrations of both solutions are the same. For studies, 0.08 g of each test substance is taken. Each test substance is dissolved in 5 ml of quinoline.
На хроматографическую пластину наносят слой сорбента - силикагель.A layer of sorbent - silica gel is applied to the chromatographic plate.
Для исследования был использован Красноярский пек, содержащий 29.7% α - фракции. Из этого Красноярского пека выделена 100% α - фракция. На линию старта хроматографической пластины наносят несколько капель пробы эталонного Красноярского пека. Каждая капля образована разным количеством пробы, при этом на лини старта образуются пятна разного диаметра. Нанесение пятен начинают от минимально возможного количества пробы (определяемом технической возможностью) до любого количества - чем больше капель, тем точнее выводы. Через пластину пропускают подвижную фазу - элюент. При этом каждое пятно исследуемой пробы меняет свою форму и вытягивается с образованием пятна вытянутой формы. Каждое пятно исследуемой пробы характеризуется высотой (пиком) пятна и диаметром пятна на линии старта. Исследованию подлежат только пятна, не отделившиеся от линии страта. Более того, исследованию подлежат только α - фракции веществ, т.к. именно α - фракции определяют основные свойства и качество каменноугольных продуктов, α-фракцию и высоту пика именно α - фракции определяют визуально. Т.к. известно, что α-фракция проявляется на хроматограмме первой, от линии старта, остальные фракции следуют за ней.For research, Krasnoyarsk pitch was used, containing 29.7% α-fractions. 100% α fraction was isolated from this Krasnoyarsk pitch. A few drops of a sample of the reference Krasnoyarsk pitch are applied to the start line of the chromatographic plate. Each drop is formed by a different amount of sample, and spots of different diameters are formed on the start line. Stains start from the smallest possible amount of sample (determined by technical feasibility) to any number - the more drops, the more accurate the conclusions. A mobile phase — eluent — is passed through the plate. In addition, each spot of the test sample changes its shape and stretches to form an elongated spot. Each spot of the test sample is characterized by the height (peak) of the spot and the diameter of the spot on the start line. Only spots that have not separated from the stratum line are subject to investigation. Moreover, only α - fractions of substances are subject to investigation, since it is the α fractions that determine the basic properties and quality of coal products, the α fraction and the height of the peak, namely the α fractions that are visually determined. Because it is known that the α-fraction appears on the chromatogram of the first, from the start line, the remaining fractions follow it.
Соответственно для исследований определяют высоту пика α - фракции эталонного пека. Аналогичные действия осуществляют со 100%-ой α - фракцией.Accordingly, for research, determine the height of the peak α - fraction of the reference pitch. Similar actions are carried out with a 100% α-fraction.
Получили тонкослойные хроматограммы для пробы Красноярского пека и пробы выделенной из этого пека 100% α - фракции. На хроматограммах определили высоту пиков относящихся к α - фракции. Строим кривую зависимости высоты пика α - фракции каждого пятна от диаметра пятна на линии старта (фиг.2). Оказалось, что графики α - фракции пека и выделенной из него чистой 100% α - фракции совпадают.Thin layer chromatograms were obtained for a sample of Krasnoyarsk pitch and a sample of 100% α fraction isolated from this pitch. The chromatograms determined the height of the peaks related to the α - fraction. We build a curve of the height of the peak α - fraction of each spot on the diameter of the spot on the start line (figure 2). It turned out that the graphs of the α - fraction of the pitch and the pure 100% α - fraction isolated from it coincide.
Совпадение высот пиков экспериментально проверены и для других пеков (Алтайский пек).The coincidence of the peak heights was experimentally verified for other peaks (Altai pitch).
Пример 3.Example 3
Данный пример осуществляли для того, чтобы показать, что при определении свойств исследуемого вещества практически отсутствует влияние растворителя при анализе.This example was carried out in order to show that when determining the properties of the analyte, there is practically no solvent influence in the analysis.
Готовили основную пробу 100-процентной α - фракции эталонного пека. Растворяли вещество в хинолине, при этом соотношение вещества и хинолина составляло соответственно 1:60. Наносили на линию старта хроматографической пластины со слоем сорбента - силикагелем капли пробы разного количества. На линии старта образовались пятна диаметром соответственно 4; 5; 5,5 мм. Через пластину пропускали подвижную фазу (элюент) - толуол. Пятна на лини старта приобрели вытянутую форму. Высота пиков пятен составила соответственно 28 мм (при диаметре пятна на лини старта 4 мм); 32 мм (при диаметре пятна на линии страта 5 мм); 36 мм (при диаметре пятна на линии старта 5,5 мм).The main sample was prepared with a 100% α - fraction of the reference pitch. The substance was dissolved in quinoline, while the ratio of substance to quinoline was 1:60, respectively. Put on the start line of the chromatographic plate with a layer of sorbent - silica gel drops of a sample of different quantities. On the start line, spots with a diameter of 4, respectively, were formed; 5; 5.5 mm. A mobile phase (eluent) —toluene — was passed through the plate. The spots on the start line have become elongated. The height of the spots peaks was 28 mm, respectively (with a spot diameter on the start line of 4 mm); 32 mm (with a spot diameter on the
Далее основную пробу (хинолин-пек) растворяли в толуоле при следующих соотношениях - основная проба:толуол=1:3, получали новые пробы.Next, the main sample (quinoline-pitch) was dissolved in toluene with the following ratios — the main sample: toluene = 1: 3, new samples were obtained.
За счет разбавления толуолом менялись соответственно концентрации основной пробы, количество пробы, а также количество растворителя - хинолина (уменьшались соответственно в три раза). Далее новые пробы хроматографировали. Наносили на линию старта новые пробы в том же количестве, что и при хроматографировании основной пробы (α - фракции эталонного пека, растворенной в хинолине). Через пластину пропускали элюент - толуол. Пятно с диаметром 4 мм на линии страта вытянулось с пиком, равным 27 мм; пятно с диаметром 5 мм на линии старта вытянулось с пиком, равным 29 мм; пятно с диаметром 5,5 мм на линии старта вытянулось в пятно с пиком, равным 33 мм.Due to dilution with toluene, the concentrations of the main sample, the amount of sample, and also the amount of solvent, quinoline, changed accordingly (they decreased three times, respectively). Next, new samples were chromatographed. New samples were applied to the start line in the same amount as in the chromatography of the main sample (α is the fraction of the reference pitch dissolved in quinoline). Toluene was passed through the plate. A spot with a diameter of 4 mm on the stratum line extended with a peak equal to 27 mm; a spot with a diameter of 5 mm on the start line extended with a peak equal to 29 mm; a spot with a diameter of 5.5 mm on the start line extended into a spot with a peak of 33 mm.
Таким образом, можно сделать однозначный вывод о том, что высота пика пятен определяется в первую очередь свойствами растворенного вещества (в данном случае α - фракции пека), а не свойствами растворителей - хинолина и толуола даже при малых концентрациях вещества.Thus, we can make an unambiguous conclusion that the height of the peak spots is determined primarily by the properties of the dissolved substance (in this case, α-fraction of the pitch), and not by the properties of the solvents - quinoline and toluene, even at low concentrations of the substance.
Следовательно, по результатам хроматографирования проб вещества можно судить в первую очередь именно о свойствах самого вещества, а не растворителя.Consequently, the results of chromatography of samples of the substance can be judged primarily on the properties of the substance itself, and not the solvent.
Каменноугольные продукты - это, в основном, ароматические вещества, молекулы которых содержат бензольные кольца. Авторами было сделано предположение, что свойства каменноугольных продуктов определяются, в том числе, количеством бензольных колец в молекулах исследуемых каменноугольных продуктах. Показателем свойств каменноугольных продуктов, определяемых количеством колец, является конденсированность. Предположения авторов было подтверждено экспериментально вышеприведенными примерами.Coal products are mainly aromatic substances whose molecules contain benzene rings. The authors made the assumption that the properties of coal products are determined, inter alia, by the number of benzene rings in the molecules of the studied coal products. An indicator of the properties of coal products, determined by the number of rings, is condensation. The authors' assumptions were confirmed experimentally by the above examples.
Таким образом, целесообразно ввести дополнительный показатель характеристики каменноугольных продуктов - конденсированность, которая определяется количеством бензольных колец, определяющих, в том числе и поверхностную активность исследуемого вещества. Влияя на поверхностную активность исследуемого каменноугольного продукта, можно корректировать его показатель конденсированности, определяющий эксплуатационные свойства этого продукта.Thus, it is advisable to introduce an additional indicator of the characteristics of coal products - condensation, which is determined by the number of benzene rings, which determine, including the surface activity of the test substance. Influencing the surface activity of the investigated coal product, you can adjust its condensation index, which determines the operational properties of this product.
Зная значение отклонения пика α - фракции исследуемого вещества по отношению к эталонному веществу (α - фракции эталонного пека), можно сделать однозначный вывод о возможности использования исследуемого вещества по своему назначению или же можно (регулируя поверхностную активность исследуемого вещества) корректировать свойства исследуемого вещества.Knowing the value of the deviation of the peak of the α-fraction of the test substance with respect to the reference substance (α-fraction of the reference pitch), we can make an unambiguous conclusion about the possibility of using the test substance for its intended purpose or it is possible (by regulating the surface activity of the test substance) to correct the properties of the test substance.
Заявляемый способ позволяет не только определять качество каменноугольных продуктов, определяемых показателем конденсированности (определяемым количеством бензольных колец в молекуле), но позволяет также устанавливать причину несоответствия качества исследуемого вещества и эталонного вещества при равенстве всех других показателей согласно ГОСТ 10200-83. При установлении различия в свойствах исследуемого и эталонного веществ вследствие различия поверхностной активности сравниваемых веществ, можно корректировать свойства исследуемого вещества путем корректировки его поверхностной активности.The inventive method allows not only to determine the quality of coal products, determined by the condensation index (determined by the number of benzene rings in the molecule), but also allows you to establish the reason for the mismatch of the quality of the test substance and the reference substance with the equality of all other indicators according to GOST 10200-83. When establishing differences in the properties of the studied and reference substances due to differences in the surface activity of the compared substances, you can adjust the properties of the studied substance by adjusting its surface activity.
Можно предположить, зачем осуществлять заявляемый способ, если можно просто сравнить молекулярные массы эталонного и исследуемого веществ. Однако на самом деле, практическое измерение молярной массы каменноугольного продукта является очень сложным процессом. Все каменноугольные продукты - многокомпонентные вещества, поэтому молярная масса каждого каменноугольного продукта усреднена и не является индивидуальной характеристикой каменноугольного продукта. Поэтому молярная масса не может характеризовать эксплуатационные свойства конкретного индивидуального пека.We can assume why to carry out the inventive method, if you can simply compare the molecular weights of the reference and the investigated substances. However, in reality, the practical measurement of the molar mass of a coal product is a very complex process. All coal products are multicomponent substances; therefore, the molar mass of each coal product is averaged and is not an individual characteristic of the coal product. Therefore, the molar mass cannot characterize the performance properties of a particular individual pitch.
Кроме того, измерение молярной массы - сложный процесс, требующий точных измерений и расчетов.In addition, the measurement of molar mass is a complex process that requires accurate measurements and calculations.
Заявляемый способ является простым и надежным. Соотношение высот пиков конкретных каменноугольных исследуемых веществ соответствует известным соотношениям молярных масс данных продуктов. Поэтому заявляемый способ является достоверным, точным и быстрым - ранее для анализа свойств каменноугольного продукта, в частности, α - фракции, необходимо было 5-7 часов, согласно заявляемому способу - 0,5 час.The inventive method is simple and reliable. The ratio of the peak heights of the specific coal-based investigated substances corresponds to the known ratios of the molar masses of these products. Therefore, the claimed method is reliable, accurate and fast - earlier for the analysis of the properties of the coal product, in particular, the α-fraction, it took 5-7 hours, according to the claimed method - 0.5 hours.
В заявляемом способе свойства исследуемого каменноугольного продукта сравнивают с заранее известными свойствами эталонного каменноугольного продукта. О качестве свойств каменноугольного продукта судят по отношению графика пробы с исследуемым веществом к графику пробы с эталонным веществом (выше, ниже, совпадают).In the inventive method, the properties of the investigated coal product are compared with the previously known properties of the reference coal product. The quality of the properties of the coal product is judged by the ratio of the sample schedule with the analyte to the sample schedule with the reference substance (above, below, the same).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012140792/28A RU2512627C1 (en) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | Method of determining quality of coal products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012140792/28A RU2512627C1 (en) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | Method of determining quality of coal products |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012140792A RU2012140792A (en) | 2014-03-27 |
| RU2512627C1 true RU2512627C1 (en) | 2014-04-10 |
Family
ID=50342876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012140792/28A RU2512627C1 (en) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | Method of determining quality of coal products |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2512627C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1211222A1 (en) * | 1984-01-31 | 1986-02-15 | Одесский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.И.И.Мечникова | Method of quantitative determination of group composition of petroleum hydrocarbons in sea bottom sediments |
| US6576134B1 (en) * | 1998-10-20 | 2003-06-10 | Erik Agner | Method for displacement chromatography |
| RU2439552C1 (en) * | 2010-08-19 | 2012-01-10 | Закрытое акционерное общество "Управляющая компания "НКА-Холдинг" | Method for chromatographic analysis of multicomponent substance |
-
2012
- 2012-09-24 RU RU2012140792/28A patent/RU2512627C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1211222A1 (en) * | 1984-01-31 | 1986-02-15 | Одесский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.И.И.Мечникова | Method of quantitative determination of group composition of petroleum hydrocarbons in sea bottom sediments |
| US6576134B1 (en) * | 1998-10-20 | 2003-06-10 | Erik Agner | Method for displacement chromatography |
| RU2439552C1 (en) * | 2010-08-19 | 2012-01-10 | Закрытое акционерное общество "Управляющая компания "НКА-Холдинг" | Method for chromatographic analysis of multicomponent substance |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Louis C. P. M. de Smet, Covalently Bound Organic Monolayers on Silicon Surfaces . Visible Light Attachment, Characterization, and Electrical Properties, стр.182, 15.02.2006 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012140792A (en) | 2014-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8114678B2 (en) | Multi-dimensional high performance liquid chromatographic separation technique (STAR7) for quantitative determinations of 7 fractions in heavy petroleum streams boiling above 550 degrees F | |
| CN104678018B (en) | A kind of crude quality fraction maturity assessment method | |
| Ragonese et al. | Use of ionic liquids as stationary phases in hyphenated gas chromatography techniques | |
| Whiticar et al. | Geochemical characterization of selected Western Canada oils by C5–C8 compound specific isotope correlation (CSIC) | |
| Yen et al. | A study of the structure of petroleum asphaltenes and related substances by proton nuclear magnetic resonance | |
| CN105929081A (en) | Method for accurately and quantitatively determining contents of tar components | |
| Keshmirizadeh et al. | Determination of saturates, aromatics, resins and asphaltenes (SARA) fractions in Iran crude oil sample with chromatography methods: study of the geochemical parameters | |
| RU2512627C1 (en) | Method of determining quality of coal products | |
| Trinklein et al. | Profiling Olefins in Gasoline by Bromination Using GC× GC-TOFMS Followed by Discovery-Based Comparative Analysis | |
| Efimov et al. | Comparison of UNIFAC and LSER models for calculating partition coefficients in the hexane–acetonitrile system using middle distillate petroleum products as an example | |
| US20160153945A1 (en) | Method and kit for the identification of compounds in an organic mixture | |
| RU2439552C1 (en) | Method for chromatographic analysis of multicomponent substance | |
| Lopes | Silva | |
| Mitra et al. | Gas chromatographic analysis of complex hydrocarbon mixtures | |
| CN105021747B (en) | The method being made up of proton nmr spectra prediction diesel oil race | |
| Cookson et al. | Determination of hydrocarbon compound class abundances in kerosine and diesel fuels: Chromatographic and nuclear magnetic resonance methods | |
| Jaimes M et al. | Prediction of the penetration grade and softening point of vacuum residues and asphalts by nuclear magnetic resonance and chemometric methods | |
| US11105781B2 (en) | Method for detecting the labelling state of unknown species of molecules | |
| Burg et al. | Crude oils: modelling from chromatographic data—a new tool for classification | |
| Wojewódka et al. | A novel thin layer chromatography–flame ionization detection method for saturated, asphaltenes, resins, and asphaltenes group‐type composition analysis with reverse order of chromatogram development | |
| Karevan | Development of New Chromatographic Approaches for Bitumen Characterization | |
| Li et al. | Semiquantitative Molecular Characterization of Crude Oil | |
| da Silva | NMR in the Characterization of Heavy Residual Procedural Streams | |
| JPS6218867B2 (en) | ||
| RU2229709C2 (en) | METHOD OF GAS-CHROMATOGRAPHIC IDENTIFICATION OF β,-DICHLORODIETHYLSULFIDE FROM INDIVIDUAL RETENTION INDEX |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160925 |