RU2467990C1 - Method of producing finely dispersed octogene - Google Patents
Method of producing finely dispersed octogene Download PDFInfo
- Publication number
- RU2467990C1 RU2467990C1 RU2011133772/05A RU2011133772A RU2467990C1 RU 2467990 C1 RU2467990 C1 RU 2467990C1 RU 2011133772/05 A RU2011133772/05 A RU 2011133772/05A RU 2011133772 A RU2011133772 A RU 2011133772A RU 2467990 C1 RU2467990 C1 RU 2467990C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hmx
- suspension
- octogene
- disintegrator
- product
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Disintegrating Or Milling (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической технологии, конкретно - к технологии производства взрывчатых веществ (ВВ), и может быть использовано для получения высокодисперсного октогена.The invention relates to the field of chemical technology, specifically to the technology for the production of explosives (BB), and can be used to produce highly dispersed HMX.
Октоген - наиболее мощное из известных штатных ВВ - в настоящее время широко используется как компонент порохов и смесевых высокоэнергетических составов.Octogen - the most powerful of the known full-time explosives - is now widely used as a component of gunpowder and mixed high-energy compounds.
В последнее время значительно возрос интерес исследователей к использованию в порохах и топливах высокодисперсного октогена (ВДО). Применение октогена с высокой удельной площадью поверхности позволяет улучшить ряд характеристик литьевых взрывчатых составов, их реологические и физико-механические свойства.Recently, researchers have significantly increased interest in the use of highly dispersed HMX (gun) in gunpowder and fuel. The use of HMX with a high specific surface area makes it possible to improve a number of characteristics of injection-molded explosive compositions, their rheological and physico-mechanical properties.
Из опубликованных зарубежных данных известно несколько способов получения мелкокристаллического октогена.From published foreign data, several methods for producing fine crystalline HMX are known.
Способ получения мелкокристаллического октогена с чистотой 97% путем дросселирования в течение длительного времени соответствующим образом разбавленной суспензии октоген: вода при прохождении через насосы и дроссельные клапаны (Пат. США, кл. 260-644, №3069477 от 18.12.62.)A method of producing fine crystalline HMX with a purity of 97% by throttling for a long time a suitably diluted HMX: water suspension while passing through pumps and butterfly valves (US Pat. Cl. 260-644, No. 3069477 of 12/18/62.)
Способ позволяет получать продукт с нужным размером частиц, но требует значительного расхода воды, полученный продукт требует продолжительных циклов фильтрования.The method allows to obtain a product with the desired particle size, but requires a significant flow of water, the resulting product requires long filtering cycles.
Также известен способ получения мелкокристаллического октогена кристаллизацией β-октогена из раствора методом затравки (Пат. США, кл. 260-239, №3297687, от 26.06.64 г.) Метод заключается в растворении сырого α-октогена в соответствующем растворителе (ацетоне, ацетонитриле, диметилсульфоксиде и т.д.) Затем раствор охлаждают до 15°C и в охлажденный раствор вносят затравочные кристаллы β-октогена с удельной поверхностью 0,8-1,3 м2/г, раствор разбавляют (обычно водой). После этого смесь нагревают до 30-40°C для удаления растворителя и снова охлаждают. Крупными недостатками метода являются необходимость работы с высокочувствительной α-модификацией, загрязнение получаемого продукта α- или γ-формами октогена, а также малая производительность процесса.There is also a known method for producing fine crystalline HMX by crystallization of β-HMX from a solution by the seed method (US Pat. Cl. 260-239, No. 3297687, dated June 26, 644). The method consists in dissolving crude α-HMX in an appropriate solvent (acetone, acetonitrile , dimethyl sulfoxide, etc.) Then the solution is cooled to 15 ° C and seed crystals of β-HMX with a specific surface area of 0.8-1.3 m 2 / g are added to the cooled solution, the solution is diluted (usually with water). After that, the mixture is heated to 30-40 ° C to remove the solvent and cooled again. Major disadvantages of the method are the need to work with a highly sensitive α-modification, contamination of the resulting product with α- or γ-forms of HMX, as well as low productivity of the process.
Аналогичный способ предлагается и французскими исследователями (Франц. пат., кл. С06b, №1463470, от 12.01.77).A similar method is proposed by French researchers (Franz. Pat., Class C06b, No. 1463470, from 12.01.77).
Рядом других зарубежных ученых предлагаются способы измельчения октогена в турбулентном потоке горячей воды (Белы. пат. кл. C07с №628440, от 14.12.65) или метанола (Англ. пат. кл. C02c №1088042, от 8.04.64).A number of other foreign scientists propose methods for grinding HMX in a turbulent flow of hot water (Bely. Pat. Cl. C07c No. 628440, from 12/14/65) or methanol (English Pat. Cl. C02c No. 1088042, from 8.04.64).
Способы, предлагаемые отечественными авторами, также имеют ряд недостатков.The methods proposed by domestic authors also have a number of disadvantages.
Один из способов получения ультрадисперсного октогена описан в патенте №2420501 RU. Способ включает приготовление раствора октогена в органическом растворителе, при этом в качестве органического растворителя используют циклогексанон или диметилсульфоксид, или ацетон, или ε - капролактам. Октоген растворяют в органическом растворителе при температуре от 50°C до 100°C, раствор дозируют в течение 1÷5 мин в заранее приготовленную эмульсию вода/толуол температурой не выше 6°C, при массовом соотношении раствор/эмульсия -1/1,5÷3 таким образом, чтобы температура не поднималась выше 30°C. Полученный продукт фильтруется от маточного раствора, переносится в аппарат с мешалкой, где находится свежая водно-толуольная эмульсия и перемешивается, затем продукт снова фильтруется, промывается спиртом, а затем петролейным эфиром и отправляется на сушку. Оптимальное соотношение эмульсии вода/толуол 1/1÷4 мас.ед., на промывку целевого продукта используется изопропиловый спирт или петролейный эфир с температурой кипения не выше 70°C. Большое количество токсичных органических отходов, требующих последующую регенерацию и утилизацию, является основным недостатком данного изобретения.One of the methods for producing ultrafine octogen is described in patent No. 2420501 RU. The method includes preparing a solution of HMX in an organic solvent, using cyclohexanone or dimethyl sulfoxide, or acetone, or ε-caprolactam as an organic solvent. Octogen is dissolved in an organic solvent at a temperature of 50 ° C to 100 ° C, the solution is dosed for 1 ÷ 5 min in a pre-prepared water / toluene emulsion with a temperature of not higher than 6 ° C, with a mass ratio of solution / emulsion of -1 / 1.5 ÷ 3 so that the temperature does not rise above 30 ° C. The resulting product is filtered from the mother liquor, transferred to an apparatus with a stirrer, where a fresh water-toluene emulsion is located and mixed, then the product is again filtered, washed with alcohol, and then with petroleum ether and sent for drying. The optimal ratio of the emulsion water / toluene is 1/1 ÷ 4 mass units, isopropyl alcohol or petroleum ether with a boiling point of not higher than 70 ° C is used to wash the target product. A large amount of toxic organic waste requiring subsequent regeneration and disposal is the main disadvantage of this invention.
Учитывая недостатки вышеперечисленных способов, наиболее перспективным представляется способ механического измельчения октогена.Given the shortcomings of the above methods, the most promising is the method of mechanical grinding of HMX.
Предлагается способ получения высокодисперсного октогена, включающий приготовление суспензии, диспергирование ее механическим путем и фильтрацию продукта. Суспензию октогена в воде готовят при соотношении от 1:5 до 1:10, а диспергирование осуществляют в дезинтеграторе при скорости движения пальцев дисков 45-180 м/с. В дезинтеграторе установлены гидравлические затворы на узлах ввода валов двигателей в рабочую камеру.A method for producing highly dispersed HMX is provided, including preparing a suspension, dispersing it mechanically and filtering the product. A suspension of HMX in water is prepared at a ratio of 1: 5 to 1:10, and dispersion is carried out in a disintegrator at a speed of movement of the fingers of the disks 45-180 m / s. Hydraulic locks are installed in the disintegrator at the nodes of the input of the motor shafts into the working chamber.
Анализ имеющихся литературных данных свидетельствует о том, что наиболее эффективным в процессах измельчения твердых материалов является использование дезинтеграторной технологии. Суть ее заключается в измельчении продукта при прохождении через ряды радиально-коаксиально расположенных пальцев дисков аппарата-дезинтегратора, вращающихся в противоположных направлениях с высокой скоростью. При этом частицы продукта претерпевают многократные соударения между собой и пальцами дисков и подвергаются разрушению.An analysis of the available literature indicates that the use of disintegrator technology is most effective in the grinding of solid materials. Its essence is to grind the product when passing through the rows of radially-coaxially located fingers of the disks of the disintegrator apparatus, rotating in opposite directions at high speed. In this case, the product particles undergo multiple collisions between themselves and the fingers of the disks and undergo destruction.
Проведенные исследования показали, что данный способ может быть с успехом применен для получения высокодисперсного октогена - наиболее мощного из известных штатных взрывчатых веществ. Так, при дезинтеграторной обработке водных суспензий октогена удается получить продукт в широком диапазоне значений удельной площади поверхности - 0,3…0,8 м2/г за один цикл обработки. При этом на величину удельной площади поверхности получаемого высокодисперсного октогена практически не оказывают влияния модуль исходной суспензии (от 1 до 10), кратность обработки, скорость дозировки, т.е. удельная площадь поверхности конечного продукта зависит практически от одного параметра - частоты вращения дисков (или, что корректнее, от линейной скорости движения пальцев дисков), причем для октогена эта зависимость является прямо пропорциональной. Предложенный способ был опробован в условиях пилотной установки.Studies have shown that this method can be successfully applied to obtain highly dispersed HMX - the most powerful of the known regular explosives. So, during the disintegrating treatment of aqueous suspensions of HMX, it is possible to obtain a product in a wide range of specific surface area values - 0.3 ... 0.8 m 2 / g for one treatment cycle. At the same time, the specific surface area of the obtained highly dispersed HMX is practically not affected by the initial suspension modulus (from 1 to 10), processing ratio, and dosage rate, i.e. the specific surface area of the final product depends on almost one parameter - the frequency of rotation of the disks (or, more correctly, on the linear speed of the fingers of the disks), and for octogen this dependence is directly proportional. The proposed method was tested in a pilot installation.
Лабораторная отработка предлагаемого способа проводилась на доработанной установке ДУ-16 производства Таллинского СКТБ "Дезинтегратор". Доработка устройства заключалась в установке гидравлических затворов на узлах ввода валов двигателей в рабочую камеру для исключения попадания обрабатываемого продукта в узлы трения. Схема дезинтегратора приведена на фиг.1.Laboratory testing of the proposed method was carried out on a modified installation DU-16 manufactured by Tallinn Design and Design Bureau "Disintegrator". The refinement of the device consisted in the installation of hydraulic valves on the nodes of the input shaft of the engines in the working chamber to prevent ingress of the processed product into the friction units. The disintegrator circuit is shown in figure 1.
Обрабатываемый материал через входной патрубок (1) и перфорированный диск (2) подается в центр рабочей камеры (4). Под действием центробежных сил частицы материала отбрасываются к периферии рабочей камеры, проходя через коаксиально расположенные ряды пальцев дисков (2, 3), жестко закрепленных на валах двигателей (5, 6), и подвергаются многократным соударениям между собой и пальцами дисков.The processed material through the inlet pipe (1) and the perforated disk (2) is fed to the center of the working chamber (4). Under the action of centrifugal forces, particles of material are discarded to the periphery of the working chamber, passing through coaxially arranged rows of disc fingers (2, 3), rigidly fixed to the motor shafts (5, 6), and are subjected to multiple collisions between themselves and the disc fingers.
Подвергшийся обработке продукт выводится через тангенциально расположенный выводной патрубок (7) в сборник (на схеме не показан) и поступает на фильтрацию и сушку. Частота вращения дисков (направление вращения - встречное) может изменяться в пределах 30…250 с-1. При этом линейная скорость движения внешнего ряда пальцев относительно друг друга для дисков диаметром d=0,16 м составляет 30...250 м/с - из соотношения:The product that has been processed is discharged through a tangentially located outlet pipe (7) to a collector (not shown in the diagram) and is sent for filtration and drying. The rotational speed of the disks (direction of rotation - oncoming) can vary within 30 ... 250 s -1 . Moreover, the linear velocity of the outer row of fingers relative to each other for disks with a diameter of d = 0.16 m is 30 ... 250 m / s - from the ratio:
v=2πdN,v = 2πdN,
где: d - диаметр, м;where: d is the diameter, m;
N - частота вращения, с-1.N is the rotation frequency, s -1 .
Радиальный зазор между рядами пальцев дисков составляет 0,5 мм, осевой - 1,0 мм.The radial clearance between the rows of disc fingers is 0.5 mm, and the axial clearance is 1.0 mm.
Весьма важным параметром является число рядов пальцев и количество пальцев в каждом из рядов, поскольку показано, например, что в дезинтеграторе с диаметром дисков d=0,150 м и с числом пальцев в 1-м, 2-м, 3-м и 4-м рядах соответственно 6, 12, 16 и 18, 73% поступающего вещества минуют первый ряд пальцев без соударения, второй ряд минуют без соударения 25% частиц, а 4% вообще не подвергаются ударной обработке [10].A very important parameter is the number of rows of fingers and the number of fingers in each row, since it is shown, for example, that in a disintegrator with a disk diameter d = 0.150 m and with the number of fingers in the 1st, 2nd, 3rd, and 4th in
На дисках использованного в экспериментах устройства расположено 7 рядов пальцев (3+4); в каждом из рядов - по 48 пальцев.On the disks of the device used in the experiments, there are 7 rows of fingers (3 + 4); in each row - 48 fingers.
Для отработки предлагаемого способа использовался продукт с исходным размером частиц dcp=50…70 мкм.To test the proposed method, a product with an initial particle size d cp = 50 ... 70 μm was used.
Результаты экспериментов приведены в таблице (фиг.2), графическое представление - на фиг.3.The results of the experiments are shown in the table (figure 2), a graphical representation of figure 3.
Очевидно, что с уменьшением модуля суспензии октоген - вода производительность процесса увеличивается, а количество сточных вод уменьшается. Однако октоген - взрывчатое вещество с высокой восприимчивостью к механическим воздействиям. Поэтому в первую очередь были проведены исследования взрывчатых свойств водных суспензий ВДО, то есть оценена безопасность процесса.Obviously, with a decrease in the module of the suspension of HMX - water, the productivity of the process increases, and the amount of wastewater decreases. However, HMX is an explosive with a high susceptibility to mechanical stress. Therefore, in the first place, studies were conducted of the explosive properties of aqueous suspensions of VDO, that is, the safety of the process was evaluated.
Испытания, проведенные по стандартным методикам, показали, что суспензия октогена недетонационноспособна вплоть до соотношения октоген: вода=1:5; ВДО не чувствителен к удару при влажности W=20%, а нижний предел чувствительности к трению при влажности ВДО W=20% увеличивается от 2000 кг/см2 до 2700 кг/см2. Таким образом было показано, что работа с суспензиями с соотношением октоген:вода от 1: 5 до 1:10 безопасна.Tests carried out according to standard methods showed that the octogen suspension is non-detonative, up to the ratio of octogen: water = 1: 5; VDO is not sensitive to shock at humidity W = 20%, and the lower limit of sensitivity to friction at humidity VDO W = 20% increases from 2000 kg / cm 2 to 2700 kg / cm 2 . Thus, it was shown that working with suspensions with an octogen: water ratio of 1: 5 to 1:10 is safe.
Использование соотношения более чем 1:10 ведет к снижению производительности способа, а менее 1:5 нецелесообразно по требованиям безопасности.Using a ratio of more than 1:10 leads to a decrease in the productivity of the method, and less than 1: 5 is impractical according to safety requirements.
В экспериментах использовался октоген различной дисперсности, фракционного состава и кислотности.In the experiments, an octogen of various dispersion, fractional composition, and acidity was used.
Измельчение продукта происходит за счет соударения частиц друг с другом и пальцами быстровращающихся дисков дезинтегратора, причем частота и энергия соударений настолько велики, что отпадает необходимость в зацикловывании суспензии, то есть заданная величина удельной поверхности конечного продукта достигается за один проход.The product is crushed due to the collision of particles with each other and the fingers of the rapidly rotating disintegrator disks, and the frequency and energy of the collisions are so great that there is no need to loop the suspension, that is, the specified value of the specific surface of the final product is achieved in one pass.
Как показали лабораторные эксперименты, при использовании предлагаемого способа величина удельной поверхности получаемого ВДО практически не зависит от таких параметров, как концентрация продукта в суспензии, величины кристаллов исходного продукта, его гранулометрического состава и кислотности, а также природы исходного продукта.As laboratory experiments showed, when using the proposed method, the specific surface area of the obtained SAR practically does not depend on such parameters as the concentration of the product in suspension, the size of the crystals of the initial product, its particle size distribution and acidity, as well as the nature of the initial product.
Величина удельной поверхности конечного продукта является функцией лишь одной переменной - скорости вращения дисков дезинтегратора, причем зависимость эта линейна. Таким образом, имея калибровочную характеристику конкретного дезинтегратора, возможно получение октогена с удельной поверхностью 0,1-0,8 м2/г за один цикл обработки, предварительно выбрав скорость вращения дисков дезинтегратора. Графический вид зависимости удельной поверхности ВДО от скорости вращения дисков дезинтегратора, использованного в лабораторных экспериментах, приведен на фиг.3. Следует отметить, еще одно важное преимущество данного способа измельчения: продукт имеет небольшой набор фракций, а фракция с размером частиц более 100 мкм отсутствует, что является необходимым условием применения ВДО в порохах и высокоэнергетических композициях.The specific surface area of the final product is a function of only one variable - the speed of rotation of the disintegrator disks, and this dependence is linear. Thus, having the calibration characteristic of a particular disintegrator, it is possible to obtain HMX with a specific surface area of 0.1-0.8 m 2 / g for one treatment cycle, after selecting the speed of rotation of the disintegrator disks. A graphical view of the dependence of the specific surface of the VDO on the speed of rotation of the disintegrator disks used in laboratory experiments is shown in Fig. 3. It should be noted one more important advantage of this method of grinding: the product has a small set of fractions, and there is no fraction with a particle size of more than 100 microns, which is a necessary condition for the use of HLW in gunpowder and high-energy compositions.
Лабораторная установка включает: узел приготовления суспензии, дезинтегратор и приемник суспензии.Laboratory installation includes: suspension preparation unit, disintegrator and suspension receiver.
Узел приготовления суспензии состоит из цилиндрического сосуда, выполненного из нержавеющей стали, с конусным дном и механической мешалки. Емкость сосуда - 1,5 л. Суспензия продукта выводится через штуцер с калиброванным диаметром (3,5 мм) в днище сосуда.The suspension preparation unit consists of a cylindrical vessel made of stainless steel with a conical bottom and a mechanical stirrer. The capacity of the vessel is 1.5 liters. The suspension of the product is discharged through a fitting with a calibrated diameter (3.5 mm) in the bottom of the vessel.
Дезинтегратор - лабораторная установка ДУ-16 производства Таллинского СКТБ «Дезинтегратор».Disintegrator - a laboratory unit DU-16 manufactured by the Tallinn Special Design Bureau “Disintegrator”.
Из узла приготовления суспензия октогена через штуцер и воронку поступает в рабочую камеру дезинтегратора. Под действием центробежных сил вращающихся дисков суспензия октогена отбрасывается от центра рабочей камеры к периферии, проходя через ряды радиально-коаксиально расположенных пальцев дисков и выводится в сборник суспензии.From the cooking unit, the HMX suspension through the nozzle and funnel enters the working chamber of the disintegrator. Under the action of the centrifugal forces of the rotating disks, the HMX suspension is discarded from the center of the working chamber to the periphery, passing through the rows of radially-coaxial fingers of the disks and discharged into the suspension collector.
Результаты, полученные в ходе лабораторной отработки предлагаемого способа, иллюстрируются следующими примерами.The results obtained during laboratory testing of the proposed method are illustrated by the following examples.
В емкость узла приготовления суспензии заливают воду (1 л) и при включенной мешалке добавляют 100-200 г октогена. Приготовленную суспензию подвергают обработке при различных скоростях вращения дисков дезинтегратора. В узле приготовления суспензии готовили суспензию октогена с различным соотношением твердое тело: вода. Изменение модуля суспензии в пределах от 1:5 до 1:10 не влияет на конечный результат обработки.Water (1 L) is poured into the capacity of the suspension preparation unit and, with the stirrer turned on, 100-200 g of HMX are added. The prepared suspension is subjected to processing at various speeds of rotation of the disintegrator disks. An octogen suspension with a different ratio of solid: water was prepared in the suspension preparation unit. A change in the modulus of the suspension in the range from 1: 5 to 1:10 does not affect the final result of the treatment.
В ходе лабораторной отработки наработано более 100 кг ВДО с различной, но всегда заранее заданной величиной удельной поверхности.In the course of laboratory testing, more than 100 kg of VDO with a different, but always predetermined specific surface area was accumulated.
Максимальная достигнутая производительность лабораторной установки составила 60 кг/час (по суспензии) или 12 кг/час (по продукту).The maximum achieved productivity of the laboratory setup was 60 kg / hour (for suspension) or 12 kg / hour (for product).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011133772/05A RU2467990C1 (en) | 2011-08-10 | 2011-08-10 | Method of producing finely dispersed octogene |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011133772/05A RU2467990C1 (en) | 2011-08-10 | 2011-08-10 | Method of producing finely dispersed octogene |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2467990C1 true RU2467990C1 (en) | 2012-11-27 |
Family
ID=49254857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011133772/05A RU2467990C1 (en) | 2011-08-10 | 2011-08-10 | Method of producing finely dispersed octogene |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2467990C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1201171A (en) * | 1967-03-28 | 1970-08-05 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the production of fine powders |
| US5099008A (en) * | 1991-05-20 | 1992-03-24 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process of reducing shock sensitivity of explosive nitramine compounds by crystal modification |
| RU2362758C1 (en) * | 2008-03-24 | 2009-07-27 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method for octogen recrystallisation |
| CN102010276A (en) * | 2010-09-28 | 2011-04-13 | 中北大学 | Process for preparing microspherical and desensitized HMX through pneumatic spray refining |
| RU2420501C1 (en) * | 2009-11-05 | 2011-06-10 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method of producing ultrafine octogene |
-
2011
- 2011-08-10 RU RU2011133772/05A patent/RU2467990C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1201171A (en) * | 1967-03-28 | 1970-08-05 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the production of fine powders |
| US5099008A (en) * | 1991-05-20 | 1992-03-24 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process of reducing shock sensitivity of explosive nitramine compounds by crystal modification |
| RU2362758C1 (en) * | 2008-03-24 | 2009-07-27 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method for octogen recrystallisation |
| RU2420501C1 (en) * | 2009-11-05 | 2011-06-10 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method of producing ultrafine octogene |
| CN102010276A (en) * | 2010-09-28 | 2011-04-13 | 中北大学 | Process for preparing microspherical and desensitized HMX through pneumatic spray refining |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Azzaz et al. | Chemical treatment of orange tree sawdust for a cationic dye enhancement removal from aqueous solutions: Kinetic, equilibrium and thermodynamic studies | |
| CN105121023B (en) | Device and continuation method for solid that grinding is manufactured in liquid dispersion | |
| JP2019090053A (en) | Low-energy preparation method of non-derivatized nanocellulose | |
| CN101973984B (en) | Method for extracting general flavones from bamboo leaves | |
| CN109251116B (en) | Production method of nitrocotton for indoor fireworks | |
| Qin et al. | A green technology for the synthesis of cellulose succinate for efficient adsorption of Cd (II) and Pb (II) ions | |
| CN105642244A (en) | Preparation method and application of crosslinking-enzymolysis composite superfine modified starch adsorbent | |
| RU2467990C1 (en) | Method of producing finely dispersed octogene | |
| Li et al. | Calcined sodium silicate as an efficient and benign heterogeneous catalyst for the transesterification of natural lecithin to L-α-glycerophosphocholine | |
| CN106083494B (en) | A kind of method using the plasticizing Estane5703 cladding explosives of CL 20 | |
| DE1442866C3 (en) | Process for replacing an organic liquid mixed with polypropylene with water | |
| Dey et al. | pH induced fabrication of kaolinite-chitosan biocomposite | |
| Abbas et al. | Adsorption of crystal violet dye by using a low-cost adsorbent–peanut husk | |
| CN108299324B (en) | Preparation method of spherical 5,5 '-bitetrazole-1, 1' -dioxygen hydroxylammonium salt | |
| CN109762371A (en) | A kind of preparation method of terylene chemical fibre of titanium dioxide | |
| CN112725917A (en) | Preparation method of areca seed cellulose nanofibrils | |
| JP2008105964A (en) | Manufacturing method of saponin | |
| CN106518883A (en) | Nano epsilon crystal form hexanitrohexaazaisowurtzitane (CL-20) explosive and massive preparation method thereof | |
| CN102288460A (en) | Preenrichment sampling method for detecting trace noble metal by X-ray fluorescence | |
| Krishnasamy et al. | Decolourization of reactive red 120 using agro waste-derived biochar | |
| RU171086U1 (en) | DISMEMBrator | |
| CN103086815A (en) | Preparation method for styrene-coated ammonium perchlorate | |
| CN113121293B (en) | Preparation method of narrow-particle-size-distribution nano energetic composite microspheres based on membrane emulsification technology | |
| CN105693747B (en) | A kind of 6 APA is without the dry technology of solvent washing | |
| JP6812349B2 (en) | Resin composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200811 |