RU2486943C1 - Method of neon-helium mix enrichment and unit to this end - Google Patents

Method of neon-helium mix enrichment and unit to this end Download PDF

Info

Publication number
RU2486943C1
RU2486943C1 RU2011154248/05A RU2011154248A RU2486943C1 RU 2486943 C1 RU2486943 C1 RU 2486943C1 RU 2011154248/05 A RU2011154248/05 A RU 2011154248/05A RU 2011154248 A RU2011154248 A RU 2011154248A RU 2486943 C1 RU2486943 C1 RU 2486943C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
adsorber
mixture
adsorbers
enriched
gas
Prior art date
Application number
RU2011154248/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виталий Леонидович Бондаренко
Николай Петрович Лосяков
Валерий Борисович Воротынцев
Маргарита Николаевна Воротынцева
Original Assignee
Виталий Леонидович Бондаренко
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Виталий Леонидович Бондаренко filed Critical Виталий Леонидович Бондаренко
Priority to RU2011154248/05A priority Critical patent/RU2486943C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2486943C1 publication Critical patent/RU2486943C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: process engineering.
SUBSTANCE: invention relates to production of inert gases. In compliance with this method, green neon-helium mix is directed to adsorber unit. Adsorbents are filled with sorbent that absorbs nitrogen selectively. Downstream of one of adsorbers, produced neon-helium mix is fed into collector and, further, is forced by diaphragm-type compressor into cylinders of filling stage. At the same time, second adsorber undergoes regeneration at decreased pressure. Residual gas composed of, mainly, nitrogen with admixtures of neon and helium, is released into atmosphere. In adsorber regeneration, portion or produced mix is forced through said adsorber via gaged nozzle from clean end. After saturation of first adsorber with nitrogen, flow of green neon-helium mix is switched to regenerated adsorber. Proposed unit comprises two adsorbers, receiver at initial mix flow, product collector at adsorbers outlets, filling stage with cylinders, flow meter, gates, switch valves, control actuators for switching the valves by special cycle pattern, and connection pipes.
EFFECT: efficient separation of nitrogen, enriched neon-helium mix with low nitrogen content.
11 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к технологическим процессам получения инертных газов и может быть использовано для получения обогащенной неоногелиевой смеси из потока сырой неоногелиевой смеси, в том числе и отбираемой из воздухоразделительных установок (ВРУ).The invention relates to technological processes for producing inert gases and can be used to obtain an enriched neonogel mixture from a stream of crude neonogel mixture, including that taken from air separation plants (ASUs).

Как известно, сырая неоногелиевая смесь получается в ВРУ путем частичного ожижения газообразного потока, отбираемого из верхней части последних по ходу конденсаторов, в специальном встроенном аппарате (концентраторе или дефлегматоре) и отводе обогащенной по неону смеси из верхней части этого аппарата [Каталог "Криогенное оборудование", Цинтихимнефтемаш, М., 1988 г.].As you know, a crude neonogel mixture is obtained in the ASU by partially liquefying a gaseous stream taken from the upper part of the latter along the capacitors, in a special built-in device (concentrator or reflux condenser) and removing the mixture enriched in neon from the upper part of this device [Catalog "Cryogenic equipment" , Tsintihimneftemash, M., 1988].

Полученная таким образом сырая неоно-гелиевая смесь содержит до 60% азота, около 2% водорода, остальное неон + гелий в воздушном соотношении (на 1 часть гелия 3 части неона). Поэтому основной задачей первичной переработки сырой неоногелиевой смеси считают ее обогащение по неону и гелию путем удаления большей части азота. При этом водород либо удаляется на этой стадии, либо эта операция откладывается на этап окончательной переработки неоногелиевой смеси перед ее разделением на чистый неон и гелий. Второй вариант является предпочтительным по экономическим соображениям, т.к. обычно проводится на централизованном предприятии, оснащено современными средствами аналитического контроля.The crude neon-helium mixture thus obtained contains up to 60% nitrogen, about 2% hydrogen, the rest is neon + helium in the air ratio (3 parts of neon per 1 part of helium). Therefore, the main task of the primary processing of the crude neonogel mixture is its enrichment in neon and helium by removing most of the nitrogen. In this case, hydrogen is either removed at this stage, or this operation is postponed to the stage of final processing of the neon-helium mixture before its separation into pure neon and helium. The second option is preferred for economic reasons, because usually carried out at a centralized enterprise, equipped with modern means of analytical control.

Известен способ предварительной очистки сырой неоногелиевой смеси от азота, включающий первичное охлаждение сырой неоногелиевой смеси и первичное отделение части азота в виде жидкости, при этом после первичного отделения азота сырую смесь сначала сжимают до 20-150 атм, затем дополнительно охлаждают до 77,4-80 К, а образовавшийся конденсат подают в первично охлаждаемую исходную газовую смесь [RU 2211415, F25J 3/08, 27.08.2003].A known method of pre-cleaning the crude neonogel mixture from nitrogen, including the primary cooling of the crude neonogel mixture and the primary separation of part of nitrogen in the form of a liquid, while after the primary separation of nitrogen, the raw mixture is first compressed to 20-150 atm, then further cooled to 77.4-80 K, and the condensate formed is fed into the initially cooled initial gas mixture [RU 2211415, F25J 3/08, 08/27/2003].

К недостаткам указанного способа относятся повышенные энергозатраты, связанные с компримированием смеси до высокого давления, а также необходимостью в отборе жидкого азота из ВРУ для обеспечения криогенных температур в аппарате обогащения.The disadvantages of this method include increased energy costs associated with compressing the mixture to high pressure, as well as the need to select liquid nitrogen from the ASU to ensure cryogenic temperatures in the enrichment apparatus.

Известен также способ, включающий двухступенчатую дефлегмацию жидким азотом, кипящим при атмосферном давлении и под вакуумом, дросселирование обогащенной смеси с использованием холода дроссель-эффекта для окончательной дефлегмации, причем флегму очищают от неона выпариванием, неоногелиевую смесь перед каждой дефлегмацией разделяют ректификацией, обогащенную смесь после дросселирования сепарируют, а газовую фазу используют в качестве конечного продукта [RU 2006763 С3, F25J 3/00, B01D 53/02, F25J/08, 30.01.1994].There is also known a method that includes two-stage refluxing with liquid nitrogen boiling at atmospheric pressure and under vacuum, throttling the enriched mixture using cold choke effect for final reflux, the reflux is purified from neon by evaporation, the neonogel mixture is separated by distillation before each reflux, the enriched mixture after throttling separated, and the gas phase is used as the final product [RU 2006763 C3, F25J 3/00, B01D 53/02, F25J / 08, 01/30/1994].

К недостаткам указанного способа также относятся повышенные энергозатраты, связанные с отбором жидкого азота из ВРУ для обеспечения криогенных температур (порядка 78-80 К) в аппарате обогащения смеси.The disadvantages of this method also include increased energy costs associated with the selection of liquid nitrogen from the ASU to ensure cryogenic temperatures (about 78-80 K) in the mixture enrichment apparatus.

Известен также способ обогащения сырой неоногелиевой смеси, в котором дефлегматор совмещается с адсорбером в одном аппарате, что позволяет проводить практически полную очистку смеси от азота [Головко Г.А. Криогенное производство инертных газов. - Л.: Машиностроение, 1983, с.314].There is also a method of enrichment of a crude neonogel mixture, in which the reflux condenser is combined with an adsorber in one apparatus, which allows for almost complete purification of the mixture from nitrogen [G. Golovko Cryogenic inert gas production. - L .: Engineering, 1983, p. 314].

К недостаткам данного способа относятся как упомянутые выше повышенные энергозатраты из-за необходимости поддержания криогенных температур в аппарате, так и чрезмерная сложность в изготовлении аппарата типа дефлегматор-адсорбер большой производительности, из-за чего это техническое решение было признано неэффективным в случае привязки аппарата к современной ВРУ большой производительности [Там же, стр.315].The disadvantages of this method include both the aforementioned increased energy costs due to the need to maintain cryogenic temperatures in the apparatus, and the excessive complexity in the manufacture of the apparatus type reflux condenser-adsorber high performance, which is why this technical solution was found to be ineffective in the case of binding the device to modern ASU of great productivity [Ibid., P. 315].

Известен также способ обогащения неоногелиевой смеси [US 5100446 А1, F25J 3/04, 31.03.1992], включающий 4 этапа:There is also known a method of enriching a neonogel mixture [US 5100446 A1, F25J 3/04, 03/31/1992], including 4 stages:

1 этап - введение воздушной исходной смеси, содержащей неон, в блок ВРУ и получение в нем с помощью метода низкотемпературной ректификации первого неоносодержащего потока, имеющего концентрацию азота, которая превышает его содержание в воздушной исходной смеси, а концентрация неона в нем превышает его содержание в воздушной исходной смеси;Stage 1 - the introduction of an air source mixture containing neon into the ASU unit and obtaining, using the low-temperature distillation method, a first neon-containing stream having a nitrogen concentration that exceeds its content in the air source mixture and the concentration of neon in it exceeds its content in air initial mixture;

2 этап - пропускание первого неоносодержащего потока из ВРУ через неоновую колонну и получение в ней второго неоносодержащего потока, имеющего концентрацию азота, которая меньше по величине содержания его в первом неоносодержащем потоке, и имеющего концентрацию неона, которая превышает содержание его в первом неоносодержащем потоке;Stage 2 - passing the first non-containing stream from the ASU through the neon column and receiving a second non-containing stream in it having a nitrogen concentration that is lower than its content in the first non-containing stream and having a neon concentration that exceeds its content in the first non-containing stream;

3 этап - пропускание второго неоносодержащего потока через адсорбционный слой, который предпочтительно поглощает азот, с получением продукционного неона, имеющего концентрацию неона, которая превышает содержание его во втором неоносодержащем потоке; иStage 3 - passing a second non-containing stream through an adsorption layer, which preferably absorbs nitrogen, to obtain a production neon having a neon concentration that exceeds its content in the second non-containing stream; and

4 этап - десорбция адсорбционного слоя при давлении ниже давления, при котором осуществляется в нем предшествующий этап адсорбции, и направление отбросного газа, образующегося в результате проведения десорбции, в блок ВРУ. Кроме того, между 2 и 3 этапом вводится подэтап удаления водорода из смеси путем введения в поток кислорода с последующим его каталитическим связыванием в реакторе и удалением продукта выжигания (воды) на отдельном слое сорбента.Stage 4 - desorption of the adsorption layer at a pressure below the pressure at which the previous adsorption stage is carried out in it, and the direction of the waste gas resulting from the desorption to the ASU unit. In addition, between step 2 and step 3, a sub-step for removing hydrogen from the mixture is introduced by introducing oxygen into the stream, followed by its catalytic binding in the reactor and removing the burning product (water) on a separate sorbent layer.

Недостатком этого технического решения относительно способа является излишняя сложность технологической схемы на стадии предварительной обработки сырой неоногелиевой смеси, на которой получают лишь промежуточный продукт, предназначенный в дальнейшем для окончательного разделения на чистые продукты. Эта усложненность заключается во введении в технологическую схему ВРУ дополнительной ректификационной колонны по отмывке неона, что, в свою очередь, приводит к увеличению потенциальных потерь неона с отбросным газом на этапе десорбции в адсорберах, поскольку исходная смесь на входе в них имеет повышенное (почти в 2,5 раза), в сравнении с обычной сырой неоногелиевой смесью, содержание неона. Поэтому для снижения этих потерь требуется направлять этот отбросный газ обратно в ВРУ, а поскольку давление отбросного газа на этапе десорбции очень низкое (обычно ниже атмосферного), то на отбросном потоке требуется устанавливать вакуумный насос, давление нагнетания которого к тому же должно превышать давление в колонне высокого давления ВРУ, что приводит к значительным дополнительным капитальным и эксплуатационным затратам. Кроме того, прямое соединение быстро переключающихся адсорберов узла обогащения с выходом из неоновой колонны неизбежно приводит к колебаниям давления в последней и нестабильности в работе ее верхней части.The disadvantage of this technical solution regarding the method is the excessive complexity of the technological scheme at the stage of preliminary processing of the crude neonogel mixture, which produces only an intermediate product, intended in the future for final separation into pure products. This complication consists in introducing an additional distillation column for washing neon into the ASU technological scheme, which, in turn, leads to an increase in potential losses of neon with waste gas at the desorption stage in adsorbers, since the initial mixture at their inlet has an increased (almost 2 , 5 times), in comparison with the usual crude neonogel mixture, the content of neon. Therefore, to reduce these losses, it is necessary to direct this waste gas back to the ASU, and since the pressure of the waste gas at the desorption stage is very low (usually lower than atmospheric), a vacuum pump must be installed on the waste stream, the discharge pressure of which must also exceed the pressure in the column high pressure switchgear, which leads to significant additional capital and operating costs. In addition, the direct connection of rapidly switching adsorbers of the enrichment unit with the exit from the neon column inevitably leads to pressure fluctuations in the latter and instability in the operation of its upper part.

Серьезным недостатком указанного технического решения является также то обстоятельство, что оно не предусматривает переработку сырой неоно-гелиевой смеси из эксплуатирующихся в настоящее время ВРУ, которые, в большей своей части, не имеют дополнительной неоновой колонны.A serious drawback of this technical solution is the fact that it does not provide for the processing of crude neon-helium mixture from currently operating ASUs, which, for the most part, do not have an additional neon column.

Наиболее близким по своей технической сущности является способ обогащения газа, содержащего адсорбирующиеся примеси [US 6315818, Al, F25J 3/04, 13.11.2001], в котором обогащение производится путем короткоцикловой безнагревной адсорбции (КЦА) при использовании нескольких адсорберов, при этом адсорберы связаны единой циклограммой и каждый адсорбер проходит цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/n от продолжительности цикла Т, где n=3, 4 … количество адсорберов, при этом каждый полный технологический цикл содержит впуск необогащенного газа в адсорбер через первый конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа в адсорбере и одновременным отводом через другой конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера, причем упомянутая фаза регенерации начинается с одноступенчатого противоточного снижения давления путем уравнивания давления с другим адсорбером, который находится в это время в фазе повышения давления. Отличительной особенностью данного способа является завершение этапа регенерации фазой, во время которой остаточный (в адсорбере) газ частично присоединяется к потоку грязной смеси на входе в установку, а остальная его часть является продувочной.The closest in technical essence is the method of enrichment of a gas containing adsorbable impurities [US 6315818, Al, F25J 3/04, 11/13/2001], in which the enrichment is carried out by short-cycle adsorption without heating (CCA) using several adsorbers, while the adsorbers are connected a single cyclogram and each adsorber goes through a cycle containing operational phases that are sequentially carried out in each of the adsorbers with a time offset of 1 / n of the duration of the cycle T, where n = 3, 4 ... the number of adsorbers wherein each complete technological cycle comprises the inlet of unrefined gas into the adsorber through the first end of the adsorber with the circulation of the above-enriched gas in the adsorber and the simultaneous removal of enriched gas through the other end of the adsorber, as well as the subsequent regeneration of the adsorber, the aforementioned phase of regeneration starting with a single-stage countercurrent pressure reduction by equalizing the pressure with another adsorber, which is at this time in the phase of increasing pressure. A distinctive feature of this method is the completion of the regeneration phase with a phase during which the residual (in the adsorber) gas partially joins the flow of the dirty mixture at the inlet of the installation, and the rest of it is a purge.

Недостатками наиболее близкого технического решения применительно к способу являются относительно узкая область его применения, обусловленная тем, что оно может быть использовано при получении чистого продукта в условиях одного хорошо сорбирующегося компонента (азота) при относительно низком его содержании в исходной смеси (в 3…10 раз ниже, чем на выходе ВРУ), относительно сложная схема реализующего способ устройства, в котором используется 3 и более адсорбционных аппаратов, и обеспечение повышенного (до 30 бар) давления смеси на входе адсорбера.The disadvantages of the closest technical solutions in relation to the method are the relatively narrow scope of its application, due to the fact that it can be used to obtain a pure product under the conditions of one well-sorbing component (nitrogen) with a relatively low content in the initial mixture (3 ... 10 times lower than at the output of the ASU), a relatively complex scheme of the device implementing the method, in which 3 or more adsorption apparatuses are used, and providing an increased (up to 30 bar) mixture pressure at the inlet hell orbera.

Это сужает область применения известного способа при решении других технических задач, в частности при необходимости получения в месте эксплуатации ВРУ лишь промежуточного продукта, предназначенного для последующей окончательной очистки от водорода, более глубокой очистки от азота и разделения на продукционные неон и гелий на специализированном предприятии.This narrows the scope of the known method in solving other technical problems, in particular, if it is necessary to obtain only an intermediate product at the place of operation of the ASU, intended for subsequent final purification from hydrogen, deeper purification from nitrogen and separation into production neon and helium at a specialized enterprise.

Наиболее близкое техническое решение применительно к способу обладает и относительно высоким требованием к энергозатратам, поскольку, как указывалось выше, способ требует обеспечения достаточно высокого давления исходной смеси на входе в установку, что делает необходимым введение в реализующие его установки компрессора высокого давления, а это не только приводит к повышению энергозатрат, но и не позволяет рационально использовать имеющееся давление потока сырой неоногелиевой смеси, выводимой из ВРУ.The closest technical solution in relation to the method has a relatively high demand for energy consumption, since, as mentioned above, the method requires a sufficiently high pressure of the initial mixture at the inlet to the installation, which makes it necessary to introduce a high pressure compressor into its installations, and this is not only leads to increased energy costs, but also does not allow rational use of the available flow pressure of the crude neonogel mixture, removed from the ASU.

Требуемый технический результат относительно способа заключается в расширении области применения и снижении требований к величине энергозатрат при его реализации.The required technical result regarding the method is to expand the scope and reduce the requirements for the amount of energy consumption during its implementation.

Требуемый технический результат достигается тем, что по способу, согласно которому обогащение исходной газовой смеси, в качестве которой используют сырую неоногелиевую смесь, отбираемую из воздухоразделительной установки (ВРУ), для очистки ее от азота, производится путем короткоцикловой безнагревной адсорбции (КЦА) при использовании нескольких адсорберов, при этом адсорберы связаны единой циклограммой и каждый адсорбер проходит полный цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/n от продолжительности цикла Т, где n - количество адсорберов, при этом полный цикл включает в себя впуск необогащенного газа в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа через адсорбер от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера, используют два адсорбера, при этом впуск необогащенного газа в адсорберы производят от воздухоразделительной установки при сформированном ею технологическом давлении с дополнительным выравниванием колебаний давления, отвод обогащенного газа через выходной конец адсорбера в баллоны производят с предварительным сбором обогащенного газа, а последующая регенерация адсорбера производится путем сброса остаточного газа в атмосферу и подачей в него через выходной конец части обогащенного газа из другого адсорбера, при этом дополнительно производят перепуск газовой смеси из отработанного адсорбера в адсорбер, прошедший регенерацию.The required technical result is achieved by the fact that according to the method according to which the enrichment of the initial gas mixture, which is used as a raw neonogel mixture, taken from an air separation unit (ASU), for its purification from nitrogen, is carried out by short-cycle non-heating adsorption (CCA) using several adsorbers, while the adsorbers are connected by a single cyclogram and each adsorber goes through a complete cycle containing operational phases, which are successively carried out in each of the adsorbers with about a time shift of 1 / n from the duration of the cycle T, where n is the number of adsorbers, and the full cycle includes the inlet of the non-enriched gas into the adsorber through the inlet end of the adsorber with the circulation of the above-enriched gas through the adsorber from the inlet end to the outlet end and by simultaneous removal through the outlet end of the adsorber of the enriched gas, as well as the subsequent regeneration of the adsorber, two adsorbers are used, while the intake of raw gas into the adsorbers is carried out from an air separation unit at the technological pressure formed by it with additional equalization of pressure fluctuations, the enriched gas is discharged through the outlet end of the adsorber into cylinders with preliminary enrichment gas collection, and the subsequent adsorber regeneration is performed by dumping the residual gas into the atmosphere and supplying part of the enriched gas from the other adsorber through the outlet end at the same time, the gas mixture is additionally transferred from the spent adsorber to the regenerated adsorber.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что количество обогащенного газа, направляемого в адсорбер, находящийся на этапе регенерации, из другого адсорбера, составляет от 5 до 20% от отводимого из адсорбера обогащенного газа.In addition, the desired technical result is achieved in that the amount of enriched gas directed to the adsorber, which is at the stage of regeneration, from another adsorber, is from 5 to 20% of the enriched gas discharged from the adsorber.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что перепуск газовой смеси из отработанного адсорбера в адсорбер, прошедший регенерацию, осуществляется с обоих концов адсорберов, причем операция перепуска с выходного конца начинается раньше, чем операция перепуска с входного конца.In addition, the required technical result is achieved by the fact that the transfer of the gas mixture from the spent adsorber to the adsorber that has passed regeneration is carried out from both ends of the adsorbers, and the bypass operation from the output end begins earlier than the bypass operation from the input end.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что концентрация неона + гелия в исходной газовой смеси составляет от 30 до 50 %.In addition, the required technical result is achieved in that the concentration of neon + helium in the initial gas mixture is from 30 to 50%.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что продолжительность цикла составляет от 2 до 6 мин.In addition, the desired technical result is achieved in that the cycle time is from 2 to 6 minutes.

Известны также устройства для обогащения сырой неоногелиевой смеси.Also known are devices for enriching a crude neonogel mixture.

Одно из известных устройств состоит из двух ступеней разделения. Первая ступень содержит последовательно соединенные теплообменник, размещенные в азотной ванне конденсатор и отделитель жидкости и подключена входом к воздухоразделительной установке, а выходом - к входу компрессора. Компрессор размещен на линии выхода продукта. Теплообменник размещен в азотной ванне. Дополнительная ступень разделения включает размещенные в азотной ванне теплообменник, конденсатор, отделитель жидкости и дроссель и подсоединена входом к выходу компрессора, а выходом - к линии вывода продукта. Нижняя часть отделителя жидкости дополнительной ступени разделения соединена через дроссель с верхней частью отделителя жидкости, а между дросселем и верхней частью отделителя жидкости установлен малый конденсатор [RU 2211415, F25J 3/08, 27.08.2003].One of the known devices consists of two stages of separation. The first stage contains a heat exchanger connected in series, a condenser and a liquid separator located in the nitrogen bath, and is connected by an inlet to an air separation unit and an outlet to a compressor inlet. The compressor is located on the product exit line. The heat exchanger is placed in a nitrogen bath. An additional separation stage includes a heat exchanger, a condenser, a liquid separator and a throttle located in a nitrogen bath and is connected by an input to the compressor output and an output to the product output line. The lower part of the liquid separator of the additional separation stage is connected through the throttle to the upper part of the liquid separator, and a small capacitor is installed between the throttle and the upper part of the liquid separator [RU 2211415, F25J 3/08, 08/27/2003].

Недостатком этого устройства является необходимость работы на криогенном уровне температур и связанные с этим повышенные капитальные (вызванные, прежде всего, необходимостью в дорогостоящей теплоизоляции) и эксплуатационные затраты.The disadvantage of this device is the need to work at a cryogenic temperature level and the associated increased capital (caused primarily by the need for expensive thermal insulation) and operating costs.

Известно также другое устройство, включающее в себя куб со встроенным в него змеевиком, дополнительные секции ректификации, 3 дефлегматора, дроссельный вентиль, сепаратор, трубопровод подачи жидкого азота с регулирующим вентилем и теплообменник. При этом конструктивно устройство представляет собой соединенные между собой трубопроводами сепаратор, теплообменник и вертикальный аппарат, состоящий из трех дефлегматоров с ректификационными секциями между ними и куба со встроенным в него змеевиком [RU 2006763 С1, F25J 3/04, F25J 3/02, F25J 3/08, 30.01.1994].Another device is also known, which includes a cube with a coil integrated in it, additional rectification sections, 3 reflux condensers, a throttle valve, a separator, a liquid nitrogen supply pipe with a control valve and a heat exchanger. At the same time, the device is structurally a separator, a heat exchanger and a vertical apparatus interconnected by pipelines, consisting of three reflux condensers with distillation sections between them and a cube with a coil built into it [RU 2006763 C1, F25J 3/04, F25J 3/02, F25J 3 / 08, 01/30/1994].

Недостатком этого устройства также являются повышенные энергозатраты, связанные с криогенным уровнем температур, при которых оно эксплуатируется.The disadvantage of this device is also the increased energy costs associated with the cryogenic level of temperatures at which it is operated.

Известно также устройство для получения обогащенной неоногелиевой смеси из сырой смеси, отбираемой из верхней части конденсаторов ВРУ, содержащее, по меньшей мере, одну неоновую колонну, встроенную в блок ВРУ с нижним испарителем и верхним конденсатором, из которого отбирается сырая смесь, нагреватель, реактор каталитического окисления водорода с устройством подачи в него кислорода, охладитель, сепаратор для отделения образующейся в результате катализа воды, блок адсорберов из нескольких аппаратов, заполненных двухслойным сорбентом, первая по ходу потока часть сорбента представляет собой активированный уголь, а вторая - цеолит (двухслойный сорбент предназначен не только для удаления большей части азота из исходной смеси, но и для удаления остатков упомянутой выше влаги и кислорода, поскольку реакция водородного связывания идет с избытком кислорода против стехиометрического равновесия) и вакуумный насос для возврата десорбата на вход в ВРУ [US 5100446 A1, F25J 3/04, 31.03.1992].It is also known a device for producing an enriched neonogel mixture from a crude mixture taken from the upper part of the ASU capacitors, containing at least one neon column integrated in the ASU unit with a lower evaporator and an upper condenser, from which the raw mixture, heater, and catalytic reactor are selected oxidation of hydrogen with a device for supplying oxygen to it, a cooler, a separator for separating the water formed as a result of catalysis, a block of adsorbers from several devices filled with a two-layer sorbent, The first part of the sorbent along the flow is activated carbon, and the second is zeolite (a two-layer sorbent is intended not only to remove most of the nitrogen from the initial mixture, but also to remove residues of the above moisture and oxygen, since the hydrogen bonding reaction proceeds with an excess of oxygen against stoichiometric equilibrium) and a vacuum pump to return the desorbate to the entrance to the ASU [US 5100446 A1, F25J 3/04, 03/31/1992].

Недостатком этого технического решения являются относительно узкие функциональные возможности, поскольку оно хотя и позволяет получать обогащенную неоногелиевую смесь из отбираемой из ВРУ сырой смеси, но при этом не предназначено для переработки смеси с низким содержанием неона, которая обычно выводится из эксплуатирующихся в настоящее время ВРУ без дополнительной неоновой колонны.The disadvantage of this technical solution is the relatively narrow functionality, since although it allows you to get the enriched neonogel mixture from the raw mixture taken from the ASU, it is not intended to process the mixture with a low neon content, which is usually removed from the currently operating ASU without additional neon columns.

Кроме того, наличие в схеме вакуумного насоса большой мощности (т.к. необходимо по линии нагнетания преодолеть сопротивление колонны высокого давления ВРУ) значительно усложняет схему устройства, а также снижает ее эффективность и повышает энергозатраты.In addition, the presence in the circuit of a vacuum pump of high power (since it is necessary to overcome the resistance of the high pressure switchgear of the ASG along the discharge line) significantly complicates the circuit of the device, and also reduces its efficiency and increases energy consumption.

Кроме того, прямое соединение быстро переключающихся адсорберов, рабочий цикл которых составляет от одной до нескольких минут, непосредственно к выходу из ВРУ должно привести к колебаниям давления в узле получения сырой неоно-гелиевой смеси ВРУ и ухудшить показатели его работы.In addition, the direct connection of rapidly switching adsorbers, the working cycle of which is from one to several minutes, directly to the exit from the ASU should lead to pressure fluctuations in the node for receiving the crude neon-helium mixture of the ASU and worsen its performance.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному устройству для получения обогащенной смеси из сырой неоно-гелиевой смеси по предложенному выше способу является устройство для очистки газовой смеси с помощью адсорбции КЦА, включающее 3 или более адсорберов, переключающихся по специальной циклограмме, компрессор для сжатия исходной смеси до давления порядка 30 бар, трубопровод подачи исходной смеси, трубопровод продукта, трубопровод подачи остаточного газа в линию исходной смеси перед компрессором, на которой расположена буферная емкость, трубопровод продувки остаточного газа со сбросом в атмосферу, а также система переключающихся клапанов, работающих от командного устройства. Кроме того, в устройстве имеется резервуар, в который собирается часть продукта из адсорберов и который предназначен для заполнения ею адсорберов в последней фазе регенерации [US 6315818 A1, F25J 3/04, 13.11.2001].The closest in technical essence to the proposed device for producing an enriched mixture from a crude neon-helium mixture according to the method proposed above is a device for purifying a gas mixture using CCA adsorption, including 3 or more adsorbers switching according to a special cyclogram, a compressor for compressing the initial mixture to pressure of the order of 30 bar, the supply pipe of the initial mixture, the product pipeline, the pipeline for supplying the residual gas to the line of the initial mixture in front of the compressor on which the buffer is located Single vessel residual gas purge line with discharge into the atmosphere, and a system of switching valves by operating the control device. In addition, the device has a reservoir into which part of the product from the adsorbers is collected and which is designed to fill the adsorbers with it in the last regeneration phase [US 6315818 A1, F25J 3/04, 11/13/2001].

К недостаткам наиболее близкого технического решения можно отнести относительно высокие энергозатраты, вызванные необходимостью использования компрессора на входе в установку, что снижает экономичность устройства.The disadvantages of the closest technical solutions include the relatively high energy costs caused by the need to use a compressor at the entrance to the installation, which reduces the efficiency of the device.

Кроме того, данное техническое решение обладает и относительно узкими функциональными возможностями, поскольку оно не позволяет непосредственно обогащать сырую неоногелиевую смесь, которую можно отбирать из ВРУ, где она формируется на выходе под давлением (5-6 бар), а включение дополнительного компрессора приводит, как указано выше, к росту энергозатрат.In addition, this technical solution has relatively narrow functional capabilities, since it does not directly enrich the crude neonogel mixture, which can be taken from the ASU, where it is formed at the outlet under pressure (5-6 bar), and the inclusion of an additional compressor results in indicated above, to increase energy costs.

Кроме того, схема чрезмерно усложнена по количеству адсорбционных аппаратов, входящих в нее (3-4 адсорбера), а расположение резервуара на линии выхода продукта крайне неудачно, т.к. с помощью его решается лишь одна задача - заполнение продуктом адсорбера в последней фазе подготовки к адсорбционному этапу, и не решается задача сглаживания колебаний давления в продукционной линии, что очень важно при включении в схему компрессора для компримирования продукта в баллоны.In addition, the scheme is excessively complicated by the number of adsorption apparatus included in it (3-4 adsorbers), and the location of the tank on the product exit line is extremely unsuccessful, because with its help, only one problem is solved - filling the adsorber product in the last phase of preparation for the adsorption stage, and the problem of smoothing the pressure fluctuations in the production line is not solved, which is very important when a compressor is included in the circuit to compress the product into cylinders.

Требуемый технический результат заключается в расширении функциональных возможностей за счет обеспечения осуществимости процесса обогащения сырой неоногелиевой смеси из ВРУ и повышении экономичности.The required technical result is to expand the functionality by ensuring the feasibility of the enrichment process of the raw neonogel mixture from the ASU and increasing the efficiency.

Требуемый технический результат достигается тем, что в установку для реализации предложенного способа обогащения неоногелиевой смеси, содержащую первый и второй адсорберы с помещенным в них сорбентом, и работающие по методу КЦА, которые связаны единой циклограммой, и каждый адсорбер проходит цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/2 от продолжительности цикла Т, при этом полный технологический цикл содержит впуск необогащенного газа в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа в адсорбере от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера и заполнение адсорбера исходной смесью, введены ресивер, сборник обогащенной неоногелиевой смеси, компрессор для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, наполнительная рампа с баллонами, расходомер, клапаны переключения с первого по восьмой, командно-исполнительное устройство для переключения клапанов и регулировочные вентили с первого по третий, первый из которых выполнен в виде калиброванной дюзы, причем наполнительная рампа с баллонами через второй вентиль соединена трубопроводом с выходом компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, вход которого присоединен трубопроводом к выходу из сборника обогащенной неоногелиевой смеси, а вход сборника через восьмой клапан переключения соединен трубопроводом с выходами третьего и четвертого клапанов переключения, входы которых присоединены трубопроводами к выходным концам, соответственно, первого и второго адсорберов, при этом выходные концы первого и второго адсорберов соединены между собой трубопроводом через первый регулировочный вентиль, вход ресивера присоединен трубопроводом через расходомер и второй вентиль к трубопроводу подачи исходной неоногелиевой смеси в установку, а выход ресивера через седьмой клапан переключения соединен трубопроводом с входами первого и второго клапанов переключения, выходы которых присоединены трубопроводами к входным концам, соответственно, первого и второго адсорберов, входные концы адсорберов соединены трубопроводами с выходами, соответственно, пятого и шестого клапанов переключения, входы которых через общий трубопровод соединены с линией сброса газа в атмосферу.The required technical result is achieved by the fact that in the installation for implementing the proposed method of enrichment of the neonogel mixture containing the first and second adsorbers with the sorbent placed in them, and working according to the CCA method, which are connected by a single cyclogram, and each adsorber goes through a cycle containing operational phases that sequentially carried out in each of the adsorbers with a time offset of 1/2 from the duration of the cycle T, while the full process cycle contains an inlet of unenriched gas into the adsor ep through the inlet end of the adsorber with the circulation of the aforementioned raw gas in the adsorber from the inlet end to the outlet end and simultaneously exhausting the enriched gas through the outlet end of the adsorber, as well as the subsequent regeneration of the adsorber and filling the adsorber with the initial mixture, a receiver, a collection of enriched neonogel mixture, and a compressor for compression are introduced enriched neon-helium mixture, filling ramp with cylinders, flow meter, first to eighth switching valves, command and actuating device for switching valves and control valves from first to third, the first of which is made in the form of a calibrated nozzle, and the filling ramp with cylinders through the second valve is connected by a pipeline to the compressor outlet for compressing the enriched neonogel mixture, the inlet of which is connected by a pipeline to the outlet of the enriched neonogel mixture collection, and the input of the collector through the eighth switching valve is connected by a pipeline to the outputs of the third and fourth switching valves, the inputs of which are connected by pipelines to the output the ends of the first and second adsorbers, respectively, while the output ends of the first and second adsorbers are connected by a pipeline through the first control valve, the receiver inlet is connected by a pipe through a flow meter and the second valve to the pipeline supplying the initial neonogel mixture to the unit, and the receiver output through the seventh valve switch is connected by a pipeline to the inputs of the first and second switching valves, the outputs of which are connected by pipelines to the input ends, respectively, of the first and second of adsorbers, the adsorbers are connected to the input ends of the pipelines to the outputs, respectively, fifth and sixth switching valves whose inputs are connected via a common conduit to a gas discharge line to the atmosphere.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что в качестве азотозадерживающего сорбента в адсорберах использован цеолит NaX, или цеолит СаА, или активированный уголь.In addition, the required technical result is achieved by the fact that NaX zeolite, or CaA zeolite, or activated carbon is used as a nitrogen-containing sorbent in adsorbers.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что в качестве компрессора использован компрессор высокого давления мембранного типа.In addition, the required technical result is achieved by the fact that a high-pressure compressor of the membrane type is used as a compressor.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что для осуществления циклов, содержащих операционные фазы, первый и второй адсорберы переключаются поочередно командно-исполнительным устройством, при этом, когда один из них находится на этапе адсорбции, другой проходит регенерацию.In addition, the required technical result is achieved by the fact that for the implementation of cycles containing the operational phases, the first and second adsorbers are switched alternately by a command-executive device, while when one of them is at the adsorption stage, the other undergoes regeneration.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что объемы ресивера и сборника обогащенной неоногелиевой смеси соответствуют величине расхода исходной неоногелиевой смеси и производительности компрессора и составляют от 5 до 15% от их часовых значений.In addition, the required technical result is achieved by the fact that the volumes of the receiver and the collection of the enriched neonogel mixture correspond to the flow rate of the initial neonogel mixture and the compressor productivity and make up from 5 to 15% of their hourly values.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что проходное сечение калиброванной дюзы рассчитывается в зависимости от объема адсорберов и перепада давления между ними так, чтобы количество проходящей через него обогащенной неоногелиевой смеси составляло величину в 5-20% от количества обогащенной неоногелиевой смеси, направляемой в сборник обогащенной неоногелиевой смеси.In addition, the required technical result is achieved in that the flow cross section of the calibrated nozzle is calculated depending on the volume of the adsorbers and the pressure drop between them so that the amount of enriched neonogel mixture passing through it is 5-20% of the amount of enriched neonogel mixture sent to a collection of enriched neonogel mixture.

На Фиг.1 - Функциональная схема установки для реализации предложенного способа обогащения неоногелиевой смеси.Figure 1 - Functional diagram of the installation for implementing the proposed method of enrichment of the neonogel mixture.

На Фиг.2 - Циклограмма переключения клапанов узла адсорберов.Figure 2 - The sequence of switching valves of the adsorber assembly.

Установка для реализации предложенного способа обогащения неоногелиевой смеси содержит первый 1 и второй 2 адсорберы, работающие по циклу КЦА, азотозадерживающий сорбент 1а, помещенный в адсорбер 1, азотозадерживающий сорбент 2а, помещенный в адсорбер 2, ресивер 3 на входе исходной смеси в установку, сборник продукта 4 на выходе из установки, расходомер 7 на подаче исходной смеси в ресивер 3, мембранный компрессор 5 для сжатия полученного продукта и выдачи его в баллоны наполнительной рампы 6, клапаны принудительного переключения с первого по восьмой 8…15 и три регулировочных вентиля с первого по третий 16…18, один из которых (первый регулировочный вентиль 16) представляет собой калиброванную дюзу двойного действия.Installation for implementing the proposed method of enrichment of the neonogel mixture contains first 1 and second 2 adsorbers operating on the CCA cycle, nitrogen-containing sorbent 1a, placed in adsorber 1, nitrogen-containing sorbent 2a, placed in adsorber 2, receiver 3 at the input of the initial mixture into the installation, product collector 4 at the outlet of the installation, a flow meter 7 for supplying the initial mixture to the receiver 3, a membrane compressor 5 for compressing the resulting product and delivering it to the cylinders of the filling ramp 6, forced switching valves from first to the 8th octal ... 15 and three control valves from the first to the third 16 ... 18, one of which (the first control valve 16) is a calibrated double-acting nozzle.

В установке для реализации предложенного способа наполнительная рампа 6 через третий вентиль 18 соединена трубопроводом с выходом мембранного компрессора 5, вход которого трубопроводом соединен с выходом сборника продукта 4, а вход сборника продукта 4 трубопроводом соединен с выходом восьмого переключающегося клапана 15, вход которого соединен с выходами третьего и четвертого переключающихся клапанов 10, 11, расположенных на выходном конце узла адсорберов. Входные концы третьего и четвертого переключающихся клапанов 10, 11 присоединены трубопроводами к выходным концам адсорберов, соответственно, 1 и 2, при этом выходные концы адсорберов 1 и 2 также соединены между собой через первый вентиль 16.In the installation for implementing the proposed method, the filling ramp 6 through the third valve 18 is connected by a pipeline to the outlet of the membrane compressor 5, the input of which is connected by a pipe to the output of the product collector 4, and the input of the product collector 4 is connected by a pipe to the output of the eighth switching valve 15, the input of which is connected to the outputs the third and fourth switching valves 10, 11 located at the output end of the adsorber assembly. The input ends of the third and fourth switching valves 10, 11 are connected by pipelines to the output ends of the adsorbers, respectively, 1 and 2, while the output ends of the adsorbers 1 and 2 are also connected to each other through the first valve 16.

Выход ресивера 3 соединен трубопроводом через седьмой переключающийся клапан 14 со входами первого и второго переключающихся клапанов 8, 9, выходы которых присоединены ко входам адсорберов, соответственно, 1 и 2, а вход ресивера 3 соединен трубопроводом через расходомер 7 и второй вентиль 17 со входом подачи исходной смеси в установку.The output of the receiver 3 is connected by a pipeline through the seventh switching valve 14 with the inputs of the first and second switching valves 8, 9, the outputs of which are connected to the inputs of the adsorbers, respectively, 1 and 2, and the input of the receiver 3 is connected by a pipeline through the flowmeter 7 and the second valve 17 with the feed input the initial mixture in the installation.

Выходы из пятого и шестого переключающихся клапанов 12, 13, расположенных на входном конце узла адсорберов, соединены трубопроводом с выходом отбросного (продувочного) газа в атмосферу, а входы этих переключающихся клапанов присоединены ко входам в адсорберы, соответственно, 1 и 2.The outputs from the fifth and sixth switching valves 12, 13 located at the inlet end of the adsorber assembly are connected by a pipeline to the outlet of the waste (purge) gas into the atmosphere, and the inputs of these switching valves are connected to the inputs to the adsorbers, respectively, 1 and 2.

Переключение клапанов с первого по восьмой (поз. 8-15 на Фиг.1) производится принудительно с помощью командно-исполнительного устройства (на схеме не показано).Switching the valves from the first to the eighth (pos. 8-15 in FIG. 1) is performed by force using a command-executive device (not shown in the diagram).

Предложенный способ получения обогащенной неоногелиевой смеси из сырой смеси реализуется в предложенной установке следующим образом.The proposed method for producing enriched neonogel mixture from the crude mixture is implemented in the proposed installation as follows.

Исходная смесь из ВРУ под давлением 5-6 ата через вентиль 17 подается в ресивер 3, из которого направляется на очистку в один из попеременно работающих адсорберов (например, в 1). Ресивер 3 служит буферной емкостью для сглаживания перепадов давления при переключении адсорберов. Контроль за расходом подаваемой исходной смеси осуществляется с помощью расходомера 7. На насадке 1а адсорбера 1 происходит селективное поглощение азота из сырой неоногелиевой смеси, а на выходе из адсорбера концентрация азота в продукте снижается с 50-60 об.% до 3-5 об.%. При этом соответственно повышается содержание неона и гелия в продукте.The initial mixture from the ASU under a pressure of 5-6 ata through the valve 17 is fed into the receiver 3, from which it is sent for cleaning to one of the alternately working adsorbers (for example, to 1). Receiver 3 serves as a buffer tank for smoothing pressure drops when switching adsorbers. The flow rate of the feed mixture is controlled using a flow meter 7. On the nozzle 1a of the adsorber 1, selective absorption of nitrogen from the crude neonogel mixture occurs, and at the outlet of the adsorber, the nitrogen concentration in the product decreases from 50-60 vol.% To 3-5 vol.% . At the same time, the content of neon and helium in the product increases accordingly.

Пройдя адсорбер, продукционная смесь собирается в сборнике 4, откуда с помощью мембранного компрессора 5 сжимается до давления 200 бар и направляется в баллоны рампы 6.Having passed the adsorber, the production mixture is collected in a collection vessel 4, from where it is compressed using a membrane compressor 5 to a pressure of 200 bar and sent to the cylinders of the ramp 6.

Рассмотрим протекание цикла на примере адсорбера 1. После завершения этапа адсорбции (фаза а на Фиг.2) в нем последовательно проводятся этапы регенерации сорбента: выравнивание давлений в адсорберах со сбросом газа в соседний адсорбер, который осуществляется как по чистому (выходному), так и по грязному (входному) концам (фазы b, с, d), снижение давления до минимального со сбросом десорбата (остаточного газа) в атмосферу и подачей в адсорбер с чистого конца части очищенного продукта из соседнего адсорбера через дюзу 16 (фазы e, f, g, h), выравнивание давлений в адсорберах с приемом газа из соседнего адсорбера, который осуществляется как по чистому (выходному), так и по грязному (входному) концам (фазы i, j, k), повышение давления до максимального с помощью подачи газа как с чистого, так и с грязного конца (фазы l, m, n), причем фаза (m) открытия клапанов с чистого конца на 1 временной интервал опережает фазу (n) открытия клапанов с грязного конца. После этого цикл повторяется.Consider the cycle on the example of adsorber 1. After the adsorption stage (phase a in Figure 2) is completed, the sorbent regeneration stages are carried out in it: pressure equalization in the adsorbers with the discharge of gas into the neighboring adsorber, which is carried out both on a clean (output) and along the dirty (inlet) ends (phases b, c, d), reducing the pressure to the minimum with discharge of the desorbate (residual gas) into the atmosphere and supplying to the adsorber from the clean end of the purified product from the neighboring adsorber through nozzle 16 (phases e, f, g, h) alignment pressure in adsorbers with the reception of gas from a neighboring adsorber, which is carried out both at the clean (outlet) and dirty (inlet) ends (phases i, j, k), increasing the pressure to the maximum by supplying gas from both clean and from the dirty end (phases l, m, n), and the valve opening phase (m) from the clean end is 1 time interval ahead of the valve opening phase (n) from the dirty end. After that, the cycle repeats.

Адсорбер 2 проходит все те же фазы лишь со смещением на время полуцикла tполуц=Тц/2.The adsorber 2 passes through the same phases only with a half-cycle shift of t half = Tc / 2.

Заявленный способ получения обогащенной неоногелиевой смеси может быть реализован на установке, схематически показанной на фиг.1, и содержащей два параллельно включенных адсорбера 1 и 2, соединенных в единую технологическую схему с помощью регулирующих вентилей, калиброванной дюзы, клапанов переключения и трубопроводов, а также включающей в себя ресивер на потоке исходной смеси 3, сборник продукционной смеси 4, компрессор 5 и наполнительную рампу 6 с баллонами.The claimed method for producing enriched neonogel mixture can be implemented on the installation, schematically shown in figure 1, and containing two parallel-connected adsorbers 1 and 2, connected to a single technological scheme using control valves, calibrated nozzles, switching valves and pipelines, as well as including the receiver in the stream of the initial mixture 3, the collection of the production mixture 4, the compressor 5 and the filling ramp 6 with cylinders.

Установка имеет соединения с воздухоразделительным устройством (ВРУ) для получения из него необходимого количества исходной сырой неоногелиевой смеси. Установка снабжена необходимыми контрольно-измерительными приборами, в том числе расходомером 7 и командно-исполнительным устройством (на схеме не показанным) для переключения клапанов 8-15 в соответствии с заданной циклограммой.The installation has connections with an air separation device (ASU) to obtain from it the required amount of the initial crude neonogel mixture. The installation is equipped with the necessary instrumentation, including a flowmeter 7 and a command-executive device (not shown in the diagram) for switching valves 8-15 in accordance with a given sequence diagram.

В результате реализуется возможность получения обогащенной неоногелиевой смеси из сырой смеси, отбираемой из ВРУ, при температуре окружающей среды без привлечения криогенных жидкостей для охлаждения рабочего аппарата. Подача части продукта в адсорбер, находящийся на этапе регенерации, позволяет повысить чистоту получаемого продукта, а включение в технологическую схему установки ресивера на потоке исходной смеси из ВРУ позволяет снизить колебания давления, связанные с переключением адсорберов, которые оказывают отрицательное воздействие на стабильность режима работы узла отбора исходной смеси из ВРУ.As a result, it is possible to obtain an enriched neonogel mixture from a crude mixture taken from the ASU at ambient temperature without involving cryogenic liquids to cool the working apparatus. The supply of a part of the product to the adsorber, which is at the stage of regeneration, allows to increase the purity of the obtained product, and the inclusion of the receiver in the flow diagram of the installation of the source mixture from the ASU allows to reduce the pressure fluctuations associated with the switching of the adsorbers, which have a negative impact on the stability of the operation of the selection unit the original mixture from the ASU.

Таким образом, благодаря усовершенствованиям известных способов и устройств, достигается требуемый технический результат, который относительно способа заключается в расширении области применения и снижении требований к величине энергозатрат при его реализации, а относительно устройства - в расширении функциональных возможностей за счет обеспечения осуществимости процесса обогащения сырой неоногелиевой смеси из ВРУ и повышении экономичности.Thus, thanks to improvements in the known methods and devices, the required technical result is achieved, which regarding the method is to expand the scope and reduce the requirements for the amount of energy consumption during its implementation, and regarding the device - to expand the functionality by ensuring the feasibility of the enrichment process of the raw neonogel mixture from the ASU and increasing profitability.

Claims (11)

1. Способ обогащения неоногелиевой смеси, согласно которому обогащение исходной газовой смеси, в качестве которой используют сырую неоногелиевую смесь, отбираемую из воздухоразделительной установки (ВРУ), для очистки ее от азота, производится путем короткоцикловой безнагревной адсорбции (КЦА) при использовании нескольких адсорберов, при этом адсорберы связаны единой циклограммой и каждый адсорбер проходит полный цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/n от продолжительности цикла Т, где n - количество адсорберов, при этом полный цикл включает в себя впуск необогащенного газа в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа через адсорбер от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера, отличающийся тем, что используют два адсорбера, при этом впуск необогащенного газа в адсорберы производят от воздухоразделительной установки при сформированном ею технологическом давлении с дополнительным выравниванием колебаний давления, отвод обогащенного газа через выходной конец адсорбера в баллоны производят с предварительным сбором обогащенного газа, а последующая регенерация адсорбера производится путем сброса остаточного газа в атмосферу и подачей в него через выходной конец части обогащенного газа из другого адсорбера, при этом дополнительно производят перепуск газовой смеси из отработанного адсорбера в адсорбер, прошедший регенерацию.1. A method of enrichment of a neonogel mixture, according to which the enrichment of the initial gas mixture, which is used as a raw neonogel mixture, taken from an air separation unit (ASU), for its purification from nitrogen, is carried out by means of short-cycle non-heating adsorption (CCA) using several adsorbers, In this case, the adsorbers are connected by a single cyclogram and each adsorber goes through a complete cycle containing operational phases, which are successively carried out in each of the adsorbers with a time offset of and the value 1 / n of the duration of the cycle T, where n is the number of adsorbers, and the full cycle includes the intake of unrefined gas into the adsorber through the inlet end of the adsorber with the circulation of the above-enriched gas through the adsorber from the inlet end to the outlet end and simultaneous discharge through the outlet the end of the enriched gas adsorber, as well as the subsequent regeneration of the adsorber, characterized in that two adsorbers are used, while the admission of unenriched gas into the adsorbers is carried out from an air separation unit at The process pressure adjusted by it with additional equalization of pressure fluctuations, the enriched gas is discharged through the outlet end of the adsorber into cylinders with preliminary enrichment gas collection, and the subsequent adsorber regeneration is carried out by dumping the residual gas into the atmosphere and supplying part of the enriched gas from the other adsorber through the outlet end at the same time, the gas mixture is additionally transferred from the spent adsorber to the regenerated adsorber. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество обогащенного газа, направляемое в адсорбер, находящийся на этапе регенерации, из другого адсорбера, составляет от 5 до 20% от количества отводимого из адсорбера обогащенного газа.2. The method according to claim 1, characterized in that the amount of enriched gas sent to the adsorber located in the regeneration step from another adsorber is from 5 to 20% of the amount of enriched gas discharged from the adsorber. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перепуск газовой смеси из отработанного адсорбера в адсорбер, прошедший регенерацию, осуществляется с обоих концов адсорберов, причем операция перепуска с выходного конца начинается раньше, чем операция перепуска с входного конца.3. The method according to claim 1, characterized in that the transfer of the gas mixture from the spent adsorber to the adsorber, which has passed regeneration, is carried out from both ends of the adsorbers, and the bypass operation from the output end begins earlier than the bypass operation from the input end. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация неона-гелия в исходной газовой смеси составляет от 30 до 50%.4. The method according to claim 1, characterized in that the concentration of neon-helium in the initial gas mixture is from 30 to 50%. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что продолжительность цикла составляет от 2 до 6 мин.5. The method according to claim 1, characterized in that the cycle time is from 2 to 6 minutes 6. Установка для реализации способа обогащения неоногелиевой смеси по п.1, содержащая первый и второй адсорберы с помещенным в них сорбентом, работающие по методу КЦА, которые связаны единой циклограммой, и каждый адсорбер проходит цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/2 от продолжительности цикла Т, при этом полный технологический цикл содержит впуск необогащенного газа в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа в адсорбере от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера и заполнение адсорбера исходной смесью, отличающаяся тем, что введены ресивер, сборник обогащенной неоногелиевой смеси, компрессор для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, наполнительная рампа с баллонами, расходомер, клапаны переключения с первого по восьмой, командно-исполнительное устройство для переключения клапанов и регулировочные вентили с первого по третий, первый из которых выполнен в виде калиброванной дюзы, причем наполнительная рампа с баллонами через второй вентиль соединена трубопроводом с выходом компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, вход которого присоединен трубопроводом к выходу из сборника обогащенной неоногелиевой смеси, а вход сборника через восьмой клапан переключения соединен трубопроводом с выходами третьего и четвертого клапанов переключения, входы которых присоединены трубопроводами к выходным концам соответственно первого и второго адсорберов, при этом выходные концы первого и второго адсорберов соединены между собой трубопроводом через первый регулировочный вентиль, вход ресивера присоединен трубопроводом через расходомер и второй вентиль к трубопроводу подачи исходной неоногелиевой смеси в установку, а выход ресивера через седьмой клапан переключения соединен трубопроводом с входами первого и второго клапанов переключения, выходы которых присоединены трубопроводами к входным концам соответственно первого и второго адсорберов, входные концы адсорберов соединены трубопроводами с выходами соответственно пятого и шестого клапанов переключения, входы которых через общий трубопровод соединены с линией сброса газа в атмосферу.6. Installation for implementing the method of enrichment of the neonogel mixture according to claim 1, containing the first and second adsorbers with an adsorbent placed in them, working by the CCA method, which are connected by a single cyclogram, and each adsorber goes through a cycle containing operational phases that are carried out sequentially in each of adsorbers with a time offset of 1/2 by the duration of the cycle T, the full technological cycle containing an inlet of non-enriched gas into the adsorber through the inlet end of the adsorber with the circulation of the aforementioned the enriched gas in the adsorber from the inlet end to the outlet end and simultaneously exhausting the enriched gas through the outlet end of the adsorber, as well as subsequent regeneration of the adsorber and filling the adsorber with the initial mixture, characterized in that a receiver, an enriched neon-gel mixture collector, and a compressor for compressing the enriched neon-gel mixture are introduced, filling ramp with cylinders, flow meter, first to eighth switching valves, command and control device for switching valves and control valves from the first the third, the first of which is made in the form of a calibrated nozzle, the filling ramp with cylinders through the second valve connected by a pipeline to the compressor outlet for compressing the enriched neonogel mixture, the inlet of which is connected by a pipe to the outlet of the enriched neonogel mixture, and the collector inlet through the eighth valve switch is connected by a pipeline to the outputs of the third and fourth switching valves, the inputs of which are connected by pipelines to the output ends of the first and second absorbers, while the output ends of the first and second adsorbers are connected by a pipeline through the first control valve, the receiver inlet is connected by a pipeline through a flowmeter and the second valve to the pipeline supplying the initial neon-helium mixture to the installation, and the receiver's output through the seventh switching valve is connected by a pipeline to the inputs of the first and second switching valves, the outputs of which are connected by pipelines to the input ends of the first and second adsorbers, respectively, the input ends of the adsorbers are connected They are connected by pipelines with exits of the fifth and sixth switching valves, respectively, whose inlets are connected through a common pipeline to the gas discharge line into the atmosphere. 7. Установка по п.6, отличающаяся тем, что в качестве азотозадерживающего сорбента в адсорберах использован цеолит NaX, или цеолит СаА, или активированный уголь.7. Installation according to claim 6, characterized in that as a nitrogen-containing sorbent in the adsorbers, NaX zeolite, or CaA zeolite, or activated carbon is used. 8. Установка по п.6, отличающаяся тем, что в качестве компрессора использован компрессор высокого давления мембранного типа.8. Installation according to claim 6, characterized in that the membrane type high-pressure compressor is used as a compressor. 9. Установка по п.6, отличающаяся тем, что для осуществления циклов, содержащих операционные фазы, первый и второй адсорберы переключаются поочередно командно-исполнительным устройством, при этом, когда один из них находится на этапе адсорбции, другой проходит регенерацию.9. The installation according to claim 6, characterized in that for the implementation of cycles containing the operational phases, the first and second adsorbers are switched alternately by a command-and-control device, while when one of them is at the adsorption stage, the other undergoes regeneration. 10. Установка по п.6, отличающаяся тем, что объемы ресивера и сборника обогащенной неоногелиевой смеси соответствуют величине расхода исходной неоногелиевой смеси и производительности компрессора и составляют от 5 до 15% от их часовых значений.10. The installation according to claim 6, characterized in that the volumes of the receiver and the collection of the enriched neonogel mixture correspond to the flow rate of the initial neonogel mixture and the compressor capacity and range from 5 to 15% of their hourly values. 11. Установка по п.6, отличающаяся тем, что проходное сечение калиброванной дюзы рассчитывается в зависимости от объема адсорберов и перепада давления между ними так, чтобы количество проходящей через него обогащенной неоногелиевой смеси составляло величину в 5-20% от количества обогащенной неоногелиевой смеси, направляемой в сборник обогащенной неоногелиевой смеси. 11. The installation according to claim 6, characterized in that the flow cross section of the calibrated nozzle is calculated depending on the volume of the adsorbers and the pressure drop between them so that the amount of enriched neonogel mixture passing through it is 5-20% of the amount of enriched neonogel mixture, sent to the collection of enriched neonogel mixture.
RU2011154248/05A 2011-12-30 2011-12-30 Method of neon-helium mix enrichment and unit to this end RU2486943C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011154248/05A RU2486943C1 (en) 2011-12-30 2011-12-30 Method of neon-helium mix enrichment and unit to this end

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011154248/05A RU2486943C1 (en) 2011-12-30 2011-12-30 Method of neon-helium mix enrichment and unit to this end

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2486943C1 true RU2486943C1 (en) 2013-07-10

Family

ID=48788134

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011154248/05A RU2486943C1 (en) 2011-12-30 2011-12-30 Method of neon-helium mix enrichment and unit to this end

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2486943C1 (en)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3963462A (en) * 1974-04-26 1976-06-15 Georgy Anatolievich Golovko Method of purifying a neon-helium mixture
US5100446A (en) * 1991-01-07 1992-03-31 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Crude neon production system
US5857356A (en) * 1996-12-24 1999-01-12 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for the purification of a cryogenic fluid by filtration and/or adsorption
US6315818B1 (en) * 1999-01-29 2001-11-13 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for the purification of a gas by adsorption
US7299656B2 (en) * 2005-02-18 2007-11-27 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for neon production
US7648562B2 (en) * 2005-08-08 2010-01-19 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for separating gas in a PSA unit with two compressors
US7651549B2 (en) * 2006-06-13 2010-01-26 Air Products And Chemicals, Inc. Pressure swing adsorption process with improved recovery of high-purity product
US7862645B2 (en) * 2008-02-01 2011-01-04 Air Products And Chemicals, Inc. Removal of gaseous contaminants from argon
RU2441693C2 (en) * 2009-06-18 2012-02-10 Открытое акционерное общество криогенного машиностроения (ОАО "Криогенмаш") Device for neon concentration in air mixtures containing neon

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3963462A (en) * 1974-04-26 1976-06-15 Georgy Anatolievich Golovko Method of purifying a neon-helium mixture
US5100446A (en) * 1991-01-07 1992-03-31 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Crude neon production system
US5857356A (en) * 1996-12-24 1999-01-12 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for the purification of a cryogenic fluid by filtration and/or adsorption
US6315818B1 (en) * 1999-01-29 2001-11-13 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for the purification of a gas by adsorption
US7299656B2 (en) * 2005-02-18 2007-11-27 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for neon production
US7648562B2 (en) * 2005-08-08 2010-01-19 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for separating gas in a PSA unit with two compressors
US7651549B2 (en) * 2006-06-13 2010-01-26 Air Products And Chemicals, Inc. Pressure swing adsorption process with improved recovery of high-purity product
US7862645B2 (en) * 2008-02-01 2011-01-04 Air Products And Chemicals, Inc. Removal of gaseous contaminants from argon
RU2441693C2 (en) * 2009-06-18 2012-02-10 Открытое акционерное общество криогенного машиностроения (ОАО "Криогенмаш") Device for neon concentration in air mixtures containing neon

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2397412C2 (en) Method and device for extracting products from synthetic gas
US5125934A (en) Argon recovery from argon-oxygen-decarburization process waste gases
RU2414659C2 (en) Method and apparatus for extracting products from synthetic gas
US5220797A (en) Argon recovery from argon-oxygen-decarburization process waste gases
CN102245500B (en) Production of hydrogen from a reforming gas and simultaneous capture of CO2 co-product
US5100447A (en) Argon recovery from partial oxidation based ammonia plant purge gases
CN210340328U (en) Integrated continuous oxygen and nitrogen making device
CN102985161A (en) A gas pressurized separation column and process to generate a high pressure product gas
US6660066B2 (en) Ammonia recovery from purge gas
CN103159192A (en) Purifying method and purifying device of helium
WO2004085941A1 (en) Air separator
CN204421481U (en) Liquid oxygen preparation facilities
JP5846641B2 (en) Helium gas purification method and purification apparatus
CN102602899A (en) Helium purification method and device
CN113184850B (en) High-purity carbon dioxide gas purification method and device thereof
JP2014516778A (en) Low energy cyclic PSA process
CN102659104B (en) Process for extracting carbon dioxide and hydrogen jointly by decarburization-pressure swing adsorption of shift gas
JP2012031049A (en) Method and apparatus for purifying helium gas
RU2486943C1 (en) Method of neon-helium mix enrichment and unit to this end
CN215161044U (en) High-purity carbon dioxide gas purification device
US3105360A (en) Process and apparatus for the continuous purification of gases in reservoir heat exchangers
KR20020007068A (en) Multi Purpose Oxygen Generator using Pressure Swing Adsorption and Method
RU118407U1 (en) INSTALLATION FOR ENRICHMENT OF NEON-GEL MIXTURE
TWI698396B (en) Carbon dioxide separation and recovery method and separation and recovery system
RU2447014C1 (en) Apparatus for producing oxygen and nitrogen from atmospheric air

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181231