RU2494997C1 - Method of producing transparent ceramic - Google Patents

Method of producing transparent ceramic Download PDF

Info

Publication number
RU2494997C1
RU2494997C1 RU2012111310/04A RU2012111310A RU2494997C1 RU 2494997 C1 RU2494997 C1 RU 2494997C1 RU 2012111310/04 A RU2012111310/04 A RU 2012111310/04A RU 2012111310 A RU2012111310 A RU 2012111310A RU 2494997 C1 RU2494997 C1 RU 2494997C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
zno
mpa
hot pressing
ceramic
Prior art date
Application number
RU2012111310/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Петр Александрович Родный
Кирилл Александрович Черненко
Станислав Дмитриевич Гаин
Ольга Геннадьевна Климова
Рачкаускас Симас
Насибулин Альберт
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ИКС-Детектор"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ИКС-Детектор" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ИКС-Детектор"
Priority to RU2012111310/04A priority Critical patent/RU2494997C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2494997C1 publication Critical patent/RU2494997C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to scintillation equipment, primarily efficient, high-speed scintillation detectors. Described is a method of producing a transparent ceramic, which involves adding magnesium metal powder to zinc metal powder, performing power synthesis using a gas-phase technique to obtain granules in form of tetrapods and having a three-dimensional nanostructure, containing 0.5-2.3 wt % magnesium oxide; the obtained mixture is then subjected to hot pressing at temperature of 1100-1200°C and pressure of 100-200 MPa.
EFFECT: high light output and low energy losses.
2 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, прежде всего к эффективным, быстродействующим сцинтилляционным детекторам, предназначенным для регистрации ионизирующих излучений: рентгеновских и гамма-квантов, и может быть использовано в медицинских томографах, промышленности, космической технике, научных исследованиях.The invention relates to scintillation technology, primarily to efficient, high-speed scintillation detectors designed to record ionizing radiation: x-ray and gamma rays, and can be used in medical tomographs, industry, space technology, scientific research.

Основные требования, предъявляемые к сцинтилляторам, - это высокая конверсионная эффективность (световой выход) и малые времена высвечивания, что особенно важно в медицинских томографах для улучшения качества детектирования и уменьшения дозы, получаемой пациентом. Во многих устройствах с высокой скоростью счета событий (время-пролетные и другие детекторы) желательно получение наносекудных и субнаносекудных времен срабатывания. Проблема высокой конверсионной эффективности, то есть уменьшения энергетических потерь при преобразовании различных видов возбуждений в световое излучение, существенна для всех видов преобразователей энергии: люминофоров, сцинтилляторов, рентгеновских экранов, лазеров и т.д. Высокое быстродействие и большая конверсионная эффективность сцинтилляторов крайне необходимы для создания высокочувствительных детекторов с высокой скоростью счета событий.The main requirements for scintillators are high conversion efficiency (light output) and short exposure times, which is especially important in medical tomographs to improve the quality of detection and reduce the dose received by the patient. In many devices with a high rate of event counting (time-of-flight and other detectors), it is desirable to obtain nanosecond and subnanosecond response times. The problem of high conversion efficiency, that is, reduction of energy losses during the conversion of various types of excitations into light radiation, is essential for all types of energy converters: phosphors, scintillators, x-ray screens, lasers, etc. High speed and high conversion efficiency of scintillators are essential for creating highly sensitive detectors with a high event counting rate.

В качестве неорганических сцинтилляторов часто используют монокристаллы, поскольку они должны быть прозрачны к собственному излучению. Одним из лучших по световому выходу (38000 фотонов на МэВ) кристаллических сцинтилляторов является NaI:Tl, однако его быстродействие неудовлетворительно: постоянная спада τ=230 нс. Альтернативой монокристаллам служат прозрачные в области собственного излучения керамики. Есть области, например рентгеновская томография, в которых используют преимущественно керамические сцинтилляторы.Single crystals are often used as inorganic scintillators, since they must be transparent to their own radiation. One of the best crystalline scintillators in terms of light output (38000 photons per MeV) is NaI: Tl, but its performance is unsatisfactory: decay constant τ = 230 ns. An alternative to single crystals are ceramics transparent in the field of their own radiation. There are areas, such as x-ray tomography, in which ceramic scintillators are used predominantly.

Прозрачные керамики оказываются в ряде случаев предпочтительнее кристаллов благодаря их высокой гомогенности. В больших кристаллах достаточно сложно получить равномерное распределение примеси (активатора). Кроме того, керамики обладают лучшими механическими и термическими свойствами (по этой причине их используют в мощных лазерах).In some cases, transparent ceramics are preferable to crystals due to their high homogeneity. In large crystals, it is quite difficult to obtain a uniform distribution of the impurity (activator). In addition, ceramics have the best mechanical and thermal properties (for this reason they are used in high-power lasers).

Известен способ получения поликристаллического керамического сцинтиллятора на основе соединения Gd3Ga5O12:Pr (US патент №6358441, С09К 011/08, 2002). Известным способом изостатического горячего прессования получают прозрачные керамики из материалов, обладающих кубической сингонией, в частности из обладающего структурой кубического граната Gd3Ga5O12:Pr, полученный сцинтиллятор обладает высоким световым выходом, но очень длительным временем высвечивания, τ=3 мкс.A known method of producing a polycrystalline ceramic scintillator based on the compound Gd 3 Ga 5 O 12 : Pr (US patent No. 6358441, C09K 011/08, 2002). In a known isostatic hot pressing method, transparent ceramics are obtained from materials having cubic syngony, in particular from a cubic garnet structure Gd 3 Ga 5 O 12 : Pr, the resulting scintillator has a high light output, but a very long flash time, τ = 3 μs.

Известен быстрый монокристаллический сцинтиллятор BaF2, имеющий одну из постоянных высвечивания τ=0,8 нс (US Patent 4510394, G01J 1/58, 1985). Существенным недостатком известного сцинтиллятора является низкий световой выход быстрого свечения кристалла: 5% от такового для наиболее широко используемого сцинтиллятора NaI:Tl. Другими недостатками BaF2 являются: наличие интенсивного длительного (~700 нс) компонента свечения и неудачное, с точки зрения регистрации, спектральное положение быстрого компонента (с максимумом при 220 нм).Known fast single crystal scintillator BaF 2 having one of the emission constant τ = 0.8 ns (US Patent 4510394, G01J 1/58, 1985). A significant disadvantage of the known scintillator is the low light output of the fast glow of the crystal: 5% of that for the most widely used scintillator NaI: Tl. Other disadvantages of BaF 2 are: the presence of an intense long-term (~ 700 ns) luminescence component and the spectral position of the fast component (with a maximum at 220 nm) unsuccessful, from the point of view of registration.

Выращивание монокристаллического ZnO весьма дорогостоящий и трудоемкий процесс. В последнее десятилетие появились данные о выращивании небольших монокристаллов. Так в работе (Simpson, P.J., Tjossem, R., Hunt, A.W., Lynn, K..G., Munne, V., Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Research A 505, 2003, 82-84) получен кристалл ZnO размером 8 мм. В работе (A. Mycielski, L. Kowalczyk, A. Szadkowski, В. Chwalisz et al. The chemical vapour transport growth of ZnO single crystals. Jornal of Alloys and Compounds 371 (2004) 150-152) сообщается о выращивании небольших монокристаллов ZnO методом Chemical Vapour Transport. При этом скорость роста кристалла составляет всего 1-2 мм в день, а прозрачность в видимой области не превышает 6%. Есть публикации по выращиванию ZnO гидротермальным методом. Это сложный технологический процесс, т.к. используемые щелочные растворы высокоагрессивны (Кортунова Е.В., Лютин В.И. Выращивание кристаллов цинкита// Разведка и охрана недр. 1995. №3, стр.9).The cultivation of single-crystal ZnO is a very expensive and time-consuming process. In the last decade, data have appeared on the cultivation of small single crystals. So in the work (Simpson, PJ, Tjossem, R., Hunt, AW, Lynn, K..G., Munne, V., Nucl. Instr. And Meth. In Phys. Research A 505, 2003, 82-84) an 8 mm ZnO crystal was obtained. The growth of small ZnO single crystals is reported in (A. Mycielski, L. Kowalczyk, A. Szadkowski, B. Chwalisz et al. The chemical vapor transport growth of ZnO single crystals. Jornal of Alloys and Compounds 371 (2004) 150-152) Chemical Vapor Transport method. In this case, the crystal growth rate is only 1-2 mm per day, and the transparency in the visible region does not exceed 6%. There are publications on the growth of ZnO hydrothermal method. This is a complex process, because used alkaline solutions are highly aggressive (Kortunova E.V., Lyutin V.I. Cultivation of zincite crystals // Exploration and protection of mineral resources. 1995. No. 3, p. 9).

Известен тонкопленочный сверхбыстрый (τ=0,44 нс) сцинтиллятор на основе оксида цинка (Lorenz M., Johne R., Nobis Т., et al., Appl. Phys. Lett. 89, 2006, 243510). Такой сцинтиллятор не пригоден для регистрации рентгеновских и гамма-лучей и используется для регистрации катодных лучей. Кроме того, существенным недостатком тонкопленочного ZnO сцинтиллятора является очень низкий световой выход: 420 фотонов на МэВ или ~1% от такового для NaI:Tl.A thin-film ultrafast (τ = 0.44 ns) zinc oxide scintillator is known (Lorenz M., Johne R., Nobis T., et al., Appl. Phys. Lett. 89, 2006, 243510). Such a scintillator is not suitable for detecting x-rays and gamma rays and is used for detecting cathode rays. In addition, a significant drawback of the thin-film ZnO scintillator is a very low light output: 420 photons per MeV or ~ 1% of that for NaI: Tl.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения прозрачной керамики на основе оксида цинка (Патент RU №2328755, МПК G01T 1/20, опубл. 10.07.2008 в бюл. №19). Известный способ получения прозрачной керамики на основе оксида цинка заключается в горячем прессовании при температуре 1150°-1250°C и давлении 100-200 МПа порошка оксида цинка с добавлением элементов III группы с концентрациями 0,05-0,4%.Closest to the claimed invention is a method for producing a transparent ceramic based on zinc oxide (Patent RU No. 2238755, IPC G01T 1/20, publ. 10.07.2008 in bull. No. 19). A known method of producing a transparent ceramic based on zinc oxide is hot pressing at a temperature of 1150 ° -1250 ° C and a pressure of 100-200 MPa of zinc oxide powder with the addition of elements of group III with concentrations of 0.05-0.4%.

Недостатком данного способа является неравномерное распределение добавки по объему керамики, что приводит к присутствию во временной зависимости интенсивности люминесценции медленной компоненты с достаточно высокой интенсивностью (-10% от общей интенсивности). Вследствие чего ухудшаются свойства получаемых из этого порошка сцинтилляционных керамик: прозрачности и энергетического разрешения.The disadvantage of this method is the uneven distribution of the additive over the volume of the ceramic, which leads to the presence in the time dependence of the luminescence intensity of a slow component with a sufficiently high intensity (-10% of the total intensity). As a result, the properties of scintillation ceramics obtained from this powder are deteriorating: transparency and energy resolution.

Технические результаты, на достижение которых направлено заявляемое изобретение, заключаются в увеличении светового выхода и быстродействия, а также уменьшении энергетических потерь.The technical results to which the claimed invention is directed are to increase the light output and speed, as well as reduce energy losses.

Данный технический результат достигается тем, что предварительно в исходный металлический порошкообразный цинк добавляют порошкообразный металлический магний, далее с использованием газофазного метода получения проводят синтез порошка, в результате чего получают гранулы оксида цинка в форме тетраподов, имеющих трехмерную наноструктуру, при этом полученная смесь содержит оксид магния в количестве 0,5-2,3 мас.%. После синтеза полученную смесь подвергают горячему прессованию при температуре 1100-1200°C и давлении 100-200 МПа.This technical result is achieved by first adding powdered magnesium metal to the initial zinc metal powder, then using a gas-phase preparation method, the powder is synthesized, whereby zinc oxide granules are obtained in the form of tetrapods having a three-dimensional nanostructure, while the resulting mixture contains magnesium oxide in an amount of 0.5-2.3 wt.%. After synthesis, the resulting mixture is subjected to hot pressing at a temperature of 1100-1200 ° C and a pressure of 100-200 MPa.

Процесс газофазного метода синтеза состоит в том, что исходные вещества испаряются с испарителя и захватываются газом-носителем в объем реактора. В реакторе исходные вещества окисляются и образуют гранулы порошка, которые затем собираются на выходном фильтре реактора (А.Н. Редькин, А.И. Грузинцев, Е.Е. Якимов, О.В. Кононенко, Д.В. Рощупкин. Газофазный синтез упорядоченных массивов наностержней ZnO на подложках различного типа. // Неорганические материалы, том 47, №7, июль 2011, с.825-830).The process of the gas-phase synthesis method consists in the fact that the starting materials are vaporized from the evaporator and captured by the carrier gas into the reactor volume. In the reactor, the starting materials are oxidized and form powder granules, which are then collected on the outlet filter of the reactor (A. N. Redkin, A. I. Gruzintsev, E. E. Yakimov, O. V. Kononenko, D. V. Roshchupkin. Gas-phase synthesis ordered arrays of ZnO nanorods on substrates of various types. // Inorganic Materials, Volume 47, No. 7, July 2011, pp. 825-830).

Главной особенностью метода синтеза наноразмерных порошков оксида цинка является использование вертикального кварцевого реактора; также использовано непосредственное перемешивание металлических порошков в одном испарителе, что позволяет получать наиболее равномерное захватывание паров металлов газом-носителем (в данном случае - сухим аргоном). При этом экспериментально подобранный размер диаметра сопла (dвнутр=1 мм) в соединении испарителя и реактора позволяет эффективнее влиять на перемешивание потоков газа-окислителя и газа-носителя паров цинка. Совокупность данных особенностей синтеза порошка ZnO позволяет получать гранулы с правильной формой тетрапода.The main feature of the method of synthesis of nanosized zinc oxide powders is the use of a vertical quartz reactor; direct mixing of metal powders in one evaporator was also used, which allows to obtain the most uniform capture of metal vapors by a carrier gas (in this case, dry argon). Moreover, the experimentally selected size of the nozzle diameter (din = 1 mm) in the connection of the evaporator and reactor allows more effective influence on the mixing of the flows of the oxidizing gas and the carrier gas of zinc vapor. The combination of these features of the synthesis of ZnO powder allows to obtain granules with the correct tetrapod shape.

Применение порошка оксида цинка ZnO с примесью оксида магния MgO, гранулы которого выполнены в виде тетраподов и имеющие трехмерную наноструктуру (далее нанопорошок ZnO), позволяет подавить излучение медленной компоненты люминесценции. Введение оксида магния MgO позволяет увеличить ширину запрещенной зоны. В совокупности это позволяет уменьшить энергетические потери за счет уменьшения собственного поглощения и увеличить световой выход.The use of zinc oxide powder ZnO mixed with magnesium oxide MgO, the granules of which are made in the form of tetrapods and having a three-dimensional nanostructure (hereinafter ZnO nanopowder), allows to suppress the radiation of the slow luminescence component. The introduction of magnesium oxide MgO allows increasing the band gap. In aggregate, this allows one to reduce energy losses by reducing intrinsic absorption and to increase the light output.

Добавление оксида магния MgO в оксид цинка ZnO позволяет избавиться от медленной компоненты и получить равномерное распределение примеси.Adding magnesium oxide MgO to zinc oxide ZnO allows you to get rid of the slow component and to obtain a uniform distribution of impurities.

Спектры рентгенолюминесценции ZnO:MgO керамики характеризуются основной интенсивной полосой с максимумом в области 380-390 нм, за которую ответственен распад экситонных центров.The X-ray luminescence spectra of ZnO: MgO ceramics are characterized by the main intense band with a maximum in the region of 380-390 nm, for which the decay of exciton centers is responsible.

Керамики ZnO:MgO, полученные по описанному способу, являются оптическими материалами с гексагональной решеткой, обладают плотностью более 0.99 от рентгеноструктурной и прозрачностью в видимой области спектра на уровне 30-35% при толщине образца 1 мм.ZnO: MgO ceramics obtained by the described method are optical materials with a hexagonal lattice, have a density of more than 0.99 from X-ray diffraction, and transparency in the visible spectral region at a level of 30-35% with a sample thickness of 1 mm.

Таким образом, предлагается способ получения прозрачной керамики на основе нанопорошка ZnO с добавкой MgO, равномерно распределенной по структуре порошка. Полученный неорганический сцинтиллятор характеризуется излучением в коротковолновой (380-390 нм) области спектра и обладает повышенным быстродействием (субнаносекундный диапазон).Thus, a method for producing transparent ceramics based on ZnO nanopowder with the addition of MgO uniformly distributed over the structure of the powder is proposed. The obtained inorganic scintillator is characterized by radiation in the short-wavelength (380-390 nm) region of the spectrum and has increased speed (subnanosecond range).

На фиг.1 приведен спектр люминесценции керамики ZnO:MgO (2,3 мас.%) при рентгеновском возбуждении. Видно, что на спектре отсутствует компонента, отвечающая медленному времени высвечения.Figure 1 shows the luminescence spectrum of ZnO: MgO ceramics (2.3 wt.%) Upon x-ray excitation. It can be seen that the spectrum does not contain a component that corresponds to a slow emission time.

На фиг.2 приведена кривая зависимости интенсивности люминесценции от времени керамики ZnO:MgO (2,3 мас.%) при импульсном рентгеновском возбуждении. С помощью математической аппроксимации получено, что время высвечивания составляет 0,85 нс.Figure 2 shows the dependence of the luminescence intensity on the time of ZnO: MgO ceramic (2.3 wt.%) Upon pulsed x-ray excitation. Using mathematical approximation, it was found that the flash time is 0.85 ns.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.The proposed method is as follows.

Предварительно в металлический порошкообразный цинк добавляют порошкообразный металлический магний, далее газофазным методом синтеза порошка добиваются наноструктуры гранул оксида цинка в форме тетрапода и равномерного распределения примеси оксида магния в количестве 0,5-2,3 мас.%. Для получения подобных гранул используют вертикальный реактор, сухой аргон в качестве газа-носителя и сопло с внутренним диаметром d=1 мм.Preliminarily, powdered metallic magnesium is added to metallic zinc powder, then the nanostructure of zinc oxide granules in the form of a tetrapod and a uniform distribution of magnesium oxide impurities in an amount of 0.5-2.3 wt.% Are obtained by gas-phase powder synthesis. To obtain such granules, a vertical reactor, dry argon as a carrier gas and a nozzle with an inner diameter of d = 1 mm are used.

Подвергают одноосному горячему прессованию в вакууме при температуре 1100°-1200°C и давлении 100-200 МПа.They are subjected to uniaxial hot pressing in vacuum at a temperature of 1100 ° -1200 ° C and a pressure of 100-200 MPa.

Заявляемый диапазон технологических параметров горячего прессования обусловлен необходимостью получения высокоплотной и прозрачной керамики из анизотропного материала. Снижение температуры ниже 1100°C и давления ниже 100 МПа горячего прессования приводит к увеличению пористости, неоднородности по плотности в объеме керамического образца и к потере его прозрачности. Увеличение температуры горячего прессования выше заявляемого предела 1200°C приводит к включению механизма вторичной рекристаллизации зерен, которая приводит к образованию островной разнозернистости в объеме керамики и, как следствие, к уменьшению ее прозрачности. Использование более высокого давления, чем 200 МПа не приводит к увеличению прозрачности или к улучшению других характеристик. В то же время это вызывает необратимые изменения технологического оборудования, в частности пресс-формы. Выбор заявляемого диапазона концентрации Mg обусловлен необходимостью достижения высокой эффективности люминесценции и быстродействия прозрачной керамики на основе ZnO. Поэтому уменьшение концентрации Mg ниже заявляемого предела приводит к существенному снижению эффективности люминесценции, а увеличение концентрации - к концентрационному тушению и к потере прозрачности керамики.The inventive range of technological parameters of hot pressing is due to the need to obtain high-density and transparent ceramics from anisotropic material. A decrease in temperature below 1100 ° C and pressure below 100 MPa by hot pressing leads to an increase in porosity, heterogeneity in density in the volume of the ceramic sample and a loss of transparency. An increase in the temperature of hot pressing above the claimed limit of 1200 ° C leads to the inclusion of the mechanism of secondary recrystallization of grains, which leads to the formation of island heterogeneity in the volume of the ceramic and, as a result, to a decrease in its transparency. The use of higher pressures than 200 MPa does not lead to an increase in transparency or to an improvement in other characteristics. At the same time, this causes irreversible changes in technological equipment, in particular the mold. The choice of the claimed concentration range of Mg is due to the need to achieve high luminescence efficiency and speed of transparent ceramics based on ZnO. Therefore, a decrease in the Mg concentration below the claimed limit leads to a significant decrease in the luminescence efficiency, and an increase in the concentration leads to concentration quenching and loss of transparency of the ceramic.

Керамики ZnO:MgO, полученные по описанному способу, являются оптическими материалами с гексагональной решеткой, обладают плотностью более 0.99 от рентгеноструктурной и прозрачностью в видимой области спектра на уровне 30-35% при толщине образца 1 мм.ZnO: MgO ceramics obtained by the described method are optical materials with a hexagonal lattice, have a density of more than 0.99 from X-ray diffraction, and transparency in the visible spectral region at a level of 30-35% with a sample thickness of 1 mm.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.

Пример 1. Берут 1,521 г исходного металлического порошкообразного цинка и смешивают его с 0,079 г металлического порошкообразного магния. Полученную смесь подвергают газофазному синтезу. В результате получается 0,389 г порошка оксида цинка с наноструктрурой тетрапода и добавкой в виде оксида магния в количестве 2,3 мас.%. Эту смесь подвергают горячему прессованию в вакууме при температуре 1100°C и давлении 150 МПа в течение 60 минут. В результате получают прозрачную сцинтилляционную керамику оксида цинка, обладающую постоянной спада 0,8 нс.Example 1. Take 1.521 g of the source of metal zinc powder and mix it with 0.079 g of metal magnesium powder. The resulting mixture is subjected to gas-phase synthesis. The result is 0.389 g of zinc oxide powder with a tetrapod nanostructure and an addition of magnesium oxide in the amount of 2.3 wt.%. This mixture is subjected to hot pressing in vacuum at a temperature of 1100 ° C and a pressure of 150 MPa for 60 minutes. The result is a transparent scintillation ceramic of zinc oxide with a decay constant of 0.8 ns.

Пример 2. Берут 1,432 г исходного металлического порошкообразного цинка и смешивают его с 0,051 г металлического порошкообразного магния. Полученную смесь подвергают газофазному синтезу. В результате получается 0,401 г порошка оксида цинка с наноструктрурой тетрапода и добавкой в виде оксида магния в количестве 1,5 мас.%. Эту смесь подвергают горячему прессованию в вакууме при температуре 1200°C и давлении 100 МПа в течение 85 минут. В результате получают прозрачную сцинтилляционную керамику оксида цинка, обладающую постоянной спада 0,9 нс.Example 2. Take 1,432 g of the source of metallic zinc powder and mix it with 0.051 g of metallic magnesium powder. The resulting mixture is subjected to gas-phase synthesis. The result is 0.401 g of zinc oxide powder with a tetrapod nanostructure and an additive in the form of magnesium oxide in an amount of 1.5 wt.%. This mixture is hot pressed in vacuum at a temperature of 1200 ° C and a pressure of 100 MPa for 85 minutes. The result is a transparent scintillation ceramic of zinc oxide with a decay constant of 0.9 ns.

Пример 3. Берут 1,522 г исходного металлического порошкообразного цинка и смешивают его с 0,081 г металлического порошкобразного магния. Полученную смесь подвергают газофазному синтезу. В результате получается 0,391 г порошка оксида цинка с наноструктрурой тетрапода и добавкой в виде оксида магния в количестве 2,3 мас.%. Эту смесь подвергают горячему прессованию в вакууме при температуре 1150°C и давлении 150 МПа в течение 75 минут. В результате получают прозрачную сцинтилляционную керамику оксида цинка, обладающую постоянной спада 0,9 нс.Example 3. Take 1,522 g of the original metal powdered zinc and mix it with 0,081 g of metal powdered magnesium. The resulting mixture is subjected to gas-phase synthesis. The result is 0.391 g of zinc oxide powder with a tetrapod nanostructure and an addition of magnesium oxide in the amount of 2.3 wt.%. This mixture is hot pressed in vacuum at a temperature of 1150 ° C and a pressure of 150 MPa for 75 minutes. The result is a transparent scintillation ceramic of zinc oxide with a decay constant of 0.9 ns.

Оптические сцинтилляционные керамики с улучшенными параметрами востребованы в позитрон-эмиссионной и компьютерной томографии, в смешанных PET-SPEC детекторах, в рентгеновской радиографии, а также в других устройствах, использующих ионизирующую радиацию (таможенный контроль, дефектоскопия, геофизика, мониторинг биологических объектов).Optical scintillation ceramics with improved parameters are in demand in positron emission and computed tomography, in mixed PET-SPEC detectors, in X-ray radiography, as well as in other devices using ionizing radiation (customs control, flaw detection, geophysics, monitoring of biological objects).

Claims (1)

Способ получения прозрачной керамики, заключающийся в том, что предварительно в металлический порошкообразный цинк добавляют металлический порошкообразный магний, далее газофазным методом проводят синтез порошка для получения гранул оксида в форме тетраподов, имеющих трехмерную наноструктуру, содержащую оксид магния в количестве 0,5-2,3 мас.%, затем полученную смесь подвергают горячему прессованию при температуре 1100-1200°C и давлении 100-200 МПа. A method for producing transparent ceramics, which consists in first adding metallic powdered magnesium to metal zinc powder, then using a gas phase synthesis of the powder to obtain oxide granules in the form of tetrapods having a three-dimensional nanostructure containing magnesium oxide in an amount of 0.5-2.3 wt.%, then the resulting mixture is subjected to hot pressing at a temperature of 1100-1200 ° C and a pressure of 100-200 MPa.
RU2012111310/04A 2012-03-26 2012-03-26 Method of producing transparent ceramic RU2494997C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012111310/04A RU2494997C1 (en) 2012-03-26 2012-03-26 Method of producing transparent ceramic

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012111310/04A RU2494997C1 (en) 2012-03-26 2012-03-26 Method of producing transparent ceramic

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2494997C1 true RU2494997C1 (en) 2013-10-10

Family

ID=49302926

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012111310/04A RU2494997C1 (en) 2012-03-26 2012-03-26 Method of producing transparent ceramic

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2494997C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU460274A1 (en) * 1971-12-31 1975-02-15 Предприятие П/Я А-7815 The method of obtaining transparent ceramics
US4180483A (en) * 1976-12-30 1979-12-25 Electric Power Research Institute, Inc. Method for forming zinc oxide-containing ceramics by hot pressing and annealing
EP0325797A1 (en) * 1987-12-29 1989-08-02 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Zinc oxide whiskers having a tetrapod crystalline form and method for making the same
RU2328755C1 (en) * 2007-03-12 2008-07-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский Государственный политехнический университет" (ГОУ "СПбГПУ") Method of obtaining transparent ceramic and scintillator based on such ceramic
RU2008131000A (en) * 2008-07-29 2009-07-20 Институт физики Дагестанского Научного Центра Российской Академии Наук (RU) METHOD FOR CERAMIC SYNTHESIS BASED ON ZINC OXIDE

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU460274A1 (en) * 1971-12-31 1975-02-15 Предприятие П/Я А-7815 The method of obtaining transparent ceramics
US4180483A (en) * 1976-12-30 1979-12-25 Electric Power Research Institute, Inc. Method for forming zinc oxide-containing ceramics by hot pressing and annealing
EP0325797A1 (en) * 1987-12-29 1989-08-02 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Zinc oxide whiskers having a tetrapod crystalline form and method for making the same
RU2328755C1 (en) * 2007-03-12 2008-07-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский Государственный политехнический университет" (ГОУ "СПбГПУ") Method of obtaining transparent ceramic and scintillator based on such ceramic
RU2008131000A (en) * 2008-07-29 2009-07-20 Институт физики Дагестанского Научного Центра Российской Академии Наук (RU) METHOD FOR CERAMIC SYNTHESIS BASED ON ZINC OXIDE

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wu et al. Single crystal and optical ceramic multicomponent garnet scintillators: A comparative study
Futami et al. Optical and scintillation properties of Sc2O3, Y2O3 and Lu2O3 transparent ceramics synthesized by SPS method
US9561969B2 (en) Intrinsic complex halide elpasolite scintillators and methods of making and using same
US20180284300A1 (en) A method of shortening the scintillation
Cherepy et al. Performance of europium-doped strontium iodide, transparent ceramics and bismuth-loaded polymer scintillators
Yao et al. High‐Quality Cs3Cu2I5 Single‐Crystal is a Fast‐Decaying Scintillator
Prusa et al. Tailoring and optimization of LuAG: Ce epitaxial film scintillation properties by Mg co-doping
Yanagida et al. Ce-doped LiF–SrF2 eutectic scintillators for thermal neutron detection produced at different solidification rates
Voloshyna et al. Fast ultradense GdTa1-xNbxO4 scintillator crystals
Chen et al. Fabrication and optical properties of cerium doped Lu3Ga3Al2O12 scintillation ceramics
Wu et al. Fast (Ce, Gd) 3Ga2Al3O12 scintillators grown by the optical floating zone method
Sreebunpeng et al. Luminescence and scintillation properties of advanced Lu3Al5O12: Pr3+ single crystal scintillators
Arai et al. Development of rare earth doped CaS phosphors for radiation detection
Chewpraditkul et al. Optical and scintillation properties of LuGd2Al2Ga3O12: Ce, Lu2GdAl2Ga3O12: Ce, and Lu2YAl2Ga3O12: Ce single crystals: A comparative study
Mazhdi et al. The investigation of scintillation properties of gadolinium doped zinc oxide nanoparticles for nuclear radiation detection
Kobayashi et al. Further study on different dopings into PbWO4 single crystals to increase the scintillation light yield
Rodnyi et al. Scintillating ceramics based on zinc oxide
Drozdowski et al. Scintillation properties of Pr-activated LuAlO3
Ueno et al. Tungsten co-doping effects on Ce: Gd3Ga3Al2O12 scintillator grown by the micro-pulling down method
Horiai et al. Crystal growth and luminescence properties of Yb2Si2O7 infra-red emission scintillator
Dormenev et al. Radiation tolerant YAG: Ce scintillation crystals grown under reducing Ar+ CO atmosphere
Yawai et al. Intrinsic light yield and light loss coefficient of Bi4Ge3O12 single crystals
Solodovnikov et al. Single crystal Ce doped scintillator material with garnet structure sensitive to gamma ray and neutron radiation
Wang et al. The growth and properties of Y admixed LuAG: Ce scintillating single crystal fiber fabricated by laser heated pedestal growth method
RU2494997C1 (en) Method of producing transparent ceramic

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140327