RU2453624C1 - Procedure for production of mono-crystal of tungsten - tantalum alloy - Google Patents
Procedure for production of mono-crystal of tungsten - tantalum alloy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2453624C1 RU2453624C1 RU2011120085/02A RU2011120085A RU2453624C1 RU 2453624 C1 RU2453624 C1 RU 2453624C1 RU 2011120085/02 A RU2011120085/02 A RU 2011120085/02A RU 2011120085 A RU2011120085 A RU 2011120085A RU 2453624 C1 RU2453624 C1 RU 2453624C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tungsten
- tantalum
- temperature
- vacuum
- tantalum alloy
- Prior art date
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии тугоплавких металлов и сплавов и может быть использовано при выращивании однородных монокристаллов сплава вольфрам-тантал методом бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом (ЭБЗП).The invention relates to the metallurgy of refractory metals and alloys and can be used in the cultivation of homogeneous single crystals of tungsten-tantalum alloy by the method of crucible-free zone melting with electron beam heating (EBPP).
Известен способ получения сплавов монокристаллов молибдена и вольфрама с помощью легирования проволокой или прутком, используемых в качестве лигатуры и закрепляемых на боковой поверхности исходной поликристаллической заготовки (Ястребков А.А., Афанасьев Н.Г., Репий В.А., Смирнов В.П. «Разработка жаропрочных монокристаллических сплавов на основе молибдена и вольфрама», Цветные металлы, 2007, №11, с.10-18).A known method of producing alloys of single crystals of molybdenum and tungsten by alloying with wire or rod, used as a ligature and fixed on the side surface of the original polycrystalline billet (Yastrebkov A.A., Afanasyev N.G., Repiy V.A., Smirnov V.P. “Development of heat-resistant single-crystal alloys based on molybdenum and tungsten”, Non-ferrous metals, 2007, No. 11, pp. 10-18).
Недостаток известного способа заключается в получении значительной неоднородности распределения легирующей примеси по длине монокристаллического слитка. Это в полной мере относится к монокристаллам сплава вольфрам-тантал, т.к. проволока или пруток плавятся раньше, чем вольфрам и лигатура попадают в расплав неравномерными порциями.The disadvantage of this method is to obtain a significant heterogeneity of the distribution of the dopant along the length of the single crystal ingot. This fully applies to single crystals of tungsten-tantalum alloy, because the wire or rod melts before the tungsten and the ligature fall into the melt in uneven portions.
Наиболее близким к изобретению является принятый в качестве прототипа способ получения монокристаллов тугоплавких металлов с использованием штабиков, полученных методом порошковой металлургии. В известном способе штабики получают путем гидростатического прессования предварительно смешанных исходных порошков, термическую обработку штабиков в восстановительной среде, спекание их с последующим переплавом в поликристаллическую заготовку и выращивание из нее монокристаллического слитка посредством бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом. Качество получаемых монокристаллов во многом определяется составом и количеством примесей, присутствующих в исходном штабике. Основной примесью в порошках тугоплавких металлов (соответственно и в штабиках) является кислород, присутствующий в виде различных оксидов металлов. Для их удаления штабики подвергают термической обработке в осушенном водороде или водородосодержащей среде. Это приводит к снижению содержания кислорода примерно на два порядка. Затем штабики переплавляют для получения поликристаллических заготовок, из которых на установке ЭБЗП выращивают монокристаллы тугоплавких металлов, в том числе и сплавов вольфрам-тантал (Савицкий Е.М., Бурханов Г.С., Поварова Е.Б. и др. «Тугоплавкие металлы и сплавы», М.: Металлургия, 1986, с.32-85).Closest to the invention is adopted as a prototype method for producing single crystals of refractory metals using staffs obtained by powder metallurgy. In the known method, the stacks are obtained by hydrostatic pressing of pre-mixed initial powders, heat treatment of the stacks in a reducing medium, sintering them with subsequent remelting into a polycrystalline billet and growing a single-crystal ingot from it by means of a crucible-free zone melting with electron beam heating. The quality of the obtained single crystals is largely determined by the composition and amount of impurities present in the original headquarters. The main impurity in powders of refractory metals (respectively, and in bricks) is oxygen, which is present in the form of various metal oxides. To remove them, the racks are subjected to heat treatment in dried hydrogen or a hydrogen-containing medium. This leads to a decrease in oxygen content by about two orders of magnitude. Then, the piles are remelted to produce polycrystalline billets, from which single crystals of refractory metals, including tungsten-tantalum alloys (Savitsky EM, Burkhanov GS, Povarova EB, etc., “Refractory metals” are grown on an EBPP installation. and alloys ”, Moscow: Metallurgy, 1986, p. 32-85).
Однако известный способ не позволяет получить монокристаллы сплава вольфрам-тантал с однородным распределением легирующего компонента (тантала) по длине монокристалла из-за невозможности получения штабиков вольфрама, легированного танталом, соответствующего качества. Вольфрам практически не взаимодействует с водородом, в то время как тантал интенсивно его поглощает с образованием широкой области твердых растворов и гидридных фаз. При термообработке это приводит к растрескиванию и частичному разрушению штабиков.However, the known method does not allow to obtain single crystals of the tungsten-tantalum alloy with a uniform distribution of the alloying component (tantalum) along the length of the single crystal due to the inability to obtain tantalum doped tungsten beads of appropriate quality. Tungsten practically does not interact with hydrogen, while tantalum absorbs it intensively with the formation of a wide range of solid solutions and hydride phases. During heat treatment, this leads to cracking and partial destruction of the staff.
Технической задачей изобретения является получение монокристаллов сплава вольфрам-тантал с однородным распределением тантала по длине слитка.An object of the invention is to obtain single crystals of a tungsten-tantalum alloy with a uniform distribution of tantalum along the length of the ingot.
Технический результат изобретения заключается в получении бездефектных штабиков сплава вольфрам-тантал и в повышении степени однородности распределения тантала по длине слитка.The technical result of the invention is to obtain defect-free tacks of tungsten-tantalum alloy and to increase the degree of uniformity of tantalum distribution along the length of the ingot.
Решение поставленной задачи и получение технического результата достигается тем, что в способе получения монокристаллов сплава вольфрам-тантал, включающем изготовление штабиков путем гидростатического прессования предварительно смешанных исходных порошков, термическую обработку штабиков в восстановительной среде, спекание их с последующим переплавом в поликристаллическую заготовку и выращивание из нее монокристаллического слитка посредством бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом, согласно изобретению гидростатическое прессование осуществляют при давлении 140÷160 МПа в течение 3÷5 минут, термическую обработку штабиков сначала проводят в вакууме с остаточным давлением Р≤8·10-3 Па при температуре до 800°С, а затем продолжают обработку в восстановительной среде при избыточном давлении не менее 0,2 ати и температуре 800-1000°С в течение не менее двух часов, после чего осуществляют процесс спекания штабиков в вакууме с остаточным давлением Р≤8·10-3 Па при температуре Т≥1500°С в течение не менее 2 часов с последующим охлаждением, причем нагрев и охлаждение в условиях вакуума и восстановительной среды осуществляют со скоростью 300÷400°С/ч, а процесс выращивания монокристаллического слитка заканчивают четной плавкой с затравлением на конец слитка нечетной плавки.The solution of the problem and obtaining the technical result is achieved by the fact that in the method of producing single crystals of a tungsten-tantalum alloy, including the production of beads by hydrostatic pressing of pre-mixed initial powders, heat treatment of the beads in a reducing medium, sintering them with subsequent remelting into a polycrystalline billet and growing from it single-crystal ingot by means of a crucible-free zone melting with electron-beam heating, according to the invention Atic pressing is carried out at a pressure of 140 ÷ 160 MPa for 3 ÷ 5 minutes, the heat treatment of the beams is first carried out in vacuum with a residual pressure of P≤8 · 10 -3 Pa at temperatures up to 800 ° C, and then processing is continued in a reducing medium with excess a pressure of not less than 0.2 atm and a temperature of 800-1000 ° C for at least two hours, after which the process of sintering the racks in vacuum with a residual pressure of P≤8 · 10 -3 Pa at a temperature of T≥1500 ° C for not less than 2 hours, followed by cooling, with heating and cooling in condition Ovium vacuum and a reducing medium are carried out at a rate of 300 ÷ 400 ° C / h, and the process of growing a single-crystal ingot is completed by even melting with pickling on the end of the ingot of odd melting.
В способе получения монокристаллов сплава вольфрам-тантал в качестве восстановительной среды может быть использована аргоно-водородная смесь с содержанием водорода 5÷7% об.In a method for producing single crystals of a tungsten-tantalum alloy, an argon-hydrogen mixture with a hydrogen content of 5-7% vol. Can be used as a reducing medium.
В качестве исходных компонентов может использоваться порошок вольфрама со средним размером зерна (по Фишеру) 1-5 мкм и порошок тантала со средним размером зерна 10-15 мкм. При использовании порошков с разными размерами частиц плотность упаковки и распределение исходных компонентов будут более равномерными, поскольку мелкие частицы заполняют пустоты между крупными.As initial components, tungsten powder with an average grain size (Fischer) of 1-5 microns and tantalum powder with an average grain size of 10-15 microns can be used. When using powders with different particle sizes, the packing density and distribution of the starting components will be more uniform, since small particles fill the voids between large ones.
Известно, что реакция водорода с танталом происходит при относительно низких (Т≤600°С) температурах. Осуществив нагрев заготовки до Т=800°С в условиях вакуума, дальнейшую термообработку при более высокой температуре можно проводить в водородосодержащей среде без каких-либо негативных последствий. В результате многочисленных экспериментов было установлено, что применение этого метода решило проблему целостности штабиков при проведении восстановительного отжига.It is known that the reaction of hydrogen with tantalum occurs at relatively low (T≤600 ° C) temperatures. By heating the preform to T = 800 ° C under vacuum, further heat treatment at a higher temperature can be carried out in a hydrogen-containing medium without any negative consequences. As a result of numerous experiments, it was found that the application of this method solved the problem of the integrity of the staffs during conducting annealing.
Формование длинномерных штабиков (отношение длины к диаметру ≥10) обычно проводится методом гидростатического прессования. Величина давления прессования ограничивается, с одной стороны, сохранением межчастичных контактов после снятия нагрузки, т.е. целостностью самого сформированного штабика, а с другой стороны, образованием сколов и трещин при больших удельных нагрузках. Кроме того, для эффективности восстановительных реакций в процессе спекания поверхность металлического «скелета» должна быть полностью доступна для газовой атмосферы, иначе говоря, не должно быть объемов с закрытой пористостью и, следовательно, полученная прессовка не должна иметь плотность более 60% от теоретической.The shaping of long joists (length to diameter ratio ≥10) is usually carried out by hydrostatic pressing. The magnitude of the pressing pressure is limited, on the one hand, by the preservation of interparticle contacts after unloading, i.e. the integrity of the formed staff, and on the other hand, the formation of chips and cracks at high specific loads. In addition, for the effectiveness of the reduction reactions in the sintering process, the surface of the metal "skeleton" should be completely accessible to the gas atmosphere, in other words, there should be no volumes with closed porosity and, therefore, the resulting compact should not have a density of more than 60% of theoretical.
С учетом этих ограничений экспериментально было установлено, что давления прессования для порошков с размером зерна от 1 до 5 мкм составляет от 140 до 160 МПа. При этом плотность полученных штабиков варьировалась от 50 до 55% от теоретической.Given these limitations, it was experimentally established that the pressing pressure for powders with a grain size of 1 to 5 μm is from 140 to 160 MPa. At the same time, the density of the obtained staffs varied from 50 to 55% of the theoretical.
Для предотвращения взрывоопасных ситуаций и снижения затрат на обеспечение безопасных условий труда спекание штабиков проводили в аргоно-водородной смеси с малыми добавками (от 5 до 7%) водорода.To prevent explosive situations and reduce the cost of ensuring safe working conditions, the sintering of piles was carried out in an argon-hydrogen mixture with small additives (from 5 to 7%) of hydrogen.
При высоких температурах спекания (выше 1500°С) в штабиках происходит значительная усадка, при этом пористость уменьшается до значений от 20 до 25%, что сопровождается переходом от открытой пористости до закрытой. Закрытые (изолированные) поры непроницаемы для газовой среды и это приводит к неполному восстановлению пор и окружающих частиц. В процессе выращивания монокристаллов эти участки выделяют летучие окислы, что приводит к возникновению электрических разрядов и «отравлению» катода нагревательного узла электронно-лучевой пушки установки бестигельной зонной плавки. Поэтому восстановительный отжиг необходимо проводить в области температур, не приводящих к образованию закрытых пор. Экспериментально установлено, что выдержка штабиков при температуре от 800 до 1000°С в аргонно-водородной среде в течение 2 часов приводит к полному устранению большинства окисных примесей, практически не изменяя исходной пористости.At high sintering temperatures (above 1500 ° C), considerable shrinkage occurs in the piles, while the porosity decreases to values from 20 to 25%, which is accompanied by a transition from open to closed porosity. Closed (isolated) pores are impervious to the gaseous medium and this leads to incomplete restoration of pores and surrounding particles. In the process of growing single crystals, these areas emit volatile oxides, which leads to electric discharges and “poisoning” of the cathode of the heating unit of the electron beam gun of the crucibleless zone melting unit. Therefore, reductive annealing must be carried out in the temperature range, not leading to the formation of closed pores. It has been experimentally established that holding the beads at a temperature of 800 to 1000 ° C in an argon-hydrogen medium for 2 hours leads to the complete elimination of most oxide impurities, practically without changing the initial porosity.
Реализацию предлагаемого способа получения монокристаллов сплава вольфрам-тантал рассмотрим на примере сплава вольфрам-тантал, содержащего 3 мас.% тантала.We will consider the implementation of the proposed method for producing single crystals of a tungsten-tantalum alloy using an example of a tungsten-tantalum alloy containing 3 wt.% Tantalum.
В качестве исходных компонентов использовали порошки вольфрама и тантала. Вольфрамовый порошок имел средний размер зерна (по Фишеру) от 1 до 3 мкм, порошок тантала состоял из более крупных частиц - от 10 до 15 мкм. Для увеличения текучести исходные порошки сушили в вакуумном сушильном шкафу ШСВ-65 при 300°С в течение 2 часов, после чего в расчетных количествах засыпали в емкость смесителя С 2,0 «Турбула» и перемешивали смесь в течение от 4 до 6 час. Подготовленную таким образом смесь засыпали в эластичную оболочку и прессовали в гидростате 4,2/5,3 МН при давлении жидкости от 140 до 160 МПа в течение от 3 до 5 минут. Прессованные штабики представляли собой цилиндры диаметром от 18 до 30 мм и длиной от 140 до 240 мм, которые затем помещали в электропечь типа СШВЛ 1,25/25 или СНВЭ 1.31/20. Печь вакуумировали до давления Р=8·10-3 Па и поднимали температуру до Т=800°С со скоростью от 300 до 400°С/час, выдерживали при этой температуре 30 мин и заполняли камеру печи аргонно-водородной смесью до избыточного давления Р=0,2 ати. Затем температуру поднимали до Т=1000°С и выдерживали в течение 2 час. После выдержки печь снова вакуумировали до остаточного давления Р=8·10-3 Па и поднимали температуру со скоростью от 300 до 400°С/ч до необходимых от 1500-1800°С и выдерживали при конечной температуре 2 ч. Охлаждение печи проводили с той же скоростью, что и нагрев. Полученные штабики переплавляли в поликристаллическую заготовку методом бестигельной зонной плавки. Диаметр заготовки задавали равным диаметру монокристалла или на 10-20% меньше. Выполнение данного требования отвечает, в числе прочих, условиям стабильного роста монокристалла. В процессе роста монокристалла сплава вольфрам-тантал формируется определенная картина распределения тантала по длине слитка. Равновесный коэффициент распределения тантала в вольфраме равен 0,8. Это означает, что в процессе роста монокристалла концентрация тантала будет от начало слитка к концу возрастать. Для уменьшения эффекта неоднородного распределения примеси по длине слитка необходимо провести второй или любой четный процесс роста, затравляясь каждый раз на конец слитка нечетного процесса. В этом случае будет наблюдаться процесс выравнивания концентрации примеси (тантала) по длине слитка.Powders of tungsten and tantalum were used as initial components. Tungsten powder had an average grain size (Fisher) of 1 to 3 μm, tantalum powder consisted of larger particles - from 10 to 15 μm. To increase the fluidity, the initial powders were dried in a ShSV-65 vacuum oven at 300 ° C for 2 hours, after which they were poured into calculated capacitance in a container of the 2.0 Turbula mixer C and the mixture was stirred for 4 to 6 hours. The mixture thus prepared was poured into an elastic shell and pressed in a hydrostat of 4.2 / 5.3 MN at a fluid pressure of 140 to 160 MPa for 3 to 5 minutes. Pressed staffs were cylinders with a diameter of 18 to 30 mm and a length of 140 to 240 mm, which were then placed in an SSHVL 1.25 / 25 or SNVE 1.31 / 20 type electric furnace. The furnace was evacuated to a pressure of P = 8 · 10 -3 Pa and the temperature was raised to T = 800 ° C at a rate of 300 to 400 ° C / hour, kept at this temperature for 30 minutes and the furnace chamber was filled with argon-hydrogen mixture to an excess pressure of P = 0.2 ati. Then the temperature was raised to T = 1000 ° C and held for 2 hours. After exposure, the furnace was again evacuated to a residual pressure of P = 8 · 10 -3 Pa and the temperature was raised at a rate of 300 to 400 ° C / h to the required from 1500-1800 ° C and held at a final temperature of 2 hours. The furnace was cooled with same speed as heating. The obtained beads were remelted into a polycrystalline billet using the crucibleless zone melting method. The diameter of the preform was set equal to the diameter of the single crystal or 10-20% less. The fulfillment of this requirement meets, among others, the conditions for the stable growth of a single crystal. During the growth of a single crystal of a tungsten-tantalum alloy, a definite picture of the distribution of tantalum along the length of the ingot is formed. The equilibrium distribution coefficient of tantalum in tungsten is 0.8. This means that during the growth of the single crystal, the tantalum concentration will increase from the beginning of the ingot to the end. To reduce the effect of the inhomogeneous distribution of impurities along the length of the ingot, it is necessary to carry out a second or any even growth process, seeding each time at the end of the ingot of the odd process. In this case, the process of leveling the concentration of the impurity (tantalum) along the length of the ingot will be observed.
В обоснование достижения технического результата были выращены по два слитка монокристаллов сплава W+3 мас.% Та по следующим технологическим схемам:In support of the achievement of the technical result, two ingots of single crystals of the alloy W + 3 wt.% Ta were grown according to the following technological schemes:
1 - по известной из литературы технологии легирования монокристалла проволокой или прутком;1 - according to the well-known from the literature technology of doping a single crystal with a wire or rod;
2 - по предлагаемой технологии с использованием штабиков, полученных методом порошковой металлургии;2 - according to the proposed technology using pads obtained by powder metallurgy;
3 - по предлагаемой технологии с использованием штабиков, полученных методом порошковой металлургии, когда выращивание монокристаллического слитка заканчивают четной плавкой с затравлением на конец слитка нечетной плавки. В этом случае будет наблюдаться дальнейший процесс выравнивания концентрации примеси (тантала) по длине слитка.3 - according to the proposed technology using pads obtained by the powder metallurgy method, when the growing of a single-crystal ingot is finished by even melting with pickling on the end of the ingot of odd melting. In this case, there will be a further process of aligning the concentration of impurities (tantalum) along the length of the ingot.
Концентрацию тантала измеряли спектральным методом (Вольфрам. Методы спектрального анализа. ГОСТ 14339.5-9) на шайбах толщиной 5 мм, отрезанных через каждые 50 мм, начиная с нижнего торца слитка. Результаты измерений по каждому из трех способов представлены в таблице.Tantalum concentration was measured by the spectral method (Tungsten. Spectral analysis methods. GOST 14339.5-9) on 5 mm thick washers cut off every 50 mm, starting from the bottom end of the ingot. The measurement results for each of the three methods are presented in the table.
Как видно из данных таблицы, разброс концентрации тантала между максимальными и минимальными значениями в монокристалле сплава вольфрам-тантал для известного способа составляет более 25%, а для предложенного способа - 10%.As can be seen from the table, the spread of tantalum concentration between the maximum and minimum values in a single crystal of a tungsten-tantalum alloy for the known method is more than 25%, and for the proposed method - 10%.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011120085/02A RU2453624C1 (en) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Procedure for production of mono-crystal of tungsten - tantalum alloy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011120085/02A RU2453624C1 (en) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Procedure for production of mono-crystal of tungsten - tantalum alloy |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2453624C1 true RU2453624C1 (en) | 2012-06-20 |
Family
ID=46681071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011120085/02A RU2453624C1 (en) | 2011-05-20 | 2011-05-20 | Procedure for production of mono-crystal of tungsten - tantalum alloy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2453624C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU94036650A (en) * | 1994-09-28 | 1996-08-27 | Г.С. Бурханов | Crucibleless zone melting method and apparatus for growing crystalline ingots |
| CA2389593A1 (en) * | 1999-07-13 | 2001-01-18 | General Atomics | Single crystal tungsten alloy penetrator and method of making |
| UA86876C2 (en) * | 2007-10-01 | 2009-05-25 | Институт Монокристаллов Национальной Академии Наук Украины | Method for growth of monocrystals of aluminium oxide |
| RU2358043C1 (en) * | 2008-02-19 | 2009-06-10 | Вадим Георгиевич Глебовский | Procedure of tungsten tubular crystals growth and facility for implementation of this procedure |
-
2011
- 2011-05-20 RU RU2011120085/02A patent/RU2453624C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU94036650A (en) * | 1994-09-28 | 1996-08-27 | Г.С. Бурханов | Crucibleless zone melting method and apparatus for growing crystalline ingots |
| CA2389593A1 (en) * | 1999-07-13 | 2001-01-18 | General Atomics | Single crystal tungsten alloy penetrator and method of making |
| UA86876C2 (en) * | 2007-10-01 | 2009-05-25 | Институт Монокристаллов Национальной Академии Наук Украины | Method for growth of monocrystals of aluminium oxide |
| RU2358043C1 (en) * | 2008-02-19 | 2009-06-10 | Вадим Георгиевич Глебовский | Procedure of tungsten tubular crystals growth and facility for implementation of this procedure |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| САВИЦКИЙ Е.М. и др. Тугоплавкие металлы и сплавы. - М.: Металлургия, 1986, с.32-85. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7273808B2 (en) | molybdenum sintered parts | |
| JP2008546625A (en) | Cold wall container method for compounding, homogenizing and compacting semiconductor compounds | |
| JP2012067386A (en) | Titanium target for sputtering | |
| JP2011214046A (en) | Method for producing aluminum porous sintered body | |
| JP2023076733A (en) | tungsten sputtering target | |
| RU2618038C2 (en) | Method for obtaining a heat-resistant alloy based on niobium | |
| EP2980233B1 (en) | Method for refining ti-based inclusions in maraging steel by vacuum arc remelting | |
| KR20120105964A (en) | Method of manufacturing an oxide dispersion strengthened platinum-rhodium alloy | |
| JPWO2013105283A1 (en) | Titanium target for sputtering | |
| RU2453624C1 (en) | Procedure for production of mono-crystal of tungsten - tantalum alloy | |
| JP2944211B2 (en) | Tantalum or niobium based alloy | |
| CN106011574B (en) | A kind of Nb-Si based alloys of no hafnium high antioxidant and preparation method thereof | |
| US20190221408A1 (en) | Sputtering target | |
| EP3919583A1 (en) | Powder material for sintering and solid latent heat storage member using same | |
| EP2939761A1 (en) | Chemical conversion body for niobium capacitor positive electrode, and production method therefor | |
| Bobyr et al. | Preparation of macrocrystalline tungsten-based alloys by electron-beam floating zone melting | |
| EP1875978A1 (en) | Method of melting alloy containing high-vapor-pressure metal | |
| JP2002527855A (en) | Cathode material for electron beam device and method of manufacturing the same | |
| KR101500657B1 (en) | Method of preparing the Nickel-Aluminum alloy powder in low temperature | |
| JPWO2017131108A1 (en) | Zirconium hydride and method for producing the same | |
| KR101555665B1 (en) | Metalic fuel element powder improving radiation stability and dispersion nuclear fuel having the same | |
| US3332883A (en) | Uranium carbide-tungsten nuclear fuel composition | |
| JP2000054009A (en) | Production of alloy powder and production of thermoelement using it | |
| US3218154A (en) | Metal processing method | |
| JP7363059B2 (en) | Manufacturing method of thermoelectric conversion material |