RU2496572C1 - Method of producing sorbent for gas chromatography - Google Patents

Method of producing sorbent for gas chromatography Download PDF

Info

Publication number
RU2496572C1
RU2496572C1 RU2012129921/05A RU2012129921A RU2496572C1 RU 2496572 C1 RU2496572 C1 RU 2496572C1 RU 2012129921/05 A RU2012129921/05 A RU 2012129921/05A RU 2012129921 A RU2012129921 A RU 2012129921A RU 2496572 C1 RU2496572 C1 RU 2496572C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sorbent
gas chromatography
bis
producing
acid
Prior art date
Application number
RU2012129921/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алина Вячеславовна Танеева
Александра Андреевна Карташова
Олег Игоревич Федоренко
Александр Николаевич Макаров
Вячеслав Федорович Новиков
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВПО "КГЭУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВПО "КГЭУ") filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВПО "КГЭУ")
Priority to RU2012129921/05A priority Critical patent/RU2496572C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2496572C1 publication Critical patent/RU2496572C1/en

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to analytical gas chromatography, particularly to methods of producing sorbents for analysing organic substances, including environmental pollutants. Disclosed is a method of producing a sorbent for gas chromatography, involving deposition of a binary composition, consisting of bis-(phenyl-arsinic)acid and β,β'-oxydipropionitrile, onto a solid Chromaton carrier.
EFFECT: invention enables to obtain a sorbent having high selectivity of separation of organic substances.
1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды. Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического контроля и касается газохроматографического анализа органических веществ.The invention relates to analytical gas chromatography, in particular to methods for creating sorbents for the analysis of organic substances, including environmental pollutants. This invention may find application in analytical control laboratories and relates to gas chromatographic analysis of organic substances.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, когда на инертный твердый носитель марки Хроматон наносится индивидуальное органическое вещество, например, β,β'-оксидипропионитрил в количестве от 5 до 25% от массы твердого носителя (Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, 256 с.).A known method of producing a sorbent for gas chromatography, when on an inert solid carrier brand Chromaton is applied an individual organic substance, for example, β, β'-oxydipropionitrile in an amount of from 5 to 25% by weight of the solid carrier (Supina B. Packed columns in gas chromatography. M .: Mir, 1977, 256 pp.).

Известен способ получения сорбента, включающий использование бис(фениларсиновых) кислот в качестве неподвижной фазы для разделения и анализа органических соединений (Новиков В.Ф., Шабрукова Н.В., Аверьянов Е.К., Гамаюрова B.C. Изучение сорбционных свойств бис(фениларсиновых) кислот / Журнал прикладной химии, 1985, №6, с.1410-1413).A known method of producing a sorbent, including the use of bis (phenylarsinic) acids as a stationary phase for the separation and analysis of organic compounds (Novikov V.F., Shabrukova N.V., Averyanov E.K., Gamayurova BC. Study of the sorption properties of bis (phenylarsinic) acids / Journal of Applied Chemistry, 1985, No. 6, pp. 1410-1413).

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель Сверохром-2 бинарной композиции, состоящей из трис(β-цианэтил)фосфиноксида и метил-β-цианэтилсилоксанового каучука (патент на изобретение №2441701 С1, МПК В01J 20/285, 10.02.2012).A known method of producing a sorbent for gas chromatography, comprising applying to an inert solid carrier Sverokhrom-2 binary composition consisting of tris (β-cyanoethyl) phosphine oxide and methyl β-cyanoethylsiloxane rubber (patent for invention No. 2441701 C1, IPC B01J 20/285, 02/10/2012).

Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, при этом на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино) алкан общей формулы:The prototype of the method for producing the sorbent for gas chromatography is a method comprising applying to an inert solid carrier of the Chromaton brand an organic substance of methyl-β-cyanoethylsiloxane rubber, while on the solid carrier, dioxi bis (diphenylarsino) alkane of the general formula is preliminarily applied:

(С6H5)2As(O)(CH2)nAs(O)(C6Н3)2,(C 6 H 5 ) 2 As (O) (CH 2 ) n As (O) (C 6 H 3 ) 2 ,

где n=2; 4,where n = 2; four,

при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: диокси бис(дифениларсино) алкан: метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90): (90-10) (патент на изобретение №2446008 С1, МПК В01J 20/30, В01J 20/285, 27.03.2012).in the following ratio of the applied organic components, wt.%: dioxi-bis (diphenylarsino) alkane: methyl-β-cyanoethylsiloxane rubber - (10-90): (90-10) (patent for the invention No. 2446008 C1, IPC B01J 20/30, B01J 20/285, 03/27/2012).

Недостатком указанных способов получения сорбента является недостаточно высокая селективность разделения нитросоединений и ароматических углеводородов, имеющих близкие физико-химические свойства.The disadvantage of these methods for producing the sorbent is the insufficiently high selectivity of the separation of nitro compounds and aromatic hydrocarbons having similar physicochemical properties.

Задача настоящего изобретения заключается в создании бинарного сорбента повышенной селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства.The objective of the present invention is to provide a binary sorbent of increased selectivity for the separation of organic substances having similar physicochemical properties.

Технический результат достигается тем, что в способе получения сорбента, включающем нанесение на твердый носитель Хроматон органического вещества β,β'-оксидипропионитрила, согласно изобретению на твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту формулы:The technical result is achieved by the fact that in the method for producing the sorbent, comprising applying to the Chromaton solid support an organic substance β, β'-oxydipropionitrile according to the invention, a bis (phenylarsinic) acid of the formula is preliminarily applied to the solid support:

Figure 00000001
Figure 00000001

при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-оксидипропионитрил - (10-90):(90-10).in the following ratio of supported organic components, wt.%: bis (phenylarsinic) acid: β, β'-oxydipropionitrile - (10-90) :( 90-10).

Каждое из указанных органических веществ используется в качестве сорбента. Совместное применение их для получения сорбента для газовой хроматографии неизвестно. Эффект от совместного использования предлагаемой композиции получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого в отдельности сорбента (см. табл. Хроматографические факторы полярности сорбентов).Each of these organic substances is used as a sorbent. Their combined use to obtain a sorbent for gas chromatography is unknown. The effect of sharing the proposed composition is greater than the total effect of using each sorbent separately (see table. Chromatographic factors for the polarity of the sorbents).

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Для получения данного сорбента на инертный твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту. Для этого бис(фениларсиновую) кислоту заливают в колбу, где находится твердый носитель Хроматон.To obtain this sorbent, bis (phenylarsinic) acid is preliminarily applied to an inert solid carrier. To do this, bis (phenylarsinic) acid is poured into the flask, where the Chromaton solid carrier is located.

Колбу нагревают до температуры 120°С в течение 5-6 ч, в результате чего излишки кислоты испаряются. Таким образом, получают сорбент, который затем заливали раствором β,β'-оксидипропионитрила в бензоле в количестве от 25 до 30% от массы твердого носителя. Смесь снова нагревают, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч с целью получения воспроизводимых хроматографических характеристик. Затем температуру хроматографической колонки снижают с 120 до 100°С и проводят газохроматографический анализ стандартных сорбатов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, пиридиновых оснований. Для каждого из них определяли время удерживания стандартных сорбатов, на базе которого рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике (Г.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия 1983 г., с.49).The flask is heated to a temperature of 120 ° C for 5-6 hours, as a result of which the excess acid evaporates. Thus, a sorbent is obtained, which is then filled with a solution of β, β'-oxydipropionitrile in benzene in an amount of from 25 to 30% by weight of the solid support. The mixture was heated again, the solvent was evaporated, and a binary sorbent was obtained, which was loaded into a chromatographic column and conditioned in a stream of an inert gas carrier of helium for 5–6 h in order to obtain reproducible chromatographic characteristics. Then the temperature of the chromatographic column is reduced from 120 to 100 ° C and gas chromatographic analysis of standard sorbates is carried out: alkanes, aromatic hydrocarbons, alcohols, ketones of nitroalkanes, pyridine bases. For each of them, the retention time of standard sorbates was determined, on the basis of which retention indices and chromatographic polarity factors were calculated according to the standard method (G.A. Golbert, M.S. Wigderhaus. Gas chromatography course. - M .: Chemistry 1983, p. .49).

Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой селективностью разделения нитросоединений и ароматических углеводородов по сравнению с прототипом.Obtained by this method, the sorbent has a higher selectivity for the separation of nitro compounds and aromatic hydrocarbons in comparison with the prototype.

Как видно из табл., разность хроматографических факторов полярности U (нитрометан) и X (бензол) составляет для заявленных бинарных сорбентов от 6,5 до 6,78 единиц, что больше, чем у прототипа (4,88 ед.).As can be seen from the table, the difference between the chromatographic factors of polarity U (nitromethane) and X (benzene) for the declared binary sorbents is from 6.5 to 6.78 units, which is more than that of the prototype (4.88 units).

ТаблицаTable Хроматографические факторы полярности сорбентовChromatographic Sorbent Polarity Factors № п/пNo. p / p НазваниеTitle Хроматографические факторы полярностиChromatographic Polarity Factors XX YY ZZ UU SS U-XU-x 1.one. Трис(β-цианэтил)фосфиноксид: Метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (50:50)Tris (β-cyanoethyl) phosphine oxide: Methyl-β-cyanoethylsiloxane rubber (50:50) 0,400.40 12,6512.65 4,254.25 5,125.12 8,128.12 4,724.72 2.2. (β,β'-Оксидипропионитрил(β, β'-Oxydipropionitrile 5,885.88 8,658.65 7,657.65 11,0911.09 8,748.74 5,215.21 3.3. Бис(фениларсиновая) кислотаBis (phenylarsinic) acid 0,200.20 6,526.52 2,102.10 6,166.16 2,672.67 5,965.96 4.four. Бис(фениларсиновая) кислота: (β,β'-Оксидипропионитрил (50:50)Bis (phenylarsinic) acid: (β, β'-Oxidipropionitrile (50:50) 1,301.30 8,928.92 4,504,50 8,088.08 7,847.84 6,786.78 5.5. Бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-Оксидипропионитрил: (10:90)Bis (phenylarsinic) acid: β, β'-Oxidipropionitrile: (10:90) 1,271.27 8,878.87 4,404.40 8,058.05 7,797.79 6,776.77 6.6. Бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-Оксидипропионитрил (90:10)Bis (phenylarsinic) acid: β, β'-Oxidipropionitrile (90:10) 1,351.35 8,938.93 4,524,52 8,138.13 7,857.85 6,56.5 7.7. Диокси бис(дифениларсино) алкан: Метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (50:50) - прототипDioxi bis (diphenylarsino) alkane: Methyl-β-cyanoethylsiloxane rubber (50:50) - prototype 0,520.52 11,6311.63 4,674.67 5,405.40 9,129.12 4,884.88

Claims (1)

Способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества β,β'-оксидипропионитрила, отличающийся тем, что на твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту формулы:
Figure 00000002

при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-оксидипропионитрил - (10-90):(90-10). A method of producing a sorbent for gas chromatography, comprising applying to an inert solid carrier of the Chromaton brand organic substance β, β'-oxydipropionitrile, characterized in that a bis (phenylarsinic) acid of the formula is preliminarily applied to the solid carrier:
Figure 00000002

in the following ratio of supported organic components, wt.%: bis (phenylarsinic) acid: β, β'-oxydipropionitrile - (10-90) :( 90-10).
RU2012129921/05A 2012-07-13 2012-07-13 Method of producing sorbent for gas chromatography RU2496572C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012129921/05A RU2496572C1 (en) 2012-07-13 2012-07-13 Method of producing sorbent for gas chromatography

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012129921/05A RU2496572C1 (en) 2012-07-13 2012-07-13 Method of producing sorbent for gas chromatography

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2496572C1 true RU2496572C1 (en) 2013-10-27

Family

ID=49446627

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012129921/05A RU2496572C1 (en) 2012-07-13 2012-07-13 Method of producing sorbent for gas chromatography

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2496572C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU544913A1 (en) * 1974-12-17 1977-01-30 Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья Stationary phase for gas chromatographic separation of mixtures of hydrocarbons
RU2441701C1 (en) * 2010-07-02 2012-02-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (КГЭУ) Method of sorbent preparation for gas chromatography
RU2446008C1 (en) * 2010-10-13 2012-03-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (КГЭУ) Method of producing sorbent for gas chromatography

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU544913A1 (en) * 1974-12-17 1977-01-30 Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья Stationary phase for gas chromatographic separation of mixtures of hydrocarbons
RU2441701C1 (en) * 2010-07-02 2012-02-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (КГЭУ) Method of sorbent preparation for gas chromatography
RU2446008C1 (en) * 2010-10-13 2012-03-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (КГЭУ) Method of producing sorbent for gas chromatography

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Синкевич А.В. и др. Пространственная модель для оценки сорбционных свойств керамических материалов. Известия Каз ГАСУ, 2009, 1(11), с.292-296. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Taylor Supercritical fluid chromatography
Wang et al. Evidence for high molecular weight nitrogen-containing organic salts in urban aerosols
Domańska et al. Gas–liquid chromatography measurements of activity coefficients at infinite dilution of various organic solutes and water in tri-iso-butylmethylphosphonium tosylate ionic liquid
US7468468B2 (en) Process for separating meta-xylene from a feed of aromatic hydrocarbons by liquid phase adsorption
Yakubenko et al. New stationary phases for gas chromatography based on polymers with intrinsic porosity
Tian et al. Simultaneous separation of acidic and basic proteins using gemini pyrrolidinium surfactants and hexafluoroisopropanol as dynamic coating additives in capillary electrophoresis
da Silva Jr et al. Chromatographic separation and purification of mitotane racemate in a Varicol multicolumn continuous process
CN103551118A (en) Column [5] aromatic bonding silica gel stationary phase as well as preparation method and application thereof
Rao et al. Volumetric, acoustic and spectroscopic properties of 3-chloroaniline with substituted ethanols at various temperatures
KR101289227B1 (en) Process for separating meta-xylene from a feed of aromatic hydrocarbons by liquid phase adsorption using tetraline as a desorbant
RU2496572C1 (en) Method of producing sorbent for gas chromatography
RU2446008C1 (en) Method of producing sorbent for gas chromatography
RU2441701C1 (en) Method of sorbent preparation for gas chromatography
RU2216017C1 (en) Gas chromatography sorbent preparation
Karlesky et al. A study of polynuclear aromatic hydrocarbons on an amino bonded phase liquid chromatographic column in the normal and reversed phase
JP6343675B2 (en) Purification of organic compounds by preparative HPLC mediated by surfactants.
US5414192A (en) Process for separating linear and branched hydrocarbons using aryl-bridged polysilsesquioxanes
RU2574767C1 (en) Adsorbent for gaschromatographic separation of enantiomers
RU2574766C2 (en) Sorbent for gas-chromatographic separation of enantiomers (versions) and method for use thereof
Anderson Ionic liquids as stationary phases in gas chromatography
Zheng et al. Retention factors and resolutions of amino benzoic acid isomers with some lonic liquids
Tryon-Tasson et al. Silver-mediated separations: a comprehensive review on advancements of argentation chromatography, facilitated transport membranes, and solid-phase extraction techniques and their applications
Sarkar IONIC LIQUIDS: RECENT JOURNEY THROUGH CHROMATOGRAPHIC SEPARATION
Eor et al. Effect of silver ($\mathrm {I} $) ion reduction on the selectivity of olefins, paraffins, and aromatic compounds by gas chromatographic stationary phases consisting of silver ($\mathrm {I} $) salts in ionic liquids
RU2528126C1 (en) Method of analysis of structural and optic isomers

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150714