Изобретение относится к области технологии получения высокотемпературных сверхпроводников в системе металл-оксид металла и может использоваться для получения соединений, обладающих особыми физическими свойствами.The invention relates to the field of technology for producing high-temperature superconductors in a metal-metal oxide system and can be used to obtain compounds with special physical properties.
В практике физических исследований известны высокотемпературные сверхпроводники, полученные в различных системах металл-оксид металла. Хотя имеются физические предпосылки к обнаружению таких сверхпроводников и в системе магний-оксид магния, однако в научной литературе сведений об исследованиях этой системы обнаружить не удалось. До сих пор неясно, возможно ли вообще получение высокотемпературных сверхпроводников в этой системе.In the practice of physical research, high-temperature superconductors obtained in various metal-metal oxide systems are known. Although there are physical prerequisites for the detection of such superconductors in the magnesium-magnesium oxide system, however, in the scientific literature, information about studies of this system could not be found. It is still unclear whether it is even possible to obtain high-temperature superconductors in this system.
Из уровня техники известен способ получения сверхпроводника оксида индия с пониженным содержанием кислорода по сравнению со стехиометрическим составом (In2Ox). Образцы In2Ox получали выдержкой In2O3 в вакууме или инертной атмосфере при температуре 90-100°С в течение 3-4 часов. Температура перехода в сверхпроводящее состояние составляла около 1 К [V.F.Gantmakher et al., "Superconductivity and negative magnetoresistance in amorphous In2Ox films", Pisma v GhETF, 1995, v.61, N7, pp.593-598]. Недостатком соединений, полученных с помощью использованного метода, является низкая температура перехода в сверхпроводящее состояние. Известен способ получения сверхпроводника в системе висмут-оксид висмута [М.Tian et al., "Superconductivity and quantum oscillations in crystalline Bi nanowire", Nano Letters, 2009, v.9, N9, pp.3196-3202]. По этому способу сначала получали висмутовую проволоку диаметром 72 нм, поверхность которой окисляли на воздухе при комнатной температуре. Переход в сверхпроводящее состояние обнаружен при температуре 1,3 К, что является основным недостатком этого способа, поскольку переход данного объекта в сверхпроводящее состояние происходит при температуре ниже температуры жидкого гелия (4,2 К). Кроме того, процесс окисления образца таких малых размеров практически неуправляем и зависит от множества факторов - объема образца, времени выдержки, температуры окисления, влажности воздуха и др.The prior art method for producing indium oxide superconductor with low oxygen content compared with the stoichiometric composition (In 2 O x ). In 2 O x samples were prepared by holding In 2 O 3 in a vacuum or inert atmosphere at a temperature of 90-100 ° C for 3-4 hours. The transition temperature to the superconducting state was about 1 K [VF Gantmakher et al., "Superconductivity and negative magnetoresistance in amorphous In 2 O x films", Pisma v GhETF, 1995, v. 61, N7, pp. 593-598]. The disadvantage of the compounds obtained using the method used is the low temperature of the transition to the superconducting state. A known method of producing a superconductor in a bismuth-bismuth oxide system [M. Tian et al., "Superconductivity and quantum oscillations in crystalline Bi nanowire", Nano Letters, 2009, v. 9, N9, pp. 3196-3202]. By this method, a bismuth wire with a diameter of 72 nm was first obtained, the surface of which was oxidized in air at room temperature. The transition to the superconducting state was detected at a temperature of 1.3 K, which is the main disadvantage of this method, since the transition of this object to the superconducting state occurs at a temperature below the temperature of liquid helium (4.2 K). In addition, the process of oxidizing a sample of such a small size is practically uncontrollable and depends on many factors - the volume of the sample, holding time, oxidation temperature, air humidity, etc.
Задача изобретения - получение сверхпроводника в системе магний-оксид магния с высокой температурой перехода в сверхпроводящее состояние при одновременном повышении воспроизводимости результатов синтеза.The objective of the invention is to obtain a superconductor in the system of magnesium-magnesium oxide with a high temperature transition to the superconducting state while increasing the reproducibility of the synthesis results.
Решение поставленной задачи достигается тем, что используется способ получения высокотемпературного сверхпроводника в системе магний-оксид магния, включающий окисление поверхности образца металлического магния в реакторе в потоке осушенного кислорода со скоростью 20 мл/мин при температуре 600°С в течение 3 часов и охлаждение образца магния с поверхностным оксидом магния до комнатной температуры в течение 5 минут.The solution of this problem is achieved by using a method for producing a high-temperature superconductor in a magnesium-magnesium oxide system, which includes oxidizing the surface of a magnesium metal sample in a reactor in a stream of dried oxygen at a rate of 20 ml / min at a temperature of 600 ° C for 3 hours and cooling the magnesium sample with surface magnesium oxide to room temperature for 5 minutes.
В предлагаемом способе реализуется идея, состоящая в окислении части образца металлического магния в атмосфере кислорода при температуре ниже температуры плавления магния (615°С) с последующим быстрым охлаждением образца металлического магния, поверхность которого покрыта пленкой оксида магния, до комнатной температуры. Температура перехода в сверхпроводящее состояние составляет 54 К. Результат использования такого способа поясняется рисунком, на котором показаны результаты измерения температуры сверхпроводящего перехода на материале, полученном предлагаемым способом.The proposed method implements the idea of oxidizing part of a magnesium metal sample in an oxygen atmosphere at a temperature below the melting point of magnesium (615 ° C), followed by rapid cooling of the magnesium metal sample, the surface of which is coated with a film of magnesium oxide, to room temperature. The temperature of the transition to the superconducting state is 54 K. The result of using this method is illustrated in the figure, which shows the results of measuring the temperature of the superconducting transition on the material obtained by the proposed method.
Способ получения высокотемпературного сверхпроводника осуществляется следующим образом. Образец металлического магния помещают в кварцевый трубчатый реактор, через который пропускают осушенный от следов влаги кислород со скоростью 20 мл/мин. Реактор помещают в печь и окисление образца металлического магния ведут при температуре 600°С в течение 3 часов, причем температура в печи ниже температуры плавления металлического магния (651°С). При этом происходит окисление поверхности металлического магния на глубину до 20 мкм. Затем образец магния с поверхностным оксидом магния охлаждают до комнатной температуры в течение 5 минут, извлекают из реактора и проводят измерение магнитной восприимчивости в переменном магнитном поле с целью обнаружения сверхпроводящего перехода.A method of obtaining a high temperature superconductor is as follows. A magnesium metal sample is placed in a quartz tube reactor through which oxygen dried from traces of moisture is passed at a rate of 20 ml / min. The reactor is placed in a furnace and the oxidation of a magnesium metal sample is carried out at a temperature of 600 ° C for 3 hours, the temperature in the furnace below the melting point of magnesium metal (651 ° C). In this case, the surface of magnesium metal is oxidized to a depth of 20 μm. Then, a magnesium sample with surface magnesium oxide is cooled to room temperature for 5 minutes, removed from the reactor, and magnetic susceptibility is measured in an alternating magnetic field in order to detect a superconducting transition.
Пример реализации способа.An example implementation of the method.
В качестве исходного материала использовали металлический магний чистотой 99,99%. Образец магния, имеющий размеры 3×3×3 мм, помещали в реактор, через который пропускали кислород со скоростью 20 мл/мин, осушенный от следов влаги с целью предотвращения образования гидроксида магния при окислении образца металлического магния. Реактор помещали в печь, нагретую до температуры 600°С, которая ниже температуры плавления металлического магния 651°С, и проводили окисление поверхности металлического магния в течение 3 часов. Рентгенофазовый анализ поверхностного слоя образца магния выявил наличие только одного оксида магния, а именно МgО. Реактор с окисленным образцом магния извлекали из печи и охлаждали до комнатной температуры в течение 5 минут. После этого образец магния с поверхностным оксидом магния извлекали из реактора и проводили измерение магнитной восприимчивости в переменном магнитном поле. Результаты измерения динамической магнитной восприимчивости показали (фиг.1), что переход полученного образца в сверхпроводящее состояние происходит при 54 К.As starting material, metallic magnesium with a purity of 99.99% was used. A magnesium sample having dimensions of 3 × 3 × 3 mm was placed in a reactor through which oxygen was passed at a rate of 20 ml / min, dried from traces of moisture in order to prevent the formation of magnesium hydroxide during oxidation of a magnesium metal sample. The reactor was placed in a furnace heated to a temperature of 600 ° C, which is lower than the melting point of magnesium metal 651 ° C, and the surface of magnesium metal was oxidized for 3 hours. X-ray phase analysis of the surface layer of a magnesium sample revealed the presence of only one magnesium oxide, namely MgO. The oxidized magnesium sample reactor was removed from the furnace and cooled to room temperature in 5 minutes. After that, a magnesium sample with surface magnesium oxide was removed from the reactor and the magnetic susceptibility was measured in an alternating magnetic field. The results of measuring the dynamic magnetic susceptibility showed (Fig. 1) that the transition of the obtained sample to the superconducting state occurs at 54 K.
