RU2435642C1 - Способ получения материала на основе целлюлозы и его применение для определения тяжелых металлов - Google Patents
Способ получения материала на основе целлюлозы и его применение для определения тяжелых металлов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2435642C1 RU2435642C1 RU2010119971/05A RU2010119971A RU2435642C1 RU 2435642 C1 RU2435642 C1 RU 2435642C1 RU 2010119971/05 A RU2010119971/05 A RU 2010119971/05A RU 2010119971 A RU2010119971 A RU 2010119971A RU 2435642 C1 RU2435642 C1 RU 2435642C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- determination
- heavy metals
- sorption
- cellulose
- metals
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в аналитической химии для сорбционного концентрирования и последующего определения тяжелых металлов в водных растворах. Способ получения сорбционного материала включает импрегнирование поверхности целлюлозного фильтра аналитическим реагентом, в качестве которого используют тиосемикарбазон пиколинового альдегида. Импрегнирование проводят выдерживанием целлюлозного материала в растворе реагента в этаноле, содержащем 2,5% цетилового спирта, с последующим извлечением и сушкой на воздухе. Полученный целлюлозный материал применяют для сорбционно-рентгенофлуоресцентного аналитического определения тяжелых металлов в водных растворах. Извлечение металлов целлюлозным материалом для рентгенофлуоресцентного определения проводят при рН 7,5-10,5, в предпочтительном варианте - при рН 10,0. Изобретения позволяют простым и безвредным способом получить сорбционный целлюлозный материал и использовать его для эффективного концентрирования тяжелых металлов с последующим определением как каждого из них, так и в совокупности. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к способам получения материалов для сорбционного концентрирования из водных растворов тяжелых металлов с целью их последующего аналитического определения.
Известен способ получения ионообменного материала на основе целлюлозы путем закрепления 4-аминоантипирина в качестве аналитического реагента, которое достигается за счет предварительной обработки целлюлозы гексаметилендиизоцианатом в среде диметилформамида. Полученный сорбент использовался для селективного определения кобальта [Авторское свидетельство SU №1691364 A1, МПК (5) C08B 15/06, C08J 5/20. Способ получения ионообменного материала].
Известен способ получения целлюлозного материала, импрегнированного о-карбоксибензолазороданином, применяющимся для сорбционно-фотометрического определения золота [Патент РФ №2219526, МПК(7) G01N 21/62, 31/22. Способ сорбционно-фотометрического определения золота (III)].
Наиболее близким к заявляемому является способ получения целлюлозного сорбента для концентрирования из растворов палладия на основе целлюлозы с импрегнированным триоктиламином в качестве аналитического реагента, и парафина для закрепления аналитического реагента [В.П.Гордеева, А.Е.Ермакова, Г.И.Цизин. Концентрирование палладия на целлюлозных сорбентах, импрегнированных триоктиламином. Вестн. Моск. Ун-та. Сер.2. Химия. -2003. - Т.44. - №3. - с.183-188].
Известные способы получения целлюлозных материалов, содержащих аналитический реагент, чувствительный к тяжелым металлам, заключаются в обработке целлюлозы раствором аналитического реагента с последующим высушиванием, при этом реагент удерживается на поверхности за счет физической сорбции и легко вымывается, например при динамическом концентрировании с использованием таких материалов.
Известные способы включают предварительную функционализацию целлюлозы с помощью обработки реагентами, позволяющими вводить ковалентно-закрепленные группы, что сопряжено с рядом экспериментальных сложностей - требуют использования токсичных реагентов, органических растворителей в качестве реакционных сред, свойства получаемых материалов часто не воспроизводимы.
Техническая задача настоящего изобретения состоит в разработке безвредного простого способа получения целлюлозного материала, позволяющего проводить мультиэлементное концентрирование тяжелых металлов и их последующее определение.
Поставленная техническая задача решается путем закрепления на поверхности целлюлозного фильтра аналитического реагента, в качестве которого используют тиосемикарбазон пиколинового альдегида, структурной формулы
Импрегнирование аналитического реагента проводят, выдерживая целлюлозный материал (например, целлюлозные фильтры, выполненные в виде дисков диаметром 25 мм) в 2,5%-ном этанольном растворе цетилового спирта. Затем фильтры извлекают, сушат на воздухе.
Количество цетилового спирта выбрано таким образом, чтобы на поверхности целлюлозы образовался равномерный гидрофобный слой реагента в виде пленки. Использование цетилового спирта до 2,5% его содержания в этаноле не обеспечивало формирования стабильной и устойчивой пленки, в этом случае происходило вымывание реагента. При более высоких чем 2,5% концентрациях цетилового спирта в этаноле происходила его кристаллизация на поверхности целлюлозного материала, осложняющая процесс фильтрования.
Содержание сорбированного реагента определяли рентгенофлуоресцентным методом по количеству серы непосредственно на фильтре. Содержание реагента составило 0,8 ммоль/г.
Прочность удерживания реагента на поверхности фильтра, изготовленного по предлагаемому способу, определяли по содержанию серы на фильтре, пропуская дистиллированную воду с помощью перистальтического насоса через фильтр, помещенный в держателе. Содержание серы на фильтре при этом не изменялось.
Полученный по предлагаемому способу целлюлозный материал в виде диска использовался для сорбционного извлечения тяжелых металлов из растворов в динамическом режиме. Для этого через диски перистальтическим насосом пропускали раствор, содержащий тяжелые металлы (Mn+2, Fe+2, Ni+2, Hg+2, Pb+2, Co+2), после чего определяли количество сорбированных металлов рентгенофлуоресцентным методом непосредственно на диске.
Пример получения целлюлозного материала с импрегнированным тиосемикарбазоном пиколинового альдегида
В колбу, снабженную обратным холодильником, помещали 120 мл 96% этилового спирта, 1,8 г тиосемикарбазона пиколинового альдегида, 2,5 г цетилового спирта и нагревали до кипения. В полученный раствор помещали 100 шт. целлюлозных фильтров диаметром 25 мм (хроматографическая бумага, плотность 100 г/м2) и выдерживали 30 минут. Фильтры извлекали и просушивали на воздухе между листами фильтровальной бумаги.
Полученный по предлагаемому способу целлюлозный материал в виде дисков использовался для сорбционного извлечения тяжелых металлов из растворов в динамическом режиме. Для этого через диски перистальтическим насосом пропускали раствор, содержащий тяжелый металл (Mn+2, Fe+2, Ni+2, Hg+2, Pb+2, Co+2), после чего определяли количество сорбированного металла рентгенофлуоресцентным методом непосредственно на диске. Данные об эффективности динамического концентрирования металлов приведены в таблице 1.
| Таблица 1 | |||||||||||
| Зависимость степени извлечения (%) тяжелых металлов от pH раствора при индивидуальном концентрировании | |||||||||||
| Элемент pH | Степень извлечения при индивидуальном концентрировании в зависимости от pH раствора | ||||||||||
| 3 | 4,5 | 5,5 | 6,5 | 7,5 | 8,5 | 9,5 | 10 | 10,5 | 11 | ||
| Ni | 5 | 11 | 12 | 15 | 23 | 50 | 80 | 95 | 96 | 86 | |
| Co | 6,2 | 14 | 17 | 23 | 42 | 70 | 90 | 98 | 96 | 70 | |
| Fe | 30 | 43 | 67 | 85 | 90 | 96 | 96 | 98 | 90 | 50 | |
| Pb | 8 | 25 | 38 | 41 | 45 | 49 | 89 | 98 | 94 | 60 | |
| Mn | 4 | 7 | 15 | 19 | 30 | 44 | 89 | 97 | 95 | 54 | |
| Hg | 18 | 30 | 47 | 52 | 55 | 65 | 85 | 96 | 93 | 55 | |
Пример использования полученного целлюлозного материала для группового определения тяжелых металлов сорбционно-рентгенофлуоресцентным методом.
Через целлюлозный материал, в виде диска диаметром 25 мм, полученному по заявляемому способу и закрепленному в держателе Millipore, перистальтическим насосом прокачивали 100 мл раствора, содержащего модельную смесь ионов металлов, со скоростью 4 мл/мин. Затем диск извлекали из держателя и определяли содержание сорбированных металлов рентгенофлуоресцентным методом, по полученным данным рассчитывали сорбционные характеристики, представленные в таблице 2.
| Таблица 2 | ||
| Результаты сорбционно-рентгенофлуоресцентного определения металлов в модельной смеси | ||
| Металл | Введено, мкг/л | Найдено, мкг/л |
| Mn | 25 | 27±2 |
| Fe | 25 | 28±1 |
| Ni | 25 | 26±2 |
| Hg | 25 | 24±2 |
| Pb | 25 | 24±2 |
| Co | 25 | 26±1 |
Как видно из таблицы 2, полученный по предлагаемому способу целлюлозный материал может использоваться и для группового концентрирования металлов из растворов.
Как видно из приведенных в таблице данных, полученный материал, в отличие от прототипа, позволяет концентрировать и проводить количественное определение нескольких элементов: кобальта, ртути, железа, марганца, никеля и свинца, - одновременно.
Получение материала, на поверхности которого прочно удерживается реагент, с использованием легкодоступных реагентов в безопасных условиях делает способ его получения промышленно применимым.
Claims (4)
1. Способ получения материала на основе целлюлозы, содержащей импрегнированный аналитический реагент, чувствительный к тяжелым металлам, отличающийся тем, что в качестве аналитического реагента используют тиосемикарбазон пиколинового альдегида, а для его импрегнирования 2,5% этанольный раствор цетилового спирта.
2. Применение материала, полученного по способу, описанному в п.1, для сорбционно-рентгенофлуоресцентного определения тяжелых металлов в растворах.
3. Применение материала по п.2, отличающееся тем, что извлечение металлов осуществляют из растворов при рН 7,5-10,5.
4. Применение материала по п.2, отличающееся тем, что наиболее полное извлечение металлов осуществляют из растворов при рН 10,0.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010119971/05A RU2435642C1 (ru) | 2010-05-18 | 2010-05-18 | Способ получения материала на основе целлюлозы и его применение для определения тяжелых металлов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010119971/05A RU2435642C1 (ru) | 2010-05-18 | 2010-05-18 | Способ получения материала на основе целлюлозы и его применение для определения тяжелых металлов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2435642C1 true RU2435642C1 (ru) | 2011-12-10 |
Family
ID=45405494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010119971/05A RU2435642C1 (ru) | 2010-05-18 | 2010-05-18 | Способ получения материала на основе целлюлозы и его применение для определения тяжелых металлов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2435642C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2623194C1 (ru) * | 2016-06-28 | 2017-06-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д. И. Менделеева" (РХТУ им. Д. И. Менделеева) | Способ рентгенофлуоресцентного определения микроэлементов с концентрированием методом соосаждения |
-
2010
- 2010-05-18 RU RU2010119971/05A patent/RU2435642C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОРДЕЕВА В.П. и др. Концентрирование палладия на целлюлозных сорбентах, импрегнированных триоктиламином, Вестник Московского университета, сер. 2, Химия, 2003, т.44, №3, с.с.183-188. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2623194C1 (ru) * | 2016-06-28 | 2017-06-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д. И. Менделеева" (РХТУ им. Д. И. Менделеева) | Способ рентгенофлуоресцентного определения микроэлементов с концентрированием методом соосаждения |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yang et al. | Thiol-modified cellulose nanofibrous composite membranes for chromium (VI) and lead (II) adsorption | |
| Wang et al. | Selective extraction and determination of fluoroquinolones in bovine milk samples with montmorillonite magnetic molecularly imprinted polymers and capillary electrophoresis | |
| Shaikh et al. | Core–shell molecularly imprinted polymer-based solid-phase microextraction fiber for ultra trace analysis of endosulfan I and II in real aqueous matrix through gas chromatography–micro electron capture detector | |
| KR102150430B1 (ko) | 감나무잎 및 키토산을 이용한 중금속 이온 흡착제용 하이브리드 비드 및 이의 제조방법 | |
| US9687813B2 (en) | Activated carbon/aluminum oxide/polyethylenimine composites and methods thereof | |
| Rodrigues et al. | Adsorption of amoxicillin onto high surface area–activated carbons based on olive biomass: kinetic and equilibrium studies | |
| CN106076279A (zh) | 一种重金属离子吸附剂及其制备方法和应用 | |
| Di Bello et al. | Towards a new strategy of a chitosan‐based molecularly imprinted membrane for removal of 4‐nitrophenol in real water samples | |
| Wang et al. | Analysis of tetracyclines from milk powder by molecularly imprinted solid‐phase dispersion based on a metal–organic framework followed by ultra high performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry | |
| Yang et al. | Functional hybrid micro/nanoentities promote agro-food safety inspection | |
| Saraji et al. | Phenyl carbamate functionalized zinc oxide nanorods for paper-based thin film microextraction | |
| DE102009057993A1 (de) | Polysaccharidmatrix mit aufgepfropftem Polymer, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung | |
| Feng et al. | Removal of copper (II) from an aqueous solution with copper (II)‐imprinted chitosan microspheres | |
| Pirdadeh-Beiranvand et al. | Magnetic molecularly imprinted electrospun nanofibers for selective extraction of nilotinib from human serum | |
| Huang et al. | Effective removal of heavy metals with amino-functionalized silica gel in tea polyphenol extracts | |
| RU2435642C1 (ru) | Способ получения материала на основе целлюлозы и его применение для определения тяжелых металлов | |
| Elhami et al. | Preparation and Characterization of Diethylentriamine-montmorillonite and its application for the removal of Eosin Y dye: Optimization, Kinetic and Isotherm studies | |
| Rammika et al. | Incorporation of Ni (II)-dimethylglyoxime ion-imprinted polymer into electrospun polysulphone nanofibre for the determination of Ni (II) ions from aqueous samples | |
| Zeytuncu et al. | Synthesis and adsorption application of in situ photo-cross-linked electrospun poly (vinyl alcohol)-based nanofiber membranes | |
| Çimen et al. | Poly-L-histidine attached poly (glycidyl methacrylate) cryogels for heavy metal removal | |
| CN110813252B (zh) | 多孔矿物粘土负载聚丙烯酰胺的液相吸附材料及其应用 | |
| WO2019069158A1 (en) | MODIFIED COTTON FABRIC FOR SOLID PHASE EXTRACTION AND METHOD OF MANUFACTURE | |
| Phothitontimongkol et al. | Functionalized hectorite clay mineral for Ag (I) ions extraction from wastewater and preparation of silver nanoparticles supported clay | |
| Acet et al. | Assessment of a new dual effective combo polymer structure for separation of lysozyme from hen egg white | |
| CN114832800B (zh) | 一种固相微萃取探针、制备方法及其在生物胺检测中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180519 |