RU2460689C1 - Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц - Google Patents
Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц Download PDFInfo
- Publication number
- RU2460689C1 RU2460689C1 RU2011125141/02A RU2011125141A RU2460689C1 RU 2460689 C1 RU2460689 C1 RU 2460689C1 RU 2011125141/02 A RU2011125141/02 A RU 2011125141/02A RU 2011125141 A RU2011125141 A RU 2011125141A RU 2460689 C1 RU2460689 C1 RU 2460689C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- boron
- nanoparticles
- silicon
- gas
- laser
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/04—Metal borides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к нанотехнологии, в частности к способу получения бор-кремнийсодержащих наночастиц, и может быть использовано в медицине. Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц включает подачу в проточный реактор реакционной газовой смеси, содержащей моносилан (SiH4) с реагентом «B», и буферного газа, индуцирование реакции пиролиза газовой смеси непрерывным излучением CO2-лазера при давлении газовой смеси в реакторе ниже атмосферного. В качестве реагента «B» используют трихлорид бора (BCl3), процесс ведут при соотношении расходов газов: моносилан:реагент В:буферный газ как 1:(1,2-1,5):(45-55), при плотности мощности лазерного излучения 6000-8000 Вт/см2. Получают наночастицы с содержанием бора 55-65 ат.% и кремния остальное. Наночастицы характеризуются повышенным содержанием бора. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.
Description
Область техники
Изобретение относится к нанотехнологии, в частности к процессам получения наночастиц, а именно к способу получения бор-кремнийсодержащих наночастиц.
Одним из направлений развития нанотехнологии является разработка эффективных способов получения наноматериалов и наночастиц, обладающих качественно новыми функциональными свойствами.
Борсодержащие соединения и их наноструктуры широко применяются для получения конструкционных композитных материалов, поверхностных покрытий.
В настоящее время борсодержащие соединения используются в биологии и медицине, в т.ч. при диагностике и терапии онкологических заболеваний. Перспективным является применение эффективных борсодержащих соединений, в том числе борсодержащих наночастиц, для бор-нейтронозахватной терапии (БНЗТ/BNCT) онкологических заболеваний.
Известно также, что кремнийсодержащие наночастицы обладают биосовместимостью, проникающей способностью и могут использоваться в качестве функциональных агентов лекарственных веществ. Установлено также, что наночастицы кремния имеют высокий квантовый выход люминесценции и могут применяться в медицине и биологии в качестве оптических меток при диагностике заболеваний.
Предшествующий уровень техники
Известен способ получения борсодержащих соединений на основе силицида бора методом плазмохимического синтеза, заключающийся в использовании газовых реагентов: трихлорида бора (BCl3), моносилана (SiH4), водорода (H2) при их концентрациях (моль %) соответственно: 10-40; 0,1-1,5; 55-90.
Процесс ведут при повышенной температуре (1000-1300°C). При реализации данного способа получают осаждаемые на поверхностях пленки силицида бора в виде монофиламентов с диаметром порядка 12-50 мкм (см. патент US №3607367 «High-strenght, hight-modulas, low density, boron silicide monofilaments, and method of making same», публ. 21.09.1971 г.).
Однако использование реагента - водорода - приводит к усложнению технологического процесса и аппаратного оснащения. Получаемые структуры силицида бора не являются наноразмерными, что ограничивает технологические возможности их использования в биологии и медицине.
Известен также способ получения частиц бора (B) и диборида титана (TiB2) методом лазерно-индуцированного пиролиза. Частицы бора и диборида титана были получены посредством индуцирования реакции пиролиза реакционной газовой смеси инфракрасным непрерывным излучением CO2-лазера (мощность 150 Вт, длина волны 10,591 мкм). Частицы бора (B) получены из реакционной газовой смеси трихлорида бора и водорода (BCl3+H2) или из диборана (B2H6). Частицы диборида титана (TiB2) получены из реакционной смеси газов (TiCl4+B2H6). Процесс осуществлялся в реакционной камере с использованием буферного газа - аргона (см. ст. - «Laser-induced vapour-phase syntheses of boron and titanium diboride powders», Journal of Materials Science, 1987, Volume 22, Number 2, pp.737-744).
Однако использование водорода и диборана в качестве реакционных газовых компонентов усложняет технологические процессы пиролиза и снижает безопасность их осуществления, что в целом ограничивает технологические возможности получения борсодержащих наночастиц.
Известны также технологические процессы получения наночастиц кремния и кремнийсодержащих наночастиц с использованием лазерно-индуцированного пиролиза, заключающиеся в индуцировании реакции пиролиза реакционной газовой смеси лазерным излучением (CO2-лазера) в проточном реакторе (см. ст. - «Synthesis of Luminescent Si Nanoparticles Using the Laser-Induced Pyrolysis», Laser Physics, 2011, Vol.21, No.4, pp.830-835; см. заявку US №2010/0147675 A1 «Synthesis of silicon nanocrystals by laser pyrolysis», публ. 17.06.2010 г.; см. заявку US №2004/0229447 A1 «Process for producing luminescent silicon nanoparticles», публ. 18.11.2004 г.).
В данных технических решениях получают наночастицы кремния и кремнийсодержащие наночастицы на основе применения метода лазерно-индуцированного пиролиза моносилана (SiH4).
Например, в техническом решении (заявка US №2004/0229447 A1) в качестве реакционной газовой смеси используется смесь (SiH4+SF6+H2), где гексафторид серы (SF6) и водород (H2) применяются соответственно в качестве фотосенсибилизатора и агента повышения температуры реакции, необходимой для синтеза наночастиц кремния.
Однако использование водорода и гексафторида серы в качестве реакционных газовых компонентов требует применения специального оборудования, усложняются технологические процессы пиролиза и снижается их безопасность.
В технологическом процессе, описанном в вышеуказанной статье - «Synthesis of Luminescent Si Nanoparticles Using the Laser-Induced Pyrolysis», Laser Physics, 2011, Vol.21, No.4, pp.830-835, которая выбрана в качестве ближайшего аналога изобретения, способ получения кремнийсодержащих наночастиц заключается в подаче в проточный реактор реакционной газовой смеси, содержащей моносилан (SiH4) с реагентом «B», и буферного газа, в индуцировании реакции пиролиза газовой смеси непрерывным излучением CO2-лазера при давлении газовой смеси в реакторе ниже атмосферного.
В качестве реагента «B» в данном техническом решении используют аммиак (NH4) или метан (CH4).
При осуществлении экзотермической реакции пиролиза газовой смеси используют буферный газ, в частности аргон (Ar).
Полученные наночастицы исследовались методами просвечивающей электронной микроскопии, динамического рассеяния света, дифракции электронов и ИК-спектроскопии.
Данные исследования показали, что наночастицы имеют композитную структуру с наличием связей Si-N и Si-C и узкую дисперсию по размерам.
Предложенный технологический процесс позволяет регулировать параметры синтеза наночастиц: плотность мощности излучения CO2-лазера в зоне реакции; давление в проточном реакторе; скорости потоков газовых реагентов, что дает возможность контролировать размеры частиц и степень дисперсности в узком диапазоне.
Однако указанный процесс представляет интерес, преимущественно, при создании кремниевых оптических маркеров. Полученные наночастицы не могут быть использованы для бор-нейтронозахватной терапии (БНЗТ/BNCT).
Известно, что в бор-нейтронозахватной терапии (БНЗТ/BNCT)) при диагностике и терапии различных онкологических заболеваний могут эффективно использоваться борсодержащие соединения и наночастицы (см. - заявку US №2005/0180917 A1 «Delivery of neutron capture elements for neutron capture therapy», публ. 18.08.2005 г, заявку WO 2005/094884 А2 «Boron containing nanoparticles targeted to T-cells», публ. 13.10.2005 г., статья «Бор-нейтронозахватная терапия рака. Химический аспект», Российский химический журнал, Российское химическое общество им. Д.И.Менделеева, 2004 г., т.XLVIII, №4, стр.109-125).
Как следует из приведенных источников информации, при бор-нейтронозахватной терапии (БНЗТ/BNCT) перспективным является применение соединений и препаратов, содержащих бор, позволяющих достигать необходимые концентрации бора в клетках опухоли организма для обеспечения терапевтического эффекта.
Например, в техническом решении (заявка US №2005/0180917 A1) в качестве борсодержащих наночастиц для бор-нейтронозахватной терапии предлагается использование наночастиц на основе соединения бор-кремний.
Данные соединения получают по многоэтапной процедуре с использованием золь-гель процесса, включающего гидролиз алкоксидов бора (B-(O-R)n) и алкоксидов кремния (Si-(O-R)n), получение оксидов бора и кремния, спекание продуктов реакции (золь-гель процесса) при температурах 100-1000°C, отгонку органических остатков, завершение гидролиза и реакции уплотнения продуктов.
Однако осуществляемый технологический процесс не позволяет контролировать размерность частиц и степень их дисперсности. Многоэтапный процесс связан с существенными затратами, в том числе в его части по очистке полученных продуктов от примесей химических реакций.
Таким образом, из приведенного анализа известного уровня техники в целом следует, что известные технологические процессы вследствие указанных выше их недостатков не обеспечивают получение композитных наночастиц на основе соединения бор-кремний с функциональными свойствами, необходимыми для бор-нейтронозахватной терапии (БНЗТ/BNCT).
Сущность изобретения
Технический результат изобретения состоял в расширении технологических возможностей метода лазерно-индуцированного пиролиза для получения бор-кремнийсодержащих наночастиц с повышенной концентрацией бора в них.
Для реализации технического результата предложен способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц, заключающийся в подаче в проточный реактор реакционной газовой смеси, содержащей моносилан (SiH4) с реагентом «B», и буферного газа, в индуцировании реакции пиролиза газовой смеси непрерывным излучением CO2-лазера при давлении газовой смеси в реакторе ниже атмосферного, при этом в качестве реагента «B» используют трихлорид бора (BCl3), процесс ведут при соотношении расходов газов: моносилан:реагент B:буферный газ как 1:(1,2-1,5):(45-55), при плотности мощности лазерного излучения 6000-8000 Вт/см2 и получают наночастицы с содержанием бора 55-65 (ат.%) и кремния остальное.
В настоящем изобретении реакцию осуществляют при давлении газовой смеси в реакторе 400-650 Торр.
В настоящем изобретении в качестве буферного газа используют гелий (He).
В настоящем изобретении получают бор-кремнийсодержащие наночастицы размером 5-30 нм.
При реализации настоящего изобретения при лазерно-индуцированном пиролизе реакционной смеси газов на основе соединения бора и соединения кремния получают бор-кремнийсодержащие наночастицы с повышенным содержанием бора.
При анализе известного уровня техники не выявлено технических решений с совокупностью признаков, соответствующих настоящему изобретению и обеспечивающих описанный выше результат.
Приведенный анализ известного уровня техники свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критериям изобретения «новизна», «изобретательский уровень».
Настоящее изобретение может быть реализовано при использовании оборудования и материалов, используемых в технологических процессах получения наночастиц.
Осуществление изобретения
Изобретение поясняется рисунками.
Рис.1 - принципиальная схема установки для получения бор-кремнийсодержащих наночастиц.
Рис.2 - изображения бор-кремнийсодержащих наночастиц (метод просвечивающей электронной микроскопии).
Рис.3 - рентгеновские фотоэлектронные спектры бора, содержащегося в наночастицах (метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии).
Рис.4 - рентгеновские фотоэлектронные спектры кремния, содержащегося в наночастицах (метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии).
Используемая для реализации изобретения установка для получения бор-кремнийсодержащих наночастиц (рис.1) содержит следующие приборы и оборудование:
CO2-лазерный излучатель 1 непрерывного действия ИЛГН-802, выходная мощность 70 Вт, длина волны λ=10,6 µ, диаметр луча в перетяжке 1 мм (ФГУП Научно-производственное предприятие «Исток», Россия); проточный реактор 2, имеющий реакционную кварцевую трубку с капилляром для подачи газовой смеси (Институт общей физики им. A.M.Прохорова РАН, Россия); система линз 3 из NaCl и ZnSe (Компания «Электростекло», Россия); панель газонапуска 4 с ротаметрами РМА-0,063 гуз и регуляторами расхода газа РРГ-12 (Компания «Ротаметр», Россия; Компания «Элточприбор», Россия); фильтрующий блок 5 со сменными фильтрующими ячейками для сбора наночастиц (Институт общей физики им. A.M.Прохорова РАН, Россия); баллон 6 с моносиланом - SiH4; баллон 7 с реагентом «В» (трихлорид бора - BCl3); баллон 8 с буферным газом (гелий - He); вакуумный насос 9.
Используемая для реализации изобретения исследовательская аппаратура:
просвечивающий электронный микроскоп (ТЕМ) «LEO912 АВ OMEGA» (Компания «Carl Zeiss», Германия); рентгеновский фотоэлектронный спектрометр «Quantera SXM» (Фирма «Physical Electronics» (ULVAC-PHI), США).
Используемые для реализации изобретения материалы:
- моносилан (тетрагидрид кремния, SiH4) (Каталог-справочник «Sigma-Aldrich», Россия, 2007-2008 гг., {7803-62-5}, стр.2176-2177);
- реагент «B» - трихлорид бора (BCl3) (Каталог-справочник «Sigma-Aldrich», Россия, 2007-2008 гг., {10294-34-5}, стр.429);
- буферный газ - гелий (He) (Каталог-справочник «Sigma-Aldrich», Россия, 2007-2008 гг., {7440-59-7}, стр.1358).
Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц осуществляют следующим образом.
В проточный реактор 2 из баллона 6 с моносиланом и баллона 7 с реагентом «B» (трихлорид бора) через панель газонапуска 4 подается реакционная газовая смесь. В проточный реактор 2 через панель газонапуска 4 из баллона 8 подается буферный газ. Панель газонапуска 4 позволяет управлять расходом газовых реагентов и буферного газа за счет наличия в ее конструкции ротаметров и регуляторов расхода газов. Вакуумный насос 9 позволяет поддерживать необходимое давление в проточном реакторе 2.
Подача реакционной газовой смеси в реактор 2 осуществляется через капилляр в кварцевую трубку, в которой происходит реакция пиролиза, индуцированная (стимулированная) непрерывным излучением CO2-лазера 1, при давлении газовой смеси в реакторе ниже атмосферного. Внутри реактора 2 расположена также система подачи окружающего цилиндрического потока буферного газа для осуществления теплоотвода при экзотермической реакции пиролиза. В качестве буферного газа предпочтительно использование гелия (He). Реакция пиролиза происходит внутри кварцевой трубки для формирования реакционной струи и предотвращения осаждения получаемых наночастиц на стенках и оптических стеклах реактора 2.
Для фокусировки лазерного излучения используется система линз 3, обеспечивающая необходимый диаметр перетяжки излучения в реакционной зоне, с целью увеличения плотности мощности лазерного излучения. Диаметр перетяжки зависит от диаметра входящего лазерного излучения, величины фокусов линз и длины волны излучения.
Синтез бор-кремнийсодержащих наночастиц осуществляется в проточном реакторе 2 в струе реакционной смеси газов под воздействием излучения CO2-лазера, где происходит разложение молекул моносилана (SiH4) на активные преципитаты SiHx и разложение молекул трихлорида бора (BCl3) с образованием связей бор-кремний (B-Si).
Сбор образуемых наночастиц производится в фильтрующем блоке 5 в атмосфере буферного газа.
При реализации изобретения процесс ведут при соотношении расходов газов: моносилан (SiH4): реагент «В» (трихлорид бора-BCl3): буферный газ, как 1:(1,2-1,5):(45-55).
Заданное соотношение расходов оптимально, при изменении указанного соотношения дестабилизируется процесс пиролиза по получению бор-кремнийсодержащих наночастиц требуемой размерности и с необходимым содержанием бора.
При осуществлении процесса плотность мощности лазерного излучения в зоне реакции составляет 6000-8000 Вт/см2, что оптимально.
Изменение данного режима приводит к нарушению температурного режима процесса, увеличению расхода реагентов, усложнению аппаратного обеспечения, к ухудшению процесса образования наночастиц с требуемыми функциональными свойствами для бор-нейтронозахватной терапии (БНЗТ/BNCT).
Заданное по изобретению давление газовой смеси в реакторе 400-650 торр оптимально для осуществления процесса пиролиза газовой смеси. Изменение данного режима приводит к изменению расхода реагентов, нарушению температурного режима процесса, усложнению аппаратного обеспечения, снижению эффективности образования наночастиц.
Бор-кремнийсодержащие наночастицы по изобретению получены на установке (рис.1).
Для реализации процесса использовали следующие режимы:
- лазерное излучение непрерывного действия (CO2-лазер), выходная мощность лазера 70 Вт, длина волны λ=10,6 µ, диаметр луча в перетяжке 1,0 мм, плотность мощности лазерного излучения в зоне реакции 7000 Вт/см2;
- расход моносилана (тетрагидрид кремния - SiH4) 1,6 л/час, расход реагента «B» (трихлорид бора - BCl3) 2,2 л/час, расход буферного газа (гелий - He) 80 л/час;
- давление газовой смеси в проточном реакторе 600 Торр.
При указанных режимах и параметрах производительность процесса (выход наночастиц) составила 650 мг/час наночастиц, получены бор-кремнийсодержащие наночастицы размером 5-30 нм.
Размеры полученных наночастиц определялись методом просвечивающей электронной микроскопии на электронном микроскопе ТЕМ «LEO912 AB OMEGA».
Изображения бор-кремнийсодержащих наночастиц (метод просвечивающей электронной микроскопии) приведены на рис.2.
Для исследования качественного состава полученных наночастиц использовался метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии на спектрометре «Quantera SXM» с применением монохроматизированного рентгеновского источника AlKα (1486,61 эВ) и полусферического анализатора энергий электронов.
Рентгеновские фотоэлектронные спектры кремния и бора, содержащиеся в полученных наночастицах, исследовались в трех областях (1, 2, 3) специальной подложки (8×8 мм) с нанесенным слоем наночастиц. Анализируемый размер каждой области составлял 100 мкм.
Обзорные фотоэлектронные спектры для наночастиц были получены при энергии пропускания анализатора, равной 280 эВ. Фотоэлектронные спектры бора (уровень B1s) и кремния (уровень Si2s), которые использовались для расчета их атомных концентраций (ат.%) в наночастицах, были получены при энергии пропускания анализатора, равной 55 эВ.
Для расчета атомных концентраций кремния и бора, содержащихся в наночастицах, определялись площади спектров (интегральные интенсивности спектров) уровней B1s и Si2s с использованием программного обеспечения спектрометра, которое учитывает факторы элементной чувствительности и геометрию съемки.
Рентгеновские фотоэлектронные спектры бора и кремния, содержащиеся в наночастицах, приведены на рис.3 и рис.4. На рисунках представлены спектральные линии для трех исследованных областей (1, 2, 3), отражающие зависимости интенсивности фотоэлектронов (импульс/сек) от энергии связи электронов (эВ) во внутренних оболочках атомов, образующих молекулы кремния и бора.
В результате расчета установлено следующее содержание (ат.%) бора и кремния в наночастицах, определенных по линиям B1s и Si2s, для исследованных областей (1, 2, 3):
Область 1: Бор (B) - 60,38; кремний (Si) - 39,62;
Область 2: Бор (B) - 61,32; кремний (Si) - 38,68;
Область 3: Бор (B) - 61,14; кремний (Si) - 38,86.
Таким образом, при реализации настоящего изобретения при лазерно-индуцированном пиролизе реакционной смеси газов - моносилана и трихлорида бора - получают бор-кремнийсодержащие наночастицы размером 5-30 нм с повышенным содержанием бора - более 60 ат.%.
Учитывая приведенные выше источники информации о перспективах бор-нейтронозахватной терапии, можно прогнозировать, что разработанный способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц, с указанной размерностью и повышенным содержанием бора, представит практический интерес при создании препаратов для терапии различных онкологических заболеваний.
Claims (4)
1. Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц, включающий подачу в проточный реактор реакционной газовой смеси, содержащей моносилан (SiH4) с реагентом «B», и буферного газа, индуцирование реакции пиролиза газовой смеси непрерывным излучением CO2-лазера при давлении газовой смеси в реакторе ниже атмосферного, при этом в качестве реагента «B» используют трихлорид бора (BCl3), процесс ведут при соотношении расходов газов: моносилан: реагент B: буферный газ, как 1:(1,2-1,5):(45-55), при плотности мощности лазерного излучения 6000-8000 Вт/см2 и получают наночастицы с содержанием бора 55-65 ат.% и кремния - остальное.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при давлении газовой смеси в реакторе 400-650 Торр.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве буферного газа используют гелий (He).
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что получают бор-кремнийсодержащие наночастицы размером 5-30 нм.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011125141/02A RU2460689C1 (ru) | 2011-06-21 | 2011-06-21 | Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц |
| PCT/EP2012/061628 WO2012175462A1 (en) | 2011-06-21 | 2012-06-19 | Process for obtaining boron-silicon containing nanoparticles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011125141/02A RU2460689C1 (ru) | 2011-06-21 | 2011-06-21 | Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2460689C1 true RU2460689C1 (ru) | 2012-09-10 |
Family
ID=46545338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011125141/02A RU2460689C1 (ru) | 2011-06-21 | 2011-06-21 | Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2460689C1 (ru) |
| WO (1) | WO2012175462A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2524686C2 (ru) * | 2012-12-04 | 2014-08-10 | Открытое акционерное общество "Государственный научный центр Научно-исследовательский институт атомных реакторов" | Способ получения изотопа бор-11 и соединений на его основе |
| WO2015183122A1 (ru) * | 2014-05-26 | 2015-12-03 | Общество с ограниченной ответственностью "Уникат" | Печной трубчатый блок для пиролиза легких алканов |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017062624A1 (en) * | 2015-10-06 | 2017-04-13 | The Research Foundation For The State University Of New York | Boron nanoparticle compositions and methods for making and using the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2340551C2 (ru) * | 2003-11-19 | 2008-12-10 | Дегусса Аг | Нанометровый кристаллический порошкообразный кремний |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3607367A (en) | 1968-04-01 | 1971-09-21 | Gen Technologies Corp | High-strength, high-modulus, low density, boron silicide monofilaments, and method of making same |
| GB2383534A (en) | 2001-12-28 | 2003-07-02 | Psimei Pharmaceuticals Plc | Delivery of neutron capture elements for neutron capture therapy |
| US7371666B2 (en) | 2003-03-12 | 2008-05-13 | The Research Foundation Of State University Of New York | Process for producing luminescent silicon nanoparticles |
| GB0404708D0 (en) | 2004-03-02 | 2004-04-07 | Cellic As T | Boron containing nanoparticles |
| FR2916193B1 (fr) * | 2007-05-18 | 2009-08-07 | Commissariat Energie Atomique | Synthese par pyrolyse laser de nanocristaux de silicium. |
| FR2945035B1 (fr) * | 2009-04-29 | 2011-07-01 | Commissariat Energie Atomique | Procede d'elaboration d'une poudre comprenant du carbone, du silicium et du bore, le silicium se presentant sous forme de carbure de silicium et le bore se presentant sous forme de carbure de bore et/ou de bore seul |
-
2011
- 2011-06-21 RU RU2011125141/02A patent/RU2460689C1/ru not_active IP Right Cessation
-
2012
- 2012-06-19 WO PCT/EP2012/061628 patent/WO2012175462A1/en active Application Filing
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2340551C2 (ru) * | 2003-11-19 | 2008-12-10 | Дегусса Аг | Нанометровый кристаллический порошкообразный кремний |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| БЕКЛЕМЫШЕВ В.И. и др. Получение содержащих бор-кремний наночастиц. Наноиндустрия научно-технический журнал, 2011, т.29, вып.5, с.44-45. VLADIMIROV A. et al. Synthesis of Luminiscent Si Nanoparticales Using the Laser - Induced Pyrolysis, Laser Physics, 2011, Vol.21, №4, pp.830-835. VIRENDA K.PARASHAR еt al. Borosilicate nanoparticles prepared by exothermic phase separation, Nature Nanotechnology, 2008, №3, p.589-597, реферат. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2524686C2 (ru) * | 2012-12-04 | 2014-08-10 | Открытое акционерное общество "Государственный научный центр Научно-исследовательский институт атомных реакторов" | Способ получения изотопа бор-11 и соединений на его основе |
| WO2015183122A1 (ru) * | 2014-05-26 | 2015-12-03 | Общество с ограниченной ответственностью "Уникат" | Печной трубчатый блок для пиролиза легких алканов |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2012175462A1 (en) | 2012-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ma et al. | Synthesis of luminescent carbon quantum dots by microplasma process | |
| Mangolini et al. | Plasma synthesis and liquid-phase surface passivation of brightly luminescent Si nanocrystals | |
| Uschakov et al. | The influence of oxygen concentration on the formation of CuO and Cu2O crystalline phases during the synthesis in the plasma of low pressure arc discharge | |
| Schramke et al. | Nonthermal plasma synthesis of titanium nitride nanocrystals with plasmon resonances at near-infrared wavelengths relevant to photothermal therapy | |
| Park et al. | Gas phase generation of diamond nanoparticles in the hot filament chemical vapor deposition reactor | |
| RU2460689C1 (ru) | Способ получения бор-кремнийсодержащих наночастиц | |
| Alexandrescu et al. | TiO2 nanosized powders by TiCl4 laser pyrolysis | |
| US20120326089A1 (en) | Photoluminescent nanoparticles and method for preparation | |
| Vladimirov et al. | Synthesis of luminescent Si nanoparticles using the laser-induced pyrolysis | |
| Chong et al. | Effect of rf power on the growth of silicon nanowires by hot-wire assisted plasma enhanced chemical vapor deposition (HW-PECVD) technique | |
| CN101972641A (zh) | 大面积氧化钛纳米管薄膜、其制备方法及应用 | |
| JP7146946B2 (ja) | ３Ｃ－ＳｉＣ膜を調製するためのプロセス | |
| Kim et al. | Synthesis of nanostructures using charged nanoparticles spontaneously generated in the gas phase during chemical vapor deposition | |
| Iqbal et al. | Impact of carrier gas flow rate on the synthesis of nanodiamonds via microplasma technique | |
| KR20160065085A (ko) | 액체 실란을 사용하는 실리콘 기반의 나노 물질의 합성 | |
| Wang et al. | Low-pressure thermal chemical vapour deposition of molybdenum oxide nanorods | |
| Gope et al. | Influence of argon dilution on the growth of amorphous to ultra nanocrystalline silicon films using VHF PECVD process | |
| Ezdin et al. | Synthesis of Si nanoparticle chains and nanowhiskers by the monosilane decomposition in an adiabatic process during cyclic compression | |
| Wang et al. | Carbon nanoflake-nanoparticle interface: A comparative study on structure and photoluminescent properties of carbon nanoflakes synthesized on nanostructured gold and carbon by hot filament CVD | |
| Matsumoto et al. | Photoluminescence enhancement of adsorbed species on Si nanoparticles | |
| Gardner et al. | Spectral characterization for small clusters of silicon and oxygen: SiO2, SiO3, Si2O3, & Si2O4 | |
| Ferrah et al. | A Photoemission Analysis of Gold on Silicon Regarding the Initial Stages of Nanowire Metal-Catalyzed Vapor–Liquid–Solid Growth | |
| Startsev et al. | Aqueous solutions of sulfur produced via low-temperature hydrogen sulfide catalytic decomposition | |
| Perdrau et al. | Synthesis of gold NPs-containing thin films from metal salt injection in Ar or Ar–NH3 DBDs | |
| Jäppinen et al. | Enhanced photoluminescence in acetylene-treated ZnO nanorods |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130622 |