RU2488091C1 - Method of quantitative determination for different water-saturation phases of rock by thermal massometry - Google Patents
Method of quantitative determination for different water-saturation phases of rock by thermal massometry Download PDFInfo
- Publication number
- RU2488091C1 RU2488091C1 RU2012100949/28A RU2012100949A RU2488091C1 RU 2488091 C1 RU2488091 C1 RU 2488091C1 RU 2012100949/28 A RU2012100949/28 A RU 2012100949/28A RU 2012100949 A RU2012100949 A RU 2012100949A RU 2488091 C1 RU2488091 C1 RU 2488091C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- curve
- sample
- drying
- saturation
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области нефтяной геологии и может использоваться в качестве петрофизического обоснования объемного моделирования нефтенасыщенности залежи, определения балансовых и извлекаемых запасов, прогнозирования результатов опробования и ожидаемых дебитов, проектирования разработки залежи при водонапорном способе эксплуатации и использовании методов повышения нефтеотдачи.The invention relates to the field of petroleum geology and can be used as a petrophysical justification for volumetric modeling of oil saturation of a reservoir, determining the balance and recoverable reserves, predicting the results of testing and expected production rates, designing the development of a reservoir with a water-pressure method of operating and using methods for increasing oil recovery.
Известен способ количественного определения различных фаз водонасыщенности методом дифференциально-термического анализа водонасыщенности (Патент РФ №2007554), заключающийся в дегидратации образца за счет сушки до температуры испарения остаточной воды и определение ее по взвешиванию до и после сушки. Недостатки способа состоят в том, что он позволяет определять только количество остаточной воды, а температуру начала испарения остаточной воды необходимо устанавливать как для каждого образца отдельно, так и для каждой фракции грансостава, хотя любая из фракций в сравнении с целым образцом обладает другой структурой, все это свидетельствует о неопределенности критерия обоснования начала испарения остаточной воды и возможных неточностях ее определения.A known method for the quantitative determination of various phases of water saturation by the method of differential thermal analysis of water saturation (RF Patent No. 2005554), which consists in dehydration of the sample by drying to the evaporation temperature of the residual water and determining it by weighing before and after drying. The disadvantages of the method are that it allows you to determine only the amount of residual water, and the temperature of the onset of evaporation of the residual water must be set for each sample separately and for each fraction of the composition, although any of the fractions has a different structure compared to the whole sample, all this indicates the uncertainty of the justification criterion for the onset of evaporation of residual water and possible inaccuracies in its determination.
Известен и другой способ (Патент РФ № 1595206) количественного определения водонасыщенности породы методом капиллярной вытяжки молотым силикагелем и изменения удельного электрического сопротивления образца с периодичностью в 1 час, когда остаточная водонасыщенность определяется по точке стабилизации удельного сопротивления на кривой зависимости его от водонасыщенности. Метод трудоемкий из-за необходимости повторения операции помещения образца в силикагель до 20 раз, вытяжка в течение 1 часа физически не обоснована, точка стабилизации сопротивления образца выражена слабо, из общей водонасыщенности возможна оценка только одной остаточной фазы.Another method is known (RF Patent No. 1595206) for quantitatively determining the water saturation of a rock by capillary drawing using ground silica gel and changing the electrical resistivity of the sample with a frequency of 1 hour, when the residual water saturation is determined by the point of stabilization of the resistivity on the curve of its dependence on water saturation. The method is time-consuming due to the need to repeat the operation of placing the sample in silica gel up to 20 times, the hood for 1 hour is not physically justified, the stabilization point of the sample resistance is poorly expressed, only one residual phase can be estimated from the total water saturation.
Известен способ определения различных фаз суммарной водонасыщенности (Авторское свид. СССР №320607) путем обдувания воздухом при постоянной температуре. Изменение водонасыщенности образца устанавливается по данным периодического взвешивания, а различные фазы воды выделяются по характерным точкам кривой изменения температуры образца в процессе сушки. Основной недостаток способа заключается в неконтрастной дифференциации кривой изменения температуры образца, то есть в неопределенности фиксирования реперных точек, соответствующих границам смены одной фазы воды другой в процессе нагревания образца, что проявляется на неоднозначности определения различных фаз воды на кривой дегидратации.There is a method of determining the various phases of total water saturation (Author's certificate. USSR No. 320607) by blowing air at a constant temperature. The change in the water saturation of the sample is determined by periodic weighing, and various phases of the water are distinguished by the characteristic points of the curve of the temperature change of the sample during drying. The main disadvantage of this method is the non-contrast differentiation of the curve of the temperature change of the sample, that is, the uncertainty of fixing the reference points corresponding to the boundaries of the change of one phase of the water to another during the heating of the sample, which is manifested in the ambiguity in determining the various phases of water on the dehydration curve.
Технический результат, достигаемый предлагаемым изобретением, заключается в обеспечении надежности количественного определения различных фаз полностью насыщающей образец воды, в том числе и важнейшей из них - остаточной воды, с учетом подвижности каждой из фаз по реперным точкам, соответствующим границам между различными фазами воды у пород, отличающимися по коллекторским свойствам и структуре порового пространства.The technical result achieved by the present invention is to ensure the reliability of the quantitative determination of various phases completely saturating the water sample, including the most important of them - residual water, taking into account the mobility of each phase at the reference points corresponding to the boundaries between different phases of water in the rocks, differing in reservoir properties and pore space structure.
Указанный технический результат достигается предлагаемым способом количественного определения различных фаз водонасыщенности горных пород методом термомассометрии, согласно которому из керна реальной нефте- или водонасыщенной породы изготовляют цилиндрический образец, который экстрагируют от нефти и обессоливают, затем высушивают до стабилизации массы сухого образца при 105°С, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием, взвешивают в сухом состоянии, определяют у этого образца пористость и проницаемость по азоту или гелию, после этого под вакуумом производят 100%-ное насыщение образца дистиллированной водой, насыщенный образец снова взвешивают, по данным взвешивания до и после насыщения определяют суммарное водосодержание, затем производят термомассометрическое исследование, заключающееся в сушке образца при постоянной температуре в 60°С и регистрации кинетики дегидратации через каждые 30 сек, далее проводят анализ термомассометрических данных изменения веса образца в процессе сушки за счет испарения воды, по результатам анализа строят кривую сушки образца Ао, отражающую уменьшение во времени насыщающей образец воды за счет испарения, по выражению:The specified technical result is achieved by the proposed method for quantitative determination of various phases of rock water saturation by thermomassometry, according to which a cylindrical sample is made from a core of real oil or water-saturated rock, which is extracted from oil and desalted, then dried to stabilize the mass of a dry sample at 105 ° C, cooled in a desiccator over calcium chloride, weighed in a dry state, determine the porosity and permeability of this sample for nitrogen or helium, after In addition, 100% saturation of the sample with distilled water is carried out under vacuum, the saturated sample is weighed again, the total water content is determined by weighing before and after saturation, then a thermomassometric study is carried out, which consists in drying the sample at a constant temperature of 60 ° C and recording the dehydration kinetics through every 30 seconds, then an analysis of the thermomassometric data of the change in the weight of the sample during drying due to the evaporation of water is carried out, according to the results of the analysis, a drying curve of the sample Ao is built reflecting a decrease in time saturating a sample of water due to evaporation, in the expression:
Ао=100·∑Квi/Рно,Ao = 100 · ∑Qi / Rno,
гдеWhere
Ao - кривая сушки образца, отражающая изменение количества насыщающей образец воды во времени в процессе сушки, %;Ao is the sample drying curve, reflecting the change in the amount of water saturating the sample over time during the drying process,%;
∑Квi - количество оставшейся в образце воды после каждого конкретного суммарного времени с момента начала сушки, г;∑Квi - the amount of water remaining in the sample after each specific total time since the start of drying, g;
i - конкретный интервал времени с момента начала сушки образца, соответствующий количеству оставшейся в образце воды ∑Квi, сек;i is a specific time interval from the moment the sample begins to dry, corresponding to the amount of water remaining in the sample ∑Qi, sec;
Рно - начальный вес полностью водонасыщенного образца, г;Rno - initial weight of a fully water-saturated sample, g;
далее кривую сушки образца Ао преобразуют в дифференциальную Во и в интегральную Со кривые изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки согласно следующим выражениям:Further, the drying curve of sample Ao is transformed into differential Vo and integral Co curves of the time variation of the gradients of the evaporated water during the drying process according to the following expressions:
Во=ΔКвi/ΔTi,In = ΔQi / ΔTi,
Co=∑ΔКвi/∑ΔTi,Co = ∑ΔQi / ∑ΔTi,
гдеWhere
Во - дифференциальная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки образца, г/сек;In - differential curve of time variation of the gradients of evaporated water during the drying of the sample, g / s;
Со - интегральная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки образца, г/сек;Co - integral curve of the change in time of the gradients of the evaporated water during the drying of the sample, g / s;
ΔКвi - испарившаяся из образца вода за каждый конкретный дискретный временной интервал в процессе сушки, г;ΔKvi - water evaporated from the sample for each specific discrete time interval during the drying process, g;
ΔTi - дискретное время сушки, соответствующее испарившейся из образца количеству воды ΔКвi, сек;ΔTi is the discrete drying time corresponding to the amount of water ΔКi, evaporated from the sample, sec;
∑ΔКвi - количество испарившейся из образца вода за каждый конкретный суммарный временной интервал с момента начала сушки, г;∑ΔQi is the amount of water evaporated from the sample for each specific total time interval from the moment of drying, g;
∑ΔTi - конкретный суммарный временной интервал с момента начала сушки, соответствующий испарившейся из образца количеству воды ∑ΔКвi, сек;∑ΔTi is the specific total time interval from the moment of the start of drying, corresponding to the amount of water ∑ΔКвi evaporated from the sample, sec;
затем все измеренные количества оставшейся в образце воды ΔКвi и испарившейся ΔКвi и ∑ΔКвi делят на начальное количество воды Кв в образце и получают нормированные количества изменения водонасыщенности ∑Квi/Кв, ΔКвi/Кв и ∑ΔКвi/Кв относительно порового объема образца; после этого по данным нормированных количеств изменения водонасыщенности строят кривую А сушки образца, отражающую изменения количества насыщающей образец воды относительно порового объема образца, и кривую В дифференциального и кривую С интегрального градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца согласно следующим выражениям:then, all measured quantities of the remaining water ΔKvi and evaporated ΔKvi and ∑ΔKvi are divided by the initial amount of water Kv in the sample and normalized quantities of changes in water saturation ∑Kvi / Kv, ΔKvi / Kv and ∑ΔKvi / Kv relative to the pore volume of the sample are obtained; then, according to the normalized amounts of changes in water saturation, a sample drying curve A is plotted, which reflects the changes in the amount of water saturating the sample relative to the pore volume of the sample, and differential curve B and curve C of the integral gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample according to the following expressions:
А=100·∑Квi/Кв,A = 100 · ∑Kvi / Kv,
В=ΔКвi/Кв·ΔTi,B = ΔKi / Kv ΔTi,
С=∑ΔКвi/Кв·∑ΔTi,C = ∑ΔQi / Sq ∑ΔTi,
гдеWhere
А - кривая сушки, отражающая изменение количества насыщающей образец воды во времени относительно порового объема образца в процессе сушки, %;A - drying curve, reflecting the change in the amount of water saturating the sample over time relative to the pore volume of the sample during drying,%;
В - дифференциальная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца в процессе сушки, %;B - differential curve of the time variation of the gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample during drying,%;
С - интегральная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца в процессе сушки, %;C is the integral curve of the time variation of the gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample during drying,%;
Кв - начальное количество воды при 100%-ном водонасыщении образца, г;Kv is the initial amount of water at 100% water saturation of the sample, g;
далее строят совмещенный график трех кривых А, В, С; на кривых В и С выделяют реперные точки, которые отражают последовательность динамики дегидратации воды в процессе сушки и соответствуют границам между различными фазами воды, а именно: между свободной Св и рыхлосвязанной Рхс, между рыхлосвязанной Рхс и слабосвязанной Сс, между слабосвязанной Сс и прочносвязанной Прс, между прочносвязанной Прс и кристаллизационной Кр; на совмещенном графике трех кривых по реперным точкам кривых В и С, спроецированных на кривую А, производят количественное определение пяти различных фаз насыщающей образец воды: свободной Св, рыхлосвязанной Рхс, слабосвязанной Сс, прочносвязанной Прс и кристаллизационной Кр следующим образом: количество свободной фазы воды Св определяют по отрезку кривой А, соответствующему самой интенсивной дегидратации образца и идентифицируемому от начальной 100%-ной водонасыщенности до точки, соответствующей первой минимальной водонасыщенности на кривой В, спроецированной на кривую А; количество рыхлосвязанной фазы воды Рхс определяют по отрезку кривой А, соответствующему завершению интенсивной дегидратации образца и идентифицируемому от точки, соответствующей первой минимальной водонасыщенности на кривой В, спроецированной на кривую А, до точки максимальной водонасыщенности на кривой С, спроецированной на кривую А; количество слабосвязанной фазы воды Сс определяют по отрезку кривой А, соответствующей началу замедления дегидратации образца и идентифицируемому от точки максимальной водонасыщенности на кривой С, спроецированной на кривую А, до точки, соответствующей второй минимальной водонасыщенности на кривой В, спроецированной на кривую А; количество прочносвязанной фазы воды Прс определяют по отрезку кривой А, соответствующему резкому замедлению дегидратации образца и идентифицируемому от точки, соответствующей второй минимальной водонасыщенности на кривой В, спроецированной на кривую А, до точки начала выхода водонасыщенности кривой А на асимптоту; а количество кристаллизационной фазы воды Кр определяют по отрезку кривой А, соответствующему завершению дегидратации образца и идентифицируемому от точки начала выхода водонасыщенности кривой А на асимптоту до нулевого значения водонасыщенности на кривой А.then build a combined graph of the three curves A, B, C; on curves B and C, reference points are selected that reflect the sequence of dynamics of water dehydration during drying and correspond to the boundaries between different phases of water, namely: between free St and loosely coupled Pc, between loosely coupled Pc and loosely coupled Cc, between loosely coupled Cc and strongly bonded Prs, between tightly bound Prs and crystallization Cr; on the combined graph of the three curves from the reference points of curves B and C projected onto curve A, five different phases of the water saturating the sample are quantified: free St, loosely coupled Pcc, loosely coupled Cc, tightly bound Prs and crystallization Cr as follows: the amount of free phase of water St determined by the segment of curve A corresponding to the most intense dehydration of the sample and identifiable from the initial 100% water saturation to the point corresponding to the first minimum water saturation curve B, projected on the curve A; the amount of the loosely coupled phase of the Pcx water is determined by the segment of curve A corresponding to the completion of the intensive dehydration of the sample and identifiable from the point corresponding to the first minimum water saturation on curve B projected onto curve A to the point of maximum water saturation on curve C projected onto curve A; the amount of the weakly bound phase of water Cc is determined by the segment of curve A corresponding to the beginning of the deceleration of dehydration of the sample and identified from the point of maximum water saturation on curve C projected on curve A to the point corresponding to the second minimum water saturation on curve B projected on curve A; the amount of the strongly bonded water phase Prs is determined by the segment of curve A corresponding to a sharp deceleration of dehydration of the sample and identifiable from the point corresponding to the second minimum water saturation on curve B projected on curve A to the point where the water saturation of curve A reaches the asymptote; and the amount of the crystallization phase of water Kr is determined by the segment of curve A corresponding to the completion of the dehydration of the sample and identified from the point at which the water saturation of curve A begins to reach the asymptote to zero water saturation on curve A.
Предлагаемый способ основан на следующих предпосылках. Различают различные фазы воды с учетом их подвижности: свободную фазу Св, рыхлосвязанную фазу Рхс, слабосвязанную фазу Сс, прочносвязанную фазу Прс и кристаллизационную фазу Кр. Дегидратация различных фаз воды в процессе сушки породы при постоянной температуре происходит ступенчато и за неодинаковые интервалы времени (Скибицкая Н.А., Морозович Я.Р. Метод аспирационной термометрии при изучении водонасыщенности горных пород // Сб. научных тр. / МИНХиГП. - М., 1975. - 31-38). Обусловлено это неодинаковой энергией связи каждой из фаз воды с поверхностью породы. На интегральных и дифференциальных кривых сушки это проявляется в реперных точках, соответствующих границам между различными фазами воды, которые позволяют судить о количественном соотношении каждой из фаз воды.The proposed method is based on the following premises. Different phases of water are distinguished taking into account their mobility: the free phase St, the loosely coupled phase Pc, the loosely coupled phase Cc, the strongly bonded phase Prc and the crystallization phase Cr. The dehydration of various phases of water in the process of rock drying at a constant temperature occurs stepwise and for unequal time intervals (Skibitskaya N.A., Morozovich Ya.R. Method of aspiration thermometry in studying the water saturation of rocks // Collection of scientific papers / MINHiGP. - M ., 1975.- 31-38). This is due to the unequal binding energy of each of the water phases with the rock surface. On integral and differential drying curves, this is manifested in the reference points corresponding to the boundaries between different phases of water, which allow us to judge the quantitative ratio of each of the phases of water.
Предлагаемый способ иллюстрируется рисунками, где на рис.1 приведен совмещенный график кривых: А - кривая сушки, отражающая изменение количества насыщающей образец воды во времени относительно перового объема образца в процессе сушки, %; В - дифференциальная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца в процессе сушки, %; С - интегральная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца в процессе сушки, %; на рис.2 - графики зависимости различных фаз воды от структурного параметра пород.The proposed method is illustrated by figures, where Fig. 1 shows a combined graph of the curves: A - drying curve, reflecting the change in the amount of water saturating the sample over time relative to the first volume of the sample during drying,%; B - differential curve of the time variation of the gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample during drying,%; C is the integral curve of the time variation of the gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample during drying,%; Fig. 2 - graphs of the dependence of various phases of water on the structural parameter of rocks.
В связи с плавностью изменения энергии связи различных фаз воды с породой, непрерывностью процесса удаления влаги во времени, одновременностью испарения и конденсации на кривой А, согласно предлагаемому способу, различные фазы воды выделяются недостаточно однозначно. Кривые В (дифференциальная) и С (интегральная) отражают динамику потери влаги при сушке более дифференцированно и достоверно. Они имеют хорошо выраженные реперные точки сушки, соответствующие границам между различными фазами воды, а дифференциальная кривая В, кроме того, отражает сложность и ступенчатость процесса дегидратации в связи с параллельно происходящими при сушке процессами парообразования и конденсации. Кривые В и С в предлагаемом способе в значительной степени дополняют друг друга, одновременное их использование позволяет однозначно выделять на кривой сушки А количество различных фаз воды.Due to the smooth change in the binding energy of various phases of water with the rock, the continuity of the process of moisture removal in time, the simultaneous evaporation and condensation on curve A, according to the proposed method, the various phases of the water are not unambiguously allocated. Curves B (differential) and C (integral) reflect the dynamics of moisture loss during drying more differentially and reliably. They have well-defined reference drying points corresponding to the boundaries between different phases of water, and the differential curve B, in addition, reflects the complexity and stepwise process of dehydration in connection with the processes of vaporization and condensation occurring simultaneously during drying. Curves B and C in the proposed method significantly complement each other, their simultaneous use allows you to uniquely highlight on the drying curve A the number of different phases of water.
Интегральная кривая С, согласно точке М (рис.1), делит всю воду в образце предварительно на две группы фаз, одна из них, с момента начала сушки до точки М на кривой С, характеризуется интенсивным испарением воды во времени, другая, после точки М до полной дегидратации - затухающим испарением воды во времени.The integral curve C, according to point M (Fig. 1), preliminarily divides all the water in the sample into two groups of phases, one of them, from the moment of drying to point M on curve C, is characterized by intense evaporation of water in time, the other after the point M to complete dehydration - the decaying evaporation of water over time.
Дифференциальная кривая В на основании точек О, Е и К (рис.1) позволяет детализировать эти группы воды. В итоге совместная интерпретации кривых В и С термомассометрии позволяет надежно дифференцировать и осуществлять количественное определение по отрезкам кривой А, устанавливаемым по проекциями указанных ранее точек кривых С и В на кривой А, следующие фазы воды: свободную Св, рыхлосвязанную Рхс, слабосвязанную Сс, прочносвязанную Прс и кристаллизационную Кр. По концам отрезков кривой А на оси ординат определяют водонасыщенность.Differential curve B, based on points O, E, and K (Fig. 1), allows you to detail these water groups. As a result, a joint interpretation of thermomassometry curves B and C allows one to reliably differentiate and quantify the following water phases from the segments of curve A established by the projections of the points of curves C and B on curve A indicated above: free St, loose bonded Pc, weakly bonded Cc, tightly bonded Prs and crystallization Cr. At the ends of the segments of curve A, the saturation is determined on the ordinate axis.
К вышесказанному следует пояснить, что после сушки и повторного 100%-ного насыщения водой в образцах моделируется остаточная водонасыщенность (Ков) эталонным методом капилляриметрии. Сопоставление Ков с суммарным объемом трудноиспаряемых фаз воды (Тисп), включающим сумму трех фаз Сс+Прс+Кр, позволяет судить о фазовом составе Ков и о соотношении различных фаз воды, формирующих ее.To the above, it should be clarified that after drying and repeated 100% saturation with water in the samples, the residual water saturation (Kov) is modeled by the standard method of capillarimetry. Comparison of Kov with the total volume of difficultly evaporated phases of water (Tisp), including the sum of the three phases Cc + Prs + Kr, allows us to judge the phase composition of Kov and the ratio of the various phases of water that form it.
Новизна предлагаемого способа количественного определения различных фаз водонасыщенности горных пород методом термомассометрии состоит в следующем:The novelty of the proposed method for the quantitative determination of various phases of water saturation of rocks by thermomassometry is as follows:
1. Термомассометрическое исследование различных фаз воды полностью насыщенного образца производится при постоянной температуре в 60°С, оптимальной для идентификации различных фаз насыщающей воды и их количественного определения.1. Thermomassometric study of the various phases of water of a fully saturated sample is carried out at a constant temperature of 60 ° C, which is optimal for identifying the various phases of saturating water and their quantitative determination.
2. Преобразование кривой Ао сушки образца, отражающей изменение количества насыщающей образец воды во времени в процессе сушки, в дифференциальную Во и интегральную Со кривые изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки образца.2. Transformation of the A0 curve of the drying of the sample, reflecting the change in the amount of water saturating the sample over time during the drying process, into differential B0 and integral Co curves of the time variation of the gradients of the evaporated water during the drying of the sample.
3. Модифицирование кривых Во и Со в дифференциальные В и интегральные С кривые изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки относительно порового объема образца.3. Modification of the curves B0 and Co into differential B and integral C curves with time, the gradients of the evaporated water during drying relative to the pore volume of the sample.
4. Установление на кривых В и С реперных точек испарения воды, соответствующих границам между различными фазами воды.4. The establishment of curves B and C reference points of evaporation of water, corresponding to the boundaries between the various phases of water.
5. Количественное определение на кривой А различных фаз воды с учетом их подвижности по совокупности реперных точек кривых В и С, соответствующих границам различных фаз воды: свободной Св, рыхлосвязанной Рхс, слабосвязанной Сс, прочносвязанной Прс, кристаллизационной Кр.5. Quantitative determination of different phases of water on curve A, taking into account their mobility from the set of reference points of curves B and C, corresponding to the boundaries of different phases of water: free St, loosely coupled Pc, loosely coupled Cc, strongly bonded Prs, crystallization Cr.
Предлагаемый способ количественного определения различных фаз водонасыщенности горных пород методом термомассометрии осуществляется в следующей последовательности:The proposed method for the quantitative determination of various phases of water saturation of rocks by thermomassometry is carried out in the following sequence:
1. Высверливают образец цилиндрической формы из керна нефте- или водонасыщенной породы, затем его экстрагируют от нефти и обессоливают, высушивают при 105°С, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием, взвешивают в сухом состоянии, определяют пористость и проницаемость по азоту или гелию, под вакуумом насыщают полностью дистиллированной водой, после насыщения образец снова взвешивают, находят общее количество воды в образце по разнице весов до и после насыщения.1. A cylindrical sample is drilled from a core of oil or water-saturated rock, then it is extracted from oil and desalted, dried at 105 ° C, cooled in a desiccator over calcium chloride, weighed in a dry state, porosity and permeability for nitrogen or helium are determined under vacuum saturated with completely distilled water, after saturation, the sample is weighed again, the total amount of water in the sample is found by the difference in weight before and after saturation.
2. Образец подвергается термомассометрическому исследованию, заключающемуся в сушке образца при постоянной температуре в 60°С и в автоматической регистрации кинетики сушки до полной дегидратации воды на влагомере АД-4714 (Япония) через 30 сек с точностью 0.1%.2. The sample is subjected to thermomassometric research, which consists in drying the sample at a constant temperature of 60 ° C and automatically recording the drying kinetics until complete dehydration of the water on the AD-4714 moisture meter (Japan) after 30 seconds with an accuracy of 0.1%.
3. Проводят анализ термомассометрических данных изменения веса образца в процессе сушки за счет испарения воды.3. An analysis of the thermomassometric data of the change in the weight of the sample during drying due to the evaporation of water is carried out.
4. По данным анализа термомассометрических данных строят кривую сушки Ао, отражающей уменьшение во времени насыщающей образец воды за счет испарения, по выражению:4. According to the analysis of thermomassometric data, a drying curve A0 is plotted, which reflects the decrease in time that saturates the water sample due to evaporation, by the expression:
Ао=100·∑Квi/Рно,Ao = 100 · ∑Qi / Rno,
гдеWhere
Ао - кривая сушки образца, отражающая изменение количества насыщающей образец воды в процессе сушки, мас.%;Ao — curve of sample drying, reflecting the change in the amount of water saturating the sample during drying, wt.%;
∑Квi - количество оставшейся в образце воды после каждого конкретного суммарного времени с момента начала сушки, г;∑Квi - the amount of water remaining in the sample after each specific total time since the start of drying, g;
i - конкретный интервал времени с момента начала сушки образца, соответствующий количеству оставшейся в образце воды ∑Квi, сек;i is a specific time interval from the moment the sample begins to dry, corresponding to the amount of water remaining in the sample ∑Qi, sec;
Рно - начальный вес полностью водонасыщенного образца, г.Rno - initial weight of a fully water-saturated sample, g.
5. Кривую сушки образца Ао преобразуют в дифференциальную Во и в интегральную Со кривые изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки следующим образом:5. The drying curve of sample Ao is transformed into differential Bo and integral Co curves of the time variation of the gradients of the evaporated water during the drying process as follows:
Во=ΔКвi/ΔTi,In = ΔQi / ΔTi,
Co=∑ΔКвi/∑ΔTi,Co = ∑ΔQi / ∑ΔTi,
гдеWhere
В - дифференциальная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки образца, г/сек;B - differential curve of the time variation of the gradients of evaporated water during the drying of the sample, g / s;
Со - интегральная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки образца, г/сек;Co - integral curve of the change in time of the gradients of the evaporated water during the drying of the sample, g / s;
ΔКвi - испарившаяся из образца вода за каждый конкретный дискретный временной интервал в процессе сушки, г;ΔKvi - water evaporated from the sample for each specific discrete time interval during the drying process, g;
ΔTi - дискретное время сушки, соответствующее испарившейся из образца количеству воды ΔКвi, сек;ΔTi is the discrete drying time corresponding to the amount of water ΔКi, evaporated from the sample, sec;
∑ΔКвi - количество испарившейся из образца вода за каждый конкретный суммарный временной интервал с момента начала сушки, г;∑ΔQi is the amount of water evaporated from the sample for each specific total time interval from the moment of drying, g;
∑ΔTi - конкретный суммарный временной интервал с момента начала сушки, соответствующий испарившейся из образца количеству воды ∑ΔКвi, сек.∑ΔTi is a specific total time interval from the moment of the start of drying, corresponding to the amount of water ∑ΔКвi evaporated from the sample, sec.
6. Измеренные количества оставшейся воды в образце ∑ΔКвi и испарившейся ΔКвi и ∑ΔКвi делят на начальное количество воды Кв в образце и получают нормированные количества изменения водонасыщенности ∑Квi/Кв, ΔКвi/Кв, ∑ΔКвi/Кв относительно порового объема образца.6. The measured quantities of the remaining water in the sample ∑ΔKvi and the evaporated ΔKvi and ∑ΔKvi are divided by the initial amount of water Kv in the sample and normalized quantities of changes in water saturation ∑Kvi / Kv, ΔKvi / Kv, ∑ΔKvi / Kv relative to the pore volume of the sample are obtained.
7. По данным нормированных количеств изменения водонасыщенности строят кривую А сушки образца, отражающую изменения количества насыщающей образец воды относительно порового объема образца, и кривую В дифференциального и кривую С интегрального градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца согласно следующим выражениям:7. According to the normalized amounts of changes in water saturation, a sample drying curve A is constructed, which reflects changes in the amount of water saturating the sample relative to the pore volume of the sample, and differential curve B and curve C of the integral gradients of the evaporated water relative to the pore volume of the sample according to the following expressions:
А=100·∑Квi/Кв,A = 100 · ∑Kvi / Kv,
В=ΔКвi/Кв·ΔTi,B = ΔKi / Kv ΔTi,
С=∑ΔКвi/Кв·ΔTiC = ∑ΔKi / Kv ΔTi
гдеWhere
А - кривая сушки, отражающая изменение количества насыщающей воды во времени относительно порового объема образца в процессе сушки, %;A - drying curve, reflecting the change in the amount of saturating water over time relative to the pore volume of the sample during drying,%;
В - дифференциальная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки относительно порового объема образца, %;B is a differential curve of the time variation of the gradients of evaporated water during drying relative to the pore volume of the sample,%;
С - интегральная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца в процессе сушки, %;C is the integral curve of the time variation of the gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample during drying,%;
Кв - начальное количество воды при 100%-ном водонасыщении образца, г.Kv - the initial amount of water at 100% water saturation of the sample, g
8. Строят совмещенный график кривых А, В, С.8. Build a combined graph of curves A, B, C.
9. На кривых В и С выделяют реперные точки, которые отражают последовательность динамики дегидратации воды в процессе сушки и соответствуют границам между различными фазами воды, а именно: между свободной Св и рыхлосвязанной Рхс, между рыхлосвязанной Рхс и слабосвязанной Сс, между слабосвязанной Сс и прочносвязанной Прс, между прочносвязанной Прс и кристаллизационной Кр. Реперная точка между Св и Рхс соответствует точке первой минимальной водонасыщенности на кривой В (точка O, рис.1); реперная точка между Рхс и Сс соответствует точке максимальной водонасыщенности на кривой С (точка М, рис.1); реперная точка между Сс и Прс соответствует точке, соответствующей второй минимальной водонасыщенности на кривой В (точка Е, рис.1); реперная точка между Прс и Кр соответствует точке начала выхода водонасыщенности кривой А на асимптоту (точка К, рис.1).9. On curves B and C, reference points are selected that reflect the sequence of dynamics of water dehydration during drying and correspond to the boundaries between different phases of water, namely: between free St and loosely coupled Pc, between loosely coupled Pc and loosely coupled Cc, between loosely coupled Cc and strongly bonded Prs, between the strongly bonded Prs and crystallization Cr. The reference point between Sv and Pkhs corresponds to the point of the first minimum water saturation on curve B (point O, Fig. 1); the reference point between Pc and Cc corresponds to the point of maximum water saturation on curve C (point M, Fig. 1); the reference point between Cc and Prs corresponds to the point corresponding to the second minimum water saturation on curve B (point E, Fig. 1); The reference point between Prs and Kr corresponds to the point at which the water saturation of curve A begins to reach the asymptote (point K, Fig. 1).
10. На совмещенном графике трех кривых по реперным точкам кривых В и С, которые проецируют на кривую А (проводят от реперных точек вертикальные прямые, параллельные оси ординат, на кривую А), выделяют отрезки на кривой А, по которым устанавливают количество пяти различных фаз насыщающей образец воды: свободной Св, рыхлосвязанной Рхс, слабосвязанной Сс, прочносвязанной Прс, кристаллизационной Кр следующим образом:10. On the combined graph of three curves along the reference points of curves B and C, which project onto curve A (draw vertical lines parallel to the ordinate axis from curve points to curve A), select segments on curve A by which the number of five different phases is set saturating a sample of water: free St, loosely bound Pc, weakly bound Cc, tightly bound Prs, crystallization Cr as follows:
- количество свободной фазы воды Св определяют по отрезку кривой А от точки 100% водонасыщенности до точки O1, идентифицируемой по точке О первой минимальной водонасыщенности на кривой В, этот отрезок соответствует самой интенсивной дегидратации образца;- the amount of free phase of water Sv is determined by the segment of curve A from the point of 100% water saturation to point O 1 identified by point O of the first minimum water saturation on curve B, this segment corresponds to the most intense dehydration of the sample;
- количество рыхлосвязанной фазы воды Рхс определяют по отрезку кривой А между точками O1-M1, у которого точка M1 идентифицируется по точке М для максимальной водонасыщенности на кривой С, этот отрезок соответствует завершению интенсивной дегидратации образца;- the amount of the loosely coupled phase of the Pxc water is determined by the segment of curve A between points O 1 -M 1 , at which point M 1 is identified by point M for maximum water saturation on curve C, this segment corresponds to the completion of intensive dehydration of the sample;
- количество слабосвязанной фазы воды Сс определяют по отрезку кривой А между точками M1-E1, у которого точка E1 идентифицируется по точке Е для второй минимальной водонасыщенности на кривой В, этот отрезок соответствует началу замедления дегидратации образца;- the amount of the loosely coupled phase of water Cc is determined by the segment of curve A between points M 1 -E 1 , at which point E 1 is identified by point E for the second minimum water saturation on curve B, this segment corresponds to the beginning of the deceleration of dehydration of the sample;
- количество прочносвязанной фазы воды Прс определяют по отрезку кривой А между точками E1-K1, у которого точка K1 идентифицируется по точке К начала выхода на асимптоту кривой А, этот отрезок соответствует резкому снижению дегидратации образца;- the amount of the strongly bonded phase of water Prs is determined by the segment of curve A between points E 1 -K 1 , at which point K 1 is identified by point K of the beginning of the exit to the asymptote of curve A, this segment corresponds to a sharp decrease in sample dehydration;
- количество кристаллизационной фазы воды Кр определяют по отрезку начала выхода водонасыщенности кривой А на асимптоту от точки K1 до нулевого значения водонасыщенности, этот отрезок соответствует завершению дегидратации образца.- the amount of the crystallization phase of water Kr is determined by the segment of the beginning of the output of the water saturation of curve A to the asymptote from point K 1 to the zero value of water saturation, this segment corresponds to the completion of dehydration of the sample.
Концам указанных выделенных отрезков на кривой А соответствует определенная водонасыщенность (на оси ординат), используя которую и устанавливают количество различных фаз воды в образце.The ends of the indicated selected segments on curve A correspond to a certain water saturation (on the ordinate axis), using which the number of different phases of water in the sample is established.
На основании литературных источников (Дахнов В.Н. Определение петрофизических характеристик по образцам. М.: Недра, 1977. - 431 с.) свободная фаза Св приурочена к крупным порам и поровым каналам, удерживается капиллярными и осмотическими силами, гравитационно подвижная и слабо зависит от смачиваемости пород. Рыхлосвязанная фаза Рхс формируется в тонких поровых каналах, тупиковых порах и их стыках, менее подвижная, но может перемещаться под влиянием градиентов давления, удерживается капиллярными и осмотическими силами за счет электромолекулярного взаимовоздействия с твердой поверхностью, резкое увеличение которых происходит в каналах менее 2-2.5 мм. Слабосвязанная фаза Сс является аналогом пленочной, послойно-адсорбционной воды за счет проявления молекулярных сил, прочно связана с породой и зависит от типа смачиваемости, не передает гидростатическое давление, обладает аномальными свойствами по вязкости и температуре замерзания. К прочносвязанной фазе Прс относится вода условного монослоя за счет проявления молекулярных водородных связей, удерживается силой до 10 тыс. атм, переносится в парообразном состоянии и не передает гидростатическое давление. Кристаллизационная фаза воды Кр в виде отдельных молекул прочно связана с породой за счет атомарно-молекулярного взаимодействия катионов и анионов с ОН-группами кристаллической решетки минералов.On the basis of literary sources (Dakhnov V.N. Determination of petrophysical characteristics by samples. M .: Nedra, 1977. - 431 pp.), The free phase of Sv is confined to large pores and pore channels, is retained by capillary and osmotic forces, is gravitationally mobile, and weakly depends from wettability of rocks. The loosely coupled phase PXC is formed in thin pore channels, dead-end pores and their joints, less mobile, but can move under the influence of pressure gradients, is held by capillary and osmotic forces due to electromolecular interaction with a solid surface, a sharp increase in which occurs in channels less than 2-2.5 mm . The weakly bound phase of Cc is an analogue of film-like, layer-by-layer adsorption water due to the manifestation of molecular forces, is firmly bound to the rock and depends on the type of wettability, does not transmit hydrostatic pressure, and has anomalous viscosity and freezing properties. The water of the conventional monolayer due to the manifestation of molecular hydrogen bonds belongs to the strongly bonded phase of Prs; it is retained by a force of up to 10 thousand atm, is transferred in a vapor state, and does not transmit hydrostatic pressure. The crystallization phase of water Kr in the form of separate molecules is firmly bound to the rock due to atomic-molecular interaction of cations and anions with OH groups of the crystal lattice of minerals.
Реализация предлагаемого способа иллюстрируется следующим примером, полученные данные которого приведены в таблице 1:The implementation of the proposed method is illustrated by the following example, the obtained data of which are shown in table 1:
- из керна разновозрастных карбонатных пород было изготовлено 20 цилиндрических образцов, которые были проэкстрагированы от нефти и обессолены;- 20 cylindrical samples that were extracted from oil and desalted were made from core of carbonate rocks of different ages;
- образцы были высушены при 105°С и охлаждены в эксикаторе над хлористым кальцием;- the samples were dried at 105 ° C and cooled in a desiccator over calcium chloride;
- у каждого образца были определены пористость и проницаемость, согласно которым пористость карбонатных пород охарактеризована в диапазоне 10.8÷20.9%, а проницаемость - в диапазоне 9.13÷1322.0 мД;- for each sample, porosity and permeability were determined, according to which the porosity of carbonate rocks was characterized in the range of 10.8 ÷ 20.9%, and permeability in the range of 9.13 ÷ 1322.0 mD;
- под вакуумом каждый образец был полностью насыщен дистиллированной водой, количество которой определено по данным взвешивания до и после насыщения;- under vacuum, each sample was completely saturated with distilled water, the amount of which was determined by weighing before and after saturation;
- каждый образец высушивался при температуре в 60°С до полной дегидратации, что фиксировалось по стабилизации изменения его веса, который регистрировался через каждые 30 сек с точностью 0.1%;- each sample was dried at a temperature of 60 ° C until complete dehydration, which was recorded by stabilizing the change in its weight, which was recorded every 30 seconds with an accuracy of 0.1%;
- далее проведен анализ термомассометрических данных изменения во времени веса образца в процессе дегидратации за счет испарения воды;- further analysis of the thermomassometric data of the change in time of the weight of the sample during dehydration due to the evaporation of water;
- для каждого образца рассчитаны и построены кривые сушки Ао, уменьшения начальной водонасыщенности во времени в процессе сушки;- for each sample, drying curves Ao were calculated and plotted, decreasing the initial water saturation in time during the drying process;
- затем кривые Ао преобразованы в кривые дифференциальных Во и интегральных Со градиентов изменения водонасыщенности во времени в процессе испарения;- then the Ao curves are transformed into the curves of differential Bo and integral Co gradients of the change in water saturation in time during evaporation;
- кривые Ао модифицированы в кривые А изменения начальной водонасыщенности во времени относительно перового объема образца, а кривые Во и Со - в кривые В и С изменения градиентов испарившейся воды относительно перового объема образца;- curves Ao are modified into curves A of the change in initial water saturation with time relative to the first volume of the sample, and curves B0 and Co into curves B and C of the change in the gradients of evaporated water relative to the first volume of the sample;
- на кривых В, С установлены реперные точки, соответствующие границам между различными фазами воды;- on the curves B, C set the reference points corresponding to the boundaries between the various phases of water;
- по совокупности реперных точек кривых В и С на кривой А суммарное водосодержание каждого образца дифференцировано на различные ее фазы и определено их количество. Пример дифференциации суммарного водосодержания образца и количественного определения различных ее фаз для конкретного образца показан на рис.1.- according to the set of reference points of curves B and C on curve A, the total water content of each sample is differentiated into its various phases and their quantity is determined. An example of differentiation of the total water content of a sample and quantitative determination of its various phases for a specific sample is shown in Fig. 1.
Количественное соотношение различных фаз воды на примере карбонатных пород разновозрастных отложений приведено в таблице 1. Среднее количество каждой из фаз воды в карбонатных породах следующее: Кр - 2.1%, Прс - 15.5%, Сс - 14.2%, Рхс - 66.6%, Св - 1.1%. Диапазоны колебания их в значительной степени зависят от коллекторских свойств. Таким образом, при 100%-ном водонасыщении основной объем воды приходится на подвижную рыхлосвязанную фазу Рхс - 66.6% при диапазоне 51.3÷78.3%. На совокупность фаз Св+Рхс+Сс, которые являются подвижными под влиянием перепада давления, приходится в среднем 82%. Количество фаз Кр, Прс, Сс и Св уменьшается по мере улучшения коллекторских свойств пород, а количество фазы Рхс, наоборот, увеличивается.The quantitative ratio of different phases of water on the example of carbonate rocks of different age deposits is shown in table 1. The average amount of each of the phases of water in carbonate rocks is as follows: Cr - 2.1%, Prs - 15.5%, Сс - 14.2%, Рхс - 66.6%, St. - 1.1 % The ranges of their fluctuations largely depend on the reservoir properties. Thus, at 100% water saturation, the main volume of water falls on the mobile loose-bound phase Pxc - 66.6% with a range of 51.3 ÷ 78.3%. The set of phases Cb + Pcx + Cc, which are mobile under the influence of a pressure drop, accounts for an average of 82%. The number of phases Kr, Prs, Ss, and Sv decreases as the reservoir properties of the rocks improve, while the number of phases Pxc, on the contrary, increases.
Содержание различных фаз воды контролируется, главным образом, структурой перового пространства, которая выражена в виде комплексного структурного параметра (Ксп), эквивалентного среднему радиусу поровых каналов с учетом извилистости:The content of different phases of water is controlled mainly by the structure of the feather space, which is expressed as a complex structural parameter (CSP) equivalent to the average radius of the pore channels, taking into account the tortuosity:
Ксп=(8·Кпрг·Тг2/Кп)0.5,Ksp = (8 · Kprg · Tg 2 / Kp) 0.5 ,
где Кпрг - газопроницаемость, мД; Кп - пористость, %; Тг - извилистость поровых каналов, ед. Извилистость для исследуемых карбонатных пород определена через проницаемость по зависимости, коэффициент корреляции которой -0.94 (Удельная поверхность карбонатных пород // Сб. научн. тр. / ИГиРГИ. - М., 1975. - Вып.23. - С.68-74):where Kprg - gas permeability, MD; Kp - porosity,%; Tg - tortuosity of the pore channels, units The tortuosity for the studied carbonate rocks is determined through the permeability according to the dependence, the correlation coefficient of which is -0.94 (Specific surface of carbonate rocks // Sb. Scientific tr. / IGiRGI. - M., 1975. - Issue 23. - P.68-74) :
Тг=12.8/Кпрг0.25.Tg = 12.8 / Kprg 0.25 .
Зависимости различных фаз воды от структурного параметра пород представлены на рис.2 и описываются следующими выражениями:The dependences of various phases of water on the structural parameter of rocks are presented in Fig. 2 and are described by the following expressions:
Содержание фаз воды Кр и Св стабильно низкое и описывается единой зависимостью, отражающей слабую тенденцию увеличения с ухудшением коллекторских свойств пород. Влияние структуры порового пространства на фазы воды Прс и Сс проявляется сильнее, для них характерна явная тенденция уменьшения с ухудшением коллекторских свойств пород. Количественно они отличаются незначительно, тем не менее, описываются самостоятельными зависимостями. Наиболее тесно от структуры порового пространства зависит рыхлосвязанная фаза воды Рхс, которая значительно увеличивается у высокопроницаемых пород.The content of the water phases Kr and Sb is stably low and is described by a single relationship, reflecting a weak tendency to increase with the deterioration of reservoir properties of the rocks. The influence of the structure of the pore space on the water phases Prs and CC is more pronounced, they are characterized by a clear tendency to decrease with a deterioration in the reservoir properties of the rocks. Quantitatively they differ slightly, however, are described by independent dependencies. The loosely coupled phase of Pcx water, which significantly increases in highly permeable rocks, depends most closely on the structure of the pore space.
Остаточная водонасыщенность Ков, определенная методом капилляриметрии, тесно связана с объемом трудно испаряющихся фаз воды Тисп, включающим три фазы воды Сс+Прс+Кр, и структурным параметром Ксп:The residual water saturation of Kov, determined by the method of capillarimetry, is closely related to the volume of difficultly evaporating phases of water Tisp, including three phases of water Cc + Prs + Kr, and the structural parameter Ksp:
Ков=19.185-1.644·Ксп+0.332·Тисп.Cove = 19.185-1.644; Ksp + 0.332; Tisp.
Экспериментальные значения остаточной водонасыщенности по капилляриметрии и рассчитанные по этой зависимости достаточно близкие, а средние по исследованной выборке образцов полностью совпадают. Это свидетельствует о надежной идентификации предлагаемым способом фаз воды, формирующих остаточную водонасыщенность (таблица 2).The experimental values of the residual water saturation by capillarimetry and calculated from this dependence are quite close, and the average values for the studied sample of samples completely coincide. This indicates a reliable identification of the proposed method, the phases of the water, forming the residual water saturation (table 2).
Claims (1)
Ao=100·∑Квi/Рно,
где Ао - кривая сушки образца, отражающая изменение количества насыщающей образец воды во времени в процессе сушки, %;
∑Квi - количество оставшейся в образце воды после каждого конкретного суммарного времени с момента начала сушки, г;
i - конкретный интервал времени с момента начала сушки образца, соответствующий количеству оставшейся в образце воды ∑Квi, с;
Рно - начальный вес полностью водонасыщенного образца, г,
далее кривую сушки образца Ао преобразуют в дифференциальную Во и в интегральную Со кривые изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки согласно следующим выражениям:
Bo=ΔКвi/ΔTi,
Co=∑ΔКвi/∑ΔTi,
где Во - дифференциальная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки образца, г/с;
Со - интегральная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды в процессе сушки образца, г/с;
ΔКвi - испарившаяся из образца вода за каждый конкретный дискретный временной интервал в процессе сушки, г;
ΔTi - дискретное время сушки, соответствующее испарившемуся из образца количеству воды ΔКвi, с;
∑ΔКвi - количество испарившейся из образца воды за каждый конкретный суммарный временной интервал с момента начала сушки, г;
∑ΔTi - конкретный суммарный временной интервал с момента начала сушки, соответствующий испарившемуся из образца количеству воды ∑ΔКвi, с,
затем все измеренные количества оставшейся в образце воды ∑Квi и испарившейся ΔКвi и ∑ΔКвi делят на начальное количество воды Кв в образце и получают нормированные количества изменения водонасыщенности ∑Квi/Кв, ΔКвi/Кв и ∑ΔКвi/Kв относительно порового объема образца; после этого по данным нормированных количеств изменения водонасыщенности строят кривую А сушки образца, отражающую изменения количества насыщающей образец воды относительно порового объема образца, и кривую В дифференциального и кривую С интегрального градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца согласно следующим выражениям:
А=100·∑Квi/Кв,
B=ΔKвi/Kв·ΔTi,
C=∑ΔКвi/Кв·∑ΔTi,
где А - кривая сушки, отражающая изменение количества насыщающей образец воды во времени относительно порового объема образца в процессе сушки, %;
В - дифференциальная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца в процессе сушки, %;
С - интегральная кривая изменения во времени градиентов испарившейся воды относительно порового объема образца в процессе сушки, %;
Кв - начальное количество воды при 100%-ном водонасыщении образца, г,
далее строят совмещенный график трех кривых А, В, С; на кривых В и С выделяют реперные точки, которые отражают последовательность динамики дегидратации воды в процессе сушки и соответствуют границам между различными фазами воды, а именно: между свободной Св и рыхлосвязанной Рхс, между рыхлосвязанной Рхс и слабосвязанной Сс, между слабосвязанной Сс и прочносвязанной Прс, между прочносвязанной Прс и кристаллизационной Кр; на совмещенном графике трех кривых по реперным точкам кривых В и С, спроецированных на кривую А, производят количественное определение пяти различных фаз насыщающей образец воды: свободной Св, рыхлосвязанной Рхс, слабосвязанной Сс, прочносвязанной Прс и кристаллизационной Кр следующим образом: количество свободной фазы воды Св определяют по отрезку кривой А, соответствующему самой интенсивной дегидратации образца и идентифицируемому от начальной 100%-ной водонасыщенности до точки, соответствующей первой минимальной водонасыщенности на кривой В, спроецированной на кривую А; количество рыхлосвязанной фазы воды Рхс определяют по отрезку кривой А, соответствующему завершению интенсивной дегидратации образца и идентифицируемому от точки, соответствующей первой минимальной водонасыщенности на кривой В, спроецированной на кривую А, до точки максимальной водонасыщенности на кривой С, спроецированной на кривую А; количество слабосвязанной фазы воды Сс определяют по отрезку кривой А, соответствующей началу замедления дегидратации образца и идентифицируемому от точки максимальной водонасыщенности на кривой С, спроецированной на кривую А, до точки, соответствующей второй минимальной водонасыщенности на кривой В, спроецированной на кривую А; количество прочносвязанной фазы воды Прс определяют по отрезку кривой А, соответствующему резкому замедлению дегидратации образца и идентифицируемому от точки, соответствующей второй минимальной водонасыщенности на кривой В, спроецированной на кривую А, до точки начала выхода водонасыщенности кривой А на асимптоту; а количество кристаллизационной фазы воды Кр определяют по отрезку кривой А, соответствующему завершению дегидратации образца и идентифицируемому от точки начала выхода водонасыщенности кривой А на асимптоту до нулевого значения водонасыщенности на кривой А. A method for the quantitative determination of various phases of water saturation of rocks by thermomassometry, characterized in that a cylindrical sample is made from a core of real oil or water-saturated rock, which is extracted from oil and desalted, then dried to stabilize the mass of a dry sample at 105 ° C, cooled in a desiccator over calcium chloride, weighed in a dry state, determine the porosity and permeability of this sample for nitrogen or helium, after which 100% saturation is carried out under vacuum and with distilled water, the saturated sample is again weighed, the total water content is determined by weighing before and after saturation, then a thermomassometric study is carried out, which consists in drying the sample at a constant temperature of 60 ° C and recording the dehydration kinetics every 30 s, then analyze the thermomassometric data of the change the weight of the sample during drying due to the evaporation of water, according to the results of the analysis, the drying curve of the sample Ao is constructed, which reflects the decrease in time saturating the sample water s due to evaporation, in the expression:
Ao = 100 · ∑Qi / Rno,
where Ao is the drying curve of the sample, reflecting the change in the amount of water saturating the sample over time during the drying process,%;
∑Квi - the amount of water remaining in the sample after each specific total time since the start of drying, g;
i is the specific time interval from the moment of drying the sample, corresponding to the amount of water remaining in the sample ∑ Квi, s;
Rno - the initial weight of a fully saturated sample, g,
Further, the drying curve of sample Ao is transformed into differential Vo and integral Co curves of the time variation of the gradients of the evaporated water during the drying process according to the following expressions:
Bo = ΔQi / ΔTi,
Co = ∑ΔQi / ∑ΔTi,
where B0 is the differential curve of the time variation of the gradients of the evaporated water during the drying of the sample, g / s;
Co - integral curve of the time variation of the gradients of evaporated water during the drying of the sample, g / s
ΔKvi - water evaporated from the sample for each specific discrete time interval during the drying process, g;
ΔTi is the discrete drying time corresponding to the amount of water ΔKi, evaporated from the sample, s;
∑ΔQi is the amount of water evaporated from the sample for each specific total time interval from the moment of drying, g;
∑ΔTi - a specific total time interval from the moment of the start of drying, corresponding to the amount of water ∑ΔКвi evaporated from the sample, s,
then all the measured quantities of the remaining water ∑Kvi and evaporated ΔKvi and ∑ΔKvi are divided by the initial amount of water Kv in the sample and normalized quantities of changes in water saturation ∑Kvi / Kv, ΔKvi / Kv and ∑ΔKvi / Kv relative to the pore volume of the sample are obtained; then, according to the normalized amounts of changes in water saturation, a sample drying curve A is plotted, which reflects the changes in the amount of water saturating the sample relative to the pore volume of the sample, and differential curve B and curve C of the integral gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample according to the following expressions:
A = 100 · ∑Kvi / Kv,
B = ΔKвi / Kв · ΔTi,
C = ∑ΔQi / Sq ∑ΔTi,
where A is the drying curve, reflecting the change in the amount of water saturating the sample over time relative to the pore volume of the sample during drying,%;
B - differential curve of the time variation of the gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample during drying,%;
C is the integral curve of the time variation of the gradients of evaporated water relative to the pore volume of the sample during drying,%;
Kv - the initial amount of water at 100% water saturation of the sample, g,
then build a combined graph of the three curves A, B, C; on the curves B and C, reference points are selected that reflect the sequence of the dynamics of water dehydration during drying and correspond to the boundaries between different phases of water, namely: between free St and loosely coupled Pc, between loosely coupled Pc and loosely coupled Cc, between loosely coupled Cc and strongly bonded Prs, between tightly bound Prs and crystallization Cr; on the combined graph of the three curves from the reference points of curves B and C projected onto curve A, five different phases of the water saturating the sample are quantified: free St, loosely coupled Pcc, loosely coupled Cc, tightly bound Prs and crystallization Cr as follows: amount of free phase of water St determined by the segment of curve A corresponding to the most intense dehydration of the sample and identified from the initial 100% water saturation to the point corresponding to the first minimum water saturation n curve B, projected on the curve A; the amount of the loosely coupled phase of the Pcx water is determined by the segment of curve A corresponding to the end of the intensive dehydration of the sample and identified from the point corresponding to the first minimum water saturation on curve B projected onto curve A to the point of maximum water saturation on curve C projected onto curve A; the amount of the weakly bound phase of water Cc is determined by the segment of curve A corresponding to the beginning of the deceleration of dehydration of the sample and identified from the point of maximum water saturation on curve C projected onto curve A to the point corresponding to the second minimum water saturation on curve B projected on curve A; the amount of the strongly bonded water phase Prs is determined by the segment of curve A corresponding to a sharp deceleration of dehydration of the sample and identifiable from the point corresponding to the second minimum water saturation on curve B projected on curve A to the point where the water saturation of curve A reaches the asymptote; and the amount of the crystallization phase of water Kr is determined by the segment of curve A corresponding to the completion of the dehydration of the sample and identified from the point at which the water saturation of curve A begins to reach the asymptote to zero water saturation on curve A.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012100949/28A RU2488091C1 (en) | 2012-01-11 | 2012-01-11 | Method of quantitative determination for different water-saturation phases of rock by thermal massometry |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012100949/28A RU2488091C1 (en) | 2012-01-11 | 2012-01-11 | Method of quantitative determination for different water-saturation phases of rock by thermal massometry |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2488091C1 true RU2488091C1 (en) | 2013-07-20 |
Family
ID=48791251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012100949/28A RU2488091C1 (en) | 2012-01-11 | 2012-01-11 | Method of quantitative determination for different water-saturation phases of rock by thermal massometry |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2488091C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2535527C1 (en) * | 2013-08-23 | 2014-12-10 | Шлюмберже Текнолоджи Б.В. | Method of determining quantitative composition of multi-component medium (versions) |
| RU2671631C1 (en) * | 2017-07-27 | 2018-11-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method of determination of water saturation of asphalt concrete |
| CN112834407A (en) * | 2021-01-09 | 2021-05-25 | 西安石油大学 | Device and method for measuring core seepage force |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU320607A1 (en) * | Московский институт нефтехимической , газовой промышленности | |||
| SU1204999A1 (en) * | 1983-07-12 | 1986-01-15 | Камское Отделение Всесоюзного Научно-Исследовательского Геолого-Разведочного Нефтяного Института | Method of determining water content in samples of oil and water-saturated rock |
| RU2007554C1 (en) * | 1990-07-17 | 1994-02-15 | Всероссийский научно-исследовательский геологический нефтяной институт | Method of determination of amount of residual water in rocks |
| US20020173915A1 (en) * | 2000-07-17 | 2002-11-21 | Patrick Egermann | Method for modelling fluid displacements in a porous environment taking into account hysteresis effects |
| US7257989B2 (en) * | 2003-12-19 | 2007-08-21 | Institut Francais Du Petrole | Method and device for measuring physical characteristics of a solid porous sample |
-
2012
- 2012-01-11 RU RU2012100949/28A patent/RU2488091C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU320607A1 (en) * | Московский институт нефтехимической , газовой промышленности | |||
| SU1204999A1 (en) * | 1983-07-12 | 1986-01-15 | Камское Отделение Всесоюзного Научно-Исследовательского Геолого-Разведочного Нефтяного Института | Method of determining water content in samples of oil and water-saturated rock |
| RU2007554C1 (en) * | 1990-07-17 | 1994-02-15 | Всероссийский научно-исследовательский геологический нефтяной институт | Method of determination of amount of residual water in rocks |
| US20020173915A1 (en) * | 2000-07-17 | 2002-11-21 | Patrick Egermann | Method for modelling fluid displacements in a porous environment taking into account hysteresis effects |
| US7257989B2 (en) * | 2003-12-19 | 2007-08-21 | Institut Francais Du Petrole | Method and device for measuring physical characteristics of a solid porous sample |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2535527C1 (en) * | 2013-08-23 | 2014-12-10 | Шлюмберже Текнолоджи Б.В. | Method of determining quantitative composition of multi-component medium (versions) |
| RU2671631C1 (en) * | 2017-07-27 | 2018-11-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method of determination of water saturation of asphalt concrete |
| CN112834407A (en) * | 2021-01-09 | 2021-05-25 | 西安石油大学 | Device and method for measuring core seepage force |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liu et al. | Determination of the absolute adsorption/desorption isotherms of CH4 and n-C4H10 on shale from a nano-scale perspective | |
| Li et al. | Water sorption and distribution characteristics in clay and shale: effect of surface force | |
| Merkel et al. | High pressure methane sorption characteristics of lacustrine shales from the Midland Valley Basin, Scotland | |
| Song et al. | A modified supercritical Dubinin–Radushkevich model for the accurate estimation of high pressure methane adsorption on shales | |
| RU2488091C1 (en) | Method of quantitative determination for different water-saturation phases of rock by thermal massometry | |
| Shariatpanahi et al. | Evaluation of water-based enhanced oil recovery (EOR) by wettability alteration in a low-permeable fractured limestone oil reservoir | |
| CN103760082B (en) | Shale layer system tight reservoir crude oil effective movable space determination method and device | |
| Tran et al. | Quantifying oil-recovery mechanisms during natural-gas huff ‘n’puff experiments on ultratight core plugs | |
| US8522600B2 (en) | Fluid compositional analysis by combined gas chromatographic and direct flash methods | |
| CN105866002A (en) | Method for accurately measuring nuclear magnetic resonance porosity of oil-containing shale | |
| Rasmussen et al. | Parameters of gas dissolution in liquids obtained by isothermal pressure decay | |
| CN109142154A (en) | A method of calculating shale gas reservoir angle of wetting | |
| RU2471176C1 (en) | Method of analysing core samples | |
| Lipovetsky et al. | HYPROP measurements of the unsaturated hydraulic properties of a carbonate rock sample | |
| CN106469228B (en) | Thermal production well steam entry profile means of interpretation based on on-line testing and geologic parameter | |
| Wang et al. | Evaporation process and pore size distribution in tight sandstones: a study using NMR and MICP | |
| Grunewald et al. | Towards an engineering model of material characteristics for input to ham transport simulations-Part 1: an approach | |
| Szabo | New methods for measuring imbibition capillary pressure and electrical resistivity curves by centrifuge | |
| Liu et al. | Experimental investigation and intelligent modeling of pore structure changes in type III kerogen-rich shale artificially matured by hydrous and anhydrous pyrolysis | |
| Zhang et al. | Hydrocarbon geochemistry and pore characterization of Bakken Formation and implications to oil migration and oil saturation | |
| RU2654315C1 (en) | Method for determining the coefficient of oil displacement of the bashkir carbonate deposits of the solikamsk depression | |
| CN105445159B (en) | Method for obtaining pore size distribution curve and sample specific surface area | |
| León-Pabón et al. | Experimental comparison for the calculation of rock wettability using the Amott-Harvey method and a new visual method | |
| CN105241776A (en) | Method of measuring wax precipitation quantity of crude oil | |
| Putilov et al. | Scale effect on the reservoir permeability and porosity over a wide range of void structure (example of the Tedinskoye oil field) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150112 |