RU2503942C1 - Method of sampling and preparing samples of solid materials - Google Patents
Method of sampling and preparing samples of solid materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2503942C1 RU2503942C1 RU2012148063/05A RU2012148063A RU2503942C1 RU 2503942 C1 RU2503942 C1 RU 2503942C1 RU 2012148063/05 A RU2012148063/05 A RU 2012148063/05A RU 2012148063 A RU2012148063 A RU 2012148063A RU 2503942 C1 RU2503942 C1 RU 2503942C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- abrasive
- sample
- sampling
- chemical analysis
- carrier
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам пробоотбора, пробоподготовки к химическому анализу твердых материалов (металлы, минералы, синтетические материалы и т.п.).The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to methods of sampling, sample preparation for chemical analysis of solid materials (metals, minerals, synthetic materials, etc.).
Известны способы пробоотбора, включающие такие операции, как дробление (горные породы, минералы), размалывание (руды), измельчение (почвы), распиливание и высверливание (металлы, сплавы), просеивание, смешение, разделение на фракции и др. (см. Аналитическая химия. Химические методы анализа./под. ред. Петрухина О.М. - М.: Химия, 1993. - С.64).Known sampling methods include operations such as crushing (rocks, minerals), grinding (ores), grinding (soil), sawing and drilling (metals, alloys), sieving, mixing, fractionation, etc. (see Analytical Chemistry, Chemical Methods of Analysis / Edited by OM Petrukhin, Moscow: Chemistry, 1993. - P.64).
Однако перечисленные способы находят широкое применения там, где имеется возможность получение значительных количеств материала для анализа. В практике работы с объектами небольших размеров это не всегда возможно, что, например, характерно для научных исследований. Кроме того, эти способы-аналоги отличаются значительной трудоемкостью, в частности, при отборе навески, т.к. требуют применения специального инструмента или оборудования.However, the above methods are widely used where it is possible to obtain significant quantities of material for analysis. In the practice of working with objects of small sizes, this is not always possible, which, for example, is characteristic of scientific research. In addition, these analogue methods are very labor intensive, in particular, when selecting a sample, because require the use of special tools or equipment.
Известны и другие способы пробоотбора и пробоподготовки твердых материалов, основанные на отборе навески посредством разрушения, механического измельчения и пробоподготовки (растворения) для последующего химического анализа ее состава (см., например, Никольский А.Б., Суворов А.В. Химия: учебник для ВУЗов. - СПб: Химиздат. - 2001, С.443-445; а также, Основы аналитической химии. В 2-х кн./под. ред. Ю.А.Золотова. 1 кн. Общие вопросы. Методы разделения. - М.: Высшая школа, 2002. - С.59-75), принятые за прототип изобретения.There are other known methods of sampling and sample preparation of solid materials, based on the selection of a sample through fracture, mechanical grinding and sample preparation (dissolution) for subsequent chemical analysis of its composition (see, for example, Nikolsky AB, Suvorov AV Chemistry: textbook for universities - St. Petersburg: Khimizdat. - 2001, S.443-445; and, Fundamentals of Analytical Chemistry. In 2 books / under the editorship of Yu.A. Zolotov. 1 book General questions. Methods of separation. - M .: Higher school, 2002. - P.59-75), adopted as a prototype of the invention.
Недостатком способа-прототипа являются его ограниченные функциональные возможности, в частности, касающиеся низкой производительности снятия навески, а также длительной подготовки ее к последующему анализу, что создает известные технологические проблемы, в целом снижающие доступность и оперативность получения необходимой информации с применением этого способа пробоотбора и пробоподготовки.The disadvantage of the prototype method is its limited functionality, in particular regarding the low productivity of removing the sample, as well as its lengthy preparation for subsequent analysis, which creates known technological problems that generally reduce the availability and efficiency of obtaining the necessary information using this method of sampling and sample preparation .
Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей способа пробоотбора и пробоподготовки, упрощающих его реализацию и в конечном итоге - обеспечивающих более доступное и оперативное получение необходимой информации.The objective of the invention is to expand the functionality of the method of sampling and sample preparation, simplifying its implementation and, ultimately, providing a more accessible and efficient receipt of the necessary information.
Поставленная задача достигается тем, что способ пробоотбора и пробоподготовки твердых материалов, включающий отбор навески путем разрушения поверхностного слоя материала с ее последующей пробоподготовкой к химическому анализу, реализуется так, что разрушение осуществляют микрорезанием с помощью абразива, нанесенного на гибкий носитель фиксированной площади, который нагружают заданной статической силой, действующей по нормали к поверхности, смещают его на выбранное расстояние, затем носитель с абразивом и находящейся на нем пробой материала, обрабатывают селективным растворителем, химически индифферентным к абразиву, с частичным растворением гибкого носителя, фильтруют и подвергают фильтрат химическому анализу.The problem is achieved in that the method of sampling and sample preparation of solid materials, including sampling by destroying the surface layer of the material with its subsequent sample preparation for chemical analysis, is implemented so that the destruction is carried out by micro cutting using an abrasive deposited on a flexible carrier of a fixed area, which is loaded with a given static force acting normal to the surface, displace it to the selected distance, then the carrier with the abrasive and the breakdown located on it material, treated with a selective solvent, chemically indifferent to the abrasive, with partial dissolution of the flexible carrier, filtered and the filtrate is subjected to chemical analysis.
Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.
Исходя из априорной информации о твердости объекта пробоотбора выбирают абразивную бумагу, шкурку или специально подготовленный гибкий носитель с нанесенным (закрепленным) на нем абразивом с учетом того, что твердость абразива должна превосходить твердость объекта пробоотбора. Оптимально, если эта разница составляет не менее 30%, т.е. примерно в 1,3 раза. В случае если твердость объекта контроля неизвестна, используют абразив с максимальной твердостью из имеющихся в наличии.Based on a priori information about the hardness of the sampling object, choose abrasive paper, sandpaper or specially prepared flexible carrier with the abrasive applied (fixed) on it, taking into account that the hardness of the abrasive should exceed the hardness of the sample object. Optimally, if this difference is at least 30%, i.e. about 1.3 times. If the hardness of the test object is unknown, use an abrasive with the maximum hardness available.
Зернистость абразива устанавливают исходя из качества поверхности объекта контроля, массы навески, необходимой для проведения последующего химического анализа, и специфики собственно задач контроля. Очевидно, что с ухудшением качества рабочей поверхности следует переходить к крупнозернистому абразиву. Если же объект контроля в дальнейшем будет эксплуатироваться (например, объект техники) и его контрольная поверхность может повлиять на функциональные свойства, применяют абразив с минимальной зернистостью, обеспечивающий «щадящий» режим получения навески.Granularity of the abrasive is determined on the basis of the quality of the surface of the test object, the weight of the sample required for subsequent chemical analysis, and the specificity of the control tasks themselves. Obviously, with the deterioration of the quality of the working surface, it is necessary to switch to a coarse-grained abrasive. If the control object is to be operated in the future (for example, an object of technology) and its control surface can affect the functional properties, an abrasive with a minimum grain size is used, which ensures a “sparing” mode of receiving a sample.
Важным фактором также является предлагаемый способ контроля состава материала. В частности, если контроль осуществляется с помощью прецизионных методов на высокочувствительной аппаратуре типа атомно-абсорбционного спектрофотометра модели АА-7000 «Shimadzu» с электротермическим анализатором, то объем навески с гладкой поверхности может быть получен при помощи наждачной бумаги мелких фракций (400-1200).An important factor is also the proposed method of controlling the composition of the material. In particular, if the control is carried out using precision methods on highly sensitive equipment such as the atomic absorption spectrophotometer model AA-7000 "Shimadzu" with an electrothermal analyzer, then the volume of the sample from a smooth surface can be obtained using sandpaper of fine fractions (400-1200).
Далее из подобранного таким образом «инструмента» вырезают часть, достаточную для снятия навески с объекта пробоотбора (площадью ≈10×10, 10×20 мм), устанавливают ее на контролируемую рабочую поверхность, нагружают статической силой (50-200 грамм), например, через тарированную пружину, и смещают (сдвигают) по касательной к поверхности на расстояние, как правило, нескольких мм (10-25-50), достаточное для получения навески. При этом во время снятия навески в процессе микрорезания одновременно происходит измельчение снимаемого материала.Next, a part sufficient to remove the sample from the sampling object (with an area of ≈10 × 10, 10 × 20 mm) is cut out from a “tool” selected in this way, set it on a controlled work surface, loaded with static force (50-200 grams), for example, through a calibrated spring, and displaced (shifted) tangentially to the surface by a distance, usually a few mm (10-25-50), sufficient to receive a sample. Moreover, during the removal of the sample in the process of micro-cutting, the material being removed is simultaneously crushed.
На следующей стадии абразивную бумагу с навеской помещают в селективный растворитель, химически индифферентный к абразиву для количественного переноса (без потерь) пробы в раствор. Затем раствор фильтруют и подвергают химическому анализу.In the next step, weighed abrasive paper is placed in a selective solvent chemically indifferent to the abrasive for quantitative transfer (without loss) of the sample into the solution. Then the solution is filtered and subjected to chemical analysis.
Таким образом, технический эффект способа достигается за счет совмещения процессов пробоотбора (снятие слоя материала) и пробоподготовки (измельчения материала) навески, чем и обеспечивается повышение производительности. Одновременно такой способ обладает доступностью и не требует сложной аппаратуры, оборудования и квалифицированного персонала на начальной стадии работы с контролируемым материалом.Thus, the technical effect of the method is achieved by combining the processes of sampling (removal of a layer of material) and sample preparation (grinding material) of the sample, which ensures an increase in productivity. At the same time, this method is affordable and does not require complex equipment, equipment and qualified personnel at the initial stage of work with controlled material.
Пример реализации способаAn example implementation of the method
Объект исследования: образец из медной трубки диаметром 10 мм, с толщиной стенки 1 мм.Object of study: a sample of a copper tube with a diameter of 10 mm, with a wall thickness of 1 mm.
Снятие слоя материала (собственно пробоотбор) осуществляли микрорезанием о закрепленный абразив, нанесенный на гибкий (бумажный, матерчатый) носитель (шлифовальная бумага) площадью 1,5×1,5 см2. Прикладываемое нормальное (по нормали к поверхности) усилие 100-150 гр, дистанция смещения (микрорезания) - 50 мм.The removal of the layer of material (the actual sampling) was carried out by micro-cutting on a fixed abrasive deposited on a flexible (paper, cloth) carrier (sanding paper) with an area of 1.5 × 1.5 cm 2 . The applied normal (normal to the surface) force is 100-150 g, the displacement distance (micro cutting) is 50 mm.
Для определения химического состава навески абразивную шкурку со следами пробы помещали в химический стакан емкостью 150 см3, добавляли 20 см3 2 М HNO3 квалификации «осч» и растворяли до разложения ее поверхностного слоя. Полученный раствор упаривали при слабом нагревании до минимального объема и охлаждали. Охлажденный стакан обмывали небольшим количеством бидистиллированной воды (~10 см3) и переносили на фильтр «синяя» лента, через который содержимое стакана количественно переводили 0,1 М раствором HNO3 в мерные колбы вместимостью 100,0 см3.To determine the chemical composition of the sample, an abrasive skin with traces of the sample was placed in a 150 cm 3 beaker, 20 cm 3 2 M HNO 3 qualification “osch” was added and dissolved until its surface layer decomposed. The resulting solution was evaporated with gentle heating to a minimum volume and cooled. The cooled glass was washed with a small amount of bidistilled water (~ 10 cm 3 ) and transferred to a blue ribbon filter, through which the contents of the glass were quantitatively transferred with a 0.1 M HNO 3 solution into volumetric flasks with a capacity of 100.0 cm 3 .
Наличие ионов меди в растворе определяли на атомно-абсорбционном спектрофотометре АА-7000 «Shimadzu» с электротермическим анализатором.The presence of copper ions in the solution was determined on a Shimadzu AA-7000 atomic absorption spectrophotometer with an electrothermal analyzer.
При проверке возможностей реализации предлагаемого способа пробоотбора варьировалась зернистость абразивной бумаги (6 вариантов) по размерам абразивного зерна согласно ГОСТ 3647-80. Дополнительный контроль осуществлялся гравиметрическим (весовым) методом (см. таблицу). Взвешивание медного образца и образцов шлифовальной бумаги проводили на аналитических весах марки ВЛР-200.When checking the feasibility of implementing the proposed sampling method, the granularity of abrasive paper (6 options) was varied by the size of the abrasive grain according to GOST 3647-80. Additional control was carried out by the gravimetric (weight) method (see table). Weighing of the copper and sanding paper samples was carried out on an analytical balance of the VLR-200 brand.
Проведенный сравнительный анализ подтвердил эффективность предложенного способа пробоотбора и пробоподготовки твердых материалов для химического анализа.A comparative analysis confirmed the effectiveness of the proposed method of sampling and sample preparation of solid materials for chemical analysis.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012148063/05A RU2503942C1 (en) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | Method of sampling and preparing samples of solid materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012148063/05A RU2503942C1 (en) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | Method of sampling and preparing samples of solid materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2503942C1 true RU2503942C1 (en) | 2014-01-10 |
Family
ID=49884780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012148063/05A RU2503942C1 (en) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | Method of sampling and preparing samples of solid materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2503942C1 (en) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU144637A1 (en) * | 1961-05-17 | 1961-11-30 | А.В. Гулютин | The method of quantitative spectral analysis of superalloys for harmful impurities |
| SU626381A1 (en) * | 1977-04-11 | 1978-09-30 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Методики И Техники Разведки | Disc-type sampler |
| SU1589109A1 (en) * | 1988-02-09 | 1990-08-30 | Институт Электросварки Им.Е.О.Патона | Method of producing specimen for investigating by method of electronic microscopy |
| RU2155951C2 (en) * | 1996-09-17 | 2000-09-10 | Аполицкий Валентин Николаевич | Method of solid sample production and preparation for examination |
| GB2363517A (en) * | 2000-03-31 | 2001-12-19 | Mass Spec Analytical Ltd | Introducing a sample to a mass spectrometer |
| JP2007246367A (en) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Sharp Corp | Method for recovering silicon-containing material |
| RU2449261C1 (en) * | 2011-02-08 | 2012-04-27 | Открытое акционерное общество "Государственный научный центр Научно-исследовательский институт атомных реакторов" | METHOD OF DETERMINING WEIGHT CONCENTRATION OF BASIC AND TRACE ELEMENTS IN MATERIALS AND PRODUCTS MADE FROM DYSPROSIUM TITANATE (Dy2O3·TiO2), DYSPROSIUM HAFNATE (nDy2O3·mHfO2) AND MIXTURES THEREOF |
-
2012
- 2012-11-12 RU RU2012148063/05A patent/RU2503942C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU144637A1 (en) * | 1961-05-17 | 1961-11-30 | А.В. Гулютин | The method of quantitative spectral analysis of superalloys for harmful impurities |
| SU626381A1 (en) * | 1977-04-11 | 1978-09-30 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Методики И Техники Разведки | Disc-type sampler |
| SU1589109A1 (en) * | 1988-02-09 | 1990-08-30 | Институт Электросварки Им.Е.О.Патона | Method of producing specimen for investigating by method of electronic microscopy |
| RU2155951C2 (en) * | 1996-09-17 | 2000-09-10 | Аполицкий Валентин Николаевич | Method of solid sample production and preparation for examination |
| GB2363517A (en) * | 2000-03-31 | 2001-12-19 | Mass Spec Analytical Ltd | Introducing a sample to a mass spectrometer |
| JP2007246367A (en) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Sharp Corp | Method for recovering silicon-containing material |
| RU2449261C1 (en) * | 2011-02-08 | 2012-04-27 | Открытое акционерное общество "Государственный научный центр Научно-исследовательский институт атомных реакторов" | METHOD OF DETERMINING WEIGHT CONCENTRATION OF BASIC AND TRACE ELEMENTS IN MATERIALS AND PRODUCTS MADE FROM DYSPROSIUM TITANATE (Dy2O3·TiO2), DYSPROSIUM HAFNATE (nDy2O3·mHfO2) AND MIXTURES THEREOF |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| НИКОЛЬСКИЙ А.Б., СУВОРОВ А.В. Химия: Учебник для вузов. - СПб.: Химиздат, 2001, с.443-445. * |
| Основы аналитической химии, в 2-х кн. / Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высшая школа, 1 кн., 2000, с.59-75. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rudashevsky et al. | Separation of accessory minerals from rocks and ores by hydroseparation (HS) technology: method and application to CHR-2 chromitite, Niquelândia intrusion, Brazil | |
| CN106010439A (en) | Abrasive grains having unique features | |
| EP0071771B1 (en) | Improved metal bonded diamond aggregate abrasive | |
| BR0214307A (en) | Porous abrasive tool and method of fabrication | |
| JP2001278612A (en) | Method of recovering silicon | |
| DE60133270D1 (en) | CRUSHING BY MEANS OF GRINDING BODY | |
| CN101844772B (en) | Process for purifying montmorillonite | |
| CN108124454A (en) | By the method and kit of rough surface quick separating nucleic acid | |
| RU2503942C1 (en) | Method of sampling and preparing samples of solid materials | |
| JP2011509187A (en) | Method for separating and recovering suspended fluid contained in slurry discharged by silicon machining | |
| Athirah | Manganese removal in groundwater treatment using marble | |
| JP2013178177A (en) | Soil decontamination treatment method | |
| Saini-Eidukat et al. | Liberation of fossils using high voltage electric pulses | |
| CN1098126C (en) | Zirconium silicate grinding method | |
| Oyelola et al. | Extraction of a low grade zinc ore using gravity and froth flotation methods | |
| Azevedo et al. | Characterization of clay mix with incorporation of granite waste for the production of ceramic tiles | |
| Amer et al. | Geometallurgy and processing of North Ras Mohamed poly-mineralized ore materials, South Sinai, Egypt | |
| RU2003120771A (en) | METHOD FOR PRODUCING DIATOMITE FILTERING MATERIALS | |
| RU2569291C1 (en) | Method of manufacturing of steel powder to produce sintered products from ground sludge "+-15" | |
| Olyaei et al. | The optimization of cyanidation for Hamzeh-Qarnein gold ore | |
| RU2553706C2 (en) | Method of complex ores preparation for leaching | |
| JPH09169971A (en) | Cubic boron nitride abrasive grain and its production | |
| RU2313398C1 (en) | Method of processing of the gold-containing ores | |
| JPH0839430A (en) | Method for recovering abrasive grains from silicon cutting waste liquid | |
| JP2000308968A (en) | Reprocessing method of suspension |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20141113 |