RU2426986C1 - Способ определения палладия (ii) - Google Patents
Способ определения палладия (ii) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2426986C1 RU2426986C1 RU2010130917/15A RU2010130917A RU2426986C1 RU 2426986 C1 RU2426986 C1 RU 2426986C1 RU 2010130917/15 A RU2010130917/15 A RU 2010130917/15A RU 2010130917 A RU2010130917 A RU 2010130917A RU 2426986 C1 RU2426986 C1 RU 2426986C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- solution
- sorbent
- silica gel
- dithizone
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии элементов применительно к анализу геологических и промышленных материалов, а также - технологических растворов и техногенных вод. Способ включает приготовление раствора палладия (II) в хлороводородной кислоте, извлечение палладия (II) из раствора сорбентом, в качестве которого используют химически модифицированный силикагель, переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение от раствора, обработку сорбента с сорбированным палладием (II) водно-этанольным раствором дитизона, измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса палладия (II) и оценку содержания палладия по градуировочному графику, причем в качестве сорбента используют силикагель, химически модифицированный дитиокарбаминатными группами, который обрабатывают 1·10-5-1·10-4 М раствором дитизона в 50-60%-ном растворе этилового спирта в воде и измеряют коэффициент диффузного отражения при 530 нм. Достигается повышение чувствительности и информативности анализа.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения палладия, и может быть использовано при его определении в геологических и промышленных материалах, технологических растворах, техногенных водах.
Для определения палладия в объектах различного вещественного состава широко используется фотометрический метод, характеризующийся высокой чувствительностью и селективностью, простотой выполнения определения и не требующий дорогостоящего оборудования.
Одним из широко используемых приемов снижения пределов обнаружения фотометрическим методом и повышения селективности определения палладия в объектах различного вещественного состава является сочетание предварительного сорбционного выделения палладия сорбентами различной природы и последующее его фотометрическое определение непосредственно в фазе сорбента. Данный подход может быть реализован при условии образования на поверхности сорбента окрашенных соединений палладия(II), которые могут образовываться при комплексообразовании палладия с функциональными группами сорбента или при образовании на поверхности смешанно-лигандных комплексов палладия(II), содержащих во внутренней координационной сфере функциональные группы сорбента и другие лиганды.
Известен способ сорбционно-фотометрического определения палладия [Гордеева В.П., Кочелаева Г.А., Цизин Г.И., Иванов В.М., Золотов Ю.А. Сорбционно-спектроскопическое определение палладия в хлоридных растворах // Журнал аналитической химии. 2002. Т.57. №8. С.820-826]. Способ основан на сорбционном выделении палладия(II) из 0,5 М HCl целлюлозным фильтром импрегнированным три(н-октил)амином, образовании на поверхности фильтра комплекса палладия(II) с 4-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР) и измерении коэффициента диффузного отражения при 550 нм. Способ предусматривает выполнение следующих операций:
- целлюлозные фильтры обрабатывают раствором на основе бензина, содержащим 5% парафина и 10% три(н-октил)амина, и высушивают при комнатной температуре;
- раствор палладия(II) в 0,5 М пропускают через фильтр со скоростью 2 мл/мин, затем фильтр высушивают при комнатной температуре;
- фильтры помещают в проявляющий раствор, содержащий 0,2 мл 1·10-3 М ПАР, 0,1 мл 1 М NaCl в 0,1 М серной кислоте и выдерживают в нем в течение 40 мин;
- фильтры достают из проявляющего раствора и измеряют коэффициент диффузного отражения. Предел обнаружения палладия составляет 0,08 мкг на фильтре. Линейность градуировочного графика сохраняется до 10 мкг палладия на фильтре.
К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения, узкий диапазон определяемых содержаний палладия, многостадийность, длительность и трудоемкость проведения определения.
Известен способ сорбционно-фотометрического определения палладия [Дедкова В.П., Швоева О.П., Саввин С.Б. Тест-метод определения палладия в хлоридных растворах на твердой фазе волокнистого ионообменника // Журнал аналитической химии. 2005. Т.60. №1. С.85-90]. Способ основан на сорбционном выделении палладия из 0,1 М соляной кислотой волокнистым полиакрилонитрильным диском, образовании на поверхности анионообменника комплекса палладия(II) с n-нитрозодиэтиланилином и измерении коэффициента диффузного отражения при 540-550 нм.
Способ предусматривает выполнение следующих операций:
- приготовление раствора палладия(II) в хлороводородной кислоте;
- носитель - волокнистый полиакрилонитрильный материал, наполненный сильноосновным анионообменником (ПАНВ-АВ-17) отмывают 1 М соляной кислотой до отрицательной реакции на железо (III);
- затем носитель отмывают водой до отрицательной реакции на хлориды;
- носитель в виде дисков в течение суток выдерживают в дистиллированной воде;
- раствор палладия перемешивают с диском в течение 5 минут;
- раствор декантируют;
- диск помещают в колбу, добавляют раствор n-нитрозодиэтиланилина и нагревают на водяной бане;
- измеряют коэффициент диффузного отражения при 540-550 нм.
Предел обнаружения 0,1 мкг палладия на диске. Линейность градуировочного графика сохраняется до 2 мкг палладия на диске.
К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения палладия, узкий диапазон его определяемых содержаний, длительность и трудоемкость определения.
Известен способ сорбционно-фотометрического определения палладия [Гурьева Р.Ф., Саввин С.Б. Концентрирование благородных металлов в виде комплексов с органическими реагентами на полимерном носителе и последующее определение их в твердой фазе // Журнал аналитической химии. 2000. Т.55. №3. С.280-285]. Способ основан на сорбционном выделении палладия из 0,1 М соляной кислоты микропористым полимерным материалом, образовании поверхностного комплекса с сульфонитрофенолом и измерении коэффициента диффузного отражения 540-550 нм.
Способ предусматривает выполнение следующих операций:
- приготовление раствора палладия(II) в хлороводородной кислоте;
- носитель - диск, содержащий амидную группу (капроновая мембрана, с размером пор 0,45 ммк и толщиной 0,1 мм), помещают в раствор реагента и выдерживают 20 минут;
- пропускают через диск необходимый объем анализируемого раствора палладия, нагретого до 70°С, со скоростью 10-20 мл/мин в течение 15 минут;
- измеряют коэффициент диффузного отражения при 540-550 нм.
Предел обнаружения 0,05 мкг палладия на диске. Линейность градуировочного графика сохраняется в диапазоне от 0,1 до 5 мкг на диске.
К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения палладия и узкий диапазон его определяемых содержаний, длительность и трудоемкость процесса, использование повышенной температуры.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения палладия [Лосев В.Н., Кудрина Ю.В., Мазняк Н.В., Трофимчук А.К. Применение силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, для выделения, концентрирования и определения палладия спектроскопическими методами // Журнал аналитической химии. 2003. Т.58. №2. С.146-150]. Способ предусматривает выполнение следующих операций:
- приготовление раствора палладия(II) в хлороводородной кислоте;
- добавление в раствор палладия(II) силикагеля, химически модифицированного меркаптопропильными группами;
- интенсивное перемешивание сорбента в течение 2 мин;
- отделение сорбента от раствора декантацией и промывка его дистиллированной водой;
- добавление к сорбенту 1·10-5-1·10-3 М раствора тиокетона Михлера в 50%-ном растворе этилового спирта в воде и интенсивное перемешивание;
- отделение сорбента от раствора декантацией и измерение коэффициента диффузного отражения при 520 нм.
Предел обнаружения равен 0,05 мкг палладия на 0,1 г сорбента. Линейность градуировочного графика сохраняется до 10 мкг на 0,1 г сорбента.
К недостаткам способа можно отнести относительно высокий предел обнаружения палладия и узкий диапазон его определяемых содержаний.
Техническим результатом является снижение предела обнаружения палладия и расширение диапазона его определяемых содержаний.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения палладия, включающем приготовление раствора палладия(II) в соляной кислоте, извлечение палладия(II) из раствора сорбентом и переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение от раствора, обработку сорбента органическим реагентом, измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса палладия(II) и оценку содержания палладия по градуировочному графику, новым является то, что в качестве сорбента используют силикагель, химически модифицированный дитиокарбаминатными группами, обработку сорбента осуществляют 1·10-5-1·10-4 М раствором дитизона в 50-96%-ном растворе этилового спирта в воде, а измерение коэффициента диффузного отражения осуществляют при 530 нм.
Сущность способа заключается в том, что находящийся в растворе 0,5-3 М соляной кислоты палладий(II) количественно (степень извлечения составляет 98-99%) извлекается силикагелем, химически модифицированным дитиокарбаминатными группами, с временем установления сорбционного равновесия, не превышающим 5 мин. При последующей обработке сорбента, содержащего на поверхности палладий(II), водно-этанольными растворами дитизона происходит координация палладием(II) молекул дитизона с образованием на поверхности сорбента интенсивно окрашенного в красный цвет смешанно-лигандного комплекса палладия, имеющего в спектре диффузного отражения интенсивный максимум при 530 нм. Образование интенсивно окрашенного смешанно-лигандного комплекса палладия(II) на поверхности сорбента происходит быстро - время образования комплекса не превышает 2 мин. Интенсивность окраски и значения коэффициента диффузного отражения постоянны при использовании 1·10-5-1·10-4 М растворов дитизона в 50-96%-ном растворе этилового спирта в воде.
В исследуемый раствор 0,5-3 М соляной кислоты, содержащий палладий(II), вносят сорбент-силикагель, химически модифицированный дитиокарбаминатными группами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, сорбент отделяют от раствора декантацией. К сорбенту приливают 10 мл 1·10-5-1·10-4 М раствора дитизона в 50-60%-ном растворе этилового спирта в воде, перемешивают 2 мин, сорбент вынимают, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 530 нм. Предел обнаружения, рассчитанный по 3S-критерию, равен 0,01 мкг палладия на 0,1 г сорбента. Данное количество палладия является той минимальной концентрацией, которую удается достоверно зарегистрировать на данной навеске сорбента на существующих приборах относительно сигнала фона, независимо от способа концентрирования палладия (статический или динамический режим). Применение динамического режима сорбции позволяет сконцентрировать палладий на используемой массе сорбента из больших объемов, разбавленных растворов. Так при сорбции палладия из 10 мл раствора и последующей обработке 1·10-5-1·10-4 М раствора дитизона в 50-60%-ном растворе этилового спирта в воде относительный предел обнаружения составляет 1·10-3 мкг/мл, а при сорбции из 100 мл раствора - 1·10-4 мкг/мл. Таким образом, содержание определяемого по предлагаемой методике палладия в произвольном объеме раствора должно быть не менее 0,01 мкг. Линейность градуировочного графика сохраняется до 10 мкг на 0,1 г сорбента. Выделение и концентрирование палладия(II) из растворов сложного состава с использованием силикагеля, химически модифицированного дитиокарбаминатными группами, предпочтительнее проводить из кислых растворов, что позволяет отделить палладий(II) от преобладающих количеств щелочных, щелочно-земельных, цветных металлов и железа, извлекающихся данным сорбентом из растворов с рН>4. Сорбционное выделение палладия из растворов с 0,5-3 М соляной кислоты, обработка сорбента раствором 1·10-5-1·10-4 М дитизона в 50-96%-ном этилового спирта в воде позволяет определять палладий в присутствии 105-кратных избытков Mg(II), Ca(II), Mn(II), Co(II), Ni(II), Pb(II), Al(III), 1·104-кратных - Zn(II), Fe(III), 5·103-кратных - Cu(II), 200-кратных Os(IV), Pt(II), 100-кратных - Ag(I), Au(III), 30-кратных - Ir(IV), Pt(IV), 10-кратных - Ru(IV), Cr(VI).
Пример 1 (прототип). В 10 мл раствора с кислотностью в диапазоне рН -0,3 - 8,0, содержащему 1,0 мкг палладия, вносят сорбент-силикагель, химически модифицированный дипропилдисульфидными группами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, сорбент отделяют от раствора декантацией и промывают дистиллированной водой. К сорбенту приливают 10 мл 5·10-5 М раствора тиокетона Михлера в 50%-ном растворе этилового спирта в воде, перемешивают 2 мин, сорбент вынимают, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 540 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено 0,97±0,05 мкг.
Пример 2 (предлагаемый способ). В 10 мл раствора 0,5-3 М соляной кислоты, содержащего 1,0 мкг палладия, вносят сорбент - силикагель, химически модифицированный дитиокарбаминатными группами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, сорбент отделяют от раствора декантацией. К сорбенту приливают 10 мл 5·10-5 М раствора дитизона в 50%-ном растворе этилового спирта в воде, перемешивают 2 мин, сорбент вынимают, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 530 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено 0,98±0,04 мкг.
Пример 3 (предлагаемый способ). В 10 мл раствора 0,5-3 М соляной кислоты, содержащего 10 мкг палладия, вносят сорбент-силикагель, химически модифицированный дитиокарбаминатными группами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, сорбент отделяют от раствора декантацией. К сорбенту приливают 10 мл 5·10-5 М раствора дитизона в 50%-ном растворе этилового спирта в воде, перемешивают 2 мин, сорбент вынимают, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 530 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено 10,3±0,5 мкг.
Пример 4 (предлагаемый способ). В раствор, содержащий 1,0 мкг палладия(II) и 105-кратные избытки Mg(II), Ca(II), Mn(II), Co(II), Ni(II), Pb(II), Al(III), 1·104-кратные - Zn(II), Fe(III), 5·103-кpaтныe - Cu(II), 20-кратные Os(IV), Pt(II), Ir(IV), Pt(IV), вносят сорбент-силикагель, химически модифицированный дитиокарбаминатными группами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, сорбент отделяют от раствора декантацией. К сорбенту приливают 10 мл 5·10-5 М раствора дитизона в 50%-ном растворе этилового спирта в воде, перемешивают 2 мин, сорбент вынимают, помещают в фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 530 нм. Найдено 0,97±0,05 мкг.
Способ характеризуется высокой чувствительностью, простотой выполнения и не требует использования дорогостоящего оборудования. Использование силикагеля, химически модифицированного дитиокарбаминатными группами, вместо силикагеля, химически модифицированного дипропилдисульфидными группами, позволяет в 5 раз снизить предел обнаружения палладия и расширить диапазон определяемых содержаний палладия.
Claims (1)
- Способ определения палладия (II), включающий приготовление раствора палладия (II) в хлороводородной кислоте, извлечение палладия (II) из раствора сорбентом, в качестве которого используют химически модифицированный силикагель, переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение от раствора, обработку сорбента с сорбированным палладием (II) водно-этанольным раствором дитизона, измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса палладия (II) и оценку содержания палладия по градуировочному графику, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют силикагель, химически модифицированный дитиокарбаминатными группами, который обрабатывают 1·10-5-1·10-4 М раствором дитизона в 50-60%-ном растворе этилового спирта в воде и измеряют коэффициент диффузного отражения при 530 нм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010130917/15A RU2426986C1 (ru) | 2010-07-23 | 2010-07-23 | Способ определения палладия (ii) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010130917/15A RU2426986C1 (ru) | 2010-07-23 | 2010-07-23 | Способ определения палладия (ii) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2426986C1 true RU2426986C1 (ru) | 2011-08-20 |
Family
ID=44755892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010130917/15A RU2426986C1 (ru) | 2010-07-23 | 2010-07-23 | Способ определения палладия (ii) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2426986C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599011C1 (ru) * | 2015-09-17 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ определения палладия (ii) |
-
2010
- 2010-07-23 RU RU2010130917/15A patent/RU2426986C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЛОСЕВ В.Н., КУДРИНА Ю.В., МАЗНЯК Н.В., ТРОФИМЧУК А.К. Журнал аналитической химии. - 2003, т.58, №2, с.146-150. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599011C1 (ru) * | 2015-09-17 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ определения палладия (ii) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dakova et al. | Solid phase selective separation and preconcentration of Cu (II) by Cu (II)-imprinted polymethacrylic microbeads | |
| El-Safty et al. | Optical supermicrosensor responses for simple recognition and sensitive removal of Cu (II) ion target | |
| Sittiwong et al. | Detection of urinary creatinine using gold nanoparticles after solid phase extraction | |
| CN105296598B (zh) | 基于8-17DNAzyme原理的铅离子荧光检测方法及其应用 | |
| Hashemi et al. | Molecularly imprinted stir bar sorptive extraction coupled with atomic absorption spectrometry for trace analysis of copper in drinking water samples | |
| CN111855637B (zh) | 一种乳制品中硫氰酸钠的拉曼快速检测方法 | |
| JP4883577B2 (ja) | 化学センサー材 | |
| Sallman et al. | Influence of phosphate on tungstate sorption on hematite: A macroscopic and spectroscopic evaluation of the mechanism | |
| Zhou et al. | Graphene oxide-gated mesoporous silica nanocontainers using aptamers for arsenite detection with glucometer readout | |
| Giacomino et al. | Development of an easy portable procedure for on-site determination of mercury and methylmercury | |
| CN113788788B (zh) | 一种荧光离子液体及其合成方法与应用 | |
| Chen et al. | On-site, rapid and visual method for nanomolar Hg 2+ detection based on the thymine–Hg 2+–thymine triggered “double” aggregation of Au nanoparticles enhancing the Tyndall effect | |
| RU2426986C1 (ru) | Способ определения палладия (ii) | |
| CN106404515A (zh) | 多元素测定固体化妆品粉末的检测方法 | |
| Gavrilenko et al. | Trace determination of rhodamine and eosine in oil-water reservoir using solid-phase extraction | |
| RU2287156C1 (ru) | Способ определения палладия | |
| CN109580564B (zh) | 一种检测水中汞离子的方法 | |
| Chmilenko et al. | Sorption preconcentration and separation of Palladium (II) and Platinum (IV) for visual test and densitometric determination | |
| RU2768614C1 (ru) | Способ определения меди (I) | |
| Savitha et al. | Adsorptive preconcentration integrated with colorimetry for ultra-sensitive detection of lead and copper | |
| CN115260509A (zh) | 基于硼酸功能化的多发射金属有机骨架化合物Eu-MOF及其在没食子酸检测中的应用 | |
| RU2456592C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
| RU2593009C1 (ru) | Способ фотометрического определения платины (ii) | |
| RU2287157C1 (ru) | Способ определения серебра | |
| RU2681650C1 (ru) | Способ определения ртути в рыбе и рыбных продуктах |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130724 |