RU2473891C2

RU2473891C2 - Apparatus for determining thermal expandion of sample material

Info

Publication number: RU2473891C2
Application number: RU2010108956/28A
Authority: RU
Inventors: Алексей Александрович Иванов; Николай Яковлевич Сысоев; Александр Викторович Белоусов
Priority date: 2010-03-10
Filing date: 2010-03-10
Publication date: 2013-01-27
Also published as: RU2010108956A

Abstract

FIELD: physics.

SUBSTANCE: disclosed is an apparatus for determining thermal expansion of solid bodies, having a tube made from material with a low coefficient of thermal expansion and a pusher placed coaxial to said tube, which is made from the same material as an axial displacement sensor. The pusher is pivotally suspended at one point by a membrane spring which provides the pusher with three degrees of freedom, including longitudinal axial displacement and turning about two other coordinate axes in order to compensate for axial misalignment of the pusher with the tube. The pusher is also provided with a balance weight configured for axial displacement in order to align the centre of gravity of the pusher with the point of suspension.

EFFECT: high accuracy of obtained dilatometry results.

2 dwg

Description

Изобретение относится к области теплофизических измерений, в частности к определению коэффициента термического расширения твердых тел.The invention relates to the field of thermophysical measurements, in particular to determining the coefficient of thermal expansion of solids.

Известны устройства для определения коэффициента температурного расширения материалов в виде дилатометров. Основным элементом дилатометров является дилатометрическая ячейка, обычно состоящая из кварцевой трубки, в которой размещается имеющий стержневую форму образец, и кварцевого толкателя. Исходя из малого температурного расширения кварца, линейное перемещение толкателя относительно трубки при нагреве дилатометрической ячейки и находящегося внутри нее образца определяется в основном тепловым расширением последнего. Величина теплового расширения незначительна, для его исследования требуется высокая точность измерений. Одним из условий точности дилатометрических исследований является выбор оптимального измерительного усилия, с которым толкатель воздействует на образец. Измерительное усилие должно гарантировать выборку зазоров в продольной размерной цепи, но при этом исключать деформацию образца, искажающую результаты измерений температурного расширения. Особенно важно ограничение измерительного усилия при температурах, близких к температуре плавления материала, когда жесткость и прочность исследуемого материала становятся крайне низкими.Known devices for determining the coefficient of thermal expansion of materials in the form of dilatometers. The main element of dilatometers is a dilatometric cell, usually consisting of a quartz tube in which a rod-shaped sample is placed, and a quartz pusher. Based on the small thermal expansion of quartz, the linear movement of the pusher relative to the tube when the dilatometric cell and the sample inside it are heated is determined mainly by the thermal expansion of the latter. The magnitude of thermal expansion is negligible, for its study requires high measurement accuracy. One of the conditions for the accuracy of dilatometric studies is the selection of the optimal measuring force with which the pusher acts on the sample. The measuring force should guarantee the selection of gaps in the longitudinal dimensional chain, but at the same time exclude deformation of the sample, distorting the results of measurements of thermal expansion. It is especially important to limit the measuring force at temperatures close to the melting temperature of the material, when the rigidity and strength of the material under study become extremely low.

Известны технические решения, в которых необходимое измерительное усилие создается собственным весом толкателя [Соркин Е.С. Конструктивные особенности некоторых зарубежных и отечественных кварцевых дилатометров. В сб.: «Методы измерения теплового расширения стекол и сплавляемых с ними металлов». М.: «Наука», 1967, с.22, рис.1]. В некоторых случаях, особенно при нагреве материалов до высоких температур, во избежание их механической деформации вес толкателя приходится частично компенсировать с помощью специальных устройств [Кузнецов А.К. Приборы для высокотемпературной дилатометрии. В сб.: «Методы измерения теплового расширения стекол и сплавляемых с ними металлов». М.: «Наука», 1967, с.164, рис.3]. При горизонтальном исполнении дилатометра, когда вес толкателя на образец не передается, известны также технические решения, в которых для создания измерительного усилия используются сами измерительные устройства, например, индикаторные головки. Даже незначительное усилие индикаторных головок в таких устройствах приходится компенсировать с помощью дополнительных пружинных устройств [Шелюбский В.И. Исследование термического расширения в стеклообразных системах методом образцов переменного состава. В сб.: «Методы измерения теплового расширения стекол и сплавляемых с ними металлов». М.: «Наука», 1967, с.127, рис.2]. Для строгого ограничения измерительного усилия применяют специальные пружинные устройства [Соркин Е.С. Конструктивные особенности некоторых зарубежных и отечественных кварцевых дилатометров. В сб.: «Методы измерения теплового расширения стекол и сплавляемых с ними металлов». М.: «Наука», 1967, с.23, рис.2].Known technical solutions in which the necessary measuring force is created by the own weight of the pusher [Sorkin ES Design features of some foreign and domestic quartz dilatometers. In: “Methods for measuring the thermal expansion of glasses and metals alloyed with them." M .: "Science", 1967, p.22, Fig. 1]. In some cases, especially when heating materials to high temperatures, in order to avoid their mechanical deformation, the weight of the pusher has to be partially compensated using special devices [Kuznetsov A.K. Devices for high temperature dilatometry. In: “Methods for measuring the thermal expansion of glasses and metals alloyed with them." M .: "Science", 1967, p.164, Fig. 3]. When the dilatometer is horizontal, when the weight of the pusher is not transferred to the sample, technical solutions are also known in which the measuring devices themselves, for example, indicator heads, are used to create the measuring force. Even the insignificant effort of the indicator heads in such devices must be compensated with the help of additional spring devices [V. Shelyubsky. Investigation of thermal expansion in glassy systems by the method of samples of variable composition. In: “Methods for measuring the thermal expansion of glasses and metals alloyed with them." M .: "Science", 1967, p.127, Fig. 2]. To strictly limit the measuring force, special spring devices are used [ES Sorkin Design features of some foreign and domestic quartz dilatometers. In: “Methods for measuring the thermal expansion of glasses and metals alloyed with them." M .: "Science", 1967, p.23, Fig. 2].

Существенным недостатком всех рассмотренных устройств является наличие внешнего трения в местах опоры перемещающегося толкателя. Внешнее трение, несмотря на конструкционные меры по стабилизации измерительного усилия, приводит к его существенным вариациям. В периоды расширения образца сила трения суммируется с усилием прижимного устройства, а при сжатии образца вычитается из него, поэтому измерительное усилие может иметь переменную величину и влиять на точность результатов. Особенно негативно влияет различие коэффициентов трения покоя и трения движения. Из-за этого при исследовании теплового расширения размягченных материалов монотонное расширение образца нередко сопровождается циклическим движением толкателя, когда периоды покоя толкателя чередуются с его скачкообразными перемещениями на небольшую величину. В результате, несмотря на монотонное расширение образца, регистрируется ступенчатая зависимость коэффициента температурного расширения. Такие процессы резко снижают точность определения коэффициента теплового расширения и затрудняют выявление критических температур, реально связанных со ступенчатым изменением теплового расширения при фазовых переходах в материале.A significant drawback of all the considered devices is the presence of external friction in the places of support of the moving pusher. External friction, despite the structural measures to stabilize the measuring force, leads to its significant variations. During periods of expansion of the sample, the friction force is summed up with the force of the clamping device, and when the sample is compressed, it is subtracted from it, so the measuring force can be variable and affect the accuracy of the results. The difference between the coefficients of rest friction and motion friction is especially negative. Because of this, in studying the thermal expansion of softened materials, the monotonic expansion of the sample is often accompanied by a cyclic movement of the pusher, when the rest periods of the pusher alternate with its jump-like movements by a small amount. As a result, despite the monotonic expansion of the sample, a stepwise dependence of the coefficient of thermal expansion is recorded. Such processes sharply reduce the accuracy of determining the coefficient of thermal expansion and make it difficult to identify critical temperatures that are actually associated with a stepwise change in thermal expansion during phase transitions in the material.

Наиболее близким к предлагаемому устройству является конструкция горизонтального дилатометра без внешнего трения [Соркин Е.С. Конструктивные особенности некоторых зарубежных и отечественных кварцевых дилатометров. В сб.: «Методы измерения теплового расширения стекол и сплавляемых с ними металлов». М.: «Наука», 1967, с.22-30, рис.5], в котором для устранения сил внешнего трения толкатель подвешен на двух мембранных плоских пружинах. Пружины центрируют толкатель, оставляя ему только одну степень свободы - возможность осевого перемещения, исключая контакт толкателя с иными частями конструкции за исключением торца, что исключает и возможность возникновения сил внешнего трения.Closest to the proposed device is the design of a horizontal dilatometer without external friction [Sorkin ES Design features of some foreign and domestic quartz dilatometers. In: “Methods for measuring the thermal expansion of glasses and metals alloyed with them." M .: "Nauka", 1967, p.22-30, Fig. 5], in which the pusher is suspended on two membrane flat springs to eliminate the forces of external friction. The springs center the pusher, leaving him only one degree of freedom - the possibility of axial movement, excluding the contact of the pusher with other parts of the structure except for the end face, which eliminates the possibility of external friction forces.

Основным недостатком данной конструкции является необходимость тщательного центрирования основных деталей дилатометрической ячейки-трубки и толкателя, что, вследствие необходимости сборки-разборки системы при каждом повторении опыта, является достаточно сложной задачей. Недостаточно качественное центрирование, т.е. радиальное смещение толкателя относительно трубки, приводит к контакту их боковых поверхностей, возникновению статической неопределенности системы и появлению столь же неопределенных сил нормальной реакции. Естественным следствием такой ситуации является неподдающийся учету рост сил трения при продольном перемещении толкателя и существенное искажение результатов дилатометрического эксперимента. Учитывая, что детали дилатометрической ячейки обычно изготавливаются из кварца методом литья и не имеют высокой точности, предотвратить такой контакт деталей можно либо их прецизионной механической обработкой, что приводит к значительному удорожанию устройства, либо увеличением боковых зазоров между толкателем и трубкой, что неприемлемо при испытаниях образцов с малыми размерами поперечного сечения.The main drawback of this design is the need for careful centering of the main parts of the dilatometric cell-tube and pusher, which, due to the need for assembly-disassembly of the system at each repetition of the experiment, is a rather difficult task. Inadequate centering, i.e. the radial displacement of the pusher relative to the tube leads to the contact of their side surfaces, the appearance of a static system uncertainty and the appearance of equally uncertain forces of a normal reaction. A natural consequence of this situation is an increase in the frictional forces that cannot be taken into account during the longitudinal movement of the pusher and a significant distortion of the results of the dilatometric experiment. Considering that parts of a dilatometric cell are usually made of quartz by casting and do not have high accuracy, this contact can be prevented by either precision machining, which leads to a significant increase in the cost of the device, or an increase in lateral gaps between the pusher and the tube, which is unacceptable when testing samples with small cross-sectional dimensions.

Горизонтальный дилатометр без внешнего трения с подвеской толкателя при помощи мембранных пружин выбран в качестве прототипа.A horizontal dilatometer without external friction with a pusher suspension using membrane springs is selected as a prototype.

Задачей изобретения является разработка устройства для определения коэффициента температурного расширения материалов в виде дилатометра, позволяющего без жестких требований к точности центрирования толкателя относительно трубки исключить трение между толкателем и трубкой и обеспечить строго регламентированную величину измерительного усилия, с которым толкатель воздействует на исследуемый образец.The objective of the invention is to develop a device for determining the coefficient of thermal expansion of materials in the form of a dilatometer, which allows without strict requirements for the accuracy of centering of the pusher relative to the tube to eliminate friction between the pusher and the tube and to provide a strictly regulated value of the measuring force with which the pusher acts on the test sample.

Техническим результатом данного технического решения является высокая точность испытаний за счет полного исключения сил трения между толкателем и трубкой независимо от величины радиального смещения толкателя относительно трубки дилатометрической ячейки, упрощение и удешевление конструкции дилатометра за счет многократного снижения требований к точности изготовления деталей дилатометрической ячейки, снижение трудоемкости подготовки прибора к испытаниям вследствие снижения требований к точности сборки дилатометрической ячейки.The technical result of this technical solution is the high accuracy of the tests due to the complete exclusion of friction forces between the pusher and the tube, regardless of the radial displacement of the pusher relative to the tube of the dilatometer cell, simplifying and cheapening the design of the dilatometer by repeatedly reducing the requirements for the accuracy of manufacturing parts of the dilatometric cell, reducing the complexity of preparation test device due to reduced requirements for the accuracy of assembly of the dilatometric cell.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для определения температурного расширения материала образца, содержащем трубку из материала с низким коэффициентом термического расширения и коаксиальный ей толкатель из такого же материала с датчиком осевого перемещения, контактирующий с торцом размещенного в трубке образца стержневой формы, толкатель шарнирно подвешен в одной точке при помощи мембранной пружины, обеспечивающей толкателю три степени свободы, включая продольное осевое перемещение и поворот вокруг двух других координатных осей, а также снабжен грузом, имеющим возможность осевого перемещения.The technical result is achieved by the fact that in the device for determining the thermal expansion of the sample material containing a tube made of a material with a low coefficient of thermal expansion and a coaxial pusher of the same material with an axial displacement sensor in contact with the end face of the rod-shaped sample placed in the tube, the pusher is hinged at one point with a membrane spring providing the pusher with three degrees of freedom, including longitudinal axial movement and rotation around the other two oordinatnyh axes and is also provided with a load having a possibility of axial displacement.

Согласно изобретению наличие шарнирной подвески дает толкателю возможность поворота относительно точки подвески в любом направлении. Возможность относительного поворота толкателя используется для компенсации его несоосности с трубкой, неизбежной из-за наличия погрешностей изготовления деталей устройства и его сборки. Необходимый для поворота толкателя зазор между внешним диаметром толкателя и трубкой в предлагаемом устройстве многократно снижается по сравнению с аналогичным зазором в устройстве-прототипе, имеющем только одну степень свободы толкателя.According to the invention, the presence of an articulated suspension enables the pusher to rotate relative to the suspension point in any direction. The possibility of relative rotation of the pusher is used to compensate for its misalignment with the tube, inevitable due to the presence of errors in the manufacture of parts of the device and its assembly. The necessary gap for the rotation of the pusher between the outer diameter of the pusher and the tube in the proposed device is many times reduced compared with the same gap in the prototype device, which has only one degree of freedom of the pusher.

На фиг.1 показан пример конкретного исполнения устройства для определения коэффициента температурного расширения материалов, на фиг.2 показана схема компенсации толкателя относительно трубки за счет двух поперечных степеней свободы, гдеFigure 1 shows an example of a specific embodiment of a device for determining the coefficient of thermal expansion of materials, figure 2 shows a compensation scheme of the pusher relative to the tube due to two transverse degrees of freedom, where

1 - образец;1 - sample;

2 - трубка;2 - a tube;

3 - толкатель;3 - pusher;

4 - мембранная пружина;4 - membrane spring;

5 - уравновешивающий груз;5 - balancing load;

6 - центр тяжести толкателя в сборе;6 - center of gravity of the pusher assembly;

7 - датчик осевого перемещения.7 - axial displacement sensor.

Устройство работает следующим образом. Образец 1 (фиг.1) размещается внутри трубки 2 из материала с низким коэффициентом термического расширения (обычно из кварцевого стекла) между опорной поверхностью трубки и торцом изготовленного из такого же материала толкателя 3, подвешенного в одной точке с помощью мембранной пружины 4. Путем перемещения уравновешивающего груза 5 относительно продольной оси толкателя обеспечивается совмещение цента тяжести 6 толкателя с точкой подвески его к мембранной пружине, вследствие чего вся сила тяжести толкателя воспринимается мембранной пружиной, жесткость которой в поперечном направлении для этого достаточна. В результате совмещения центра тяжести толкателя с точкой его подвески поперечные силы реакции между трубкой и толкателем в точке их возможного контакта практически равны нулю. Нагрев (или охлаждение) образца при проведении дилатометрического опыта и его температурной деформации, сопровождающейся соответствующим продольным перемещением толкателя, которое регистрируется при помощи датчика осевого перемещения 7. Продольное перемещение толкателя вследствие заведомого отсутствия сил реакции между толкателем и трубкой обусловливает и отсутствие внешних сил трения между этими деталями, способных повлиять на величину измерительного усилия. Необходимое значение измерительного усилия между толкателем и образцом в пределах от нулевого при горизонтальном положении прибора до максимального, равного силе тяжести толкателя в сборе, легко регламентируется регулировкой угла наклона прибора в пределах между его горизонтальным и вертикальным положениями. Особенностью мембранной пружины является весьма незначительная жесткость в направлении продольной оси толкателя, поэтому значимое влияние упругой реакции мембранной пружины на измерительное усилие практически отсутствует даже при существенном осевом перемещении толкателя. По этой же причине значимых сил реакции в системе не возникает и при повороте толкателя на некоторый угол для компенсации несоосности ε (фиг.2) между толкателем и трубкой, возникающей вследствие погрешностей изготовления деталей дилатометра и многократной разборки-сборки измерительной дилатометрической ячейки при проведении опытов.The device operates as follows. Sample 1 (Fig. 1) is placed inside the tube 2 from a material with a low coefficient of thermal expansion (usually quartz glass) between the supporting surface of the tube and the end face of the pusher 3 made of the same material, suspended at one point by means of a membrane spring 4. By moving balancing load 5 relative to the longitudinal axis of the pusher provides a combination of the centered gravity 6 of the pusher with its suspension point to the membrane spring, as a result of which the entire gravity of the pusher is perceived by the membrane springs second, that this is sufficient rigidity to the transverse direction. As a result of combining the center of gravity of the pusher with the point of its suspension, the transverse reaction forces between the tube and the pusher at the point of their possible contact are practically zero. Heating (or cooling) of the sample during the dilatometric experiment and its temperature deformation, accompanied by a corresponding longitudinal displacement of the pusher, which is detected by the axial displacement sensor 7. The longitudinal displacement of the pusher due to the known lack of reaction forces between the pusher and the tube also determines the absence of external friction forces between these parts capable of affecting the magnitude of the measuring force. The required value of the measuring force between the pusher and the sample ranging from zero when the device is horizontal to a maximum equal to the gravity of the pusher assembly is easily regulated by adjusting the angle of the device between its horizontal and vertical positions. A feature of the membrane spring is very little stiffness in the direction of the longitudinal axis of the pusher, therefore, there is practically no significant effect of the elastic reaction of the membrane spring on the measuring force even with a substantial axial movement of the pusher. For the same reason, significant reaction forces do not arise in the system even when the pusher is rotated through a certain angle to compensate for misalignment ε (Fig. 2) between the pusher and the tube, which arises due to manufacturing errors of dilatometer parts and repeated disassembly-assembly of the measuring dilatometric cell during the experiments.

С использованием предложенной совокупности признаков разработано реальное устройство, которое прошло тестовые испытания на образцах с заведомо известными закономерностями теплового расширения, включая скачкообразные изменения при высоких температурах, близких к температурам плавления, и показало высокую чувствительность и точность прибора во всех температурных диапазонах вплоть до температуры плавления.Using the proposed set of features, a real device was developed that passed test tests on samples with well-known laws of thermal expansion, including spasmodic changes at high temperatures close to the melting temperatures, and showed high sensitivity and accuracy of the device in all temperature ranges up to the melting temperature.

Claims

A device for determining the thermal expansion of a sample material, comprising a tube made of a material with a low coefficient of thermal expansion and a coaxial pusher of the same material with an axial displacement sensor in contact with the end face of the rod-shaped sample placed in the tube, characterized in that the pusher is articulated at one point using a membrane spring, providing the pusher with three degrees of freedom, including longitudinal axial movement and rotation around two other coordinate axes, and it is also equipped with a load having the possibility of axial movement.