RU2445384C1 - Method for obtaining ultrafine powder of nickel and rhenium alloy - Google Patents
Method for obtaining ultrafine powder of nickel and rhenium alloy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2445384C1 RU2445384C1 RU2010132289/02A RU2010132289A RU2445384C1 RU 2445384 C1 RU2445384 C1 RU 2445384C1 RU 2010132289/02 A RU2010132289/02 A RU 2010132289/02A RU 2010132289 A RU2010132289 A RU 2010132289A RU 2445384 C1 RU2445384 C1 RU 2445384C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- rhenium
- powder
- temperature
- bimetallic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения жаропрочного никелевого сплава, а также для формирования внутренних электродов многослойных керамических электронных компонентов.The invention relates to the metallurgy of rare metals and can be used to obtain heat-resistant nickel alloy, as well as for the formation of internal electrodes of multilayer ceramic electronic components.
Известен ряд традиционных способов получения порошков никелевых жаропрочных сплавов. Наиболее распространенным способом является распыление расплава необходимого состава инертным газом [патент DE 2108978, МПК C22C 1/04; C22C 19/00; C22C 38/22; C22C 1/04; C22C 19/00], которое состоит в распылении аргоном с помощью форсунки расплава, поступающего из плавильной камеры.A number of traditional methods for producing powders of nickel heat-resistant alloys are known. The most common method is to spray the melt of the required composition with an inert gas [patent DE 2108978, IPC C22C 1/04; C22C 19/00; C22C 38/22; C22C 1/04; C22C 19/00], which consists in spraying with argon using a nozzle of the melt coming from the melting chamber.
Основным недостатком данного способа является высокое содержание кислорода в порошке, что негативно влияет на механические свойства.The main disadvantage of this method is the high oxygen content in the powder, which negatively affects the mechanical properties.
Известен также способ центробежного распыления с принудительным охлаждением [Holiday P.R., Сох A.R., Patterson R.J., Proc. First Int. Conf. on Rapid Solidification Processing, 1977, p.246], который основан на возникающих при вращении центробежных силах для ускорения и диспергирования расплава. В отличие от газового распыления метод исключает загрязнение частицами шлака и огнеупоров, однако есть вероятность загрязнения материалом катода (W).There is also a method of centrifugal atomization with forced cooling [Holiday P.R., Cox A.R., Patterson R.J., Proc. First int. Conf. on Rapid Solidification Processing, 1977, p. 246], which is based on centrifugal forces arising from rotation to accelerate and disperse the melt. Unlike gas spraying, the method eliminates contamination by particles of slag and refractories, however, there is a possibility of contamination with cathode material (W).
Общим недостатком указанных выше технологий является необходимость получения расплава вакуумной индукционной или дуговой плавкой металлов. Условия проведения этих процессов - температура около 2000°С и высокий вакуум ≥10-2 мм рт.ст, что требует больших энергозатрат и применения специальной аппаратуры.A common disadvantage of the above technologies is the need to obtain a melt by vacuum induction or arc melting of metals. The conditions for carrying out these processes are a temperature of about 2000 ° C and a high vacuum of ≥10 -2 mm Hg, which requires large energy costs and the use of special equipment.
Наиболее близким техническим решением является способ получения высокодисперсного порошка сплава никеля, как основного компонента, и рения, содержанием от 0,1 до 10 масс.% [заявка US 2010/0021735 A1, МПК B32B 15/02], в котором порошок прекурсора, тетрагидрата ацетата никеля (CH3COO)2Ni·4H2O, подают в вихревую мельницу, где он измельчается струей азота. Оксид рения (VII) Re2O7 нагревают до получения пара (Т=300°С) и подают в поток азота, содержащий вышеупомянутый порошок ацетата никеля. Смесь подают в реакционную трубу с электрическим нагревателем, температура в которой составляет 1550°С. После прохождения трубы поток газа охлаждают до 100°С, полученный порошок улавливают при помощи рукавного фильтра. При помощи данного метода получали порошки сплава никеля и до 10 масс.% рения, имеющие средний размер частиц от 0,05 до 1 µm.The closest technical solution is a method for producing a finely divided powder of nickel alloy, as the main component, and rhenium, containing from 0.1 to 10 wt.% [Application US 2010/0021735 A1, IPC B32B 15/02], in which the powder is a precursor, tetrahydrate Nickel acetate (CH 3 COO) 2 Ni · 4H 2 O, is fed into a vortex mill, where it is crushed with a stream of nitrogen. Rhenium (VII) oxide Re 2 O 7 is heated to produce steam (T = 300 ° C) and fed into a stream of nitrogen containing the aforementioned nickel acetate powder. The mixture is fed into the reaction tube with an electric heater, the temperature of which is 1550 ° C. After passing through the pipe, the gas stream is cooled to 100 ° C, the resulting powder is captured using a bag filter. Using this method, nickel alloy powders and up to 10 wt.% Rhenium were obtained having an average particle size of 0.05 to 1 μm.
Данный метод имеет ряд существенных недостатков, таких как высокие затраты электроэнергии, связанные с необходимостью нагрева печи до высокой (1550°С) температуры; большим расходом газа-носителя и необходимостью использования фильтров.This method has a number of significant drawbacks, such as high energy costs associated with the need to heat the furnace to a high (1550 ° C) temperature; high consumption of carrier gas and the need to use filters.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение температуры процесса и уменьшение затрат на производство единицы продукции за счет применения метода алкоксотехнологии.The technical result of the invention is to reduce the temperature of the process and reduce the cost of producing a unit of production through the use of the alkoxotechnology method.
Технический результат достигается тем, что в качестве исходных соединений (прекурсоров) для получения сплавов никеля и рения с заданным отношением металлов применяются биметаллические метоксокомплексы никеля и рения, полученного последовательным анодным растворением металлов или смешиванием индивидуальных метоксокомплексов никеля и рения в безводном метаноле. В дальнейшем, порошки метоксокомплексов подвергают термическому разложению при температуре Т=350-400°С в восстановительной атмосфере в течение 1-2 часов.The technical result is achieved by the fact that as the starting compounds (precursors) for the production of nickel and rhenium alloys with a given ratio of metals, bimetallic methoxocomplexes of nickel and rhenium obtained by sequential anodic dissolution of metals or by mixing individual methoxocomplexes of nickel and rhenium in anhydrous methanol are used. Subsequently, the powders of the methoxy complexes are subjected to thermal decomposition at a temperature of T = 350-400 ° C in a reducing atmosphere for 1-2 hours.
Алкоксотехнология включает в себя два основных этапа - синтез алкоксопроизводных и их разложение при различных условиях. Алкоксопроизводные представляют собой класс металлоорганических соединений, содержащих спиртовой остаток -O-CH3 и катион металла.Alkox technology includes two main stages - the synthesis of alkoxo derivatives and their decomposition under various conditions. Alkoxy derivatives are a class of organometallic compounds containing the alcohol residue —O — CH 3 and a metal cation.
На первом этапе биметаллический метоксокомплекс никеля и рения с заранее заданным соотношением металлов получают двумя способами - последовательным анодным растворением никеля и рения в безводном метаноле или смешиванием растворов индивидуальных метоксокомплексов в безводном метаноле. Во втором случае, индивидуальные метоксокомплексы никеля и рения в необходимом соотношении заливают в колбу и перемешивают в течение 2 часов при комнатной температуре.At the first stage, a bimetallic methoxocomplex of nickel and rhenium with a predetermined metal ratio is obtained in two ways: by sequential anodic dissolution of nickel and rhenium in anhydrous methanol or by mixing solutions of individual methoxocomplexes in anhydrous methanol. In the second case, the individual methoxy complexes of nickel and rhenium in the required ratio are poured into the flask and stirred for 2 hours at room temperature.
Анодное растворение проводят в водоохлаждаемой ячейке в среде безводного метанола в присутствии токопроводящей добавки - хлорида лития (C=0,1 М). В качестве катода используют Pt-пластинку. Ход процесса контролируют по убыли массы анода и вольт-амперной характеристике. Никель растворяют при плотности тока не более 0,05 А/см2, в противном случае будет иметь место процесс электрохимического рафинирования металла. Рений растворяют при плотности тока не более 0,2 А/см2.Anodic dissolution is carried out in a water-cooled cell in anhydrous methanol in the presence of a conductive additive - lithium chloride (C = 0.1 M). A Pt plate is used as a cathode. The progress of the process is controlled by the loss of mass of the anode and the current-voltage characteristic. Nickel is dissolved at a current density of not more than 0.05 A / cm 2 , otherwise the process of electrochemical refining of the metal will take place. Rhenium is dissolved at a current density of not more than 0.2 A / cm 2 .
Полученные биметаллические метоксопроизводные никеля и рения анализировали при помощи элементного химического анализа, рентгеновского фазового анализа порошков, ИК-спектроскопии, термического анализа (DTA-TGA), растровой электронной микроскопии.The obtained bimetallic methoxy derivatives of nickel and rhenium were analyzed using elemental chemical analysis, X-ray phase analysis of powders, IR spectroscopy, thermal analysis (DTA-TGA), and scanning electron microscopy.
На втором этапе проводили термическое разложение порошков метоксокомплексов при различных условиях. Для проведения термического разложения порошок биметаллического метоксокомплекса никеля и рения загружают в лодочку и помещают в кварцевую трубку. Трубку, в свою очередь, помещают в электрическую печь. До и после кварцевой трубки устанавливают осушители, заполняют систему инертным газом (аргоном) и включают нагрев. Нагрев ведут со скоростью 5°С/мин. Систему заполняют водородом и устанавливают расход газа не менее 10 л/час. После окончания времени выдержки охлаждение ведут со скоростью ~10°С/мин. Порошок черного цвета выгружают из печи и переносят в сухой бокс.At the second stage, thermal decomposition of the powders of methoxy complexes was carried out under various conditions. For thermal decomposition, the powder of the bimetallic methoxocomplex of nickel and rhenium is loaded into a boat and placed in a quartz tube. The tube, in turn, is placed in an electric furnace. Dryers are installed before and after the quartz tube, the system is filled with inert gas (argon), and heating is turned on. Heating is carried out at a rate of 5 ° C / min. The system is filled with hydrogen and a gas flow rate of at least 10 l / h is established. After the exposure time, cooling is carried out at a rate of ~ 10 ° C / min. The black powder is discharged from the furnace and transferred to a dry box.
Температуру и время выдержки термического разложения определяют, основываясь на литературных данных, данных термического анализа метоксокомплексов (DTA-TGA), данных рентгенофазового анализа и динамического светорассеяния порошков получаемых сплавов - оценивают такие параметры, как полнота восстановления, параметры кристаллической структуры, размер частиц и химический состав.The temperature and thermal decomposition time are determined based on literature data, thermal analysis data of methoxocomplexes (DTA-TGA), X-ray phase analysis data, and dynamic light scattering of the powders of the obtained alloys — parameters such as recovery completeness, crystal structure parameters, particle size, and chemical composition are evaluated .
Ширина и форма дифракционных пиков были использованы в качестве одного из критериев выбора режима термообработки, так как рентгенофазовый анализ может дать представление не только о фазовом составе, но и о параметрах тонкой структуры образца, которая определяется совместным влиянием физического и инструментального (геометрического) уширений. с параметрами съемки, физическое - с размером и микроискажениями кристаллитов, наличиями в кристаллах дефектов упаковки, - неоднородностью химического состава.The width and shape of the diffraction peaks were used as one of the criteria for choosing the heat treatment mode, since X-ray phase analysis can give an idea not only about the phase composition, but also about the parameters of the fine structure of the sample, which is determined by the combined influence of physical and instrumental (geometric) broadening. with the shooting parameters, physical - with the size and micro distortion of crystallites, the presence of packing defects in the crystals - heterogeneity of the chemical composition.
По данным термического анализа биметаллических метоксокомплексов никеля и рения (DTA-TGA) их разложение происходит в несколько стадий в диапазоне температур 211-300°С. Установлено, что при температуре ниже 300°С и времени выдержки 2 часа (см. Пример 7) процесс не проходит до конца - на дифрактограмме продукта присутствует аморфное гало. Показано также, что увеличение температуры до 350°С при времени выдержки 2 часа (Примеры 5 и 6), равно как повышение температуры до 400°С при сокращении времени выдержки до 1 часа (Пример 3), приводит к получению ультрадисперсного кристаллического продукта - на дифрактограммах присутствуют уширенные симметричные пики фаз твердых растворов на основе никеля и рения. Дальнейшее повышение температуры до 600°С и времени выдержки до 2 часов приводит лишь к росту размера частиц, что является нежелательным фактором.According to the thermal analysis of bimetallic methoxy complexes of nickel and rhenium (DTA-TGA), their decomposition occurs in several stages in the temperature range 211-300 ° C. It was found that at a temperature below 300 ° C and a holding time of 2 hours (see Example 7), the process does not go through to the end - an amorphous halo is present on the product diffractogram. It was also shown that an increase in temperature to 350 ° C with a holding time of 2 hours (Examples 5 and 6), as well as an increase in temperature to 400 ° C with a reduction in holding time to 1 hour (Example 3), results in an ultrafine crystalline product - by diffractograms contain broadened symmetric peaks of the phases of solid solutions based on nickel and rhenium. A further increase in temperature to 600 ° C and a holding time of up to 2 hours only leads to an increase in particle size, which is an undesirable factor.
Полученный порошок сплава анализируют методом рентгеновского фазового анализа, растровой электронной микроскопии. Определяют фазовый и химический состав продукта, наличие примесей, параметры элементарной ячейки твердого раствора, оценивают размер частиц порошка методом динамического светорассеяния.The obtained alloy powder is analyzed by x-ray phase analysis, scanning electron microscopy. The phase and chemical composition of the product, the presence of impurities, the unit cell parameters of the solid solution are determined, and the particle size of the powder is estimated by dynamic light scattering.
Примеры выполнения изобретения.Examples of the invention.
Пример 1. Последовательным анодным растворением металлов в соотношении Ni:Re=1.3:1 в безводном метаноле синтезируют биметаллический метоксокомплекс никеля и рения Ni1.3Re1(OCH3)4.6. Полученный комплекс в виде порошка восстанавливают в атмосфере водорода при температуре 600°С в течение 1 часа. В результате получают черный кристаллический порошок сплава никеля и рения с соотношением металлов Ni:Re=1.3:1. На дифрактограмме присутствуют нормальные пики симметричной формы. Размер частиц порошка D50 - 2262 нм.Example 1. By sequential anodic dissolution of metals in the ratio Ni: Re = 1.3: 1 in anhydrous methanol, a bimetallic methoxy complex of nickel and rhenium Ni 1.3 Re 1 (OCH 3 ) is synthesized 4.6 . The resulting complex in the form of a powder is reduced in an atmosphere of hydrogen at a temperature of 600 ° C for 1 hour. The result is a black crystalline powder of an alloy of Nickel and rhenium with a ratio of metals Ni: Re = 1.3: 1. The diffraction pattern contains normal peaks of a symmetrical shape. The particle size of the powder D 50 - 2262 nm.
Пример 2. Последовательным анодным растворением металлов в соотношении Ni:Re=2.1:1 в безводном метаноле синтезируют биметаллический метоксокомплекс никеля и рения Ni2.1Re1(OCH3)4.6. Полученный комплекс в виде порошка восстанавливают в атмосфере водорода при температуре 600°С в течение 2 ч. В результате получают черный кристаллический порошок сплава никеля и рения с соотношением металлов Ni:Re=2.1:1. На дифрактограмме присутствуют нормальные пики симметричной формы. Размер частиц порошка D50 - 6370 нм.Example 2. By sequential anodic dissolution of metals in the ratio Ni: Re = 2.1: 1 in anhydrous methanol, a bimetallic methoxocomplex of nickel and rhenium Ni 2.1 Re 1 (OCH 3 ) is synthesized 4.6 . The resulting complex in the form of a powder is reduced in a hydrogen atmosphere at a temperature of 600 ° C for 2 hours. As a result, a black crystalline powder of an alloy of nickel and rhenium with a ratio of metals Ni: Re = 2.1: 1 is obtained. The diffraction pattern contains normal peaks of a symmetrical shape. The particle size of the powder D 50 - 6370 nm.
Пример 3. Последовательным анодным растворением металлов в соотношении Ni:Re=1:2.7 в безводном метаноле синтезируют биметаллический метоксокомплекс никеля и рения Ni1Re2.7(OCH3)4.2. Полученный комплекс в виде порошка восстанавливают в атмосфере водорода при температуре 400°С в течение 1 ч. В результате получают черный кристаллический порошок сплава никеля и рения с соотношением металлов Ni:Re=1:2.7. На дифрактограмме присутствуют уширенные пики симметричной формы. Размер частиц порошка D50 - 164 нм.Example 3. Successive anodic dissolution of metals in the ratio Ni: Re = 1: 2.7 in anhydrous methanol synthesizes a bimetallic methoxy complex of nickel and rhenium Ni 1 Re 2.7 (OCH 3 ) 4.2 . The resulting complex in the form of a powder is reduced in a hydrogen atmosphere at a temperature of 400 ° C for 1 h. As a result, a black crystalline powder of an alloy of nickel and rhenium with a ratio of metals Ni: Re = 1: 2.7 is obtained. The diffractogram contains broadened peaks of a symmetrical shape. The particle size of the powder D 50 - 164 nm.
Пример 4. Последовательным анодным растворением металлов в соотношении Ni:Re=1:1.5 в безводном метаноле синтезируют биметаллический метоксокомплекс никеля и рения Ni1Re1.5(OCH3)3.9. Полученный комплекс в виде порошка восстанавливают в атмосфере водорода при температуре 400°С в течение 2 ч. В результате получают черный кристаллический порошок сплава никеля и рения с соотношением металлов Ni:Re=1:1.5. На дифрактограмме присутствуют нормальные пики симметричной формы. Размер частиц порошка D50 - 501 нм.Example 4. By sequential anodic dissolution of metals in the ratio Ni: Re = 1: 1.5 in anhydrous methanol, a bimetallic methoxy complex of nickel and rhenium Ni 1 Re 1.5 (OCH 3 ) 3.9 is synthesized. The resulting complex in the form of a powder is reduced in a hydrogen atmosphere at a temperature of 400 ° C for 2 hours. As a result, a black crystalline powder of an alloy of nickel and rhenium with a ratio of metals Ni: Re = 1: 1.5 is obtained. The diffraction pattern contains normal peaks of a symmetrical shape. The particle size of the powder is D 50 - 501 nm.
Пример 5. Последовательным анодным растворением металлов в соотношении Ni:Re=5.4:1 в безводном метаноле синтезируют биметаллический метоксокомплекс никеля и рения Ni5.4Re1(OCH3)7.2. Полученный комплекс в виде порошка восстанавливают в атмосфере водорода при температуре 350°С в течение 2 ч. В результате получают черный кристаллический порошок сплава никеля и рения с соотношением металлов Ni:Re=5.4:1. На дифрактограмме присутствуют уширенные пики симметричной формы. Размер частиц порошка D50 - 92 нм.Example 5. By sequential anodic dissolution of metals in the ratio of Ni: Re = 5.4: 1 in anhydrous methanol, a bimetallic methoxy complex of nickel and rhenium Ni 5.4 Re 1 (OCH 3 ) is synthesized 7.2 . The resulting complex in the form of a powder is reduced in an atmosphere of hydrogen at a temperature of 350 ° C for 2 hours. As a result, a black crystalline powder of an alloy of nickel and rhenium with a metal ratio of Ni: Re = 5.4: 1 is obtained. The diffractogram contains broadened peaks of a symmetrical shape. The particle size of the powder D 50 - 92 nm.
Пример 6. Биметаллический метоксокомплекс никеля и рения Ni9.8Re1(OCH3)10.2 получают смешиванием в среде безводного метанола 100 мл 0,049 М раствора индивидуального метоксокомплекса никеля Ni(ОСН3)2 и 9,25 мл 0,054 М раствора индивидуального метоксокомплекса рения Re4O6(ОСН3)12 при комнатной температуре в течение 2 часов. Полученный комплекс в виде порошка восстанавливают в атмосфере водорода при температуре 350°С в течение 2 ч. В результате получают черный кристаллический порошок сплава никеля и рения с соотношением металлов Ni:Re=9.8:1. На дифрактограмме присутствуют уширенные пики симметричной формы. Размер частиц порошка D50 - 86 нм.Example 6. The bimetallic methoxocomplex of nickel and rhenium Ni 9.8 Re 1 (OCH 3 ) 10.2 is obtained by mixing in a medium of anhydrous methanol 100 ml of a 0.049 M solution of an individual nickel methoxocomplex Ni (OCH 3 ) 2 and 9.25 ml of a 0.054 M solution of an individual methoxy complex of rhenium Re 4 O 6 (OCH 3 ) 12 at room temperature for 2 hours. The resulting complex in the form of a powder is reduced in an atmosphere of hydrogen at a temperature of 350 ° C for 2 hours. As a result, a black crystalline powder of an alloy of nickel and rhenium with a ratio of metals Ni: Re = 9.8: 1 is obtained. The diffractogram contains broadened peaks of a symmetrical shape. The particle size of the powder D 50 - 86 nm.
Пример 7. Последовательным анодным растворением металлов в соотношении Ni:Re=9.8:1 в абсолютном спирте синтезируют биметаллический метоксокомплекс никеля и рения Ni9.8Re1(OCH3)10.2. Полученный комплекс в виде порошка восстанавливают в атмосфере водорода при температуре 300°С в течение 2 ч. В результате получают черный аморфный порошок.Example 7. By sequential anodic dissolution of metals in the ratio Ni: Re = 9.8: 1 in absolute alcohol, a bimetallic methoxocomplex of nickel and rhenium Ni 9.8 Re 1 (OCH 3 ) 10.2 is synthesized. The resulting complex in the form of a powder is reduced in an atmosphere of hydrogen at a temperature of 300 ° C for 2 hours. As a result, a black amorphous powder is obtained.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010132289/02A RU2445384C1 (en) | 2010-08-02 | 2010-08-02 | Method for obtaining ultrafine powder of nickel and rhenium alloy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010132289/02A RU2445384C1 (en) | 2010-08-02 | 2010-08-02 | Method for obtaining ultrafine powder of nickel and rhenium alloy |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2445384C1 true RU2445384C1 (en) | 2012-03-20 |
Family
ID=46030130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010132289/02A RU2445384C1 (en) | 2010-08-02 | 2010-08-02 | Method for obtaining ultrafine powder of nickel and rhenium alloy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2445384C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111872414A (en) * | 2020-06-12 | 2020-11-03 | 辽宁科技大学 | Preparation method of micro-nano pre-alloyed powder |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4731111A (en) * | 1987-03-16 | 1988-03-15 | Gte Products Corporation | Hydrometallurical process for producing finely divided spherical refractory metal based powders |
| RU2113528C1 (en) * | 1995-11-09 | 1998-06-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии | Method of preparing highly dispersed powder of rhenium- molybdenum alloy |
| RU2002113165A (en) * | 2002-05-21 | 2004-02-27 | Московска государственна академи тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова | The method of obtaining oxomethylate complexes of rhenium, niobium and / or tantalum |
-
2010
- 2010-08-02 RU RU2010132289/02A patent/RU2445384C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4731111A (en) * | 1987-03-16 | 1988-03-15 | Gte Products Corporation | Hydrometallurical process for producing finely divided spherical refractory metal based powders |
| RU2113528C1 (en) * | 1995-11-09 | 1998-06-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии | Method of preparing highly dispersed powder of rhenium- molybdenum alloy |
| RU2002113165A (en) * | 2002-05-21 | 2004-02-27 | Московска государственна академи тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова | The method of obtaining oxomethylate complexes of rhenium, niobium and / or tantalum |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| БЕРЕЗКИН М.Ю. Электрохимический синтез алкоксидов ниобия. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Автореферат. Федеральное государственное предприятие Государственный научно-исследовательский институт органической химии и технологии. - М., 2008. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111872414A (en) * | 2020-06-12 | 2020-11-03 | 辽宁科技大学 | Preparation method of micro-nano pre-alloyed powder |
| CN111872414B (en) * | 2020-06-12 | 2023-03-21 | 辽宁科技大学 | Preparation method of micro-nano pre-alloyed powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2644483C2 (en) | Method of producing spherical powder of tungsten monocarbide wc | |
| Zhang et al. | Single-step pathway for the synthesis of tungsten nanosized powders by RF induction thermal plasma | |
| US8287617B2 (en) | Method for producing alloy fine particle colloid | |
| Jazi et al. | Effect of the synthesis route on the grain size and morphology of ZnO/Ag nanocomposite | |
| Choi et al. | Synthesis of cobalt boride nanoparticles using RF thermal plasma | |
| JP2005336617A5 (en) | ||
| JP2005336617A (en) | Target for sputtering, its production method and high melting point metal powder material | |
| KR20100036777A (en) | Method of producting copper nanopowders by transferred arc plasma | |
| Murugan et al. | Nanostructured α/β-tungsten by reduction of WO3 under microwave plasma | |
| Omurzak et al. | Synthesis method of nanomaterials by pulsed plasma in liquid | |
| CA2648771C (en) | Process for producing low-oxygen metal powder | |
| Li et al. | Rapid preparation of aluminum nitride powders by using microwave plasma | |
| Cheng et al. | Effect of nucleation temperature and heat transfer on synthesis of Ti and Fe boride nanoparticles in RF thermal plasmas | |
| Wu et al. | Preparation and purification of titanium carbide via vacuum carbothermic reduction of ilmenite | |
| JP2004091843A (en) | Manufacturing method of high purity high melting point metal powder | |
| Tanaka et al. | Vaporization mechanism from Sn–Ag mixture by Ar–H2 Arc for nanoparticle preparation | |
| RU2349424C1 (en) | Method of powder receiving on basis of tungsten carbide | |
| RU2445384C1 (en) | Method for obtaining ultrafine powder of nickel and rhenium alloy | |
| Watanabe et al. | Preparation of ultrafine particles of silicon base intermetallic compound by arc plasma method | |
| Muruganandham et al. | Solvothermal synthesis of mesoporous α-GaOOH semi-nanospheres | |
| Sahoo et al. | Chemical, structural, and morphological characterization of tungsten nanoparticles synthesized by a facile chemical route | |
| RU2616920C2 (en) | Method for obtaining the nanopowder of titanide hydride | |
| RU2699620C2 (en) | New method and product | |
| Xie et al. | Hydrogen arc plasma promotes the purification and nanoparticle preparation of tungsten | |
| RU2354503C1 (en) | Method of sodium diboride nano-powders production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160803 |