RU2477655C1 - Способ получения шпинелей на основе феррита-хромита цинка - Google Patents
Способ получения шпинелей на основе феррита-хромита цинка Download PDFInfo
- Publication number
- RU2477655C1 RU2477655C1 RU2011132154/05A RU2011132154A RU2477655C1 RU 2477655 C1 RU2477655 C1 RU 2477655C1 RU 2011132154/05 A RU2011132154/05 A RU 2011132154/05A RU 2011132154 A RU2011132154 A RU 2011132154A RU 2477655 C1 RU2477655 C1 RU 2477655C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxides
- iii
- chromite
- mineralizer
- zinc ferrite
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения твердых растворов со структурой шпинели на основе ферритов и хромитов переходных элементов и может найти применение в химической промышленности в процессах органического синтеза для производства бутадиена и углеводородов из синтез-газа в качестве катализатора. Способ осуществляют посредством гомогенизации исходных оксидов цинка, железа (III), хрома (III) с введением в смесь оксидов минерализатора хлорида натрия в количестве 0,3-1,3% мас., брикетирования под давлением 10 МПа и термообработки полученной смеси оксидов при температуре 800-1000°С. 1 ил., 1 табл., 2 пр.
Description
Изобретение относится к способу получения твердых растворов ферритов-хромитов переходных элементов со структурой шпинели и может найти применение в химической промышленности в процессах органического синтеза, например, при производстве бутадиена и конверсии оксида углерода(II).
Известен способ получения катализатора конверсии оксида углерода(II) на основе хромита-алюмината меди(II)-цинка [Технология катализаторов / Под ред. И.П.Мухленова. - Л.: Химия, 1989. - 272 с.], по которому в качестве исходных материалов применяются гидрокарбонат меди(II), гидроксид алюминия и хромовая кислота. Исходные вещества проводят в пластификаторе с паровым обогревом, полученную массу сушат 8-10 часов на ленточной сушилке при 100-120°С, а затем во вращающейся прокалочной печи при температуре 450°С в течение 6-8 часов. Прокаленную шихту повторно смешивают со связующей добавкой, в качестве которой используют бихромат меди с оксидом цинка, подсушивают при 100-110°С в течение 8-10 часов, смешивают с графитом и таблетируют.
Недостатками этого способа получения шпинелей являются загрязнение окружающей среды продуктами разложения солей, большие затраты энергии для нагрева и выпаривания воды, использование опасных для здоровья веществ.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения шпинелей из смеси оксидов [Таланов В.М., Шабельская Н.П. Способ получения железо-хром-никелевых шпинелей. RU 2257953, C1, B01J 23/86, 37/04 // Юж.-Рос.гос.техн. ун-т (НПИ) - №2257953; Заявл. 29.01.2004; Опубл. 10.08.2005, Бюл. №22], согласно которому используют исходные оксиды никеля(II), железа(III), хрома(III) и минерализатор - хлорид калия в количестве 0,5-1,5% (масс.) от веса оксидов. Далее исходные оксиды и минерализатор гомогенизируют в агатовой ступке в течение одного часа и брикетируют в таблетки диаметром 20 мм под давлением Р=15 МПа. Синтез шпинели осуществляют в течение 4-5 часов при температуре 800-1000°С.Для процессов, в которых нежелательно присутствие хлорида калия, полученную железо-хром-никелевую шпинель размалывают до размера зерен 315 мкм и отмывают от хлорида калия до отрицательной реакции на хлорид-ионы.
Недостатком этого способа является использование достаточно дорогого минерализатора, а также относительно большое усилие прессования.
Перед авторами стояла задача разработки способа получения шпинелей на основе ферритов-хромитов переходных элементов с меньшими усилиями прессования, с использованием более дешевого минерализатора, что позволяет существенно снизить энергоемкость, затраты на обслуживание оборудования и тем самым удешевить их производство.
Поставленная задача решается путем получения твердых растворов со структурой шпинели посредством гомогенизации исходных оксидов железа(III), хрома(III) и минерализатора, брикетирования и термообработки смеси при температуре 800-1000°С с введением в состав исходных оксидов дополнительно оксида цинка, при этом в качестве минерализатора используют хлорид натрия в количестве 0,3-1,3% (масс.) и брикетируют под давлением 10 МПа.
Технический результат от введения минерализатора заключается в снижении температуры и продолжительности синтеза и обеспечивается за счет образования микрорасплава хлорида натрия при температуре около 800°С и газообразного хлорида железа(III) при температуре 420°С, переводящих процесс формирования структуры из диффузионной области в кинетическую.
Способ заключается в получении твердых растворов со структурой шпинели на основе ферритов-хромитов цинка путем дозирования исходных оксидов цинка, железа(III), хрома(III) и минерализатора хлорида натрия в количестве 0,3-1,3% (масс.) от веса оксидов. Далее исходные оксиды и минерализатор гомогенизируют в агатовой ступке в присутствии этилового спирта в течение одного часа и брикетируют в таблетки диаметром 20 мм под давлением Р=10 МПа. Синтез шпинелей осуществляют в течение 4-5 часов при температуре 800-1000°С. Для процессов, в которых нежелательно присутствие хлоридов натрия, полученный материал размалывается до размера зерен 315 мкм и отмывается от хлорида натрия до отрицательной реакции на хлорид-ионы.
Пример 1. Отвешивали с погрешностью 0,0005 г заданные рецептурой количества исходных оксидов цинка, железа(III) и(или) хрома(III), а также минерализатор, в качестве которого брали хлорид натрия. Расчетные составы исходных шихт приведены в табл.1, приложение 1. Смесь гомогенизировали в течение часа в агатовой ступке в присутствии этилового спирта. Полученную шихту брикетировали в таблетки диаметром 20 мм под давлением 10 МПа, помещали в муфельную печь и подвергали термообработке при температуре 900°С в течение 4 часов.
Окончание процесса формирования структуры шпинели определяли с помощью рентгенофазового анализа: синтез шпинелей прошел на 100% (на рентгенограммах образцов содержатся только линии, характеризующие шпинель, рис.1, приложение 2).
Пример 2. Готовили феррит-хромит цинка аналогично описанному в примере 1, только термообработку проводили при температуре 700°С. По окончании термообработки рентгенофазовый анализ показал, что процесс формирования структуры шпинели завершен приблизительно на 80%.
Как видно из приведенных примеров, процесс изготовления ферритов-хромитов цинка в присутствии хлорида натрия при 900°С проходит полнее по сравнению с процессом при 700°С.
Приложение 1 | ||||
Таблица 1 | ||||
Химический состав шпинелей ZnFe2-xCrxO4 | ||||
Мольная доля хрома, х | Содержание оксидов, % | Содержание минерализатора NaCl, % сверх 100% | ||
ZnO | Fe2O3 | Cr2O3 | ||
0,0 | 33,76 | 66,24 | - | 1,00 |
0,2 | 33,87 | 59,80 | 6,33 | 1,00 |
0,4 | 33,98 | 53,33 | 12,69 | 1,00 |
0,6 | 34,09 | 46,81 | 19,10 | 1,00 |
0,8 | 34,20 | 40,26 | 25,54 | 1,00 |
1,0 | 34,31 | 33,66 | 32,03 | 1,00 |
1,2 | 34,42 | 27,01 | 38,57 | 1,00 |
1,4 | 34,53 | 20,33 | 45,14 | 1,00 |
1,6 | 34,65 | 13,59 | 51,76 | 1,00 |
1,8 | 34,76 | 6,82 | 58,42 | 1,00 |
2,0 | 34,87 | - | 65,13 | 1,00 |
Claims (1)
- Способ получения шпинелей путем гомогенизации исходных оксидов железа(III), хрома(III) и минерализатора, брикетирования и термообработки смеси при температуре 800-1000°С, отличающийся тем, что материал дополнительно содержит оксид цинка, а в качестве минерализатора используют хлорид натрия в количестве 0,3-1,3 мас.% и брикетируют под давлением 10 МПа.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011132154/05A RU2477655C1 (ru) | 2011-07-29 | 2011-07-29 | Способ получения шпинелей на основе феррита-хромита цинка |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011132154/05A RU2477655C1 (ru) | 2011-07-29 | 2011-07-29 | Способ получения шпинелей на основе феррита-хромита цинка |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011132154A RU2011132154A (ru) | 2013-02-10 |
RU2477655C1 true RU2477655C1 (ru) | 2013-03-20 |
Family
ID=49119446
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011132154/05A RU2477655C1 (ru) | 2011-07-29 | 2011-07-29 | Способ получения шпинелей на основе феррита-хромита цинка |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2477655C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2747196C1 (ru) * | 2020-07-03 | 2021-04-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Российский государственный политехнический университет (НПИ) имени М.И. Платова" | Способ получения мелкокристаллических ферритов-хромитов со структурой шпинели |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2257953C1 (ru) * | 2004-01-29 | 2005-08-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)", ГОУ ВПО ЮРГТУ(НПИ) | Способ получения железо-хром-никелевых шпинелей |
RU2313492C1 (ru) * | 2006-05-10 | 2007-12-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)" | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ СОСТАВА CoFe2-xCrxO4 |
-
2011
- 2011-07-29 RU RU2011132154/05A patent/RU2477655C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2257953C1 (ru) * | 2004-01-29 | 2005-08-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)", ГОУ ВПО ЮРГТУ(НПИ) | Способ получения железо-хром-никелевых шпинелей |
RU2313492C1 (ru) * | 2006-05-10 | 2007-12-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)" | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ СОСТАВА CoFe2-xCrxO4 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
RAJADURAI, S, Synthesis, structural characterization and catalytic study of ZnCrFe0spinel, "Materials Chemistry and Physics", 1987, 16(5-6), p.p.459-466. * |
RENNARD, R.J. et al, Oxidative dehydrogenation of butanes over ferrite catalysts, "Journal of Catalysis, 1971, 21(3), p.p.282-293. * |
RENNARD, R.J. et al, Oxidative dehydrogenation of butanes over ferrite catalysts, "Journal of Catalysis, 1971, 21(3), p.p.282-293. RAJADURAI, S, Synthesis, structural characterization and catalytic study of ZnCrFe0 4 spinel, "Materials Chemistry and Physics", 1987, 16(5-6), p.p.459-466. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2747196C1 (ru) * | 2020-07-03 | 2021-04-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Российский государственный политехнический университет (НПИ) имени М.И. Платова" | Способ получения мелкокристаллических ферритов-хромитов со структурой шпинели |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011132154A (ru) | 2013-02-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ebrahimi et al. | Sustainable transformation of fly ash industrial waste into a construction cement blend via CO2 carbonation | |
Cuesta et al. | Structure, atomistic simulations, and phase transition of stoichiometric yeelimite | |
Zhang et al. | Temperature-and pH-dependent morphology and FT− IR analysis of magnesium carbonate hydrates | |
CN104496223B (zh) | 一种钡渣解毒方法 | |
US9555398B2 (en) | Methane synthesis catalyst preparation method and catalyst precursor | |
Telesca et al. | Study of eco-friendly belite-calcium sulfoaluminate cements obtained from special wastes | |
CN103204518A (zh) | 循环流化床粉煤灰及底灰合成沸石的方法 | |
CN101318683A (zh) | 一种制造碳酸锶的方法 | |
RU2477655C1 (ru) | Способ получения шпинелей на основе феррита-хромита цинка | |
CN103880410B (zh) | 熔盐法合成ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体方法 | |
CN113634587B (zh) | 一种利用菱镁矿脱硫及硫的资源化利用方法 | |
Komnitsas et al. | Factors affecting alkali activation of laterite acid leaching residues | |
CN106946277A (zh) | 一种实验室高效合成弗里德尔盐的方法 | |
Lozano-Lunar et al. | A double barrier technique with hydrotalcites for Pb immobilisation from electric arc furnace dust | |
Šuránek et al. | The study of Cu (II) adsorption onto synthetically modified geopolymers | |
CN102633280A (zh) | 一种粉煤灰合成中孔分子筛的方法 | |
CN103755717B (zh) | 一种纤维素/生物质催化热解制备lac的方法 | |
RU2602277C1 (ru) | Способ получения ферритов-хромитов переходных элементов со структурой шпинели | |
Wang et al. | Cementitious behavior of argon oxygen decarburization stainless steel slag and its stabilization on chromium | |
Singh et al. | Studies on SCLA composite Portland cement | |
RU2703251C1 (ru) | Способ получения ферритов и хромитов со структурой шпинели | |
CN1193955C (zh) | 用硼泥生产镁砂系列产品的方法 | |
CN114409377A (zh) | 一种利用含铬污泥制备陶粒的方法 | |
Xie et al. | Study on the geopolymer based on fly ash and slag | |
CN107098607A (zh) | 一种活性石灰的生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130730 |