RU2444573C2 - Manufacturing method of concentrate of precious metals from sulphide copper-nickel raw material - Google Patents

Manufacturing method of concentrate of precious metals from sulphide copper-nickel raw material Download PDF

Info

Publication number
RU2444573C2
RU2444573C2 RU2010101809/02A RU2010101809A RU2444573C2 RU 2444573 C2 RU2444573 C2 RU 2444573C2 RU 2010101809/02 A RU2010101809/02 A RU 2010101809/02A RU 2010101809 A RU2010101809 A RU 2010101809A RU 2444573 C2 RU2444573 C2 RU 2444573C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
copper
fraction
leaching
nickel
solution
Prior art date
Application number
RU2010101809/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010101809A (en
Inventor
Константин Александрович Демидов (RU)
Константин Александрович Демидов
Олег Александрович Хомченко (RU)
Олег Александрович Хомченко
Галина Ивановна Садовская (RU)
Галина Ивановна Садовская
Сергей Леонидович Цапах (RU)
Сергей Леонидович Цапах
Мария Игоревна Калашникова (RU)
Мария Игоревна Калашникова
Валерий Викторович Келлер (RU)
Валерий Викторович Келлер
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания" filed Critical Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания"
Priority to RU2010101809/02A priority Critical patent/RU2444573C2/en
Publication of RU2010101809A publication Critical patent/RU2010101809A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2444573C2 publication Critical patent/RU2444573C2/en

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method involves separation of Bessemer matte into metallised and sulphide fractions and oxidation leaching of metallised fraction with solution at the controlled chlorine supply. At that, ratio of sulphur and copper contained in metallised fraction is 0.3-0.7. Leaching is performed in the value range of oxidation-reduction potential of 430-470 mV, preferably 440-450 mV. Sludge of baths of electrolytic nickel refining of processing technology of sulphide Bessemer matte fraction is supplied together with metal faction of Bessemer matte for leaching.
EFFECT: reduction of flow of reagents and scope of equipment, simplification of instrumentation of the process, reduction of losses of precious and non-ferrous metals and improvement of incomplete production.
7 cl, 2 dwg, 3 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к получению концентратов драгоценных металлов из сульфидного медно-никелевого сырья.The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy, in particular to the production of precious metal concentrates from sulfide copper-nickel raw materials.

Известен способ производства электролитного никеля из медно-никелевого файнштейна [Ю.В.Баймаков А.И.Журин. Электролиз в гидрометаллургии. - М.: Металлургия, 1977, с.201], включающий флотационное разделение медленно охлажденного и измельченного файнштейна на медный и никелевый концентраты, окислительный обжиг никелевого концентрата, восстановление огарка, плавку на аноды и электролитическое рафинирование. Недостатком способа является вовлечение всего количества содержащихся в файнштейне драгоценных металлов в последовательные переделы обжига, плавки и электролитического рафинирования, обусловливающее их значительные потери и большой объем незавершенного производства.A known method for the production of electrolyte nickel from copper-Nickel matte [Yu.V. Baimakov A.I. Zhurin. Electrolysis in hydrometallurgy. - M .: Metallurgy, 1977, p.201], including flotation separation of slowly chilled and ground Feinstein into copper and nickel concentrates, oxidative roasting of nickel concentrate, cinder recovery, smelting on anodes and electrolytic refining. The disadvantage of this method is the involvement of the entire amount contained in Feinstein precious metals in successive stages of firing, smelting and electrolytic refining, resulting in significant losses and a large volume of work in progress.

Известен способ переработки медно-никелевого файнштейна, включающий выделение металлизированной фракции с ее последующим карбонилированием (Патент РФ №2158775). Недостатком способа является невозможность существенного концентрирования драгоценных металлов в остатке карбонилирования и связанная с этим необходимость в его дальнейшей гидрометаллургической переработке с расходованием серной кислоты и окислением сульфидов до сульфатов с соответствующим расходом нейтрализатора и увеличением сульфатного стока. В целом реализация этого способа приводит к необходимости задействования оборудования и персонала различных цехов и требует повышенных капитальных затрат.A known method of processing copper-Nickel Feinstein, including the allocation of a metallized fraction with its subsequent carbonylation (RF Patent No. 2158775). The disadvantage of this method is the impossibility of a significant concentration of precious metals in the carbonylation residue and the related need for its further hydrometallurgical processing with the consumption of sulfuric acid and the oxidation of sulfides to sulfates with a corresponding consumption of a neutralizer and an increase in sulfate runoff. In general, the implementation of this method leads to the need for the involvement of equipment and personnel of various workshops and requires increased capital costs.

Известен способ переработки промпродуктов медно-никелевого производства, в частности металлизированной фракции файнштейна окислительным сернокислотным выщелачиванием в две стадии (Патент РФ №2144091). Недостатком способа является расходование серной кислоты на растворение содержащихся в металлизированной фракции металлов с соответствующим последующим расходом нейтрализатора и увеличением сульфатного стока. Кроме того, способ применим только к материалам с низким содержанием серы, поскольку не обеспечивает вскрытие сульфидов меди и перевод меди из сульфидов в раствор. Ограничение содержания серы в металлизированной фракции не позволяет обеспечить высокое извлечение в металлизированную фракцию драгоценных металлов. Общая продолжительность выщелачивания в периодическом режиме составляет 13 часов, что определяет потребность в большом объеме оборудования.There is a method of processing industrial products of copper-nickel production, in particular metallized Feinstein fraction by oxidative sulfuric acid leaching in two stages (RF Patent No. 2144091). The disadvantage of this method is the consumption of sulfuric acid to dissolve the metals contained in the metallized fraction with the corresponding subsequent consumption of a catalyst and an increase in sulfate runoff. In addition, the method is applicable only to materials with a low sulfur content, since it does not provide the opening of copper sulfides and the transfer of copper from sulfides into solution. Limiting the sulfur content in the metallized fraction does not allow for a high extraction of precious metals into the metallized fraction. The total leaching time in periodic mode is 13 hours, which determines the need for a large amount of equipment.

Наиболее близким, принятым нами за прототип, является способ переработки промпродуктов медно-никелевого производства, содержащих драгоценные металлы, реализуемый в двухстадийном процессе сернокислотного окислительного растворения (Патент РФ №2160785). Перерабатываемые промпродукты характеризуются значительной степенью металлизации. На первой стадии металлизированный материал выщелачивается в растворе серной кислоты при атмосферном давлении при аэрации, а вторая стадия растворения реализуется в автоклаве. Указанный способ, обеспечивая ускорение процесса и значительное концентрированно драгоценных металлов в остатке выщелачивания, требует применения дорогостоящей аппаратуры, характеризуется высоким расходом серной кислоты и определяет перевод сульфидной серы в сульфатную с дальнейшим соответствующим расходом нейтрализатора и увеличением сульфатного стока производства. Кроме того, несмотря на то, что автоклавный процесс позволяет ускорить растворение, ограничения по растворимости сульфатов никеля и меди требуют ведения обеих стадий выщелачивания при относительно низких плотностях пульпы, что приводит к необходимости использования повышенных объемов оборудования (в особенности на атмосферной стадии) по сравнению с работой в хлоридных средах.The closest we adopted for the prototype is a method for processing intermediate products of copper-nickel production containing precious metals, implemented in a two-stage process of sulfuric acid oxidative dissolution (RF Patent No. 2160785). Processed industrial products are characterized by a significant degree of metallization. In the first stage, the metallized material is leached in a solution of sulfuric acid at atmospheric pressure during aeration, and the second stage of dissolution is carried out in an autoclave. The specified method, providing acceleration of the process and a significant concentration of precious metals in the leach residue, requires the use of expensive equipment, is characterized by a high consumption of sulfuric acid and determines the conversion of sulfide sulfur to sulfate with a subsequent corresponding consumption of a neutralizer and an increase in sulfate production flow. In addition, despite the fact that the autoclave process can accelerate dissolution, the solubility limitations of nickel and copper sulfates require both leaching stages to be carried out at relatively low pulp densities, which necessitates the use of increased volumes of equipment (especially at the atmospheric stage) compared to work in chloride environments.

Задачей настоящего изобретения является снижение потерь и сокращение незавершенного производства концентрата драгоценных металлов, снижение расходов реагентов, уменьшение объема оборудования и упрощение аппаратурного оформления процесса, наработка элементарной серы, необходимой для проведения процесса эффективной очистки раствора выщелачивания от меди за счет выделения и выщелачивания при регулируемой подаче хлора металлизированной фракции медно-никелевого файнштейна с соотношением содержания серы и меди 0,3-0,7.The objective of the present invention is to reduce losses and reduce the incomplete production of precious metal concentrate, reduce reagent costs, reduce the amount of equipment and simplify the hardware design of the process, produce elemental sulfur necessary for the process of efficiently cleaning the leaching solution from copper due to separation and leaching with controlled chlorine supply metallized fraction of copper-nickel Feinstein with a ratio of sulfur and copper content of 0.3-0.7.

Технический результат достигается тем, что при получении концентрата драгоценных металлов путем разделения файнштейна на металлизированную и сульфидную фракции и окислительном выщелачивании металлизированной фракции раствором при регулируемой подаче хлора согласно изобретению отношение содержаний серы и меди в металлизированной фракции составляет 0,3-0,7.The technical result is achieved by the fact that upon receipt of a precious metal concentrate by separating Feinstein into metallized and sulfide fractions and oxidative leaching of the metallized fraction with a solution with controlled supply of chlorine according to the invention, the ratio of sulfur and copper contents in the metallized fraction is 0.3-0.7.

Совместно с металлизированной фракцией на выщелачивание подают шлам ванн электролитического рафинирования никеля или восстановленный огарок обжига выделенного из сульфидной фракции файнштейна никелевого концентрата и проводят выщелачивание в области значений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) 430-470 мВ, предпочтительно 440-450 мВ. Остаток выщелачивания разделяют на концентрат драгоценных металлов и элементарную серу, а раствор выщелачивания очищают от меди путем добавления никелевого порошка и элементарной серы, причем элементарная сера извлекается из остатка выщелачивания металлической фракции файнштейна, а никелевый порошок производится восстановлением огарка обжига выделенного из сульфидной фракции файнштейна никелевого концентрата.Together with the metallized fraction, the leach is fed to the nickel electrolytic refining bath sludge or the reduced calcination cinder of the nickel concentrate extracted from the sulfide fraction of the nickel concentrate and leached in the range of oxidation-reduction potential (ORP) of 430-470 mV, preferably 440-450 mV. The leach residue is separated into a precious metal concentrate and elemental sulfur, and the leach solution is purified from copper by the addition of nickel powder and elemental sulfur, the elemental sulfur being extracted from the leach residue of the Feinstein metal fraction, and the nickel powder is produced by reducing the calcination calcine of the nickel concentrate nickel concentrate nickel concentrate .

На стадии выщелачивания при заданном окислительно-восстановительном потенциале пульпы, регулируемом скоростью подачи хлора и/или металлизированной фракции, в раствор извлекаются никель, кобальт, медь, железо и серебро, а присутствующая в металлизированной фракции сульфидная сера окисляется до серы элементарной. Драгоценные металлы (за исключением серебра) концентрируются в остатке выщелачивания, освобождаемом далее известными методами от элементарной серы с получением концентрата драгоценных металлов. Получаемый концентрат драгоценных металлов может быть доведен до товарных концентратов различными способами. Выбор конкретной технологии его переработки определяется спецификой конкретного производства. Для получения товарных концентратов может быть разработана новая технология или использованы имеющиеся мощности переработки шламов действующих производств.At the leaching stage, for a given redox potential of the pulp, controlled by the feed rate of chlorine and / or the metallized fraction, nickel, cobalt, copper, iron and silver are extracted into the solution, and the sulfide sulfur present in the metallized fraction is oxidized to elemental sulfur. Precious metals (with the exception of silver) are concentrated in the leach residue, which is further released by known methods from elemental sulfur to obtain a concentrate of precious metals. The resulting precious metal concentrate can be brought to commodity concentrates in various ways. The choice of a specific technology for its processing is determined by the specifics of a particular production. To obtain commodity concentrates, a new technology can be developed or the available processing capacities of sludge from existing plants can be used.

Вывод меди из раствора выщелачивания металлизированной фракции файнштейна осуществляют с использованием никелевого порошка - восстановленного огарка обжига выделенного из сульфидной фракции файнштейна никелевого концентрата - и элементарной серы, выделенной из остатка выщелачивания металлизированной фракции. Осаждение меди из концентрированных хлоридных растворов цементацией на никелевом порошке без использования элементарной серы не позволяет реализовать глубокую очистку от меди. На стадии осаждения меди никелевым порошком и элементарной серой достигается глубокое извлечение в раствор никеля и кобальта из никелевого порошка с восстановлением элементарной серы и осаждением меди из раствора в сульфиды. Одновременно с медью в кек осаждается серебро, перешедшее в раствор на стадии выщелачивания металлизированной фракции. Полученный медный кек передают в медное производство для получения товарной меди и концентрата серебра. Очищенный от меди раствор далее очищают от железа и кобальта известными способами и передают на электроэкстракцию никеля. Хлор, выделяющийся в процессе электроэкстракции никеля, направляют на выщелачивание металлической фракции файнштейна.Copper is removed from the leach solution of the metallized Feinstein fraction using nickel powder — a reduced calcine roasting of nickel concentrate extracted from the Feinstein sulfide fraction and elemental sulfur isolated from the leach residue of the metallized fraction. The deposition of copper from concentrated chloride solutions by cementation on nickel powder without the use of elemental sulfur does not allow for the deep purification of copper. At the stage of copper deposition with nickel powder and elemental sulfur, deep extraction of nickel and cobalt from nickel powder into the solution is achieved with the reduction of elemental sulfur and copper deposition from the solution into sulfides. At the same time as copper, silver precipitates in cake, which has passed into the solution at the stage of leaching of the metallized fraction. The resulting copper cake is transferred to copper production to obtain marketable copper and silver concentrate. The solution purified from copper is further purified from iron and cobalt by known methods and transferred to the electroextraction of nickel. Chlorine released during nickel electroextraction is directed to leaching of the Feinstein metal fraction.

Суммарные окислительно-восстановительные реакции, протекающие при выщелачивании, обобщенно описываются следующими уравнениями:The total redox reactions occurring during leaching are generally described by the following equations:

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Figure 00000007
Figure 00000007

Механизм окисления реализуется с участием медиатора - пары Cu(I)/Cu(II).The oxidation mechanism is implemented with the participation of a mediator - a pair of Cu (I) / Cu (II).

Суммарные окислительно-восстановительные реакции, протекающие при осаждении меди, обобщенно описываются следующими уравнениями:The total redox reactions occurring during the deposition of copper are summarized by the following equations:

Figure 00000008
Figure 00000008

Figure 00000009
Figure 00000009

Figure 00000010
Figure 00000010

Figure 00000011
Figure 00000011

Окислительно-восстановительный потенциал пульпы, задаваемый соотношением скоростей подачи хлора и металлизированной фракции файнштейна, выбирают таким, чтобы обеспечить максимально полное протекание реакций (1)-(6).The redox potential of the pulp, defined by the ratio of the chlorine feed rates and the Feinstein metallized fraction, is chosen so as to ensure the most complete reaction (1) - (6).

В одном из вариантов реализации способа для получения единого концентрата драгоценных металлов на передел выщелачивания подают также шлам ванн электрорафинирования никеля основного производства. Выщелачивание шлама вместе с металлизированной фракцией файнштейна исключает необходимость в отдельном процессе его обогащения. В другом варианте одновременно с металлизированной фракцией файнштейна на хлорное выщелачивание поступает также восстановленный огарок обжига никелевого концентрата, выделенного из сульфидной фракции файнштейна. При этом все драгоценные металлы концентрируются в общем остатке выщелачивания, а весь объем никеля производится электроэкстракцией из очищенного от примесей единого раствора выщелачивания.In one embodiment of the method for producing a single precious metal concentrate, the sludge from the electrolytic nickel baths of the main production is also fed to the leaching stage. Leaching of sludge together with the metallized Feinstein fraction eliminates the need for a separate enrichment process. In another embodiment, simultaneously with the metallized Feinstein fraction, a reduced calcine roasting of nickel concentrate isolated from the Feinstein sulfide fraction also enters the chlorine leach. Moreover, all precious metals are concentrated in the total leach residue, and the entire volume of nickel is produced by electroextraction from a single leach solution purified from impurities.

Пульпу выщелачивания расфильтровывают, остаток выщелачивания направляют на выплавку серы, а фильтрат - на осаждение меди. В качестве реагентов в процессе медеочистки участвуют выделенная из остатка выщелачивания и размолотая сера и металлический осадитель - восстановленный огарок обжига выделенного из сульфидной фракции файнштейна никелевого концентрата. Ионы Cu2+ восстанавливаются до Cu+ по реакции (8) и затем переводятся в сульфид по реакциям (9) и (10). В кек осаждается серебро (реакция (11) и, частично, следовые количества перешедших в раствор золота и металлов платиновой группы, что делает узел медеочистки барьером для их потерь на переделах очистки раствора и электроэкстракции. Передача медного кека в медное производство снижает требования к качеству разделения серы и концентрата драгоценных металлов, поскольку содержащиеся в выплавленной сере драгоценные металлы будут выделены в соответствующие промпродукты (шлам или остаток сернокислотного выщелачивания медного огарка) в медном производстве.The leach pulp is filtered off, the leach residue is sent to smelting sulfur, and the filtrate is deposited on copper. The reagents involved in the copper cleaning process are sulfur extracted from the leaching residue and ground metal and a metal precipitant — a reduced calcine cinder of nickel concentrate extracted from the sulfide fraction of Feinstein. Cu 2+ ions are reduced to Cu + by reaction (8) and then converted to sulfide by reactions (9) and (10). Silver is deposited in the cake (reaction (11) and, in part, trace amounts of gold and platinum group metals that have passed into the solution, which makes the copper treatment unit a barrier to their losses in the process of cleaning the solution and electroextraction. Transferring the copper cake to copper production reduces the quality requirements for separation sulfur and precious metal concentrate, since the precious metals contained in the melted sulfur will be separated into the corresponding intermediate products (sludge or the residue of sulfuric acid leaching of a copper cinder) in a copper roduction.

Глубокое доизвлечение серы из остатка выщелачивания достигается выщелачиванием остатка, полученного после фильтрации расплавленной серы, в растворе щелочи. Щелочной раствор полисульфидов направляется на передел медеочистки.Deep sulfur recovery from the leach residue is achieved by leaching the residue obtained after filtration of molten sulfur in an alkali solution. The alkaline polysulfide solution is sent to the redistribution of copper purification.

Использование элементарной серы в процессе медеочистки определяет организацию процесса выделения металлизированной фракции файнштейна. Отношение содержаний серы и меди в ней должно быть таким, чтобы количество серы, выплавленной из остатка выщелачивания, оказывалось достаточным для связывания перешедшей в раствор меди в сульфиды общей формулы CunS, где 1<n<2. Расчетное отношение составляет 0,25-0,5, но с учетом неполного срабатывания серы в процессе медеочистки желательный диапазон составляет 0,3-0,7. При содержании меди в металлизированной фракции 20% рациональное содержание серы составляет 6-14%. Относительно высокий уровень содержания серы определяет снижение затрат на выделение металлизированной фракции файнштейна по сравнению с вариантом вывода промпродукта с низким содержанием серы и определяет повышение доли драгоценных металлов, перерабатываемых по отдельной технологии вне основного производства, что снижает их суммарные потери и незавершенное производство. Однако при более высоком содержании серы в металлизированной фракции полное использование выплавленной элементарной серы в процессе медеочистки обусловливает получение медного кека со значительным содержанием элементарной серы, усложняющим его дальнейшую переработку. Частичное использование выплавленной элементарной серы на медеочистке нерационально, поскольку определяет необходимость организации операции глубокой очистки не задействованного в процессе медеочистки количества серы для ее реализации в качестве товарного продукта.The use of elemental sulfur in the process of copper cleaning determines the organization of the process of isolating the metallized fraction of Feinstein. The ratio of sulfur and copper contents in it should be such that the amount of sulfur smelted from the leach residue is sufficient to bind the copper transferred to the solution into sulfides of the general formula Cu n S, where 1 <n <2. The estimated ratio is 0.25-0.5, but taking into account the incomplete operation of sulfur in the process of copper cleaning, the desired range is 0.3-0.7. When the copper content in the metallized fraction of 20%, the rational sulfur content is 6-14%. A relatively high level of sulfur determines the reduction in the cost of separating the Feinstein metallized fraction in comparison with the option to withdraw low-sulfur industrial product and determines the increase in the share of precious metals processed by a separate technology outside the main production, which reduces their total losses and work in progress. However, with a higher sulfur content in the metallized fraction, the full use of the melted elemental sulfur in the process of copper cleaning leads to the production of copper cake with a significant content of elemental sulfur, which complicates its further processing. Partial use of melted elemental sulfur in copper cleaning is irrational, since it determines the need for organizing a deep cleaning operation of the amount of sulfur not involved in the copper cleaning process for its implementation as a commercial product.

Медный кек после отмывки отправляют в медное производство, где перерабатывают на аноды для процесса электролитического рафинирования меди, или по схеме обжиг - выщелачивание - электроэкстракция меди.After washing, the copper cake is sent to the copper production, where it is processed to anodes for the process of electrolytic refining of copper, or according to the firing - leaching - electroextraction of copper scheme.

В описанных вариантах реализации способа выщелачивание металлизированной фракции файнштейна связано в единую технологическую схему с переработкой сульфидной фракции по действующей или одной из перспективных технологий. Эти технологические решения, демонстрирующие реализуемость заявляемого способа без кардинальной реконструкции производства, не являются обязательными или единственно возможными. Выделение и выщелачивание металлизированной фракции файнштейна может также сочетаться с различными вариантами гидрометаллургической переработки сульфидной фракции.In the described embodiments of the method, the leaching of the metallized Feinstein fraction is associated in a single technological scheme with the processing of the sulfide fraction by the existing or one of the promising technologies. These technological solutions, demonstrating the feasibility of the proposed method without a fundamental reconstruction of production, are not mandatory or the only possible ones. Isolation and leaching of the metallized Feinstein fraction can also be combined with various options for the hydrometallurgical processing of the sulfide fraction.

В приведенных ниже примерах описаны варианты реализации изобретения.The following examples describe embodiments of the invention.

В примере 1 выполнено разделение медно-никелевого файнштейна в лабораторных условиях.In example 1, the separation of copper-Nickel matte in the laboratory.

В опытах выщелачивания раствором при регулируемой подаче хлора (Пример 2) использовали промышленно выделенную металлизированную фракцию от разделения файнштейна (МФ) крупностью <0,2 мм.In solutions leaching experiments with a controlled supply of chlorine (Example 2), an industrially separated metallized fraction from the Feinstein (MF) separation with a particle size of <0.2 mm was used.

В опытах медеочистки (Пример 4) использовали восстановленный огарок обжига выделенного из медно-никелевого файнштейна никелевого концентрата - порошок никелевый трубчатых печей (ПНТП) - фракции - 0,40-0,63 мм.In the experiments of copper purification (Example 4), a reduced calcination cinder of nickel concentrate extracted from copper-nickel matte was used — nickel powder of tube furnaces (PNTP) —fractions — 0.40-0.63 mm.

В примере 5 выполнено выщелачивание рядового шлама электролитического рафинирования никелевых анодов фракции <0,1 мм. При интерпретации результатов этого примера следует иметь в виду, что при отдельной переработке металлизированной фракции содержания драгоценных металлов в шламе окажутся в 3-4 раза ниже, что не скажется принципиальным образом на уровне их извлечения в раствор при выщелачивании шлама.In example 5, leaching of ordinary sludge of electrolytic refining of nickel anodes of fraction <0.1 mm was performed. When interpreting the results of this example, it should be borne in mind that with a separate processing of the metallized fraction, the content of precious metals in the sludge will be 3-4 times lower, which will not affect in principle the level of their extraction into the solution when the sludge is leached.

Составы использованных в опытах полупродуктов сведены в таблицу 1.The compositions used in the experiments of intermediates are summarized in table 1.

Таблица 1Table 1 Составы полупродуктов, использованных в опытах хлорного выщелачивания и медеочистки, %The compositions of intermediates used in the experiments of chlorine leaching and copper purification,% NiNi CuCu СоWith FeFe S общS total PtPt PdPd RhRh RuRu IrIr AuAu AgAg МФMF 63,263,2 17,717.7 1,711.71 7,887.88 9,569.56 0,0190.019 0,0960,096 0,0040.004 0,00130.0013 0,00050,0005 0,00150.0015 0,0140.014 ПНТПPNTP 88,488.4 4,094.09 2,092.09 3,403.40 0,110.11 ШламSludge 2626 23,723.7 0,40.4 0,90.9 16,716.7 0,380.38 2,12.1 0,070,07 0,020.02 0,0080.008 0,050.05 0,340.34

Пример 1Example 1

600 г медно-никелевого файнштейна измельчили до флотационной крупности (содержание класса менее 45 мкм ~85%). Металлизированную фракцию из измельченного файнштейна выделили, моделируя гравитационное обогащение, классификацией. Выход сульфидной и металлизированной фракций составил 86,6% и 13,4% соответственно. При содержании серы - 12,1% извлечение палладия в металлизированную фракцию составило 82,79% (табл.2).600 g of copper-nickel matte were crushed to flotation size (grade less than 45 μm ~ 85%). The metallized fraction from the crushed Feinstein was isolated, modeling gravity enrichment, classification. The output of sulfide and metallized fractions was 86.6% and 13.4%, respectively. With a sulfur content of 12.1%, the recovery of palladium in the metallized fraction was 82.79% (Table 2).

Таблица 2table 2 Выделение металлизированной фракции из файнштейна классификациейIsolation of a metallized fraction from Feinstein by classification Наименова
ние
Namenova
nie
Выход, %Exit, % Содержание, %Content% Извлечение, %Recovery%
NiNi CuCu СоWith FeFe SS Pd (г/т)Pd (g / t) NiNi CuCu СоWith FeFe SS PdPd Измельчен
ный файнштейн
Shredded
file matte
46,3346.33 25,8125.81 1,141.14 3,43.4 22,822.8 148,9148.9
Сульфидная фракцияSulphide fraction 86,686.6 44,7044.70 26,3026.30 1,101.10 2,92.9 24,424.4 29,629.6 83,5283.52 88,2188.21 83,4583.45 74,3974.39 92,8392.83 17,2117.21 Металлизи
рованная фракция
Metallisy
fraction
13,413,4 56,8256.82 22,6422.64 1,411.41 6,46.4 12,112.1 917,2917.2 16,4816,48 11,7911.79 16,5516.55 25,6125.61 7,177.17 82,7982.79

Пример 2Example 2

1,0 кг металлизированной фракции медно-никелевого файнштейна состава, приведенного в табл.1, распульповали в 3,75 л хлоридного раствора состава, г/дм3: Ni - 47,6; Cu - 29,1; Cl - 74,0; HCl - 1,0 при температуре 95°C. В ходе опыта регулированием подачи хлора окислительно-восстановительный потенциал пульпы (ОВП) удерживали на заданном уровне в диапазоне от 420 мВ до 500 мВ относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Длительность опыта составляла 3 часа. Результаты анализа остатков выщелачивания и рассчитанных из данных анализа остатка и раствора извлечений в раствор приведены в табл.3.1.0 kg of the metallized fraction of copper-nickel matte matte composition shown in table 1, pulp in 3.75 l of a chloride solution of the composition, g / DM 3 : Ni - 47.6; Cu - 29.1; Cl - 74.0; HCl - 1.0 at a temperature of 95 ° C. During the experiment, by controlling the supply of chlorine, the redox potential of the pulp (ORP) was kept at a predetermined level in the range from 420 mV to 500 mV relative to the silver chloride reference electrode. The duration of the experiment was 3 hours. The results of the analysis of the leach residues and calculated from the analysis of the residue and the solution of extracts into the solution are given in table.3.

Анализ результатов выщелачивания показывает, что при низких значениях ОВП не достигается высокое извлечение в раствор меди, а при высоких значениях ОВП значительно возрастает окисление до сульфата и перевод в раствор сульфидной серы выщелачиваемой металлизированной фракции. Кроме того, существенно повышается переход в раствор рутения и иридия. Поэтому рекомендуемая область реализации процесса хлорного выщелачивания составляет 430-470 мВ, предпочтительно 440-450 мВ.An analysis of the leaching results shows that at low ORP values, high recovery in copper solution is not achieved, and at high ORP values, oxidation to sulfate and transfer of the leachable metallized fraction into the sulfide sulfur solution significantly increase. In addition, the transition to a solution of ruthenium and iridium is substantially increased. Therefore, the recommended area for the implementation of the chlorine leaching process is 430-470 mV, preferably 440-450 mV.

Таблица 3Table 3 Показатели процесса выщелачивания металлизированной фракции файнштейна при регулируемых подачей хлора различных значениях ОВПIndicators of the leaching process of the metallized Feinstein fraction at various ORP values controlled by the supply of chlorine ОВП, мВORP, mV 420420 430430 440440 450450 470470 500500 Содержания в остатке выщелачивания МФ, %Content in the leaching residue MF,% NiNi 7,07.0 6,16.1 6,86.8 6,56.5 5,25.2 4,04.0 CuCu 27,027.0 20,920.9 12,912.9 5,45,4 3,13,1 0,70.7 СоWith 1,01,0 1,01,0 1,11,1 1,41.4 0,90.9 1,01,0 FeFe 3,13,1 2,32,3 1,61,6 0,90.9 0,70.7 0,50.5 S общS total 62,362.3 70,170.1 78,078.0 86,486.4 90,690.6 94,694.6 S элS e 42,542.5 54,454,4 66,366.3 78,978.9 85,385.3 91,291.2 AgAg 0,00470.0047 0,00440.0044 0,00600.0060 0,00730.0073 0,00750.0075 0,00580.0058 Извлечение в раствор при выщелачивании МФ, %Extraction into solution during leaching of MF,% ОВП, мВORP, mV 420420 430430 440440 450450 470470 500500 NiNi 98,398.3 98,798.7 98,798.7 98,998.9 99,299,2 99,599.5 CuCu 76,776.7 84,184.1 91,291.2 96,796.7 98,398.3 99,799.7 СоWith 91,291.2 91,891.8 92,092.0 91,591.5 94,794.7 95,195.1 FeFe 94,094.0 96,196.1 97,597.5 98,898.8 99,199.1 99,599.5 S2- в SO42- S 2- to SO 4 2- 0,50.5 1,11,1 1,51,5 3,03.0 8,08.0 21,021.0 PtPt 0,040.04 0,070,07 0,10.1 PdPd 0,0130.013 0,040.04 0,070,07 RhRh 2,32,3 3,53,5 5,15.1 RuRu 6,26.2 9,69.6 15,015.0 IrIr 5,75.7 8,98.9 16,316.3 AuAu 0,80.8 0,80.8 1,21,2 AgAg 95,095.0 95,995.9 95,095.0 94,694.6 95,095.0 96,896.8 Выход остаткаYield balance 15,315.3 13,513.5 12,112.1 10,710.7 9,79.7 8,08.0

Пример 3Example 3

Остаток выщелачивания опыта по примеру 2, полученный при ОВП 450 мВ, массой 100 г распульпован в воде, в пульпу добавлены сульфид натрия и дизельное топливо. Пульпа загружена в сероплавильник, где перемешивалась, а затем отстаивалась при 130°C. Масса выплавленной серы составила 67 г, масса хвостов плавки - 33 г. Хвосты плавки измельчены до фракции - 0,071 мм и обработаны горячим раствором щелочи. Выход остатка выщелачивания - концентрата драгоценных металлов составил 68% от массы хвостов плавки, что соответствует полному удалению элементарной серы. Состав концентрата драгоценных металлов, %: Ni - 28,5, Cu - 24,0, Co - 6,0, Fe - 3,9, S - 33,1, Pt - 0,77, Pd - 4,0, Rh - 0,17, Ru - 0,05, Ir - 0,02, Au - 0,06, Ag - 0,032.The residue of the leaching of the experiment according to example 2, obtained with an ORP of 450 mV, weighing 100 g, was pulp in water, sodium sulfide and diesel fuel were added to the pulp. The pulp was loaded into a smelter, where it was mixed and then settled at 130 ° C. The mass of smelted sulfur was 67 g, the mass of the melting tails was 33 g. The melting tails were crushed to a fraction of 0.071 mm and treated with a hot alkali solution. The output of the leach residue - precious metal concentrate amounted to 68% by weight of the smelting tails, which corresponds to the complete removal of elemental sulfur. Precious metals concentrate composition,%: Ni - 28.5, Cu - 24.0, Co - 6.0, Fe - 3.9, S - 33.1, Pt - 0.77, Pd - 4.0, Rh 0.17, Ru 0.05, Ir 0.02, Au 0.06, Ag 0.032.

Пример 4Example 4

45 г восстановленного огарка обжига, выделенного из медно-никелевого файнштейна никелевого концентрата - порошка никелевого трубчатых печей (ПНТП), смешали с 35 г элементарной серы, выплавленной из остатка хлорного выщелачивания примера 2 и размолотой до фракции - 0,071 мм, распульповали в 1 л фильтрата пульпы выщелачивания примера 2 (ОВП 450 мВ). Пульпа перемешивалась при 80°C в течение 30 минут. ОВП пульпы, исходно составлявший 425 мВ, снизился в течение 3-х минут до уровня - 20 - -40 мВ и оставался в этом диапазоне в течение всего опыта медеочистки. Содержание меди в фильтрате составило 5 мг/дм3, серебра - 0,015 мг/дм3. Выход медного кека - 140,5% от суммы масс загруженных ПНТП и серы. Извлечение в раствор из ПНТП составило, %: Ni - 85,3; Co - 95,1, Fe - 94,8. Состав медного кека и показатели извлечения в кек драгоценных металлов из раствора выщелачивания приведены в табл.4.45 g of reduced calcination calcined from copper-nickel matte nickel concentrate - powder of nickel tube furnaces (PNTP) were mixed with 35 g of elemental sulfur smelted from the chlorine leach residue of example 2 and ground to a fraction of 0.071 mm, pulp in 1 l of filtrate leach pulp of example 2 (ORP 450 mV). The pulp was mixed at 80 ° C for 30 minutes. Pulp redox potential, initially 425 mV, decreased within 3 minutes to the level of -20 - -40 mV and remained in this range during the entire copper treatment experiment. The copper content in the filtrate was 5 mg / dm 3 , silver - 0.015 mg / dm 3 . The yield of copper cake is 140.5% of the total mass of loaded PNTP and sulfur. Extraction into the solution from PNTP was,%: Ni - 85.3; Co - 95.1, Fe - 94.8. The composition of the copper cake and the extraction rates of the precious metals from the leaching solution into the cake are shown in Table 4.

Таблица 4Table 4 Показатели процесса медеочистки раствора выщелачивания металлизированной фракции файнштейнаThe performance of the copper treatment of the leaching solution of the metallized fraction of Feinstein Состав медного кека, %The composition of the copper cake,% NiNi CuCu CoCo FeFe S общS total S элS e AgAg 5,35.3 53,453,4 0,20.2 0,40.4 31,231,2 3,63.6 0,10.1 Извлечение в медный кек из раствора выщелачивания МФ, %Extraction in copper cake from a solution of leaching MF,% PtPt PdPd RhRh RuRu IrIr AuAu AgAg 2121 8383 8686 8484 5353 5151 99,899.8

Пример 5Example 5

В примере, аналогичном примеру 2, выполняли выщелачивание никелевого шлама электролитического рафинирования никелевых анодов при потенциале 450 мВ относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Выход остатка выщелачивания составил 55%, содержание в остатке, %: Ni - 10,4, Cu - 1,0, Co - 0,3, Fe - 1,1, S общая - 28,9, S элементарная 21,9. Извлечение в раствор, %: Ni - 76,0, Cu - 97,7, Со - 58,3, Fe - 30,6, Ag - 75,5, Pt - 0,10, Pd - 0,07, Rh - 2,8, Ru - 7,7, Ir - 6,3, Au - 0,7.In an example similar to example 2, nickel sludge was leached out of electrolytic refining of nickel anodes at a potential of 450 mV relative to a silver chloride reference electrode. The yield of the leach residue was 55%, the content in the residue,%: Ni - 10.4, Cu - 1.0, Co - 0.3, Fe - 1.1, S total - 28.9, S elemental 21.9. Extraction into solution,%: Ni - 76.0, Cu - 97.7, Co - 58.3, Fe - 30.6, Ag - 75.5, Pt - 0.10, Pd - 0.07, Rh - 2.8, Ru - 7.7, Ir - 6.3, Au - 0.7.

Claims (7)

1. Способ получения концентрата драгоценных металлов из медно-никелевого файнштейна, включающий разделение файнштейна на металлизированную и сульфидную фракции и окислительное выщелачивание металлизированной фракции раствором при регулируемой подаче хлора, отличающийся тем, что отношение содержаний серы и меди в металлизированной фракции составляет 0,3-0,7.1. A method of producing a precious metal concentrate from a copper-nickel matte, comprising separating the matte into metallized and sulfide fractions and oxidative leaching of the metallized fraction with a solution with a controlled supply of chlorine, characterized in that the ratio of sulfur and copper in the metallized fraction is 0.3-0 , 7. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание раствором при регулируемой подаче хлора проводят в области значений окислительно-восстановительного потенциала 430-470 мВ, предпочтительно 440-450 мВ.2. The method according to claim 1, characterized in that the leaching solution with a controlled supply of chlorine is carried out in the range of values of the redox potential of 430-470 mV, preferably 440-450 mV. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что остаток выщелачивания разделяют на концентрат драгоценных металлов и элементарную серу.3. The method according to claim 1, characterized in that the leach residue is separated into a precious metal concentrate and elemental sulfur. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор выщелачивания очищают от меди путем добавления никелевого порошка и молотой элементарной серы.4. The method according to claim 1, characterized in that the leach solution is cleaned of copper by adding Nickel powder and ground elemental sulfur. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что элементарную серу извлекают из остатка выщелачивания металлической фракции файнштейна.5. The method according to claim 4, characterized in that the elemental sulfur is extracted from the leach residue of the Feinstein metal fraction. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что никелевый порошок для очистки от меди производят восстановлением огарка обжига выделенного из сульфидной фракции файнштейна никелевого концентрата.6. The method according to claim 4, characterized in that the nickel powder for purification from copper is produced by restoring a calcine calcine of nickel concentrate extracted from the sulfide fraction of Feinstein. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что совместно с металлической фракцией файнштейна на выщелачивание раствором при регулируемой подаче хлора подают шлам ванн электролитического рафинирования никеля технологии переработки сульфидной фракции файнштейна. 7. The method according to claim 1, characterized in that, together with the Feinstein metal fraction, a slurry of electrolytic nickel refining baths is fed to the Feinstein sulfide fraction processing technology for leaching with a solution with a controlled supply of chlorine.
RU2010101809/02A 2010-01-20 2010-01-20 Manufacturing method of concentrate of precious metals from sulphide copper-nickel raw material RU2444573C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010101809/02A RU2444573C2 (en) 2010-01-20 2010-01-20 Manufacturing method of concentrate of precious metals from sulphide copper-nickel raw material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010101809/02A RU2444573C2 (en) 2010-01-20 2010-01-20 Manufacturing method of concentrate of precious metals from sulphide copper-nickel raw material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010101809A RU2010101809A (en) 2011-07-27
RU2444573C2 true RU2444573C2 (en) 2012-03-10

Family

ID=44753183

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010101809/02A RU2444573C2 (en) 2010-01-20 2010-01-20 Manufacturing method of concentrate of precious metals from sulphide copper-nickel raw material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2444573C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2613823C1 (en) * 2015-12-18 2017-03-21 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method for precious metals concentrate production from copper-nickel converter matte
CN109811143A (en) * 2019-01-08 2019-05-28 河套学院 A kind of method of nickel sludge, rich scum, cullet and gypsum tailings cooperative disposal

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2025116A1 (en) * 1989-09-18 1991-03-19 John Y. Mason Method for gold recovery using chlorine dioxide solution
WO2000011228A1 (en) * 1998-08-24 2000-03-02 Technological Resources Pty. Ltd. Hydrometallurgical extraction of copper and other valuable metals
RU2160785C1 (en) * 2000-03-23 2000-12-20 Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания" Method of reworking intermediate products of copper-and-nickel industry containing precious metals
RU2221881C1 (en) * 2000-09-18 2004-01-20 Инко Лимитед Method of separation and extraction of nickel, cobalt and copper from sulfide floatation concentrate stimulated by chlorine through oxidizing leaching with sulfuric acid under pressure
RU2005124288A (en) * 2002-12-31 2006-02-10 Интэк Лтд (Au) EXTRACTION OF METALS FROM SULFIDE MATERIALS

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2025116A1 (en) * 1989-09-18 1991-03-19 John Y. Mason Method for gold recovery using chlorine dioxide solution
WO2000011228A1 (en) * 1998-08-24 2000-03-02 Technological Resources Pty. Ltd. Hydrometallurgical extraction of copper and other valuable metals
RU2160785C1 (en) * 2000-03-23 2000-12-20 Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания" Method of reworking intermediate products of copper-and-nickel industry containing precious metals
RU2221881C1 (en) * 2000-09-18 2004-01-20 Инко Лимитед Method of separation and extraction of nickel, cobalt and copper from sulfide floatation concentrate stimulated by chlorine through oxidizing leaching with sulfuric acid under pressure
RU2005124288A (en) * 2002-12-31 2006-02-10 Интэк Лтд (Au) EXTRACTION OF METALS FROM SULFIDE MATERIALS

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2613823C1 (en) * 2015-12-18 2017-03-21 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method for precious metals concentrate production from copper-nickel converter matte
CN109811143A (en) * 2019-01-08 2019-05-28 河套学院 A kind of method of nickel sludge, rich scum, cullet and gypsum tailings cooperative disposal

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010101809A (en) 2011-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101434385B (en) Process for extracting tellurium from copper anode mud
RU2149195C1 (en) Method of hydrometallurgical recovery of nickel from nickel matte of two types
EP1931807B1 (en) Method for processing nickel bearing raw material in chloride-based leaching
US4229270A (en) Process for the recovery of metal values from anode slimes
US4002544A (en) Hydrometallurgical process for the recovery of valuable components from the anode slime produced in the electrolytical refining of copper
CN106119560B (en) A kind of zinc cobalt separation method
FI125575B (en) Solids Recovery in Oxidizing Pressure Extraction of Metals Using Halide Ions
AU2003264661B8 (en) Method for the recovery of metals using chloride leaching and extraction
KR19980702701A (en) Electrolytic Sampling Method of Copper Mat
RU2741429C1 (en) Method and system for complete reprocessing of copper-nickel sulphide ore
US6290749B1 (en) Preparation of ultra-pure silver metal
EA020759B1 (en) Method of processing nickel bearing raw material
RU2628946C2 (en) PREPARATION METHOD OF PURE ELECTROLYTIC CONDUCTOR CuSo4 FROM MULTICOMPONENT SOLUTIONS AND ITS REGENERATION, WHEN PRODUCING CATHODE COPPER BY ELECTROLYSIS WITH INSOLUBLE ANODE
RU2415956C1 (en) Procedure for production of nickel and concentrate of precious metals out of copper-nickel matte
RU2444573C2 (en) Manufacturing method of concentrate of precious metals from sulphide copper-nickel raw material
EP2683840B1 (en) Gold and silver extraction technology
RU2252270C1 (en) Method for reprocessing of fused copper-nickel sulfide ores containing cobalt, iron and platinum group metals
FI56701C (en) SUR EXTRAHERINGSPROCESS FOR BEHANDLING AV NICKEL-KOPPAR-METALLSTEN
US5135624A (en) Electrolytic hydrometallurgical silver refining
RU2655413C9 (en) Method for processing polymetallic raw materials (variants) and device for its leaching
RU2484154C1 (en) Processing wastes containing nonferrous and platinum metals
RU2144091C1 (en) Method of processing intermediate products in copper-and-nickel manufacture
JP2011074406A (en) Method for recovering valuables from noble metal-containing metal sulfide
RU2245382C1 (en) Method of production of concentrates of platinum metals and silver from platinum-containing raw materials
RU2204620C2 (en) Method of reprocessing iron oxide based sediments containing precious metals