RU2459201C1 - Способ определения золота - Google Patents
Способ определения золота Download PDFInfo
- Publication number
- RU2459201C1 RU2459201C1 RU2011120538/04A RU2011120538A RU2459201C1 RU 2459201 C1 RU2459201 C1 RU 2459201C1 RU 2011120538/04 A RU2011120538/04 A RU 2011120538/04A RU 2011120538 A RU2011120538 A RU 2011120538A RU 2459201 C1 RU2459201 C1 RU 2459201C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gold
- solution
- luminescence intensity
- detection limit
- concentration
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу определения золота. Способ включает восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 K. В качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм. Техническим результатом является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний. 2 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к аналитической химии благородный металлов, в частности к способу люминесцентного определения золота, и может быть использовано при определении золота в технологических растворах, в золотосодержащий рудах и концентратах.
Для определения золота в объектах различного состава используются молекулярно-спектроскопические методы, в частности люминесцентный, характеризующийся высокой чувствительностью, селективностью, простотой выполнения операций и не требующий применения сложного и дорогостоящего оборудования.
Известен способ определения золота (I) [Головина А.П., Иванова И.М., Иванов В.М., Нестеренко П.Н. Определение золота(I) по собственной люминесценции. // Журнал аналитической химии. 1985. Т.40, №5, с.810-813]. Способ предусматривает введение в раствор, содержащий золото(III), йодид-ионов до концентрации 0,003 М, пиридина до концентрации 0,085 М, перемешивания и измерения интенсивности люминесценции при 77 K. К недостаткам способа следует отнести относительно высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых содержаний (0,02-0,8 мкг/мл).
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения золота с использованием тиомочевины [Патент РФ №2157524, МПК G01N 31/22, опуб. 10.10.2000 г.]. Способ предусматривает выполнение следующих операций:
- в исследуемый раствор, содержащий золото(III) в 0,1 М хлороводородной кислоте, вводят раствор тиомочевины до концентрации 1·10-5-5·10-4 М - для восстановления золота(III) до золота(I) и образования комплексного соединения, сульфат-ионы до концентрации 0,05-1,0 М, перемешивают;
- 0,5 мл раствора помещают в стальную кювету, охлаждают до 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 578 нм.
К недостаткам способа следует отнести высокий предел обнаружения (0,02 мкг/мл), узкий диапазон определяемых содержаний (до 6 мкг/мл).
Техническим результатом является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения золота, включающем восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 K, новым является то, что в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм.
Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данных и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критериям «новизна» и «изобретательский уровень».
Сущность способа заключается в том, что находящееся в растворе золото(III) в присутствии меркаптоэтансульфоновой кислоты в 2-5 М хлороводородной кислоте восстанавливается до золота(I) и образует комплексное соединение, интенсивно люминесцирующее при его охлаждении до 77 K и облучении УФ-светом. Люминесценция развивается в течение минуты после приготовления раствора и сохраняется не менее часа.
Способ реализуется следующим образом:
- в градуированную пробирку вводят раствор, содержащий золото(III), добавляют хлороводородную кислоту до концентрации 2-5 М, меркаптоэтансульфоновую кислоту до концентрации 5·10-8-1·10-6 М, дистиллированную воду до 10 мл и перемешивают;
- 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм.
Достигаемый предел обнаружения по указанному способу, рассчитанный по 3S-критерию, составляет 0,005 мкг/мл. Градуировочный график линеен до 12 мкг/мл. Уменьшение или увеличение кислотности раствора, в котором определяют золото, приводит к увеличению предела обнаружения золота (I) (табл.1.). Оптимальной концентрацией является концентрация реагента в диапазоне 5·10-8-1·10-6 М: Уменьшение или увеличение концентрации реагента от оптимальных значений приводит к увеличению предела обнаружения золота (табл.2).
Для лучшего восприятия преимуществ предлагаемого способа в сравнении с прототипом предлагаются следующие примеры.
Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему золото в количестве 1 мкг в 0,1 М хлороводородной кислоте, добавляют 7 мл 1-10-4 М раствора тиомочевины, 1 мл 0,5 М раствора сульфата натрия, воду до общего объема 10 мл, перемешивают. Аликвоту 0,5 мл охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 1,05±0,08 мкг.
Пример 2 (предлагаемый способ). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 0,1 мкг/мл золота в 2-5 М хлороводородной кислоте, добавляют 1 мл 5·10-7 М раствора меркаптоэтансульфоновой кислоты, дистиллированную воду до 10 мл. Аликвоту 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Содержание золота находят по градуировочному графику. Найдено 0,098±0,004 мкг/мл.
Пример 3 (предлагаемый способ). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 5,0 мкг/мл золота в 2-5 М хлороводородной кислоте, добавляют 1 мл 5·10-7 М раствора меркаптоэтансульфоновой кислоты, дистиллированную воду до 10 мл. Аликвоту 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Содержание золота находят по градуировочному графику. Найдено 5,1±0,2 мкг/мл.
Способ характеризуется высокой чувствительностью простотой выполнения операций. Использование в качестве комплексообразующего реагента меркаптоэтансульфоновой кислоты позволяет в 4 раза снизить предел обнаружения золота и значительно расширить диапазон определяемых содержаний.
Таблица 1 | |||||||||
Влияние кислотности раствора на величину предела обнаружения золота | |||||||||
Условия определения | Концентрация хлороводородной кислоты, М | pH | |||||||
6 | 5 | 3 | 2 | 1 | 1 | 3 | 5 | 7 | |
Предел обнаружения золота, мкг/мл | 0,03 | 0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,02 | 0,05 | 0,05 | 0,08 | 0,09 |
Таблица 2 | ||||||||
Влияние концентрации меркаптоэтансульфоновой кислоты на величину предела обнаружения золота | ||||||||
Условия определения | Концентрация меркаптоэтансульфоновой кислоты, 10-7 М | |||||||
0,2 | 0,5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | |
Предел обнаружения золота, мкг/мл | 0,06 | 0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,04 |
Claims (1)
- Способ определения золота, включающий восстановление золота (III) до золота (I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 K, отличающийся тем, что в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011120538/04A RU2459201C1 (ru) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Способ определения золота |
EA201101358A EA019046B1 (ru) | 2011-05-20 | 2011-10-19 | Способ определения золота |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011120538/04A RU2459201C1 (ru) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Способ определения золота |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2459201C1 true RU2459201C1 (ru) | 2012-08-20 |
Family
ID=46936765
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011120538/04A RU2459201C1 (ru) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Способ определения золота |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
EA (1) | EA019046B1 (ru) |
RU (1) | RU2459201C1 (ru) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1161870A1 (ru) * | 1983-06-17 | 1985-06-15 | Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.Ф.Э.Дзержинского | Способ определени золота в электролитах золочени и технологических растворах |
AU2768692A (en) * | 1991-10-01 | 1993-05-03 | Biomyne Technology Company | Rapid assay for gold and instrumentation useful therefor |
RU2150689C1 (ru) * | 1999-03-24 | 2000-06-10 | Красноярский государственный университет | Способ определения золота |
RU2157524C1 (ru) * | 2000-01-10 | 2000-10-10 | Красноярский государственный университет | Способ определения золота |
-
2011
- 2011-05-20 RU RU2011120538/04A patent/RU2459201C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2011-10-19 EA EA201101358A patent/EA019046B1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
RU 2157524 C1 (Красноярский государственный университет), 10.10.2000. RU 2150689 C1 (Красноярский государственный университет), 10.06.2000. ГОЛОВИНА А.П. и др. Определение золота (I) по собственной люминесценции. Журнал аналитической химии, 1985, т.40, №5, с.810-813. ЛОСЕВ В.Н. и др. Сорбционно-люминесцентное определение золота, серебра и платины с использованием силикагеля, химически модифицированного N-(1,3,4-тиодиазол-2-тиол)-N'-пропилмочевинными группами. Журнал аналитической химии, 2009, т.64, №9, с.926-932. WO 93/07472 A1 (BIOMYNE TECHNOLOGY COMPANY), 15.04.1993. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EA201101358A1 (ru) | 2012-11-30 |
EA019046B1 (ru) | 2013-12-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jones et al. | Analysis of whole human blood for Pb, Cd, Hg, Se, and Mn by ICP-DRC-MS for biomonitoring and acute exposures | |
Huang et al. | A dual-channel fluorescent chemosensor for discriminative detection of glutathione based on functionalized carbon quantum dots | |
Wang et al. | Cadmium telluride quantum dots as pH-sensitive probes for tiopronin determination | |
Filik et al. | Cloud point extraction for speciation of iron in beer samples by spectrophotometry | |
CN106243036B (zh) | 一种基于硫代碳酸酯快速高选择性识别汞离子的荧光探针 | |
Wang et al. | A novel fluorescent probe for detecting hydrogen sulfide in wine | |
Huang et al. | Fast synthesis of porous copper nanoclusters for fluorescence detection of iron ions in water samples | |
Gore et al. | A novel FRET probe for selective and sensitive determination of vitamin B 12 by functionalized CdS QDs in aqueous media: applications to pharmaceutical and biomedical analysis | |
Bi et al. | Room-temperature phosphorescence sensor based on manganese doped zinc sulfide quantum dots for detection of urea | |
Lv et al. | Carbon dots doped lanthanide coordination polymers as dual-function fluorescent probe for ratio sensing Fe2+/3+ and ascorbic acid | |
Wang et al. | A Reaction‐Based Novel Fluorescent Probe for Detection of Hydrogen Sulfide and Its Application in Wine | |
Wang et al. | Inhibition of double-stranded DNA templated copper nanoparticles as label-free fluorescent sensors for L-histidine detection | |
He et al. | Ratiometric Fluorescent Paper‐Based Sensor Based on CdTe Quantum Dots and Graphite Carbon Nitride Hybrid for Visual and Rapid Determination of Cu2+ in Drinks | |
Ahmed et al. | Selective chemiluminescence method for monitoring of vitamin K homologues in rheumatoid arthritis patients | |
Zeng et al. | Novel N, F co-doped carbon dots to detect sulfide and cadmium ions with high selectivity and sensitivity based on a “turn-off-on” mechanism | |
CN106568816A (zh) | 一种电极法快速测定炼油污水中氨氮含量的试剂及方法 | |
Yang et al. | Fluorosurfactant-capped gold nanoparticles-based label-free colorimetric assay for Au3+ with tunable dynamic range via a redox strategy | |
González et al. | Determination of gallium by adsorptive stripping voltammetry | |
Zhao et al. | Detection of Fe (III) and bio-copper in human serum based on fluorescent AuAg nanoclusters | |
Jing et al. | Time-resolved determination of Fe (II) ions using cysteine-bridged Mn-doped ZnS quantum dots as a phosphorimetric probe | |
RU2459201C1 (ru) | Способ определения золота | |
Yuan et al. | Determination of hypochlorite by quenching the fluorescence of 1-pyrenylboronic acid in tap water | |
Tabrizi | A cloud point extraction-spectrofluorimetric method for determination of thiamine in urine | |
Rojas et al. | Simultaneous determination of antimony (III) and molybdenum (VI) by adsorptive stripping voltammetry using quercetin as complexing agent | |
Jarolímová et al. | Analysis of renal stones by capillary isotachophoresis |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140521 |