RU2463279C1 - PROTECTIVE GLASSCERAMIC COATING FOR SiC-CONTAINING MATERIALS AND METHOD OF MAKING SAID COATING - Google Patents

PROTECTIVE GLASSCERAMIC COATING FOR SiC-CONTAINING MATERIALS AND METHOD OF MAKING SAID COATING Download PDF

Info

Publication number
RU2463279C1
RU2463279C1 RU2011116338/03A RU2011116338A RU2463279C1 RU 2463279 C1 RU2463279 C1 RU 2463279C1 RU 2011116338/03 A RU2011116338/03 A RU 2011116338/03A RU 2011116338 A RU2011116338 A RU 2011116338A RU 2463279 C1 RU2463279 C1 RU 2463279C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
sic
temperature
yttrium
protective
Prior art date
Application number
RU2011116338/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Павел Джибраелович Саркисов (RU)
Павел Джибраелович Саркисов
Юлия Евгеньевна Лебедева (RU)
Юлия Евгеньевна Лебедева
Людмила Алексеевна Орлова (RU)
Людмила Алексеевна Орлова
Наталья Васильевна Попович (RU)
Наталья Васильевна Попович
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority to RU2011116338/03A priority Critical patent/RU2463279C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2463279C1 publication Critical patent/RU2463279C1/en

Links

Landscapes

  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to chemical industry, heat power engineering, aerospace engineering, and particularly to a protective glassceramic coating for SiC-containing materials and a method of making said coating. The protective glassceramic coating for SiC-containing materials contains yttrium, aluminium and silicon oxides and HfO2 with the following ratio of components (mol. %): Y2O3-10-12; Al2O3-14-17; HfO2-1-5; SiO2 - the balance. The method involves preparation of a solution with viscosity of 2-4 mPa·s from mixtures of organoelement compounds of silicon and aluminium and soluble salts of yttrium and hafnium, layer by layer deposition thereof on SiC-containing material via multiple immersion into the solution. The material is extracted at a rate of 5-10 cm/min. Each layer is dried at temperature 70-80°C and heat treatment is carried out at 1450-1550°C in a neutral medium, held at that temperature for 1-2 hours, cooled to 1150-1250°C and then held at that temperature for 1-2 hours. The material is then cooled to room temperature.
EFFECT: simplification of the process by cutting the number of process steps and reducing power consumption, providing a self-healing and antioxidant effect.
2 cl, 2 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области химической промышленности, теплоэнергетики, авиакосмической техники, в частности к защитному стеклокристаллическому покрытию для SiC-содержащих материалов и способу его получения. Этот класс материалов характеризуется комплексом высоких механических свойств, но при высоких температурах эксплуатации в окислительных средах происходит их деградация за счет окисления SiC до SiO2 и CO2.The invention relates to the field of chemical industry, heat power engineering, aerospace engineering, in particular, to a protective glass-crystal coating for SiC-containing materials and a method for its preparation. This class of materials is characterized by a complex of high mechanical properties, but at high operating temperatures in oxidizing environments, they degrade due to the oxidation of SiC to SiO 2 and CO 2 .

Известно защитное покрытие от окисления композита C/SiC на основе силиката иттрия, обладающего низким модулем Юнга, низким термическим коэффициентом линейного расширения, высокой стойкостью к окислению (J.D.Webster, M.E.Westwood, F.H.Hayes, RJ.Day and ets. "Oxidation Protection Coatings for C/SiC Based on Yttrium Silicate", J. of Eur. Cer. Soc., 18, 2345, 1998). Способ нанесения такого покрытия заключается в приготовлении водного шликера из порошка Y2O3 с минимальным размером частиц 3,5 мкм и микрокристаллического порошка SiO2 с минимальным размером частиц 2,5 мкм. Покрытие наносят методом окунания, после чего осуществляют обжиг. Покрытие, изготовленное указанным способом, проявляет недостаточную стойкость к окислению при температуре 1600°С по причине его высокой пористости.Known is a protective coating against oxidation of a C / SiC composite based on yttrium silicate having a low Young's modulus, low thermal coefficient of linear expansion, high oxidation resistance (JDWebster, MEWestwood, FH Hayes, RJ Day and ets. "Oxidation Protection Coatings for C / SiC Based on Yttrium Silicate ", J. of Eur. Cer. Soc., 18, 2345, 1998). The method of applying such a coating is to prepare an aqueous slurry from Y 2 O 3 powder with a minimum particle size of 3.5 μm and microcrystalline SiO 2 powder with a minimum particle size of 2.5 μm. The coating is applied by dipping, followed by firing. The coating made by this method exhibits insufficient oxidation resistance at a temperature of 1600 ° C due to its high porosity.

Известны мультислойные покрытия (патент US №6733908, 2004. Kang N.Lee, Narottam P.Bansal), состоящие из внешнего слоя толщиной 25-400 мкм из стабилизированного иттрием оксида циркония и промежуточного слоя, включающего слои муллита и алюмосиликатов кальция, магния или стронция и бария. Кроме того, между внешним и промежуточным слоями наносится барьерный слой толщиной 25-400 мкм из оксида или силиката гафния. Покрытия наносятся методом плазменного напыления. Этот метод сложен в практической реализации, а получаемые мультислойные покрытия достаточно большой толщины трудно согласуемы между собой по термическому коэффициенту линейного расширения, что часто в условиях эксплуатации приводит к их растрескиванию.Known multilayer coatings (US patent No. 6733908, 2004. Kang N. Lee, Narottam P. Bansal), consisting of an outer layer 25-400 μm thick of yttrium-stabilized zirconia and an intermediate layer comprising layers of mullite and calcium, magnesium or strontium aluminosilicates and barium. In addition, between the outer and intermediate layers a barrier layer of 25-400 microns thick of hafnium oxide or silicate is applied. Coatings are applied by plasma spraying. This method is difficult to implement in practice, and the resulting multilayer coatings of a sufficiently large thickness are difficult to coordinate with each other in terms of the thermal coefficient of linear expansion, which often leads to cracking under operating conditions.

Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является покрытие, проявляющее эффект самозалечивания и устойчивое к окислению при высоких температурах (патент US №6579636, 2003 г. Kazuyuki Oguri, Takahiro Sekigavwa). Достигается это тем, что покрытие включает стекломатрицу состава (масс.%) SiO2 - 85-90; Al2O3 - 1-3; B2O3 - 10-15% и частицы силиката лантаноидов, в частности иттрия. Причем предпочтительно, чтобы массовое отношение силикатных частиц лантаноидов к стекломатрице было в интервале от 60:40 до 85:15. В качестве метода нанесения используют шликерную технологию, заключающуюся в подготовке порошка Y2SiO5 с размером частиц не более 10 мкм и стеклопорошка алюмоборосиликатного состава с размером частиц не более 50 мкм. Далее порошки перемешивают и готовят шликер с карбоксилметилцеллюлозой, который наносят кисточкой на SiC-содержащую подложку, проводят сушку при 100°С, операцию повторяют не менее 3 раз и далее термообрабатывают в печи в атмосфере аргона при 1300°С в течение 60 мин. Получают покрытие с эффектом залечивания за счет стеклофазы и устойчивое к плазменному нагреву при температурах 1400-1600°С и времени 100-20 мин.The closest analogue of the claimed invention is a coating exhibiting a self-healing effect and resistant to oxidation at high temperatures (US patent No. 6579636, 2003, Kazuyuki Oguri, Takahiro Sekigavwa). This is achieved by the fact that the coating includes a glass matrix composition (wt.%) SiO 2 - 85-90; Al 2 O 3 - 1-3; B 2 O 3 - 10-15% and particles of silicate of lanthanides, in particular yttrium. Moreover, it is preferable that the mass ratio of silicate particles of lanthanides to glass matrix is in the range from 60:40 to 85:15. As a deposition method, slip technology is used, which consists in preparing a Y 2 SiO 5 powder with a particle size of not more than 10 μm and an aluminoborosilicate glass powder with a particle size of not more than 50 μm. Next, the powders are mixed and a slip with carboxyl methyl cellulose is prepared, which is applied with a brush to the SiC-containing substrate, dried at 100 ° C, the operation is repeated at least 3 times and then heat treated in an oven in an argon atmosphere at 1300 ° C for 60 minutes. Get a coating with the effect of healing due to the glass phase and resistant to plasma heating at temperatures of 1400-1600 ° C and a time of 100-20 minutes

Недостатком прототипа является сложность применяемой технологии, включающей стадии синтеза дисиликата иттрия при высоких температурах, варку алюмоборосиликатного стекла при температуре не ниже 1600°С, измельчение синтезированных компонентов до размера частиц 10-50 мкм, многократную сушку нанесенной суспензии и термообработку покрытия при температуре 1300°С. Примененные технологические стадии энергоемки, и, кроме того, нанесение шликера кисточкой на поверхность подложки приводит к неравномерности и разнотолщинности покрытия.The disadvantage of the prototype is the complexity of the technology used, including the stages of synthesis of yttrium disilicate at high temperatures, the boiling of aluminoborosilicate glass at a temperature of at least 1600 ° C, grinding the synthesized components to a particle size of 10-50 μm, repeated drying of the applied suspension and heat treatment of the coating at a temperature of 1300 ° C . The applied technological stages are energy-intensive, and, in addition, applying a slip with a brush to the surface of the substrate leads to unevenness and thickness variation of the coating.

Техническим результатом настоящего изобретения является упрощение технологического процесса за счет сокращения технологических стадий и существенного снижения энергозатрат при его получении, обеспечение самозалечивающего и антиокислительного эффекта.The technical result of the present invention is to simplify the process by reducing the technological stages and a significant reduction in energy consumption when it is received, providing a self-healing and antioxidant effect.

Этот технический результат достигается защитным стеклокристаллическим покрытием для SiC-содержащих материалов, включающим оксиды иттрия, алюминия, кремния и дополнительно HfO2 при следующем соотношении компонентов (мол.%): Y2O3 - 10-12; Al2O3 - 14-17; HfO2 - 1-5; SiO2 - остальное.This technical result is achieved by a protective glass crystal coating for SiC-containing materials, including yttrium, aluminum, silicon oxides and optionally HfO 2 in the following ratio of components (mol.%): Y 2 O 3 - 10-12; Al 2 O 3 - 14-17; HfO 2 - 1-5; SiO 2 - the rest.

Этот технический результат достигается также способом получения защитного стеклокристаллического покрытия для SiC-содержащих материалов, включающим приготовление золь-гель раствора вязкостью 2-4 мПа·с из смесей элементоорганических соединений кремния и алюминия и растворимых солей иттрия и гафния, его послойное нанесение на SiC-содержащий материал путем многократного погружения в раствор, извлечения из него со скоростью 5-10 см/мин, сушку каждого слоя при температуре 70-80°С, термообработку в нейтральной среде по следующему режиму: нагрев до температуры 1450-1550°С, выдержка при этой температуре 1-2 час, охлаждение до температуры 1150-1250°С, выдержка 1-2 час и дальнейшее охлаждение до комнатной температуры.This technical result is also achieved by the method of obtaining a protective glass crystal coating for SiC-containing materials, including the preparation of a sol-gel solution with a viscosity of 2-4 MPa · s from mixtures of organoelement compounds of silicon and aluminum and soluble salts of yttrium and hafnium, its layer-by-layer deposition on SiC-containing material by repeated immersion in a solution, extraction from it at a speed of 5-10 cm / min, drying of each layer at a temperature of 70-80 ° С, heat treatment in a neutral medium according to the following mode: heating for temperature 1450-1550 ° C, holding at this temperature for 1-2 h, cooling to a temperature of 1150-1250 ° C, holding 1-2 hours and further cooled to room temperature.

Суть достижения технического результата заключается в том, что используется состав стекла, которое при определенных температурах термообработки растекается по поверхности подложки, хорошо ее смачивая, и далее при охлаждении по определенному режиму переходит в стеклокристаллическое состояние с выделением силикатов иттрия, имеющих высокие температуры плавления и обеспечивающих высокотемпературную антиокислительную защиту материалам, содержащим SiC, а остаточная стеклофаза обеспечивает эффект залечивания возможных трещин. Для сокращения числа стадий, повышения энергоэффективности процесса за счет снижения температур синтеза предлагаемого стекла применяется золь-гель технология получения покрытия, заключающаяся в приготовлении раствора, его нанесении на SiC-содержащий материал, термообработке, обеспечивающей получение стекла и далее его переход в стеклокристаллическое состояние.The essence of achieving the technical result is that the composition of the glass is used, which at certain temperatures of heat treatment spreads over the surface of the substrate, wetting it well, and then, when cooled, according to a certain regime, it goes into the glass-crystalline state with the release of yttrium silicates having high melting points and providing high-temperature antioxidant protection for materials containing SiC, and the residual glass phase provides the effect of healing possible cracks. To reduce the number of stages, increase the energy efficiency of the process by lowering the synthesis temperature of the proposed glass, the sol-gel coating technology is used, which consists in preparing the solution, applying it to a SiC-containing material, heat treatment to obtain glass and then its transition to the glass-crystalline state.

Предпочтительным является использование в качестве прекурсоров для получения защитного стеклокристаллического покрытия элементоорганических соединений: тетраэтоксисилана (ТЭОС) для введения SiO2, изобутилата алюминия (ИБА) или изопропилата алюминия (ИПА) и растворимых солей: нитрата иттрия Y(NO3)3·6H2O и оксинитрата гафния HfO(NO3)2·2H2O.It is preferable to use as precursors to obtain a protective glass-crystal coating of organoelement compounds: tetraethoxysilane (TEOS) for the introduction of SiO 2 , aluminum isobutylate (IBA) or aluminum isopropylate (IPA) and soluble salts: yttrium nitrate Y (NO 3 ) 3 · 6H 2 O and hafnium oxynitrate HfO (NO 3 ) 2 · 2H 2 O.

Наиболее целесообразно, чтобы вязкость золя при нанесении покрытия составляла 2-4 мПа·с, а скорость извлечения изделия находилась в интервале 5-10 см/мин.It is most advisable that the viscosity of the sol during coating is 2-4 MPa · s, and the extraction rate of the product is in the range of 5-10 cm / min.

Достижение заявленного технического результата подтверждается следующими примерами.The achievement of the claimed technical result is confirmed by the following examples.

Пример 1Example 1

Готовят золь-гель раствор из расчета на 10 г твердого покрытия по следующей схеме: отвешивают 9,74 г азотнокислого иттрия - Y(NO3)3·6H2O, растворяют в дистиллированной воде, далее добавляют абсолютированный этиловый спирт в качестве растворителя и перемешивают, далее добавляют HNO3, используемую в качестве катализатора гидролиза, затем изобутилат алюминия Al(i-OC4H9)3 в количестве 9,0 мл и проводят механическое перемешивание, после чего добавляют 18,64 мл ТЭОС - Si(OC2H5)4, перемешивают, добавляют оксинитрат гафния 2-водный HfO(NO3)2·2H2O в количестве 0,49 г, перемешивают и выдерживают раствор до образования золя вязкостью 3 мПа·с и помещают в него изделие из SiC, которое затем извлекают из раствора со скоростью 5 см/мин. Проводят сушку в муфельной печи при температуре 70°С, далее повторяют процедуру нанесения еще 4 раза. Затем проводят термообработку по следующему режиму: нагрев до 1450°С, выдержка при этой температуре 1 час, далее охлаждение до 1240°С с последующей выдержкой в течение 2 часов и дальнейшее охлаждение до комнатной температуры. Получают многослойное стеклокристаллическое покрытие состава, мол.%: Y2O3 - 10,99; Al2O3 - 15,76; SiO2 - 72,25; HfO2 - 1,00.Prepare a sol-gel solution based on 10 g of hard coating according to the following scheme: 9.74 g of yttrium nitrate - Y (NO 3 ) 3 · 6H 2 O are weighed out, dissolved in distilled water, then absolute ethyl alcohol is added as a solvent and mixed then add HNO 3 used as a hydrolysis catalyst, then aluminum isobutylate Al (i-OC 4 H 9 ) 3 in an amount of 9.0 ml and carry out mechanical stirring, after which 18.64 ml of TEOS-Si (OC 2 H 5 ) 4 , mix, add hafnium oxynitrate 2-aqueous HfO (NO 3 ) 2 · 2H 2 O in an amount of 0.49 g , mix and maintain the solution until a sol with a viscosity of 3 MPa · s is formed and a SiC product is placed in it, which is then removed from the solution at a speed of 5 cm / min. Drying is carried out in a muffle furnace at a temperature of 70 ° C, then the application procedure is repeated 4 more times. Then heat treatment is carried out according to the following mode: heating to 1450 ° C, holding at this temperature for 1 hour, then cooling to 1240 ° C, followed by holding for 2 hours and further cooling to room temperature. Get a multilayer glass crystal coating composition, mol.%: Y 2 O 3 - 10,99; Al 2 O 3 - 15.76; SiO 2 72.25; HfO 2 - 1.00.

Пример 2Example 2

Готовят золь-гель раствор из расчета на 10 г твердого покрытия по следующей схеме: отвешивают 10,71 г азотнокислого иттрия - Y(NO3)3·6H2O, растворяют в дистиллированной воде, далее добавляют абсолютированный этиловый спирт в качестве растворителя и перемешивают, далее добавляют HNO3, используемую в качестве катализатора гидролиза, затем изопропилат алюминия Al(i-OC3H7)3 в количестве 37,53 г и проводят механическое перемешивание, после чего добавляют 20,5 мл ТЭОС - Si(OC2H5)4, перемешивают и добавляют оксинитрат гафния 2-водный HfO(NO3)2·2H2O в количестве 2,34 г, перемешивают и выдерживают раствор до образования золь-геля вязкостью 4 мПа·с и помещают в него изделие из SiC, которое затем извлекают из золь-геля со скоростью 5 см/мин. Проводят сушку в муфельной печи при температуре 80°С, далее повторяют процедуру нанесения еще 4 раза. Затем проводят термообработку по следующему режиму: нагрев до 1550°С, выдержка при этой температуре 2 час, далее охлаждение до 1250°С с последующей выдержкой в течение 2 часов и дальнейшее охлаждение до комнатной температуры. Получают многослойное стеклокристаллическое покрытие состава, мол.%: Y2O3 - 10,57; Al2O3 - 15,16; SiO2 - 69,5; HfO2 - 4,77.Prepare a sol-gel solution based on 10 g of hard coating according to the following scheme: 10.71 g of yttrium nitrate - Y (NO 3 ) 3 · 6H 2 O are weighed out, dissolved in distilled water, then the absolute ethyl alcohol is added as a solvent and mixed then add HNO 3 used as a hydrolysis catalyst, then aluminum isopropylate Al (i-OC 3 H 7 ) 3 in the amount of 37.53 g and carry out mechanical stirring, after which 20.5 ml of TEOS-Si (OC 2 H 5 ) 4 , mix and add hafnium oxynitrate 2-aqueous HfO (NO 3 ) 2 · 2H 2 O in an amount of 2.3 4 g, mix and withstand the solution until a sol-gel with a viscosity of 4 MPa · s is formed and a SiC product is placed in it, which is then removed from the sol-gel at a speed of 5 cm / min. Drying is carried out in a muffle furnace at a temperature of 80 ° C, then the application procedure is repeated 4 more times. Then heat treatment is carried out according to the following mode: heating to 1550 ° C, holding at this temperature for 2 hours, then cooling to 1250 ° C, followed by holding for 2 hours and further cooling to room temperature. Get a multilayer glass crystal coating composition, mol.%: Y 2 O 3 - 10.57; Al 2 O 3 - 15.16; SiO 2 69.5; HfO 2 - 4.77.

Другие примеры осуществления изобретения раскрыты в таблице 1.Other embodiments of the invention are disclosed in table 1.

Выбранные сочетания оксидов иттрий-гафнийалюмосиликатной системы, приготовленных в виде золь-гелей, обеспечивают равномерность и многократность нанесения на материалы, содержащие SiC, мультислоев, которые при проведении соответствующей термообработки при температурах 1450-1550°С обеспечивают получение покрытия иттрий-гафнийалюмосиликатного состава, хорошо растекающегося и смачивающего подложку и залечивающего все поры и трещины, которое при последующем охлаждении и выдержке при температурах 1150-1250°С кристаллизуется с образованием моно- и дисиликата иттрия и муллита - кристаллических фаз, имеющих высокие температуры плавления (от 1980 и 1775°С соответственно), низкие значения ТКЛР (40-45×10-7К-1), близкие к ТКЛР карбида кремния, высокую химическую и окислительную стойкость при высоких температурах. При меньших концентрациях оксида иттрия и отсутствии оксида гафния (пример 5) снижается окислительная стойкость покрытия и его жаростойкость.The selected combinations of oxides of the yttrium-hafnium aluminum silicate system prepared in the form of sol-gels provide uniformity and multiple deposition of multilayers on materials containing SiC, which, when subjected to the appropriate heat treatment at temperatures of 1450-1550 ° C, provide a coating of yttrium-hafnium aluminum silicate composition that is well spreading and wetting the substrate and healing all pores and cracks, which upon subsequent cooling and aging at temperatures of 1150-1250 ° C crystallizes with the formation of mono - and yttrium and mullite disilicate - crystalline phases having high melting points (from 1980 and 1775 ° C, respectively), low thermal expansion coefficient (40-45 × 10 -7 K -1 ), close to the thermal expansion coefficient of silicon carbide, high chemical and oxidative resistance to high temperatures. At lower concentrations of yttrium oxide and the absence of hafnium oxide (example 5), the oxidative stability of the coating and its heat resistance are reduced.

Figure 00000001
Figure 00000001

Применяемая золь-гель технология позволяет осуществить синтез стекол и выделение в них кристаллических фаз при более низких на 150-200°С температурах по сравнению с традиционными методами варки стекла и керамической технологией получения кристаллических фаз, что используется в прототипе.The sol-gel technology used allows the synthesis of glasses and the separation of crystalline phases in them at temperatures lower than 150-200 ° C compared with traditional methods of glass melting and ceramic technology for producing crystalline phases, which is used in the prototype.

Выбранный интервал термообработки (1450-1550°С) в инертной среде обеспечивает получение стекловидного покрытия, хорошо растекающегося по поверхности подложки, которое при охлаждении и при последующей выдержке при 1150-1250°С переходит в стеклокристаллическое состояние с выделением требуемых кристаллических фаз. При меньших температурах не проходит синтез стекла из золь-геля и выделение кристаллических фаз, обеспечивающих окислительную защиту материалам на основе SiC.The selected heat treatment interval (1450-1550 ° C) in an inert medium provides a glassy coating that spreads well over the surface of the substrate, which, upon cooling and subsequent exposure at 1150-1250 ° C, passes into the glassy crystalline state with the release of the required crystalline phases. At lower temperatures, the synthesis of glass from sol-gel and the separation of crystalline phases that provide oxidative protection to SiC-based materials do not pass.

В таблице 1 приводятся также результаты испытаний материалов с разными составами защитных покрытий на воздухе при температурах 1550-1600°С. Результаты представлены в виде изменения массы образцов после окончания испытаний. Видно, что изменение массы образцов с защитными стеклокристаллическими покрытиями заявляемых составов после испытаний при температуре 1600°С в течение 50 часов не превышает 3,5%, в то время как для состава 5 с пониженным количеством оксида иттрия в отсутствие оксида гафния изменение массы после испытаний увеличивается до 8% и жаростойкость снижается до 1450°С.Table 1 also shows the test results of materials with different compositions of protective coatings in air at temperatures of 1550-1600 ° C. The results are presented in the form of changes in the mass of the samples after testing. It can be seen that the mass change of the samples with protective glass-crystal coatings of the claimed compositions after testing at a temperature of 1600 ° C for 50 hours does not exceed 3.5%, while for composition 5 with a reduced amount of yttrium oxide in the absence of hafnium oxide, the mass change after testing increases to 8% and heat resistance decreases to 1450 ° C.

Таким образом, заявленный состав защитных покрытий и способ их получения обладают следующими преимуществами:Thus, the claimed composition of the protective coatings and the method for their preparation have the following advantages:

- обеспечивают антиокислительную защиту материалов, содержащих SiC;- provide antioxidant protection for materials containing SiC;

- получающиеся в результате взаимодействия компонентов иттрий-гафнийалюмосиликатной системы стекла из золь-гелей обеспечивают хорошую адгезию, равномерность и сплошность покрытий, дальнейшая термообработка стекла приводит к выделению моно- и дисиликатов иттрия, имеющих высокие температуры плавления и устойчивость к окислению при высоких температурах, кроме того, остаточная стеклофаза проявляет эффект самозалечивания возможных трещин в покрытии;- sol-gel glass resulting from the interaction of the components of the yttrium-hafnium aluminum-silicate system provides good adhesion, uniformity and continuity of coatings, further heat treatment of the glass leads to the release of yttrium mono- and disilicates having high melting points and oxidation stability at high temperatures, in addition , the residual glass phase exhibits the effect of self-healing of possible cracks in the coating;

- введение оксида гафния в состав золь-геля повышает температуру эксплуатации;- the introduction of hafnium oxide in the composition of the sol-gel increases the operating temperature;

- предложенный способ нанесения покрытий сокращает число технологических стадий и снижает энергоемкость процесса;- the proposed coating method reduces the number of process steps and reduces the energy intensity of the process;

- обеспечивается возможность получения высокотемпературных кристаллических фаз при низких температурах их синтеза до 1150-1250°С.- it is possible to obtain high-temperature crystalline phases at low temperatures of their synthesis up to 1150-1250 ° C.

Защита материалов типа C/SiC и SiC/SiC, осуществляемая заявляемым составом по заявляемому способу, обеспечивает получение покрытий, отрывающих возможность их использования при высоких температурах при воздействии окислительных и иных агрессивных сред, что требует химическая промышленность, теплоэнергетика, авиакосмическая техника.The protection of materials of type C / SiC and SiC / SiC, carried out by the claimed composition according to the claimed method, provides coatings that interrupt the possibility of their use at high temperatures when exposed to oxidizing and other aggressive environments, which requires the chemical industry, heat power, aerospace engineering.

Claims (2)

1. Защитное стеклокристаллическое покрытие для SiC-содержащих материалов, включающее оксиды иттрия, алюминия, кремния, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит HfO2 при следующем соотношении компонентов, мол.%:
Y2O3 10-12 Al2O3 14-17 HfO2 1-5 SiO2 остальное
1. Protective glass crystal coating for SiC-containing materials, including yttrium, aluminum, silicon oxides, characterized in that it additionally contains HfO 2 in the following ratio of components, mol.%:
Y 2 O 3 10-12 Al 2 O 3 14-17 HfO 2 1-5 SiO 2 rest
2. Способ получения защитного стеклокристаллического покрытия для SiC-содержащих материалов, включающий приготовление золь-гель раствора вязкостью 2-4 мПа·с из смесей элементоорганических соединений кремния и алюминия и растворимых солей иттрия и гафния, его послойное нанесение на SiC-содержащий материал путем многократного погружения в раствор, извлечения из него со скоростью 5-10 см/мин, сушку каждого слоя при температуре 70-80°С, термообработку при 1450-1550°С в нейтральной среде, выдержку при этой температуре 1-2 ч, охлаждение до 1150-1250°С, выдержку при этой температуре 1-2 ч и дальнейшее охлаждение до комнатной температуры. 2. A method of obtaining a protective glass crystal coating for SiC-containing materials, comprising preparing a sol-gel solution with a viscosity of 2-4 MPa · s from mixtures of organoelement compounds of silicon and aluminum and soluble salts of yttrium and hafnium, its layer-by-layer deposition on a SiC-containing material by multiple immersion in the solution, extraction from it at a speed of 5-10 cm / min, drying of each layer at a temperature of 70-80 ° C, heat treatment at 1450-1550 ° C in a neutral environment, holding at this temperature for 1-2 hours, cooling to 1150 -1250 ° C, shutter speed at this temperature for 1-2 hours and further cooled to room temperature.
RU2011116338/03A 2011-04-26 2011-04-26 PROTECTIVE GLASSCERAMIC COATING FOR SiC-CONTAINING MATERIALS AND METHOD OF MAKING SAID COATING RU2463279C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011116338/03A RU2463279C1 (en) 2011-04-26 2011-04-26 PROTECTIVE GLASSCERAMIC COATING FOR SiC-CONTAINING MATERIALS AND METHOD OF MAKING SAID COATING

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011116338/03A RU2463279C1 (en) 2011-04-26 2011-04-26 PROTECTIVE GLASSCERAMIC COATING FOR SiC-CONTAINING MATERIALS AND METHOD OF MAKING SAID COATING

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2463279C1 true RU2463279C1 (en) 2012-10-10

Family

ID=47079509

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011116338/03A RU2463279C1 (en) 2011-04-26 2011-04-26 PROTECTIVE GLASSCERAMIC COATING FOR SiC-CONTAINING MATERIALS AND METHOD OF MAKING SAID COATING

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2463279C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2529685C1 (en) * 2013-08-08 2014-09-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") Ceramic suspension for obtaining protective high-temperature antioxidation coatings on carbon materials

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2191758C2 (en) * 2001-01-03 2002-10-27 Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет) Refractory charge and multi-component material for coats obtained from this charge
US6579636B2 (en) * 2000-09-12 2003-06-17 Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. Coating having high resistance to heat and oxidation and multi-coated material having high resistance to heat and oxidation
JP2007107098A (en) * 2005-10-07 2007-04-26 Sulzer Metco Us Inc Optimized high-temperature heat insulating layer
RU2322425C1 (en) * 2006-09-07 2008-04-20 Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) METHOD OF SURFACE AND VOLUME PROTECTION OF CERAMIC MATRIX C/SiC AND SiC/SiC-TYPE COMPOSITES

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6579636B2 (en) * 2000-09-12 2003-06-17 Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. Coating having high resistance to heat and oxidation and multi-coated material having high resistance to heat and oxidation
RU2191758C2 (en) * 2001-01-03 2002-10-27 Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет) Refractory charge and multi-component material for coats obtained from this charge
JP2007107098A (en) * 2005-10-07 2007-04-26 Sulzer Metco Us Inc Optimized high-temperature heat insulating layer
RU2322425C1 (en) * 2006-09-07 2008-04-20 Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) METHOD OF SURFACE AND VOLUME PROTECTION OF CERAMIC MATRIX C/SiC AND SiC/SiC-TYPE COMPOSITES

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2529685C1 (en) * 2013-08-08 2014-09-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") Ceramic suspension for obtaining protective high-temperature antioxidation coatings on carbon materials

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6771861B2 (en) Compositions and Methods for Spraying Airtight Rare Earth Environmentally Resistant Films
US9896376B2 (en) Ceramic component formed ceramic portions bonded together with a halogen plasma resistant bonding agent
CA2711337C (en) Solvent based slurry compositions for making environmental barrier coatings and environmental barrier coatings comprising the same
CA2711282C (en) Solvent based environmental barrier coatings for high temperature ceramic components
CN103936465B (en) A kind of carbon/carbon composite material oxidation-proof coating and preparation method thereof
RU2008121939A (en) CERAMIC POWDERS AND COATINGS CREATING A HEAT BARRIER
US20200199027A1 (en) Thermal and/or environmental barrier coating system
CA2711343A1 (en) Methods of improving surface roughness of an environmental barrier coating and components comprising environmental barrier coatings having improved surface roughness
Ramasamy et al. Mullite–gadolinium silicate environmental barrier coatings for melt infiltrated SiC/SiC composites
CN111850454B (en) CMAS erosion resistant thermal barrier coating and preparation method thereof
Ramasamy et al. Slurry based multilayer environmental barrier coatings for silicon carbide and silicon nitride ceramics—I. Processing
CAI Fabrication of Y2Si2O7 coating and its oxidation protection for C/SiC composites
KR20190086470A (en) Yttrium aluminum silicate glass ceramic coatings for semiconductor chamber devices
JP2001505519A (en) Refractory composites protected from oxidation at high temperatures, precursors of the above materials, their production
RU2463279C1 (en) PROTECTIVE GLASSCERAMIC COATING FOR SiC-CONTAINING MATERIALS AND METHOD OF MAKING SAID COATING
CN103466646A (en) Solid-phase reaction preparation method for ceramic ytterbium silicate powder
BR102015029666A2 (en) Methods to Form an Article, Article, and Turbine Engine Component
RU2471751C1 (en) Method of producing protective coating and composition of protective coating mixture
RU2535537C1 (en) Glass ceramic coating based on organo-yttrium oxane alumoxane siloxanes and method of obtaining thereof
RU2529685C1 (en) Ceramic suspension for obtaining protective high-temperature antioxidation coatings on carbon materials
Liu et al. Novel design of a Si3N4/BaO–Al2O3–SiO2 coating with a heterogeneous-layer structure on porous Si3N4 ceramic
Shcherbakova et al. Glass-ceramic coatings based on organoyttroxanealumoxanesiloxanes
JP6298826B2 (en) Porous ceramic composition and preparation method thereof
KR102197552B1 (en) Non oxide substrate comprising densified top coating and method of forming thereof
CN105175025A (en) Silicon carbide fiber surface alumina-titanium oxide composite coating preparation method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130427