RU2494392C1 - Способ разделения методом тонкослойной хроматографии - Google Patents
Способ разделения методом тонкослойной хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2494392C1 RU2494392C1 RU2012101339/28A RU2012101339A RU2494392C1 RU 2494392 C1 RU2494392 C1 RU 2494392C1 RU 2012101339/28 A RU2012101339/28 A RU 2012101339/28A RU 2012101339 A RU2012101339 A RU 2012101339A RU 2494392 C1 RU2494392 C1 RU 2494392C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plate
- separating
- chromatographic
- counter
- sorbent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Изобретение относится к тонкослойной хроматографии (ТСХ) и может быть использовано в аналитической химии. Способ разделения исследуемой смеси методом тонкослойной хроматографии включает нанесение исследуемой смеси на разделяющую хроматографическую пластинку и последующее разделение компонентов исследуемой смеси подвижной фазой в сэндвич-камере, включающей разделяющую хроматографическую пластинку и сухую контрпластинку, которая не касается подвижной фазы. В качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, сорбционный слой которой характеризуется большей сорбционной емкостью по сравнению с разделяющей пластинкой. Этого достигают одним из двух способов: в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, идентичный сорбенту разделяющей пластинки и характеризующийся большей толщиной сорбционного слоя, или же в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, отличный от сорбента разделяющей пластинки и характеризующийся большей удельной сорбционной емкостью. Техническим результатом изобретения является существенное увеличение величин подвижностей, эффективности разделения и других хроматографических характеристик. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр., 1 ил.
Description
Предложенный способ относится к одному из наиболее простых, эффективных и экономичных вариантов жидкостной хроматографии - тонкослойной хроматографии (ТСХ) (Тонкослойная хроматография. Теоретические основы и практическое применение. Изд-во Саратовск. ун-та, 2006). Этот метод аналитики России и за рубежом продолжают активно развивать в направлении улучшения его основных хроматографических и аналитических характеристик.
Известно применение для тонкослойной хроматографии разделения в сэндвич-камерах, в том числе сэндвич-камерах с контр-пластинкой (S(CP)-камерах), однако следует отметить, что метод ТСХ с контр-пластинкой, развитию которого посвящено данное изобретение, практически не изучен. В литературе имеются только две небольшие публикации по данному методу [Chromatographia, 18 (1980) 441; F.Geiss. Fundamentals of thin layer chromatography (planar chromatography), Heildelberg, Huethig, 1987].
Целью предлагаемого нового способа разделения методом ТСХ с контр-пластинкой является повышение разрешающей способности и других основных характеристик обсуждаемого хроматографического метода.
В S(CP)-камере [F. Geiss. Fundamentals of thin layer chromatography (planar chromatography), Heildelberg, Huethig, 1987] использовали идентичные пластинки (разделяющую и контр-пластинку), причем расстояние между адсорбционными слоями разделяющей и контр-пластинки составляло 2 мм. Наиболее близким к изобретению является способ разделения с контрпластинкой, описанный в работе [Chromatographia, 18 (1980) 441], где показано успешное применение TCX с контр-пластинкой при реализации хроматографического процесса в камере особого типа - S-камеры с контрпластинкой или S(CP)-камеры. Разделяющая и контр-пластинки были идентичными и располагались параллельно, а слои обеих пластинок были обращены друг к другу.
Применение контр-пластинки в S(CP)-камере дает заметный положительный эффект при их использовании в TCX по сравнению с сэндвич-камерой без контр-пластинки, однако к недостатку прототипа следует отнести то, что улучшение хроматографических характеристик недостаточно, и неизвестны пути их улучшения.
Проведение подробного анализа метода и его закономерностей позволило выявить, что аналитические характеристики метода можно улучшить, если повысить удельную адсорбционную емкость используемой контр-пластинки TCX. Следует отметить, что во всех известных работах в качестве разделяющей и контр-пластинки авторы использовали только идентичные хроматографические пластинки.
С целью улучшения основных характеристик метода нами было предложено использовать контр-пластинки с увеличенной сорбционной емкостью (по отношению к разделяющей).
Цель изобретения - увеличение величин подвижностей и эффективности разделения компонентов анализируемых смесей.
Для достижения этой цели в области TCX предложен способ разделения исследуемой смеси, включающий нанесение исследуемой смеси на разделяющую хроматографическую пластинку и ее последующее разделение на отдельные компоненты, которое проводят в сэндвич-камере, включающей разделяющую хроматографическую пластинку и сухую контр-пластинку, которая не касается подвижной фазы, в качестве контр-пластинки используют хроматографическую пластинку, сорбционный слой которой характеризуется большей сорбционной емкостью по сравнению с разделяющей пластинкой.
Большей сорбционной емкости сорбционного слоя контр-пластинки достигают одним из двух способов: например, в качестве контр-пластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, идентичный сорбенту разделяющей пластинки, но характеризующийся большей толщиной сорбционного слоя, или же в качестве контр-пластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, отличный от сорбента разделяющей пластинки и характеризующийся большей удельной емкостью.
В качестве иллюстрации ниже приведено несколько примеров для обоснования практического применения предложенного нового способа (т.е. реализации метода ТСХ с контр-пластинкой, характеризующейся более высокой адсорбционной емкостью по сравнению с разделяющей пластинкой).
Описание реализации способа.
Эксперимент проводили в S-камере (сэндвич-камере) с сухой контрпластинкой, схема которой приведена на фиг.1. В качестве пластинки для разделения использовали стеклянные пластинки Silica gel F254 (Merck, Germany) размером 10×10 см с толщиной адсорбционного слоя 0,10 мм, а в качестве контр-пластинки использовали пластинки того же типа на стеклянной подложке с толщиной адсорбционного слоя 0,25, 0,50 и 1,0 мм, а также пластинку с адсорбентом RP 18 (Merck, Germany).
В качестве объекта разделения использовали широко известную стандартную смесь красителей Test dye mixture (II) (Camag, Швейцария), а в качестве подвижных фаз применяли толуол (вязкость ç=0,56 сПз, давление насыщенных паров 29,6 мм рт.ст. при 20°C) и бензол (вязкость ç=0,б52 сПз, давление насыщенных паров 1,33 мм рт.ст. при 20°C).
Примеры 1-3.
Увеличение толщины адсорбционного слоя контр-пластинки способствует дополнительному увеличению разрешающей способности метода ТСХ для соединений, максимально удерживаемых используемой хроматографической системой при реализации разделения в Smin-камере с контр-пластинкой. Слой контр-пластинки имеет толщину 0,25 (пример №1), 0,5 (пример №2) и 1,0 мм (пример №3). Расстояние между пластинками d=0,1 мм. Были определены основные хроматографические характеристики: подвижность (Rf); высота, эквивалентная теоретической тарелке, (H, мкм); разрешение пиков (Rs) и продолжительность смачивания разделяющей пластинки подвижной фазой ПФ (Δt, мин). Результаты приведены в табл.1.
| Таблица 1. | ||||||||||||||||
| Результаты хроматографического разделения в Smin-камере с контр-пластинками с различной толщиной слоя сорбента (подвижная фаза ПФ-толуол, Т=20°C) | ||||||||||||||||
| Наименование соединений | Характеристики хроматографического процесса | |||||||||||||||
| Rf | H | Rs | Δt | |||||||||||||
| Толщина адсорбционного слоя сухой контр-пластинки, мм | ||||||||||||||||
| 0,25 | 0,50 | 1,0 | 0,25 | 0,50 | 1,0 | Разделяе мые соедине ния |
0,25 | 0,50 | 1,0 | 0,25 | 0,50 | 1,0 | ||||
| 1 | Сиба-Ф II | 0,05 | 0,07 | 0,09 | 17 | 15 | 14 | (1-2) | 4,0 | 7,9 | 8,9 | 29 | 32 | 74 | ||
| 2 | Индофенол | 0,16 | 0,19 | 0,23 | 10 | 6,0 | 6,0 | |||||||||
| 3 | Ариабел красный | 0,35 | 0,40 | 0,42 | 16 | 14 | 12 | (2-3) | 5,3 | 11 | 11 | |||||
| 4 | Судан синий | 0,46 | 0,56 | 0,58 | 15 | 9,0 | 9,0 | (3-4) | 4,0 | 4,4 | 4,5 | |||||
| 5 | Судан II | 0,61 | 0,75 | 0,78 | 8,0 | 5,0 | 5,0 | (4-5) | 6,0 | 7,6 | 7,5 | |||||
| 6 | Диметил-аминоазобензол | 0,84 | 0,94 | 0,98 | 6,0 | 4,0 | 4,0 | (5-6) | 5,8 | 9,9 | 9,5 | |||||
| Средние характеристики | 0,41 | 0,49 | 0,51 | 12 | 8,8 | 8,3 | 5,02 | 8,16 | 8,28 | |||||||
Приведенные в табл.1 данные показывают, что использование контрпластинки с повышенной толщиной сорбционного слоя позволяет значительно улучшить разделение соединений, максимально удерживаемых используемой хроматографической системой. Так, например, использование контр-пластинки со слоем сорбента толщиной 0,5 мм позволяет увеличить величины подвижности в 1,4 раза, а степень разделения в 2 раза; при использовании контр-пластинки с толщиной слоя 1,0 мм величины подвижности для максимально удерживаемых соединений увеличиваются в 1,8 раз, а степень разделения в 2,2 раза (по сравнению с разделением в Smin-камере с контр-пластинкой с толщиной слоя 0,25 мм). При увеличении толщины слоя контр-пластинки также увеличивается время проведения эксперимента.
Примеры 4-5.
В табл.2 продемонстрировано увеличение разрешающей способности TCX при использовании в S-камере контр-пластинки, содержащей сорбент, отличный от сорбента на разделяющей пластинке и характеризующийся большей адсорбционной емкостью.
| Таблица 2. | |||||||
| Хроматографические характеристики разделяемой смеси с использованием контр-пластинок с различными сорбентами (силикагелем SUG - пример №4 и силикагелем с обращенной фазой RP 18 - пример №5). Разделяющая пластинка - Silica gel F254, Т=18°C, ПФ - бензол. Продолжительность эксперимента: Silica gel F254 (SilG) - 29 мин, RP 18-67 мин | |||||||
| Исследуемые соединения | Rf | H | Разделяемые соединения | Rs | |||
| SilG | RP18 | SilG | RP18 | 1-2 | F254 | RP 18 | |
| 1. Сиба-ФП | 0,08 | 0,09 | 17 | 12 | 4.0 | 5.6 | |
| 2. Индофенол | 0,23 | 0,31 | 12 | 10 | |||
| 3. Ариабел красный | 0,36 | 0,42 | 17 | 14 | 2-3 | 4.2 | 4.8 |
| 4. Судан синий | 0,47 | 0,58 | 15 | 12 | 3-4 | 3.5 | 4.5 |
| 5. Судан II | 0,59 | 0,74 | 8.0 | 8.0 | 4-5 | 5.0 | 5.6 |
| 6. Диметил-аминоазобензол | 0,74 | 0,89 | 6.0 | 5.0 | 5-6 | 4.0 | 4.5 |
| Средние характеристики | 0,41 | 0,51 | 10,2 | 8,0 | 4,1 | 5,0 | |
Приведенные в табл.2 экспериментальные данные показывают, что в результате использования контр-пластинки, содержащей сорбент, отличный по своим свойствам от сорбента на разделяющей пластинке, существенно повышается разрешающая способность метода TCX. Так, например, использование контр-пластинки с обращенной фазой (SilRP-18), содержащей модифицированный силикагель (RP-18), позволяет увеличить подвижность исследуемых соединений (по сравнению с использованием контр-пластинки со слоем нормального силикагеля), в среднем на 20%. Отметим, что в этом эксперименте заметно улучшаются и другие хроматографические характеристики.
Техническим результатом изобретения является существенное увеличение величин подвижностей, эффективности разделения и других хроматографических характеристик.
Для реализации заявленного способа могут применять сэндвич-камеру минимального объема, в том числе изображенную на фиг.1, но это не является обязательным для достижения технического результата.
Экспериментальные данные из табл.1 и 2 свидетельствуют о целесообразности широкого использования нового варианта TCX с контрпластинкой в аналитической практике.
Claims (3)
1. Способ разделения исследуемой смеси методом тонкослойной хроматографии, включающий нанесение исследуемой смеси на разделяющую хроматографическую пластинку и последующее разделение компонентов исследуемой смеси подвижной фазой, которое проводят в сэндвич-камере, включающей плоскую разделяющую хроматографическую пластинку и сухую контрпластинку, которая расположена параллельно разделяющей пластинке и не касается подвижной фазы, отличающийся тем, что в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, сорбционный слой которой характеризуется большей сорбционной емкостью по сравнению с разделяющей пластинкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, идентичный сорбенту разделяющей пластинки и характеризующийся большей толщиной сорбционного слоя.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве контрпластинки используют хроматографическую пластинку, содержащую сорбент, отличный от сорбента разделяющей пластинки и характеризующийся большей удельной сорбционной емкостью.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012101339/28A RU2494392C1 (ru) | 2012-01-17 | 2012-01-17 | Способ разделения методом тонкослойной хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012101339/28A RU2494392C1 (ru) | 2012-01-17 | 2012-01-17 | Способ разделения методом тонкослойной хроматографии |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012101339A RU2012101339A (ru) | 2013-07-27 |
| RU2494392C1 true RU2494392C1 (ru) | 2013-09-27 |
Family
ID=49155276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012101339/28A RU2494392C1 (ru) | 2012-01-17 | 2012-01-17 | Способ разделения методом тонкослойной хроматографии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2494392C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5882939A (en) * | 1995-03-18 | 1999-03-16 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Separating materials for linking TLC and FTIR |
| RU2410680C2 (ru) * | 2008-09-03 | 2011-01-27 | Учреждение Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева РАН (ИНХС РАН) | Способ разделения и определения соединений методом тонкослойной хроматографии и устройство для его осуществления |
| RU2428685C1 (ru) * | 2010-06-02 | 2011-09-10 | Учреждение Российской Академии Наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В. Топчиева Ран (Инхс Ран) | Сэндвич-камера малого объема для тонкослойной хроматографии |
-
2012
- 2012-01-17 RU RU2012101339/28A patent/RU2494392C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5882939A (en) * | 1995-03-18 | 1999-03-16 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Separating materials for linking TLC and FTIR |
| RU2410680C2 (ru) * | 2008-09-03 | 2011-01-27 | Учреждение Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева РАН (ИНХС РАН) | Способ разделения и определения соединений методом тонкослойной хроматографии и устройство для его осуществления |
| RU2428685C1 (ru) * | 2010-06-02 | 2011-09-10 | Учреждение Российской Академии Наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В. Топчиева Ран (Инхс Ран) | Сэндвич-камера малого объема для тонкослойной хроматографии |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Березкин В.Г. и др. S-камера малого объема для тонкослойной хроматографии, Заводская лаборатория. Диагностика материалов, т.77, No.1, с.4-7, 2011. * |
| Гейсс Ф. Основы тонкослойной хроматографии (Планарная хроматография), т.1-2, с.243, 256, 298-310, 356, рис.111, с.89-179, 199-205, 1988. * |
| Гейсс Ф. Основы тонкослойной хроматографии (Планарная хроматография), т.1-2, с.243, 256, 298-310, 356, рис.111, с.89-179, 199-205, 1988. Березкин В.Г. и др. S-камера малого объема для тонкослойной хроматографии, Заводская лаборатория. Диагностика материалов, т.77, №1, с.4-7, 2011. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012101339A (ru) | 2013-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7177103B2 (ja) | 二次元ｒｐｌｃ－ｓｆｃクロマトグラフィーのためのシステムおよび方法 | |
| Yan et al. | Ionic liquid molecularly imprinted polymers for application in pipette-tip solid-phase extraction coupled with gas chromatography for rapid screening of dicofol in celery | |
| WO2007058893A3 (en) | Planar electrochromatography/thin layer chromatography separations systems | |
| US20060266941A1 (en) | Method and apparatus for interfacing separations techniques to MALDI-TOF mass spectrometry | |
| Li et al. | Supercritical fluid chromatography‐mass spectrometry for chemical analysis | |
| Elsner et al. | Analysis of fatty alcohol derivatives with comprehensive two-dimensional liquid chromatography coupled with mass spectrometry | |
| JP2007530971A5 (ru) | ||
| WO2008082876B1 (en) | Methods and systems for multidimensional concentration and separation of biomolecules using capillary isotachophoresis | |
| Li et al. | Trace analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons using gas chromatography–mass spectrometry based on nanosecond multiphoton ionization | |
| RU2018133009A (ru) | Очистка белков | |
| RU2494392C1 (ru) | Способ разделения методом тонкослойной хроматографии | |
| Kanchanamayoon et al. | Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water samples by solid phase extraction and gas chromatography | |
| CN103675110A (zh) | 一种四溴双酚a成分的分离与分析测定方法 | |
| Devanshu et al. | Quantitative bioanalysis by LC-MS/MS: a review | |
| CN104833761A (zh) | 一种快速分析样品中的糖类化合物的方法 | |
| Tuzimski | New procedure for analysis of complex mixtures by use of multidimensional planar chromatography in combination with diode-array scanning densitometry and high-performance liquid chromatography coupled with diode-array detection | |
| CN104402729B (zh) | 一种采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附2,4-二硝基酚的方法 | |
| CN105618016A (zh) | 一种高效液相色谱填料的制备方法 | |
| Corley et al. | A rapid approach to isolating nitro-explosives from imidazolium and pyrrolidinium ionic liquid solutions using solid phase extraction (SPE) | |
| Tuzimski | Some aspects of multidimensional chromatographic techniques coupled with mass spectrometry applied for the separation of multicomponent mixtures of pesticides | |
| Jiao et al. | Determination of polychlorinated biphenyls in food samples by selective pressurized liquid extraction using copper (II) isonicotinate as online cleanup adsorbent | |
| RU2494393C1 (ru) | Сэндвич-камера с контрпластинкой для тонкослойной хроматографии | |
| Hornshaw et al. | The Potential of Polymeric Monolithic Capillary Columns for the LC–MS Analysis of Intact Proteins | |
| Goosens et al. | Reversed-phase liquid chromatography coupled on-line with capillary gas chromatography use of an anion-exchange membrane to remove an ion-pair reagent from the eluent | |
| Louter et al. | Use of chemical ionization in multianalysis gas and liquid chromatography combined with a single mass spectrometer for the ultra-trace level determination of microcontaminants in aqueous samples |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210118 |