RU2442977C1 - Method for determination of oleic acid content in olive oil - Google Patents

Method for determination of oleic acid content in olive oil Download PDF

Info

Publication number
RU2442977C1
RU2442977C1 RU2011101109/15A RU2011101109A RU2442977C1 RU 2442977 C1 RU2442977 C1 RU 2442977C1 RU 2011101109/15 A RU2011101109/15 A RU 2011101109/15A RU 2011101109 A RU2011101109 A RU 2011101109A RU 2442977 C1 RU2442977 C1 RU 2442977C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
oil
oleic acid
protons
formula
sample
Prior art date
Application number
RU2011101109/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Елена Павловна Корнена (RU)
Елена Павловна Корнена
Екатерина Валериевна Лисовая (RU)
Екатерина Валериевна Лисовая
Сергей Михайлович Прудников (RU)
Сергей Михайлович Прудников
Ирина Ивановна Украинцева (RU)
Ирина Ивановна Украинцева
Олег Геннадьевич Агафонов (RU)
Олег Геннадьевич Агафонов
Ольга Владимировна Березуцкая (RU)
Ольга Владимировна Березуцкая
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУ ВПО "КубГТУ")
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации (Минобрнауки России)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУ ВПО "КубГТУ"), Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации (Минобрнауки России) filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУ ВПО "КубГТУ")
Priority to RU2011101109/15A priority Critical patent/RU2442977C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2442977C1 publication Critical patent/RU2442977C1/en

Links

Landscapes

  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

FIELD: food industry.
SUBSTANCE: method involves taking the sample of oil, preparation of oil sample for analysis and calculation of oleic acid using the formula, the preparation of the oil sample is performed using its thermal conditioning at the temperature (-8±0.2)°C for 1 hour and then the oil sample is put into the sensor of pulse nuclear magnetic relaxation analyzer, measure initial signal amplitude of nuclear magnetic relaxation of oil triacylglycerol protons of all system (Asys) in percents, signal amplitude of nuclear magnetic relaxation of oil triacylglycerol protons in liquid phase (ALF) in percents, and the signal amplitude of nuclear magnetic relaxation of oil triacylglycerol protons in solid phase (ASF) in percents according to formula ASF=Asys-ALF and the oleic acid content in olive oil in percents (Col) is calculated using formula: Col=0.896-ASF+28.7.
EFFECT: simplified and enhanced safety of oil analysis.
1 dwg, 1 dwg

Description

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.The invention relates to the oil industry and can be used to determine the content of oleic acid in olive oil.

Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий подготовку пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).A known method for determining the content of oleic acid in olive oil based on the method of gas-liquid chromatography, including the preparation of samples of olive oil, obtaining methyl esters of fatty acids, their separation by gas-liquid chromatography in a chromatographic column to obtain peaks in the chromatogram, and calculating the content of oleic acid in relation to the peak area of methyl oleic acid ester to the total peak area of methyl esters of all fatty acids (GOST 30418-96 "Vegetable oils. Method defined I fatty acid composition ").

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.The disadvantage of this method is the long and very difficult sample preparation, as well as the use of a large number of toxic chemicals.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.The objective of the invention is to provide a highly effective method for determining the content of oleic acid in olive oil, which can significantly reduce the time of the method, to eliminate complex sample preparation, as well as the use of toxic chemicals.

Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (АСИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, по формуле АТФ=АСИС-АЖФ, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (СОЛ) вычисляют по формулеThe problem is solved in that in a method for determining the content of oleic acid in olive oil, including sampling an oil, preparing an oil sample for analysis and calculating the content of oleic acid according to the formula, preparing an oil sample is carried out by thermostating at a temperature of (-8 ± 0.2) ° C for 1 hour, after which the oil sample is placed in the sensor of a pulsed NMR analyzer, the initial amplitude of the nuclear magnetic relaxation signals (NMR) of protons of triacylglycerols of the whole system oil (A SIS ) is measured in percent and the amplitude of the NMR signals the rotons of the triacylglycerols of the oil in the liquid phase (A TF ) in percent, calculate the amplitude of the signals of the NMR protons of the triacylglycerols of the oil in the solid phase (A TF ) in percent, according to the formula A TF = A SIS- A VF , and the content of oleic acid in olive oil in percent (C OL ) is calculated by the formula

СОЛ=0,896-АТФ+28,7.With OL = 0.896-A TF +28.7.

Техническим результатом является достижение высокой эффективности заявляемого способа.The technical result is the achievement of high efficiency of the proposed method.

Специальными экспериментами нами было выявлено, что при температуре (-8±0,2)°C молекулы триацилглицеринов оливковых масел образуют устойчивую твердую фазу, количество которой характеризуется величиной амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе.By special experiments, we found that at a temperature of (-8 ± 0.2) ° C, the olive oil triacylglycerol molecules form a stable solid phase, the amount of which is characterized by the amplitude of the NMR proton signals of the triacylglycerols in the solid phase.

Нами установлено, что начальная амплитуда сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС) содержит информацию о суммарном количестве протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой (АТФ) и в жидкой (АЖФ) фазах.We found that the initial amplitude of the NMR proton signals of the triacylglycerols of the entire system (A SIS ) contains information on the total number of protons of the triacylglycerols of the oil in the solid (A TF ) and liquid (A LF ) phases.

Величину амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла в твердой фазе (АТФ) определяют по уравнению:The amplitude of the signals of the NMR protons of the triacylglycerols of the oil in the solid phase (A TF ) is determined by the equation:

АТФ=АСИС-АЖФ.A TF = A SIS- A LF .

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (СОЛ) и амплитудой сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, имеется пропорциональная линейная зависимость СОЛ=f(АТФ).We first established by special experiments that between the oleic acid content in olive oil (C OL ) and the amplitude of the NMR signals of protons of triacylglycerols in the solid phase (A TF ) in percent, there is a proportional linear dependence C OL = f (A TF ).

Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,991.The linear correlation coefficient for this dependence is 0.991.

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:Using mathematical processing of experimental data, we obtained a linear equation of the form:

СОЛ=0,896-АТФ+28,7%.With OL = 0.896-A TF + 28.7%.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.The inventive method is illustrated by the following examples.

Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 50%.Example 1. A sample of olive oil is taken weighing (6.00 ± 0.02) g, then it is thermostated at a temperature of (-8 ± 0.2) ° C for 1 hour, the sample is placed in a sensor of a pulsed NMR analyzer, after which measure the initial amplitude of the signals of the NMR protons of the triacylglycerols of the entire system (A SIS ), which corresponds to 100% and the amplitude of the signals of the NMR protons of the triacylglycerols of the oil in the liquid phase (A LF ), which is 50%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 50%.The amplitude of the NMR proton signals of the triacylglycerols of the oil in the solid phase (A TF ), which is equal to 50%, is calculated.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:The oleic acid content is calculated by the formula:

СОЛ=0,896·50+28,7=73,5%.With OL = 0.896 × 50 + 28.7 = 73.5%.

Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 45%.Example 2. A sample of olive oil is taken weighing (6.00 ± 0.02) g, then it is thermostated at a temperature of (-8 ± 0.2) ° C for 1 hour, a sample is placed in a sensor of a pulsed NMR analyzer, after which measure the initial amplitude of the NMR signals of the triacylglycerols of the whole system (A SIS ), which corresponds to 100% and the amplitude of the signals of the NMR protons of the triacylglycerols of the oil in the liquid phase (A LF ), which is 45%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 55%.The amplitude of the NMR proton signals of the oil triacylglycerols in the solid phase (A TF ), which is 55%, is calculated.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формулеThe oleic acid content is calculated by the formula

СОЛ=0,896·55+28,7=78,0%.With OL = 0.896.55 + 28.7 = 78.0%.

Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (Асис)>которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 42%.Example 3. A sample of olive oil is taken weighing (6.00 ± 0.02) g, then it is thermostated at a temperature of (-8 ± 0.2) ° C for 1 hour, a sample is placed in a sensor of a pulsed NMR analyzer, after which measure the initial amplitude of the signals of the NMR protons of the triacylglycerols of the whole system (A sys )> which corresponds to 100% and the amplitude of the signals of the NMR protons of the triacylglycerols of the oil in the liquid phase (A LF ), which is 42%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 58%.The amplitude of the NMR proton signals of the oil triacylglycerols in the solid phase (A TF ), which is 58%, is calculated.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формулеThe oleic acid content is calculated by the formula

СОЛ=0,896·58+28,7=80,7%.With OL = 0.896.58 + 28.7 = 80.7%.

В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле - известного и заявляемого.The table shows a comparative description of the methods for determining the content of oleic acid in olive oil - known and claimed.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.From the data in the table it is seen that the implementation time of the proposed method is 3 times less than the known method for determining the content of oleic acid in olive oil.

Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.It should be noted that the accuracy of the proposed method is higher than the known one, as evidenced by the values of the permissible relative discrepancy between the results of successive determinations.

Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.In addition, the claimed method completely eliminates the use of toxic, explosive and fire hazardous chemicals, i.e. The method is environmentally friendly.

Наименование показателяName of indicator Значение показателяIndicator value известныйfamous заявляемыйclaimed Время проведения 1 анализа, чTime for 1 analysis, h 33 1one Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не болееPermissible relative discrepancy between the results of successive determinations,% of the average value of the indicator, no more 77 33 Расход реактивов на 1 анализ:Reagent consumption for 1 analysis:     метанол, лmethanol, l 0,00010.0001   окись кальция, гcalcium oxide, g 0,010.01   гексан, лhexane, l 0,0020.002 ОтсутствуютAre absent натрий металлический, гsodium metal, g 0,050.05 сернокислый натрий, гsodium sulfate, g 1,51,5 азот газообразный, лgaseous nitrogen, l 1,51,5 водород, лhydrogen, l 1,51,5 наполнитель - хроматон N-AW, гfiller - chromaton N-AW, g 0,050.05 фильтровальная бумага, гfilter paper, g 15fifteen вата, гcotton wool, g 55

Claims (1)

Способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающий подготовку пробы масла для анализа и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, отличающийся тем, что подготовку пробы масла проводят при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 ч, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла всей системы (АСИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, по формуле АТФ=АСИС-АЖФ, а содержание олеиновой кислоты (СОЛ) в процентах определяют по формуле
СОЛ=0,896·АТФ+28,7 A method for determining the oleic acid content in olive oil, comprising preparing an oil sample for analysis and calculating the oleic acid content according to the formula, characterized in that the preparation of the oil sample is carried out at a temperature of (-8 ± 0.2) ° C for 1 h, after which oil sample was placed in the probe pulse NMR analyzer, the initial amplitude was measured proton NMR signals triacylglycerol oil whole system (ICI a) percentage and the amplitude of the NMR signals of the protons oil triacylglycerols in the liquid phase (a LF) in percent races used to read the amplitude of the NMR signals of the protons oil triacylglycerols, which are in the solid phase (TF A) in percent by the formula HF = A -A ICI LF, and oleic acid content (C RL) as a percentage determined by the formula
With OL = 0.896 · A TF +28.7
RU2011101109/15A 2011-01-12 2011-01-12 Method for determination of oleic acid content in olive oil RU2442977C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011101109/15A RU2442977C1 (en) 2011-01-12 2011-01-12 Method for determination of oleic acid content in olive oil

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011101109/15A RU2442977C1 (en) 2011-01-12 2011-01-12 Method for determination of oleic acid content in olive oil

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2442977C1 true RU2442977C1 (en) 2012-02-20

Family

ID=45854676

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011101109/15A RU2442977C1 (en) 2011-01-12 2011-01-12 Method for determination of oleic acid content in olive oil

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2442977C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2241979C1 (en) * 2003-06-25 2004-12-10 Общество с ограниченной ответственностью "Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" Method of determining content of oleic acid in sunflower seed oil
RU2366936C2 (en) * 2007-03-23 2009-09-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-экологическое предприятие ЭКОСИ" Method for diagnostics of operational condition of tuyer or dangerous zone of pyrometallurgical plant
RU2375711C1 (en) * 2008-05-12 2009-12-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУ ВПО "КубГТУ") Method of determining content of oleic acid in olive oil

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2241979C1 (en) * 2003-06-25 2004-12-10 Общество с ограниченной ответственностью "Учебно-научно-производственная фирма "Липиды" Method of determining content of oleic acid in sunflower seed oil
RU2366936C2 (en) * 2007-03-23 2009-09-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-экологическое предприятие ЭКОСИ" Method for diagnostics of operational condition of tuyer or dangerous zone of pyrometallurgical plant
RU2375711C1 (en) * 2008-05-12 2009-12-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУ ВПО "КубГТУ") Method of determining content of oleic acid in olive oil

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГОСТ 30418-96. Масла растительные. Метод определения жирно-кислотного состава. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Ascorbic acid and choline chloride: A new natural deep eutectic solvent for extracting tert-butylhydroquinone antioxidant
RU2315982C1 (en) Method for olive oil identification
Ince et al. Liquid-liquid equilibria of the water-acetic acid-butyl acetate system
BR112014017226A2 (en) stabilization and analysis of fatty acids in a biological sample stored in solid medium
Osman et al. Comparative sensitivities of cholesterol analysis using GC, HPLC and spectrophotometric methods
RU2439554C1 (en) Method of determining content of oil in phospholipid concentrate (lecithin)
CN107192769A (en) Propionic acid, sorbic acid, benzoic acid, the method for dehydroactic acid content in a kind of Rapid Simultaneous Determination food
Zhu et al. Liquid–liquid equilibrium for the ternary system of 1-butanol+ 3-methyl-1-butanol+ water at different temperatures
CN103698438B (en) A kind of method of glyceride type composition in absolute quantitation oil
Bilgin et al. (Liquid+ liquid) equilibria of (water+ butyric acid+ isoamyl alcohol) ternary system
CN105203655B (en) The assay method of content astaxanthin in a kind of antarctic krill oil
RU2442977C1 (en) Method for determination of oleic acid content in olive oil
RU2375711C1 (en) Method of determining content of oleic acid in olive oil
CN104792895A (en) Method for determining menthol in tobacco flavor and perfume
RU2447434C1 (en) Method for identifying sunflower oil based on linolic or oleic type thereof
CN104458739A (en) Method for detecting acid value of vegetable oil containing oryzanol
Schulte Determination of higher carbonyl compounds in used frying fats by HPLC of DNPH derivatives
CN102507757A (en) Method for measuring ascorbic acid content in porphyra yezoensis by high performance liquid chromatography
Molkentin et al. Comparison of gas chromatographic methods for analysis of butyric acid in milk fat and fats containing milk fat
Gill et al. Adult/Pediatric Nutritional Formula by Liquid Chromatography: First Action 2011.20
Timerbaev et al. Application of micellar and microemulsion electrokinetic chromatography for characterization of gallium (III) complexes of pharmaceutical significance
CN102095826A (en) Method for detecting aging flavor substances in beer
CN108593786A (en) A kind of assay method of saualane content
CN110618230B (en) Method for detecting dodecyl paraben
RU2260794C1 (en) Method for determination of linolenic acid content in lineseed

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130113