RU2444376C1 - Способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов - Google Patents
Способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2444376C1 RU2444376C1 RU2010150086/15A RU2010150086A RU2444376C1 RU 2444376 C1 RU2444376 C1 RU 2444376C1 RU 2010150086/15 A RU2010150086/15 A RU 2010150086/15A RU 2010150086 A RU2010150086 A RU 2010150086A RU 2444376 C1 RU2444376 C1 RU 2444376C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- calcium phosphate
- microstructured
- concentration
- temperature
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицине. Описан способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов, включающий анодирование титана и его сплавов, а процесс ведут в растворе фосфорной кислоты концентрацией 5-25% и серной кислоты концентрацией 5-10%, дополнительно содержащем порошок CaO до пересыщенного состояния и 5-10% суспензии гидроксилапатита дисперсностью менее 70 мкм в этом пересыщенном растворе, при постоянном или импульсном токе напряжением 80-250 вольт в условиях искрового разряда с частотой следования импульсов 0,3-15,0 Гц в течение 10-40 мин, при постоянном перемешивании и температуре 20-35°С и дополнительно помещают в специальную среду, обладающую остеогенной и противомикробной активностью, на 30-60 минут при температуре 20-37°С. Покрытия применяют для усиления фиксации вводимых имплантатов, когда обычными способами не удается добиться их стабильного взаимодействия с костной тканью и при наличии инфекционного процесса. 1 табл., 3 ил., 2 пр.
Description
Изобретение относится к медицинской технике, а именно к способу нанесения нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного биоактивного покрытия на титан и его сплавы, и может быть использовано в медицинском материаловедении, нанотехнологии, травматологии, ортопедии и стоматологии.
Известен способ анодирования металлов импульсным током в условиях искрового разряда, при котором оксидное покрытие на титане и его сплавах содержит оксиды титана, кальция, фосфора. Полученное покрытие с преобладающим содержанием оксида титана, солей титанатов кальция и фосфора обладает высокими биосовместимыми свойствами с умеренно выраженной способностью к остеокондукции и остеоиндукции, что снижает их «биологическую» фиксацию с костной тканью. Они не обладают противомикробной и антибактериальной активностью, что снижает их эффективность при лечении инфицированных травм и заболеваний (БИ №23, 20.08.2000, RU 2154463; Патент РФ №2221904 20.01.2004, Способ нанесения покрытия на имплантат из титана и его сплавов, Игнатов В.П., Верещагин В.И., Шахов В.П., Мишунина Н.В., Петровская Т.С.).
Задачей изобретения является оптимизации способа нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на титановые имплантаты, обладающего повышенными остеокондуктивными, остеоиндуктивными свойствами и противомикробной активностью.
Поставленная задача достигается тем, что анодирование титана и его сплавов импульсным током в условиях искрового разряда или постоянного тока ведут в растворе фосфорной кислоты концентрацией 5-25% и серной кислоты концентрацией 5-10%, дополнительно содержащем порошок CaO до пересыщенного состояния и 5-10% суспензии гидроксилапатита, дисперсностью менее 70 мкм, в этом пересыщенном растворе.
Отличие заявляемого способа заключается в том, что процесс ведут в растворе фосфорной кислоты концентрацией 5-25% и серной кислоты концентрацией 5-10%, пересыщенном СаО растворе, и 5-10% суспензии гидроксилапатита дисперсностью менее 70 мкм в этом пересыщенном растворе. Затем поверхность имплантата перед введением в организм в течение 30-60 минут при температуре 20-37°С обрабатывают специальной средой, обладающей остеогенной и противомикробной активностью.
Впервые создан способ нанесения биоактивного покрытия на титан и его сплавы, позволяющий получить новый, неизвестный ранее положительный результат, заключающийся в получении биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия, обладающего противомикробным действием.
Сущность способа заключается в следующем. Берут раствор фосфорной кислоты концентрацией 5-25% и серной кислоты концентрацией 5-10%, дополнительно добавляют порошок СаО до пересыщенного состояния и к этому пересыщенному раствору добавляют 5-10% порошка гидроксилапатита с дисперсностью менее 70 мкм для создания суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в раствор. Через раствор пропускают постоянный или импульсный ток напряжением 80-250 вольт с частотой следования импульсов 0,3-15,0 Гц в течение 10-40 мин. Процесс ведут при постоянном перемешивании и температуре 20-35°С. При этом получают толщину покрытия 3-30 мкм. После стерилизации имплантата при температуре 180°-200°С в течение 30-60 минут его помещают в специальную среду, обладающую остеогенной и противомикробной активностью, на 30-60 минут при температуре 20-37°С. Для лучшего понимания сущности изобретения предлагаем конкретные примеры.
Пример 1
Имплантаты были выполнены из титана марки ВТ-1-0 или его сплава ВТ 6, имели диаметр 12 мм и толщину 1,1-1,2 мм. К 5%-ному раствору фосфорной кислоты и 5-10% серной кислоты добавляют порошок СаО до пересыщенного состояния. Затем добавляют 10% порошка гидроксилапатита с дисперсностью менее 70 мкм для получения суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в приготовленный раствор. Через раствор пропускают постоянный ток напряжением 80 вольт, в условиях искрового разряда с частотой следования импульсов 15,0 Гц в течение 10 мин. Процесс ведут при постоянном перемешивании и температуре 20°С в течение 60 мин. Имплантат обрабатывают при температуре 150°С в течение 30 минут и помещают на 30 минут при 37°С в среду с антимикробными добавками и остеогенными факторами. Полученная толщина покрытия составляет 15 мкм с развитой нано- и микроструктурой поверхности [Фиг.1. Поверхности нано- и микротекстурированного кальцийфосфатного покрытия на титане марки ВТ 1-0 (заявляемое изобретение). Видны многочисленные микро- и нанопоры. Сканирующая электронная микроскопия, Ув.6752х].
Пример 2.
Имплантаты были выполнены из титана марки ВТ-1-0 или его сплава ВТ 6, имели диаметр 12 мм и толщину 1,1-1,2 мм. К 25%-ному раствору фосфорной кислоты и 10% серной кислоты добавляют порошок СаО до пересыщенного состояния. Затем добавляют 5% порошка гидроксилапатита с дисперсностью менее 70 мкм для получения суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в приготовленный раствор. Через раствор пропускают постоянный ток напряжением 250 вольт, в условиях искрового разряда с частотой следования импульсов 0,3 Гц в течение 40 мин. Процесс ведут при постоянном перемешивании и температуре 35°С в течение 30 мин. Имплантат обрабатывают при температуре 200°С в течение 30 минут и помещают на 60 минут при 20°С в среду с антимикробными добавками и остеогенными факторами. Полученная толщина покрытия составляет 50 мкм. Имплантаты из титана и его сплавов, полученные заявляемым способом, прошли испытания на остеокондуктивные, противомикробные свойства (Staphylococcus aurous) по стандартным методам в системах in vivo и in vitro (Фриденштейн А.Я., Лурия Е.А. Клеточные основы кроветворного микроокружения. - М.: Медицина, 1980, 210 с.; Репин B.C., Сухих Г.Т. Медицинская клеточная биология. - М.: Медицина. - 1998. - 200 с.; Pottard J., Walker J. Basic cell cultural protocols. - Totowa. - Human Press. - 1997. - 175 p.; Хенч Л., Джоунс Д. Биоматериалы, искусственные органы и инжиниринг тканей. - М. - 2007. - 304 с.). В качестве контроля использовали имплантаты, полученные способом-прототипом и имеющие состав по прототипу. Через 1,5 месяца определяли физическими методами силу сцепления дисков с окружающей тканью. Оценивали размеры очагов костеобразования с помощью цифрового и морфометрического анализа. Было установлено, что признаков воспаления, нагноения, аллергических реакций со стороны окружающих тканей вокруг покрытий ни в одном случае не было. В прототипе в 20% случаев наблюдались признаки нагноения и воспаления (табл.1). Сила сцепления имплантатов с окружающими тканями была максимальной у дисков, полученных предлагаемым способом, без образования капсулы, а минимальная - у дисков, полученных по способу-прототипу и имеющих состав по прототипу (табл.1). Биоактивные материалы, содержащие дополнительно нано- и микротекстурированное кальцийфосфатное покрытие, обработанные специальной средой, обладающей остеогенной и противомикробной активностью к Staphylococcus aurous (заявляемое изобретение), не вызывают вокруг себя нагноения, воспаления, аллергических реакций, образование капсулы, хорошо сцеплены с окружающей тканью и обладают высокими остеокондуктивными свойствами [Фиг.2. Макропрепарат поверхности дисков с кальцийфосфатным покрытием. Образец 1 (прототип) и образец 2 с нано- и микроструктурированным кальцийфосфатным покрытием (заявляемое изобретение) после 35 суток подкожной имплантации мышам линии Balb/c на 14 сутки (эктопическое костеобразование)]. На поверхности заявляемого изобретения виден активный процесс образования костной ткани. На прототипе данный процесс выражен минимально, а при введении Staphylococcus aurous наблюдалось нагноение [Табл.1, Фиг.3. Гистологический срез эктопического очага костеобразования, выросшего на поверхности дисков с нано- и микроструктурированным кальцийфосфатным покрытием (заявляемое изобретение) после 35 суток подкожной имплантации мышам линии Balb/c. На поверхности заявляемого изобретения виден активный процесс образования и роста костной ткани. Окраска по Ван-Гизону, ув. 400х].
Покрытия, полученные заявляемым способом, могут быть рекомендованы для усиления фиксации вводимых имплантатов, когда обычными способами не удается добиться их стабильного взаимодействия с костной тканью. Заявляемые имплантаты приобретают свойства «естественной» костной ткани, что особенно важно при лечении переломов, имеющих длительный персистирующий (незаживающий) характер, и у пациентов с нарушенным остеогенезом. Данные покрытия, в отличие от прототипа, могут быть использованы при наличии угрозы инфицирования имплантата.
Выводы
1. Примеры 1 и 2 (прототип) не приводят к образованию капсулы. Остеокондуктивные свойства минимальны. У них наблюдается умеренное развитие воспаления и нагноения. Они могут быть использованы в простых случаях при лечении переломов, эндопротезировании и иных заболеваниях опорно-двигательного аппарата, когда не надо вызывать выраженную реакцию с окружающими тканями при отсутствии признаков инфицирования тканей.
2. Предлагаемый способ (примеры 1, 2), содержащий дополнительно структурированные кальцийфосфаты, обработанные специальной средой, не вызывающие нагноения (при добавлении в среду Staphylococcus aurous), воспаления, образования соединительнотканной капсулы, обладающие высокими остеокондуктивными свойствами, что увеличивает их интеграцию с поврежденной костью, может быть использован при сложных заболеваниях, нарушении процессов костеобразования, когда иные методы не дают позитивного результата.
Способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов.
Табл.1 | |||||
Биологические свойства поверхностей га титане марки ВТ-1, полученных в опытах на мышах линии Balb/c. | |||||
Наименование | Сцепление с окружающими тканями | Остеокондуктивность, площадь образования кости в мм2 | Воспаление, % | Капсула | Нагноение, при добавлении в среду Staphylococcus aurous, % |
Прототип | + | 10,2±1,1 | 3 | + | 57,5±7,3 |
ВТ-1-0 | |||||
Прототип | + | 10,7±1,5 | 5 | - | 60,9±4,1 |
ВТ 6 | |||||
Заявляемое | +++ | 50,3±3,1*# | - | - | 0 |
изобретение | |||||
ВТ 1-0 | |||||
Заявляемое | +++ | 55,9±4,5* | - | - | 0 |
изобретение | |||||
ВТ 6 |
Claims (1)
- Способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов, включающий анодирование титана и его сплавов, отличающийся тем, что процесс ведут в фосфорной кислоте концентрацией 5-25% и серной кислоте концентрацией 5-10%, дополнительно содержащих порошок CaO до пересыщенного состояния и 5-10% суспензии гидроксилапатита дисперсностью менее 70 мкм в этом пересыщенном растворе, при постоянном или импульсном токе напряжением 80-250 В в условиях искрового разряда с частотой следования импульсов 0,3-15,0 Гц в течение 10-40 мин при постоянном перемешивании и температуре 20-35°С и дополнительно помещают в специальную среду, обладающую остеогенной и противомикробной активностью, на 30-60 мин при температуре 20-37°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010150086/15A RU2444376C1 (ru) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010150086/15A RU2444376C1 (ru) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2444376C1 true RU2444376C1 (ru) | 2012-03-10 |
Family
ID=46029003
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010150086/15A RU2444376C1 (ru) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2444376C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580627C1 (ru) * | 2014-10-21 | 2016-04-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом |
RU2630578C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-09-11 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ модифицирования поверхности титановых имплантатов |
RU2647086C2 (ru) * | 2013-12-18 | 2018-03-13 | Даблин Инститьют Оф Текнолоджи | Покрытие поверхности |
RU2715055C1 (ru) * | 2019-11-18 | 2020-02-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2194536C2 (ru) * | 1999-11-17 | 2002-12-20 | Институт физики прочности и материаловедения СО РАН | Способ формирования биоактивного покрытия на имплантат |
RU2221904C1 (ru) * | 2002-07-16 | 2004-01-20 | Томский политехнический университет | Способ нанесения покрытия на имплантат из титана и его сплавов |
RU2291918C1 (ru) * | 2005-05-31 | 2007-01-20 | Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Кальций-фосфатное покрытие на титане и титановых сплавах и способ его нанесения |
-
2010
- 2010-12-06 RU RU2010150086/15A patent/RU2444376C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2194536C2 (ru) * | 1999-11-17 | 2002-12-20 | Институт физики прочности и материаловедения СО РАН | Способ формирования биоактивного покрытия на имплантат |
RU2221904C1 (ru) * | 2002-07-16 | 2004-01-20 | Томский политехнический университет | Способ нанесения покрытия на имплантат из титана и его сплавов |
RU2291918C1 (ru) * | 2005-05-31 | 2007-01-20 | Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Кальций-фосфатное покрытие на титане и титановых сплавах и способ его нанесения |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2647086C2 (ru) * | 2013-12-18 | 2018-03-13 | Даблин Инститьют Оф Текнолоджи | Покрытие поверхности |
RU2580627C1 (ru) * | 2014-10-21 | 2016-04-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом |
RU2630578C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-09-11 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ модифицирования поверхности титановых имплантатов |
RU2715055C1 (ru) * | 2019-11-18 | 2020-02-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Xiao et al. | Bio-functionalization of biomedical metals | |
Li et al. | Enhanced osseointegration and antibacterial action of zinc‐loaded titania‐nanotube‐coated titanium substrates: In vitro and in vivo studies | |
Uskokovic et al. | Effect of calcium phosphate particle shape and size on their antibacterial and osteogenic activity in the delivery of antibiotics in vitro | |
Sopchenski et al. | Bioactive and antibacterial boron doped TiO2 coating obtained by PEO | |
KR101461159B1 (ko) | 약물 전달층을 포함하는 임플란트의 제조방법 및 이를 포함하는 생체이식용 임플란트 조성물 | |
Fernandes et al. | Biomaterial property effects on platelets and macrophages: An in vitro study | |
Shimabukuro et al. | Investigation of realizing both antibacterial property and osteogenic cell compatibility on titanium surface by simple electrochemical treatment | |
RU2444376C1 (ru) | Способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов | |
WO2008144178A1 (en) | Coating of implants with hyaluronic acid solution | |
Cowden et al. | Effects of titania nanotube surfaces on osteogenic differentiation of human adipose-derived stem cells | |
Wang et al. | Surface modification of porous titanium with microarc oxidation and its effects on osteogenesis activity in vitro | |
Damerau et al. | A systematic review on the effect of inorganic surface coatings in large animal models and meta‐analysis on tricalcium phosphate and hydroxyapatite on periimplant bone formation | |
Wang et al. | Novel vascular strategies on polyetheretherketone modification in promoting osseointegration in ovariectomized rats | |
Sabino et al. | Manganese-containing bioactive glass enhances osteogenic activity of TiO2 nanotube arrays | |
US20210322634A1 (en) | Nanoparticle-Coated Collagen Implant | |
Han et al. | Enhanced antibacterial and osteogenic properties of graphene oxide loaded with berberine on biomedical titanium | |
RU2632761C1 (ru) | Ортопедический имплантат из титана и нержавеющей стали с антиадгезивным антибактериальным покрытием | |
WO2015175596A1 (en) | Biomimetic graft or implant and methods for producing and using the same | |
Mutreja et al. | Cell responses to titanium and titanium alloys | |
KR20150000670A (ko) | 표면에 생리활성 물질이 고정된 임플란트의 제조방법 및 이에 따라 제조된 임플란트 | |
KR102254182B1 (ko) | 구강악안면 재건수술을 위한 악안면 플레이트와 이의 제조방법 | |
RU2617252C2 (ru) | Способ обработки кальций-фосфатных покрытий на имплантатах | |
RU2632702C1 (ru) | Антиадгезивное антибактериальное покрытие для ортопедических имплантатов из титана и нержавеющей стали | |
RU202062U1 (ru) | Интрамедуллярный антимикробный фиксатор | |
RU202063U1 (ru) | Интрамедуллярный антимикробный фиксатор |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121207 |