RU2435157C1 - Method of investigating luminescent properties of material with spatial micro- or nano-scale resolution - Google Patents
Method of investigating luminescent properties of material with spatial micro- or nano-scale resolution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2435157C1 RU2435157C1 RU2010119095/28A RU2010119095A RU2435157C1 RU 2435157 C1 RU2435157 C1 RU 2435157C1 RU 2010119095/28 A RU2010119095/28 A RU 2010119095/28A RU 2010119095 A RU2010119095 A RU 2010119095A RU 2435157 C1 RU2435157 C1 RU 2435157C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electron beam
- luminescence
- laser radiation
- studied
- area
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к способам бесконтактного неразрушающего исследования электрофизических характеристик материалов, в частности к способам исследования их люминесцентных свойств.The invention relates to methods for non-destructive non-destructive studies of the electrophysical characteristics of materials, in particular to methods for studying their luminescent properties.
Известен способ исследования люминесцентных свойств люминофора, включающий облучение исследуемого материала бета-излучением (низкоэнергетическими электронами) радиоактивного стронция 90Sr/90Y с последующим стимулированием люминесценции в материале лазерным облучением и регистрацией стимулированной люминесценции [Optically stimulated Luminescence Dosimetry, L. Botter-Jensen, S.W.S. MacKeever, A.G.Wintle, 2003, Elsevier, p.6. Fig.1.2].A known method of studying the luminescent properties of a phosphor, including irradiating the test material with beta radiation (low energy electrons) of radioactive strontium 90 Sr / 90 Y, followed by stimulation of luminescence in the material by laser irradiation and registration of stimulated luminescence [Optically stimulated Luminescence Dosimetry, L. Botter-J MacKeever, AG Wintle 2003, Elsevier, p. 6. Fig. 1.2].
Недостатком этого способа является отсутствие возможности пространственного микро- и наномасштабного разрешения при исследовании люминофора.The disadvantage of this method is the lack of spatial micro- and nanoscale resolution in the study of the phosphor.
Наиболее близким к предложенному является способ исследования люминесцентных свойств материала с пространственным микро- или наномасштабным разрешением [Т.Schuiz, M.Albrecht, К.Irmscher, С.Hartmann, J.Wollweber, and R.Fornari, "Thermoluminescence in a scanning electron microscope", Journal of Applied Physics 104, Issue 8, pp.083710-083710-7, (2008), опубликовано 27.10.2008, doi:10.1063/1.3000455], включающий облучение исследуемой области материала (образца материала) сканирующим непрерывным электронным пучком продолжительностью до 5 минут для заполнения центров захвата носителями заряда и формирования люминесцентных комплексов, выдерживание материала в течение времени до 5 минут, последующий линейный нагрев всего образца материала со скоростью 0,15 К/с до требуемой температуры и регистрацию в процессе нагрева термостимулированной люминесценции.Closest to the proposed is a method for studying the luminescent properties of a material with spatial micro- or nanoscale resolution [T. Schuiz, M. Albrecht, K. Irmscher, C. Hartmann, J. Wollweber, and R. Fornari, "Thermoluminescence in a scanning electron microscope ", Journal of Applied Physics 104,
Недостатком способа-прототипа является отсутствие возможности исследования стимулированных в материале быстропротекающих процессов в образующихся люминесцентных комплексах, регистрации параметров возникающих при этом короткоживущих метастабильных состояний люминесцентных комплексов, в частности измерение времени жизни таких состояний.The disadvantage of the prototype method is the lack of the possibility of studying stimulated in the material fast processes in the resulting luminescent complexes, recording the parameters of the short-lived metastable states of luminescent complexes that arise in this case, in particular, measuring the lifetime of such states.
Другим недостатком способа-прототипа является увеличенное время исследования вследствие необходимости продолжительного нагрева образца материала при регистрации термостимулированной люминесценции для каждой области материала, облученной электронным пучком. При необходимости исследования люминесценции нескольких областей образца люминофора полное время исследования образца материала, в зависимости от количества исследуемых областей, может находиться в пределах от десятков минут до десятков и сотен часов.Another disadvantage of the prototype method is the increased research time due to the need for prolonged heating of the material sample during registration of thermally stimulated luminescence for each region of the material irradiated with an electron beam. If it is necessary to study the luminescence of several regions of the phosphor sample, the total time of investigation of the sample of material, depending on the number of regions studied, can range from tens of minutes to tens and hundreds of hours.
Кроме того, вследствие нагревания при термической стимуляции всего образца материала и влияния на зарегистрированный результат люминесценции всех областей образца, включая исследуемую область, способ имеет пониженную точность отождествления результатов люминесценции с конкретной областью образца.In addition, due to heating during thermal stimulation of the entire sample of the material and the effect on the recorded luminescence result of all areas of the sample, including the studied area, the method has a reduced accuracy of identifying the results of luminescence with a specific area of the sample.
Задачей предложенного изобретения является повышение точности определения влияния параметров электронного пучка на люминесцентные характеристики материала, обеспечение исследования и регистрации параметров стимулированных в образце материала быстропротекающих процессов люминесцентных комплексов, расширение возможностей исследования параметров короткоживущих метастабильных состояний этих комплексов, сформированных в образце материала при облучении электронным пучком, а также сокращение времени измерений.The objective of the proposed invention is to increase the accuracy of determining the influence of the parameters of the electron beam on the luminescent characteristics of the material, providing research and recording parameters stimulated in the sample of the material of fast processes of luminescent complexes, expanding the possibilities of studying the parameters of short-lived metastable states of these complexes formed in the sample of material when irradiated with an electron beam, and also reduced measurement time.
Для решения поставленной задачи способ исследования люминесцентных свойств материала с пространственным микро- или наномасштабным разрешением, включающий облучение исследуемой области материала сканирующим электронным пучком, последующее стимулирование люминесценции исследуемой области материала и регистрацию стимулированной люминесценции, отличается тем, что стимуляцию люминесценции исследуемой области осуществляют лазерным излучением, причем воздействие лазерного излучения на исследуемую область материала производят позже облучения этой области материала электронным пучком на время задержки, определяемое соотношениемTo solve this problem, a method for studying the luminescent properties of a material with spatial micro- or nanoscale resolution, including irradiating the studied region of the material with a scanning electron beam, subsequent stimulation of the luminescence of the studied region of the material and recording stimulated luminescence, is characterized in that the luminescence of the studied region is stimulated by laser radiation, moreover the effect of laser radiation on the studied area of the material is produced later irradiating this area of the material with an electron beam for a delay time determined by the ratio
гдеWhere
τзад - это время задержки между воздействием на исследуемую область электронного пучка и лазерного излучения, с;τset is the delay time between exposure to the studied region of the electron beam and laser radiation, s;
τзат - это время затухания катодолюминесценции исследуемой области материала, находящееся в пределах от 1 нс до 109 нс.τsat is the decay time of the cathodoluminescence of the studied material region, ranging from 1 ns to 10 9 ns.
Техническим результатом является обеспечение возможности варьирования промежутка времени (время задержки) между облучением исследуемой области материала пучком электронов и стимуляцией его лазерным излучением, то есть между формированием люминесцентных комплексов в конкретной исследуемой области материала и возбуждением люминесценции в этой же области. Это позволяет отождествить результат измерения люминесценции с конкретной, созданной с помощью электронного пучка областью люминесценции и исследовать влияние электронного пучка на конкретные центры люминесценции. Повышается точность определения влияния параметров электронного пучка на люминесцентные характеристики материала и воспроизводимость результатов измерений для каждой исследуемой области материала и разных образцов материалов. Проведение исследований при разных значениях времени задержки обеспечивает регистрацию параметров стимулированных в образце материала быстропротекающих процессов, расширение возможностей исследования параметров короткоживущих метастабильных состояний люминесцентных комплексов. Повышается точность сравнительного исследования свойств разных образцов материалов. Сокращается время исследования образца материала, практически находящееся в диапазоне от нескольких десятков секунд до нескольких минут.The technical result is the possibility of varying the time interval (delay time) between irradiation of the studied region of the material with an electron beam and stimulation by its laser radiation, that is, between the formation of luminescent complexes in a particular region of the material under investigation and excitation of luminescence in the same region. This allows us to identify the result of luminescence measurement with a specific luminescence region created by using an electron beam and to study the effect of the electron beam on specific luminescence centers. The accuracy of determining the influence of the electron beam parameters on the luminescent characteristics of the material and the reproducibility of the measurement results for each studied area of the material and different material samples are increased. Conducting studies at different values of the delay time ensures the registration of the parameters of fast processes stimulated in the material sample, expanding the possibilities of studying the parameters of short-lived metastable states of luminescent complexes. The accuracy of a comparative study of the properties of different samples of materials increases. The study time of a sample of material is reduced, which is practically in the range from several tens of seconds to several minutes.
Таким образом, использование в предложенном способе электронного и лазерного излучений обеспечивает повышение точности отождествления результатов люминесценции с конкретной областью образца. Повышается точность сравнительного исследования свойств разных образцов материалов. Расширяются возможности исследования люминесценции в материалах. Обеспечивается экспрессность исследований.Thus, the use of the proposed method of electronic and laser radiation provides an increase in the accuracy of identification of the luminescence results with a specific region of the sample. The accuracy of a comparative study of the properties of different samples of materials increases. The possibilities of studying luminescence in materials are expanding. The expressness of research is provided.
Изобретение поясняется чертежами:The invention is illustrated by drawings:
фиг.1 - временные графики, иллюстрирующие облучение исследуемой области материала электронным пучком (фиг.1а) и лазерным излучением (фиг.1б), управление сканированием (фиг.1в), а также показывающие люминесценцию исследуемой области материала (фиг.1г), где оси абсцисс отражают время в с, а оси ординат - амплитуду (интенсивность) в относительных единицах, и где τэ - длительность времени облучения исследуемой области материала электронным пучком, τл - длительность времени облучения исследуемой области материала лазерным излучением, τзад, - длительность задержки между облучением исследуемой области электронным пучком и лазерным излучением, τск - длительность времени сканирования;figure 1 is a time graph illustrating the irradiation of the studied region of the material with an electron beam (figa) and laser radiation (fig.1b), scan control (figv), and also showing the luminescence of the studied region of the material (fig.1d), where the abscissa axis reflects the time in s, and the ordinate axis the amplitude (intensity) in relative units, and where τe is the length of time the material is irradiated with the electron beam, τl is the length of time the material is irradiated with the laser, τset is the duration awn delay between irradiation investigated area by the electron beam and the laser light τsk - duration of scanning time;
фиг.2 - иллюстрация получения предложенным способом характеристик нескольких исследуемых областей материала;figure 2 - illustration of the proposed method, the characteristics of several studied areas of the material;
фиг.3 - блок-схема устройства для исследования люминесцентных свойств одной исследуемой области материала;figure 3 is a block diagram of a device for studying the luminescent properties of one studied area of the material;
фиг.4 - блок-схема устройства для исследования люминесцентных свойств нескольких исследуемых областей материала.4 is a block diagram of a device for studying the luminescent properties of several studied areas of the material.
Устройство (фиг.3) для исследования люминесцентных свойств материала одной исследуемой области материала включает предметный столик 1 для размещения образца материала 2 (образец), источник 4 пучка электронов 5, источник 6 лазерного излучения 7 (лазер), блок синхронизации 8 пучка электронов 5 и лазерного излучения 7, детектор люминесценции 9 с блоком 10 регистрации люминесценции 11. Предметный столик 1 размещен на основании устройства (на чертеже не показано).The device (figure 3) for studying the luminescent properties of the material of one studied area of the material includes a
Выход 12 блока синхронизации 8 соединен со входом 13 источника 4 пучка электронов, а выход 14 блока синхронизации 8 соединен со входом 15 источника 6 лазерного излучения. Выход 16 детектора 9 люминесценции 11 соединен со входом 17 блока 10 регистрации люминесценции 11, возбуждаемой лазерным излучением 7.The
В качестве детектора 9 может быть использован спектрально разрешаемый фотоприемник, например фотоэлектронный умножитель. В качестве блока 10 регистрации может быть использован компьютер с устройством преобразования сигнала детектора 9.As the
Источники электронов 4 и лазерного излучения 6 осуществляют функции формирования, соответственно, электронного пучка 5 и лазерного излучения 1, имеющих размеры поперечного сечения наноразмерного масштаба или, при необходимости, более увеличенные размеры микронного масштаба, в зависимости от размеров исследуемой области 3. Источники электронов 4 и лазерного излучения 6 могут осуществлять функции формирования, соответственно, непрерывного электронного пучка 5 и непрерывного лазерного излучения 7 или импульсного электронного пучка 5 и импульсного лазерного излучения 7. В рассмотренном устройстве по фиг.3 источники электронов 5 и лазерного излучения 7 выполнены таким образом, что электронный пучок 5 и лазерное излучение 7 направлены на одну и ту же облучаемую (исследуемую) область 3 материала 2.Sources of
Блок синхронизации 8 осуществляет функцию задержки воздействия лазерного излучения 7 на исследуемую область 3 материала 2 относительно времени воздействия на эту область электронного пучка 5 на период времени, определяемой соотношениемThe
гдеWhere
τзад - это время задержки воздействия на исследуемую область материала лазерного излучения относительно воздействия на эту область электронного пучка, нс;τset - this is the delay time of exposure to the studied area of the material of laser radiation relative to the impact on this area of the electron beam, ns;
τзат - это время затухания катодолюминесценции исследуемой области материала, находящееся в пределах от 1 нс до 109 нс.τsat is the decay time of the cathodoluminescence of the studied material region, ranging from 1 ns to 10 9 ns.
Для осуществления вышеуказанной задержки воздействия лазерного излучения 7 на облучаемую область 3 материала 2 относительно времени воздействия на эту область электронного пучка 5 на период времени, определяемой соотношением (1), блок синхронизации 8 содержит два синхронизированных друг с другом задающих генератора (на фигурах не показаны ни задающие генераторы, ни устройство их синхронизации), один из которых формирует на своем выходе последовательность управляющих импульсов 39, показанных на фиг.1а), а другой - последовательность управляющих импульсов 40, показанных на фиг.1б). Указанные импульсы имеют длительности τэ и τл, равные временам работы (от включения до выключения), соответственно, источника 4 электронного пучка (импульс 39 длительностью τэ) и источника 6 лазерного излучения (импульс 40 длительностью τл). Выход задающего генератора импульсов 39 непосредственно соединен с выходом 12 блока синхронизации 8, а выход задающего генератора импульсов 40 соединен с выходом 14 блока синхронизации (на фигурах не показано).To implement the aforementioned delay in the action of laser radiation 7 on the
Упомянутые задающие генераторы синхронизированы друг относительно друга так, что при работе устройства каждый из импульсов 40 на выходе 14 блока синхронизации 8 задержан относительно импульса 39 на выходе 12 блока синхронизации 8 на время задержки, определяемое соотношением (1). Таким образом, своевременное включение и выключение друг за другом во времени источника 4 пучка электронов и источника 6 лазерного излучения обеспечивается при функционировании устройства подачей управляющих импульсов 39 и 40 с выходов 12 и 14 блока синхронизации 8 на входы 13 и 15 указанных источников.Said master oscillators are synchronized relative to each other so that when the device is in operation, each of the
Устройство (фиг.4) для исследования люминесцентных свойств материала нескольких исследуемых областей материала включает предметный столик 18 для размещения образца 19 исследуемого материала, источник 20 пучка электронов 21, источник 22 лазерного излучения 23, блок синхронизации 24, детектор 25 люминесценции 26 с блоком 27 регистрации люминесценции 26, возбуждаемой лазерным излучением 23. Предметный столик 18 размещен на блоке сканирования 28, осуществляющем функцию перемещения предметного столика 18 с образцом 19 исследуемого материала для обеспечения соответствующего перемещения пучка электронов 21 и лазерного излучения 22 по образцу материала 19.The device (figure 4) for studying the luminescent properties of the material of several studied areas of the material includes a stage 18 for placing a
В качестве детектора 25 может быть использован спектрально разрешаемый фотоприемник, в качестве блока 27 регистрации может быть использован компьютер с устройством преобразования сигнала детектора 25.As the detector 25, a spectrally resolved photodetector can be used, as a recording unit 27, a computer with a signal conversion device of the detector 25 can be used.
Функция сканирования в устройстве по фиг.4 осуществляется путем перемещения образца материала 19 относительно электронного пучка 21 и лазерного излучения 23, каждый из которых постоянно направлен в определенное место (область) образца 19 материала. Указанное перемещение расположенного на подвижном предметном столике 18 материала 19 осуществляется с помощью блока сканирования 28. В других исполнениях устройства и осуществлениях предложенного способа материал 19 может быть расположен на неподвижном предметном столике 18, а сканирование может осуществляться перемещением электронного пучка 21 и лазерного излучения 23 относительно неподвижного образца материала 19 (на чертежах не показано).The scanning function in the device of FIG. 4 is carried out by moving a sample of
Выход 29 блока синхронизации 24 соединен со входом 30 источника 20 пучка электронов, выход 31 блока синхронизации 24 соединен со входом 32 источника 22 лазерного излучения, а выход 33 блока 24 синхронизации соединен со входом 34 блока сканирования 28. Выход 35 детектора люминесценции 25 соединен со входом 36 блока 27 регистрации люминесценции 26.The output 29 of the synchronization unit 24 is connected to the input 30 of the electron beam source 20, the output 31 of the synchronization unit 24 is connected to the input 32 of the laser source 22, and the output 33 of the synchronization unit 24 is connected to the input 34 of the scanning unit 28. The output 35 of the luminescence detector 25 is connected to the input 36 of the block 27 registration of luminescence 26.
В устройстве по фиг.4 источники электронов 20 и лазерного излучения 22 также осуществляют функции формирования, соответственно, электронного пучка 21 и лазерного излучения 23, с размерами поперечного сечения наноразмерного или микронного масштаба. Источники электронов 4 и лазерного излучения 6 также могут осуществлять функции формирования, соответственно, непрерывного электронного пучка 21 и непрерывного лазерного излучения 23 или импульсного электронного пучка 21 и импульсного лазерного излучения 23. В рассматриваемом устройстве по фиг.4 источники электронов 20 и лазерного излучения 22 выполнены так, что электронный пучок 21 направлен на исследуемую область 37-1 образца 19, а лазерное излучение 23 направлено на исследуемую область 37-2 этого образца, являющуюся соседней с областью 37-1 в направлении 38 перемещения исследуемого образца 19. Области материала 19 37-1 и 37-2 отстоят друг от друга на расстояние ℓ. При функционировании рассматриваемого устройства исследуемая область 37-1 облучается электронным пучком 21, а после перемещения образца 19 в процессе сканирования в направлении 38 подпадает под воздействие лазерного излучения 23 в виде области 37-2 и облучается им.In the device of FIG. 4, sources of electrons 20 and laser radiation 22 also carry out the functions of forming, respectively, an electron beam 21 and laser radiation 23, with cross-sectional sizes of a nanoscale or micron scale. The sources of
Задержка воздействия лазерного излучения 23 на облучаемую область 37-2 образца материала 19 относительно времени воздействия на область 37-1 электронного пучка 21 на время задержки, определяемое соотношением (1), обеспечивается в устройстве по фиг.4 соответствующим выбором расстояния ℓ между указанными областями и скорости 1) сканирования (перемещения) образца 19 в соответствии с соотношениемThe delay in the action of laser radiation 23 on the irradiated region 37-2 of the sample of
гдеWhere
ℓ - расстояние между исследуемыми областями 37-1 и 37-2 материала 19, нм, измеряется между центрами исследуемых областей;ℓ - the distance between the studied areas 37-1 and 37-2 of the
υ - скорость перемещения (сканирования) электронного пучка 21 и лазерного излучения 23 относительно образца материала 19, нм/с;υ is the speed of movement (scanning) of the electron beam 21 and laser radiation 23 relative to the
τск - время сканирования, которое равно или меньше времени задержки воздействия на исследуемую область материала 19 лазерного излучения 23 относительно воздействия на эту область электронного пучка 21, нс.τsk - scan time, which is equal to or less than the delay time of exposure to the studied area of the
Блок сканирования 28 для перемещения предметного столика содержит, например, шаговый микродвигатель, управляемый импульсами со входа 34 блока синхронизации 28 с помощью схемы управления этим двигателем (на чертеже не показано). Указанный двигатель обеспечивает упомянутую выше скорость ν перемещения предметного столика 18 с исследуемым материалом 19.The scanning unit 28 for moving the stage contains, for example, a stepper micromotor controlled by pulses from the input 34 of the synchronization unit 28 using the control circuit of this engine (not shown). The specified engine provides the aforementioned speed ν of movement of the stage 18 with the investigated
Для осуществления воздействия лазерного излучения 26 на облучаемую область материала 19 относительно времени воздействия на эту область электронного пучка 21 позже на период времени, определяемый соотношением (1), блок синхронизации 24 содержит два синхронизированных друг с другом задающих генератора (на фигурах не показано), один из которых формирует на своем выходе последовательность управляющих импульсов 39 (39-2), показанных на фиг.1а, а другой - последовательность управляющих импульсов 40 (40-2), показанных на фиг.1б. Указанные импульсы имеют длительности τэ и τл, равные временам работы (от включения до выключения), соответственно, источника 20 электронного пучка (импульсы 39, 39-2 длительностью τэ) и источника 22 лазерного излучения (импульсы 40, 40-2 длительностью τл). Выход задающего генератора импульсов 39 непосредственно соединен с выходом 29 блока синхронизации 24, а выход задающего генератора импульсов 40 соединен с выходом 31 блока синхронизации (на фигурах не показано).To implement the action of laser radiation 26 on the irradiated region of the material 19 relative to the time of exposure to this region of the electron beam 21 later for a period of time determined by relation (1), the synchronization unit 24 contains two master oscillators synchronized with each other (not shown in the figures), one of which generates at its output a sequence of control pulses 39 (39-2), shown in figa, and the other is a sequence of control pulses 40 (40-2), shown in fig.1b. These pulses have durations τe and τl equal to the operating times (from on to off), respectively, of the electron beam source 20 (
Упомянутые задающие генераторы синхронизированы друг относительно друга так, что при работе устройства каждый из импульсов 40 (40-2) на выходе 31 блока синхронизации 24 задержан относительно импульсов 39 (39-2) на выходе 29 этого блока синхронизации на время задержки, определяемое соотношением (1). Таким образом, своевременное включение и выключение друг за другом во времени источника 20 пучка электронов и источника 22 лазерного излучения обеспечивается при функционировании устройства подачей управляющих импульсов 39 (39-2) и 40 (40-2) с выходов 29 и 31 блока синхронизации 24 на входы, соответственно, 30 и 32 указанных источников. Как показано на фиг.1, импульсы 39 и 40 формируются в течение периода Т работы блока синхронизации 24, а импульсы 39-2, 40-2 - в течение периода Т-2, следующего за периодом Т. За периодом Т-2 могут следовать и другие периоды с аналогичными импульсами (на фигуре не показано).The said master oscillators are synchronized relative to each other so that when the device is in operation, each of the pulses 40 (40-2) at the output 31 of the synchronization unit 24 is delayed relative to the pulses 39 (39-2) at the output 29 of this synchronization unit for the delay time defined by the relation ( one). Thus, timely switching on and off in succession in time of the electron beam source 20 and the laser radiation source 22 is ensured during operation of the device by supplying control pulses 39 (39-2) and 40 (40-2) from the outputs 29 and 31 of the synchronization unit 24 to inputs, respectively, 30 and 32 of these sources. As shown in FIG. 1,
В блоке синхронизации 24 имеется также дифференцирующий блок, два входа которого соединены с выходами вышеупомянутых задающих генераторов, а выход - с выходом 33 блока синхронизации 24 (на чертежах не показано). Дифференцирующий блок (в соответствии с известной функцией дифференцирования импульсов) образует на своем выходе, а значит, на выходе 33 блока синхронизации 24 отрицательный импульс 44 от заднего фронта каждого импульса 39 (39-2) (фиг.1в) одного задающего генератора, а затем положительный импульс 45 от переднего фронта каждого импульса 40 (40-2) другого задающего генератора. При этом время между отрицательным и положительным импульсами 44, 45, являющееся временем сканирования τск, получается равным τзад - времени задержки воздействия на исследуемую область материала 19 лазерного излучения 23 относительно воздействия на эту область электронного пучка 21. При скорости микродвигателя блока сканирования 28, в соответствии с соотношением (2) устанавливаемой равной v, вышеописанное выполнение и соединение между собой блока синхронизации 24 и блока сканирования 28 обеспечивает при их функционировании перемещение материала 19 на требуемое расстояние l (фиг.4) во время τск, в течение которого выключены источники 20 электронного пучка и 22 лазерного излучения. В описываемом устройстве по фиг.4 при необходимости время сканирования τск может быть установлено меньшим, чем время τзад (на фигурах не показано).In the synchronization unit 24 there is also a differentiating unit, the two inputs of which are connected to the outputs of the aforementioned master oscillators, and the output is connected to the output 33 of the synchronization unit 24 (not shown in the drawings). The differentiating unit (in accordance with the well-known function of differentiating pulses) forms at its output, and therefore, at the output 33 of the synchronization unit 24, a
Отметим, что описанный выше дифференцирующий блок, являющийся частью блока синхронизации 24, выполнен таким образом, чтобы на его выходе не формировались импульсы от переднего фронта импульсов 39 (39-2) и от заднего фронта импульсов 40(40-2) задающих генераторов (фигурах не показано).Note that the differentiating unit described above, which is part of the synchronization unit 24, is designed so that no pulses from the leading edge of pulses 39 (39-2) and from the trailing edge of pulses 40 (40-2) of the driving oscillators are generated at its output (figures not shown).
Блоки синхронизации 8 и 24 могут быть выполнены с использованием микропроцессорных устройств с соответствующим интерфейсом для согласования с источниками излучений 4, 6, 20, 22 и блоком сканирования 28.
В процессе работы устройства по фиг.3 осуществляется предложенный способ исследования люминесцентных свойств одной исследуемой области 3 материала 2.In the process of operation of the device of figure 3, the proposed method for studying the luminescent properties of one studied
При включении устройства с выхода 12 блока синхронизации 8 поступает на вход 13 источника электронов 4 импульс 39 (фиг.1a), длительность τэ которого определяет длительность работы источника электронов 4. Производится облучение исследуемой области 3 материала 2 электронным пучком 5. В случае, когда размеры исследуемой области 3 больше размеров поперечного сечения пучка электронов 5, последний сканирует по поверхности области 3 до полного облучения всей области 3. В частном случае равенства размеров и конфигурации исследуемой области 3 с размерами и конфигурацией сечения электронного пучка 5, пучок 5 облучает область 3 без сканирования, в течение времени, определяемого условиями исследования люминесценции и находящегося, например, в диапазоне от 80 нс до 10 мс. В процессе облучения области 3 электронным пучком 5 в этой области возникает катодолюминесцентное излучение исследуемого материала (импульс 41 на фиг.1г). Катодолюминесцентное излучение после окончания облучения области 3 электронами 5 затухает в течение времени, меньшего, чем установленное время τзад, по истечении которого начинается облучение области 3 лазерным излучением 7.When you turn on the device from the
По окончании облучения исследуемой области 3 электронным пучком 5 через время задержки τзад, равное, в частности, 100 нс, с выхода 14 на вход 15 источника 6 лазерного излучения подается импульс 40 (фиг.1б), длительность τл которого определяет длительность работы источника 6 лазерного излучения. Производится облучение исследуемой области 3 материала 2 лазерным излучением 7 в течение времени, находящегося, в частности, в пределах от 80 нс до 100 мс. Возникающее при этом люминесцентное излучение (11 на фиг.3, импульс 42 на фиг.1г) попадает на детектор люминесценции 9. Соответствующий люминесценции импульсный сигнал 42 с выхода 16 детектора 9 приходит на вход 17 блока регистрации 10, запоминается, выводится на монитор компьютера, обрабатывается в блоке регистрации 18 (на фигурах не показано). Одной из характеристик исследуемой области 3 материала является, например, поглощенная доза облучения этой области, пропорциональная площади 43 импульса 42 (фиг.1г).Upon completion of the irradiation of the
При диаметре круглой исследуемой области 3, в частности, равном 20 нм, обеспечивается наноразмерное разрешение при исследовании люминесценции материала 2. При диаметре круглой исследуемой области 3, равном, например, 5 мк, разрешение будет микроразмерным.When the diameter of the circular studied
Выбор облучения материала 2 непрерывными электронным пучком 5 и лазерным излучением 7 или импульсными электронным пучком и импульсным лазерным облучением зависит от требуемых условий исследования или определяется имеющимся оборудованием.The choice of irradiating the
Время задержки τзад устанавливается, в соответствии с соотношением (1), в зависимости от времени затухания τзат катодолюминесценции исследуемого материала, находящегося в пределах от 1 нс до 109 нс. Например, при времени затухания 1 нс время задержки должно быть не менее 10 нс, при времени затухания 1000 нс время задержки устанавливается не меньше чем 10000 нс. Максимальное значение времени задержки в каждом указанном случае устанавливается, с одной стороны, исходя из того, чтобы чрезмерно не увеличивать время исследования материала. С другой стороны, максимальное время задержки выбирается так, чтобы уровень (величина, амплитуда, интенсивность) затухающей катодолюминесценции была в 10-15 раз меньше уровня исследуемой люминесценции материала, вызываемой лазерным излучением.The delay time τset is set, in accordance with the relation (1), depending on the decay time τcat of the cathodoluminescence of the test material, which is in the range from 1 ns to 10 9 ns. For example, with a decay time of 1 ns, the delay time must be at least 10 ns; with a decay time of 1000 ns, the delay time is set to at least 10,000 ns. The maximum value of the delay time in each specified case is set, on the one hand, on the basis of not overly increasing the time of study of the material. On the other hand, the maximum delay time is chosen so that the level (magnitude, amplitude, intensity) of the decaying cathodoluminescence is 10-15 times less than the level of the studied luminescence of the material caused by laser radiation.
В таблице приведены предназначенные для использования при осуществлении предложенного способа значения τзат и τзад для некоторых материалов.The table below shows the values of τzat and τzad intended for use in the implementation of the proposed method for some materials.
В процессе работы устройства по фиг.4 осуществляется предложенный способ исследования люминесцентных свойств исследуемых областей 37-1 и 37-2 материала 19 (фиг.4) со сканированием электронного пучка 21 и лазерного излучения 23 относительно образца материала 19 при переходе от одной исследуемой области к другой.In the process of operation of the device of Fig. 4, the proposed method for studying the luminescent properties of the studied areas 37-1 and 37-2 of the material 19 (Fig. 4) is carried out by scanning the electron beam 21 and laser radiation 23 relative to the sample of
При включении устройства с выхода 29 блока синхронизации 24 (фиг.4) поступает на вход 30 источника электронов 20 импульс 39 (фиг.la), длительность τэ которого определяет длительность работы источника электронов 20. Производится облучение исследуемой области 37-1 материала 19 электронным пучком 21 аналогично тому, как это описано выше для исследуемой области 3 (фиг.3). В процессе облучения области 37-1 электронным пучком 21 в этой области возникает катодолюминесцентное излучение исследуемого материала (41 на фиг.1 г), которое после окончания облучения области 37-1 электронами 21 затухает в течение времени, меньшего, чем установленное время τзад.When you turn on the device from the output 29 of the synchronization unit 24 (Fig. 4), an impulse 39 (Fig. La) enters the input 30 of the electron source 20, the duration τ of which determines the duration of the electron source 20. The studied area 37-1 of the
По окончании облучения области 37-1 пучком электронов 21 (импульс 39) осуществляется сканирование материала 19 в направлении 38 (фиг.4). При этом облученная электронами область материала (37-1) перемещается в положение 37-2 для последующего облучения ее лазерным излучением 26 через время задержки τзад, равное, например, 100 нс. Сканирование обеспечивается подачей с выхода 33 блока синхронизации 24 отрицательного импульса 44 (фиг.1в) на вход 34 блока сканирования 28. Импульс 44 с помощью схемы управления запускает шаговый микродвигатель блока сканирования (на фигурах не показано) для перемещения материала 19 в направлении 38. Затем, через время τск, вследствие прихода на вход 34 блока сканирования 28 положительного импульса 45, выключается микродвигатель блока сканирования, останавливается перемещение материала 19.Upon completion of the irradiation of the region 37-1 by an electron beam 21 (pulse 39), the
Далее, с выхода 31 блока синхронизации на вход 32 источника 22 лазерного излучения подается импульс 40 (фиг.1б), длительность которого τл определяет длительность работы источника 22. Производится облучение исследуемой области 37-2 материала 19 лазерным излучением 23 в течение времени, находящегося, в частности, в пределах от 80 нс до 100 мс. Возникающее при этом люминесцентное излучение (26 на фиг.3, 42 на фиг.1г) попадает на детектор люминесценции 25. Соответствующий люминесценции импульсный сигнал с выхода 35 детектора 25 приходит на вход 36 блока регистрации 27, запоминается и обрабатывается в блоке регистрации 27, выводится на монитор компьютера (на фигурах не показано). Одной из характеристик исследуемой области 37-2 материала является, в частности, поглощенная доза облучения этой области, пропорциональная площади 43 импульса 42.Further, from the output 31 of the synchronization block, an
Описанный процесс облучения исследуемых областей материала 19 электронным и лазерным излучениями и регистрации люминесценции, происходящий в период Т (фиг.1), повторяется в период Т-2 и последующие периоды для получения результатов исследования других областей материала 19 (фиг.2).The described process of irradiation of the studied areas of the material 19 with electronic and laser radiation and registration of luminescence occurring in the period T (Fig. 1) is repeated in the period T-2 and subsequent periods to obtain the results of studies of other areas of the material 19 (Fig. 2).
Диаметры электронного пучка 21 и лазерного излучения 23 выбраны, в частности, равными 20 нм, при этом обеспечивается наноразмерное разрешение исследования люминесценции материала 19. В этом случае расстояние ℓ между исследуемыми областями 37-1 и 37-2 устанавливается равным, например, 24 нм. Расстояние ℓ между исследуемыми областями выбирается, в частности, таким, чтобы соседние исследуемые области не перекрывались, или из других соображений.The diameters of the electron beam 21 and the laser radiation 23 are selected, in particular, equal to 20 nm, while providing nanoscale resolution of the study of the luminescence of the
При диаметре электронного пучка 21 и лазерного излучения 23, равном, например, 8 мк, разрешение будет микроразмерным. При этом расстояние ℓ между исследуемыми областями 37-1 и 37-2 будет равно, например, 9,6 мк.When the diameter of the electron beam 21 and laser radiation 23 is equal, for example, to 8 microns, the resolution will be micro-sized. In this case, the distance ℓ between the studied areas 37-1 and 37-2 will be equal, for example, 9.6 microns.
Выбор облучения материала 19 непрерывными электронным пучком 21 и лазерным излучением 23 или импульсными электронным пучком и импульсным лазерным облучением зависит от требуемых условий исследования или определяется имеющимся оборудованием.The choice of irradiating the material 19 with a continuous electron beam 21 and laser radiation 23 or a pulsed electron beam and pulsed laser radiation depends on the required research conditions or is determined by the equipment available.
Описанный процесс облучения и перемещения образца материала 19 повторяется требуемое число раз для исследования заданного количества исследуемых областей материала 19. На фиг.2. приведены результаты исследования предложенным способом областей 46, 47, 48, 49 и 50 материала 19. Для каждой из областей 46÷50 материала 19 получена соответствующая импульсная характеристика 51, 52, 53, 54, 55, отражающая величину поглощенной дозы в исследуемой области материала и интенсивность люминесценции каждой из исследуемых областей, включающих определенное количество люминесцентных комплексов.The described process of irradiation and movement of a sample of
Claims (1)
τзад≥10·τзат,
где τзад - это время задержки между воздействием на исследуемую область электронного пучка и лазерного излучения, с;
τзат - это время затухания катодолюминесценции исследуемой области материала, находящееся в пределах от 1 нс до 109 нс. A method for studying the luminescent properties of a material with spatial micro- or nanoscale resolution, including irradiating the studied area of the material with a scanning electron beam, subsequent stimulation of the luminescence of the studied area of the material and recording stimulated luminescence, characterized in that the luminescence of the studied area is stimulated by laser radiation, and the laser radiation the studied area of the material is produced after irradiation of this area of the mother electron beam for the delay time determined by the relation
τ ass ≥10 · τ zat
where τ ass is the delay time between exposure to the studied area of the electron beam and laser radiation, s;
τ zat is the decay time of the cathodoluminescence of the studied material region, which is in the range from 1 ns to 10 9 ns.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010119095/28A RU2435157C1 (en) | 2010-05-11 | 2010-05-11 | Method of investigating luminescent properties of material with spatial micro- or nano-scale resolution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010119095/28A RU2435157C1 (en) | 2010-05-11 | 2010-05-11 | Method of investigating luminescent properties of material with spatial micro- or nano-scale resolution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2435157C1 true RU2435157C1 (en) | 2011-11-27 |
Family
ID=45318276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010119095/28A RU2435157C1 (en) | 2010-05-11 | 2010-05-11 | Method of investigating luminescent properties of material with spatial micro- or nano-scale resolution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2435157C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2612359C1 (en) * | 2013-03-28 | 2017-03-07 | ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН | Method of inspecting forsterite, device for evaluation of forsterite and process line for production of steel sheet |
-
2010
- 2010-05-11 RU RU2010119095/28A patent/RU2435157C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| T.SCHULZ ET AL. «THERMOLUMINESCENCE IN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE». JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 104, 8, p.083710, (2008). * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2612359C1 (en) * | 2013-03-28 | 2017-03-07 | ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН | Method of inspecting forsterite, device for evaluation of forsterite and process line for production of steel sheet |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106645236B (en) | A kind of ultrafast transmission electron microscope system and its application method | |
| DeSalvo et al. | First results on the hybrid photodiode tube | |
| CN110582833B (en) | Sample inspection device and sample inspection method | |
| US8674320B2 (en) | Deconvolution of time-gated cathodoluminescence images | |
| CN109342548B (en) | Method and system for measuring carrier concentration | |
| KR20170005015A (en) | Wafer metrology technologies | |
| JP6998469B2 (en) | Electron beam device | |
| JP4074136B2 (en) | Fluorescence lifetime distribution image measuring apparatus and measuring method thereof | |
| US5150043A (en) | Apparatus and method for non-contact surface voltage probing by scanning photoelectron emission | |
| RU2435157C1 (en) | Method of investigating luminescent properties of material with spatial micro- or nano-scale resolution | |
| CN110178016A (en) | Device and method for measuring fluorescence lifetime | |
| JPH02262038A (en) | Optical-waveform measuring apparatus | |
| JP3358065B2 (en) | How to operate a secondary ion time-of-flight mass spectrometer | |
| RU2454657C2 (en) | Apparatus for investigating luminescent properties of material with spatial micro- or nano-scale resolution (versions) | |
| JP2680398B2 (en) | Optical waveform measurement device | |
| JP2629594B2 (en) | X-ray photoelectron spectroscopy | |
| Son et al. | Fine phantom image from laser-induced proton radiography with a spatial resolution of several μ m | |
| JP5659902B2 (en) | Method for measuring cathodoluminescence characteristics | |
| JP2861153B2 (en) | Charged particle beam irradiation type analyzer | |
| WO2010112913A1 (en) | Fluorescence lifetime imaging | |
| SU1072722A1 (en) | Method of shaping semiconductor laser light pulses | |
| CN206353191U (en) | A kind of wide band gap semiconductor device radiation effect laser simulation system | |
| Anchugov et al. | Calibration of an image-tube picosecond dissector | |
| Mima et al. | Applications of laser produced ion beams to nuclear analysis of materials | |
| JP2580515B2 (en) | Photoelectron spectroscopy method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120512 |